Haladó Szilárdtestfizikai Laboratórium



Hasonló dokumentumok
τ Γ ħ (ahol ħ=6, evs) 2.3. A vizsgálati módszer: Mössbauer-spektroszkópia (Forrás: Buszlai Péter, szakdolgozat) A Mössbauer-effektus

L Ph 1. Az Egyenlítő fölötti közelítőleg homogén földi mágneses térben a proton (a mágneses indukció

Mössbauer Spektroszkópia

1. Atomspektroszkópia

AZ ÉGÉSGÁTLÁS KÖRNYEZETI HATÁSAINAK VIZSGÁLATA

RONCSOLÁSMENTES VIZSGÁLATTECHNIKA

AMORF ÉS NANOSZERKEZETŰ ANYAGOK GYAKORLATI ALKALMAZÁSAI, ELŐÁLLÍTÁS ÉS FEJLESZTÉS BEVEZETÉS KÉT TIPIKUS ALKALMAZÁS

EGÉSZTESTSZÁMLÁLÁS. Mérésleírás Nukleáris környezetvédelem gyakorlat környezetmérnök hallgatók számára

Fizikai kémia és radiokémia labor II, Laboratóriumi gyakorlat: Spektroszkópia mérés

Környezetvédelmi mérések fotoakusztikus FTIR műszerrel

4. Szervetlen anyagok atomemissziós színképének meghatározása

Dobránczky János. Hegesztés. 60 percig fog hegeszteni MINDENKI gyakorlaton, pontos érkezés elvárt. A hegesztés egy alakadási technika.

Az időtől független Schrödinger-egyenlet (energia sajátértékegyenlet), A Laplace operátor derékszögű koordinátarendszerben

ANTENNAMÉRÉSEK. Leírás R12C - ANTENNAMÉRÉSEK ANTENNÁK HARDVERELEMEK VIZSGÁLATA

KÖZÉPSZINTŰ ÍRÁSBELI VIZSGA

(C) Dr. Bagyinszki Gyula: ANYAGTECHNOLÓGIA II.

Fény kölcsönhatása az anyaggal:

Az infravörös spektroszkópia analitikai alkalmazása

FERROMÁGNESES ANYAGOK RONCSOLÁSMENTES VIZSGÁLATA MÁGNESESHISZTERÉZIS-ALHURKOK MÉRÉSE ALAPJÁN. Mágneses adaptív teszt (MAT) Vértesy Gábor

EMELT SZINTŰ ÍRÁSBELI VIZSGA

Atomerőművi anyagvizsgálatok 4. előadás: Fémtan

KÖZÉPSZINTŰ ÍRÁSBELI VIZSGA

Fizika belépő kérdések /Földtudományi alapszak I. Évfolyam II. félév/

2.4 Fizika - Elektromosságtan Elektrosztatika, elektromos tér

Egyszerű villanymotorok készítése

TDK Dolgozat. DP acélok ellenállás ponthegesztése

Gerhátné Udvary Eszter

Duna-víz extrahálható komponenseinek meghatározása GC- MSD rendszerrel. Elméleti bevezető

X. Fénypolarizáció. X.1. A polarizáció jelenségének magyarázata

SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY

Feladatok haladóknak

KÖZÉPSZINTŰ ÍRÁSBELI VIZSGA

Atomfizikai összefoglaló: radioaktív bomlás. Varga József. Debreceni Egyetem OEC Nukleáris Medicina Intézet Kötési energia (MeV) Tömegszám

Biofizika tesztkérdések

Grafit fajlagos ellenállásának mérése

Új lehetőségek az akác faanyag hidrotermikus kezelésénél

Korszerű raktározási rendszerek. Szakdolgozat

TERMOANALÍZIS

Mágneses alapjelenségek

FIZIKA PRÓBAÉRETTSÉGI FELADATSOR - B - ELSŐ RÉSZ

Atommagok mágneses momentumának mérése

OTKA tematikus pályázat beszámolója. Neutronban gazdag egzotikus könnyű atommagok reakcióinak vizsgálata

Szakképesítés-ráépülés: Műszeres analitikus Szóbeli vizsgatevékenység A vizsgafeladat megnevezése: Analitikai elemző módszerek

Tartalom ELEKTROSZTATIKA AZ ELEKTROMOS ÁRAM, VEZETÉSI JELENSÉGEK A MÁGNESES MEZÕ

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 9. mérés: Röntgen-fluoreszcencia analízis április 22.

SZAKÁLL SÁNDOR, ÁsVÁNY- És kőzettan ALAPJAI

Jelalakvizsgálat oszcilloszkóppal

Ha vasalják a szinusz-görbét

Fizika 2 (Modern fizika szemlélete) feladatsor


MUNKAANYAG. Dabi Ágnes. A villamos ívhegesztés fajtái, berendezései, anyagai, segédanyagai, berendezésének alkalmazása

1. MINTAFELADATSOR KÖZÉPSZINT

Doktori munka. Solymosi József: NUKLEÁRIS KÖRNYEZETELLENŐRZŐ MÉRŐRENDSZEREK. Alkotás leírása

19. Az elektron fajlagos töltése

Székhelye: H-6771 Szeged, Szerb u. 59. Telefon/fax: Telefon: , Adószám:

3. RADIOAKTÍV MINTÁK AKTIVITÁSÁNAK MEGHATÁROZÁSA

Kötő- és rögzítőtechnológiák

Az elektrosztatika törvényei anyag jelenlétében, dielektrikumok

MÛSZAKI INFORMÁCIÓK. Érzékelési távolság

Abszorpciós fotometria

MŰANYAGOK TULAJDONSÁGAI

Miért hűti a CO 2 a Föld felszínét

Síkban polarizált hullámok síkban polarizált lineárisan polarizált Síkban polarizált hullámok szuperpozíciója cirkulárisan polarizált

TV IV. sávi lemezantenna SZABÓ ZOLTÁN

Ausztenites acél keményforrasztáskor fellépő szemcsehatármenti repedése

Feladatgyűjtemény a Topologikus Szigetelők 1. c. tárgyhoz.

Újabb vizsgálatok a kristályok szerkezetéről

EMELT SZINTŰ ÍRÁSBELI VIZSGA

A talliummal szennyezett NaI egykristály, mint gammasugárzás-detektor

A 34. Nemzetközi Fizikai Diákolimpia mérési feladata 1 : Lézerdióda és nematikus folyadékkristály optikai tulajdonságai 2

UV-LÁTHATÓ ABSZORPCIÓS SPEKTROFOTOMETRIA

Modern Fizika Laboratórium Fizika BSc 22. Kvantumradír

(11) Lajstromszám: E (13) T2 EURÓPAI SZABADALOM SZÖVEGÉNEK FORDÍTÁSA

Minimális fluidizációs gázsebesség mérése

IX. Az emberi szem és a látás biofizikája

(11) Lajstromszám: E (13) T2 EURÓPAI SZABADALOM SZÖVEGÉNEK FORDÍTÁSA

2. OPTIKA 2.1. Elmélet Geometriai optika

GÁZIONIZÁCIÓS DETEKTOROK VIZSGÁLATA. Mérési útmutató. Gyurkócza Csaba

VIZSGAKÉRDÉSEK ÉS VÁLASZOK ENERGETIKAI MÉRÉSEK TÁRGYBÓL, 2014

1. A neutronvisszaszórási hatáskeresztmetszet

MŰANYAGFAJTÁK ÉS KOMPOZITOK

Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. I. rész: pásztázó elektronmikroszkópia

Mérési útmutató Nagyfeszültségű kisülések és átütési szilárdság vizsgálata Az Elektrotechnika tárgy laboratóriumi gyakorlatok 1. sz.

Lumineszcencia alapjelenségek

Benzinmotor károsanyag-kibocsátásának vizsgálata

Mit mond ki a Huygens elv, és miben több ehhez képest a Huygens Fresnel-elv?

k u = z p a = = 2880, k M = z p 2πa = (b) A másodpercenkénti fordulatszám n = 1000/60 1/s,

CUOCOJET Zöldségfeldolgozó használati útmutató

A 2. fejezet (68 oldal) a határfelületek mikroszkopikus tulajdonságaival kapcsolatos eredményeket összegzi. A 4 alfejezet mindegyike szakirodalmi

Háromfázisú hálózat.

Kimenő üzemmód ; Teljesítmény

2. modul 2. lecke: Oxidkerámiák

SMART - RESET Ponyvás automata gyorsajtó

Ph Mozgás mágneses térben

Különböző fényforrások (UV,VIS, IR) működési alapjai, legújabb fejlesztések

Tanulói munkafüzet. FIZIKA 10. évfolyam 2015.

A gázkészülékek csoportosítása

HEGGESZTŐBERENDEZÉS. Bevezetés. Használati utasítás MIG 155/4/a, MIG 170 típusokhoz

A ÉVI EÖTVÖS-VERSENY ÜNNEPÉLYES EREDMÉNYHIRDETÉSE

Nagy Sándor: RADIONUKLIDOK ELVÁLASZTÁSA Leírás a Vegyész MSc Nukleáris analitikai labor 2. méréséhez

Átírás:

Haladó Szilárdtestfizikai Laboratórium Fémüvegek vizsgálata Mérést végezte: Hagymási Imre és Tábori Kristóf IV. éves fizikusok Mérésvezető: Vincze Imre Mérés dátuma: 2008. október-november

1. Bevezetés Az anyagoknak létezhet a stabil egyensúlyi helyzetük mellett egy nagyobb energiájú metastabil állapotuk is. Ilyenek például a fémüvegek. Ebben a mérésben olvadéksugaras gyorshűtéssel állítottunk elő fémüveget. A folyamat során az olvadék olyan gyorsan hűl le, hogy nem tud kialakulni szabályos kristályszerkezet, hanem az amorf szerkezet befagy. A laborgyakorlat során két nemegyensúlyi ötövzetet: Fe 83 B 17 -et és Fe 60 Mn 20 B 20 -at vizsgáltunk. 2. Fémüvegek előállítása Az olvadékok lassú hűtés során elsőrendű fázisátalakulással kristályos szerkezetben szilárdulnak meg. Az olvadáspontban a folyadék és a szilárd fázis egyensúlyban van, azonban a hőmérséklet csökkenésével a szilárd kristályos fázis energetiakilag kedvezőbbé válik. Elegendően alacsony hőmérsékleten a rendszer az atomi diffúzió lelassulása miatt már nem képes tovább csökkenteni az energiáját.elég gyors hűtéssel elérhető, hogy az anyag a közbenső tartományon átjusson kristályosodás nélkül és a kiindulási amorf szerkezet befagyjon. Ezt a gyors lehűtést a gyakorlat során olvadéksugaras gyorshűtéssel hoztuk létre. Az eljárást az 1. ábra szemlélteti. A gyorshűtés során a mintát egy kvarcból készült tégelyben indukciós fűtéssel megolvasztjuk, majd argon gáz túlnyomással kilőjük egy gyorsan forgó rézkorong felületére. Az eljárást vákuumban végeztük az oxidáció elkerülése végett, ami különösen a Mn esetében fontos. A kilövésnél alkalmazott túlnyomást egy puffertartályban hoztuk létre egy kerülő vákuumvezeték segítségével, nehogy a puffer és a vákuumkamra csak a kvarccsőn keresztül legyenek összeköttetésben. Ezt a csövet kilövés előtt lezártuk, nehogy itt távozzon a túlnyomás. Az olvadék kilövésekor a kvarccsőnek közel lennie a koronghoz az olvadék stabilitása miatt, a fűtőtekercs azonban nem lehet ilyen közel. Ezt úgy oldottuk meg, hogy a tekercset kb. 1 cm-rel a korong felett helyeztük el és a megolvasztás közvetlenül után egy dugattyúval leeresztettük a koronghoz. A gyorsan forgó korong egy vékony olvadékréteget magával ragad, melynek hirtelen megszilárdulásával jön létre a fémüveg. Ezt a folyamatot mindkét minta esetében elvégeztük. 2.1. A Fe 83 B 17 és Fe 60 Mn 20 B 20 minták előállítása Elsőként ki kellett mérni mindegyik összetevőből a megfelelő mennyiséget. A Fe 83 B 15 ötvözet 10.5 grammjának előállításához a szükséges mennyiségű összetevők m Fe = 8.096 g és m B = 2.404 g tömegek voltak. Az összetevők kimérése után a minta össztömege m = 10.499 g-nak adódott, ami igen jó az elérni kívánt 10.5 g-hoz képest. 2

1. ábra. Ugyanígy kimértük a szükséges összetevők mennyiségét 10 g Fe 60 Mn 20 B 20 ötvözet előállításához is: m Fe = 4.863 g, m Mn = 2.782 g és m Fe49.2 B 50.8 = 2.782 g. Az összetevők kimérése után a minta tömegére m = 10.062 g értéket kaptunk. Ezt a két ötvözetet egy hidegtégelyes indukciós olvasztó berendezéssel hoztuk létre. A kísérleti elrendezés a 2. ábrán látható. Az indukciós fűtés azon alapul, hogy egy váltóáramú tekercs belsejében lévő fémben a tekercs árama miatt indukálódó mágneses tér elektromos teret hoz létre, amely pedig örvényáramokat indít az anyagban. Ezen örvényáramok fűtő hatását használjuk fel az olvasztáshoz. Azonban a tekercs árama magát a tekercset is melegíti, ezért ezt vörösrézből készítik és benne átfolyó vízzel hűtik. Az olvasztandó anyag egy vörösrézből készült hidegtégelyben helyezkedik el. A tégely belsejében szintén hűtővíz folyik ezzel biztosítva, hogy ne olvadjon meg. Ezáltal elkerüljük azt is, hogy a minta és a tégely között reakció lépjen fel. Az oxidáció minimálisra való csökkentése végett, az olvasztást argon védőgázban végezzük. Minden egyes olvasztás előtt kb. 3 percig öblítettük az üvegcsövet argongázzal. Az esetlegesen bennmaradt oxigén eltávolítását úgy végezzük, hogy a minta megolvasztása előtt egy titán mintát olvasztunk meg, melyről ismeretes, hogy az oxigént megköti. A mintát 1-2 percig tartottuk olvadékban. A Fe 83 B 17 mintát négyszer olvasztottuk meg, míg a Fe 60 Mn 20 B 20 mintát hétszer, hogy kellően homogén legyen az ötvözet. Ezt még azzal is segítettük, hogy 3

2. ábra. az egyes olvasztási ciklusok végén a mintát megfordítottuk, hogy a tégellyel érintkező rész is megolvadjon. A mérés során figyelni kellett arra is, hogy az olvasztótekercset csak fokozatosan szabad ráhúzni az olvasztandó mintára, ugyanis ellenkező esetben a vas ferromágneses volta miatt elhangolhatná az áramgenerátor rezgőkörét. A mérés végén ismét lemértük a minták tömegét: m Fe83 B 17 = 10.483 g és m Fe60 Mn 20 B 20 = 9.994 g értékeket kaptuk. 3. Kalorimetriai vizsgálatok A kalorimetriai mérés során a vizsgált két fémüveg termikus tulajdonságait vizsgáltuk DSC (Differential Scanning Calorimetry) módszerrel. Mindkét fémüveg szalagot feldaraboltuk, hogy bele tudjuk tenni a DSC mintatartójába. A két anyagból készített minták tömegei m Fe83 B 17 = 3.97 g és m Fe60 Mn 20 B 20 = 3.95 g voltak. A DSC lehetősgét ad az anyagban hőváltozással járó folyamatok vizsgálatára. A kaloriméter blokkvázlata a 3. ábrán látható. A két mintatartó hőmérséklete időben lineárisan növekszik. Egyikben a mérendő másikban a referencia minta van elhelyezve. A kaloriméter kimenőjele arányos a két mintatartó teljesítményének különbségével. Azaz, ha a mintában hőelnyelés vagy hőfelszabadulás történik, a kimenő jelben egy pozitív vagy egy negatív csúcsot kapunk. A csúcsok paramétereiből következtetni lehet a fázisátalakulások jellegére illetve meghatározható pl. az átalakulási hőmérséklet és az átalakuláshoz szükséges hő. 4

3. ábra. 3.1. Fizikai paraméterek meghatározása A mérés során meghatároztuk a vizsgált két fémüveg átalakulási hőmérsékletét illetve az átalakuláshoz szükséges hőt. Mivel a minta és a kályha között véges vezetőképesség van, ezért még nagy tisztaságú anyagok esetén is véges csúcsot látunk a W(t) diagramon. Az olvadáspont ott helyezkedik el, ahol a csúcs elkezdődik. Ezt a pontot úgy határoztuk meg, hogy a csúcs felfutó szakaszára egyenest illesztettünk és megkerestük az alapvonallal való metszéspontját. Az átalakulási hőt a csúcsnak az alapvonallal bezárt (minta tömegével normált) területe adja. A Fe 83 B 17 minta fűtési diagramja látható a 4. ábrán, míg a Fe 60 Mn 20 B 20 fűtési görbéje az 5. ábrán látható, mindkettő az alapvonal levonása után. A Fe 83 B 17 minta paraméterei az 1. táblázatban, míg a Fe 60 Mn 20 B 20 minta paraméterei a 2. táblázatban találhatók. A T maxi hőmérsékletnél lévő csúcsnál a fázisátalakulás az ehhez lineárisan extrapolált T i pontban kezdődik. A mérés során még végeztünk egy relaxációs mérést is a Fe 60 Mn 20 B 20 mintán, ez látható a 6. ábrán. 5

600 700 800 dh/dt (W/K) 3 2 1 Fe 83 B 17 20 K/m 3 2 1 0 0 600 700 800 temp. (K) 4. ábra. A Fe 83 B 17 ötvözet fűtési diagramja. Fe 83 B 17 minta tömege 3.97 g T max1 721.9 K T 1 697.4 K T max2 740.6 T 2 729.66 K átalakulási hő 156.77 J/g átalakulási tartomány 682-767 K fűtési sebesség 20 K/min 1. táblázat. 4. Röntgendiffrakciós szerkezetvizsgálat A laborgyakorlat ezen szakaszában az előzőleg elkészített amorf és átkristályosított minták szerkezetét vizsgáltuk röntgendiffrakciós módszerrel. A mérés során egy hagyományos röntgencsövet használtunk. A mérési elrendezés vázlatos elrendezése a 7. ábrán látható. A röntgen 6

Fe 60 B 20 Mn 20 minta tömege átalakulási hőmérséklet átalakulási hő átalakulási tartomány fűtési sebesség 3.95 g 769.5 K 127.45 J/g 745-795 K 20 K/min 2. táblázat. 700 770 6 Fe 60 B 20 Mn 20 20 K/m 6 dh/dt (W/g) 3 3 0 0 700 770 temp. (K) 5. ábra. A Fe 60 Mn 20 B 20 ötvözet fűtési diagramja. sugarak egy 1 cm 1 mm-es résen keresztül jönnek ki. A kijövő sugár nem monokromatikus, ezért ki kell választani egy csúcsot, hogy a spektrum ne tartalmazzon több hullámhosszú komponenst. Ezért a minta és a sugárforrás közé egy monokromátort helyeztünk. A mintát mérés közben forgatjuk, ezáltal kiátlagolódnak az esetlegesen fellépő irány-inhomogenitások. A detektor előtt párhuzamos lemezek helyezkedtek el, így a nyaláb csak akkor tud bejutni a detektorba, ha a nyaláb párhuzamos a lemezekkel. A lemezek hosszának és számának növelésével jobb felbontás érhető el, azonban ez az intenzitás csökkenésével jár. A mérés során 7

200 400 600 800 0,00 0,00 dh/dt (W/g) -0,08-0,08-0,16-0,16 200 400 600 800 temp. (K) 6. ábra. A Fe 60 Mn 20 B 20 ötvözet relaxációs mérése. 7. ábra. A röntgendiffrakciós mérés elrendezése. felvettük az átkristályosított Fe 83 B 17 illetve az amorf és átkristályosított Fe 60 Mn 20 B 20 diffrakciós eloszlását diffrakciós eloszlását. A kapott spektrumokat Rietveld-finomítást használó programmal értékeltük ki. 4.1. Az amorf Fe 60 Mn 20 B 20 röntgenspektruma Az amorf Fe 60 Mn 20 B 20 minta röntgenspektruma a 8. ábrán látható. A spektrumban semmilyen diffrakciós csúcs sem található, ahogy azt az amorf anyag esetében vártuk is. 8

4.2. Az átkristályosított Fe 83 B 17 spektruma Erről az átkristályosított mintáról a mérés során hamar kiderült, hogy több komponenst is tartalmaz. Elsőként azokat a csúcsokat kerestük meg, melyek a vashoz tartoznak, azután a szoftver segítségével megadva a Rietveld-finomításhoz szükséges paramétereket illesztettük őket. Az illesztés eredményeként megkaptuk többek között a rácsállandót is, melynek értéke: a 2.87 Å. (1) Ez az illesztés látható a 9. ábrán. A Fe 83 B 17 spektrumában megjelenő többi csúcsot csak újabb fázisokkal lehet magyarázni, melyek nyilvánvalóan Fe x B y típusba tartoznak. A laborban található adatbázis segítségével azt találtuk, hogy ez Fe 3 B tetragonális vagy ortorombos módusalata lehet. Az illesztés a tetragonális fázissal messzemenően jobb volt. A kapott eredményeket a 3. táblázat foglalja össze. Az illesztés a 10. ábrán látható. Fe Fe 3 B tércsoport I m 3 m I 4 rácsállandó(k) (Å) a 2.86 a = b 8.63, c 4.28 3. táblázat. 4.3. Az átkristályosított Fe 60 Mn 20 B 20 spektruma Ez a spektrum bizonyult a legnehezebbnek a kiértékelés szempontjából. A feladatot igen megnehezítette az, hogy a Mn és a Fe egymás mellett vannak a periódusos rendszerben. Tudjuk, hogy a röntgen az elektronokon szóródik, azonban ezen két elem elektronsűrűsége közel azonos, tehát röntgennel nem lehet megkülönböztetni őket az általunk használt detektor felbontása mellett. Meglepő módon a legjobb eredményt az illesztésben az előző input fájl alkalmazásával értük el. Azaz Fe és Fe 3 B fázisok keverékét illesztettük. Igen hasonló eredményeket kaptunk az előző mintához képest, melyet a 4. táblázatban foglaltunk össze. Az illesztés a 11. ábrán látható. Egy nagyobb adatbázisban való keresés után az 5. táblázatban Fe Fe 3 B tércsoport Im3m I4 rácsállandó(k) (Å) a 2.87 a = b 8.63, c 4.27 4. táblázat. látható lehetséges Fe-Mn vegyületeket találtuk. A keresés során kizártuk azokat, amelyekben több Mn van mint Fe. Sajnos az említett okok miatt ezek a vegyületek nem mutathatók ki egyértelműen a spektrumban. Némelyik illesztésével próbálkoztunk, de nem vezettek célra. 9

vegyület Fe-Mn Fe 4 Mn lehetséges tércsoportok CF4, Fm3m, Im3m hp2, P6 3 /mmc 5. táblázat. 5. Mössbauer-spektroszkópiai vizsgálat A mérés utolsó szakaszában az amorf és az átkristályosított mintákat vizsgáltuk Mössbauereffektus segítségével. Ezen módszer segítségével nagy pontossággal tudunk relatív energiamérést végrehajtani, a természetes vonalszélesség is kimérhető. A mag energiaszintjeit környezeti hatások befolyásolják, így ezeket a hatások is kimérhetők pl. izoméreltolódás, kvadrupólfelhasadás következtében. A mérés során 57 Co forrás 14.4 kev-es fotonjait használtuk. A detektor jelét egy erősítőn keresztül egy diszkriminátorra vezettük, mellyel kiszűrtük a 14.4 kev-es fotonok jelét. A besugárzó fotonok energia-modulációját úgy hoztuk létre, hogy a forrást egy lineárisan rezgő rendszerhez rögzítettük, mely az abszorbenshez képest oda-vissza mozog. A nem abszorbeálódó fotonokat egy szcintillációs detektorhoz csatlakozó fotoelektron sokszorozóval detektáltuk, ennek jelét pedig számítógépre vezettük, ahol a rendelkezésünkre álló szoftverrel ki tudtuk értékelni az abszorpciós görbéket. Először kalibrálni kellett a berendezést, melyet a vas spektrumának kimérésével végeztünk el. Összesen 3 kalibrációt kellett kiértékelnünk. A 080805.04a a hőkezelt Fe 60 Mn 20 B 20, a 081106.01 a nem hőkezelt Fe 60 Mn 20 B 20, a nem hőkezelt és a 720 K-en hőkezelt Fe 83 B 17, végül a 081111.02 kalibráció a 760 K-en hőkezelt Fe 83 B 17 minták kiérékeléséhez kellett. A spektrumok és az illesztett görbék (az előző sorrendben) a 12-13-14. ábrán láthatók. A spektrumok számunkra fontos paramétereit a 6. táblázatban foglaltuk össze. A kalibrációs faktor azt spektrum spektrum közepe (csatorna) kalibrációs faktor (mm/s) 080805.04a 247.35 0.036 081106.01 248.21 0.034 081111.02 248.2 0.034 6. táblázat. mondja meg, hogy egy csatorna mekkora Doppler-sebességnek felel meg. 5.1. Az átkristályosított Fe 83 B 17 spektruma A minta illesztett spektruma a 15. ábrán látható. A spektrumra 4 darab 6-os csúcsot illesz- 10

tettünk. A fő illesztési paraméter az egyes kiválások mágneses tere volt. A röntgen spektrum vizsgálatánál láttuk, hogy Fe és Fe 3 B fázisok feltételezésével jól le tudjuk írni a spektrumot. A Mössbauer-spektrumban megjelenő 6-os csúcsok arra utalnak, hogy a mintában jelen levő kiválásoknak más-más mágneses módusulatai foradulnak elő. Ezt a röntgennel nem lehetett detektálni. A 3 másik illesztett 6-os csúcs a spektrumban a Fe 3 B fázis különböző mágneses módusalataiból származik. Az illesztéssel meghatároztuk a belső mágneses tér nagyságát, amely a Fe esetében 33.3 T, a Fe 3 B fázis három különböző mágneses módusalatai esetében pedig 28.6 T, 26.5 T, 22.4 T. Mérési feladatunk volt ellenőrízni, hogy a Fe 83 B 17 összetétele mennyire felel meg a valóságnak. Erre a spektrumban lévő csúcsterületek alapján következtethetünk. A Fe esetében a csúcsa alatt lévő területnek és az a csúcsok összterületének aránya T Fe /T össz = 0.363, míg a Fe 3 B módusalataihoz tartozó területek és az összterület hányadosa T B /T össz = 0.637. Ha N darab Fe atom van a Fe 3 B fázisban, akkor a mintában összesen ) N Fe = (1 + TTB N (2) darab Fe atom van, a B atomok száma pedig N/3. A kérdéses atomszámarány könnyen kifejezhető: ) N Fe = 3 (1 + TTB 4.71. (3) N B Az elvi összetétel pedig: N Fe = 83 N B 17 Az eltérés a két arány között kb. 3.5%, ami igen jó egyezést jelent. 5.2. Az átkristályosított Fe 60 Mn 20 B 20 spektruma 4.88. (4) A minta spektrumát a 16. ábrán láthatjuk. Ezen az ábrán a Fe-fázishoz tartozókon kívül egyéb fázisok jelenlétét jelző csúcsok is megjelennek. Ezek lehetnek például Mn-nak Fe-ba való olvadása vagy a szintén előforduló Fe 3 B olyan módusulata, melyben bizonyos Fe pozíciókat Mn atomok foglalnak el. Bizonyosabbat ezek alapján nem állíthatunk. 5.3. Az amorf Fe 83 B 17 és Fe 60 Mn 20 B 20 minták spektruma A Fe 83 B 17 spektruma 17. ábrán, a Fe 60 Mn 20 B 20 spektruma 18. ábrán látható. Amorf szerkezet esetén a csúcs 6-oshoz nem egy jóldefiniált belső tér, hanem egy eloszlás tartozik. A 19-20. ábrákon a Fe 83 B 17 és Fe 60 Mn 20 B 20 mintákhoz tartozó eloszlást ábrázoltuk. 11

"Fe60Mn20B20 R081015/2 20K/m > 792K" 12 140 120 30 40 50 60 70 80 90 2θ (deg) 100 80 60 40 20 Intensity (a.u.) 8. ábra. Az amorf Fe 60 Mn 20 B 20 spektruma.

5000 4500 4000 3500 3000 0 observed background calculated data 2500 2000 13 1500 1000 500 500 1000 1500 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 2θ (deg) Intensity (a.u.) 9. ábra. A vashoz tartozó csúcsok illesztése a Fe 83 B 17 spektrumban.

1000 900 800 700 600 0 observed background calculated data 500 400 14 300 200 100 0 200 400 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 2θ (deg) Intensity (a.u.) 10. ábra. A Fe és Fe 3 B csúcsok illesztése a Fe 83 B 17 spektrumban.

1100 observed background calculated data 1000 900 800 700 600 500 15 400 300 200 100 0 200 400 30 40 50 60 70 80 90 2θ (deg) Intensity (a.u.) 11. ábra. A Fe és Fe 3 B csúcsok illesztése a Fe 60 Mn 20 B 20 spektrumban.

***************************************************** Evaluating alpha-fe calibration (FeCal 2008) 080805.04a Fe-kalibracio (8um, Takacs, v=3.24mm/s VIC=3) RT Damping= 1.00 HI-square= 2202.38 reduced HI-square= 4.486 EVALUATION from 5 to 495 RELATIVE LINE INTENSITIES: outer=3.00 middle=2.92 (iter.) inner=1.20 3.iteration KONVERGENT The correct origo : 247.35 The correct calibration factor : 0.03550 The linewidth : 0.250 080805.04a Fe-kalibracio (8um, Takacs, v=3.24mm/s VIC=3) RT -6-3 0 3 6 velocity [mm/s] 16 12. ábra. A Fe kalibrációs spektrum.

***************************************************** Evaluating alpha-fe calibration (FeCal 2008) 081106.01 Fe-kalibracio (8um, Takacs, v=17 mm/s) RT Damping= 1.00 HI-square= 575.03 reduced HI-square= 1.171 EVALUATION from 5 to 495 RELATIVE LINE INTENSITIES: outer=3.00 middle=2.88 (iter.) inner=1.20 3.iteration KONVERGENT The correct origo : 248.21 The correct calibration factor : 0.03373 The linewidth : 0.239 081106.01 Fe-kalibracio (8um, Takacs, v=17 mm/s) RT -8-6 -4-2 0 2 4 6 8 velocity [mm/s] 17 13. ábra. A Fe kalibrációs spektrum.

081111.02 Fe-kalibracio (8um, Takacs, v=17mm/s) RT 18 14. ábra. A Fe kalibrációs spektrum. -8-6 -4-2 0 2 4 6 8 velocity [mm/s]

***************************************************** Damping= 1.00 HI-square= 1450.99 reduced HI-square= 2.96 FITTING of SIX-LINE PATTERNS 081111.01 Fe83B17 (R081015/1, 20K/m->760K, hallgatoi meres) RT CALIBRATION FACTOR= 0.03394 ORIGO= 248.20 CHANNEL NUMBER= 500 EVALUATION from 5 to 495 RELATIVE LINE INTENSITIES: outer=3.000 middle=2.200 inner=1.100 4.iteration KONVERGENT The parameters: BASELINE: 516843 142 SLOPE: -0.0 0.4 AMPL. HF.FIELD(T) IS.SHIFT(mm/s) QUAD.SPL.(mm/s) L.WIDTH(mm/s) R.AREA 13761 129 33.306 0.009 0.005 0.001 0.000 fixed 0.251 0.004 0.363 4641 209 28.608 0.057 0.087 0.005 0.000 fixed 0.390 0.025 0.190 5375 212 26.472 0.049 0.037 0.005 0.133 0.009 0.413 0.024 0.233 4271 105 22.395 0.045 0.098 0.006-0.110 0.011 0.477 0.020 0.214 081111.01 Fe83B17 (R081015/1, 20K/m->760K, hallgatoi meres) RT -8-6 -4-2 0 2 4 6 8 velocity [mm/s] 19 15. ábra. Az átkristályosított Fe 83 B 17 spektruma.

***************************************************** Damping= 1.00 HI-square= 921.71 reduced HI-square= 1.88 FITTING of SIX-LINE PATTERNS 080805.23a Fe60Mn20B20 R081015/2 20K/min, 792K T=RT CALIBRATION FACTOR= 0.03550 ORIGO= 247.35 CHANNEL NUMBER= 500 EVALUATION from 5 to 495 RELATIVE LINE INTENSITIES: outer=3.000 middle=2.400 inner=1.100 2.iteration KONVERGENT The parameters: BASELINE: 605197 133 SLOPE: -0.1 0.3 AMPL. HF.FIELD(T) IS.SHIFT(mm/s) QUAD.SPL.(mm/s) L.WIDTH(mm/s) R.AREA 1381 167 32.967 0.091-0.006 0.011 0.014 0.021 0.253 0.053 0.064 1326 140 30.733 0.285 0.016 0.020 0.029 0.038 0.741 0.067 0.179 5938 44 0.000 fixed -0.181 0.002 0.000 fixed 0.371 0.005 0.401 5730 46 0.000 fixed 0.217 0.002 0.000 fixed 0.342 0.005 0.356 080805.23a Fe60Mn20B20 R081015/2 20K/min, 792K T=RT -6-3 0 3 6 velocity [mm/s] 20 16. ábra. Az átkristályosított Fe 60 Mn 20 B 20 spektruma.

081106.03 Fe83B17 (R081015/1, d=16-19um, hallgatoi meres) RT -8-6 -4-2 0 2 4 6 8 velocity [mm/s] 21 17. ábra. Az amorf Fe 83 B 17 spektruma.

081106.02 Fe60Mn20B20 (R081015/2, d=11-13um, hallgatoi meres) RT 18. ábra. Az amorf Fe60Mn20B20 spektruma. 22-8 -6-4 -2 0 2 4 6 8 velocity [mm/s]

081106.03 Fe83B17 (R081015/1, d=16-19um, hallgatoi meres) RT p(is) [ 1/(mm/s) ] 19. ábra. Az amorf Fe83B17 belső mágneses terének eloszlása. 0.10 0.05 0.00 23 0 10 20 30 40 IS [ mm/s ]

081106.02 Fe60Mn20B20 (R081015/2, d=11-13um, hallgatoi meres) RT p(q) [ 1/(mm/s) ] 1.5 20. ábra. Az amorf Fe60Mn20B20 belső mágneses terének eloszlása. 1.0 0.5 0.0 24 0.0 0.5 1.0 1.5 Q [ mm/s ]