Vékonyréteg szerkezetek mélységprofil-analízise Vad Kálmán, Takáts Viktor, Csík Attila, Hakl József MTA Atommagkutató Intézet, Debrecen, Bem tér 18/C Langer Gábor Debreceni Egyetem, Szilárdtest Fizika Tanszék, Debrecen, Bem tér 18/B TÁMOP-4.2.2.A-11/1/KONV-2012-0036
Mélységprofil-analízis: vékonyrétegek, felületi rétegek, határfelületek elemeloszlásainak mélységi feltárása. Roncsolás mentes mélységprofil-analízis: nincs felületi roncsolás. Az analizálható mélységet (vastagságot) a vizsgáló nyaláb behatolási mélysége határozza meg (AES, XPS). Roncsolásos mélységprofil-analízis (porlasztáson alapuló analízis) Nagyobb mélységek analízise csak roncsolásos módon végezhető el. Egy meghatározott területen porlasztva a felületet, a felületi összetétel folyamatosan meghatározható, vagy a visszamaradt felületi réteget lehet vizsgálni (AES, XPS, SIMS, SNMS, ISS, GDOES) Nukleáris nyaláb technika: RBS, PIXE (roncsolás mentes??)
A mélységprofil-analízissel szemben támasztott követelmények nanométeres mélységi feloldás biztosítása szigetelők, oxidrétegek vizsgálata nemcsak laboratóriumi körülmények között előállított vékonyrétegek analízise Funkcionális vékonyrétegek vizsgálata Minták: adott célra készülnek (ipari minták) Az ipari minták felületei jobban szennyezettek a laboratóriumi mintáknál a felületi durvaság nagy a vizsgált minta alakja a vizsgálathoz nem ideális Kihívás: nanométeres mélységi feloldást biztosítása
Kvantitatív mélységprofil-analízis Feladat: I x ( t) c ( z) x Megoldás: 1) I ( t) c ( t) Valódi mélység meghatározása a g(z-z ) mélység-feloldás függvénnyel. c x x x t z' DRF ( z') c ( z) I( z) / I0 c ( z') g( z z') dz' 2) 3) x x
Koncentráció [at %] Mélységfeloldás-függvény 100 z 80 A 84 % B 60 40 porlasztás iránya 20 16 % 0 0 2 4 6 8 10 12 14 Mélység [nm]
Atomi keveredés felületi durvaság információs mélység Mixing Roughness Information depth model, S. Hofmann, Rep. Prog. Phys. 61 (1998) 827. Atomi keveredés: g w ( z z') 1 w e ( zz' w) w,ha z' w z Felületi durvaság: g ( z z') 1 e 2 2 ( z z') 2 2 Információs mélység: g ( z z') 1 e ( z' z),ha z' z E ~ 300 ev energiájú Ar + ionok esetén az atomi keveredés < 1 nm, ezért kis energiájú porlasztáskor a porlasztás okozta atomi keveredés nem játszik szerepet. Csak a felületből kilépő részecskék detektálásakor az információs mélységnek nincs értelme. Esetünkben a felületi durvaság a meghatározó paraméter!
Anyagtudományi laboratórium SNMS/SIMS-XPS-LEIS berendezése A laboratórium kutatási területe: Felületfizika és vékonyréteg-fizika (nanométer vastagságú filmszerkezetek előállítása és tanulmányozása) Tudományos műszerparkja: Elektronspektroszkópiai berendezések Elektronmikroszkópok Röntgen-diffrakciós berendezés Vékonyfilm előállító berendezések elektronsugaras párologtatás, magnetronos porlasztás, ALD SNMS/SIMS-XPS-LEIS berendezés Profilométer A laboratóriumot a MTA ATOMKI és a DE SZFT közösen birtokolja és üzemelteti!
SIMS/SNMS működési elv Ion source mass spektrometer sample SIMS Secondary Ion Mass Spectroscopy I + P I + P I A +, A (~99%) B +, B (~99%) A x B 1-x mass spektrometer Secondary Neutral Mass Spectroscopy SNMS H.Oechsner and W.Gerhard, Phys.Letters 40A (1972) 211. Nincs mátrix-effektus! Ion source SBM Post ioni- zation sample DBM Post ioni- zation sample
Mélységprofil-analízist elősegítő modell Cél: a porlasztás által előidézett zavaró jelenségek figyelembevétele A porlasztás által előidézett felületi összetétel változás: felületi diffúzió és szegregáció, preferenciális porlasztás, visszaporlódás. A porlasztás által előidézett felületi topográfiai változás: a porlasztás statisztikai jellegű folyamat, illetve a lokális porlasztási sebességek is változhatnak a felületi tulajdonságok miatt. A felületi durvaság és a porlasztással létrehozott kráter alakja a két legfontosabb tényező, ami a mélységfeloldást meghatározza.
Koncentráció [at %] Mélységprofil-analízist elősegítő modell 100 80 60 40 Határréteg Rétegvastagság Határréteg 20 0 0 10 20 30 40 50 60 Mélység [nm]
Ge koncentráció CVD-vel előállított filmek analízise GaAs vékonyfilmek Ge szubsztráton 1 0,1 0,01 T=600 o C mért számolt T=Buffer 500 o C + 600 o C mért számolt 1E-3 M. Bosi et al. Journal of Crystal Growth 318 (2011) 367. 1E-4 GaAs film Ge hordozó 100 200 300 Mélység [nm] Hol van a hordozó felülete?
Koncentráció [%] Mélység [nm] ZnO film GaN hordozón 100 10 1 ZnO//GaN Zn O Ga N 50 0-50 0,1-100 0,01 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Mélység [nm] RPV = 22.4 nm -150 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Laterális távolság [m] Mintapreparálás: ALD (Baji Zs. és Lábadi Z, MFA, Budapest).
Koncentráció [at %] Koncentráció [at %] Cu/V/Fe rétegszerkezet Si szubsztráton Porlasztás MBE 100 100 80 Cu V Fe Si 80 Cu V Fe Si 60 RPV = 7,6 nm 7,6 nm 20,6 nm 60 RPV = 8,8 nm 20 nm 40 40 20 20 0 0 20 40 60 80 100 Mélység [nm] 0 0 20 40 60 80 100 Mélység [nm] Cu(35 nm)/v(36 nm)/fe(7,2 nm)//si Cu(35 nm)/v(45 nm)/fe(4,5 nm)//si
Intenzitás [cps] Intenzitás [cps] Intenzitás [cps] ZnO / Al / ZnO vékonyfilm O 10 5 Si 10 4 10 3 Zn 150000 140000 130000 120000 Zn 3s (AlK12) 72000 69000 10 2 10 1 Al 10 0 0 20 40 60 80 100 Mélység [nm] 110000 100000 90000 80000 70000 66000 63000 140 130 120 110 Kötési energia [ev] Zn 3s (AlK34) Al 2s (oxid) Zn 3p plazmon 160 150 140 130 120 110 100 Kötési energia [ev] Mintapreparálás: ALD (Baji Zs. és Lábadi Z, MFA, Budapest).
Következtetések 1.) A felületi durvaság meghatározó szerepet játszik a porlasztáson alapuló mélységprofil-analízisben. 2.) A kidolgozott modell segít eldönteni, hogy a mért elemeloszlást a porlasztás maga idézte elő, vagy más fizikai folyamatok következménye. Ezzel elősegíti a valós fizikai folyamatok tanulmányozását.
Köszönöm a megtisztelő figyelmüket! TÁMOP-4.2.2.A-11/1/KONV-2012-0036