Üdítőital kinintartalmának fluorometriás meghatározása

Átírás

1 Üdítőital kinintartalmának fluorometriás meghatározása A módszer elve: a kinin aromás gyűrűje, ultraibolya fény hatására (450 nm környékén), intenzíven fluoreszkál. Az emittált fluoreszcens fény erőssége, nagyon híg kinin oldatok esetén, arányos lesz a kinin koncentrációjával. Eszközök, vegyszerek, műszer: 50 ml-es és 100 ml-es mérőlombikok, automata pipetta, kvarcüveg küvetta, kinin, 0,05 mol/dm 3 -es kénsav, kinintartalmú üdítőital. Törzsoldat: 100 ml, 1 mg/ml koncentrációjú kinin 0,05 mol/dm 3 -es kénsavban oldva. Munkaoldat: 100 ml 1 g/ml koncentrációjú kinin 0,05 mol/dm 3 -es kénsavban oldva (a törzsoldat hígításával). Oldatsorozat: ml g/l koncentrációjú kinin oldatok 0,05 mol/dm 3 - es kénsavban oldva. Minta: az üdítő 100 ml-nyi, 1000-szeres hígítása. A mérőlombik kivételre beadandó. A visszakapott 100 ml-es lombikot ismételten állítsa jelre a 0,05 mol/dm 3 -es kénsavval. A mérés menete A kezelési útmutatóban leírtak szerint kapcsolja be a műszert, vegye fel a spektrumot, az oldatsorozat tagok mérésével készítse el az analitikai mérőgörbét, mérje a mintát és készítse el a dokumentációt; végül kapcsolja ki a lámpát, a műszert és a számítógépet. Nyomtassa ki a műszeren készített dokumentációt, azt a jegyzőkönyvhöz mellékelve adja be. Az eredmény megadásakor vegye figyelembe a hígítást!

2 Vízminta fluoreszcein tartalmának fluorometriás meghatározása A módszer elve: a fluoreszcein gyengén lúgos közegben sárgászöld színnel intenzíven fluoreszkál. Az emittált fluoreszcens fény erőssége, nagyon híg fluoreszcein oldatok esetén, arányos lesz a fluoreszcein koncentrációjával. Eszközök, vegyszerek, műszer: 50 ml-es és 100 ml-es mérőlombikok, automata pipetta, kvarcküvetta, fluoreszcein. Törzsoldat: 0,2 w%-os (2 mg/cm 3 -es) fluoreszcein oldat (készen van). Munkaoldat 1: 100 ml 10 g/ml koncentrációjú fluoreszcein 0,01 mol/dm 3 -es ammónia oldattal készítve (a törzsoldat 200-szoros hígításával). Munkaoldat 2: 100 ml 0,05 g/ml koncentrációjú fluoreszcein 0,01 mol/dm 3 -es ammónia oldattal készítve (a munkaoldat szoros hígításával). Oldatsorozat: ml g/l koncentrációjú fluoreszcein oldatok a munkaoldat 2.-ből készítve, 0,01 mol/dm 3 -es ammónia oldattal jelre töltve. Minta: beadandó személyenként 1 db 50 ml-es mérőlombik és a munkaoldat 2. A visszakapott mérőlombikot jelre állítja 0,01 mol/dm 3 -es ammónia oldattal, homogenizálja. A mérés menete A kezelési útmutatóban leírtak szerint kapcsolja be a műszert, gerjesztési hullámhossznak (Excitation, EX) 480 nm-t, emissziós hullámhossznak (Emission, EM) értéknek az 520 nm-t állítson be, az oldatsorozat tagok mérésével készítse el az analitikai mérőgörbét, mérje a mintát és készítse el a dokumentációt; végül kapcsolja ki a lámpát, a műszert és a számítógépet. Nyomtassa ki a műszeren készített dokumentációt, azt a jegyzőkönyvhöz mellékelve adja be.

3 Shimadzu 3100 spektrofotométer ellenőrzése Anyagok, eszközök: benzol, didímiumszűrő, kvarcüveg (UV) küvetta, spektrofotométer. 1. Hullámhosszúság-skála ellenőrzése D 2 -lámpára Fényutak szabadon, küvettatér lefedve. Főkapcsoló be. Önteszt kb. 6 perc. Majd SHIFT! és beírni: LOCK (enter). Választani NO FILTER, RETURN (billentyű lenyomás), beírni: SPECTRUM Képernyő átírása az alábbiak szerint: MEASURE ENERGY RANGE LOW = E% HIGH = E% s, e s = 660 nm e = 650 nm OVRLY/SEQ OVRLY SCAN SPEED MID REPEAT T = 0 sec N = 1 SLIT (nm) ,2 nm ENERGY COND (a képernyő alján látható kék téglalapok a billentyűzet F1, F2, F3, F4 és F5-ös billentyűit jelentik). LAMP D2 DETECTOR PM PM GAIN 2 PBS GAIN 0 RETURN, NEXT, START. Kiértékelés: a balra görgetővel megkeressük a csúcsmaximumhoz tartozó hullámhosszúságot, értéke 656,1 nm-től nem térhet el jobban, mint 0,4 nm. Felírandó a leolvasott érték és az eltérés nagysága! Majd és RETURN MEASURE ENERGY RANGE LOW= E HIGH= 50 E s, e s = 490 nm e = 480 nm OVRLY/SEQ OVRLY SCAN SPEED MID REPEAT T= 0 sec N= 1 SLIT (nm) ,2 nm NEXT és START Kiértékelés: maximumkeresés, a maximum 486,0 nm-től nem térhet el jobban, mint 0,4 nm. Felírandó a leolvasott érték és az eltérés nagysága! ESC, SHIFT!, beírni: LOCK, FILTER AUTO, RETURN, beírni: SPECTRUM 2. Hullámhosszúság-skála ellenőrzése didímium szűrőre, referencia: levegő MEASURE ABS üzemmód RANGE LOW = Abs HIGH = Abs abszorbancia tartománya s, e s = 760 nm e = 350 nm felvétel tartománya OVRLY/SEQ OVRLY SCAN SPEED MID felvétel sebessége: közepes REPEAT T = 0 sec N = 1 felvételek száma SLIT (nm) nm résszélesség NEXT és START. Abszorbancia-maximumok a táblázat szerinti helyeken, eltérések megadása nm-ben!

4 RETURN 3. Felbontás vizsgálata max. max , , , , , , , ,2 MEASURE T% RANGE LOW = -0.0% HIGH = 100% s, e s = 260 nm e = 240 nm OVRLY/SEQ OVRLY SCAN SPEED MID REPEAT T = 0 sec N = 1 SLIT (nm) ,1 nm NEXT, BASELINE. Kvarcüveg küvettába egy csepp benzol, fedővel lefedés, 15 másodperc várakozás, a referencia fényútba üres kvarcküvetta és START. Ha megfelelő a felbontóképesség, akkor 250 nm-nél hármas csúcs megjelenése látható. A középső csúcs minimumához 250,0 nm tartozik. Minősítés: megfelel, nem felel meg. és RETURN.

5 Név: Dátum: Shimadzu 3100 spektrofotométer ellenőrzése Az első csúcsmaximum értéke: nm. A helyes érték: 656,1 nm meg. Eltérés: nm. Max. eltérés: 0,4 nm. Minősítés: megfelel nem felel Az első csúcsmaximum értéke: nm. A helyes érték: 486,0 nm meg. Eltérés: nm. Max. eltérés: 0,4 nm. Minősítés: megfelel nem felel A didímium szűrőre kapott értékek: max. leolv. eltérés max. leolv. eltérés , , , , , , , ,2 A benzol középső csúcs minimuma: Minősítés: megfelel nem felel meg. nm. A helyes érték: 250,0 nm. A hullámhossz és eltérés értékek kitöltendőek, a minősítésnél a megfelel vagy a nem felel meg aláhúzandó. Név: Dátum: Shimadzu 3100 spektrofotométer ellenőrzése Az első csúcsmaximum értéke: nm. A helyes érték: 656,1 nm meg. Eltérés: nm. Max. eltérés: 0,4 nm. Minősítés: megfelel nem felel Az első csúcsmaximum értéke: nm. A helyes érték: 486,0 nm meg. Eltérés: nm. Max. eltérés: 0,4 nm. Minősítés: megfelel nem felel A didímium szűrőre kapott értékek: max. leolv. eltérés max. leolv. eltérés , , , , , , , ,2 A benzol középső csúcs minimuma: Minősítés: megfelel nem felel meg. nm. A helyes érték: 250,0 nm. A hullámhossz és eltérés értékek kitöltendőek, a minősítésnél a megfelel vagy a nem felel meg aláhúzandó.

6 Műtrágya kálium tartalmának mérése lángfotometriásan Feladat: Ön egy műtrágya üzem ellenőrző laboratóriumában dolgozik. Munkájához tartozik a késztermékek vizsgálata. Az összetétel alapján döntenek a termék megfelelőségéről, felhasználásáról. Határozza meg a kapott mintában lévő káliumtartalmat, adja meg w%-ban! Eszközök: automata pipetta (1-5 cm 3 ), 250 és 50 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, műanyag poharak. Anyagok: kálium-klorid, kálium műtrágya, ioncserélt víz, cseppfolyós propán-bután és sűrített levegő. Készülékek: Sherwood 410-es lángemissziós fotométer, számítógép, analitikai mérleg. KCl törzsoldat és munkaoldat készítése Törzsoldat: 250 cm 3 1,0 mg/cm 3 koncentrációjú kálium tartalmú oldatot (számolás szükséges!) készítsen. A KCl-ot analitikai mérlegen mérje be. Munkaoldat: 0,1 mg/cm 3 koncentrációjú K + ionra; a törzsoldat 10-szeres hígítása (pl. 5 cm 3 50 cm 3 -re hígítva). Minta-előkészítés 1. A kálium műtrágyából mérjen be analitikai mérlegen kb. 0,5 g-ot, mossa át 250 cm 3 -es mérőlombikba. 2. Rázógépen félig töltött lombikban rázassa 15 percig. 3. Az oldatot töltse jelig ioncserélt vízzel (250 cm 3 ). 4. Az oldatból 50 cm 3 -t szűrjön egy 50 cm 3 -es mérőlombikba, és azt névvel ellátva adja be kivételre. 5. A visszakapott lombik tartalmát ioncserélt vízzel egészítse ki, homogenizálja. Ez a minta törzsoldat. Minta és addicionált minta 1. A minta törzsoldatból 1-1 cm 3 -t pipettázzon 5 db 50 cm 3 -es mérőlombikba. 2. Adjon hozzá rendre 0 (nem ad hozzá), 1, 2, 3, illetve 4 cm 3 0,1 mg/cm 3 koncentrációjú kálium tartalmú munkaoldatot, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja. Vizsgálat 1. A mintát és az addicionált mintákat készítse a műszer mellé. 2. A műszert a kezelési útmutatónak megfelelően kapcsolja be, állítsa be, majd végezze el a minta és az addicionált minták mérését, végül állítsa le a készüléket. Kiértékelés: A standard addíciós módszerrel értékelje ki a mérést, a pontokhoz egyenest illesszen. Az eredményt a bemért minta w%-ában adja meg egy tizedesre kerekítve. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

7 Liticarb lítium tartalmának mérése lángfotometriásan Feladat: Ön egy gyógyszergyár ellenőrző laboratóriumában dolgozik. Az Ön feladata a Liticarb tabletta hatóanyag tartalmának meghatározása lángfotométerrel, standard addíciós módszerrel. A vizsgálandó Liticarb tablettából törzsoldat elkészítése (Liticarb törzsoldat) Analitikai mérlegen mérjen be a vizsgálandó gyógyszermintából 0,6±0,05 g-ot! 5-10 cm 3 ioncserélt vízzel mossa a mintát főzőpohárba és adjon hozzá 2-3 cm 3 tömény sósavat! Kevergesse az oldatot üvegbottal néhány percig! A főzőpohár tartalmát közepes pórusfinomságú szűrőpapíro n szabályosan szűrje egy 250 cm 3 -es mérőlombika! A főzőpoharat és a szűrőpapíron maradt oldhatatlan anyagot legalább háromszor mossa át ioncserélt vízzel. Majd töltse jelig a mérőlombikot ioncserélt és homogenizálja! A standard addíciós oldat (20 mg Li + /100 cm 3 ) elkészítése Számítsa ki, hány g Li 2 CO 3 -ot kell bemérni 100 cm 3 térfogatú, 20 mg Li + /100 cm 3 tömegkoncentrációjú oldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű Li 2 CO 3 -ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és cm 3 ioncserélt vízzel mossa egy főzőpohárba, majd adjon hozzá 2 cm 3 tömény sósavat! A teljes oldódás után a főzőpohár tartalmát ioncserélt vízzel mennyiségileg mossa egy 100 cm 3 -es mérőlombikba! A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! Az így elkészített standard addíciós oldat 1 cm 3 -e 0,2 mg Li + -ot tartalmaz. M(Li 2 CO 3 ) = 73,89 g/mol; M(Li) =6,94 g/mol Ionizációs puffer oldat (100 mg K + /100 cm 3 ) elkészítése Számítsa ki, hány gramm KCl-ot kell bemérni 100 cm 3 térfogatú, 100 mg K + /100 cm 3 tömegkoncentrációjú oldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű KCl-ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és ioncserélt vízzel, szabályosan mossa egy 100 cm 3 -es mérőlombikba! A KCl teljes oldódása után a mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! M(KCl) = 74,56 g/mol; M(K) = 39,10 g/mol A standard kalibrációs oldatsorozat elkészítése 5 db 100 cm 3 -es mérőlombikba a következő mennyiségeket osztott pipettával mérje be: 1 cm 3 Liticarb törzsoldathoz rendre mérjen 0; 1; 2; 3; és 4 cm 3 Li+ standard addíciós oldatot és mindegyik lombikhoz adjon 1 cm 3 K + ionizációs pufferoldatot! Mindegyik mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! A Liticarb tabletta Li 2 CO 3 tartalmának meghatározása Sherwood 410 típusú lángfotométerrel A lángfotométer használati utasításainak megfelelően a standard kalibráló oldatsorozat tagjait növekvő koncentrációnak megfelelő sorrendben porlassza be! Végül az ismeretlen mintát porlassza be! Minden oldatra jegyezze fel a mért intenzitás értékeket! A kiértékelést Excel táblázatkezelővel végezze. Az abszcisszán a hozzáadott Li + mennyiségét tüntesse fel mg/100 cm 3 egységben, az ordinátán pedig a mért intenzitás értékeket. A mérési pontokra egyenest kell illeszteni, majd annak egyenletéből meg kell határozni a 0 cm 3 standard addíciós oldatot tartalmazó minta Li + -tartalmát mg/100 cm 3 egységben! Számítsa ki a Liticarb tabletta Li 2 CO 3 tartalmát tömegszázalékban!

8 Fémötvözet réz- és cinktartalmának mérése AAS módszerrel Feladat: Ön egy laboratóriumában dolgozik. Munkájához tartozik a fémötvözetek vizsgálata. Az összetétel alapján döntenek az anyag megfelelőségéről, használhatóságáról. Határozza meg a kapott mintában lévő réz és cink-tartalmat, adja meg w%-ban! Eszközök: 50, 100 és 200 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, 100-tól 1000 l-ig mérő automata pipetta, mintatartó edények, analitikai mérleg. Anyagok: ioncserélt víz, réz(ii)-szulfát, cink-oxid, 1+1 hígítású sósav (vegyifülkében), fémötvözet minta, acetilén és sűrített levegő. Készülékek: UNICAM gyártmányú SOLAAR 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Összehasonlító munkaoldatok készítése 1. A réz-szulfátból készítsen 100 cm 3, 1,0 mg/cm 3 fémion koncentrációjú törzsoldatot, a szükséges anyag tömegét számítsa ki. A bemérés pontossága: ±0,01 g. Az anyagot ioncserélt vízben oldja, majd töltse jelre a 100 cm 3 -es mérőlombikban. 2. A számított mennyiségű cink-oxidból 5 cm HCl-ban oldva készítsen 100 cm 3, 0,5 mg/cm 3 fémion koncentrációjú törzsoldatot. 3. A l-es automata pipettával, a törzsoldatok hígításával készítsen 5 tagú oldatsorozatot. Ehhez a törzsoldatokból 100, 200, 300, 400 és 500 l-t pipettázzon, 50 cm 3 -es mérőlombikokba, töltse jelre. Az oldatsorozat tagjainak koncentrációja a cinkionokra: 1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 mg/dm 3, a rézre 2,0-4,0-6,0-8,0-10,0 mg/dm 3 lesz. Minta-előkészítés A fémötvözet mintából kis főzőpohárba mérjen ki mg-ot. Fülke alatt kb. 5 cm 3 1:1 sósavat öntsön rá, majd néhány csepp salétromsavat. Teljes oldódás után a z oldatot öntse át 200 cm 3 -es mérőlombikba, és ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja. Ez a minta törzsoldat. Ebből készítsen megfelelő hígítást, 100 cm 3 -es mérőlombikban, a lap alján található körülbelüli összetétel ismeretében, hogy a mérés lehetőleg a mérési tartomány közepére essék. Vizsgálat A készülék leírásának megfelelően végezze a mérést, készítse el a dokumentációt. Az eredmény számítása: a számítást a hígítást figyelembe véve végezze, az eredményeket w%-ban három értékes jegyre kerekítve adja meg. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 1. ötvözet Cu 50 %, Zn 5 %, 2. ötvözet Cu %, Zn %,

9 Galvániszap nikkel- és vastartalmának mérése AAS módszerrel Feladat: Ön egy galvánüzem laboratóriumában dolgozik. Munkájához tartozik a galvániszapok vizsgálata. Az összetétel alapján döntenek az iszap veszélyességéről, hasznosításáról, ártalmatlanításáról. Határozza meg a kapott mintában lévő vas és nikkeltartalmat, adja meg g/kg-ban! Eszközök: 50 és 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, 100-tól 1000 l-ig mérő automata pipetta, mintatartó edények, analitikai mérleg. Anyagok: ioncserélt víz, vas(ii)-ammónium-szulfát (Mohr-só), nikkel-szulfát, 1+1 hígítású sósav (vegyifülkében), kálium-klorid, galvániszap minta, acetilén és sűrített levegő. Készülékek: UNICAM gyártmányú SOLAAR 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Összehasonlító munkaoldatok készítése 1. Mohr-sóból és nikkel-szulfátból készítsen 100 cm 3, 0,5 mg/cm 3 fémion koncentrációjú közös törzsoldatot, a szükséges anyagok tömegét számítsa ki. A bemérés pontossága: ±0,01 g. Az anyagokat ioncserélt vízben oldja, vegyifülke alatt adjon hozzá kb. 5 cm HCl-at, és csak ezt követően töltse jelre a 100 cm 3 -es mérőlombikban. 2. A l-es automata pipettával, a törzsoldat hígításával készítsen 5 tagú oldatsorozatot. Ehhez a törzsoldatból 100, 200, 300, 400 és 500 l-t pipettázzon, 50 cm 3 -es mérőlombikokba, adjon hozzá 1 cm g/dm 3 -es KCl oldatot, csak ez után töltse jelre. Az oldatsorozat tagjainak koncentrációja a fémionokra: 1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 mg/dm 3 lesz. Minta-előkészítés A galvániszap mintából mérjen ki 0,100 g-ot, kb. 5 cm 3 1:1 sósavat öntsön rá, egészítse ki kb. 50 cm 3 -re ioncserélt vízzel és tegye fel mágneses keverőre 20 percre. Az oldatot öntse át 100 cm 3 -es mérőlombikba, és ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja. Ez a minta törzsoldat. Ebből készítsen egy 10-szeres, 50-szeres és 250-szeres hígítást, mindegyiket 100 cm 3 -es mérőlombikban, feltöltés előtt mindegyikhez adjon hozzá 1 cm g/dm 3 -es KCl oldatot, csak ez után tölti jelre. A három hígított mintát kell majd mérni a legkisebbtől a nagyobbak felé haladva. Vizsgálat A készülék leírásának megfelelően végezze a mérést, készítse el a dokumentációt. Az eredmény számítása: a számítást a hígítást figyelembe véve végezze, az eredményeket g fémion/kg galvániszap-ban (w ) három értékes jegyre kerekítve adja meg. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

10 Műtrágya foszfor tartalmának mérése spektrofotometriásan A módszer elve: az ammónium-metavanadáttal stabilizált sárga színű foszfor-molibdenát komplexet nm-en fotometrálva az oldatok fényelnyelése arányos lesz a foszfátkoncentrációkkal. Reakció-egyenlet: PO {Mo 3 O 10 } H 3 O + = {P(Mo 3 O 10 ) 4 } H 2 O Vegyszerek, oldatok Törzsoldat: 100 ml, 4 mg P 2 O 5 /cm 3 -rel egyenértékű KH 2 PO 4 -ot tartalmazó oldat. Munkaoldat: a törzsoldat 20-szoros hígítása, 0,2 mg P 2 O 5 /cm 3 koncentrációval. A oldat (0,25 %-os ammónium-metavanadát), B oldat, (5 %-os ammónium-molibdenát), C oldat (1+2 hígítású salétromsav-oldat), D oldat: a három oldat térfogatarányban elegyítve. Ha nincs(enek) oldat(ok), készíteni kell. Eszközök, műszer: mérőlombikok, büretta, spektrofotométer, műanyag küvetta. Minta-előkészítés: Kapcsolja be a vízfürdőt. Az elporított műtrágyából mérjen ki 1 g mintát analitikai pontossággal, és mossa át egy 250 cm 3 -es Stohmann-lombikba. Kb cm 3 -re egészítse ki a térfogatát és ledugaszolva rázza össze. 30 percen át rázassa rázógéppel. Ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja, majd ülepedés után dekantálva szűrje. A szűrlet elejét (kb.: cm 3 -t) engedje el, majd egy 100 cm 3 -es mérőlombikot a szűrlettel töltsön meg. A lombikot névvel ellátva adja be! A visszakapott lombikot állítsa jelre, homogenizálja, majd hígítsa 10-szeresére. A hígításból 25,0 cm 3 -t mérjen ki egy 100-cm 3 -es mérőlombikba, 5 cm 3 cc. HNO 3 -val savanyítsa meg és 10 percig tartsa 95 o C- on, majd hűtse le. A mérés menete A kalibráló oldatokhoz bürettából a munkaoldat 5, 10, 15, 20, 25 cm 3 -eit 100-cm 3 -es mérőlombikba töltjük, a térfogatukat ioncserélt vízzel kb. 25 cm 3 -re kiegészítjük. Ezekhez az oldatokhoz és a fentiek szerint előkészített mintához is hozzáadjuk a cm 3 -nyi D oldatot. Az oldatokat jelre állítjuk. 15 perc eltelte után, de egy órán belül végezze el a mérést. A kezelési útmutatóban leírtak szerint bekapcsolja a műszert, 440 nm hullámhosszon a leghígabb oldatra (nem ioncserélt vízre) nulláz, a további oldatsorozat tagok mérésével elkészíti az analitikai mérőgörbét, elvégzi a minta mennyiségi mérését és dokumentációt készít, végül kikapcsolja a műszert (és a számítógépet, ha az is volt). Nyomtassa ki a műszeren készített dokumentációt, azt a jegyzőkönyvhöz mellékelve adja be. Az eredmény megadásakor vegye figyelembe a minta-előkészítés lépéseit!

11 Fajlagos felület mérése spektrofotometriásan A mérés elve: az anyagok a felületükkel arányos mennyiségű színezéket kötnek meg, ami az ismert fotometriás elven mérhető. Eszközök: óraüveg vagy bemérőcsónak, büretta, 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér. Anyagok: metilénkék, ioncserélt víz, minta (pl. dolomitliszt, mészkő, agyag, stb). Készülék: spektrofotométer üveg küvettával, számítógép, analitikai mérleg. Törzsoldat és összehasonlító oldatok készítése Törzsoldat készítése: készítsen 100 cm 3 0,2 g/100 cm 3 koncentrációjú metilénkék oldatot; az analitikai mérlegen bemért anyagot oldja fel, majd ioncserélt vízzel egészítse ki a 100 cm 3 -es mérőlombikban. Összehasonlító oldatsorozat készítése: 100 cm 3 térfogatokkal 5 tagú oldatsorozat: a törzsoldatból 1; 2; 3; 4; 5 mg/100 cm 3 metilénkék tartalommal. Minta A kapott mintából mérje be a tanár által megadott mennyiséget, azt száraz tölcséren keresztül juttassa 100 cm 3 -es mérőlombikba, a tölcsérről öblítse be kevés ioncserélt vízzel az anyag maradékát. Engedjen bele 2,0 cm 3 metilénkék törzsoldatot, majd ioncserélt vízzel egészítse ki a mérőlombik feléig. Az anyagot rázógépen 30 percig rázassa, végül töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja. Centrifugálja le (több csőbe elosztva). Vizsgálat A spektrofotométer kezelési útmutatója szerint vegyen fel alapvonalat, majd az oldatsorozat legtöményebb tagjának spektrumát. Az abszorbancia maximum hullámhosszán mérje végig a standard oldatok, majd a minta abszorbanciáit. Jegyezze fel a mért adatokat. Kiértékelés A mérési adatokból, Excel táblázatkezelő programmal készítsen analitikai mérőgörbét, amiből kiszámítja a minta metilénkék koncentrációját. Ha a méréshez használt szoftver ezt elvégezte, akkor a analitikai mérőgörbe egyenletét jegyezze fel vagy nyomtassa ki. Számítsa ki a bemért minta fajlagos felületét, azt m 2 /g-ban adja meg legfeljebb 3 értékes jegyre. A metilénkék 1 mg-ja 1 m 2 felületet fed be.

12 Validálási részfeladat fotometriás mérésre Fogalmak Érzékenység (S): az analitikai jel és a mért jellemző hányadosa, a spektrofotometriában az analitikai mérőgörbe meredeksége (S = A/c) Kimutatási határ (LOD): a legkisebb koncentráció, ami az adott módszerrel biztonságosan megkülönböztethető a vakmintától. Meghatározási határ (LOQ): a legkisebb koncentráció, ami az adott módszerrel kielégítő pontossággal mérhető (ez általában 10 %). A mérés menete Az eddig elvégzett spektrofotometriás mérések közül választható (minden csoport másikat vizsgál!): ammónium, nitrit, vas-rodanid, mangán, réz-ammónia. A különbség az eredeti recept szerinti feladathoz képest, hogy a vakpróbából 7 darabot kell készíteni és külön-külön megmérni az abszorbanciájukat, nagyobb koncentrációjú oldatsorozat-tagok is kellenek (ld. alább). Az abszorbanciákat a spektrofotométer legegyszerűbb üzemmódjában kell mérni (minél több tizedesre), a kiértékelés számítógéppel (Excel) történik. A nagyobb koncentrációjú oldatsorozat-tagok Ammónium: 3, 4, 5 mg/dm 3 ; Nitrit: 3, 4, 5 mg/dm 3 ; Vas-rodanid: 6, 8, 10 mg/dm 3 ; Réz-ammónia: 0,015, 0,02, 0,025 mmol/dm 3 ; Mangán: 15, 20, 25 mg/dm 3. A kiértékelés módja A mérési adatokat Excel táblázatba írjuk: először a vakpróbákat, ezekből átlagot és szórást számoltatunk. Ezután az oldatsorozat tagjait írjuk be (összesen 8 adat). A szokott módon egyenest illesztünk az eredeti recept szerinti tagok adataihoz (5 adat). A teljes oldatsorozathoz (8 adat) másodfokú függvényt (polinom, fokszám: 2) illesztünk. A mérés érzékenysége a másodfokú függvény elsőfokú tagjának együtthatója. A kimutatási határt úgy kapjuk, hogy a vakpróbák szórását megszorozzuk 3-mal és elosztjuk az érzékenységgel. A meghatározási határt úgy kapjuk, hogy a vakpróbák szórását megszorozzuk 10-zel és elosztjuk az érzékenységgel. A mérési tartomány alsó határa a meghatározási határ, felső határa az az érték, amelynél az érzékenység a kezdeti érték felére vagy harmadára csökken.