Anyagtudomány 2013/14 Szerkezetvizsgálat Dr. Szabó Péter János szpj@eik.bme.hu Szerkezetvizsgálat szintjei Atomi elrendeződés vizsgálata (röntgendiffrakció, transzmissziós elektronmikroszkóp, atomerő-mikroszkóp) Mikroszerkezet vizsgálata (pásztázó elektronmikroszkóp, röntgenspektroszkópia) Makroszerkezet vizsgálata (klasszikus metallográfia materialográfia ) Röntgensugárzás keltése Izzókatódos röntgenforrás 20-40 kv gyorsítófeszültség 1
Fehér és karakterisztikus röntgensugárzás 1 2 mv h 2 c Karakterisztikus röntgensugárzás Röntgensugarak elnyelődése I( x) x I 0 e 2
Szűrés, monokromatizálás Röntgensugarak elhajlása Bragg-egyenlet d sin d n 2d sin 3
Nagyszámú reflektáló sík Laue-módszer fehér röntgensugárzás egykristály minta Si egykristály Laue-képe 4
Orientáció Debye-Scherrer módszer monokromatikus röntgensugárzás porminta fázisanalízis rácsállandó meghatározása Diffrakciós kúpok kialakulása 5
Diffraktométer Diffraktogram Diffraktogram kiértékelése ASTM (JCPDS) kartotékrendszer ~250 000 kristályos fázis adatai A kártya tartalmazza a fázis tulajdonságait, a mért csúcsok indexelését és azok egymáshoz viszonyított intenzitását Számítógéppel segített azonosítás 6
Diffraktogram Diffraktogram Diffraktogram 7
Diffraktogram Transzmissziós elektronmikroszkóp d 2nsin fény 360 720nm elektron 1... 3pm Transzmissziós elektronmikroszkóp 8
A termoemissziós elektronágyú felépítése Elektromágneses lencsék Lorentz-törvény: F q ( E v B) Változtatható fókusz apertura apertura apertura 9
A transzmissziós elektronmikroszkóp üzemmódjai Képalkotás (szemcsék, szemcsehatárok, kristályhibák, diszlokációs szerkezet, kiválások, inhomogenitások) Elektrondiffrakciós ábra (kristályszerkezet, kristálytani orientáció) Diszlokációs szerkezet Diszlokációk Diszlokáció-hurkok létrejötte 10
Diszlokációk Tranzisztor emittere egy monolit IC felszínén. Mechanikai behatás. Mikrorepedés kialakulása. A fellépő mechanikus feszültség következtében diszlokációk keletkeztek. Transzmissziós elektronmikroszkóp Transzmissziós elektronmikroszkóp Fe-Pt mágneses nanorészecske 11
Elektrondiffrakciós ábra Mintaelőkészítés Vékony mintára van szükség, hogy az elektronnyaláb kellő intezitással tudjon rajta áthaladni d max =100 nm! Elektrolitos maratás, jet-módszer Mintavétel helye bizonytalan Pásztázó alagútmikroszkóp 12
Atomerő-mikroszkóp Atomerő-mikroszkóp - működés Atomerő-mikroszkóp 13
Atomok mozgatása A világ legkisebb írása 14
A világ legkisebb írása Adattárolás A jelenlegi adattárolók fajlagos kapacitásának 83,000- szerese 4 K-en... Pásztázó elektronmikroszkóp Jól fókuszált (0.5-50 nm) elektronnyaláb Szinkronizált pásztázás a minta felületén és a képalkotó egységen (monitoron) Képalkotás: a minta felületéről kilépő válaszjelek intenzitásával moduláljuk a monitor képpontjainak fényességét 15
Röntgensugárzás (kémiai összetétel) Elektron-anyag kölcsönhatás Beeső nyaláb Visszaszórt elektronok (topográfiai és kémiai információ) Szekunder elektronok (topográfiai információ) Minta Katódlumineszcencia (Elektromos tulajdonságok) Augerelektronok (felületközeli összetétel) Mintaáram (elektromos) Elektron-anyag kölcsönhatás Beeso elektronnyaláb 5-50 nm Vizsgálni kívánt objektum Szekunder elektronok Visszaszórt elektronok R x E=E C Karakterisztikus röntgensugárzás Folytonos röntgensugárzás Visszaszórt elektron felbontás Röntgen fluoreszcencia Röntgen felbontás Mélységélesség 16
Vákuum szerepe Szénhidrogének krakkolódása Gázatomok ionizációja katód károsodása Katódporlasztás Töltődés, fémbevonás Elektromosan nem vezető minták feltöltődnek Vékonyréteg fémbevonás (Au, Ag, Pd) Szénbevonás gőzöléssel (flash-gőzölés) SEM-vizsgálatok 17
DETEKTOR TÍPUSOK BSE A+B DETEKTOR TÍPUSOK BSE A-B BSE vs. SE 18
SEM-vizsgálatok SEM-vizsgálatok SEM-vizsgálatok 19
Elektronsugaras mikroanalízis Belső héj ionozáció Rekombinálódást követően röntgenfoton kibocsátás Módszerek WDS (wavelength dispersive spectroscopy) Hullámhossz szerinti szétválasztás Érzékeny (30-100 ppm), de lassú EDS (energy dispersive spectroscopy) Energia szerinti szétválasztás Kevésbé érzékeny (kb. 1000 ppm), de gyors Energiadiszperzív röntgenspektrum 20
Vizsgálatok Kvalitatív és kvantitatív elemösszetételmeghatározás Kémiai kötésre nem érzékeny Pontszerű, vonalmenti és területi elemzés Kis felületi objektumok (kiválások, zárványok) összetételének vizsgálata Vonalmenti analízis 120 100 80 60 40 20 PbM SnL NiK CuK 0-20 0 20 40 60 80 EDS elemtérkép Cu Pb Sn 21
Makroszerkezet vizsgálata Mintavételezés Mintaelőkészítés csiszolás polírozás maratás Optikai mikroszkópos vizsgálat Optikai mikroszkópos vizsgálat fázisok elkülönítése szemcsék mérete, alakja, ezek eloszlása hibák (repedések, üregek, korrózió, stb.) vizsgálható mérettartomány: 0.5 m-től felfelé Optikai mikroszkóp 22
Optikai mikroszkóp Maratás hatása Homogén, irányfüggetlen marószer Maratás hatása Homogén, irányfüggő marószer 23
Maratás hatása Heterogén marószer Példa -Rétegfelépítés -Rétegvastagság -Szerkezeti felépítés -Deformálódás mértéke/ lágyítás Marató oldatok összehasonlítása Ferrites acél 3% Nital Ferritszemcsehatárokat és cementitet emel ki 4% Pikral Cementitet emel ki Beraha Szemcsefelületeket színez a krisztallográfiai szemcsebeállítástól függően 24
Marató oldatok összehasonlítása Hegesztési varrat Hbz* Bázis Hegesztési varrat A varratot 3%-os Nitallal maratták (fent), ez kívánnivalókat hagy maga után. Ezzel szemben a KlemmI szerinti marató anyag (lent) jó kontrasztot mutat. A hőbeáramlási zóna és a bázisanyag nagyon erős elhatárolódása látszik. (A c1 hőmérséklet). *Hőbeáramlási zóna OM SEM töltődés kontraszt mélységélesség OM SEM töltődés kontraszt mélységélesség 25
CSATLAKOZÓ SZENNYEZŐDÉSÉNEK VIZSGÁLATA TÖLTŐDÉS JELENSÉGE szerves szennyező aranyozott fém felületeken sem aranyozás, sem szenezés nem alkalmazható töltődés torzítja a képet SÍRKŐ EFFEKTUS OM ÉS SEM KÉPEKEN TÖRETFELÜLET VIZSGÁLATA OM SEM BSE vs. SE kis nagyítású optikai SEM - visszaszórt kis nagyítású SEM SEM - szekunder 26
TÖRETFELÜLET SE-BSE GS30 forrasz törés törött kötés töret felülete repedés 100 C-on eltört kötés töret felülete 25 C-on eltört kötés töret felülete 27