Oldaok viszkoziásának meghaározása Oswald-féle viszkoziméerrel. Készíee: Veszergom Soma. Mérésleírás a Fizikai kémia labor (kv1c4fz5) és Fizikai kémia labor (1) (kv1c4fzp) kurzusokhoz. Figyelem: a leírásban *-gal jelöl paragrafusok a laboraóriumi gyakorlaon nem képezik számonkérés alapjá! 1.. Bevezeés. A gyakorla célja egy olda dinamikai viszkoziásának meghaározása Oswald-féle viszkoziméer és piknoméeres sűrűségmérés segíségével. A gyakorla sikeres elvégzésének feléele a ranszporfolyamaok alapjainak ismeree, különös ekineel az impulzusranszpor (már anul) jelenségére. A mérés során az sűrűségű és viszkoziású olda ado érfogaú minái azonos közepes nyomáskülönbség melle áramolajuk á egy kapillárison. Az ááramláshoz szükséges idő megmérve, és az a mináéval azonos érfogaú víz ááramlási idejével összehasonlíva az η η H O (1) H O H O összefüggés alapján számíjuk a kerese η viszkoziás. A víz η O viszkoziásá és H O sűrűségé a mérés hőmérsékleén irodalmi adaokból ismerjük, az olda sűrűségé pedig piknoméer segíségével haározzuk meg. H 1. ábra. Oswaldféle viszkoziméer... Elmélei alapok. Az Oswald-féle viszkoziméerek (1. ábra) működése a Hagen Poiseuille-örvény alkalmazásán alapszik. E örvény szerin hosszúságú és R sugarú kapillárison p közepes nyomás melle idő ala kifolyó η viszkoziású folyadék V érfogaa lamináris áramlás eseén: 4 pr π V. () 8η 1
A lamináris áramlás feléele, hogy az áramlás sebessége kicsi legyen, illeve a cső R sugara egy bizonyos kriikus érék ala maradjon. Ugyanakkor -nek elég nagynak kell lennie, ovábbá a kifolyásnak egy, a kapillárisnál bővebb, de folyadéko már aralmazó edénybe kell örénnie. E feléeleknek elege esz az 1. ábrán láhaó viszkoziméer.. 1.. A Hagen Poiseuille-örvény.* A. egyenle (a Hagen Poiseuille-örvény) levezeéséhez célszerű megvizsgálnunk egy csőben áramló közeg sebességeloszlásá. Tapaszalai ény, hogy ilyen eseben a csővel közvelenül érinkező fluidumréeg a cső falához apad vagyis áramlási sebessége zérus ; ebből kiindulva az várhajuk, hogy az áramlás ponosan a cső középvonalában lesz a legsebesebb. A kérdés az, hogyan válozik a sebesség a cső falára merőleges irányban?. ábra. A Ha gen Poi se ui l l e- egyenle levezeéséhez. A sebességeloszlás elmélei úon úgy haározhaó meg, hogy felírjuk a. ábrán láhaó, egyenlees kereszmeszeű, R sugarú, hosszúságú csőben kiválaszo r sugarú folyadékhenger mozgásegyenleé. (Az r sugarú henger kereszmeszeé a. ábrán sraffozással jelölük.) Ha a kiválaszo folyadékhenger egyenlees vx x-irányú sebességgel mozog, akkor a rá haó erők eredője zérus, vagyis a henger ké oldalán mér p1 és p nyomások különbségéből származó, a henger mozgásá előidéző erővel éppen ellenar egy, a henger mozgásá visszaaró és a belső súrlódásból fakadó erő. Kövekezésképpen x p p r π rπ η 0, 1 d v (3) dr ahol a belső súrlódásból fakadó erő (második ag) az impulzusranszporra vonakozó Ne wo n- örvénynek megfelelően íruk fel. Kihasználva a v x ( R) 0 peremfeléel, a 3. differenciálegyenle inegrálásával a kövekező parabolikus áramlási sebességprofil kapjuk: v x p1 p ( r) 4η R r. (4) Végezeül, hogy megkapjuk a csőn folyó áramlás V d d érfogai áramlási sebességé, nem kell más ennünk, min hogy inegráljuk a 4. egyenlenek megfelelő áramlási sebességprofil a cső eljes A kereszmeszeére:
dv d A R 0 p p 1 4η 1 4η p p R R 4 r r p1 p R π, 8η d A rπd r (5) ami a. egyenlenek megfelelő Hagen Poiseuille-örvény differenciális formája. Megjegyzendő, hogy az Oswald-féle viszkoziméerrel örénő mérés során az 5. egyenleben szereplő p1 p nyomáskülönbség folyamaosan válozik; ha azonban a viszkoziméer úgy használjuk, hogy annak ké ágában a sűrűségű folyadék szinkülönbsége a mérés kezdeén mindig ugyanazon h1, a végső pillanaban pedig mindig ugyanazon h érék, úgy a kifolyás arama alai közepes nyomás megadhajuk h1 h p g (6) alakban (g a nehézségi gyorsulás). Az így definiál közepes nyomás éréké a. egyenleben már szerepeleük. Feniekből kiűnik, hogy a viszkoziméer abszolú viszkoziásmérésre is alkalmas, ha meghaározzuk a V, r,, h1 és h készülékállandóka. Relaív mérés céljaira azonban elegendő, ha ugyanabban a készülékben az viszkoziású vizsgálandó folyadék kifolyási idején kívül meghaározzuk egy másik, ismer viszkoziású folyadék kifolyási idejé is; ekkor a sűrűségek ismereében az 1. egyenlee használhajuk az viszkoziásának meghaározásához. Hangsúlyoznunk kell ugyanakkor, hogy a sikeres relaív mérés fonos feléele (vö. 6. egyenle), hogy mind az, mind az ismer viszkoziású oldaból azonos érfogao használjunk a viszkoziméer felöléséhez. 3.. A mérés kivielezése. A mérés az okaó álal megado hőmérsékleen kell végezni. A laboraóriumi gyakorla legelején ellenőrizzük ehá az okaóval egyezeve állísuk be a ermoszá hőmérsékleé! A mérés megleheősen időigényes, így annak végrehajásához célszerű az i közöl insrukciók ponos, sorrendi bearása! 1. A viszkoziméerbe 0 cm 3 mérendő oldao pipeázunk és a ermoszába helyezzük oly módon, hogy a viszkoziméer felső körkörös jele (ld. az a jele az 1. ábrán) is a ermoszá vízszinje alá merüljön.. Miközben a viszkoziméerben levő olda felveszi a ermoszá hőmérsékleé (kb. 0 5 perc), megmérjük az üres, száraz (!) piknoméer ömegé, majd a piknoméer is 3
megöljük a kapilláris szárú ölcsér segíségével az oldaal, és szinén a ermoszába helyezzük. 3. Amin úgy véljük, hogy a viszkoziméer már kellően jól emperál, a készülékbe ölö folyadéko a kapilláris szárú ágban levő gömbbe, az a jel fölé szívajuk (1. ábra). Sopperórával megmérjük az az idő, amely ala a meniszkusz eől a jelől a gömb alai b jelig süllyed. A kifolyási időke öbbször (8 10-szer) is megmérjük, a mérési adaok meneéből kövekezeheünk a viszkoziméerben levő folyadék hőmérsékleének válozására. Ha megmérük az viszkoziásá, a viszkoziméer készer deszillál vízzel 4 5-szor áöblíjük, majd 0 cm 3 készer deszillál vize ölve bele, ismé (azonos pozícióban) a ermoszába állíjuk. 4. Míg a víz felveszi a ermoszá hőmérsékleé, a már emperál, aralmazó piknoméer (az a ermoszáól egyelőre nem kivéve) jelre állíjuk oly módon, hogy az oldafeleslege szűrőpapírcsíkkal leszívajuk. Ezuán a piknoméer kivesszük a ermoszából, szárazra öröljük, ömegé lemérjük, majd vízsugárszivayú és kapilláris segíségével az oldao kiszívjuk. Alapos áöblögeés uán a piknoméer készer deszillál vízzel öljük meg, és a ermoszába visszahelyezzük. 5. Eközben a viszkoziméer felvee a ermoszá hőmérsékleé, így megmérhejük az előzővel azonos módon a víz kifolyási idejé. 6. A piknoméer (a ermoszában) jelre állíjuk, majd a kívül szárazra öröl piknoméer ömegé analiikai mérlegen lemérjük. 7. Az eszközökből a deszillál vize elávolíjuk, azoka szárazra öröljük. A mérés során a jegyzőkönyvbe feljegyezzük mind az üres, mind az nel, illeve a készer deszillál vízzel jelre ölö piknoméer ömegé, a mérés hőmérsékleé és a mér (az re és a vízre vonakozó) kifolyási idő érékeke. 4.. A mérés kiérékelése. A mérés kiérékeléséhez az 1. egyenlee használjuk fel. Először a mérés hőmérsékleén megállapíjuk a víz sűrűségé és viszkoziásá az 1. ábláza adaaiból, az o ado hőmérsékle érékek közö lineáris inerpoláció használva. A víz sűrűségének, illeve az nel jelre ölö, nel jelre ölö vízzel olda sűrűségé: m és az üres piknoméer üres m a készer deszillál vízzel m ömegének ismereében kiszámíjuk az mnel müres H O. (7) m m vízzel Az sűrűségére vonakozó végeredmény megadásakor (egyben a ovábbi számíások során) éelezzük fel, hogy a sűrűségmérés hibája Δ 0,0005 g/cm! üres 3 4
T / C η / (mpa s) / (g cm 3 ) 0 1,0016 0,998 1 0,9775 0,9980 0,9544 0,9978 3 0,931 0,9975 4 0,9107 0,9973 5 0,8900 0,9970 6 0,8701 0,9968 7 0,8509 0,9965 8 0,834 0,996 9 0,8145 0,9959 30 0,797 0,9956 31 0,7805 0,9953 3 0,7644 0,9950 33 0,7488 0,9947 34 0,7337 0,9944 35 0,7191 0,9940 36 0,7050 0,9937 37 0,6913 0,9933 38 0,6780 0,9930 39 0,665 0,996 40 0,657 0,99 45 0,5958 0,990 50 0,5465 0,9880 55 0,5036 0,9857 60 0,4660 0,983 1. ábláza. A víz viszkoziása és sűrűsége különböző hőmérsékleeken. Az re, illeve a vízre vonakozó ááramlási idő érékeke álagoljuk; az adaok szórásából megbecsüljük az ááramlási idők konfidenciainervallumainak félszélességé is a képle segíségével. I σ* 0,05 f (8) n Δ, 0,05, f az 5%-os szignifikanciaszinre vonakozó, f szabadsági fokú S ud e n-eloszlású valószínűségi válozó éréke, σ * az n számú mér időérék korrigál empirikus szórása. A kiugró érékek elhanyagolandók. * Ezuán kiszámíjuk az olda viszkoziásá az 1. egyenle árendezésével kapo 9.a egyenle segíségével: * Az elhanyagolás jogossága melle a g-saiszika segíségével érvelheünk, ezzel kapcsolaban a () forrás nyúj bővebb segísége. 5
η (9.a) ηh O H O HO Feléelezve, hogy a víz sűrűsége és viszkoziása melyeke irodalmi adaok alapján haározunk meg hibával nem erhel érék, az olda viszkoziására vonakozó konfidenciainervallum félszélességé a Gauß-féle hibaerjedési örvény alapján becsüljük meg: Δη η η HO Δ Δ HO HO η HO η Δ HO HO H O HO η Δ HO Δ η HO Δ HO HO (9.b). 4. 1.. A jegyzőkönyvben megadandó mér és számío eredmények. A jegyzőkönyvnek aralmaznia kell a kövekezőke: az üres, a deszillál vízzel, illeőleg az nel jelre ölö piknoméer ömegé; a mérés (ermoszá) hőmérsékleé; a víz viszkoziásá és sűrűségé az ado hőmérsékleen; az ááramlási idők konfidencia-inervallumá a megfelelő számú érékes jegyre megadva, a mérékegység felüneésével; a 9.a 9.b egyenleek alapján az abszolú dinamikai viszkoziásá a megfelelő konfidenciainervallum és mérékegység, illeve a kellő számú érékes jegy felüneésével. 5.. Beugró kérdések. A gyakorlaon a hallgaók felkészülségé beugró zárhelyi íraásával ellenőrizzük. Az ebben előforduló kérdések a kövekezők közül kerülnek ki: 1. Írja fel a Hagen Poiseuille-örvény, nevezze meg a benne szereplő mennyiségeke!. Ön szerin egy folyadék viszkoziása a hőmérsékle növelésével nő vagy csökken? Indokolja válaszá! Vajon hasonló a helyze gázoknál is? 3. Milyen módszerrel haározza meg a mai gyakorlaon a mérendő viszkoziású folyadék sűrűségé? Ismeresse röviden a használ módszer! 4. Röviden ismeresse az Oswald-féle viszkoziméer működésé, rajzolja le a készüléke! 6
Irodalomjegyzék. 1. Farkas József, Kaposi Olivér, Mihályi László, Mika József, Riedel Miklós: Bevezeés a fizikai-kémiai mérésekbe. Tankönyvkiadó, Budapes, 1988. I. köe, pp. 315 319.. Szalma József, Láng Győző, Péer László: Alapveő fizikai kémiai mérések és a kísérlei adaok feldolgozása. Eövös Kiadó, Budapes, 007. p. 5. A gyakorla elvégzéséhez sok siker kíván a gyakorlavezeő, Veszergom Soma 7