Mérőlombik kalibrálás. Mérőlombik kalibrálás. Név: Dátum: Név: Dátum: 2017.

Átírás

1 Név: Dátum: Név: Dátum: Mérőlombik kalibrálás Mérőlombik kalibrálás A mérőlombik névleges térfogata: Mérési adatok cm 3. Jele: A víz hőmérséklete: ⁰C, sűrűsége g/cm 3. A tiszta, SZÁRAZ, üres lombik tömege: g. A jelre állított lombik tömege (legalább 3 mérés): 1. g 2. g 3. g 4. g 5. g 6. g 7. g 8. g 9. g A kifolyatott, de nedves lombik tömege: g. Számolások átlag: g szórás (s): g. Az átlagból számított tényleges térfogat: cm 3. A megbízhatósági tartománya 95%-os szinten: cm 3. t s (Képlet: x ± ) n A tényleges érték eltérése a névlegestől: cm 3, %. A betöltött és a kifolyó térfogat eltérése: cm 3, %. A szórást és a megbízhatóságot 2, az eltéréseket 3 értékes jegyre adom meg. A t-eloszlás (Student) értékei 95%-os szinten: n t 12,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306 A mérőlombik névleges térfogata: Mérési adatok cm 3. Jele: A víz hőmérséklete: ⁰C, sűrűsége g/cm 3. A tiszta, SZÁRAZ, üres lombik tömege: g. A jelre állított lombik tömege (legalább 3 mérés): 1. g 2. g 3. g 4. g 5. g 6. g 7. g 8. g 9. g A kifolyatott, de nedves lombik tömege: g. Számolások átlag: g szórás (s): g. Az átlagból számított tényleges térfogat: cm 3. A megbízhatósági tartománya 95%-os szinten: cm 3. t s (Képlet: x ± ) n A tényleges érték eltérése a névlegestől: cm 3, %. A betöltött és a kifolyó térfogat eltérése: cm 3, %. A szórást és a megbízhatóságot 2, az eltéréseket 3 értékes jegyre adom meg. A t-eloszlás (Student) értékei 95%-os szinten: n t 12,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306

2 Shimadzu 3100 spektrofotométer ellenőrzése Anyagok, eszközök: benzol, didímiumszűrő, kvarcüveg (UV) küvetta, spektrofotométer. 1. Hullámhosszúság-skála ellenőrzése D 2 -lámpára Fényutak szabadon, küvettatér lefedve. Főkapcsoló be. Önteszt kb. 6 perc. Majd SHIFT! és beírni: LOCK (enter). Választani NO FILTER, RETURN (billentyű lenyomás), beírni: SPECTRUM Képernyő átírása az alábbiak szerint: MEASURE ENERGY RANGE LOW = E% HIGH = E% s, e s = 660 nm e = 650 nm OVRLY/SEQ OVRLY SCAN SPEED MID REPEAT T = 0 sec N = 1 SLIT (nm) ,2 nm ENERGY COND (a képernyő alján látható kék téglalapok a billentyűzet F1, F2, F3, F4 és F5-ös billentyűit jelentik). LAMP D2 DETECTOR PM PM GAIN 2 PBS GAIN 0 RETURN, NEXT, START. Kiértékelés: a balra görgetővel megkeressük a csúcsmaximumhoz tartozó hullámhosszúságot, értéke 656,1 nm-től nem térhet el jobban, mint 0,4 nm. Felírandó a leolvasott érték és az eltérés nagysága! Majd és RETURN MEASURE ENERGY RANGE LOW= E HIGH= 50 E s, e s = 490 nm e = 480 nm OVRLY/SEQ OVRLY SCAN SPEED MID REPEAT T= 0 sec N= 1 SLIT (nm) ,2 nm NEXT és START Kiértékelés: maximumkeresés, a maximum 486,0 nm-től nem térhet el jobban, mint 0,4 nm. Felírandó a leolvasott érték és az eltérés nagysága! ESC, SHIFT!, beírni: LOCK, FILTER AUTO, RETURN, beírni: SPECTRUM 2. Hullámhosszúság-skála ellenőrzése didímium szűrőre, referencia: levegő MEASURE ABS üzemmód RANGE LOW = Abs HIGH = Abs abszorbancia tartománya s, e s = 760 nm e = 350 nm felvétel tartománya OVRLY/SEQ OVRLY SCAN SPEED MID felvétel sebessége: közepes REPEAT T = 0 sec N = 1 felvételek száma SLIT (nm) nm résszélesség NEXT és START. Abszorbancia-maximumok a táblázat szerinti helyeken, eltérések megadása nm-ben!

3 RETURN 3. Felbontás vizsgálata max. max , , , , , , , ,2 MEASURE T% RANGE LOW = -0.0% HIGH = 100% s, e s = 260 nm e = 240 nm OVRLY/SEQ OVRLY SCAN SPEED MID REPEAT T = 0 sec N = 1 SLIT (nm) ,1 nm NEXT, BASELINE. Kvarcüveg küvettába egy csepp benzol, fedővel lefedés, 15 másodperc várakozás, a referencia fényútba üres kvarcküvetta és START. Ha megfelelő a felbontóképesség, akkor 250 nm-nél hármas csúcs megjelenése látható. A középső csúcs minimumához 250,0 nm tartozik. Minősítés: megfelel, nem felel meg. és RETURN.

4 Név: Dátum: Shimadzu 3100 spektrofotométer ellenőrzése Az első csúcsmaximum értéke: nm. A helyes érték: 656,1 nm meg. Eltérés: nm. Max. eltérés: 0,4 nm. Minősítés: megfelel nem felel Az első csúcsmaximum értéke: nm. A helyes érték: 486,0 nm meg. Eltérés: nm. Max. eltérés: 0,4 nm. Minősítés: megfelel nem felel A didímium szűrőre kapott értékek: max. leolv. eltérés max. leolv. eltérés , , , , , , , ,2 A benzol középső csúcs minimuma: Minősítés: megfelel nem felel meg. nm. A helyes érték: 250,0 nm. A hullámhossz és eltérés értékek kitöltendőek, a minősítésnél a megfelel vagy a nem felel meg aláhúzandó. Név: Dátum: Shimadzu 3100 spektrofotométer ellenőrzése Az első csúcsmaximum értéke: nm. A helyes érték: 656,1 nm meg. Eltérés: nm. Max. eltérés: 0,4 nm. Minősítés: megfelel nem felel Az első csúcsmaximum értéke: nm. A helyes érték: 486,0 nm meg. Eltérés: nm. Max. eltérés: 0,4 nm. Minősítés: megfelel nem felel A didímium szűrőre kapott értékek: max. leolv. eltérés max. leolv. eltérés , , , , , , , ,2 A benzol középső csúcs minimuma: Minősítés: megfelel nem felel meg. nm. A helyes érték: 250,0 nm. A hullámhossz és eltérés értékek kitöltendőek, a minősítésnél a megfelel vagy a nem felel meg aláhúzandó.

5 Cukortartalom meghatározás refraktometriásan A mérés elve: az oldatok törésmutatója szűk tartományban az összetétel lineáris függvénye, tágabb tartományban másodfokú polinom szerint változik. Eszközök: 5 db 50 cm 3 -es főzőpohár, üvegbot, precíziós mérleg, ioncserélt vizes flakon, cseppentő, kis kémcsövek és kémcsőállvány a mintáknak, refraktométerek. Anyagok: ioncserélt víz, cukor, törlő papír, címkék. A mérés menete Standard oldatok készítése Készítsen g 10, 20, 30, 40 illetve 50 w%-os cukoroldatot főzőpoharakba, azokat címkézze fel. Minták előkészítése A tanártól kérjen vizsgálandó anyagokat, azokból kis kémcsövekbe töltsön át néhány cm 3 -nyi mennyiséget, ezeket is címkézze fel. Standard oldatok és minták mérése A tanár által megnevezett refraktométerrel mérje meg, és jegyezze fel az ioncserélt víz, a standard oldatok és a minták törésmutatóit 4 tizedesre. Minden anyagot háromszor cseppentsen fel, és mérjen meg. Minden mérés után tisztítsa meg a prizmákat. A mérés kiértékelése Az egyes párhuzamosokból számoljon átlagot, szórást. A standard oldatokra a refraktométerrel kapott adatokból készítsen analitikai mérőgörbét (kalibrációs diagramot). A pontokhoz illesszen egyenest, illetve másodfokú polinomot, írassa rá az egyenletet és az R 2 értéket is. A mintákra 2-2 eredményt számoljon: a 2 függvény alapján. A számoláshoz a másodfokú polinom függvényt célszerű fordítva ábrázolni: a törésmutató függvényében az összetételt. Jegyzőkönyv készítése A mérésről készítsen jegyzőkönyvet. A jegyzőkönyv készülhet kézzel írva füzetbe vagy számítógéppel nyomtatva, illetve pdf fájlként küldhető a tanár címére. A jegyzőkönyvben sorban legyenek benne a következők: a mérés elve, a szükséges eszközök, anyagok, az anyagok veszélyességi kódjai, a mérés menete, a mérési adatok, számítások táblázatosan, az analitikai mérőgörbék és egyenleteik, a mintákra kapott eredmények táblázatba foglalva. Ha nem füzetbe készül a jegyzőkönyv, természetesen minden külön darabon (lapon) legyen név, osztály.

6 Lítium mérése lángfotometriásan Eszközök: büretták, 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, műanyag poharak. Anyagok: lítium-karbonát, 1+1 HCl, ioncserélt víz, cseppfolyós propán-bután és sűrített levegő. Készülékek: Sherwood 410-es lángfotométer, számítógép, analitikai mérleg, kompresszor. Törzsoldat és összehasonlító oldatok készítése 1. Törzsoldatok készítése: Készítsen 100 cm 3 0,5 mg/cm 3 koncentrációjú Li + tartalmú oldatot: mérje be a számított mennyiségű Li 2 CO 3 -ot, kevés ioncserélt vízzel nedvesítse meg, és apránként adjon hozzá a számítottnál 50 %-kal több 1+1 HCl oldatot (pezsgés!), végül ioncserélt vízzel egészítse ki a 100 cm 3 -es mérőlombikban. 2. Összehasonlító oldatsorozat készítése: 100 cm 3 térfogatokkal 5 tagú oldatsorozat: a törzsoldatból 5, 10, 15, 20, 25 mg/dm 3 lítiumra. Minta Adja be a bürettába töltött törzsoldatot névvel ellátott 100 cm 3 -es mérőlombikkal. A kapott oldatot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja. Vizsgálat A műszert a kezelési útmutatónak megfelelően kapcsolja be, állítsa be, majd végezze el a standard és a minta oldatok mérését, jegyezze fel az adatokat, végül állítsa le a készüléket. Kiértékelés A mérési adatokból, Excel táblázatkezelő programmal készítse el az analitikai mérőgörbét (nem egyenest!), az egyenletből számítsa ki a minta lítium-ion koncentrációját. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

7 Műtrágya kálium tartalmának mérése lángfotometriásan Feladat: Ön egy műtrágya üzem ellenőrző laboratóriumában dolgozik. Munkájához tartozik a késztermékek vizsgálata. Az összetétel alapján döntenek a termék megfelelőségéről, felhasználásáról. Határozza meg a kapott mintában lévő káliumtartalmat, adja meg w%-ban! Eszközök: automata pipetta (1-5 cm 3 ), 250 és 50 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, műanyag poharak. Anyagok: kálium-klorid, kálium műtrágya, ioncserélt víz, cseppfolyós propán-bután és sűrített levegő. Készülékek: Sherwood 410-es lángemissziós fotométer, számítógép, analitikai mérleg. KCl törzsoldat és munkaoldat készítése Törzsoldat: 250 cm 3 1,0 mg/cm 3 koncentrációjú kálium tartalmú oldatot (számolás szükséges!) készítsen. A KCl-ot analitikai mérlegen mérje be. Munkaoldat: 0,1 mg/cm 3 koncentrációjú K + ionra; a törzsoldat 10-szeres hígítása (pl. 5 cm 3 50 cm 3 -re hígítva). Minta-előkészítés 1. A kálium műtrágyából mérjen be analitikai mérlegen kb. 0,5 g-ot, mossa át 250 cm 3 -es mérőlombikba. 2. Rázógépen félig töltött lombikban rázassa 15 percig. 3. Az oldatot töltse jelig ioncserélt vízzel (250 cm 3 ). 4. Az oldatból 50 cm 3 -t szűrjön egy 50 cm 3 -es mérőlombikba, és azt névvel ellátva adja be kivételre. 5. A visszakapott lombik tartalmát ioncserélt vízzel egészítse ki, homogenizálja. Ez a minta törzsoldat. Minta és addicionált minta 1. A minta törzsoldatból 1-1 cm 3 -t pipettázzon 5 db 50 cm 3 -es mérőlombikba. 2. Adjon hozzá rendre 0 (nem ad hozzá), 1, 2, 3, illetve 4 cm 3 0,1 mg/cm 3 koncentrációjú kálium tartalmú munkaoldatot, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja. Vizsgálat 1. A mintát és az addicionált mintákat készítse a műszer mellé. 2. A műszert a kezelési útmutatónak megfelelően kapcsolja be, állítsa be, majd végezze el a minta és az addicionált minták mérését, végül állítsa le a készüléket. Kiértékelés: A standard addíciós módszerrel értékelje ki a mérést, a pontokhoz egyenest illesszen. Az eredményt a bemért minta w%-ában adja meg egy tizedesre kerekítve. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

8 Fémötvözet réz- és cinktartalmának mérése AAS módszerrel Feladat: Ön egy laboratóriumában dolgozik. Munkájához tartozik a fémötvözetek vizsgálata. Az összetétel alapján döntenek az anyag megfelelőségéről, használhatóságáról. Határozza meg a kapott mintában lévő réz és cink-tartalmat, adja meg w%-ban! Eszközök: 50, 100 és 200 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, 100-tól 1000 l-ig mérő automata pipetta, mintatartó edények, analitikai mérleg. Anyagok: ioncserélt víz, réz(ii)-szulfát, cink-oxid, 1+1 hígítású sósav (vegyifülkében), fémötvözet minta, acetilén és sűrített levegő. Készülékek: UNICAM gyártmányú SOLAAR 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Összehasonlító munkaoldatok készítése 1. A réz-szulfátból készítsen 100 cm 3, 1,0 mg/cm 3 fémion koncentrációjú törzsoldatot, a szükséges anyag tömegét számítsa ki. A bemérés pontossága: ±0,01 g. Az anyagot ioncserélt vízben oldja, majd töltse jelre a 100 cm 3 -es mérőlombikban. 2. A számított mennyiségű cink-oxidból 5 cm HCl-ban oldva készítsen 100 cm 3, 0,5 mg/cm 3 fémion koncentrációjú törzsoldatot. 3. A l-es automata pipettával, a törzsoldatok hígításával készítsen 5 tagú oldatsorozatot. Ehhez a törzsoldatokból 100, 200, 300, 400 és 500 l-t pipettázzon, 50 cm 3 -es mérőlombikokba, töltse jelre. Az oldatsorozat tagjainak koncentrációja a cinkionokra: 1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 mg/dm 3, a rézre 2,0-4,0-6,0-8,0-10,0 mg/dm 3 lesz. Minta-előkészítés A fémötvözet mintából kis főzőpohárba mérjen ki mg-ot. Fülke alatt kb. 5 cm 3 1:1 sósavat öntsön rá, majd néhány csepp salétromsavat. Teljes oldódás után az oldatot öntse át 200 cm 3 -es mérőlombikba, és ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja. Ez a minta törzsoldat. Ebből készítsen megfelelő hígítást, 100 cm 3 -es mérőlombikban, a lap alján található körülbelüli összetétel ismeretében, hogy a mérés lehetőleg a mérési tartomány közepére essék. Vizsgálat A készülék leírásának megfelelően végezze a mérést, készítse el a dokumentációt. Az eredmény számítása: a számítást a hígítást figyelembe véve végezze, az eredményeket w%-ban három értékes jegyre kerekítve adja meg. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 1. ötvözet Cu 50 %, Zn 5 %, 2. ötvözet Cu %, Zn %,

9 Galvániszap nikkel- és vastartalmának mérése AAS módszerrel Feladat: Ön egy galvánüzem laboratóriumában dolgozik. Munkájához tartozik a galvániszapok vizsgálata. Az összetétel alapján döntenek az iszap veszélyességéről, hasznosításáról, ártalmatlanításáról. Határozza meg a kapott mintában lévő vas és nikkeltartalmat, adja meg g/kg-ban! Eszközök: 50 és 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, 100-tól 1000 l-ig mérő automata pipetta, mintatartó edények, analitikai mérleg. Anyagok: ioncserélt víz, vas(ii)-ammónium-szulfát (Mohr-só), nikkel-szulfát, 1+1 hígítású sósav (vegyifülkében), kálium-klorid, galvániszap minta, acetilén és sűrített levegő. Készülékek: UNICAM gyártmányú SOLAAR 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Összehasonlító munkaoldatok készítése 1. Mohr-sóból és nikkel-szulfátból készítsen 100 cm 3, 0,5 mg/cm 3 fémion koncentrációjú közös törzsoldatot, a szükséges anyagok tömegét számítsa ki. A bemérés pontossága: ±0,01 g. Az anyagokat ioncserélt vízben oldja, vegyifülke alatt adjon hozzá kb. 5 cm HCl-at, és csak ezt követően töltse jelre a 100 cm 3 -es mérőlombikban. 2. A l-es automata pipettával, a törzsoldat hígításával készítsen 5 tagú oldatsorozatot. Ehhez a törzsoldatból 100, 200, 300, 400 és 500 l-t pipettázzon, 50 cm 3 -es mérőlombikokba, adjon hozzá 1 cm g/dm 3 -es KCl oldatot, csak ez után töltse jelre. Az oldatsorozat tagjainak koncentrációja a fémionokra: 1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 mg/dm 3 lesz. Minta-előkészítés A galvániszap mintából mérjen ki 0,100 g-ot, kb. 5 cm 3 1:1 sósavat öntsön rá, egészítse ki kb. 50 cm 3 -re ioncserélt vízzel és tegye fel mágneses keverőre 20 percre. Az oldatot öntse át 100 cm 3 -es mérőlombikba, és ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja. Ez a minta törzsoldat. Ebből készítsen egy 10-szeres, 50-szeres és 250-szeres hígítást, mindegyiket 100 cm 3 -es mérőlombikban, feltöltés előtt mindegyikhez adjon hozzá 1 cm g/dm 3 -es KCl oldatot, csak ez után tölti jelre. A három hígított mintát kell majd mérni a legkisebbtől a nagyobbak felé haladva. Vizsgálat A készülék leírásának megfelelően végezze a mérést, készítse el a dokumentációt. Az eredmény számítása: a számítást a hígítást figyelembe véve végezze, az eredményeket g fémion/kg galvániszap-ban (w ) három értékes jegyre kerekítve adja meg. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

10 Műtrágya foszfor tartalmának mérése spektrofotometriásan A módszer elve: az ammónium-metavanadáttal stabilizált sárga színű foszfor-molibdenát komplexet nm-en fotometrálva az oldatok fényelnyelése arányos lesz a foszfátkoncentrációkkal. Reakció-egyenlet: PO {Mo 3 O 10 } H 3 O + = {P(Mo 3 O 10 ) 4 } H 2 O Vegyszerek, oldatok Törzsoldat: 100 ml, 4 mg P 2 O 5 /cm 3 -rel egyenértékű KH 2 PO 4 -ot tartalmazó oldat. Munkaoldat: a törzsoldat 20-szoros hígítása, 0,2 mg P 2 O 5 /cm 3 koncentrációval. A oldat (0,25 %-os ammónium-metavanadát), B oldat, (5 %-os ammónium-molibdenát), C oldat (1+2 hígítású salétromsav-oldat), D oldat: a három oldat térfogatarányban elegyítve. Ha nincs(enek) oldat(ok), készíteni kell. Eszközök, műszer: mérőlombikok, büretta, spektrofotométer, műanyag küvetta. Minta-előkészítés: Kapcsolja be a vízfürdőt. Az elporított műtrágyából mérjen ki 1 g mintát analitikai pontossággal, és mossa át egy 250 cm 3 -es Stohmann-lombikba. Kb cm 3 -re egészítse ki a térfogatát és ledugaszolva rázza össze. 30 percen át rázassa rázógéppel. Ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja, majd ülepedés után dekantálva szűrje. A szűrlet elejét (kb.: cm 3 -t) engedje el, majd egy 100 cm 3 -es mérőlombikot a szűrlettel töltsön meg. A lombikot névvel ellátva adja be! A visszakapott lombikot állítsa jelre, homogenizálja, majd hígítsa 10-szeresére. A hígításból 25,0 cm 3 -t mérjen ki egy 100-cm 3 -es mérőlombikba, 5 cm 3 cc. HNO 3 -val savanyítsa meg és 10 percig tartsa 95 o C- on, majd hűtse le. A mérés menete A kalibráló oldatokhoz bürettából a munkaoldat 5, 10, 15, 20, 25 cm 3 -eit 100-cm 3 -es mérőlombikba töltjük, a térfogatukat ioncserélt vízzel kb. 25 cm 3 -re kiegészítjük. Ezekhez az oldatokhoz és a fentiek szerint előkészített mintához is hozzáadjuk a cm 3 -nyi D oldatot. Az oldatokat jelre állítjuk. 15 perc eltelte után, de egy órán belül végezze el a mérést. A kezelési útmutatóban leírtak szerint bekapcsolja a műszert, 440 nm hullámhosszon a leghígabb oldatra (nem ioncserélt vízre) nulláz, a további oldatsorozat tagok mérésével elkészíti az analitikai mérőgörbét, elvégzi a minta mennyiségi mérését és dokumentációt készít, végül kikapcsolja a műszert (és a számítógépet, ha az is volt). Nyomtassa ki a műszeren készített dokumentációt, azt a jegyzőkönyvhöz mellékelve adja be. Az eredmény (P 2 O 5 w%) megadásakor vegye figyelembe a minta-előkészítés lépéseit!

11 Színezékelegy spektrofotometriás meghatározása A meghatározás elve A két összetevő (komponens) ismert koncentrációjú oldatának fényelnyelését különkülön megmérjük két hullámhosszon, az egyik és a másik összetevő elnyelési maximumának hullámhosszán. Az elegyben az alkotók koncentrációja a két hullámhosszon mért fényelnyelésből a kalibrációra kapott abszorbanciák alapján számítható. Készülék SHIMADZU UV-mini vagy Helios spektrofotométer. Eszközök 50 cm 3 -es mérőlombikok, büretták. Anyagok: színezékek 0,1 g/dm 3 -es oldatai, amelyeket készíteni kell, ha nincsenek készen; ioncserélt víz. Kalibráló oldatok készítése: a 0,1 g/dm 3 -es törzsoldatok 10-szeres hígításával készítjük (5,0 cm 3 -t kimérünk bürettával egy 50 cm 3 -es mérőlombikba, és ioncserélt vízzel jelig töltjük, homogenizáljuk. A két törzsoldatból külön-külön készítjük a kalibráló oldatokat. Minta: a két bürettába töltött törzsoldatot névre szólóan felcímkézett 50 cm 3 -es mérőlombik(ok)kal beadjuk. A visszakapott lombikot ioncserélt vízzel jelre állítjuk, homogenizáljuk. A mérés menete A kalibráló oldatok mérése: Vegyen fel alapvonalat a látható tartományra ( nm). Vegye fel az 1. kalibráló oldat spektrumát, az elnyelési maximum a hullámhosszát ( 1 ) és az abszorbanciáját (A 11 ) olvassa le, jegyezze fel. Ezután vegye fel a másik anyag spektrumát. Az előbbi módon keresse meg a legnagyobb elnyelést, jegyezze fel a hullámhosszát ( 2 ) és az abszorbanciát (A 22 ) is. Olvassa le és jegyezze fel az 1. kalibráló oldat elnyelési maximumához tartozó hullámhosszon ( 1 ) is a 2. kalibráló oldat abszorbanciáját (A 21 ). Az 1. kalibráló oldat spektrumát ismét vegye fel, és keresse ki a 2. kalibráló oldat elnyelési maximumához tartozó hullámhosszon ( 2 ) az 1. kalibráló oldat abszorbanciáját (A 12 ). A saját (minta) oldat mérése: vegye fel a saját (minta) oldat spektrumát, olvassa le a spektrumról mindkét hullámhosszon ( 1 és 2 ) az abszorbanciát (A m1 és A m2 ). A számítás alapjául a következő összefüggések szolgálnak: A m1 = V 1 A 11 /5 + V 2 A 21 /5, ahol V 1 az 1. törzsoldatból kapott térfogat cm 3 -ben, A m2 = V 1 A 12 /5 + V 2 A 22 /5 V 2 a 2. törzsoldatból kapott térfogat cm 3 -ben.

12 Indikátor izobesztikus pontjának és koncentrációjának meghatározása Mérési elv: a sav-bázis indikátorok savas és lúgos formájának spektruma metszi egymást. Ez az izobesztikus pont. Ezen a hullámhosszon a fényelnyelés független az oldat ph-jától, alkalmas az indikátor koncentráció meghatározására. Eszközök: 100 cm 3 -es mérőlombikok, 25 cm 3 -es büretta, küvetta, spektrofotométer. Anyagok Indikátor törzsoldat: kb. 1 g/dm 3 -es indikátor tartalmú oldat (pl. metilvörös = MV, brómkrezolzöld = BKZ, brómkrezolvörös = BKV ioncserélt vízben oldva). Készen van. Indikátor munkaoldat: a törzsoldat 10 cm 3 -ét hígítsa 100 cm 3 -re. Indikátor oldatsorozat: 100 cm 3 -es mérőlombikokba engedjen bürettából 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 és 10,0 cm 3 munkaoldatot, adjon hozzá kb. 5 cm 3 pufferoldatot (MV-höz és BKZ-höz ph = 5, BKV-höz ph = 8), és állítsa jelre ioncserélt vízzel. Híg sav-, lúg- és pufferoldatok, ioncserélt víz. Minta: személyenként beadandó egy felcímkézett 100 cm 3 -es mérőlombik és a bürettába töltött munkaoldat. A visszakapott lombik tartalmához adjon hozzá kb. 5 cm 3 pufferoldatot, és állítsa jelre ioncserélt vízzel. Az izobesztikus pont meghatározása 1. 3 db 100 cm 3 -es mérőlombikba pipettázzon 5-5 cm 3 indikátor munkaoldatot. Az egyiket 0,1 mol/dm 3 -es savval, a másikat 0,1 mol/dm 3 -es lúggal, a harmadikat megfelelő pufferoldattal kb. kétszeresre hígítsa. 2. A 100 cm 3 -es mérőlombikokat állítsa jelre ioncserélt vízzel. 3. A spektrofotométert bekapcsolja és beállítja a spektrumfelvételnél a BKZ-höz és BKV-höz , MV-höz nm hullámhossz-tartományt, a BKZ-höz a 0..0,50, a MV-höz és BKV-höz a 0..1 abszorbancia tartományt és az overlay üzemmódot cm-es műanyag küvettával alapvonalat vesz fel ioncserélt vízzel. Felveszi egymás után a három oldat spektrumát. A kurzormozgatóval húzza pontosan a metszéspontra a függőleges vonalat, majd ezt nyomtassa ki. Koncentráció meghatározása 1. A spektrofotométerrel az izobesztikus hullámhosszon mérje meg az öttagú oldatsorozat és a minta (minták) abszorbanciáit. 2. Az oldatsorozat abszorbanciáit ábrázolja az összetétel függvényében. 3. Számítsa ki a minta indikátor koncentrációját. A brómkrezolzöld indikátor spektruma (sárga vonallal a savas közegű, kékkel a lúgos, a többi szín az átmeneti tartomány)