Forgó mágneses mezős magneto-hidrodinamikai keverővel ellátott kristályosító berendezés kifejlesztése és vizsgálata

Forgó mágneses mezős magneto-hidrodinamikai keverővel ellátott kristályosító berendezés kifejlesztése és vizsgálata PhD értekezés Rónaföldi Arnold Tudományos vezető: Dr. Roósz András MTA levelező tagja, egyetemi tanár Miskolci Egyetem, Műszaki Anyagtudományi Kar Kerpely Antal Anyagtudományok és Technológiák Doktori Iskola A doktori iskola vezetője: Dr. Roósz András MTA levelező tagja, egyetemi tanár Miskolc 2008

Tartalomjegyzék 1. Bevezetés, célkitűzés 3 2. Irodalmi áttekintés 5 3.A célkitűzést megvalósító RMF típusú MHD keverővel ellátott kristályosító berendezés ismertetése. 13 3.1 Állványzat 14 3.2 A kristályosító kemence a programozható hőmérsékletszabályozóval 14 3.3 RMF típusú MHD induktor 15 3.4 A hőelemekkel ellátott, kerámiából készült mintatartó a kristályosítandó ötvözetmintával 21 3,5 Mintatartó tokozat 23 3.6 Víz hűtőközeget alkalmazó, szabályzóval ellátott hűtőegység 25 3.7 Tartalék hűtőegység 26 3.8 A mintának a hűtőközegbe történő leeresztését végző minta-mozgató egység 26 3.9 Az MHD induktor villamos tápegységei és a meddőenergia kompenzációjára szolgáló kondenzátorok 27 3.10 Számítógépes adatgyűjtő egység 28 3.11 A bemutatott kristályosító berendezés jellemző adatai 29 4.A kifejlesztett kristályosító berendezéssel kristályosított minták szövetszerkezeteinek bemutatása. 30 5. Villamos szigetelőanyaggal határolt térben áramló fémolvadékok viselkedése mágneses térben. 44 5.1 Mágneses térben mozgó fémolvadék áramlásának leírása, 46 5.2 A fémolvadékokra a mágneses tér által gyakorolt erőhatás 48 5.2.1 Állandó mágneses térben forgó fémolvadék-hengerre gyakorolt mágneses erőhatás 48 5.2.2 Forgó mágneses tér által, álló fémolvadékra ható mágneses erőhatás 49 5.2.3 Forgó mágneses tér által forgatott fémolvadékra ható mágneses erőhatás 51 5.3 Forgó mágneses térrel forgatott fémolvadék fordulatszámának mérése 54 5.3.1 Turbina módszer 54 5.3.2 Az olvadék szabad felszínének emelkedéséből vagy süllyedéséből történő fordulatszám meghatározás. 56 5.3.3 Zárt térben forgó olvadék, sugár menti nyomáskülönbségének kompenzációjával történő fordulatszám meghatározás. 67 5.4 A fordulatszám mérések kiértékelése 73 5.4.1 A mágneses tér mágneses indukciója és a fémolvadék fordulatszáma közötti összefüggés adott frekvencia és adott geometria esetén 76 5.4.2 A mágneses tér frekvenciája és a fémolvadék fordulatszáma közötti összefüggés 78 5.4.3 A fémolvadék-oszlop átmérője és a fémolvadék fordulatszáma közötti összefüggés adott mágneses indukció és adott frekvencia esetén 78 5.4.4 A mintatartó falának befolyása a fémolvadék fordulatszámára 79 1

6. Az olvadékok forgatásához szükséges forgatónyomaték meghatározása különböző mintatartók esetén 81 7. Mágneses térrel kevert, irányított kristályosításra kerülő, fémolvadékok áramlásának összehasonlíthatósága 94 8. Az új tudományos eredmények összefoglalása 105 8.1.Az új tudományos eredmények gyakorlati alkalmazhatósága 107 Summary 108 Irodalomjegyzék 110 Mellékletek 113 1. Melléklet 113 2. Melléklet 121 2

1. Bevezetés, célkitűzés Fémeket és a fémek ötvözeteit az emberiség a rézkortól napjainkig egyre szélesebb körben alkalmazta és alkalmazza. A fémek, és ötvözeteik használata már régen a mindennapi életünk részét képezi. Az ipari fejlődés egyre specifikusabb tulajdonságú, de gazdaságosan előállítható fémeket és fémötvözeteket igényel. Ezen igényeknek való megfelelés indokolja a fémekkel és ötvözeteivel kapcsolatos, széleskörű alap-, és alkalmazott kutatások nagy számát, amelyek a világ számos országában külön-külön, valamint együttműködés formájában folyik. A fémekkel és ötvözeteivel kapcsolatos kutatások keskeny szelete a kristályosodás folyamatának, és befolyásolhatóságának vizsgálata. (Ezeket a vizsgálatokat ma már nem csak földi körülmények között, hanem űrlaboratóriumban is elvégzik.) Fémek és fémötvözetek kristályosodása közben - földi körülmények között- a fémolvadékban áramlások vannak. Ezeknek az áramlásoknak az intenzitása és jellege befolyásolja a megszilárdult fém, illetve fémötvözet szövetszerkezetét, így azok tulajdonságait. Ez a befolyás igen jelentős lehet, ezért fontos ennek a jelenségnek a vizsgálata. A jelenség vizsgálata úgy történik, hogy különböző intenzitású és irányú, kívülről gerjesztett áramlásokat hoznak létre a kristályosítandó fém-, illetve ötvözet-olvadékban (összefoglaló néven: fémolvadékban). A kívülről gerjesztett áramlásoknak célszerűen intenzívebbeknek kell lenni, mint a belső áramlásoknak, vagyis a külső gerjesztés hatásának kell érvényesülni. Az így elvégzett vizsgálatokból következtetni lehet a külső gerjesztés nélküli áramlások hatására is. Az áramlások külső gerjesztése történhet mechanikus (pl.: vibrációs), vagy magnetohidrodinamikai. úton. A magnetohidrodinamika villamos vezetőképességgel rendelkező közegek, például villamos vezetőképességgel rendelkező folyadékok, mágneses és/vagy villamos térben történő áramlásával, áramoltatásával, állapotváltozásaival foglalkozik. Villamos vezetőképességgel rendelkező folyadékok esetében a magnetohidrodinamika a folyadékok klasszikus hidrodmamikájától oly módon tér el, hogy ilyenkor a folyadékra nemcsak a mechanikai erők, (tehetetlenségi erők, rugalmas feszültségek, gravitáció ) hatnak. Az ilyen folyadék az elektromos és/vagy a mágnes erőtérrel is kölcsönhatásba léphet, így annak mozgása során elektromágneses hatásokat válthat ki. Ezek a hatások visszahatnak a folyadékra, és mechanikai hatásokat okozhatnak. A magnetohidrodinamika a fémolvadékok áramlásában fontos szerepet játszik. A magnetohidrodinamikai (továbbiakban: MHD) úton történő külső gerjesztés megoldható: Lüktető mágneses tér alkalmazásával PMF (Pulsating Magnetic Field) Haladó mágneses tér alkalmazásával TMF (Traveling Magnetic Field) Forgó mágneses tér alkalmazásával RMF (Rotating Magnetic Field) Ezek egymással, illetve állandó mágneses térrel, történő kombinációjával A értekezésem témáját RMF típusú, MHD keverő-berendezéssel ellátott kristályosító berendezés képezi, ezért a értekezésemben csak ezzel a keverő-berendezés típussal foglalkozom. 3

Munkám során az alábbi problémák megoldásával foglalkoztam: Sokoldalúan használható, irányított kristályosításra alkalmas, RMF típusú MHD keverővel egybeépített kristályosító berendezés kifejlesztése, melynek alkalmazási határai ( technológiai ablaka ) a nemzetközi irodalomban ismertetett berendezések paramétereit jelentősen meghaladja. Elérhető legyen vele a 150 mt, vagy annál nagyobb mágneses indukciójú forgó mágneses térben, és 10 K/mm hőmérséklet-gradiens közelében történő kristályosítás is. A forgó mágneses mezőt előállító induktor biztosítsa a kristályosítás ideje alatt, a kristályosítandó minta teljes térfogatában a beállított mágneses indukció állandóságát, hogy a fémolvadék térfogat egységére ható forgató nyomaték mindenütt állandó legyen. Ezáltal a kristályosodás alatt a fémolvadék fordulatszáma közel állandó lesz. A kifejlesztett berendezéssel a technológiai ablak -án belüli paraméterek az ismételt mérések esetén jól reprodukálhatók legyenek. A kristályosítandó, MHD úton kevert fémolvadék fordulatszámának és a forgó mágneses mező paramétereinek ( mágneses indukció, frekvencia ) kölcsönhatását meghatározó összefüggések kísérleti úton történő meghatározása. Különböző körülmények között kristályosított minták szövetszerkezetének kiértékelését segítő, a kristályosítandó fémolvadék, ötvözetolvadékok áramlását jellemző hasonlósági kritérium meghatározása. 4

2. Irodalmi áttekintés Az RMF típusú, MHD keverő berendezés az általa létrehozott forgó mágneses mezővel a mintatartó tégelyben lévő, kristályosítani kívánt fémolvadék-oszlopot (olvadék-oszlopot) a tengelye körül forgásra kényszeríti. A kialakult fordulatszám az MHD induktor paramétereitől, az olvadék-minta fizikai jellemzőitől, valamint a mintatartó tégely kialakításától függ. Az RMF típusú, MHD keverőt alkalmazó kristályosító berendezések természetesen alkalmasok keverés nélkül történő kristályosításra is (ebben az esetben a keverőt nem működtetik). A kristályosító berendezésekben a kristályosodás vagy változó kristályosodási frontsebesség mellett, vagy pedig közel állandó frontsebesség mellett történik. Az, hogy a kristályosodási front sebességének jellege és nagysága milyen, azt a kristályosítandó minta hűtési módja határozza meg. Az irányított kristályosítás folyamán négy alapvető hűtési módot lehet alkalmazni: 1. Palást hűtés, ahol a kristályosítandó fémolvadékot tartalmazó tégelyt, illetve kokillát (továbbiakban: mintatartó tégely) a palástján keresztül hűtik, ezáltal a olvadék-minta is a palástján keresztül van hűtve. A kristályosodás a mintában keresztirányú, és a kristályosodás a minta tengelyében fejeződik be. Ebben az esetben a kristályosodási front egyre távolabb kerül a hűtéstől, így a hőelvonása közel sem állandó. 2. Talphűtés, ahol a nyugalmi állapotban lévő mintatartó tégely, így az olvadék-minta is, a talppontján keresztül van hűtve. A kristályosodás a mintában tengelyirányú, és a kristályosodás a minta tetején fejeződik be. Ebben az esetben is a kristályosodási front egyre távolabb kerül a hűtéstől, így a hőelvonása ebben az esetben sem állandó. 3. Programozottan hűlő kemencében történő hűtés. Ezzel az eljárással a kristályosító, sokzónás kemencében elhelyezett olvadék-mintában a kemence hőmérséklet eloszlásával állítanak be egy meghatározott hőmérséklet gradienst. A kemence zónáinak programozott hűlésével elérhető egy, a minta-olvadék hosszirányában történő irányított kristályosítás. Ezen a módon azonban csak ~ 0-2 K/mm-es hőmérséklet gradienssel valósítható meg a kristályosítás. Ennek a hűtési módnak egy speciális esete az a megoldás, amikor az olvadékmintában úgy alakítják ki a hőmérséklet gradienst, hogy a kemencében az alját és a tetejét különböző hőmérsékletű fűtőtönk -el melegítik (így olvasztják meg). A kristályosítás során a két fűtőtönk hőmérsékletét programozottan csökkentve dermesztik meg az olvadék-mintát. Ezzel az eljárással egy általában alacsony, de stabil értékű hőmérséklet gradiens állítható be. 4. Mozgó talphűtés, ahol a mintatartó tégely, így az olvadék-minta is, a talppontján, egy hűtőközegbe merülő hűtőtönkön keresztül van hűtve. A hűtőtönköt a kristályosítás folyamán programozott sebességgel eresztik egyre mélyebbre a hűtőközegbe, ezáltal elérhető, hogy a kristályosodási front távolsága a hűtőközegtől közel állandó legyen, és így a kristályosodási front környezetéből a hőelvonás közel állandó lesz. A mozgó talphűtéssel a kristályosítás folyamán biztosítható egy közel egyenletes, jelentős mértékű, hőmérséklet gradiens. Az 1. és 2. pont alatt ismertetett hűtési módnál erősen változó a kristályosodási front sebessége, a 3. és 4. pont szerinti hűtéssel közel állandó frontsebesség valósítható meg. 5

A különböző országokban kísérleti kutatásokkal foglalkozó kutatók, illetve kutatócsoportok által publikált, illetve nemzetközi konferenciákon előadásokban ismertetett, RMF típusú, MHD keverő berendezést alkalmazó, irányított kristályosítást megvalósító berendezések konstrukciói egyediek. A berendezések kivitelének egyediségén kívül, a műszaki paramétereik is jelentősen különböznek. Az irodalomban ismertetett berendezések között van olyan berendezés, amelyik rendelkezik saját olvasztókemencével (amit az induktor körbevesz), és van, amelyik ilyen egységgel nem rendelkezik. Az első megoldás természetesen bonyolultabb konstrukció, a második egyszerűbb. A második esetben az olvadék-mintát máshol olvasztják meg és csak a kristályosítás idejére, helyezik az induktorba, vagy a mintatartó tégellyel együtt, vagy csak betöltik az induktor belsejében már elhelyezett mintatartóba. Az ismertetett berendezéseket hűtési mód szempontjából vizsgálva megállapítható, hogy közöttük fellelhető mind a négy alapvető hűtési mód. Különbségek mutatkoznak közöttük a mintatartó anyagagát illetően is. Van, amelyik berendezésnél a mintatartó tégely anyaga villamosan szigetelő anyag, és van amelyiknél ez villamosan vezető anyag. (Ez a különbség befolyásolja az olvadék-mintában kialakuló áramlást.) Jelentős eltéréseket lehet találni az MHD induktorok kiviteli módjában, valamint az induktorok tengely és sugár irányú méreteiben (a légrések nagyságában). Van amelyik képes az olvadék-minta teljes térfogatára hatni, és van amelyik csak a kristályosodási front környezetére hat. Az induktorok között különbség adódik az általuk előállított mágneses indukció nagyságában, valamint a működtetési idejük hosszában ( bekapcsolási idejükben ). A publikáltak között létezik olyan RMF típusú MHD berendezés, melynek bekapcsolási ideje csak néhány perc, de olyan is, amely üzemideje több óra. Az irodalomban leírt MHD induktorok által előállított mágneses indukció értéke ( B) általánosságban 0-25mT között mozog. (egy berendezésnél [3] ez ~60 mt értéket is elér, de ezt a berendezést egyfolytában csak néhány percig üzemeltetik). (A publikációk nem minden esetben alkalmazzák az RMF, vagy TMF keverés megnevezést, hanem néha csak az EMS ( electromagnetic stirring = elektromágneses keverés) kifejezést, ami egy tág fogalom. Az, hogy valójában milyen keverési módról van szó, csak a leírásból derül ki. [1] [2] A továbbiakban ismertetem a nemzetközi irodalomban - az általam megtalált, a 2000-2007. évek között publikált, RMF típusú, MHD keverő berendezést alkalmazó, irányított kristályosítást megvalósító berendezéseket. 6

2.1 Az irodalomban ismertetett, RMF típusú, MHD keverőt alkalmazó kristályosító berendezések áttekintése, elemzése. 2.1.1 Roplekar-féle (India 2001) [3] A berendezéssel, amely az 2.1 ábrán látható, A356 alumínium ötvözet kristályosodását vizsgálták forgó mágneses térben. A minta mérete Φ 75x240 mm volt. A mintatartó anyaga kerámia. A berendezés nem alkalmas az ötvözet megolvasztására, az ötvözetet a mintatartóba már olvadt állapotban öntötték be. A kristályosítás közbeni hűtés típusa talphűtés. A hőmérséklet gradiens értékéről és a kristályosodási front sebességének értékéről nincs adat. Az RMF induktor műszaki adatai: 2.1 ábra Az induktor légrése Φ 120 x 240 mm, a mágneses indukció B ~ 60mT. A frekvenciára nincs adat. Az induktor bekapcsolási (üzemideje) ideje kb. 10 perc. 2.1.2 Drezda I. (Németország 2004-2005) [4] A berendezéssel, amely a 2.2 ábrán látható, Pb-85wt%Sn ón-ólom ötvözet kristályosodását vizsgálták forgó mágneses térben. A minta mérete Φ50x60 mm volt. A mintatartó anyaga rozsdamentes acél. A berendezés nem alkalmas az ötvözet megolvasztására, az ötvözetet a mintatartóba már olvadt állapotban öntötték be. A kristályosítás közbeni hűtés típusa talphűtés A hőmérséklet gradiens értékéről és a kristályosodási front sebességének értékéről nincs adat. Az RMF induktor műszaki adatai: Az induktor légrése ~Φ90 x 100 mm, a mágneses indukció B =0-25mT. A frekvencia. 10-400Hz. Az induktor bekapcsolási (üzemideje) ideje ~2 perc. 2.2 ábra 7

2.1.3 Drezda II. (Németország 2004) [5] 2.3 ábra A berendezés a 2.3 ábrán látható. A minta anyagára és méretére nincs adat. A mintatartó anyaga rozsdamentes acél.. A berendezés nem alkalmas az ötvözet megolvasztására, az ötvözetet a mintatartóba már olvadt állapotban öntötték be. A kristályosítás közbeni hűtés típusa valószínűleg talphűtés. A hőmérséklet gradiens értékéről és a kristályosodási front sebességének értékéről nincs adat. Az RMF induktor műszaki adatai: Kombinált MHD keverő (alkalmazható RMF, TMF, PMF+DC) Az induktor légrése ~ Φ 360 x 400 mm Maximális mágneses indukció B(RMF)= 12mT B(TMF)= 15mT (50Hz) Maximális mágneses indukció statikus mágneses tér esetén B= 550mT Az induktor bekapcsolási (üzemideje) idejéről nincs adat. 2.1.4 Koreai Köztársaság ( 2007) [1] 2.4 ábra A berendezéssel, amely az 2.4 ábrán látható, A356 alumínium ötvözet kristályosodását vizsgálták forgó mágneses térben. A minta mérete Φ 80x100 mm volt. A mintatartó anyaga grafit. 8

A berendezés nem alkalmas az ötvözet megolvasztására, az ötvözetet a mintatartóba már olvadt állapotban öntötték be. A kristályosítás közbeni hűtés típusa talphűtés. A hőmérséklet gradiens értékéről és a kristályosodási front sebességének értékéről nincs adat. Az RMF induktor műszaki adatai: Az induktor légrése ~Φ 110 x 150 mm, a mágneses indukció értékére B =0-20 mt. A frekvencia 50-60 Hz. Az induktor bekapcsolási (üzemideje) ideje kb. maximum 1,5 perc. 2.1.5 Kumming (Kína 2007) [6] A berendezéssel, amely a 2.5 ábrán látható, Al17Si, alumínium ötvözet kristályosodását vizsgálták forgó mágneses térben. A minta mérete ~Φ55x55 mm volt. A mintatartó anyaga grafit. A berendezés nem alkalmas az ötvözet megolvasztására, az ötvözetet a mintatartóba már olvadt állapotban öntötték be. A kristályosítás közbeni hűtés típusa palásthűtés. A hőmérséklet gradiens értékéről és a kristályosodási front sebességének értékéről nincs adat Az RMF induktor műszaki adatai: Az induktor légrése Φ~110x100 mm. A mágneses indukció B =5-25mT. A frekvencia 50 Hz. Az induktor bekapcsolási (üzemideje) ideje... kb. ~10-15 perc 2.5 ábra 2.1.6 Kanada (2006) [7] 2.6.ábra 9

A berendezéssel, amely a 2.6 ábrán látható, Al7Si, alumínium ötvözet kristályosodását vizsgálták forgó mágneses térben. A minta mérete ~Φ76x300 mm volt. A mintatartó anyaga réz.. A berendezés nem alkalmas az ötvözet megolvasztására, az ötvözetet a mintatartóba már olvadt állapotban öntötték be. A kristályosítás közbeni hűtés típusa palást és talphűtés kombinációja. A hőmérséklet gradiens értékéről és a kristályosodási front sebességének értékéről nincs adat Az RMF induktor műszaki adatai: Az induktor légrése ~Φ150 x 200 mm A mágneses indukció értékére nincs adat, az induktor árama van megadva I=30-100 A. A frekvencia f=50 Hz. Az induktor bekapcsolási (üzemideje) ideje. ~5 perc. 2.1.7 Freiberg (Németország 2002) [8] 2.7 ábra A berendezéssel, amely a 2.7 ábrán látható, GaAs kristályosodását vizsgálták forgó mágneses térben. A minta mérete ~Φ50 mm volt. A mintatartó pbn. A berendezés alkalmas az ötvözet megolvasztására. A kristályosítás közbeni hűtés típusa programozottan hűlő kemence. A hőmérséklet gradiens G = 0,5-1 K/mm A kristályosodási front sebességének értékéről nincs adat Az RMF induktor műszaki adatai: Az induktor légrése ~Φ200 x 150 mm A mágneses indukció értéke B=0-10 mt. A frekvencia 30-400 Hz. Az induktor bekapcsolási (üzemideje) ideje. ~36 óra. 10

2.1.8 ACCESS (Aachen,Németország 2005) [9] A berendezéssel, amely a 2.8 ábrán látható, AlsSi7Mg0,6 alumínium ötvözet kristályosodását vizsgálták forgó mágneses térben. A minta mérete ~Φ8x120 mm volt. A mintatartó anyaga kerámia. A berendezés alkalmas az ötvözet megolvasztására. A kristályosítás közbeni hűtés típusa mozgó talphűtés. A hőmérséklet gradiens G = 10 K/mm A mintamozgatási sebesség v=0,0042-0,083 mm/s Az RMF előállítása forgó, állandó mágnessel (mágnes gyűrűvel) történik. A gyűrű fordulatszáma határozza meg a mágneses tér körfrekvenciáját. A mágnes gyűrű belső átmérője és a magassága (a légrés mérete) ~Φ50 x 25 mm A mágneses indukció értéke B=0-25 mt. A frekvencia 0-50 Hz. 2.8 ábra 2.1.9 DLR ( Köln,Németország 2004) [10] 2.9 ábra 11

A berendezéssel, amely a.2.9 ábrán látható, alumínium ötvözetek kristályosodását vizsgálták forgó mágneses térben. A minta mérete ~Φ8x120 mm volt. A mintatartó anyaga aerogeel. A berendezés alkalmas az ötvözet megolvasztására. A kristályosítás közbeni hűtés típusa programozottan hűlő kemence.. A hőmérséklet gradiens G =3 K/mm A kristályosodási front sebessége v=0,015-0,12 mm/s Az RMF induktor műszaki adatai: Az induktor légrése ~Φ110 x 130 mm A mágneses indukció értéke B=0-6 mt. A frekvencia 50 Hz. Az üzemidő több óra. 2.1.10 Miskolci Egyetem (2003) [11] 2.10 ábra A berendezéssel, amely a 2.10 ábrán látható, alumínium ötvözetek kristályosodását vizsgálták forgó mágneses térben. A minta mérete ~Φ8x120 mm volt. A mintatartó anyaga aluminim-oxid kerámia A berendezés alkalmas az ötvözet megolvasztására. A kristályosítás közbeni hűtés típusa mozgó talphűtés A hőmérséklet gradiens G = 1,5 K/mm A minta mozgatási sebessége v=0,01-0,8 mm/s Az RMF induktor műszaki adatai: Az induktor légrése ~Φ220 x 200 mm A mágneses indukció értéke B=0,85 mt. A frekvencia 30-200 Hz. Az ismertetett berendezések közül csak a 2.1.7 2.1.10 pontokban leírt berendezések alkalmasak közel állandó kristályosodási frontsebesség melletti irányított kristályosításra. A 2.1.7; 2.1.9; 2.1.10 berendezéseknél a kristályosítandó ötvözet teljes térfogatának keverésére alkalmas RMF induktorokat alkalmaznak, de ezeknél a maximális mágneses indukció értéke nem haladja meg 10 mt-t. A 25 mt-s mágneses indukciót előállító 2.1.8 pont alatti berendezés viszont az olvadékot csak a kristályosodási front környezetétében képes keverni, viszont képes G=3 K/mm-nél nagyobb hőmérséklet gradienst létrehozni. A bevezetőben megfogalmazottak szerint megvalósuló új kristályosító berendezés a fenti berendezések műszaki paramétereit meghaladó műszaki paraméterek elérését tűzte ki célul. 12

3. A célkitűzést megvalósító RMF típusú MHD keverővel ellátott kristályosító berendezés ismertetése A nemzetközi MICAST program keretében a 2000 évtől kezdve folytak irányított kristályosítási kísérletek különféle alumínium ötvözetekkel, a Miskolci Egyetemen az Anyagtudományi Intézet elődjében, a Fémtani Tanszékén.. Az első időkben keverés nélkül, majd 2003-tól kezdődően RMF típusú mágneses keveréssel folytak kristályosítási kísérletek. Az akkor alkalmazott berendezés fényképe és műszaki adatai a 2. fejezetben a 2.1.10 pont alatt találhatóak. A most ismertetésre kerülő, újonnan kifejlesztetett berendezés ennek a berendezésnek a kiváltására készült, hogy lényegesen szélesebb alkalmazási lehetőséget biztosítson a kristályosítási kísérletek számára. A tervezés 2005 harmadik negyedévében kezdődött. A tervezés és a kivitelezés lépésenként történt. A berendezés kivitelezésének első fázisa 2006 májusában fejeződött be. [12] A jelenlegi formája a folyamatos fejlesztés következményeként 2008 januárjában alakult ki. A berendezés fényképe a villamos tápegység és a számítógépes adatgyűjtő egység nélkül 3.1 ábrán látható. Ismereteink szerint ennek az új konstrukciónak a paramétereit megközelítő teljesítményű kristályosító berendezés jelenleg nincs Európában. 3.1 ábra A kifejlesztett kristályosító berendezés 13

A berendezés fő egységei: 1. Állványzat 2. A kristályosító kemence a hőfokszabályozó egységgel 3. Az MHD induktor, amely légrésében helyezkedik el a kemence és a hűtőegység egy része. 4. A hőelemekkel ellátott kerámiából készült mintatartó a kristályosítandó ötvözet mintával 5. Mintatartó tokozat a kerámia mintatartó számára 6. Víz hűtőközeget alkalmazó, szabályzóval ellátott hűtőegység 7. Tartalék hűtőegység 8. A mintának a hűtőközegbe történő leeresztését végző minta-mozgató egység 9. Az MHD induktor villamos tápegységei és a meddőenergia kompenzációjára szolgáló kondenzátorok 10. Számítógépes adatgyűjtő egység 3.1 Állványzat A berendezés minden részegysége egy zárt szelvényből készült állványon helyezkedik el. Az állvány részei rögzítik egymáshoz a berendezés egységeit. 3.2 A kristályosító kemence a programozható hőmérsékletszabályozóval A beépítésre előkészített kemence a 3.2 ábrán látható, hátterében a levett burkolatú hőfokszabályozó berendezéssel. 3.2 ábra A kristályosító kemence 14

A villamos ellenállás fűtésű, vertikális csőkemence négy, külön-külön szabályozható fűtési zónával rendelkezik, és alkalmas a kristályosítandó minták megolvasztására is. Szerkezeti kialakítása speciálisan a Bridgman módszerrel történő kristályosítások igényei szerint lett megoldva. Hőmérséklet-eloszlás szempontjából a kemence három fő részből áll. A felső magas, a középső adiabatikus és az alsó pedig alacsony hőmérsékletű tartomány. A kemencéhez csatlakozó programozható hőmérséklet-szabályozó egység segítségével a zónák hőmérsékletei egymástól függetlenül, tetszőleges értékre beállíthatók. Így már az olvasztott mintában létrehozható egy bizonyos nagyságú hőmérséklet gradiens. A kemence fűtött részének belső átmérője 22 mm, külső átmérője 95 mm. A viszonylag kis kemence átmérőre azért van szükség, hogy az MHD induktor légrése a lehetőség szerint elfogadható méretű legyen, mert a nagy légrés nagy meddő villamos teljesítményt igényel.. Emiatt a kemence külső hőszigetelése viszonylag vékony kőgyapot réteg. A vékony külső hőszigetelés miatt a kemence külső burkolatának túlmelegedését úgy küszöböljük ki, hogy a külső palástján elhelyezett vörösréz csőben folyamatosan hűtővizet áramoltatunk. A kristályosítási kísérletek teljes időtartama alatt az állandó sebességű vízáramlás biztosítását egy külön hűtőegység végzi. 3.3 RMF típusú MHD induktor A kristályosító berendezésekhez tartozó MHD induktorok feladata az, hogy az olvadt ötvözetet a mintatartóban keverje (áramoltassa) a kristályosítás ideje alatt. Az RMF típusú MHD keverők az olvadék keverését az olvadék forgatásával valósítják meg. Ez csak akkor érhető el, ha az olvadék legalább részben az induktor forgó mágneses terében helyezkedik el.. Ilyenkor a forgó mágneses tér által a villamosan vezető olvadékban indukált feszültség az olvadékban örvényáramot hoz létre. A forgó mágneses tér és az örvényáram kölcsönhatásaként az olvadék a mágneses tér forgásának irányában forogni kezd, MHD áramlás jön létre. Adott olvadék esetén a forgás intenzitása, vagyis a fordulatszám az induktor által előállított mágneses indukció függvénye. Nagyobb mágneses indukció intenzívebb forgó mozgást okoz, így erősebb az áramlás is. Adott olvadék és adott mágneses tér esetén akkor a legintenzívebb az áramlás, ha az olvadék teljes egészében a mágneses térben helyezkedik el. Ezért a kifejlesztett induktort úgy terveztem, hogy a légrésében a kristályosító kemence fűtött része és a kristályosítandó minta teljes egészében, valamint a vízhűtő rendszer egy része is elhelyezhető legyen. Ezáltal biztosítva van, hogy az MHD keverés a minta egészében, a kristályosítás teljes időtartamában létrejöjjön. Az induktor műszaki adatai: Névleges feszültség: 3x1000 V Névleges áram: 105 A Frekvencia: 30-200 Hz Előállítható maximális mágneses indukció a légrésben: 300 mt Póluspárszám: 1 Légrés mérete: Ø110x 300 mm Hűtése: léghűtés és/vagy vízhűtés Cos φ: ~0,02 Az induktor teljesítményét megfelelő tápegység hiányában nem tudjuk teljesen kihasználni. A jelenleg rendelkezésre álló tápegységgel (3x6 kva-es torroid 15

transzformátorral) 50 Hz frekvenciánál 40 kvar kondenzátor teleppel történő meddőenergia kompenzálással az induktor 150 mt mágneses indukciót tud előállítani. Azonban a 150 mt előállítása is jelentős eredmény az Ø110x 300 mm-es légrésben, ha figyelembe veszzük, hogy az aszinkron motorok 0,2 mm-s légrésében ( ami a 110 mm-nek csak 550-ned része) előállított a mágneses indukció ~950 mt. Az induktor oldalnézetből a 3.3a ábrán látható a kapocsszekrénnyel és az induktor villamos paramétereit mérő hálózati multiméterrel együtt. A 3.3b ábra a kapocsszekrény belsejét mutatja. Kapocsszekrény Induktor vízhűtés Hálózati multiméter 3.3a ábra Az induktor és a benne elhelyezett kristályosító kemence kapcsolatát a 3.4 ábra mutatja. A kristályosító kemence és az induktor tengelye egybeesik. A kristályosító kemencében jól látható az olvadékot tartalmazó mintatartót a kemence tengelyébe pozicionáló, függesztett mintatartó tokozat. A mintatartó tokozat felső részén látható T alakzat a mintatartó tokozatra ható nyomatékot adja át a pozicionáló asztalnak, így a mintatartó tokozatot a mágneses tér nem tudja megforgatni.( Az, hogy a mintatartó tokozatra miért hat forgató nyomaték, a későbbiekben tárgyalásra kerül.) Ez a hőelem kivezetések védelmét szolgálja 3.3b ábra A kapocsszekrény belseje 16

T alakzat Pozicionáló asztal Hőelem kivezetések Kristályosító kemence Mintatartó tokozat 3.4 ábra A 3.5 ábra az induktor légrését ábrázolja felülnézetből. Látható benne a kristályosítandó minta hűtőrendszerének egy része. 3.5 ábra 17

Kimértem az induktor légrésében létrejövő forgó mágneses tér sugárirányú mágneses indukció vektorának abszolút értékét (B r ). A forgó mágneses tér forgó mágneses indukció vektorának abszolút értékét egy, az induktor tengelyére merőleges síkban a 3,6 ábra mutatja egy körülfordulásnyi idő alatt, az elfordulás szögének (j) függvényében. 280 275 270 265 260 290 285 255 295 250 300 245 345 350 355 340 60 335 330 325 50 320 315 310 40 305 240 30 20 10 235 230 225 220 210 205 200 195 190 185 180 0 B r [mt] 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 125 130 135 140 145 150 155 160 170 165 175 55 Gerjesztés: 1697 [Amenet] 50 [Hz] 60 120 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 3.6 ábra B r - j függvény 2006.05.29 A Br értékei az induktor légrésében, az induktor tengelye mentén a 3.7 ábrán láthatók. 60 B r sugárirányú mágneses indukció [mt] 50 40 30 20 10 Tekercsfej Lemezelt vastest Gerjesztés: 1697 [Amenet] 50 [Hz] Tekercsfej Br[mT] 0 0 100 200 300 400 500 600 700 Induktor hossza burkolattal együtt [mm] 2006.05.29 3.7 ábra B r értékei az induktor légrésében, az induktor hossza mentén 18

3.8 ábra Az induktorban a rendelkezésre álló tápegységgel elérhető mágneses indukció (FEMM 4.0 programmal számolva) 19

A 3.8 ábrán a számítógépes FEMM 4.0 programmal [15] készített számítás eredménye látható (a B r vektor iránya és a mágneses tér paraméterei) látható, egy az induktor tengelyére merőleges síkban, egy rögzített időpillanatban. A Femmview Output táblázatban szereplő értékek az induktor légrésére vonatkoznak. A számítás a rendelkezésre álló villamos tápegység adta lehetőség vizsgálatára készült. A 3.9 ábra az induktor légrésének átlója mentén ábrázolja a számítás szerinti B r abszolút értékét. 3.9 ábra A B r abszolút értéke a légrés átlója mentén Induktor átmérő 110 mm Induktor átmérő 110 mm A 3.10 ábrán összehasonlítottam légrés tengelyében a mágneses indukció számított és mért értékeit. 160,00 Légrés mágneses indukció [mt] 140,00 120,00 100,00 80,00 60,00 40,00 20,00 Mért Számolt 0,00 0 600 1200 1800 2400 3000 3600 4200 4800 5400 6000 Induktor gerjesztés [Amenet/fázis] 3.10 ábra A légrés mágneses indukciójának értékei a gerjesztés függvényében 20

3.4 A hőelemekkel ellátott, kerámiából készült mintatartó a kristályosítandó ötvözetmintával A kristályosítandó ötvözetminták mérete Ø8x 120 mm (kissé kúposak, hogy a kristályosítás után ki lehessen venni a mintatartóból). A kristályosítási kísérleteknél a kristályosítandó minta, a két részből álló kerámia mintatartóban van elhelyezve. Ebben a kemencébe helyezett mintatartóban történik a minta megolvasztása, majd az olvadék hűtése közben a kristályosítás. A mintatartónak mind az alsó és felső része alumínium-oxid kerámiából készül. Az mintatartó alsó- és felső részének palástján hosszirányban futó 13 db, egymástól azonos távolságban lévő hornyok találhatók, melyekben, körben a palást mentén a 13 darab hőelem van elhelyezve. A hornyok szélessége 1 mm, mélysége 1,2 mm. A mintatartó alsó részének keresztmetszetét a 3.11 ábra, egy kristályosított minta fényképét pedig a 3.12 ábra mutatja. 3.11 ábra A mintatartó alsó részének keresztmetszete 3.12 ábra A kerámia falvastagsága a hőelemek alatt (a hornyokban) 1,8 mm, így a hőelem hőmérséklete és a minta hőmérséklete kristályosítás közben közel azonosnak tekinthetők. A mintatartó alsó- és felső részének, valamint a benne elhelyezett mintaötvözetnek az együttes fényképe a 3.13a ábrán, a felső rész a hőelemekkel a 3.13b ábrán, véglegesre összeszerelt mintatartó pedig a 3.13c ábrán látható. A véglegesre összeszerelt mintatartó egy mintatartó tokozatba helyezve kerül a kemencébe. A tokozat védi a kerámiát és a hőelemeket a hűtőközeggel való közvetlen érintkezéstől. A mintatartó alja csatlakozik a tokozat hűtőtönkjéhez, és így a hűtőtönk irányított hőelvonással hűti a mintatartón keresztül a kristályosítandó mintát. Az mintatartó alsó részének befoglaló mérete Ø14x 140mm, belsejében lévő zsákfurat mérete megegyezik az ötvözetminta méretével. A mintatartó felső részének befoglaló mérete Ø14x 105 mm. 21

Felső rész Minta Alső rész Hőelemek Csatlakozási felület a hűtőtönkhöz 3.13a ábra 3.13b ábra 3.13c ábra 22

3.5 Mintatartó tokozat Az összeszerelt mintatartó és a benne lévő olvadék nem merülhet közvetlenül a hűtővízbe, mert az a mintatartó tönkremenetelét okozná. Ezért szükség volt egy olyan eszközre, amely a hűtővíz hűtőhatását átviszi a mintatartóra (ezáltal a kristályosítandó olvadékra) és egyben megóvja az összeszerelt mintatartót attól, hogy közvetlenül érintkezzen a vízzel. Ez az eszköz a mintatartó tokozat. A mintatartó tokozattal szemben támasztott követelmények : 1000 C o ig hőálló legyen megfelelően közvetítse a víz hűtő hatását a mintatartóban lévő olvadék felé gátolja meg, hogy víz érje közvetlenül a hőelemeket, a mintatartót és az olvadékot elviselje a kemence hőmérsékletről történő vízbe merítést a kristályosítás közben fellépő mechanikai hatásokkal szemben ellenálló legyen ne árnyékolja le a mágneses teret A mintatartó tokozatot céljára egy kvarcüvegcsőből, egy rézből készített hűtőtönkből és egy alumíniumból készített T alakzatból összeépített eszközt készítettem. Az így elkészített eszköz a fent felsorolt követelményeknek eleget tett. A kvarcüveg és a réz hűtőtönk vízmentes és megfelelő mechanikai szilárdságú csatlakoztatását magas hőállóságú tömítés, mechanikai kötés és magas hőállóságú ragasztás kombinációjával oldottam meg. Ezzel a megoldással a hűtőtönk és a kvarcüvegcső vízbe merülése esetén sem kerül víz a tokozat belsejébe. Így a tokozatban elhelyezett mintatartót nem érheti közvetlenül víz. A tokozat alsó részén lévő hűtőtönkhöz a tokozaton belül közvetlenül csatlakozik a mintatartó alja, ezáltal a mintatartóban lévő olvadékot a vízzel hűtött hűtőtönk a mintatartó vékony falán keresztül jól tudja hűteni. A mintatartó alja és a hűtőtönk közötti jó hőátadást egy magas hőmérsékleten is jó hővezető képességgel rendelkező paszta biztosítja. T alakzat A tokozat felső részén lévő T alakzat ragasztással van rögzítve a kvarcüvegcsőhöz. A T alakzat több funkciót tölt be. Ennek segítségével van a tokozat felfüggesztve a mintamozgató egység acélhuzalára, a pozicionáló asztal segítségével ez segíti a kristályosítandó mintát a kemence tengelyében tartani, és ez akadályozza meg, hogy a mágneses tér hűtőtönkre ható nyomatéka forgásba hozza a tokozatot. A tokozat fényképe a 3.14 ábrán látható. Kvarcüvegcső A tokozat külső átmérője 18 mm, a hossza 1200 mm. A hűtőtönknek a kvarcüvegcsövön kívüli hossza 180 mm, a kvarcüvegcsövön belüli hossza pedig különböző, a kristályosítás alatt elérni kívánt hőmérséklet gradienstől függően. A tokozaton belüli minimális hossz 80 mm, a maximális hossz 150 mm. Rövidebb tokozaton belüli hosszal nagyobb hőmérséklet gradiens állítható elő. Ugyancsak változik az elérhető hőmérséklet gradiens a hűtőtönk anyagának (hővezető képességének) változtatása esetén is. Hűtőtönk Az üres tokozat alsó részén lévő hűtőtönk-kvarcüvegcső csatlakozás fényképét a 3.15 ábra, a hűtőtönk-mintatartó csatlakozás vázlatát a 3.16 ábra, a tokozat alsó részét és a benne elhelyezett véglegesre szerelt mintatartót a 3.17 ábra mutatja. 3.14 ábra 23

3.15 ábra 3.16 ábra 3.17 ábra Tokozat alja A hűtőtönk-mintatartó csatlakozás Szerelt tokozat alja 24

3.6 Víz hűtőközeget alkalmazó, szabályzóval ellátott hűtőegység Az irányítottan kristályosítandó mintából a hőt a szándékolt irányítottság irányából kell elvonni. Gondoskodni kell arról, hogy a kristályosítási fronttól a kristályosítás során a hőelvonás állandó teljesítményű legyen. Ezt a mintatartó tokozat hűtőtönkjének kialakítása és az ellenáramú hűtőegység biztosítja. A hűtőegység víz hűtőközeget alkalmaz. A hűtőegység átfolyó rendszerű, feszített víztükrű. A víztükör magassága állítható, a minimális és a maximális magasság közötti különbség 400 mm. Kristályosítás során a feszített víztükörbe folyamatosan bemerítve a mintatartó tokozat hűtőtönkjét valósul meg a hűtőtönknek, ezáltal a hozzá csatlakozó mintatartón keresztül a mintának a hűtése. A bemerítési sebesség és a kristályosítási front sebessége közel azonos, így a front és a feszített víztükör közötti távolság közel állandó. A hűtőegység hűtővize hálózati víz. A hűtőegységbe kerülő víz nyomását nyomásszabályozó szelepekkel állandó értékre szabályozzuk. Ez a nyomás 0,1 3 bar között állítható. Ezáltal a hűtővíz a hűtőegységben állandó sebességgel áramlik. A hálózati víz hőmérséklete nagyon jó közelítéssel állandónak vehető. Lehetőség van arra is, hogy a kristályosítás folyamán a hűtővíz hőmérsékletét folyamatosan regisztráljuk. A hűtési teljesítményt a víztükör magassága, a víz hőmérséklete, a víz nyomása (ezáltal a hűtőrendszeren időegység alatt átáramló hűtővíz mennyisége) határozza meg. A hűtés teljesítménye meghatározza a kristályosítás alatt a mintában kialakuló hőmérséklet gradienst (G). A kialakított hűtőrendszerrel elérhető maximális kezdeti hőmérséklet gradiens G > 10 K/mm. A vízhűtő egység szabályozó köre a 3.18a ábrán, a vízhűtő egység a 3.18b ábrán, a kemence és a vízhűtő együtt ( az induktor nélkül) pedig az 3.18c ábrán látható. 3.18a ábra 3.18b ábra 3.18c ábra A vízhűtő szabályozása A vízhűtő egység A vízhűtő és a kemence 25

3.7 Tartalék hűtőegység A hálózati vizet használó hűtőegység üzembiztonságának gyenge pontja a hálózati víztől való függés. Ha a kristályosítás ideje alatt a vízhálózaton üzemzavar van (pl.: csőtörés) és emiatt a hűtőegység nem jut vízhez, a kristályosító berendezés még a kristályosítás leállítása esetén is, a kemence hűtésének megszűnése miatt károsodást szenved. Ennek elkerülése végett a kristályosító berendezés egy tartatlék hűtőegységgel is rendelkezik. A tartalék hűtőegység a hálózati víz kimaradása esetén a 60 liter vizet tartalmazó tartályából keringető szivattyú segítségével, zárt rendszerre való áttérés után, képes hűtővizet szolgáltatni a kemence külső palástjának hűtésére, a biztonságos leállás idejére. A tartalék hűtőegység fényképe a 3.19 ábrán látható. Golyóscsapok a zárt rendszer kialakítására Víztartály Keringető szivattyú 3.19 ábra Tartalék hűtőegység 3.8 A mintának a hűtőközegbe történő leeresztését végző minta-mozgató egység Ez az egység végzi az acélhuzalra függesztett, hűtőtönkkel rendelkező mintatartó tokozat (benne a kristályosítandó mintát tartalmazó mintatartót) folyamatos bemerítését a hűtőrendszer feszített víztükrébe. A leeresztést végző acélhuzal egy áttételeken keresztül léptető motorral meghajtott dobról csévélődik le. A leeresztési sebesség értékei lehetnek: 0,01; 0,02; 0,04; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; és 0,8 mm/s. Lehetőség van arra is, hogy a leeresztési sebesség két érték között lineárisan változzon, valamint arra, hogy a leeresztési sebesség adott sebesség idő függvényt kövessen. Ezeket a lehetőségeket a mozgató-egységhez csatlakoztatott laptopon futtatott program biztosítja. A minta-mozgató egység fényképe a 3.20 ábrán látható. 26

3.20 ábra A minta mozgató egység 3.9 Az MHD induktor villamos tápegységei és a meddőenergia kompenzációjára szolgáló kondenzátorok Az induktor által létrehozni kívánt mágneses indukció értékét az induktor tápfeszültségének változtatásával ( az induktor gerjesztésének változtatásával) állítjuk be. A tápfeszültség változtatását 50 Hz-es frekvencián torroid transzformátorral oldjuk meg. Ezen a frekvencián az induktor jelenlegi tápegysége egy háromfázisú, 3x6 kva teljesítményű toroid transzformátor, melynek szekunder feszültségét 0-450 V tartományban lehet változtatni. A torroid transzformátor névleges teljesítménye azonban jelentős mértékben kisebb, mint az induktor által igényelt látszólagos teljesítmény. Ezért az induktor teljesítményét nem tudjuk kihasználni. Az induktorral párhuzamosan kapcsolt 40 kvar teljesítményű fázisjavító kondenzátor egység (ez kompenzálja az induktor nagy meddő-energia igényének egy részét) ugyan javít az induktor kihasználhatóságán, de ezzel együtt is a torroid túlterhelése nélkül csak 150 mt értékű mágneses indukciót tudunk előállítani. ( Rendelkezünk egy 50 Hz-en 20 kw-os frekvenciaváltóval is, amelynek a kimeneti frekvenciája 30-400 Hz-es tartományban változtatható. A frekvenciaváltó használata esetén azonban fázisjavító kondenzátorokat nem tudunk használni, ezért 50 Hz feletti táp frekvencia esetén a jelenleg előállítható mágneses indukció kisebb 150 mt-nál. ) Az induktor villamos energia ellátásának egyvonalas blokkvázlatát a 3.21 ábra szemlélteti. A vázlat jelölései : Fk = főkapcsoló; Tr = torroid; Iv.K = irányváltó kapcsoló; Idő vez. = programozható idővezérlés az induktor ki-be kapcsolgatásának, illetve előrehátra kapcsolgatásának vezérlésére; Vill. Mérő = hálózati multiméter; 40 kvar = meddő teljesítménykompenzálás. A villamos kapcsoló és vezérlő berendezések fényképe a 3.22 ábrán látható. Fk Tr Iv. K Induktor 3x400 V Idő vez. Vill.mérő 40 kvar 3.21 ábra Az induktor villamos energia ellátásának egyvonalas blokkvázlata 27

Főkapcsoló Programozható idővezérlő Torroid Irányváltó kapcsló 3.22 ábra Villamos kapcsoló és vezérlő berendezések 3.10 Számítógépes adatgyűjtő egység A kristályosítás folyamán folyamatosan rögzíteni kell a minta hossza mentén a hőmérsékletet. A hőmérsékletet a mintatartó palástja mentén elhelyezett 13 darab, a mintatartó hosszában egymástól ~10 mm távolságban levő hőelemekkel mérjük. ( Minden kísérlet előtt meg kell mérni a hőelemek pontos helyzetét) A hőelemeket ADAM 5510 típusú adatgyűjtő egységhez csatlakoztatjuk. Az adatgyűjtő egység egy "Windows 98" operációs rendszert tartalmazó számítógéppel van kapcsolatban. A számítógépen futtatott szoftver archiválja és kiértékelhetővé teszi az adatgyűjtőből kapott információkat. Ezáltal meghatározható a minta felmelegítése és hűtése során a minta adott pontjaiban a hőmérséklet-idő függvény Ez alapján számítható a szilárd-olvadék határfelület helyzete, a szilárd-olvadék határfelület mozgási sebessége és a hőmérséklet gradiense. 28

3.11 A bemutatott kristályosító berendezés jellemző adatai Az új kristályosító berendezés felhasználási lehetőségeit jól lehet jellemezni a berendezés " technológiai ablakaival". Ezen fogalmakat a hőmérséklet gradiens-leeresztési sebesség, mágneses indukció- tápfrekvencia függvények jelentik. A hőmérséklet gradiens-leeresztési sebesség, függvényt a 3.23 ábra mutatja. A kezdeti hőmérséklet gradiens a minta hosszának első negyedére, az átlag hőmérséklet gradiens minta teljes hosszára vonatkozik. 14 Az elérhető hőmérséklet-gradiens [K/mm] 12 10 8 6 4 2 0 Termikus technológiai ablak 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 Leeresztési sebesség [mm/s] Kezdeti Átlag 3.23 ábra A hőmérséklet gradiens-leeresztési sebesség, függvény A mágneses indukció- tápfrekvencia függvény a 3.24 ábrán látható Az ábrázolt függvény a jelenlegi tápegységgel elérhető értékeket mutatja. (megfelelő teljesítményű tápegységgel 300 mt-s mágneses indukció is előállítható lehetne). 50 Hz s tápfeszültségnél alkalmazható meddőkompenzálás. Ezért 50Hz-en a jelenlegi tápegységgel is elérhető 150 mt. 50 Hz-től eltérő frekvencián eszköz hiányában ez nem lehetséges, mivel csak 50 Hzen alkalmazható kondenzátortelep áll rendelkezésre. Sugárirányú mágneses indukció [mt] 160 120 80 40 0 Mágneses technológiai ablak 0 100 200 300 400 Br Tápfrekvencia [Hz] 3.24 ábra mágneses indukció- tápfrekvencia függvény 29

4.A kifejlesztett kristályosító berendezéssel kristályosított minták szövetszerkezeteinek bemutatása. A kifejlesztett kristályosító berendezésen többféle ötvözettel végeztünk kísérleteket. Elsősorban alumínium ötvözeteket (ezek közül az AlSi7Mg0,6; AlSi7Fe1; AlCu4, AlNi6 ötvözeteket ) vizsgáltunk, de végeztünk kísérleteket különböző ólomtartalmú ón ötvözetekkel, úgymint SnPb10; SnPb20; és SnPb30, is. Az alumínium ötvözetek vizsgálata szorosan kapcsolódott a MICAST nemzetközi projekthez, amelynek keretein belül, az ESA szervezésben, több ország laboratóriumai dolgoznak együtt. A kifejlesztett berendezéssel elkészített kristályosítási minták makroszkopikus szövetszerkezetének bemutatása ellőtt, összehasonlítási alapként, a MICAST projektben résztvevő, két különböző németországi laboratóriumban kristályosított minta makroszkopikus szövetszerkezetét mutatatom be. A 4.1 ábrán Köln-i DLR laboratóriumban készült minta, [10] a 4.2 ábrán az Aachen-i ACCESS laboratóriumban készült minta, [9] metszetei láthatók. Mindkét esetben a minta anyaga AlSi7Mg0,6, a minta átmérője 8 mm és a minta teljes hossza 120 mm. A metszetek a minta egy részét mutatják ~2,5 x nagyítással. A minták irányított kristályosítással készültek, RMF induktorral ellátott kristályosító berendezésen. Az irányított kristályosítást olyan hűtési eljárással oldották meg, hogy a kristályosodási front sebessége a kísérlet alatt közel állandó volt. A két kristályosító berendezés kiviteli módja és az alkalmazott RMF keverők felépítése, is különböző. Különböző volt keveréshez használt forgó mágneses tér mágneses indukciója is. A Kölnben készült mintánál a kristályosítás közben a minta teljes térfogatában, a mágneses indukció B = 6 mt, a frekvencia 50Hz, a hőmérséklet gradiens G = 3 K/mm, a minta mozgatási sebessége v = 0,015mm/s volt. ( A minta mozgatási sebessége és a kristályosodási front sebessége megközelítőleg egyenlő) Az Aachenben készült mintánál a kristályosítás közben a mintának csak kristályosítása front előtti ~20 milliméteres térfogatát keverték, a mágneses indukció B = 25 mt, a frekvencia 50Hz, a hőmérséklet gradiens G = 10 K/mm, a minta mozgatási sebessége v = 0,083mm/s volt Az általunk végzett kristályosításoknál alkalmazott minták méretei megegyeztek a Köln-i és a Aachen-i laboratóriumukban használt minták méreteivel. A kristályosítás alatt nálunk is a kristályosítási front sebessége közel állandó volt. Így a minták csiszolatairól készített felvételek, melyeken a makró szövetszerkezetek láthatók, összehasonlítása könnyű. A laboratóriumunkban történt kristályosítás alatt a kristályosítandó ötvözetolvadék teljes egészében azonos mágneses indukciójú forgó mágneses térrel volt keverve. Minden kristályosítási kísérletet más paraméterrel végeztük el. A mágneses indukció értéke egyes kísérleteknél 0mT, 3mT, 6mT, 10mT, 20mT, 30mT, 60mT, 90mT, 120mT, illetve 150mT volt. Változtatni lehetett a mintamozgatási sebességet ( v ) is. Kísérleteket végeztünk különböző mágneses indukciónál 0,01mm/s, 0,02mm/s, 0,05mm/s, 0,1mm/s, 0,2mm/s, 0,04mm/s és 0,8mm/s minta mozgatási sebességgel. A kísérletek során kialakult kezdeti hőmérséklet gradienst túllépi a 10 K/mm értéket. Az összehasonlíthatóság céljából először az AlSi7Mg0,6 ötvözetekből készített minták csiszolatait mutatjuk be, [13]. 30

A felsorolt kísérletek során kristályosított mintákról készített csiszolatok közül kilenc darab, jellegzetes makroszkopikus szövetszerkezetű minta hossz- és kereszt csiszolatait mutatjuk be a 4.3-4.11 ábrák segítségével. A hosszcsiszolatok ~3x nagyításban, a keresztcsiszolatok 5,5x nagyításban láthatók. A csiszolatok fényképeit szemlélve, azonnal észrevehető, hogy a kifejlesztett kristályosító berendezéssel végzett kristályosítás eredményeként egészen újszerű makroszerkezetek jöttek létre. Már 20mT-val történő kristályosítás során kialakul, egy, karácsonyfa jellegűnek elnevezett makroszerkezet,. Ilyen szerkezeteket az irodalomban ez idáig még nem publikáltak. A 4.12 --- 4.19 ábrákon a AlSi7Fe1 ötvözetekből kristályosított minták jellegzetes csiszolatai láthatók, [14]. Ennél a kísérletsorozatnál a berendezés adta lehetőségek közül, a mágneses tér programozott idejű ki-be kapcsolgatási lehetőségét is alkalmaztuk. Az így kristályosított minták csiszolatainak fényképét a 4.15 ábra, a 4.16 ábra, és a 4.17 ábra mutatja be. Ezeknél az ábráknál a mágneses tér kikapcsolását, illetve bekapcsolását követő időszakban létrejövő tranziens kristályosodási folyamatok hatásai is jól láthatók. A mágneses tér ki-be kapcsolgatását végző programozható kapcsoló berendezés alkalmas a mágneses tér fogásirányának váltogatására is. Ilyen eljárással kristályosított minták csiszolatai a 4.18 ábrán és a 4.19 ábrán láthatók. A 4.12-4.19 ábrákon a minták 80 mm hosszú darabjaiból készült csiszolatok ~3,3x nagyításban láthatóak. Az ábrákon látható, a kristályosítás során kialakult szövetszerkezeteket azért mutatom be, mert ezekkel is jellemezhető a kifejlesztett kristályosító berendezés. A kialakult szövetszerkezetek fémtani magyarázata nem tárgya ennek az értekezésnek. 4.1 ábra. A Kölnben készült minta 4.2 ábra. Az Aachenben készült minta hossz és keresztcsiszolata hossz és keresztcsiszolata (6 mt; 3 K/mm; 0,05 mm/s) (25 mt; 10 K/mm; 0,085mm/s) 31

Kristályosítási irány A minta makroszkopikus szövetszerkezete (B=0 mt, f=0 Hz, v = 0.1 mm/s, G= 8 K/mm) 0 20,5 26 46,5 52 72,5 78 98,5 104 A minta darabolása m 20 mm 5 m 20 mm 5 20 mm 5 20 mm 55 5 4.3 ábra 32

Kristályosítási irány A minta makroszkopikus szövetszerkezete (B=6 mt, f=50 Hz, v = 0.1 mm/s, G= 8 K/mm) 0 20,5 26 46,5 52 72,5 78 98,5 104 A minta darabolása m 20 mm 5 m 20 mm 5 20 mm 5 20 mm 55 5 4.4 ábra 33

Kristályosítási irány A minta makroszkopikus szövetszerkezete (B=20 mt, f=50 Hz, v = 0.1 mm/s, G= 8 K/mm) 0 20,5 26 46,5 52 72,5 78 98,5 104 A minta darabolása m 20 mm 5 m 20 mm 5 20 mm 5 20 mm 55 5 4.5 ábra 34

Kristályosítási irány A minta makroszkopikus szövetszerkezete (B=60 mt, f=50 Hz, v = 0.1 mm/s, G= 8 K/mm) 0 20,5 26 46,5 52 72,5 78 98,5 104 A minta darabolása m 20 mm 5 m 20 mm 5 20 mm 5 20 mm 55 5 4.6 ábra 35

Kristályosítási irány A minta makroszkopikus szövetszerkezete (B=120 mt, f=50 Hz, v = 0.1 mm/s, G= 8 K/mm) 0 20,5 26 46,5 52 72,5 78 98,5 104 A minta darabolása m 20 mm 5 m 20 mm 5 20 mm 5 20 mm 55 5 4.7 ábra 36

Kristályosítási irány A minta makroszkopikus szövetszerkezete (B=150 mt, f=50 Hz, v = 0.01 mm/s, G= 8 K/mm) 0 20,5 26 46,5 52 72,5 78 98,5 104 A minta darabolása m 20 mm 5 m 20 mm 5 20 mm 5 20 mm 55 5 4.8 ábra 37

Kristályosítási irány A minta makroszkopikus szövetszerkezete (B=150 mt, f=50 Hz, v = 0.05 mm/s, G= 8 K/mm) 0 20,5 26 46,5 52 72,5 78 98,5 104 A minta darabolása m 20 mm 5 m 20 mm 5 20 mm 5 20 mm 55 5 4.9 ábra 38

Kristályosítási irány A minta makroszkopikus szövetszerkezete (B=150 mt, f=50 Hz, v = 0.1 mm/s, G= 8 K/mm) 0 20,5 26 46,5 52 72,5 78 98,5 104 A minta darabolása m 20 mm 5 m 20 mm 5 20 mm 5 20 mm 55 5 4.10 ábra 39

Kristályosítási irány A minta makroszkopikus szövetszerkezete (B=150 mt, f=50 Hz, v = 0.2 mm/s, G= 8 K/mm) 0 20,5 26 46,5 52 72,5 78 98,5 104 A minta darabolása m 20 mm 5 m 20 mm 5 20 mm 5 20 mm 55 5 4.11 ábra 40