Káplán Mirjana Környezettudomány MSc

Átírás

1 Eötvös Loránd Tudományegyetem Természettudományi kar Talajvizek triklóretilén tartalmának meghatározására szolgáló GC-ECD módszer kidolgozása Káplán Mirjana Környezettudomány MSc Témavezetők: Dr. Záray Gyula egyetemi tanár Dobosy Péter doktorandusz

2 Tartalom Célkitűzés/Célmolekula bemutatása Mintaelőkészítési műveletek A készülék bemutatása Mérési eredmények Összefoglalás

3 Célkitűzés Célom egy olyan gázkromatográfiás módszer kidolgozása, amely segítségével a triklóretilén különböző vizes közegekből egyszerűen és gyorsan meghatározható. Nagytisztaságú ionmentes víz Általam készített modell talajoldat Környezeti talajvízminta

4 Triklóretilén (C 2 HCl 3 ) Mt=131,4 g/mol ρ=1,46 g/cm 3 vízoldhatóság 0,1 g/100 cm 3, f.p. 87 C Napjainkban zsírtalanító- szerként, korábban altatószer, sebfertőtlenítőszer, kávé koffeinmentesítése stb. IARC 2A kategória emberben feltételezetten rákkeltő Forrás: org

5 Talajoldat előállítása, mintaelőkészítés Mintavétel helye: ELTE Lágymányosi Campus Minta mennyisége: ~1kg Nagytisztaságú vízzel elkevertem, 4 napon keresztül állni hagytam Centrifugálás, szűrés (0,45 μm) Környezeti talajvízminta - szűrés (0,45 μm)

6 TOC/TN, ph, fajl. elektr. vezetőképesség meghatározása Analytik Jena gyártmányú TOC/TN mérő készülék TC (mg/l) IC (mg/l) TOC (mg/l) TN (mg/l) Talajoldat 397,1±3,3 85,8±1 311,2±3,1 11,7±0,3 Talajvíz 119,5±0,4 91,7±1 27,8±1,1 4,5±0,1 ph Vezkép. (μs/cm, 20 C) Talajoldat 8, Talajvíz 8,

7 Szabványos előírások: GC-ECD, GC-MS Folyadék-folyadék fázisú extrakció, termosztálás,kisózás Közvetlen folyadékminta injektálása, gőztéranalízis Általam kidolgozott módszer: GC-ECD Gőztéranalízis (headspace injektálás, folyadékminta feletti gőztérből való mintavétel) Kidolgozott mérési programok: I. GC-ECD program (40 C izoterm, 4 perc, 171mL/perc split vent, 11mL/perc outlet flow) II. GC-ECD program (60 C izoterm, 6 perc, 42mL/perc split vent, 2 ml/perc outlet flow)

8 Az alkalmazott GC-ECD készülék HP 5890, ECD detektor, 5.0 N 2 vivőgáz és make up gáz Agilent HP-1 típusú kapilláris oszlop (15m, belső átmérő 530μm, filmvastagság 3μm) Injektor 250 C, detektor 300 C Headspace injektálás, injektált mintatérfogat 200 μl Forrás:

9 Az optimált mintaelőkészítés: ppb TCE hozzáadásával készült oldatsorozat 20 ml fiola, 5 ml minta (1:3 folyadék-gőztér arány) A mintákat a szabványnak megfelelően termosztálva (80 C), kisózva és szobahőmérsékleten is megvizsgáltam. A legideálisabbnak a minták egy órán keresztül szobahőmérsékleten tartása bizonyult

10 A mérési eredmények összehasonlítása: Minta Program Kalibrációs egyenes egyenlete R 2 Nagytisztaságú víz Modell talajoldat Környezetből származó talajvíz I. GC-ECD program y=651x ,978 II. GC-ECD program y=441x-459 0,975 I. GC-ECD program y=274x-505 0,996 II. GC-ECD program y=1022x ,997 I. GC-ECD program y=498x-695 0,972 II. GC-ECD program y=315x ,965

11 50 ppb hozzáadott triklóretilént tartalmazó környezeti talajvízminta I. GC-ECD programmal mérve A kromatogramok összehasonlítása Triklóretilén

12 Triklóretilén 50 ppb hozzáadott triklóretilént tartalmazó környezeti talajvízminta II. GC-ECD programmal mérve

13 Összefoglalás Célom, a triklóretilén különböző vízmintákból történő kimutatására alkalmas módszer kifejlesztése volt. Három különböző vízből készült oldatot vizsgáltam, két GC-ECD programmal. A kis szerves anyag tartalmú minták esetében az I., míg a nagy szerves anyag tartalommal rendelkező oldatok esetén a II. program bizonyult érzékenyebbnek. A triklóretilén felszín alatti vizekre vonatkozó határértékek ismeretében, jelen módszer a C1- intézkedési határérték (40 μg/l) meghatározására alkalmas.

14 Köszönöm a megtisztelő figyelmet! Köszönettel tartozom még: Dr. Záray Gyula Dobosy Péter Pál Róbert Faludi Tamás Családom és barátaim

15 (Heron, G. et al, 1998)

16 (

17 30 perc, 80 C termosztálás eredményei, y = 266,0x 1595 R² = 0,584 Adagolt TCE koncentráció Csúcs alatti terület Átlag Szórás (ppb) 1. mérés 2. mérés 3. mérés Víz-vak

18 Adagolt TCE koncentráció Csúcs alatti terület Átlag Szórás (ppb) 1. mérés 2. mérés 3. mérés Víz-vak Kisózás és termosztálás eredményei, y = 406,7x R² = 0,850