Hulladékos csoport tervezett időbeosztás

Átírás

1 Hulladékos csoport tervezett időbeosztás 4. ciklus: március 05 április 23. március 05 atomspektrometria elmélet március 26 kromatográfia elmélet A ciklus mérései: lángfotometria, atomabszorpció, GC, HPLC (ion) Forgatási terv: csoport láng AAS GC HPLC 2. csoport AAS láng GC HPLC pótmérés 3. csoport AAS láng HPLC GC 4. csoport AAS láng HPLC GC Csoportok (4): 1. Antal Vivien Gajdos Anikó Kiss Lilla 2. Medve István Mezei Márton 3. Aschenbrenner Richárd István Kenyő László Vígh Norbert Károly 4. Csontos Balázs Szabó Tamás Attila

2 15. FELADAT Kálium mérése lángfotometriásan Információs lap Eszközök: Büretták, 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, műanyag poharak. Anyagok: kálium-klorid, ioncserélt víz, cseppfolyós propán-bután és sűrített levegő. Készülékek: Sherwood 410-es lángfotométer, számítógép, analitikai mérleg. Törzsoldat és összehasonlító oldatok készítése 1. Törzsoldatok készítése: 500 cm 3 1,0 mg/cm 3 koncentrációjú kálium tartalmú oldat (számolás szükséges!). Bemérés pontossága: ±0,01 g. 2. Összehasonlító oldatsorozat készítése: 100 cm 3 térfogatokkal 5 tagú oldatsorozat: mg/dm 3 koncentrációkkal (számolás szükséges!). Vizsgálat 1. Az oldatsorozatot és a mintát műanyag poharakba töltve a készülék mellé készíti. 2. Bekapcsolja a kompresszorhoz és lángfotométerhez csatlakozó elosztó kapcsolóját (kompresszor indul). Ellenőrzi a folyadékzárat, ha szükségez vízzel utántölti. 3. Bekapcsolja a folyósón található kapcsolóval az elszívást (elszívó pillangószelepe legyen nyitva!) 4. Nyitja a propán-bután gázpalack főcsapját, majd az ahhoz csatlakozó nyomáscsökkentő csapját is (kimenő nyomás: 1 bar). 5. Bekapcsolja a lángfotométert. Ha a láng nem gyullad, a készüléket kikapcsolja, majd újra bekapcsolva próbálkozik. 6. Kapcsolja a kálium színszűrőjét. 7. Porlasztja a legtöményebb összehasonlító oldatot. A coarse (durva) gombbal a kijelzőt három értékes számjegyre állítja. Ha szükséges a fine (finom) gombbal is állít. 8. Ioncserélt vizet porlaszt, a blank -kal a kijelzőt nullára állítja. 9. Újra porlasztja a legtöményebb oldatsorozat tagot, feljegyzi a megjelenő számot, méri a többi oldatsorozat tagot és a mintá(ka)t is. Feljegyzi a mérési adatokat. Kikapcsolás 1. Ioncserélt vízzel mossa a porlasztót (30 s). Kikapcsolja a készüléket. 2. A gázpalackot és a nyomáscsökkentőt elzárja. Az elosztót kikapcsolja.

3 16. FELADAT Cinktartalom mérése atomabszorpciós spektrofotometriásan Információs lap Eszközök: 500 cm 3 -es mérőlombikok, 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, 100-tól 1000-ig l-ig mérő automata pipetta, mintatartó edények, analitikai mérleg. Anyagok: ioncserélt víz, cinkoxid, kristályvizes rézszulfát, 1:1 hígítású sósav (vegyifülkében), acetilén és sűrített levegő. Készülékek: UNICAM gyártmányú SOLAR 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Összehasonlító munkaoldatok készítése 1. Cinkoxidból 500 cm 3, 1 mg/cm 3 fémion koncentrációjú törzsoldatot készít. Bemérés pontossága: ±0,01 g. A cink-oxidot, vegyifülke alatt, kb. 10 cm 3 1:1 HCl-ban oldja, és csak ez követően mossa az 500 cm 3 -es mérőlombikba. 2. A l-es automata pipettával, a törzsoldatból cm 3 térfogatú, 5 tagú, oldatsorozatot készít a törzsoldataiból. Az oldatsorozat tagjai cinkre: 1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 mg/dm 3 koncentrációjú legyen. Vizsgálat 1. A következő sorrendben bekapcsolja: UNICAM 969, monitor, számítógép. 2. Bejelentkezik: tanulo felhasználóként (user name), tanulo jelszóval (password). 3. Megnyitja a vájtkatódlámpát szimbolizáló gombbal (Lamps) a lámpák kezelőablakát. A harmadik vájtkatód lámpát (cink) bekapcsolja: State=On, zárja az ablakot. 4. Nyitja a File legördülő ablakot, elindítja a New Results (új mérés) ablakot. Megkeresi a tanévhez és osztályhoz tartozó alkönyvtárat, fájlnevet készít, amit kiment. 5. A készülék közelébe készíti a mintatartó pohárba töltött desztillált vizet (Blank), a kalibráló oldatok 100 cm 3 -es mérőlombikjait és a mintá(ka)t tartalmazó lombiko(ka)t. 6. Nyitja a levegő és acetilén gázok csapjait. Begyújtja a lángot az atomabszorpciós készüléken található IGNITE gomb folyamatos benyomva tartásával (ha a láng nem gyullad: a számítógép hibajelzését OK -za, és újra próbálkozik). 7. Rákattint a zöld hármas-nyílra (Analyse). Követi a számítógép utasításait. (sorrendben: porlasztja desztillált vizet, lámpát forgat, porlasztja a kalibráló oldatokat, stb.). Kikapcsolás, dokumentálás 1. Mérés végeztével 30 másodpercig desztillált vízzel mossa a porlasztót, majd kioltja a lángot az OFF gomb egyszeri megnyomásával.

4 2. Megnyitja: File Print Options -t, a megjelenő ablakon mindent kikapcsol ( ), bekapcsolja a Calibration-t. Print, Results. 3. Bezárja a Solaar32 programot, kilép az operációs rendszerből, áramtalanít.

5 17. FELADAT Ipari eredetű szennyvízminta oldószertartalmának azonosítása gázkromatográfiásan Információs lap Eszközök: 10 ml-es mérőlombikok, 10 l-es Hamilton fecskendő, analitikai mérleg. Anyagok: szerves oldószerek cseppentős üvegekben, ioncserélt víz, nitrogén vivőgáz. Készülékek: Shimadzu GC-14B gázkromatográf, Shimadzu C-R5A számítógép. Összehasonlító elegyek készítése A szerves oldószerekből 10 ml-es mérőlombikokba elegyeket készít, a következők szerint: a lombikba kevés ioncserélt vizet tölt (kb. féléig), a lombikot analitikai mérlegen tárázza, cseppentős üvegből a lombikba bemér 2 g (±0,05 g) szerves oldószert. A bemért tömeget négytizedes pontossággal feljegyzi. A lombikot ioncserélt vízzel jelre állítja, homogenizálja. Gázkromatográf üzembe helyezése 1. Nitrogén csap nyitása (asztalsor közepén). Nyomásmérők ellenőrzése a gázkroma-tográfon: Hydrogen 50 kpa; Carrier(P): kpa; Carrier(M): kb.: kpa (eltérés esetén, szóljon a gyakorlatvezetőnek). 2. Kromatográf és számítógép bekapcsolása. 3. TCD (detektor) bekapcsolása (gomb a kromatográf jobb oldalán), majd a gázkromatográf billentyűzetéről bevinni a következőket: DET 4 (enter), majd CURR Termosztát hőmérséklet: COL/AUX1 INIT TEMP Injektor hőmérséklet: INJ/AUX Detektor hőmérséklet: SHIFT DOWN DET T/TCD T HEATER bekapcsolása (zöld gomb a gázkromatográfon), majd a gázkromatográfon a START (fűtés indítása). 8. Számítógép bekapcsolása, majd sorrendben: FILE=9, ATTEN 5, SPEED 5. MONITOR gombbal nyomkodásával a CH2 csatorna kiválasztása. 9. Ha a fűtött egységek hőmérséklete elérte a beállítottakat (kb.: 10 perc), a TCD egység COARSE (durva), majd a FINE (finom) szabályzóival V közé állítja a detektor alapértéket. Ha az alapérték eltolódás a 20 V/percet nem haladja meg, a gázkromatográf üzemkész. Vizsgálat Az elegyekből és a mintából egyaránt 1,0 l-eket vizsgál. A mintabevitelt egyenként végzi, és a START/STOP2 gomb lenyomásával indítja a számítógépes felvételeket. Nyolc perc elteltével a

6 START/STOP2 ismételt lenyomásával leállítja a felvételt. Az elegyek esetén 2 csúcs van: a víz és az oldószer, tehát a második után le lehet állítani a felvételt. A minta esetében ki kell várni a leghosszabb retenciós idejű összetevő idejét, hogy lássuk, van-e benne az az anyag. Kikapcsolás 1. A papírt FEED-del előretolja, letépi. 2. GC-billentyűzeten: CURR 0, DET 2 3. Detektor hőmérséklet: SHIFT DOWN DET T/TCD T Termosztát hőmérséklet: COL/AUX1 INIT TEMP Injektor hőmérséklet: INJ/AUX HEATER kikapcsolása, TCD detektor kikapcsolása (kromatográfon), sípolásnál CE-t nyom. 7. Kikapcsolja a kromatográfot, a készülékajtót kitárja. Kikapcsolja a számítógépet. Zárja a nitrogén csapot. Egyéb paraméterek Oszlop: 1 m-es üveg, töltet: PORAPAC Q adszorbens, vivőgáz: N 2, detektor: hővezetésmérő.

7 18. FELADAT Vízminta anion-összetételének azonosítása ionkromatográfiásan Információs lap Eszközök: 100 ml-es mérőlombikok, műanyag mintatartók, mintaadagoló fecskendő (folyadékkromatográfon), gyorsmérleg, 1-től 5 ml-ig mérő automata pipetta. Anyagok: nátrium-fluorid, nátrium-klorid, kálium-nitrát, kálium-bromid, ultratiszta víz. Készülékek: Shimadzu LC-6A eluenspumpa, Shimadzu CDD-6A konduktometriás detektor, Shimadzu C-R4AX számítógép. Folyadék-kromatográf üzembe helyezése A főkapcsolókkal bekapcsolja a rendszer részeit: LC-6A, CDD-6A, C-R4AX. A folyadékpumpát az ON/OFF gombbal indítja. Munkaoldatok készítése 1. Törzsoldatok elkészítéséhez szükséges sók tömegeinek kiszámítása. Az törzsoldatok térfogata 100 ml, az ionok koncentrációja 1 mg/ml legyen. 2. Sók bemérése, törzsoldatok elkészítése. 3. Törzsoldatok munkaoldattá hígításához szükséges ml-ek kiszámítása, ml kalibráló oldatok készítéséhez. Munkaoldat koncentrációk: Vizsgálat F - : 70 mg/dm 3, Cl - : 80 mg/dm 3, NO 3 - : 80 mg/dm 3, Br - : 70 mg/dm Számítógépbe beírja a dátumot és a pontos időt (SET gomb, 1. sor, enter. Végén EXIT-tel kilép). 2. Detektoron: GAIN= 1 S/cm. 3. Követő képernyő bekapcsolása: MONIT gombbal a CH1 jelű csatorna választása. Alapvonalat a detektor ZERO gombjával korrigálja, ha az alapvonal közel vízszintes, a rendszer üzemkész. 4. A mintaadagoló fecskendőt többször öblíti, buborék mentesíti az első munkaoldattal. Injektort feltölti (kar felfelé áll). Injektál a kar lefelé forgatásával. A CH1 START/STOP lenyomásával indítja a számítógépes adatrögzítést. 5. Kromatogram nyomon követése a képernyőről: rendszercsúcs, majd az anion csúcsa. Az anioncsúcs megjelenése után leállítja a felvételt. A mérések között, ha szükséges, az alapvonalat korrigálja a detektor ZERO gombjával. 6. Következő vizsgálathoz a csapot visszaforgatja (kar felfelé áll) és folytatja a 4. ponttól a következő munkaoldattal, majd a mintával. A mintában több anion is lehet, ki kell várni a

8 leghosszabb retenciós időt! Kikapcsolás Leállítja a pumpát. Kikapcsolja a berendezéseket. Óvatosan letépi a kinyomtatott kromatogramokat (vágóélre 45 o -ban tartva a papírt). Paraméterek HAMILTON PRP-X100-as anioncserélő oszlop védőkolonnával; konduktometriás detektor (szobahőmérséklet); eluens: 0,6 mmol/dm 3 -es ftálsav, térfogatáram: 1,0 cm 3 /perc, mintatérfogat: 20 l.