Drog- és toxikológus 2. csoport tervezett időbeosztás

Átírás

1 Drog- és toxikológus 2. csoport tervezett időbeosztás 1. ciklus: szeptember október bevezetés, elmélet gyakorlat elektro-analitika elmélet gyakorlat (ld. a következőkben) értekezlet miatt elmaradt gyakorlat gyakorlat dolgozat, optikai mérések elmélet csoport ph pi NaOH c p H 2 SO 4 NaOH c p H 3 PO 4 KMnO 4 c p Fe csoport NaOH c p H 2 SO 4 NaOH c p H 3 PO 4 KMnO 4 c p Fe 2+ ph pi 3. csoport NaOH c p H 3 PO 4 KMnO 4 c p Fe 2+ ph pi NaOH c p H 2 SO 4 4. csoport KMnO 4 c p Fe 2+ ph pi NaOH c p H 2 SO 4 NaOH c p H 3 PO 4 Csoportok: 1. Fazekas Márk Kerekes Adrienn Mészáros János Miklós 3. Árk Viktória Balázs Rebeka Gál Fatime Laub Luca 2. Auffenberg Attila Dolgos Rita Medveczki Tímea 4. Baksa Miklós Márton Faragó István Georgiev Georgi

2 Pufferoldatok készítése és ph-juk mérése Eszközök: Nagy pontosságú ph-mérő műszer, ph-érzékeny elektróda, referencia elektróda, IUPAC szerinti kalibráló pufferek ph értékekhez, 2 db 250 cm 3 -es mérőlombik, 5 db 50 cm 3 -es főzőpohár, bemosó tölcsér, 2 db 25 cm 3 -es büretta, műanyag mintatartó poharak, üvegbot, gyorsmérleg. Anyagok: Papírvatta, univerzális indikátorpapír, ioncserélt víz, vegyszerek a pufferoldatok készítéséhez. Mérés menete 1. Kérjen feladatlapot! 2. Készítse el az oldatokat a kapott feladatlap szerint! 3. Töltse az elkészített oldatokat egy-egy bürettába, és készítsen oldatkeverékeket a 50 cm 3 -es főzőpoharakba, a kapott feladatlap szerint! 4. Mérje meg az oldatok közelítő ph értékeit univerzális indikátorpapírral! 5. Kapcsolja be a ph-mérő készüléket. Ellenőrizze az elektródok csatlakozását. 6. Kalibrálja az elektródot a IUPAC puffer-oldatok segítségével a közelítően meghatározott ph értékek szerint. Savas tartományban ph = 4 és ph = 7; lúgos tartományban ph = 7 és ph = 10 puffer oldatokra végezze a kalibrálást! 7. Mérje az oldatkeverékek ph-ját! 8. Mossa le az elektródot ioncserélt vízzel és helyezze vissza a védősapkát! 9. Tisztítsa meg az eszközöket, az oldatokat a lefolyóba öntheti! 10. Készítse el a szükséges dokumentációkat!

3 Jodid-ion koncentráció meghatározás ionszelektív membránelektróddal, potenciometriásan Eszközök: 4 db 250 cm 3 -es mérőlombik, 2 db 100 cm 3 -es mérőlombik, 6 db 50 cm 3 -es főzőpohár, büretta, 10 cm 3 -es pipetta, kis főzőpohár beméréshez, ph/mv-mérő ionszelektív és kalomel vonatkozási elektróddal Anyagok: KI, ioncserélt víz, 2 mol/dm 3 koncentrációjú kálium-nitrát- vagy nátrium-kloridoldat A mérés menete: 250 cm 3 0,1 mol/dm 3 -es KI törzsoldatot készítünk (4,15 g KI/250 cm 3 ). Az oldatot bürettába töltjük és beadjuk személyenként 1 db 250 cm 3 -es mérőlombikkal. A visszakapott mérőlombikot ioncserélt vízzel jelig töltjük. Ez lesz a vizsgálandó oldat. Oldatsorozatot készítünk: 1. 0,1 mol/dm 3 KI oldat pi=1 (törzsoldat) 2. 0,03 mol/dm 3 KI oldat pi=1,52 (30 cm 3 törzsoldat/100 cm 3 ) 3. 0,01 mol/dm 3 KI oldat pi=2 (25 cm 3 törzsoldat/250 cm 3 ) 4. 0,003 mol/dm 3 KI oldat pi=2,52 (3 cm 3 törzsoldat/100 cm 3 ) 5. 0,001 mol/dm 3 KI oldat pi=3 (2,5 cm 3 törzsoldat/250 cm 3 ) A sorozat tagjaiból és a vizsgálandó oldatból 50 cm 3 -es főzőpoharakba cm 3 -t kipipettázunk és mindegyikhez hozzápipettázunk 10 cm 3 2 mol/dm 3 -es kálium-nitrát vagy 2 mol/dm 3 koncentrációjú nátrium-klorid-oldatot. Ez utóbbi oldat hozzáadások a körülbelüli összes-ion koncentrációt hivatottak azonos értéken tartani. Lemérjük a sorozat tagjai és az ismeretlen oldatba bemerülő ionszelektív/referencia elektródpár által szolgáltatott potenciálkülönbségeket (mv mérés). A kapott értékekkel kalibrációs görbét szerkesztünk (beadandó). Az értékelő görbe segítségével a vizsgált oldat pi értékét meghatározzuk (ordináta: mv értékek, abszcissza: pi értékek). Kiszámítjuk a vizsgálandó oldat KI tartalmát grammokban és megadjuk az ismeretlen minta pi értékét is.

4 Foszforsavtartalom meghatározás potenciometriás titrálással Eszközök: mv-mérő készülék (ph-méter), kombinált üvegelektród, keverő keverőpálcával, büretta, bürettaállvány, bürettafogó, 150 cm 3 -es főzőpohár, 250 cm 3 -es mérőlombik, 25 cm 3 -es pipetta. Anyagok: 0,2 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH mérőoldat, ioncserélt víz. A mérés menete A kb. w = 85%-os tömény foszforsavból készítsen 100,0 cm 3 1 mol/dm 3 névleges koncentrációjú oldatot. Hígítson ebből 250,0 cm 3 0,08 mol/dm 3 koncentrációjú oldatot. Mérjen be 3 főzőpohárba 10,0 10,0 cm 3 -nyi mintát. Tegye az oldatba a keverőpálcát. Helyezze az első főzőpoharat a mágneses keverőmotorra, helyezze bele a kombinált üvegelektródot, ügyelve arra, hogy abban ne tegyen kárt a keverőpálca. Megfelelő mennyiségű ioncserélt vízzel hígítsa az oldatot, számítva arra, hogy a mérőoldatnak is hely kell (kb. 25 cm 3.) Illessze a bürettát a főzőpohár oldalához. Titrálja a mintákat pontosan ismert koncentrációjú NaOH mérőoldattal. Az első minta titrálásakor 1 cm 3 -enként adagolja a mérőoldatot, a második és harmadik esetében a valószínű ekvivalencia pontok előtt kb. 1-2 cm 3 -rel 0,1 cm 3 -enként engedje a bürettából a mérőoldatot. A foszforsav háromértékű sav, ennek megfelelően elvben három, de gyakorlatban csak két egyenértékpont határozható meg. Az első kb. 4-5 ph értéknél, a második kb ph értéknél várható. Vigyázzon! Két lépcső felvétele szükséges a feladat elvégzéséhez (a harmadik lépcsőt nem vizsgáljuk), a második után is szükség van a túltitrálási szakaszra! Vegye fel a három oldat mindegyikének titrálási görbéjét és szerkessze meg az egyenértékpontokat. Számolja ki a foszforsav oldat koncentrációját az első- és második lépcsőből, és határozza meg, hány tömegszázalékos volt a cc. foszforsav! Amennyiben nem áll rendelkezésére pontos koncentrációjú NaOH-oldat, úgy állapítsa meg annak pontos koncentrációját 0,1 mol/dm 3 -es HCl mérőoldatra (készen van).

5 Kénsavtartalom meghatározás konduktometriás titrálással Eszközök: Konduktométer, harangelektród, mágneses keverő keverőpálca, büretta, bürettaállvány, bürettafogó, 150 cm 3 -es főzőpohár, 100 cm 3 -es mérőlombik, 20 cm 3 -es pipetta Anyagok: 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH-mérőoldat Minta: beadandó egy 100 cm 3 -es mérőlombik névvel ellátva a mintának. A lombik tartalmát ioncserélt vízzel jelig töltjük, homogenizáljuk. Ez a minta. Mérés: 20 cm 3 mintát pipettázunk a főzőpohárba és beleteszünk egy keverőpálcát és a keverőre helyezzük. Annyi ioncserélt vízzel hígítjuk, hogy a víz a harangelektródot ellepje. Megindítjuk a keverést. A mérőoldatot 1 cm 3 -enként adagoljuk. A mérőoldat minden részlete után várunk 5-10 másodpercet, míg a lejátszódik a reakció és a keverés a harangon belül is homogenizálja az oldatot. Ekkor feljegyezzük az oldat vezetését. A legkisebb vezetési adat után még 5-6 mérési pontot veszünk fel. Három párhuzamos mérést végzünk. Kiértékelés: megszerkesztjük a titrálási görbéket, a metszéspontok adják a fogyásokat. Kiszámítjuk az átlag fogyást, majd abból a mintában található kénsav tömegét. NaOH-oldat készítése 0,5 dm 3 0,1 mol/dm 3 -es oldat készítéséhez gyorsmérlegen, főzőpohárba bemérünk 2,1..2,2 g NaOH-t; ioncserélt vízben oldás; hűtés után mérőlombikban 0,5 literre kiegészítjük. A bemérés és az oldatkészítés során védőszemüveg használata kötelező! A kész oldatot átöntjük egy literes folyadéküvegbe, melyet szabályosan felcímkézünk. NaOH-oldat pontos koncentrációjának meghatározás 0,1 mol/dm 3 -es sósav mérőoldatra A sósav mérőoldatból 20 cm 3 -t pipettázunk a főzőpohárba, beleteszünk egy keverőpálcát és a keverőre helyezzük. Annyi ioncserélt vízzel hígítjuk, hogy a víz a harangelektródot ellepje. Megindítjuk a keverést. Először beleengedünk 15 cm 3 mérőoldatot, a későbbiekben 1 cm 3 -enként adagoljuk. A mérőoldat minden részlete után várunk 5-10 másodpercet, míg a lejátszódik a reakció és a keverés a harangon belül is homogenizálja az oldatot. Ekkor feljegyezzük az oldat vezetését. A legkisebb vezetési adat után még 5-6 mérési pontot veszünk fel. Három párhuzamos mérést végzünk. A fogyás meghatározása ugyanúgy történik a metszéspont alapján.

6 Fe 2+ tartalom meghatározása potenciometrikus végpontjelzéssel, permanganometriásan Eszközök: ph-mérő Pt- és kalomel-elektróddal, keverőmotor babával, 100 cm 3 -es mérőlombik, 25 cm 3 -es büretta állvánnyal, 10 cm 3 -es hasas pipetta, 20, vagy 50 cm 3 -es mérőhenger, 4 db 200 cm 3 -es főzőpohár, 100 cm 3 -es főzőpohár, szemüveg, kesztyű, pipettalabda Oldatok: 0,02 mol/dm 3 H 2 SO 4 -oldat Végrehajtás: (pontosan ismert koncentrációjú) KMnO 4 -oldat, w = 20 %-os Adjon be egy 100 cm 3 -es mérőlombikot az ismeretlen kiadásához. Jelre állítással készítse el a törzsoldatot. Pipettázzon egy 200 cm 3 -es főzőpohárba 10,00 cm 3 törzsoldatot, egészítse ki azt kb. 80 cm 3 -re és elegyítsen hozzá 20 cm 3 w = 20%-os kénsavoldatot. Állítsa össze a mérőberendezést: kapcsolja be a készüléket, hagyja bemelegedni. A főzőpoharat állítsa a keverőmotorra, helyezze oldatba a keverőbabát, az elektródpárt, amelyet előzetesen ioncserélt vízzel leöblített. (Vigyázzon az akadálytalan keverésre!) Illessze a bürettát a főzőpohár belső falához. Dolgozzék mv-üzemmódban, mérje a cella elektromotoros erejét. Az első titrálásnál a mérőoldatot 1 cm 3 -enként adagolja. Az adatokat akkor jegyezze fel, amikor a műszer által mért adat értéke megállapodott. Legyenek mért adatai a túltitrálási szakaszban is. (a legnagyobb ugrás után még 3 pont). A második és harmadik titrálás esetében a körülbelüli egyenérték pont előtt kb. 1,5 cm 3 - rel 0,2 cm 3 -enként engedje a bürettából a mérőoldatot, a körülbelüli egyenérték pont utáni 1,5 cm 3 -ig. Rajzolja meg az elemző görbéket, szerkessze meg az ekvivalenciapontokat, amelyek átlagolását követően elvégezheti a szükséges számolásokat. Az eredményt mol Fe 2+ /dm 3, g Fe 2+ /100 cm 3 és g Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 /100 cm 3 egységekben adja meg. KMnO 4 -oldat pontos koncentrációjának meghatározása Ha nincs pontosan ismert koncentrációjú KMnO 4 -oldat, a koncentrációt Mohr-sóra kell meghatározni, egyedi bemérésekkel (kb. 0,4 g).

7 Vastartalom meghatározása potenciometrikus végpontjelzéssel, aszkorbinometriásan Eszközök: mv-mérő készülék (ph/mv-méter), kalomel elektród, platinaelektród, keverő keverőpálcával, büretta, 150 cm 3 -es főzőpohár, 250, 100 cm 3 -es mérőlombik, 25 cm 3 -es pipetta, kis mérőhenger. Anyagok: aszkorbinsav, ioncserélt víz, kálium-jodát mérőoldat, HCl, keményítőindikátor A Fe 3+ -ionokat az aszkorbinsav híg savas közegben elektron átadásával Fe 2+ -ionokká redukálja. Az aszkorbinsavból dehidroaszkorbinsav képződik. C 6 H 8 O Fe H 2 O C 6 H 6 O Fe H 3 O + Készítsünk 250 cm 3 0,02 mol/dm 3 koncentrációjú aszkorbinsav mérőoldatot. Az ehhez szükséges aszkorbinsavat (M = 176,13 g/mol) gyorsmérlegen is kimérhetjük (a számított mennyiségnél 1-2% többet mérjünk be (0,885 g/250 cm 3 ). Az aszkorbinsav pontos koncentrációjának meghatározása A kálium-jodát alkalmas az aszkorbinsav pontos koncentrációjának meghatározására (magasabb hőmérsékleten is bomlás nélkül szárítható). Az 1/60 mol/dm 3 -es oldat felel meg 0,05 mol/dm 3 -es aszkorbinsav-oldatnak. Az 1/60 mol/dm 3 -es KIO 3 -mérőoldat (+KI) készen van. A KIO 3 -mérőoldatból 5 cm 3 -t kiengedünk az automata bürettából, 1 cm 3 5 mol/dm 3 koncentrációjú sósavval megsavanyítjuk és a kivált jódot a beállítandó aszkorbinsav oldattal (keményítő indikátor mellett) megtitráljuk. A pontos koncentráció: 0,02*12,5/V fogyás. A keményítőoldatot lehetőleg frissen készítsük (kb. 0.2 g keményítőt kevés vízzel összedörzsölünk, majd a pépet kb. 100 cm 3 forró vízben felhígítjuk. Ebből a keményítő oldatból 1 cm 3 -t adunk a titrálandó oldathoz a titrálás vége felé, amikor annak színe már csak halványsárga. A vastartalom meghatározása IO I H 3 O + = 3 I H 2 O I 2 + C 6 H 8 O H 2 O = 2 I - + C 6 H 6 O H 3 O + A meghatározáshoz beadott vas-ionokat tartalmazó lombikot (100 cm 3 ) jelig töltjük. 25 cm 3 -t kivéve ioncserélt vízzel kb cm 3 -re hígítjuk, kb C-ra melegítjük (elektromos melegítőn), majd belemerítjük a Pt kalomel elektródpárt és cm 3 -ként elkezdjük a titrálást. Az első titrálással megkeressük a várható egyenértékpontot. Még két titrálást végzünk. Az inflexiós pontot grafikus úton határozzuk meg. A három titrálási görbe egyenérték pontjainak átlagával számolunk. Beadandó: az ismeretlen minta Fe 3+ tartalma (g/dm 3 -ben) a milliméterpapíron (vagy számítógéppel) felvett titrálási görbékkel együtt.

8 Nehézfémion mennyiségi meghatározása spektrofotometriásan Eszközök: spektrofotométer, küvetták, 100 cm 3 -es és 50 cm 3 -es mérőlombikok, 20 cm 3 - es osztott pipetta, 250 cm 3 -es és 100 cm 3 -es főzőpohár, desztillált vizes palack, kesztyű, pipettalabda. Vegyszer: CuSO 4 5 H 2 O (esetleg más színes nehézfém-só) Végrehajtás: Készítsen 100,0 cm 3 0,50 mol/dm 3 koncentrációjú oldatot a Cu 2+ (vagy más) sóból. Mérjen be a fenti törzsoldatból 4,0 8,0 12,0 16,0 20,0 cm 3 -t egy-egy 50 cm 3 -es mérőlombikba és állítsa valamennyit jelre. Adjon be egy 50 cm 3 -es mérőlombikot ismeretlennek a törzsoldattal együtt. Vegye fel a legtöményebb oldat spektrumát és állapítsa meg a maximális elnyeléshez tartozó hullámhosszt. Nyomtassa ki a spektrumot. (Nyomtatás előtt ellenőrizze a nyomtató megfelelő helyzetét!) Mérje meg a maximális elnyeléshez tartozó hullámhosszon mérve az oldatsorozat elemeinek abszorbanciáját, nyomtassa ki a kalibrációs görbét, illetve a mért adatokat. (Utóbbi esetben a görbét mm-papíron meg kell rajzolnia.) Mérje meg az ismeretlen minta fényelnyelésének mértékét is és határozza meg az oldott anyag töménységét. Adja meg a keresett koncentrációt mol/dm 3, g Cu 2+ /cm 3 egységekben.

9 Jodid-ion koncentráció potenciometriásan mérési tartomány meghatározása Eszközök: 250 cm 3 -es és 100 cm 3 -es mérőlombikok, 50 cm 3 -es főzőpoharak, büretta, 10 cm 3 -es pipetta, kis főzőpohár beméréshez, ph/mv-mérő ionszelektív és kalomel vonatkozási elektróddal Eszközök: KI, ioncserélt víz, 2 mol/dm 3 vagy nátrium-klorid-oldat koncentrációjú kálium-nitrát-, nátrium-nitrát- A mérés menete: 250 cm 3 0,1 mol/dm 3 -es KI törzsoldatot készítünk (4,15 g KI/250 cm 3 ). Az oldatot bürettába töltjük és beadjuk személyenként 1 db 250 cm 3 -es mérőlombikkal. A visszakapott mérőlombikot ioncserélt vízzel jelig töltjük. Ez lesz a vizsgálandó oldat. Oldatsorozatot készítünk: 1. 0,1 mol/dm 3 KI oldat pi=1 2. 0,03 mol/dm 3 KI oldat pi=1,52 (30 cm 3 törzsoldat/100 cm 3 ) 3. 0,01 mol/dm 3 KI oldat pi=2 (25 cm 3 törzsoldat/250 cm 3 ) 4. 0,003 mol/dm 3 KI oldat pi=2,52 (3 cm 3 törzsoldat/100 cm 3 ) 5. 0,001 mol/dm 3 KI oldat pi=3 (2,5 cm 3 törzsoldat/250 cm 3 ) 6. 0,0001 mol/dm 3 KI oldat pi=4 (10 cm 3 oldat az előzőből/100 cm 3 ) 7. 0,00001 mol/dm 3 KI oldat pi=5 (10 cm 3 oldat az előzőből/100 cm 3 ) 8. 0, mol/dm 3 KI oldat pi=6 (10 cm 3 oldat az előzőből/100 cm 3 ) 9. 0, mol/dm 3 KI oldat pi=7 (10 cm 3 oldat az előzőből/100 cm 3 ) 10. 0, mol/dm 3 KI oldat pi=8 (10 cm 3 oldat az előzőből/100 cm 3 ) A sorozat tagjaiból 50 cm 3 -es főzőpoharakba cm 3 -t kipipettázunk és mindegyikhez hozzápipettázunk 10 cm 3 2 mol/dm 3 -es kálium-nitrát vagy 2 mol/dm 3 koncentrációjú nátrium-klorid-oldatot. Ez utóbbi oldat hozzáadások a körülbelüli összes-ion koncentrációt hivatottak azonos értéken tartani. Lemérjük a sorozat tagjaiba bemerülő ionszelektív/referencia elektródpár által szolgáltatott potenciálkülönbségeket (mv mérés). A kapott értékekkel kalibrációs görbét szerkesztünk (beadandó): két egyenest illesztünk, és megkeressük ezek metszéspontját. Meghatározzuk a mérési tartományt.