ATOMABSZORPCIÓ FELSŐFOKON

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "ATOMABSZORPCIÓ FELSŐFOKON"

György Szalai
8 évvel ezelőtt
Látták:

1 ATOMABSZORPCIÓ FELSŐFOKON

2 ÚJ ALTERNATÍVA A VIZEK KORSZERŰ ELEMANALITIKAI VIZSGÁLATÁRA NAGYFELBONTÁSÚ, FOLYTONOS FÉNYFORRÁSÚ AAS dr. Bozsai Gábor BPS Kft. Labortechnika üzletág Prof. Dr. Posta József Debreceni Egyetem, Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék Környezetvédelmi Szolgáltatók és Gyártók Szövetsége szakmai konferenciája - Budapest, május 22.

3 1859 Robert W. Bunsen Gustav R. Kirchhoff

4 Az AAS mérföldkövei AAS alapelvek Zeeman BC Folytonos fényforrás Grafitkemence alapelvek Nagyfelbontású AA spektrométer

5 2005 január HR CS AAS

6 A spektrokémikus nagy álma......benézni a vonal alá! De hogyan?

7 A Xenon lámpa < 1 mm o K, 50 bar, Ø 0,2 mm

8 Kemence Láng CCD detektor Echelle rács Xenon lámpa prizma Nagyfelbontású monokromátor ISAS Berlin 2 pm felbontás!

9 rend

10 Mangán triplet

11 V Ni Fe V Vanádium szennyvízben grafitkemencés AAS-sel Idő spektrum Hullámhossz spektrum 3D spektrum

12 CCD detektor Szimultán korrekciók

13 Modell spektrum korrekció Zn 213,857 nm (láng) Finom szerkezetű molekula abszorpció NO referencia spektrum (HNO 3 ) 0,05 ppm Zn korrekció nélkül

14 Modell spektrum korrekció Zn 213,857 nm (láng) Legkisebb négyzeteken alapuló háttérkorrekció 0,05 mg/l Zn korrekció után

15 A spektrokémikus álma megvalósul... Most már tudom, hogy mit tegyek! De mivel?

16 A contraa műszercsalád contraa 300 contraa 700 contraa 600

17 Egyedülálló kiegészítők Flow injection mikrokapcsoló Online hígítós autosampler hydrea technika Égőfejtisztító dinox lánghoz

18 Most átevezünk a vizekre!

19 Elemparaméterek a vízminősítésben Víztípus Felszín alatti víz Ivóvíz Szennyvíz Paraméterek száma Határérték és kimutatási követelmény Mn és F - F: 1,5 mg/l F:0,15 mg/l Mn: 50 mg/l F: 1,5 mg/l Mn: 5 mg/l F:0,15 mg/l Mn: 2 mg/l F: 2 mg/l

20 Elemanalitika vízből olcsón és felsőfokon? Spektrofotometria? Hagyományos AAS? ICP-OES? Ionkromatográfia? ICP-MS? új alternatíva: HR CS AAS

21 Verébre nagyágyúval? Nem! Inkább nyílvesszővel! HR CS AAS

22 LOD és LOQ nagytisztaságú vízben LOD = 3*SD vak /meredekség LOQ=10*SD vak /meredekség elem LS FAAS 1 HR-CS F-AAS 2 LOD LOQ LOD LOQ Mn mg/l 15 50?? 1 AJ novaa350 2 AJ contaa700+sfs-6

23 Segíthetünk? Kicsi a bors de (nagyon) erős, és mindent megold

24 Segmented Flow Star SFS 6 injektor kapcsoló

25 Segmented Flow Star SFS 6 injektor kapcsoló Standard működési mód 2 ml Mikrominta injektálásos mód 200 ml

26 csúcsmagasság (A) Módszertani fejlesztés BPS-DE-Fejérvíz együttműködésben Mikro mintabevitel optimálása contraa700+sfs ug/l Cu oldat injektálása 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0 0,0 200,0 400,0 600,0 800,0 1000,0 injektált oldattérfogat (ul) 100 mmes égőfej PH (abs)

Mangán 10 1000 mg/l között contraa700+sfs6, 100 mm-es égőfej R 2

27 Mangán mg/l között contraa700+sfs6, 100 mm-es égőfej R 2 =0,99997, nem lineáris Mn ; din.bgc 200 mg/l Mn; RSD=0,8 %

28 LOD és LOQ nagytisztaságú vízben LOD = 3*SD vak /meredekség LOQ=10*SD vak /meredekség elem LS FAAS 1 HR-CS F-AAS 2 LOD LOQ LOD LOQ Mn mg/l ,3 3,9 1 AJ novaa350; 2 AJ contaa700+sfs-6; LOD < 5 mg/l

29 Fluor ivóvízből (HR CS GF MAS) H.Gleisner, B.Welz, J.W.Einax: Spectrochimica Acta Part B 65 (2010) GaF mg/l F LOQ:0,26 mg/l Zr bevonatú grafitcsô, Ga(NO 3 ) 3 /Pd/NaAc módosító

30 Összefoglalás Egyetlen fényforrás, CCD detektor Nagy felbontású kettős monokromátor Kiváló jel/zaj viszony Szimultán háttérkorrekció Egy elem több vonalon is Szekvens multielemes rutin lángban Nemfémek molekulasávokon Áramlásos injektálásos mintabevitel

31 A hézag bezárva a láng AAS, az ICP-OES és a GF-AAS között! F- AAS ICP-OES GF-AAS HR CS FI F-AAS Flexibilis, stabil, variálható, nagy analitikai teljesítőképesség, sok és pontos információ, gyors, gazdaságos

32 Köszönet Prof. Dr. Posta Józsefnek (Debreceni Egyetem), értékes szakmai tanácsaiért, az eredmények értékelésében nyújtott segítségéért Varga Gábornak és Kóbor Évának a Fejérviz Zrt. Szennyvízlabor vezetőinek, a mérések elvégzésének biztosításáért; Gesztesi Klárának a Fejérviz Zrt. Szennyvízlabor technikusának, a contraa 700 laboratóriumi háttér precíz és segítőkész biztosításáért; Gábor Margitnak a Biokör Kft. technikusának, a novaa350 mérések laborhátterének biztosításáért; a BPS Kft. vezetőségének a mérések elvégéséhez nyújtott támogatásáért.

33 I HR-CS AAS! És Ön?

34 Köszönjük a figyelmet! a gyártó: és a magyarországi forgalmazó: labor@bps.hu Telefon:

Hasonló dokumentumok

Nagyteljesítményű elemanalitikai, nyomelemanalitikai módszerek

Nagyteljesítményű elemanalitikai, nyomelemanalitikai módszerek 1. Atomspekroszkópiai módszerek 1.1. Atomabszorpciós módszerek, AAS 1.1.1. Láng-atomabszorpciós módszer, L-AAS 1.1.2. Grafitkemence atomabszorpciós