GYAKORLATI VIZSGATEVÉKENYSÉG

Átírás

1 PETRIK LAJOS KÉT TANÍTÁSI NYELVŰ VEGYIPARI, KÖRNYEZETVÉDELMI ÉS INFORMATIKAI SZAKKÖZÉPISKOLA GYAKORLATI VIZSGATEVÉKENYSÉG Szakképesítés azonosító száma, megnevezése: A gyakorlati vizsga A) vizsgarészhez rendelt vizsgafeladat megnevezése: gyógyszerek vizsgálata, a vizsgálati eredmények kiértékelése, A gyakorlati vizsga időpontja: június A vizsgafeladat értékelési súlyaránya: 50% Gyakorlat vizsgatevékenység időtartama: 210 perc A gyakorlati vizsgafeladat elfogadását javaslom:... dátum A gyakorlati vizsgafeladat elfogadását javaslom:... dátum A gyakorlati vizsgafeladat elfogadását javaslom:... dátum A gyakorlati vizsgafeladatot jóváhagyom:... dátum... a vizsgaszervező intézmény képviselője... a vizsgabizottság tagja... a vizsgabizottság tagja... a vizsgabizottság elnöke

2 G y a k o r l a t i f e l a d a t s zá m a : 1. Hyperol tabletta H2O2 tartalmának meghatározása jodometriás titrálással Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a csomagolásra kerülő termékek hatóanyag tartalmának meghatározása. Most a Hyperol tabletta H2O2 tartalmát kell meghatározni jodometriás titrálással. A Hyperol törzsoldat elkészítése Analitikai mérlegen mérjen le 1 db Hyperol tablettát! Egy főzőpohárban kb cm 3 ioncserélt vízben oldja fel és az így kapott oldatot veszteségmentesen mossa egy 250 cm 3 -es mérőlombikba! A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! A 0,05 mol/dm 3 koncentrációjú Na 2S 2O 3 mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása Analitikai mérlegen egy bemérőcsónakban mérjen be 0,15 0,16 g KH(IO 3) 2-ot, mossa át egy 100 cm 3 -es mérőlombikba! A KH(IO 3) 2 feloldódása után töltse jelig a mérőlombikot ioncserélt vízzel, majd homogenizálja! 3 db jódszámlombikba pipettázzon cm 3 -t a KH(IO 3) 2-oldatból, hígítsa fel kb. 50 cm 3 ioncserélt vízzel. Mindegyik lombikba diszpenzer vagy mérőhenger segítségével töltsön 10 cm 3 10%-os sósavat! Mindegyik lombikba tegyen kb. 0,3-0,5 g nátrium-karbonátot, majd a pezsgés intenzitásának csökkenése után mérés nélkül kb. 0,5 g kálium-jodiot! (Vigyázzon, hogy a csiszolatra szilárd anyag ne kerüljön! Ha mégis került, kevés ioncserélt vízzel mossa bele a lombikba!) Dugózza le a jódszámlombikokat és 5 perc várakozás után a 0,05 mol/dm 3 névleges koncentrációjú Na 2S 2O 3-oldattal titrálja a barna oldatot szalmasárga színűre! Ezután 10 csepp keményítőoldatot csepegtessen az oldathoz és lassan titrálja színtelenre az oldatokat! Jegyezze fel a fogyást! Számítsa ki a Na 2S 2O 3-oldat pontos koncentrációját! (mol/dm 3 ) M[KH(IO 3) 2] = 389,92 g/mol. Hyperol tabletta H 2O 2-tartalmának meghatározása A Hyperol törzsoldatból pipettázzon 3 db jódszámlombikba 10,0 10,0 cm 3 -t, majd hígítsa fel kb. 50 cm 3 ioncserélt vízzel! Mindegyik jódszámlombikba diszpenzer vagy mérőhenger segítségével töltsön 10 cm 3 10%-os sósavat! Mindegyik jódszámlombikba tegyen kb. 0,3-0,5 g nátrium-karbonátot, 10 csepp ammónium-molibdenátoldatot, majd a pezsgés intenzitásának csökkenése után mérés nélkül kb. 0,5 g kálium-jodiot! (Vigyázzon, hogy a csiszolatra szilárd anyag ne kerüljön! Ha mégis került, kevés ioncserélt vízzel mossa bele a lombikba!) Dugózza le a jódszámlombikokat és 5 perc várakozás után a pontosan ismert koncentrációjú Na 2S 2O 3-oldattal titrálja a barna oldatot szalmasárga színűre! Ezután 10 csepp keményítő-oldatot csepegtessen a lombikokba és lassan, cseppenként(!) titrálja színtelenre az oldatokat! Jegyezze fel a fogyást! Számítsa ki a Hyperol tabletta H 2O 2 tartalmát tömegszázalékban! M(H 2O 2) = 34,01 g/mol Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza A mérés elvét röviden Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok Mérési adatok megadása és pontossága Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége Eredmények megadása és pontossága Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 2

3 Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály): G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY % 5 (jeles) 71 80% 4 (jó) 61 70% 3 (közepes) 51 60% 2 (elégséges) 0 50% 1 (elégtelen) Hyperol tabletta H2O2 tartalmának meghatározása jodometriás titrálással MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozómunka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérési adatok megadása, reakcióegyenlet 10 Mérési adatok helyes értéke 25 Számítások elvégzése és helyessége 25 Eredmény helyes megadása, pontossága 5 Szakszerű munkavégzés 20 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben, H és P mondatok 15 Összes pont: 100 Dátum:..... vizsgabizottság tagja.. felügyelő tanár 3

4 G y a k o r l a t i f e l a d a t s zá m a : 2. Aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmának meghatározása Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a csomagolásra kerülő termékek hatóanyag tartalmának meghatározása. Most az aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmát kell megvizsgálni. Az aszpirin törzsoldat elkészítése Analitikai mérlegen mérjen le 2 db (500 mg acetil-szalicilsav tartalmú) tablettát, majd tegye 250 cm 3 -es csiszolatos gömblombikba. Adjon hozzá pipettával 50,0 cm 3 0,5 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH oldatot, és kb cm 3 ioncserélt vizet. Helyezzen a lombikra egy visszafolyós hűtőt és 20 percen át tartsa enyhe forrásban az oldatot. A forralás befejezése után mossa át a hűtőt ioncserélt vízzel, a hűtőből lefolyó mosófolyadékot a csiszolatos gömblombikban fogja fel. A gömblombik tartalmát mossa át egy 250 cm 3 -es mérőlombikba. Hűlés után ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja. A meghatározáshoz szükséges NaOH- és HCl-oldatok pontos koncentrációjának meghatározása (Ebben a pontban leírt műveleteket az aszpirin tabletta forralása, valamint az aszpirin törzsoldat hűlésének ideje alatt végezze el!) Számítsa ki, hány g KHCO 3-ot kell bemérni, hogy a c n = 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú sósavból a várható 20 cm 3 legyen! 3 db titrálólombikba (visszaméréssel vagy bemérőcsónak segítségével) analitikai mérlegen mérje be a számított mennyiségű (±0,005 g) KHCO 3-ot, majd adjon hozzá kb. 50 cm 3 ioncserélt vizet. A beméréseket jegyezze fel! Titrálja az oldatokat a c n = 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú sósavoldattal metilnarancs indikátor jelenlétében átmeneti színig! A fogyásokat jegyezze fel! Számítsa ki a HCl oldat pontos koncentrációját! (mol/dm 3 ) M(KHCO 3) = 100,12 g/mol. A c n = 0,5 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH-oldatból pipettázzon 5,0 cm 3 -t 3 db titrálólombikba, majd hígítsa fel kb. 50 cm 3 ioncserélt vízzel és adjon hozzá 3 csepp fenolvörös indikátort! Titrálja az oldatokat a 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú sósavval vörösből sárga színbe! A fogyást jegyezze fel! Számítsa ki a NaOH-oldat pontos koncentrációját! (mol/dm 3 ) Az aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmának meghatározása Az aszpirin törzsoldatból pipettázzon 3 db titrálólombikba 25,0 cm 3 -t, majd hígítsa fel kb. ugyanennyi ioncserélt vízzel! Adjon hozzá 3 csepp fenolvörös indikátort és titrálja az oldatokat a 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú sósav mérőoldattal vörösből sárga színbe! A fogyást jegyezze fel! Számítsa ki az aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmát tömegszázalékban! Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza A mérés elvét röviden Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok Mérési adatok megadása és pontossága Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége Eredmények megadása és pontossága Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 4

5 Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály): G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY % 5 (jeles) 71 80% 4 (jó) 61 70% 3 (közepes) 51 60% 2 (elégséges) 0 50% 1 (elégtelen) Aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmának meghatározása MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozómunka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérési adatok megadása, reakcióegyenlet 10 Mérési adatok helyes értéke 25 Számítások elvégzése és helyessége 25 Eredmény helyes megadása, pontossága 5 Szakszerű munkavégzés 20 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben, H és P mondatok 15 Összes pont: 100 Dátum:..... vizsgabizottság tagja.. felügyelő tanár 5

6 G y a k o r l a t i f e l a d a t s zá m a : 3. Rubophen tabletta paracetamol tartalmának meghatározása A minőségellenőrző laborban Rubofen tabletta hatóanyag tartalmát kell vizsgálnia az Európai Gyógyszerkönyv előírásai alapján. H N CH 3 Paracetamol (4-acetaminofenol). C8H9NO2 Moláris tömeg: 151,17 g/mol HO O cm 3 víz és 15 cm 3 2 mol/dm 3 koncentrációjú kénsav elegyében feloldunk 1 Rubophen tablettát. Az oldatot 1 órán át visszafolyós hűtőben forraljuk*. Lehűtve átmossuk egy 100 cm 3 -es mérőlombikba, majd jelig töltjük ioncserélt vízzel. *A forralás során 4-amino-fenol és ecetsav képződik. A cérium-szulfát-oldat a 4-aminofenolt iminokinonná oxidálja. 1 mol Ce 4+ ekvivalens 0,5 mol paracetamollal. 20 cm 3 -t kipipettázva hozzáadunk 7,5 cm 3 2 mol/dm 3 koncentrációjú kénsavat, 40 cm 3 hideg(!) vizet és 0,1 cm 3 ferroin indikátort. 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú cérium-szulfát oldattal titráljuk. (Az átcsapás színe irodalmanként eltérő: 1. pirosból sárgába vagy 2. naracssárgából halványkékbe való átcsapás jelzi a végpontot) 1 cm 3 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú cérium-szulfát-oldat 7,56 mg paracetamolt mér. A pontos koncentráció a mérőoldat címkéjén található. A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés!! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 6

7 Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály): G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY % 5 (jeles) 71 80% 4 (jó) 61 70% 3 (közepes) 51 60% 2 (elégséges) 0 50% 1 (elégtelen) Rubophen tabletta paracetamol tartalmának meghatározása MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Dátum: vizsgabizottság tagja felügyelő tanár 7

8 G y a k o r l a t i f e l a d a t s zá m a : 4. Gyógyszerkészítmény vízben kioldódó káliumtartalmának meghatározása lángfotométerrel Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a tablettázás előtti készítmény vízben kioldódó kálium tartalmának meghatározása lángfotométerrel. A gyógyszer törzsoldat elkészítése Analitikai mérlegen bemérőcsónakban mérjen be a vizsgálandó gyógyszer mintából 0,1±0,05 g-ot! A bemérőcsónakból ioncserélt vízzel mossa a mintát főzőpohárba! A víz térfogata ne haladja meg az cm 3 -t!) A főzőpoharat helyezze elektromos melegítőlapra és tartsa enyhe forrásban 15 percig! Forrás után az oldatot szűrje 100 cm 3 -es mérőlombikba. A főzőpoharat és a szűrőpapíron maradt vízben oldhatatlan részt legalább 3-szor mossa kevés ioncserélt vízzel! Amikor az oldat szobahőmérsékletre hűlt, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja! A kalibrációs oldatsorozat elkészítése Ebben a pontban leírt műveleteket a vizsgálandó minta forralása, valamint a törzsoldat hűlésének ideje alatt végezze el! Számítsa ki, hány gramm KCl-ot kell bemérni 1 dm 3 térfogatú, 0,1 mg K + /cm 3 tömegkoncentrációjú törzsoldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű KCl-ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és ioncserélt vízzel mossa egy 1 dm 3 -es mérőlombikba! A KCl teljes oldódása után a mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! Az így elkészített törzsoldatot töltse bürettába! Számítsa ki, hány cm 3 törzsoldatot kell 100 cm 3 -es mérőlombikba tölteni, hogy azok koncentrációja: 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 mg K + /100 cm 3 legyen! Készítse el az öttagú kalibráló oldatsorozatot! A bürettába töltött törzsoldatból engedje 100 cm 3 -es mérőlombikba a számított mennyiséget, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja! M(KCl) = 74,56 g/mol ; M(K) = 39,10 g/mol A gyógyszerkészítmény vízben kioldódó K + tartalmának meghatározása Sherwood 410 típusú lángfotométerrel A Sherwood 410 típusú lángfotométer használati útmutatója szerint kapcsolja be a készüléket! A színszűrőt állítsa a kálium mérésére! A lángfotométer használati utasításainak megfelelően a kalibráló oldatsorozat tagjait növekvő koncentrációnak megfelelő sorrendben porlassza be! Végül az ismeretlen mintát porlassza be! Minden oldatra jegyezze fel a mért intenzitás értékeket! Számítsa ki a gyógyszerkészítmény vízben kioldható K + tartalmát tömegszázalékban! Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza A lángfotometriás mérés elve, a készülék felépítése (rajz) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok Mérési adatok megadása és pontossága Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége Az Excelben megszerkesztett kalibrációs görbe Eredmények megadása és pontossága Szabályos munkavégzés Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 8

9 Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály): G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY % 5 (jeles) 71 80% 4 (jó) 61 70% 3 (közepes) 51 60% 2 (elégséges) 0 50% 1 (elégtelen) Gyógyszerkészítmény vízben kioldódó káliumtartalmának meghatározása lángfotométerrel MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Dátum: vizsgabizottság tagja felügyelő tanár 9

10 G y a k o r l a t i f e l a d a t s zá m a : 5. Liticarb tabletta Li2CO3 tartalmának meghatározása lángfotométerrel, standard addíciós módszerrel Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a Liticarb tabletta hatóanyag tartalmának meghatározása lángfotométerrel, standard addíciós módszerrel. A vizsgálandó Liticarb tablettából törzsoldat elkészítése (Liticarb törzsoldat) Analitikai mérlegen mérjen be a vizsgálandó gyógyszermintából 0,6±0,05 g-ot! 5-10 cm 3 ioncserélt vízzel mossa a mintát főzőpohárba és adjon hozzá 2-3 cm 3 tömény sósavat! Kevergesse az oldatot üvegbottal néhány percig! A főzőpohár tartalmát közepes pórusfinomságú szűrőpapíron szabályosan szűrje egy 250 cm 3 -es mérőlombika! A főzőpoharat és a szűrőpapíron maradt oldhatatlan anyagot legalább háromszor mossa át ioncserélt vízzel. Majd töltse jelig a mérőlombikot ioncserélt és homogenizálja! A standard addíciós oldat (20 mg Li + /100 cm 3 ) elkészítése Számítsa ki, hány g Li 2CO 3-ot kell bemérni 100 cm 3 térfogatú, 20 mg Li + /100 cm 3 tömegkoncentrációjú oldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű Li 2CO 3-ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és cm 3 ioncserélt vízzel mossa egy főzőpohárba, majd adjon hozzá 2 cm 3 tömény sósavat! A teljes oldódás után a főzőpohár tartalmát ioncserélt vízzel mennyiségileg mossa egy 100 cm 3 -es mérőlombikba! A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! Az így elkészített standard addíciós oldat 1 cm 3 -e 0,2 mg Li + -ot tartalmaz. M(Li 2CO 3) = 73,89 g/mol; M(Li) = 6,94 g/mol Ionizációs puffer oldat (100 mg K + /100 cm 3 ) elkészítése Számítsa ki, hány gramm KCl-ot kell bemérni 100 cm 3 térfogatú, 100 mg K+/100 cm 3 tömegkoncentrációjú oldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű KCl-ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és ioncserélt vízzel, szabályosan mossa egy 100 cm 3 -es mérőlombikba! A KCl teljes oldódása után a mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! M(KCl) = 74,56 g/mol; M(K) = 39,10 g/mol A standard kalibrációs oldatsorozat elkészítése 5 db 100 cm 3 -es mérőlombikba a következő mennyiségeket osztott pipettával mérje be: 1 cm 3 Liticarb törzsoldathoz rendre mérjen 0; 1; 2; 3; és 4 cm 3 Li + standard addíciós oldatot és mindegyik lombikhoz adjon 1 cm 3 K + ionizációs pufferoldatot! Mindegyik mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! A Liticarb tabletta Li2CO3 tartalmának meghatározása Sherwood 410 típusú lángfotométerrel A lángfotométer használati utasításainak megfelelően a standard kalibráló oldatsorozat tagjait növekvő koncentrációnak megfelelő sorrendben porlassza be! Végül az ismeretlen mintát porlassza be! Minden oldatra jegyezze fel a mért intenzitás értékeket! A kiértékelést Excel táblázatkezelővel végezze. Az abszcisszán a hozzáadott Li + mennyiségét tüntesse fel mg/100 cm 3 egységben, az ordinátán pedig a mért intenzitás értékeket. A mérési pontokra egyenest kell illeszteni, majd annak egyenletéből meg kell határozni a 0 cm 3 standard addíciós oldatot tartalmazó minta Li + -tartalmát mg/100 cm 3 egységben! Számítsa ki a Liticarb tabletta Li2CO3 tartalmát tömegszázalékban! Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza A lángfotometriás mérés elve, a készülék felépítése (rajz) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok Mérési adatok megadása és pontossága Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége Az Excelben megszerkesztett kalibrációs görbe Eredmények megadása és pontossága Szabályos munkavégzés Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 10

11 Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály): G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY % 5 (jeles) 71 80% 4 (jó) 61 70% 3 (közepes) 51 60% 2 (elégséges) 0 50% 1 (elégtelen) Liticarb tabletta Li2CO3 tartalmának meghatározása lángfotométerrel, standard addíciós módszerrel MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Dátum: vizsgabizottság tagja felügyelő tanár 11

12 G y a k o r l a t i f e l a d a t s zá m a : 6. Gyógyszerkészítmény vízben kioldódó cinktartalmának meghatározása atomabszorpciós spektrofotométerrel Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a tablettázás előtti készítmény vízben kioldódó cinktartalmának meghatározása atomabszorpciós spektrofotométerrel. A gyógyszer törzsoldat elkészítése Analitikai mérlegen mérjen be a vizsgálandó gyógyszermintából 0,1±0,05 g-ot bemérőcsónakban! Ioncserélt vízzel mossa a mintát főzőpohárba! (A víz térfogata ne haladja meg az cm 3-t!) A főzőpoharat helyezze elektromos melegítőlapra és tartsa enyhe forrásban 15 percig! Forrás után az oldatot szűrje 100 cm 3 -es mérőlombikba. A főzőpoharat és a szűrőpapíron maradt vízben oldhatatlan részt legalább 3-szor mossa kevés ioncserélt vízzel! Amikor az oldat szobahőmérsékletre hűlt, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja! A kalibrációs oldatsorozat elkészítése (Ebben a pontban leírt műveleteket a vizsgálandó minta forralása, valamint a törzsoldat hűlésének ideje alatt végezze el!) Számítsa ki, hány g ZnO-ot kell bemérni 1 dm 3 térfogatú, 0,1 mg Zn 2+ /cm 3 tömegkoncentrációjú oldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű ZnO-ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és kb cm 3 ioncserélt vízzel mossa egy főzőpohárba! Öntsön a főzőpohárba 5 cm hígítású HCloldatot! A főzőpohár tartalmát mossa egy 1 dm 3 -es mérőlombikba! A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! Az így elkészített 0,1 mg Zn 2+ /cm 3 tömegkoncentrációjú oldatot töltse bürettába! Számítsa ki, hány cm 3 0,1 mg Zn 2+ /cm 3 tömegkoncentrációjú oldatot kell 100 cm 3 -es mérőlombikba tölteni, hogy azok koncentrációja: 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 mg Zn 2+ /dm 3 legyen! Készítse el az öttagú kalibráló oldatsorozatot! A bürettába töltött 0,1 mg Zn 2+ /cm 3 tömegkoncentrációjú oldatból engedje 100 cm 3 -es mérőlombikba a számított mennyiséget, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja! M(ZnO) = 81,37 g/mol ; M(Zn) = 65,37 g/mol A gyógyszerkészítmény vízben kioldódó Zn 2+ tartalmának meghatározása UNICAM 969 típusú atomabszorpciós spektrofotométerrel A UNICAM 969 típusú atomabszorpciós spektrofotométer használati útmutatója szerint bekapcsolja a készüléket, előkészíti a méréshez! A Solaar32 program utasításainak megfelelően beporlasztja a megfelelő sorrendben az ioncserélt vizet, a vakmintát, a kalibráló oldatsorozat tagjait növekvő koncentrációk szerinti sorrendben, majd ismét a vakoldatot és végül az ismeretlen mintát! A vizsgálati eredményeket pdf fájlba menti és kinyomtatja! Számítsa ki a gyógyszerkészítmény vízben kioldható Zn 2+ -tartalmát tömegszázalékban! Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza Az atomabszorpciós mérés elve, a készülék felépítése (rajz) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok Mérési adatok megadása és pontossága Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége Eredmények megadása és pontossága Szabályos munkavégzés Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 12

13 Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály): G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY % 5 (jeles) 71 80% 4 (jó) 61 70% 3 (közepes) 51 60% 2 (elégséges) 0 50% 1 (elégtelen) Gyógyszerkészítmény vízben kioldódó cinktartalmának meghatározása atomabszorpciós spektrofotométerrel MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Dátum: vizsgabizottság tagja felügyelő tanár 13

14 G y a k o r l a t i f e l a d a t s zá m a : 7. Toluol és etilbenzol oldószermaradékok meghatározása gázkromatográfiásan A gyógyszeripari intermedierekben és végtermékekben is visszamaradhatnak a gyártáskor használt oldószerek, amelyek határérték feletti koncentrációja a termékek minőségromlását okozza. Egy ilyen gyógyszeripari minta hexános kivonatából kell az oldószertartalmat gázkromatográfiásan meghatározni! Mintaelőkészítés Töltse a mintát az automata adagoló mintatartójába! Kalibráló oldatok készítése Készítse el, az alábbi táblázat szerint, a kalibráló oldatok 5-5 ml-nyi hexános oldatait. Anyag 1. standard ( l/5 ml) 2. standard ( l/5 ml) 3. standard ( l/5 ml) 4. standard ( l/5 ml) 5. standard ( l/5 ml) Toluol Etilbenzol m-xilol (belső std.) Kromatográfia A meghatározást Shimadzu GC-2014 gázkromatográfon végezze a készülékkezelési útmutató szerint! Dokumentálás Készítse el a vizsgálati jegyzőkönyvet! A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: mérés menetének rövid leírása, a használt eszközök és berendezések felsorolása, a vizsgálat ismételhetőségét lehetővé tevő adatok közlése, vegyszerek és azok H és P számainak feltüntetése, mérési adatok megadása és pontossága, számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 14

15 Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály): G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY % 5 (jeles) 71 80% 4 (jó) 61 70% 3 (közepes) 51 60% 2 (elégséges) 0 50% 1 (elégtelen) Toluol és etilbenzol oldószermaradékok meghatározása gázkromatográfiásan MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Dátum: vizsgabizottság tagja felügyelő tanár 15

16 G y a k o r l a t i f e l a d a t s zá m a : 8. Fájdalomcsillapító tabletta koffeintartalmának meghatározása folyadékkromatográfiásan Egy fájdalomcsillapító gyógyszer koffeintartalmát kell ellenőriznie. A tabletta koffeintartalmát folyadék-kromatográfiás vizsgálattal kell meghatározni ismert koffeintartalmú standardokhoz viszonyítva. Mintaelőkészítés Mérje le a tablettát analitikai pontossággal! Porítsa el a tablettát, és kevés ultratiszta vízzel oldja fel! Készítsen belőle 100 ml oldatot ultratiszta víz használatával! Centrifugálja a mintát, majd készítsen 100 ml tízszeres hígítást! Standardok Mérjen be analitikai mérlegen 40,0 mg (± 0,5 mg) koffeint! Jegyezze fel a pontos bemérést! Készítsen a bemért koffeinből ultratiszta vízzel 200 ml törzsoldatot! Készítsen a törzsoldat 10,0 20,0 30,0 ml-einek ml-re hígításával standard oldatsorozatot ultratiszta víz felhasználásával! Számítsa ki standardok koncentrációját mg/dm 3 -ben kifejezve! Kromatográfia A meghatározást SPD-M10AVP6 AV detektorral felszerelt Shimadzu HPLC-n végezze! A RP-HPLC rendszer üzembe helyezését, és a berendezésen végzendő további feladatokat a készülékkezelési útmutató szerint végezze! Dokumentálás Számítsa ki a teljes tabletta koffeintartalmát milligrammban, illetve mg/g egységben! Adja meg a névleges értéktől való eltérést is! Készítse el a vizsgálati jegyzőkönyvet! A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: mérés menetének rövid leírása, a használt eszközök és berendezések felsorolása, a vizsgálat ismételhetőségét lehetővé tevő adatok közlése, vegyszerek és azok H és P számainak feltüntetése, mérési adatok megadása és pontossága, számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 16

17 Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály): G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY % 5 (jeles) 71 80% 4 (jó) 61 70% 3 (közepes) 51 60% 2 (elégséges) 0 50% 1 (elégtelen) Fájdalomcsillapító tabletta koffeintartalmának meghatározása folyadékkromatográfiásan MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Dátum: vizsgabizottság tagja felügyelő tanár 17

18 G y a k o r l a t i f e l a d a t s zá m a : 9. Pezsgőtabletta riboflavin-tartalmának meghatározása folyadékkromatográfiásan Egy kereskedelemi forgalomba került élelmiszer-kiegészítőt szúrópróbával ellenőriz. A termék tényleges riboflavintartalmát kell folyadék-kromatográfiásan meghatároznia és a névleges értékkel összehasonlítania! Mintaelőkészítés Mérje meg a pezsgőtabletta tömegét analitikai pontossággal! Oldja a tablettát minimális mennyiségű ultratiszta vízben! Pezsgés után ultrahangos mosóban szén-dioxid mentesítse az oldatot! Mossa át a zavaros folyadékot ultratiszta vízzel kvantitatíve akkora térfogatú mérőlombikba, hogy az oldat névleges riboflavin koncentrációja10 és 20 mg/dm 3 közé essen! (Egy tabletta névleges riboflavintartalma kb. 1,4 mg)! A mérőlombik tartalmát ultratiszta vízzel jelig tölti és homogenizálja! Szűrje az inhomogén oldat néhány cm 3 -ét 0,2 (vagy 0,45) µm-es membránszűrőn! Standardok Készítsen 100 cm 3, 50 mg/dm 3 névleges koncentrációjú riboflavin törzsoldatot ultratiszta víz felhasználásával! A pontos bemérést feljegyzi, és azzal számol! Készítsen a törzsoldatból hígítással 100 cm 3 térfogatú riboflavin standardokat: 0,10 1,00 5,00 10,0 25,0 mg/dm 3 koncentrációkkal! A hígításokat ultratiszta vízzel végezze! Kromatográfia A meghatározást Shimadzu Prominence UFLC berendezésen végezze! A RP-HPLC rendszer üzembe helyezését, és a berendezésen végzendő további feladatokat a készülékkezelési útmutató szerint végezze! Dokumentálás Számítsa ki a teljes tabletta riboflavin tartalmát milligrammban, illetve mg/g egységben! Adja meg a névleges értéktől való eltérést is! Készítse el a vizsgálati jegyzőkönyvet! A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: mérés menetének rövid leírása, a használt eszközök és berendezések felsorolása, a vizsgálat ismételhetőségét lehetővé tevő adatok közlése, vegyszerek és azok H és P számainak feltüntetése, mérési adatok megadása és pontossága, számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 18

19 Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály): G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY % 5 (jeles) 71 80% 4 (jó) 61 70% 3 (közepes) 51 60% 2 (elégséges) 0 50% 1 (elégtelen) Pezsgőtabletta riboflavin-tartalmának meghatározása folyadékkromatográfiásan MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Dátum: vizsgabizottság tagja felügyelő tanár 19

20 G y a k o r l a t i f e l a d a t s zá m a : 1 0. Gyógyszerhatóanyag meghatározása konduktometriás titrálással (gyenge sav-gyenge bázis) A minőségellenőrző laborba gyenge bázisként viselkedő hatóanyag érkezik. Ennek a mintának a hatóanyag tartalmát kell meghatározni gyenge bázis segítségével. Potenciometriásan a mérés nem megy, így esett a választás a konduktometriás végpontjelzésre. A gyógyszerhatóanyag (0,5 g körül) analitikai mérlegen lemérve, feloldva 100 ml ioncserélt vízben (melegítés-rázás ultrahangos fürdőben), lehűtve kb. 100 cm 3 -re kiegészítve. 20 cm 3 mintát titrálunk (+ annyi ioncsrélt víz, hogy a vezetési cella merülése megfelelő legyen). A mérőoldat 0,1 mol/dm 3 -es N-metil-glükamin ( C6H11O5-NH-CH3; M:195,21 g/mol) 1 cm 3 mérőoldatok adagolása után s várakozás, majd mérjük a minta vezetését. Célszerű a teljes büretta tartalommal (25 cm 3 ) végig titrálni. A titrálási görbét megszerkesztve, a (második) töréspontnál találjuk az egyenértékpontot. Beadandó az ismeretlen minta hatóanyag tartalma mol/dm 3 -ben. Az ismeretlen minta kétértékű gyenge savnak tekintendő! G mérőoldat térfogata A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 20

21 Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály): G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY % 5 (jeles) 71 80% 4 (jó) 61 70% 3 (közepes) 51 60% 2 (elégséges) 0 50% 1 (elégtelen) Gyógyszerhatóanyag meghatározása konduktometriás titrálással (gyenge sav-gyenge bázis) MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Dátum: vizsgabizottság tagja felügyelő tanár 21

22 G y a k o r l a t i f e l a d a t s zá m a : 1 1. Automata büretta kalibrálása Laborjukba egy új automata titráló berendezés érkezik. Ön azt kapja feladatául, hogy a bürettát a mérések ill. a módszerkidolgozások előtt kalibrálni ill. minősíteni kell. Ehhez gravimetriás módszert alkalmaz, vagyis ismert sűrűségű vízzel ellenőrzi, hogy a büretta térfogata %- on megfelelő-e. Végezze el a kijelölt automata titráló bürettáinak (10 ml) kalibrálást % lökethosszra. Az alábbiakban egy javasolt jegyzőkönyvi mintát lát. A kalibráló folyadék: ioncserélt víz. Hőmérsékletét meg kell mérni (0,1 C pontosan) és kikeresni a hozzá tartozó sűrűség adatot. A tömegmérést tiszta, kívülről száraz 100 ml-es mérőlombikba végezze, az egyes adagolások között a mérleget letárázva. A V20-ra átszámított térfogat képlete: m V20 (1 0,0014 ( t 20)) ahol m a mért tömegek átlaga ρ a víz sűrűsége t: a kalibráló víz hőmérséklete Víz sűrűségek: C g/cm , , , , ,9962 A köztes értékeket interpolációval számoljuk ki. A jegyzőkönyv készítés során használja az Excel táblázatkészítő programot! Ezzel számoltassa ki az átlagokat és a szórást. A mérés végén aláhúzással jelölje, hogy a büretta megfelel-e vagy sem a szabványban rögzített kritériumoknak. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 22

23 Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály): G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY % 5 (jeles) 71 80% 4 (jó) 61 70% 3 (közepes) 51 60% 2 (elégséges) 0 50% 1 (elégtelen) Automata büretta kalibrálása MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Dátum: vizsgabizottság tagja felügyelő tanár 23

24 G y a k o r l a t i f e l a d a t s zá m a : 1 2. Multivitamin tabletta cinktartalmának vizsgálata polarográfiás módszerrel Minőségellenőrző laborban különböző multivitamin tabletták cink-tartalmát vizsgálják. Az Ön feladata egy ilyen tabletta cink hatóanyag tartalmának ellenőrzése polarográfiás módszerrel. A mérés menete Fél tablettát kb. 600 ml ioncserélt vízben 1 literes mérőlombikban percig ultrahangos rázatóban feloldunk, majd jelig töltjük. 1. Cink törzsoldat: 1 mg Zn 2+ /cm 3 (Számított mennyiségű ZnO-t mérőlombikban 3-4 cm 3 cc. HCl segítségével feloldunk, literes mérőlombikban jelig töltés!). Ebből 100 cm 3 -es mérőlombikban 10-szeres hígítású munkaoldatot készítünk (100 mg/dm 3 ) 2. Nátrium-acetát puffer (ph = 4,7) készítése: 20,5 g CH3COONa ioncserélt vízben + 15 ml cc. CH3COOH 500 cm 3 -re feltöltve. A pufferoldat készen van. 3. A mérés során a cellába 10 cm 3 mintát + 1 cm 3 pufferoldatot mérünk. A cellába keverőpálcát helyezünk, megnyitjuk a nitrogén palackot. 4. Bekapcsoljuk a készüléket és a számítógépet. A TraceMaster5 vezérlő és kiértékelő szoftver automatikusan betöltésre kerül. 5. A Methods legördülő menüsorból kiválasztjuk a kívánt módszert (Cink). A program automatikusan az utoljára használt 4 file-t megnyitja. Célszerű csak a cink mérési file-t nyitva hagyni, a többit zárjuk be. 6. A mérés a Run (vagy piros nyíl)-gombbal indul. Az előzetes beállítások szerint purge, 2 csepp higany lecseppentése, 20 s elektrolízis, 10 s várakozási idő majd polaritáscsere után a Scan következik. Az adott lépés a képernyő alján kiíratásra kerül és így a mérés menete nyomon követhető. 7. A minta analízise után 3x100 μl cink munkaoldat hozzáadásával még három analízist végzünk (standard addíció) jegyezzük föl görbéink számát (pl. Cink g45) 8. Szoftveres kiértékelés + a mérési adatok kinyomtatása, jegyzőkönyvkészítés (az egész tabletta cinktartalma mg/dm 3 ) A készülék kezelési leírását a készüléknél találja meg. A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 24