Kriminalisztikai anyagvizsgálatok Kábítószerek vizsgálata Csesztregi Tamás Bőnügyi Szakértıi és Kutatóintézet Szerves Kémiai Analitikai Szakértıi Osztály 2010. november csesztregi.tamas@orfk.police.hu
Tematika Bevezetés a kábítószerek világába Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok célja és módszerei Kábítószerek minıségi azonosítása Kábítószerek hatóanyag-tartalom meghatározása Kábítószerek összehasonlító vizsgálatai Új hatóanyagok azonosítása Minıségbiztosítás
Bevezetés s a kábítószerek k világába
Kábítószerek definíci ciója kábítószer / drog / pszichoaktív anyag kábító - szer gyógyszerek és/vagy élvezeti szerek, melyek használata függıség kialakulásához és/vagy a társadalom által elfogadhatatlan magatartáshoz vezet." (Dr. Bayer István) természetes vagy mesterséges anyagok, amelyek az élı szervezetbe kerülve a központi idegrendszerre hatva megváltoztatják annak mőködését, funkcióját, illetve hiányuk elvonási tünetekkel jár (Wikipedia) az kriminalisztikai igazságügyi szakértıi gyakorlatban: a jogszabályi listákon szereplı szerek
Kábítószer/prekurzor jogi környezetk Büntetıjog visszaélés kábítószerrel, kábítószer prekurzorral (Btk. 282-283., 286/A. ): Kábítószerek ENSZ Kábítószer egyezmény 1-2 lista (1965. évi 4. törvényerejő rendelet az ENSZ 1961. évi Egységes Kábítószer Egyezményének kihirdetésérıl) ENSZ Pszichotróp egyezmény 1-2 lista (1979. évi 25. törvényerejő rendelet a pszichotróp anyagokról szóló, Bécsi egyezmény kihirdetésérıl) Gyógyszertörvény (1998. évi XXV. törvény az emberi felhasználásra kerülı gyógyszerekrıl) Kábítószer-prekurzorok EU szabályozás (111/2005/EK tanácsi rendelet, 273/2004/EK európai parlamenti és tanácsi rendelet)
Kábítószerek csoportosítása sa Eredet természetes (marihuána, ópium) félszintetikus (heroin) szintetikus (amfetamin) Vegyületcsoport aminok ópiátok, fenetilaminok, barbiturátok, piperazinok, katinonok, triptaminok, egyebek kannabinoidok γ-hidroxi-vajsav (GHB)
Kábítószer helyzet Klasszikus szerek lefoglalásai, ügyszámok 2009-ben marihuána, kender -9-THC amfetamin kokain heroin hasis -9-THC ecstasy MDMA LSD 0 500 1000 1500 2000 2500
Kábítószer helyzet További, elterjedt szerek GBL nem kábítószer, a szervezetben GHB keletkezik belıle ketamin állatgyógyászati szer metamfetamin
Kábítószer helyzet Új anyagok I. (EU-ban figyelemmel kísért) fenetilaminok (~35 vegyület) 4-fluoramfetamin, 4-fluormetamfetamin, 2-PEA, katinonok (~25 vegyület) mefedron, MDPV, metilon, butilon, 2010 nyarától a mefedron robbanásszerő terjedése, népszerősége az amfetaminnal vetekszik, listára vétele folyamatban van
Kábítószer helyzet Új anyagok II. (EU-ban figyelemmel kísért) piperazinok (~10 vegyület) mcpp, benzilpiperazin (BZP), TFMPP, pfpp, a BZP a listára vétel után eltőnt a piacról triptaminok (~20 vegyület) 5-MeO-DMT, 5-MeO-DiPT, szintetikus kannabinoidok - Spice (~20 vegyület) JWH-018, JWH-073,
Kriminalisztikai kábítószerk szer- vizsgálatok célja c és s módszereim
Kábítószer vizsgálatok céljac Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok kérdései a lefoglalt anyagra: Tartalmaz-e kábítószert? Milyen mennyiségben? Két anyag lehet-e közös eredető? Új hatóanyagok azonosítása Adatgyőjtés, feketepiaci trendek monitorozása
A szakért rtő felelőss ssége Kábítószer kimutatása negatív = nincs kábítószerrel visszaélés (ártatlan) pozitív = visszaélés kábítószerrel (Btk. 282-283. ) Hatóanyag-tartalom meghatározása büntetési tétel az elkövetési magatartástól és a tiszta hatóanyag mennyiségétıl függ jogi határérték (pl. amfetamin-bázis hatóanyagra, tartás) csekély mennyiség (< 0,5 gramm) alapeset (0,5-10 gramm) jelentıs mennyiség (> 10 gramm) - max. 2 év (vétség) - max. 5 év (bőntett) - 5-10 év (bőntett, minısített)
Kábítószer vizsgálatok céljac Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok kérdései a lefoglalt anyagra: Tartalmaz-e kábítószert? Milyen mennyiségben? Két anyag lehet-e közös eredető? Új hatóanyagok azonosítása Adatgyőjtés, feketepiaci trendek monitorozása
Kábítószerek minőségi azonosítása sa
Kábítószer vizsgálatok módszereim Tartalmaz-e kábítószert? Kvalitatív analitikai módszerek egyszerő fizikai/kémiai elıvizsgálatok oldhatóság, ph, olvadáspont, törésmutató, égetési próba színreakciók cseppreakciók, gyorstesztek kromatográfia réteg-, gáz-, folyadékkromatográfia, kapillárelektroforézis spektroszkópia/spektrometria infravörös, UV/látható, tömegspektrometria A BSZKI-ban rutinszerűen alkalmazott módszerek aláhúzással jelölve
Alapelvek Pozitív eredmény: (lehetıleg) két független mintavételbıl végzett független vizsgálat egybehangzó pozitív eredménye Vizsgálatok megkülönböztetı ereje (azonosító-képesség) A : MS, IR, NMR, B : GC, LC, TLC, CE, C : színreakció, immunoassay, UV, olvadáspont,
Mintavételi teli stratégia Vizsgálatok mintaigénye ~1-100 mg Homogenitás: külsı megjelenésre homogénnek látszó anyagok - durva összekeverés több fázisú folyadékok esetén a fázisokat célszerő külön kezelni Egy kiszerelési egység: szükséges minta kivétele tetszıleges helyrıl Több kiszerelési egység: azonos külsı megjelenéső egységek közül csak meghatározott számú egységet vizsgálunk (pl. N = 10.000 tabletta) vizsgálandó egységek számának (n) meghatározása önkényesen vagy statisztikai alapon: maximum n egység n= N, de legalább 10 hipergeometrikus eloszlás alapján Bayes statisztika alapján
Elővizsg vizsgálatok Cseppreakció / színreakció molekularészletre / funkciós csoportra jellemzı reakciók pl. Marquis reagens (cch 2 SO 4 +formaldehid) kereskedelmi gyorstesztekben is alkalmazott Oldhatóság/elegyedés oldhatóság pl. vízben, metanolban kloroformban szerves folyadék vs. vizes oldat Égetés elszenesedés (szerves anyag), lángfestés
Vékonyréteg-kromatográfia
Vékonyréteg-kromatográfia Elve: anyagok elválasztása kötött állófázison, folyadék mozgófázis alkalmazásával elıhívás színreagenssel vagy UV elnyelés alapján pozitív, ha a minta a referenciaanyaggal azonos retenciójú és azonos színreakciót adó foltot tartalmaz Azonosítás: a minta mellé felvitt megfelelı referenciaanyaggal (elızetes információ szükséges) szelektív színreagens esetén egyértelmő a réteglap szélein a foltok feljebb vándorolhatnak (szélhatás) a kimutatási határ a felvitt oldat töménységével/mennyiségével javítható Alkalmazások: marihuána, hasis hatóanyagainak azonosítása (szelektív színreakció) izomerek elválasztása/azonosítása (pl. orto-, meta-, para-klórfenil-piperazin) több kiszerelési egységben lévı anyag összetételének összehasonlítása
Marihuána hatóanyagai anyagai Célvegyület: THC (kábítószer), CBD, CBN Réteg: Kieselgel 60 F 254 Mozgófázis: toluol Detektálás: Fastblue-B só 2N NaOH oldata szelektív színreagens + megfelelı elválasztás = egyértelmő azonosítás
Izomerek megkülönb nböztetése Célvegyület: orto/meta/para-klórfenil-piperazinok: ocpp, mcpp (kábítószer), pcpp Réteg: Kieselgel 60 F 254 Mozgófázis: Etil-acetát:metanol:25% ammónia 10:1:1 Detektálás: UV Draggendorf reagens 10% kénsav GCMS: hasonló retenciós idık, tömegspektrumok IR: kis koncentrációban nem azonosítható
10.000 db tabletta Célvegyület: pl. amfetamin, mcpp, MDMA Réteg: Kieselgel 60 F 254 Mozgófázis: Etil-acetát:Metanol:25% ammónia 10:1:1 Detektálás: UV; Draggendorff reagens; 10% kénsav (Amfetaminra: ninhidrin)
10.000 db tabletta Hipergeometrikus eloszlás alapján (k=0,9; α=0,95): 29 db tabletta vizsgálata egyforma: 95% bizonyossággal kijelenthetı, hogy a tabletták legalább 90%-a egyforma (a tapasztalati adatok alapján ennél nagyobb bizonyosság; ld. Bayes) nem egyforma: Nézzük meg jobban a tablettákat! általában a színárnyalat vagy a lenyomat különbözı
Infravörös s spektroszkópia pia infra forrás, lézer detektor ATR feltét interferométer Fourier-transzf transzf. (FT) készk szülék minta
Infravörös s spektroszkópia pia Elve: molekula rezgéseinek megfelelı sávok elegyekben a komponensekre összeadódik Azonosítás: tiszta anyagokra egyértelmő (pl.: ketamin, kokain) nagy koncentrációban, legfeljebb néhány komponens nincs elválasztás, a komponensek zavarhatják egymás jelét néhány szervetlen sónak nincs elnyelése víz jelenléte módosíthatja egyes rezgések frekvenciáját (H-híd) ATR feltét jellemzıi: nem igényel minta-elıkészítést (!) vizes oldatok, illékony folyadékok is vizsgálhatók (!) mintaigény ~1 mg (inhomogenitás problémás lehet) mérés, kiértékelés idıigénye ~ 1 perc
Tiszta anyag azonosítása sa Ketamin-hidroklorid
Többkomponensű keverék Speed = amfetamin + koffein + laktóz
Víz z vagy szerves folyadék Vizes oldat vs. GBL (színtelen, szagtalan folyadékok)
Gázkromatográfia-tömegspektrometria (GC/MS) Kromatogram MS GC Tömegspektrum
Gázkromatográfia-tömegspektrometria Elve: elpárologtatott komponensek elválasztása illékonyság/polaritás alapján vivıgáz mozgófázis, általában kapilláris belsı falára felvitt állófázis molekulák ionizálása/fragmentálása (általában elektronütköztetéses ionizációval), keletkezett ionok m/z arány szerinti detektálása Jellemzık: azonosítás kromatográfiás retenciós idı + tömegspektrum alapján sok komponens (akár >100) elválasztása egy méréssel keresés spektrumkönyvtár alapján (>100.000 vegyület) izomerek retenciós ideje és spektruma hasonló lehet kémiai reakciók történhetnek az injektorban
Gázkromatográfia-tömegspektrometria Alapvetı azonosítási módszer az illegális kábítószerek vizsgálatában (a napi gyakorlatban) Több kábítószer/gyógyszer spektrumkönyvtár kereskedelmi forgalomban kapható könyvtárak európai laborok (ENFSI) saját spektrumkönyvtára Egyszerő információcsere a laborok között új anyagok
Feketepiaci heroin paracetamol acetil-kodein noszkapin acetil-paracetamol koffein O-6-monoacetil-morfin heroin
GC/MS további lehetőségei Automatizált kiértékelés vegyületre jellemzı ionok, a várt retenciós idınél Származékképzés leggyakrabban szililezés, acetilezés/trifluoracetilezés illékonyság növelése (cukrok) karakterisztikusabb tömegspektrum (amfetamin) mellékreakciók megakadályozása (heroin+paracetamol) Kvantitatív, félkvantitatív vizsgálatok megfelelı mintaelıkészítés, belsı standard
Származ rmazékképzés Heroin+paracetamol: átészterezés az injektorban a heroin elbomlik Szililezéssel kiküszöbölhetı: szililezıszer
Kábítószer vizsgálatok céljac Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok kérdései a lefoglalt anyagra: Tartalmaz-e kábítószert? Milyen mennyiségben? Két anyag lehet-e közös eredető? Új hatóanyagok azonosítása Adatgyőjtés, feketepiaci trendek monitorozása
Kábítószerek hatóanyag anyag-tartalom meghatároz rozása
Kábítószer vizsgálatok módszereim Milyen mennyiségben? Kvantitatív analitikai módszerek kromatográfia gáz-, folyadékkromatográfia spektroszkópia/spektrometria UV/látható, tömegspektrometria A BSZKI-ban rutinszerűen alkalmazott módszerek aláhúzással jelölve
Nagyhatékonys konyságú folyadékkromatogr kkromatográfia Elve: anyagok elválasztása kis szemcsemérető hordozóra felvitt állófázison, folyadék mozgófázis alkalmazásával, nagy nyomáson az elválasztott komponensek detektálása általában UV elnyelés alapján Értékelés: komponensek azonosítása retenciós idı (és UV spektrum) alapján a kromatográfiás csúcsterület arányos a komponens mennyiségével Jellemzık: külsı standard kalibráció használatával is megbízható eredmény flexibilis módszer, sok változtatható paraméter (állófázis, mozgófázis összetétele, ph, ionpárképzı, hımérséklet, áramlási sebesség, detektálás hullámhossza, ) tömegspektrométerrel is összekapcsolható (megfelelı mozgófázis)
Mintavétel tel jelentősége c átlag = c mért
Mintavételi teli stratégia 1. Homogenizáljuk a teljes anyagmennyiséget, ha lehet 2. Ha nem lehet, méretcsökkentés megfelelı mintavétellel minden anyag heterogén különféle részecskékbıl áll mintavétel során másképp viselkednek!
Mintavétel - marihuána Átlós negyedelés Részecskeméret csökkentés Mintavétel
Mintavétel tel - porok Mintavétel több helyrıl A kivett mintarészek egyesítése, homogenizálása c 1 c 2 c 3 c minta c 4 c 6 c 5 c minta (c 1 +c 2 + +c n )/n
Hatóanyag anyag-tartalom mérésm Marihuána: normál-fázisú HPLC aminopropil szilika oszlop hexán+etanol eluens Kokain, heroin, ketamin: fordított fázisú HPLC C18 oszlop víz+trietilamin+acetonitril+tetrahidrofurán Fenetilaminok: fordított fázisú HPLC, ionpár módszer C18 oszlop foszfát puffer+acetonitril+oktánszulfonsav Na-só
Marihuána - HPLC
Kábítószer vizsgálatok céljac Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok kérdései a lefoglalt anyagra: Tartalmaz-e kábítószert? Milyen mennyiségben? Két anyag lehet-e közös eredető? Új hatóanyagok azonosítása Adatgyőjtés, feketepiaci trendek monitorozása
Kábítószerek összehasonlító vizsgálatai
Kábítószer vizsgálatok módszereim Két anyag lehet-e közös eredető? Összehasonlítás szempontjai fı komponensek koncentrációi hatóanyagok, adalékanyagok, hígítóanyagok nyomszennyezık gyártási melléktermékek, fémek, oldószermaradványok egyéb jellemzık elemösszetétel, sóforma, izotóparány, kristályszerkezet, botanikai jellemzık, csomagolás, sztereoizomerek aránya A BSZKI-ban rutinszerűen alkalmazott módszerek aláhúzással jelölve
Kapcsolat szintjei Ecstasy tabletta alapanyag szintézis alapanyag gyártási melléktermékek hígító és tablettázó anyagok komponensek, koncentrációk tablettázás átmérı, lenyomat, nyomófej-hibák
Heroin Kapcsolat szintjei máktermelés/ópium készítés alkaloidok izotóparánya heroin szintézis, tisztítás fı alkaloidok aránya gyártási melléktermékek hígítás, adalékolás hígítóanyagok és arányuk további hígítás(ok) hígítóanyagok és arányuk
Heroin összehasonlítás s I. Rutin vizsgálati eredmények összefoglalása csomagolás, szín adalékanyagok GC/MS: koffein, paracetamol hígítóanyagok, sóforma IR: cukrok, bázis koncentráció HPLC: heroin, Ac-morfin, morfin, Ac-kodein, kodein, noszkapin
Heroin összehasonlítás s II. Fı alkaloidok aránya (szililezés+gc/ms vagy HPLC)
Heroin összehasonlítás s III. Sóforma megállapítása (IR)
Heroin összehasonlítás s IV. Szennyezésprofil (gyártási melléktermékek; GC/MS) extrakció savas oldatból, apoláros oldószerrel célszerően kiválasztott komponensek arányai: a heroin elıállítási folyamatából származik nem illékony vagy bomlékony koncentrációja kellıen nagy tartományban mozoghat
Heroin összehasonlítás s V. Alkaloidok, adalékanyagok izotóparánya -28-6 -5-4 -3-2 -1 1 2 δ 13 C(M) INDE LIBAN LIBAN LIBAN LIBAN PAKISTAN PAKISTAN LIBAN SYRIE -29 SYRIE LIBAN INDE INDE INDE TURQUIE INDE -30 TURQUIE THAILANDE THAILANDE THAILANDE THAILANDE THAILANDE δ 15 N (DAM) -31 kölcsönzött ábra
Kábítószer vizsgálatok céljac Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok kérdései a lefoglalt anyagra: Tartalmaz-e kábítószert? Milyen mennyiségben? Két anyag lehet-e közös eredető? Új hatóanyagok azonosítása Adatgyőjtés, feketepiaci trendek monitorozása
Új j hatóanyagok anyagok azonosítása sa
Kábítószer vizsgálatok módszereim Új hatóanyagok azonosítása Azonosítás menete hatóanyag izolálása extrakció, kromatográfia szerkezetazonosítás/szerkezetigazolás tömegspektrum, infravörös spektrum, NMR
Új j anyag azonosítás Abundance 8000000 7500000 7000000 6500000 6000000 5500000 5000000 4500000 4000000 3500000 3000000 2500000 58 Scan 559 (7.155 min): 4003-2L.D 2000000 1500000 1000000 500000 0 40 m/z--> 77 105 133 42 91 119 176 67 148 161 192 207 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220
Első javaslatok a szerkezetre IR mefedronhoz hasonló spektrum karbonil sáv ~1680 cm -1 C=O molekularészlet GC/MS m/z: 133 valószínőleg szubsztituált benzoil kation 133 (??? ) 105 ( ) = 28 két lehetıség: feltételezett móltömeg: 191
Első javaslatok a szerkezetre GC/MS m/z: 58 Lehetséges móltömeg: 191 Lehetséges szerkezetek:
Móltömeg ellenőrz rzése Származékolás ecetsav-anhidriddel trifluorecetsav-anhidriddel Abundance 8000000 Scan 570 (7.614 min): n-tfac-34dmmc.d 133 7000000 Abundance 6000000 2400000 2200000 58 Scan 745 (8.930 min): n-ac-34dmmc.d 5000000 100 4000000 2000000 1800000 1600000 1400000 1200000 1000000 800000 600000 200000 m/z--> 400000 3000000 2000000 1000000 0 m/z--> 133 77 43 162 233 91 67 115 147 175 190 200 218 0 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 42 56 77 91 117 174 190 202 218 229241 257 272 287 m+96 105 154 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 m+42 m = 191
Hatóanyag anyag kinyerése Metanolos oldás a szénhidrátok kevéssé oldódnak a hatóanyag dúsítható Extrakció extrakció apoláros oldószerrel, lúgos oldatból szabad bázis kinyerhetı sóképzés: cc.h 2 SO 4 vagy HCl-gáz
1 H - NMR Szubsztituensek helyzetének meghatározása 2.33 7.83 O 5.13 9.27 H N HCl 2.59 2.33 7.38 7.78 1.46
13 C - NMR Javasolt szerkezet ellenırzése O 19.6 137.4 130.2 130.8 196.5 58.5 H N 30.9 19.6 144.3 130.6 126.7 16.1
Referencia minta szintézis zis Új vegyületek szintézise új anyag szerkezetigazolásához házi összehasonlító mintaként használható (pl. TLC) Példa: 5-MeO-DMT 5-MeO-DET, 5-MeO-MiPT
Kábítószer vizsgálatok céljac Kriminalisztikai kábítószer-vizsgálatok kérdései a lefoglalt anyagra: Tartalmaz-e kábítószert? Milyen mennyiségben? Két anyag lehet-e közös eredető? Új hatóanyagok azonosítása Adatgyőjtés, feketepiaci trendek monitorozása
Feketepiaci trendek Éves jelentések (Európai Unió; ENSZ) lefoglalások száma anyagfajtánként lefoglalt mennyiségek hatóanyag-tartalom adatok Kábítószerpiac monitorozása negyedéves hírlevél azonnali riasztások www.bszki.hu
Minőségbiztos gbiztosítás
Minőségbiztos gbiztosítás Eredmények visszavezethetısége Referenciaanyagok szerepe Mérések folyamatos ellenırzése Többféle módszer alkalmazása Körkísérletek szerepe
Referenciaanyagok Megfelelı anyagminták (bizonylattal) a mérési eredmény visszavezethetıségének alapja Minıségi azonosításhoz ismert/igazolt összetétel, lehetıleg tiszta anyag Hatóanyag-tartalom méréshez megfelelı bizonylat ismert koncentráció (mérési bizonytalansággal!) tárolási körülmények érvényességi idı
Folyamatos ellenőrz rzés Készülék állapot ellenırzése ellenırzı minta, minden mérési sorozatban R-1 minta THC csúcsterület 2500 2400 2300 2200 2100 2000 kalibráció paraméterei 1300 1280 1260 Kalibráló egyenes meredeksége 1240 1220 1200 1180 2009-03-28 2009-07-06 2009-10-14 2010-01-22 2010-05-02 2010-08-10 2010-11-18 2011-02-26
Mérőeszközök k ellenőrz rzése Mérlegek hitelesített mérlegek rendszeres kalibrálás napi ellenırzés ellenırzı tömeggel szükség esetén ellenırzés hiteles súly használatával Térfogatmérı eszközök rendszeres kalibrálás ellenırzés szükség szerint (legalább évente) kimért desztillált víz tömegének ellenırzésével
Többféle módszerm Alternatív módszerek hatóanyag-tartalom mérésre HPLC/UV GC/MS HPLC/MS Szükség esetén a minta az alternatív módszerrel is lemérhetı, az eredmények összevethetık
Körkísérletek A laboratórium által mért eredmények független, külsı ellenırzése ENSZ évente 2 alkalommal 4 minta, összevetés a referencialabor eredményével ENFSI évente 1 alkalommal 4 minta, eredmények részletes értékelése (~60 laboratórium)
VÉGE Köszönöm a figyelmet!
oszínreakciók ovékonyréteg-kromatográfia ogázkromatográfia-tömegspektrometria omágneses magrezonancia (NMR) Lehetséges tesztkérd rdések Jelölje be a kábítószerek összehasonlító vizsgálataira vonatkozó igaz állításokat! A vizsgálat célja a lefoglalt mintában lévı új hatóanyag szerkezetének azonosítása. Különbözı színő és amfetamin koncentrációjú porok is lehetnek közös eredetőek. Az azonos lenyomatú tabletták mindig azonos hatóanyagot, azonos mennyiségben tartalmaznak. Az azonos szennyezésprofilú kábítószerek biztosan ugyanattól az utcai árustól származnak. Két heroin minta szén-izotóparányának számottevı eltérése különbözı termesztési helyre utal.
Lehetséges tesztkérd rdések Jelölje be az új pszichoaktív anyagok szerkezetazonosításához használt módszereket! gázkromatográfia-tömegspektrometria mágneses magrezonancia (NMR) égetési próba izotóparány mérés származékképzés Melyik a HAMIS állítás? o A kábítószerrel való visszaélés büntetési tétele függ a tiszta hatóanyag mennyiségétıl. o A jogszabályi listákon nem szereplı szerek büntetıjogilag nem minısülnek kábítószernek. o A mefedron a katinonok családjába tartozó pszichoaktív anyag o A kábítószerek nitrogén-tartalmú szerves vegyületek. o Magyarországon a leggyakoribb kábítószer a marihuána. Jelölje be a gázkromatográfia-tömegspektrometriás módszerre jellemzı állításokat! Minden kábítószer beazonosítható a tömegspektruma alapján, a retenciós idı érdektelen. Egy mintából legfeljebb néhány komponens azonosítására alkalmas. A módszer nem alkalmas koncentráció-meghatározásra. Származékképzés segítségével egyes vegyületek detektálhatósága javítható. A kereskedelmi forgalomban kapható spektrumkönyvtárak akár 100.000 különféle vegyület tömegspektrumát is tartalmazhatják.
Lehetséges tesztkérd rdések Jelölje be kábítószer hatóanyagok minıségi azonosítására használt módszereket! színreakciók gázkromatográfia-tömegspektrometria izotóparány mérés organoleptikus vizsgálat (szaglás, ízlelés) infravörös spektroszkópia Melyik állítás NEM IGAZ a kábítószerek hatóanyag-tartalmának mérésére? o A folyadékkromatográfiás módszerek megbízhatóan használhatók külsı standard kalibrációval o A vizsgálathoz a teljes anyagmennyiséget homogenizáljuk, ha lehetséges o Nagy mennyiségő anyagok esetén elegendı 100 mg minta vétele egy tetszıleges helyrıl o A kromatográfiás csúcsterület arányos a mért komponens mennyiségével o Heterogén anyagok vizsgálata esetén a mintavétel a legnagyobb bizonytalansági forrás Jelölje be a mérési eredmények minıségbiztosítására alkalmazott módszereket! Részvétel körkísérleti rendszerekben Minden iratról, mérési jegyzıkönyvrıl 2 db hitelesített másolati példány is készül, amit az eredetitıl elkülönítetten tárolnak A vizsgálat jellegének megfelelı referenciaanyagok használata Gyanúsítottak személyi adatainak titkos kezelése Ellenırzı diagramok alkalmazása