Nanostruktúrák vizsgálata ionnyalábokkal Szilágyi Edit MTA Wigner FK, RMI
Az előadás vázlata Ionnyalábos analitika (IBA) Lehet-e e információt szerezni nanoszerkezetekről IBA- val? Példák: Pórusos szerkezetek (1994-21) Töredezett rétegek Természetes nanoszerkezet (otolith) Nanolitográfia További lehetőségek
hozam hozam hozam hozam IBA: 5 MV Van de Graaff gyorsító PIXE NRA 4 35 3 25 2 15 Nb L Röntgen energia [kev] 5 1 15 2 csatorna irányban véletlen beesés 1 CoK NbK 2 1 16 O p 1 16 O p 16 O referencia minta szén 1 5 NbK 1 2 3 4 csatornaszám 1 2 3 4 5 csatornaszám 4 3 BS Ni / Ti multiréteg üvegen tilt 78 o straggling és detektor felbontás összes energia elmosódási járulék elemek, izotópok mélységfüggő meghatározására. 3 25 2 ERDA a Ni / Ti multirétegen tilt 87 RBX szimuláció ERDA 2 1 17 kev He-RBS =165o 2 4 6 8 1 12 14 energia [kev] Egykristályok esetén csatornahatással kombinálható. 15 1 5 5 1 csatornaszám
Hozam nergy spread contributions Energy spread [kev] (kev) Rutherford-visszaszórásos spektrometria Az RBS egy szóráskísérlet, ahol egy adott térszögbe visszaszórt ionok energiaeloszlását határozzuk meg. a szóró atom tömegétől, a mintában elfoglalt helyzetétől. E 1 E K M 1 cos M 1 M 2 2 M 2 M 2 1 sin 2 2 E 7 6 5 4 3 2 1 Detektált energia (kev) 4 6 8 1 12 2 MeV He-RBS oxidált SiC-ról = 7 = 45 szimulált 1 mbar O 2, 45 h O 4H SiC (1) "Si-oldal" Si 25 2 15 1 5 beam, energy beam, angular geometric straggling multiple scattering in multiple scattering out Doppler sum without det. res. total Tilt 8 o 1 2 3 4 Csatornaszám RBX : E. Kótai, NIM B 85 (1994) 588. 5 1 15 2 3 Depth (nm) 17 kev He-RBS Tilt o Energiaelmosódás: =165o E. Szilágyi NIMB 1, (1995) 13 121 Si
Valós minták Inhomogeneitás a rétegvastagságban: n inh 2 X n xi i 1 X Deformált felület def X X, X tg X A hordozó felületi durvasága: L X subst x erf X tg L substrate
Hordozó felületi durvasága inhomogeneitás + deformáció N.P. Barradas et al., Nucl. Instr. Meth. B 94 (1994) 266-27. Hordozó durvasága: Si: x=1.7 nm L=39 nm Üveg: x=.9 nm L=24 nm
3D-analízis: mikronyaláb E x, y, E detektált detektált A felbontás függ a nyalábmérettől; Sugárkárosodás nagy; minden folton egy spektrumot kell gyűjetni.
3D-analízis: Pórusos strukturális Si RBS energiaelmosódás spektruma SnO-val dekorált porózus Si RBX : E. Kótai, NIM B 85 (1994) 588. Lehet-e információt szerezni pórusos nanoszerkezetekről RBS-sel, vagy IBA-val? E. Szilágyi et al., Mater. Sci. Forum 248-249 (1997) 373. RBS-MAST: RBS on MAcroSTructures A pórusokban ugyanis nincs se fékeződés, se szóródás. Az IBA nem érzékeny az anyag sűrűségére sem. Ez igaz is, az RBX szimulációval a szokásos rétegszerkezet leírással egész jól Z. Hajnal et al., Nucl. Instr. Meth. B 118 (1996) 617. leírható a spektrum. Kisebb eltérések csak a réteghatárokon találtunk.
S/Sr 3D-analízis: strukturális energiaelmosódás 25 2 15 1 5 He 16O(, )16O 16 O SiO 2 Si 23 25 27 29 31 33 35 37 39 Energy (kev) Cheng 1993 (17) RBS-MAST: RBS on MAcroSTructures Z. Hajnal et al., Nucl. Instr. Meth. B 118 (1996) 617. Oszlopos szerkezetű porózus Si (66% porozitás, ~2 nm pórustávolság) RBS spektruma.
Porózus szilícium Meghatározható: porozitás, átlagos pórustávolság, pórus átmérő, struktúra,... F. Pászti et al., Nucl. Instr. Meth. B 136-138 (1998) 533.
Ionimplantáció hatása 16 O( ) 16 O rezonanciacsúcs szélessége vs. döntési szög Surface dőlés Tömörödött réteg tömörödés 1 m Oszlopos szerkezetű porózus Si 4 MeV 14 N + ionokkal implantálva: tömörödés + pórus falak dőlése. F. Pászti et al., Nucl. Instr. Meth. B 161-163 (2) 963-968
Yield Töredezett rétegek Ag: 1 1 nm 17 nm Fe: 13 13 nm 21 nm Ag: 11 nm Ag Fe: 11 nm Fe 4 3 2 1 tilt 7 o 11 kev 4 He + -RBS MgO/Fe/Ag_HT Fe Fe Ag Ag 4 3 2 1 tilt 45 o measured RBS-MAST RBX Fe Ag 3 4 5 6 7 8 9 Energy (kev) Á. Tunyogi et al., Nucl. Instr. Meth. B 266 (28) 4916. RBS-MAST program Window-os változata (E. Kótai, to be published) RBX : E. Kótai, NIM B 85 (1994) 588.
Yield Yield Yield Y Axis Title yield Yield Otolith (fülkő) mikronyalábos vizsgálata 2 2 18 16 14 12 18 16 14 12 1 8 6 4 2 5 1 15 2 25 3 35 Channels measured at point 3 RBSMAST simulation 75 measured at point 2 RBSMAST simulation 6 measured at point 4 RBSMAST simulation Fülkő: CaCO 3 (aragonit) és fehérje évgyűrűs szerkezet, évszakok, Channels éjszakák és nappalok. 18 16 14 18 Tilt 75 16 14 12 1 8 6 4 2 5 1 15 2 25 3 35 4 1 8 6 4 2 12 1 8 6 4 measured at point 6 RBSMAST simulation 74 5 1 15 2 25 3 35 Channels 2 2 2 5 1 15 2 25 3 35 4 X Axis Title 15 measured at point 2 RBSMAST simulation 45 18 16 14 1 12 1 8 measured at point 5 RBSMAST simulation 75 5 5 1 15 2 25 3 35 Channels E. Parmentier et al. / Journal of Structural Biology 159 (27) 462. tarka menyhal (Lota lota L.) 6 4 2 Tarka menyhal (Lota lota L.) fülköve 5 1 15 2 25 3 35 Channels R. Huszank et al., Nucl. Instr. Meth. B 267 (29) 2132.
Yield SiO 2 nanogömbök SiO 2 szénfólián szénfólián 3 2 measured simulated by RBX simulated by RBS-MAST 2 MeV RBS E detektált 1 tilt 6 o 3 2 C O tilt 7 o Si 1 5 1 15 2 Channels A spektrumok Zolnai Zsolt PRB cikkének kísérleti anyagából valók.
Beütésszám Spektrum szélesség/csúcs pozíció Miről kaphatunk információt? Spektrum alakok Effektív rétegvastagság szögfüggése = o (merõleges nyaláb beesés) Henger Folytonos réteg Csatornaszám Gömb 3. 2.5 2. 1.5 1..5 folytonos réteg LB szilika réteg Ar/LBmaszk Ar/swelling. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Döntési szög ( o ) ZnO nanoszál 1 objektum Információs térfogat Lokális környezet 1., 2.,, n. szomszédok száma, távolsága Egyidejű információ: összetétel, alak, méret
Nanogömb-litográfia Z. Zolnai: NIM B 268 (21) 79 86; Z. Zolnai: Physical Review B 83, 23332 (211); Z. Zolnai: Applied Surface Science 281 (213) 17 23
További lehetőségek Ionnyalábokkal nem csak vizsgálhatók, módosíthatók, hanem elő is állíthatók nanoszerkezetek, pl. SiC implantáció + hőkezeléssel. Az adalék atomok megfelelő implantációval ugyanabba a mélységbe juttatva esetleg a nanoszerkezetek adalékolása is megoldható. In-situ spektroszkópia ellipszometria alkalmazása a NIK- en. Ionlumineszcencia? (MTA beruházási pályázat, döntés a napokban várható.)
Ionlumineszcencia Ionlumineszcenciánál a fényemissziót megelőző gerjesztés ionsugaras besugárzás következménye. Az IBIL-t az EG-2R Van de Graaff-gyorsító nyalábágainál igény szerint alkalmaznánk. Alkalmazási lehetőségei a teljesség igénye nélkül: archeológiai minták, szervetlen pigmentek, művészeti tárgyak vizsgálata, kőzetek, drágakövek összetételének és eredetének meghatározása, kristályok szintcentrumainak meghatározása, hibaszerkezetek azonosítása, ritkaföldfém- vagy átmenetifém-tartalom tartalom azonosítása, fémötvözetek felszínének vizsgálata (már az 197-es évek elejétől), a legkülönbözőbb szigetelő és félvezető nanoszerkezetek, mint pl. GaN nanodrótok, eltemetett Si, vagy SiC nanokristályok, ZnO nanorészecskék, stb.
Jelenlegi munkatársak Kutatók: Bányász István (ionimplantáció) Kótai Endre (ERDA, RBS/csatornahatás) Kovács Imre (PIXE, kihozott nyaláb) Németh Attila (ionimplantáció, NIK) Szőkefalvi-Nagy Zoltán, emeritus (PIXE, kihozott nyaláb) Zolnai Zsolt, MTA TTK MFA (RBS/csatornahatás) Üzemeltetés, karbantartás: Kiss László, Kostka Pál, külső mts., Seres Csaba, Zwickl Zoltán Köszönet a hallgatóságnak a figyelméért!