Nagy hidrosztatikai nyomással végzett kezelés okozta változás vizsgálata darált húsban, közeli infravörös reflexiós spektroszkópiával Kaffka Károly 1, József Farkas 1, Seregély Zsolt 2 és László Mészáros 1 1 Szent István Egyetem, Budapest, 1118, Ménesi út 45, E-mail: kkaffka@hoya.kee.hu 2 Metrika Kutató Fejleszt és Szolgáltató Kft. Budapest, 1119, Petzvál J. u. 25, E-mail: zsolt.seregely@metrika.hu Bevezetés A nagy hidrosztatikai nyomás ( ultra high pressure, UHP) alkalmazásának vizsgálata élelmiszertartósító eljárásként a hagyományos módszerek kiegészítésére, illetve helyettesítésére széleskör kutatás tárgyát képezi. A rendkívül magas nyomás alkalmazása napjaink élelmiszeriparának egyik legígéretesebb új, nem termikus technológiája. 1-4 A hagyományos élelmiszertartósító eljárások általában jelents energiafelhasználással járnak, illetve olyan nem kívánatos reakciókkal járnak együtt, melyek többek között a ftt íz kialakulásával, vagy a vitamintartalom csökkenésével járhatnak. Az ultra magas nyomás alkalmazásakor az élelmiszert 50-800 MPa nyomás hatásának teszik ki. A magas nyomás megnöveli az élelmiszer eltarthatóságát (shelf life), inaktiválja a vegetatív mikroorganizmusokat és bizonyos enzimeket, elsegíti a baktérium spórák csírázását, így h érzékeny sejtállapottá való átalakulását, miközben megrzi a természetes vitaminokat és aromákat. 5-6 Ezen új technológia az ún. minimal processing alapelvet valósítja meg minimalizálva a minségcsökkenést és az energiafelhasználást. Mindemellett az UHP technológia egyedülálló tulajdonsága, hogy alkalmazható különböz szövetek és gélek esetében is. Munkánk során - az UHP készülék alkalmazásában, illetve a közeli infravörös spektroszkópiai kutatásokban tevékenyked kutatók együttmködésével - különböz magas nyomással kezelt, darált sertés- és marhahús minták közeli infravörös spektrumait rögzítettük azzal a céllal, hogy az UHP kezelés hatására bekövetkezett változásokat nyomonkövessük. Anyagok és módszerek A darált hús mintákat sertés és marha longissimus dorsi izomszövetébl állítottuk el. Három kísérletet végeztünk a marha, és két kísérletet a sertéshús minták tanulmányozására. A megdarált alaphúsmintákat PE-PA-PE fóliába vákuumcsomagoltuk, majd 20 percig 50-80mPa PHP kezelésnek vetettük alá. A minták kezdeti hmérséklete 8 C volt. A Food Lab SFL850 (Stansted Fluid Power Ltd, UK) használtuk batch módban az UHP elállításához, melynek kamramérete átmér 40mm hossz 240mm. A nagynyomású kezelést 2 percig tartottuk fenn, a hmérsékletet a nyomótér hengeres falában keringetett vízzel biztosítottuk. 15% olajat tartalmazó etilalkohol volt a nyomás-átadóközeg, mivel a nyomás-átadóközeg térfogata a nyomás emelésével csak kis mértékben változik, ezért az UHP készülékben mködés közben nem lépnek zavarok. A minták közeli infravörös spektrumait a kezelést követen azonnal rögzítettük. A mérésekhez egy Spectralyzer 1025 típusú scanning jelleg közeli infravörös spektrométert használtunk az 1000-2500 nm-ig terjed hullámhossz tartományban 2 nm spektrális lépésközzel. A minták kezelési indexének meghatározásához a polár minsít rendszer (Polar qualification system, PQS) adatredukciós és minsít rendszert használtuk a hullámhossztartomány optimizációs algoritmus felhasználásával. Az 2002 NIR Publications. All rights reserved. 505 www.nirpublications.com
506 Monitoring Ultra-High Pressure Preservation Technology by NIR optimizálás célja azon hullámhossz tartomány meghatározása, amely az UHP kezelések közötti legjobb elkülönülést biztosítja. Az elkülönítés minségi indexét az érzékenység fogalmával fejeztük ki, ahol az érzékenységet a következ összefüggéssel határoztuk meg: a minták Clusterközéppontjainak távolságát elosztottuk különböz nyomással kezelt minták minségpontkoordinátáinak szórásösszegével. 1. ábra: a különböz nyomással kezelt marhahús minták minségpontjai. A minségpontok koordinátáit a PQS szoftver segítségével a minták második derivált spektrumainak 1250-1300nm-ig terjed hullámhossz tartományának felhasználásával határoztuk meg.
K.J. Kaffka et al. 507 A kezelést követen a mintákat 4+/- 1C-on tároltuk, majd a minták illékony komponenseit egy kémiai érzékelsor elelktronikus orr mszer segítségével minsítettük, a minták illatváltozásán keresztül vizsgálva ezzel a nyomáskezeléseknek az eltarthatóságra gyakorolt hatását. Az elektronikus orr kiértékelését általánosan használt fkomponens analízissel végeztük. Eredmények és értékelésük Az 1250-1300 nm-ig terjed hullámhossz tartomány adta az érzékenység maximumát. Az els ábrán a marhahús mintákkal végzett három kísérlet eredménye látható, míg a második ábra a sertéshús mintákkal végzett két kísérlet eredményeit szemléltetik. Az ábrákon az azonos nyomással kezelt minták minségpontjait azonos betvel jelöltük. A kontroll minta minségpontját c betvel, míg a különböz nyomással kezelt mintákat számmal jelöltük. A nyomáskezeléseknek megfelel jelöl számok a következk voltak: 1 50MPa, 2 100 MPa, 3 150 MPa, 4 200 MPa, 5 250 MPa, 6 300 Mpa, 7 350 Mpa, 8 400 Mpa, 9 450 MPa, 10 500 MPa, 11 600 Mpa, 12 700 Mpa, 13 800 Mpa. A minségpontok az 1. és 2. ábrán bemutatott elhelyezkedése világosan mutatja a vizsgált mintákban az UHP kezelés okozta változás és a spektrális adatok között fennálló összefüggést. 2. ábra: a különböz nyomással kezelt sertéshús minták minségpontjai. A minségpontok koordinátáit a PQS szoftver segítségével a minták második derivált spektrumainak 1250-1300nm-ig terjed hullámhossz tartományának felhasználásával határoztuk meg.
508 Monitoring Ultra-High Pressure Preservation Technology by NIR 3. ábra: a kilenc vizsgálat marhahús minta minségpontja ( illata ) egy hét tárolás után. A mintákat a tárolást megelzen különböz nyomáskezelések hatásának tettük ki. A tárolást követen elektronikus orr mszerrel mértük a minségpontokat. A minség-pontokat fkomponens analízis felhasználás-ával határoztuk meg. A minségpontok eltolódásának mértékét az UHP kezelés függvényében vizsgálva a szignifikáns változások, a 200-300Mpa nyomástartományba következtek be. Ez a változás a fehérjeszerkezetben bekövetkez változásnak tulajdonítható, lévén hogy 1276 nm körül egy jellegzetes fehérje abszorpciós csúcs található. Ez a hullámhossz a hullámhossz tartomány optimizálással meghatározott tartományköz közepén található. A kontroll minta és a 800 Mpa nyomással kezelt minta között érzékenység értéke magasabb volt, mint 100, ez azt jelenti, hogy a minták minségpontjai közti távolság legalább 100-szor akkora, mint e két mintacsoport minségpontjainak szórásának az összege. A mérések ismételhetsége rendkívül jó volt, annak ellenére, hogy a homogén minták elállítása rendkívül nehéz. A kontroll és a nyomáskezelt minták között azonnal a kezeléseket követen semmilyen illatbeli különbség nem volt érzékelhet. Az érzékszervi illatvizsgálatok eredménye a minták +/-1C-on egy hétig történ tárolása után már lényeges különbséget mutatott. A 350Mpa, és nagyobb nyomással kezelt minták megtartották eredeti illatukat, míg 350Mpa-nál alacsonyabb nyomással kezelt minták határozottan kellemetlen illatúak voltak. A 250Mpa-nál kisebb nyomással kezelt minták illata szinte elviselhetetlen volt. A 3. Ábra (A) különböz nyomással kezelt marhahús minta minségpontjainak elhelyezkedését mutatja. Ezeket a mintákat egy hétig tároltuk, majd elektronikus orr mszerrel több párhuzamos mérést végeztünk rajtuk. A bemutatott projekciós síkot e kilenc mintára meghatározott els két f komponens felhasználásával definiáltuk 350, 450 és 700 Mpa-lal kezelt minták minségpontjai enyhén átfednek, ezért egy új projekciós síkot határoztunk meg, melyen e minták tökéletesen elkülönülnek (3. Ábra B). Hasonlóan a 400 és 500 Mpa-lal kezelt átfed mintákra egy új, 3. Ábra C részén bemutatott projekciós sík nyújt kitn elkülönítést. Az alkalmazott nyomás mértékétl függen a nyomáskezelésnek a húsra gyakorolt hatása rendkívül különböz. Az alacsony nyomások nem, míg a magasabb nyomások határozottan inaktíválják az enzimeket. A mikroorganizmusok viselkedése szintén változik az UHP kezelés mértékével, ezért a minták különböz módon változtak az egy hét tárolás után. Ez megmagyarázza azt a tényt, hogy a minségpontok, a 3. Ábrán bemutatott helyzetének
K.J. Kaffka et al. 509 megváltozása miért nem egyenes vagy görbült vonal mentén történik az alkalmazott UHP kezelés függvényében. Következtetés A közeli infravörös reflexiós spektroszkópia alkalmas módszer az UHP kezelés hatására a húsokban bekövetkez változások nyomon követésére. Mind az érzékszervi bírálat, mind pedig az elektronikus orr mérések kiértékelése azt mutatta, hogy az UHP kezelésnek jelents hatása van az élelmiszer minségére, és a húsminták eltarthatóságára. Köszönetnyilvánítás E munka az Országos Tudományos Kutatási Alap (OTKA) támogatásával készült (T 023020 és T 032814). A szerzk köszönetüket nyilvánítják Bayer G.-nek és Aschenbrenner K.-nak tudományos és technikai közremködésükért a mérések végrehajtása és az adatfeldolgozás területén. Referenciák 1. B. Mertens and G. Dep1ace, Food Technol. 47(6), 164 (1993). 2. F. Zimmerman and C. Bergman, Food Technol. 47(6), 162 (1993). 3. D. Knorr, Food Technol. 47(6), 156 (1993). 4. D.G. Hoover, Food Technol. 47(6), 150 (1993). 5. I. Hayakawa, T. Kanno, M. Tomita and Y. Fujio, J. Food Sci. 59(1), 159 (1994). 6. N. Homma, Y. lkeuchi and A. Suzuki, Meat Sci. 38, 219 (1994). 7. K.J. Kaffka and L.S. Gyarmati, J. Near Infrared Spectrosc., 6(A), 191 (1998). 8. K.J. Kaffka and Zs. Seregély, in NIR Spectroscopy: Proceedings of the 9th International Conference, Ed by A.M.C. Davies and R. Giangiacomo. NIR Publications, Chichester, UK 259 (1999).