Biocidok és kábítószerek mérési tanulmánya a gázkromatográfia- tömegspektrometria felhasználásával: elemzésük környezeti vízmintákban

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Biocidok és kábítószerek mérési tanulmánya a gázkromatográfia- tömegspektrometria felhasználásával: elemzésük környezeti vízmintákban"

Elvira Hegedűsné
7 évvel ezelőtt
Látták:

1 Biocidok és kábítószerek mérési tanulmánya a gázkromatográfia- tömegspektrometria felhasználásával: elemzésük környezeti vízmintákban Készítette: Balogh Zsanett Edit Környezettudomány MSc Témavezető: Perlné Dr. Molnár Ibolya 2011

2 Vázlat 1. Bevezetés 2. Irodalmi áttekintés 2.1. Biocidok és útjuk a környezeti vizekbe 2.2. Kábítószerek és útjuk a környezeti vizekbe 2.3. A vizsgált vegyületek 2.4. A vizsgált vegyületek mért mennyiségei környezeti vizekben 2.5. Analitikai módszerek a vegyületek meghatározására 3. Kísérleti rész 3.1. Származékképzési tanulmány 3.2. Felvétel eltérő adatgyűjtési módszerekkel 3.3. Linearitás vizsgálatok 3.4. Visszanyerési vizsgálat és a vegyületek kimutatása szennyvízmintákból 4. Összefoglalás

1. Bevezetés Modern világ velejárója tiszta víz iránti társadalmi igény nő tisztaságuk romlik Édesvizeinket veszélyeztető tényező: szennyvizek beengedése kórokozók, tisztítószerek, ipari és

3 1. Bevezetés Modern világ velejárója tiszta víz iránti társadalmi igény nő tisztaságuk romlik Édesvizeinket veszélyeztető tényező: szennyvizek beengedése kórokozók, tisztítószerek, ipari és mezőgazdasági szennyezőanyagok, emberi anyagcsere termékei Két vegyületcsoport vizsgálata: biocidok és kábítószerek Szakirodalom alapján: útjuk a környezeti vizekbe, koncentrációjuk, kimutatási lehetőségeik Gyakorlati munka: 2 biocid és 4 kábítószer minőségi és mennyiségi meghatározása trimetil-szilil származékként, a gázkromatgráfia tömegspektrometria (GC-MS) módszerével

4 2. Irodalmi áttekintés 2.1. A biocidok és útjuk a környezeti vizekbe Egy vagy több aktív összetevőjű anyagok, amelyek kémiai, vagy biológiai úton elpusztítanak, szaporodásukban gátolnak egyes élőlénycsoportokat 4 típus: fertőtlenítőszerek, tartósítószerek, peszticidek, egyéb Használatuk hatalmas mértékű: például az építőanyagokban Útjuk a vizekbe: ipari szennyvíz, hűtővíz, kommunális szennyvíz, eső által kioldódhatnak az épületek burkolatából

2.2. Kábítószerek és útjuk a környezeti vizekbe Napjainkra a tiltott drogok használata súlyos, globális gond Információk eredete: bűnözési és egészségügyi feljegyzések, népességadatok,

5 2.2. Kábítószerek és útjuk a környezeti vizekbe Napjainkra a tiltott drogok használata súlyos, globális gond Információk eredete: bűnözési és egészségügyi feljegyzések, népességadatok, droggyártási- és lefoglalási jegyzőkönyvek túl általánosak, legtöbbjük a fogyasztóktól származik, időigényes adatgyűjtés, naprakészség megkérdőjelezhető, változás nyomon követése nehéz

2.2. Kábítószerek és útjuk a környezeti vizekbe Számos kutatócsoport azonosította és mérte jelenlétüket szennyvízekben Figyelembe véve az emberi anyagcsere tényezőket, a kiválasztott anyagok

6 2.2. Kábítószerek és útjuk a környezeti vizekbe Számos kutatócsoport azonosította és mérte jelenlétüket szennyvízekben Figyelembe véve az emberi anyagcsere tényezőket, a kiválasztott anyagok bomlását, a helyi népességadatokat jelenlévő koncentrációk a fogyasztás mutatói szennyvíz epidemiológia Szennyvízminták analízise: olcsóbb, anonim, valósidejű adatok, időbeli változást lehet követni, szennyvíztisztító eltávolítási hatásfokának megállapítása természetes vizeket elérő anyagok koncentrációjának becslése

7 2.3. A vizsgált vegyületek

8 2.4. A vizsgált vegyületek mért mennyiségei környezeti vizekben:irodalmi adatok A vegyület Rafoth et al (ng/l) Víztípus* BIT 2,2 befolyó A vegyület González et al Mari et al Zuccato et al Berset et al Baker et al Postigo et al Víztípus* ng/l efedrin n.v. n.v. n.v. n.v. 85,9 349,0 befolyó n.v. n.v. n.v. n.v. 59,2 91,6 kifolyó n.v. n.v. n.v. n.v. <LOD 5,4 folyóvíz kodein n.v. n.v ,2 n.v. befolyó n.v. n.v ,9 n.v. kifolyó 149 n.v ,9 128,2 n.v. folyóvíz morfin ,3-23,7 n.v ,2 94,4 befolyó n.v. n.v ,7 46,4 kifolyó 89 n.v. 3,5-38 2,2 35,8 9,8 folyóvíz Jelmagyarázat: n.v.= nem vizsgálták, <LOD= kimutatási határ alatt, *= szennyvíz Az MI és a heroin koncentrációja minden esetben a kimutatási határ alatt volt

9 2.5. Analitikai módszerek a vegyületek meghatározására Biocidok esetén: 5 szerzőből 4 HPLC-MS, 1 GC-MS Drogok esetén: 6 szerzőből 4 HPLC-MS, 2 GC-MS a folyadékkromatográfia elterjedtebb technika, mint a gázkromatográfia Mintaelőkészítés: Dúsítási technika: 1 szerző kivételével valamennyinél szilárd fázisú extrakció alkalmazása A vízben lévő vegyületek egy szilárd adszorbensen megkötődnek, és onnan szelektíven leoldhatók. Származékképzés: célja illékonyság vagy termikus stabilitás növelése, átfedő csúcsok megszüntetése, kimutatási határ csökkentése HPLC alkalmazásánál nincs szükség rá, GC-nél a biocidok esetében metileztek, drogoknál mindkét esetben szilileztek

10 A származékképzési tanulmány eredményei (integrátor egység/pikogramm) 3. Kísérleti rész 3.1. Származékképzési tanulmány Analitikai Kémiai Tanszék kutatócsoportja által kidolgozott módszer Szililezés: az aktív protontartalmú funkciós csoportok illékony trimetil-szilil százmazékokká alakítása Oximálás: oxo-csoportok oximmá alakítása Szililezett és oximált-szililezett származékok válaszjeleinek összehasonlítása MI: magas kimutatási határ minden kísérlet meghiúsult Efedrin: instabilitás ezt a vizsgálatot nem sikerült elvégezni

3.3. Felvétel FS, SIM és MS/MS adatgyűjtési módszerekkel FS: Full Scan, a tömegspektrumot egy széles (76-750 m/z) tartományban kapjuk meg SIM: Szelektív Ion Monitoring, a legintenzívebb ionok

11 3.3. Felvétel FS, SIM és MS/MS adatgyűjtési módszerekkel FS: Full Scan, a tömegspektrumot egy széles ( m/z) tartományban kapjuk meg SIM: Szelektív Ion Monitoring, a legintenzívebb ionok kiválasztása MS/MS: tandem tömegspektroszkópia, egyetlen ion kiválasztása, további ütköztetése, keletkező termékek detektálása Jel/zaj: FS-nél legnagyobb, MS/MS-nél legkisebb A vegyületek FS, SIM és MS/MS módszerrel történő méréseinek eredményei (integrátor egység/pikogramm)

12 3.4. Linearitás vizsgálatok Linearitás: a megadott tartományban mekkora megbízhatósággal (R 2 ) tekinthető egyenesnek a kalibráló görbe LOQ: meghatározási határ, jel/zaj=10 A linearitás vizsgálat eredményei

13 3.5. Visszanyerési vizsgálat és a vegyületek kimutatása szennyvízmintákból Visszanyerési vizsgálat: a mintaelőkészítés hatékonyságáról és megbízhatóságáról ad tájékoztatást BIT esetén: 86%; kábítószerekre visszanyerési tanulmány nem készült Befolyó szennyvízminták vizsgálata: FS, SIM és MS/MS módszerekkel is felvéve minden vizsgált vegyület a kimutatási határ alatt volt

14 4. Összefoglalás Biocidok környezeti vizekben való előfordulásának következményei még nem ismertek fontos a további kutatás Kábítószerek kis környezeti koncentrációja emberi egészségre és környezetre kifejtett kockázat nem zárható ki Több drog potenciális farmakológiai aktivitású jelenlétük felszíni vizekben: előre nem látható következmények Tervezett közlemény: J. Chromatogr. A: Multiresidue analysis of environmental pollutants, extended to illicit drugs, performed by gas chromatography mass spectrometry as their trimethylsilyl derivatives

15 Képek forrásai 3. dia 4. dia 5. dia gns_and_symptoms/narcotic_abuse.html 6. dia dia

16 Köszönöm a figyelmet!

Hasonló dokumentumok

KÖRNYEZETI VIZEK SZERVES SZENNYEZŐINEK ELEMZÉSE GC- MS/MS MÓDSZERREL

KÖRNYEZETI VIZEK SZERVES SZENNYEZŐINEK ELEMZÉSE GC- MS/MS MÓDSZERREL Készítette: Vannai Mariann Környezettudomány MSc. Témavezető: Perlné Dr. Molnár Ibolya 2012. Vázlat 1. Bevezetés 2. Irodalmi áttekintés