Az EU Víz Keretirányelv analitikai kihívásai

Átírás

1 Az EU Víz Keretirányelv analitikai kihívásai Dr. Kóréh Orsolya Unicam Magyarország Kft. QualcoDuna jártassági vizsgálatok évzáró értekezlet Budapest, január 27.

2 Tartalom EU Víz Keretirányelv Európa vízgyűjtő medencéi Kémiai és ökológiai állapot Vízgyűjtő-gazdálkodási terv Elsőbbségi anyagok elemzése Megfigyelési lista Vízgyűjtő medence specifikus szennyezői Elsőbbségi anyagok kiválasztása 2

3 EU Víz Keretirányelv december 22. Az EU Víz Keretirányelv december 22-i életbe lépése egy egységes vízvédelmi politika kezdetét jelentette, amely állam- és országhatárokon túlnyúlva a vízgyűjtőkön való, koordinált vízgazdálkodás megvalósulását segíti elő. A Víz Keretirányelv hozzájárul az Európai Unión belül a vízvédelem harmonizálásához és a vizek terhelésének csökkentéséhez. A tagállamok és a csatlakozó országok - köztük Magyarország számára is - kötelező feladat a Víz Keretirányelv előírásainak végrehajtása. 3

4 4 Európa vízgyűjtő medencéi

5 5 VKI osztályba sorolás: kémiai és ökológiai állapot

6 6 Ökológiai minősítés Vízgyűjtő-gazdálkodási Terv december 22.

7 7 Kémiai minősítés Vízgyűjtő-gazdálkodási Terv december 22.

8 8 Konfidencia szintek

9 VKI feladatai: A jelenlegi ökológiai és kémiai állapot meghatározása Az elérendő ökológiai és kémiai állapot meghatározása Intézkedések meghatározása a célok eléréséhez 9

10 Elsőbbségi szennyezők elemzése 6 éves periódusok: december 22.: 45 elsőbbségi szennyezők, kész módszerek 2013 csökkentett EQS Változás: bióta elemzése 10

11 AZ ELSŐBBSÉGI ANYAGOKRA ÉS BIZONYOS EGYÉB SZENNYEZŐ ANYAGOKRA VONATKOZÓ KÖRNYEZETMINŐSÉGI HATÁRÉRTÉKEK A FELSZÍNI VIZEKBEN 49/2015 (IX.8.) BM rendelet 11

12 Megfigyelési lista 49/2015 (IX.8.) BM rendelet Határidő: 2015 szeptember 12

13 13

14 Javasolt analitikai módszerek en-n.pdf.pdf en-n%20.pdf 14

15 15 Directive 2013/39/EU Introduction and Related Methodology, Thermo Scientific

16 16 Introduction and Related Methodology Thermo Scientific

17 17 LC-MS

18 18 Mintaelőkészítés áttekintése

19 19 EQuan MAX Plus - TSQ Quantiva MS rendszer

20 EQuan MAX Plus rendszer Kulcsrakész módszer környezeti vízminták elemzéséhez, alsó ppt szint Online mintaelőkészítés és dúsítás 2 oszlop: mintaelőkészítés és analitikai 2 pumpa Nagy injektálási térfogat 1 ml-20 ml Hagyományos injektálási térfogat,átszerelés nélkül ul 20

21 EQuan MAX Plus rendszer: célvegyület mennyiségi meghatározása Az EQuan MAX Plus rendszer bármely hármas kvadrupol tömegspektrométerhez kapcsolható. TraceFinder szoftver beépített SRM paraméterek beépített EQuan módszerek TSQ Quantiva MS Thermo Scientific TSQ Endura MS Thermo Scientific TSQ Quantum Access MAX MS 21

22 First benefit Equan systems have been developed to reduce analysis time from hours to minutes Second benefit Conventional method : Water sample volume 250 to 1000 ml Equan Max method : Water sample volume 1 to 20 ml Third benefit 2 different injection ports for direct and on-line preconcentration injections No plumbing to switch from one type to another 22

23 EQuan Max Plus moduláris rendszer Oldószertartó Oldószertartó Oszloptermosztát Mintaelőkészítési pumpa Analitikai pumpa 23

24 EQuan Max Plus moduláris rendszer Autosampler Injection port for on-line preconcentration Flow selector (synchronised with direct injection and on-line pre-concentration) Injection port for direct injection 24

25 Mintaelőkészítési oszlopok Hypersil Gold aq, 20 x 2.1 mm, 12 µm 25

26 Vízgyűjtő medence specifius szennyezők VKI VIII. mellékletének szennyezőanyagai, az ún. specifikus, nem elsőbbségi szennyezőanyagok (továbbiakban: vízgyűjtő specifikus szennyezők) közül Magyarország a Duna-medencében is jelentősnek számító négy potenciálisan toxikus elemet (oldott cink, réz, króm, arzén)112 vonta be a vizsgálandó jellemzők sorába. A vízgyűjtő specifikus szennyezőkre vonatkozó szabályozás szerint a kiváló-jó állapot határát a természetes háttér határozza meg, míg a legalább jó állapothoz a mért koncentrációk nem haladhatják meg ún. környezetminőségi határértéket. Az állapotértékelési folyamatban ezek a Duna vízgyűjtő specifikus szennyezőanyagok az ökológiai állapotot befolyásolják és azt legrosszabb esetben mérsékelt állapotig ronthatják le. (Vízgyűjtő-gazdálkodási Terv december 22.) 26

27 27

28 Ismeretlen screening: besorolás és elsőbbség 28 Schymanski et al., Non-target screening with high resolution mass spectrometry: Critical review using a collaborative trail on water analysis. Analytical & Bioanalytical Chemistry, submitted.

29 Thermo Scientific Q Exactive GC hibrid kvadrupol-orbitrap GC-MS/MS rendszer 29

30 Teljes vízanalitikai munkafolyamat: Felbukkanó szennyezők azonosítása és mennyiségi elemzése Jonathan Beck, Thermo Scientific, San Jose, CA, USA Lee Ferguson, Gordon Getzinger, Nicholas School of the Environment, Duke University, USA Gyors HR/AM adatgyűjtés Szennyezők azonosítása Thermo Scientific ExactFinder szoftver Mennyiségi módszer kidolgozása Rutin mennyiségi elemzés Etofenprox Benzotriazole Propanamide Acephate Allethrin 30

31 Hatás szerinti elemzés (EDA) Bioassay minta toxicitása A kémiai elegy komplexitásának csökkentése: frakcionálás Célvegyület és ismeretlen elemzés a toxicitást okozó vegyület azonosítására. Szerkezetazonosítás. Nagyfelbontású és nagytömegpontosságú Orbitrap LC-MS rendszerek 31

32 Effect-directed analysis 32 Pagehttp://ww.normannetwork.net/sites/default/files/files/Publications/NORMAN_prioritisation_Manual_15%20April2013_final%20for%20website-f.pdf 32Categorization and prioritization Norman

33 LC/MS munkafolyamat környezetanalitikában Módszerek kidolgozása ismert vagy ismeretlen szennyezők esetén Thermo Scientific Dionex ASE gyors oldószeres extrakció Nyersminta Dionex ASE oldószeres extraktor UltiMate 3000 RSLC Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 RSLC rendszerek Thermo Scientific EQuan MAX Plus online mintaelőkészítés LCMS Thermo Scientific Q Exactive LC-MS és GC-MS: HR AM azonosítás,mennyiségi adat és megerősítés TSQ MS: thármas kvadrupol LC-MS/MS és GC-MS/MS nagyérzékenységű mennyiségi meghatározás Adatközlés riportkészítés EQuan MAX Plus rendszer Orbitrap HR/AM Szoftverek: Thermo Scientific TraceFinder szoftver, Thermo Scientific SIEVE szoftver és mzcloud szoftver TSQ Quantiva MS TSQ Endura MS Orbitrap Fusion MS 33

34 Köszönöm a figyelmet! 34