Anyagszerkezettan és anyagvizsgálat 2015/16 Finomszerkezetvizsgálat Dr. Szabó Péter János szpj@eik.bme.hu
Szerkezetvizsgálat szintjei Atomi elrendeződés vizsgálata (röntgendiffrakció, transzmissziós elektronmikroszkóp, atomerő-mikroszkóp) Mikroszerkezet vizsgálata (pásztázó elektronmikroszkóp, röntgenspektroszkópia) Makroszerkezet vizsgálata (klasszikus metallográfia materialográfia )
Röntgensugárzás keltése Izzókatódos röntgenforrás 20-40 kv gyorsítófeszültség
Fehér és karakterisztikus röntgensugárzás Fehér röntgen: elektronok fékeződése az atomok terében.
Karakterisztikus röntgensugárzás Röntgenfoton L- vonalak K- vonalak Külsö héj elektron M- vonalak Belső héj elektron Primer elektron Belső héj ionozáció Rekombinálódást követően röntgenfoton kibocsátás
Röntgensugarak elhajlása
Bragg-egyenlet n 2d sin
Nagyszámú reflektáló sík
Laue-módszer fehér röntgensugárzás egykristály minta orientáció meghatározás
Orientáció
Si egykristály Laue-képe
Diffraktométer, 2
Diffraktogram
Diffraktogram kiértékelése ASTM (JCPDS) kartotékrendszer ~250 000 kristályos fázis adatai A kártya tartalmazza a fázis tulajdonságait, a mért csúcsok indexelését és azok egymáshoz viszonyított intenzitását Számítógéppel segített azonosítás
Transzmissziós elektronmikroszkóp d 2nsin fény 360 720nm elektron 1... 3pm
Transzmissziós elektronmikroszkóp
A termoemissziós elektronágyú felépítése
Elektromágneses lencsék Lorentz-törvény: F q ( E v B)
Változtatható fókusz apertura apertura apertura
A transzmissziós elektronmikroszkóp üzemmódjai Képalkotás (szemcsék, szemcsehatárok, kristályhibák, diszlokációs szerkezet, kiválások, inhomogenitások) Elektrondiffrakciós ábra (kristályszerkezet, kristálytani orientáció)
Diszlokációs szerkezet
Diszlokációk Diszlokáció-hurkok létrejötte
Diszlokációk Tranzisztor emittere egy monolit IC felszínén. Mechanikai behatás. Mikrorepedés kialakulása. A fellépő mechanikus feszültség következtében diszlokációk keletkeztek.
Elektrondiffrakciós ábra
Mintaelőkészítés Vékony mintára van szükség, hogy az elektronnyaláb kellő intezitással tudjon rajta áthaladni d max =100 nm! Elektrolitos maratás, jet-módszer Mintavétel helye bizonytalan
Pásztázó alagútmikroszkóp Piezocső vezérlőfeszültség Piezoelektormos cső vezérlő elektródákkal Alagútáram erősítő Pásztázó egység Hegy Minta Alagútfeszültség Adatfeldolgozás, kijelzés
Atomerő-mikroszkóp Detektor és visszacsatoló elektronika Fotodióda (detektor) Lézer Rugalmas tartó és hegy Minta felszíne
Atomerő-mikroszkóp
Atomok mozgatása
A világ legkisebb írása
Adattárolás A jelenlegi adattárolók fajlagos kapacitásának 83,000-szerese 4 K-en...
Pásztázó elektronmikroszkóp Jól fókuszált (0.5-50 nm) elektronnyaláb Szinkronizált pásztázás a minta felületén és a képalkotó egységen (monitoron) Képalkotás: a minta felületéről kilépő válaszjelek intenzitásával moduláljuk a monitor képpontjainak fényességét
Válaszjelek Visszaszórt elektronok Szekunder elektronok Karakterisztikus röntgensugárzás Fény Hő Mintaáram
Elektronanyag kölcsönhatás
Mélységélesség Elektronnyaláb Mintafelszín Mélységélesség Elméleti fókusszík Effektív fókusztartomány
Vákuum szerepe Szénhidrogének krakkolódása Gázatomok ionizációja katód károsodása Katódporlasztás
Töltődés, fémbevonás Elektromosan nem vezető minták feltöltődnek Vékonyréteg fémbevonás (Au, Ag, Pd) Szénbevonás gőzöléssel (flash-gőzölés)
SEM-vizsgálatok
SEM-vizsgálatok
Elektronsugaras mikroanalízis Röntgenfoton L- vonalak K- vonalak Külsö héj elektron M- vonalak Belső héj elektron Primer elektron Belső héj ionozáció Rekombinálódást követően röntgenfoton kibocsátás
Karakterisztikus röntgensugárzás
Energiadiszperzív röntgenspektrum
Optikai mikroszkópos vizsgálat fázisok elkülönítése szemcsék mérete, alakja, ezek eloszlása hibák (repedések, üregek, korrózió, stb.) vizsgálható mérettartomány: 0.5 mm-től felfelé
Optikai mikroszkóp
Optikai mikroszkóp
Maratás hatása Homogén, irányfüggetlen marószer
Maratás hatása Homogén, irányfüggő marószer
Heterogén marószer Maratás hatása
Példa -Rétegfelépítés -Rétegvastagság -Szerkezeti felépítés -Deformálódás mértéke/ lágyítás
Marató oldatok összehasonlítása Ferrites acél 3% Nital Ferritszemcsehatárokat és cementitet emel ki 4% Pikral Cementitet emel ki Beraha Szemcsefelületeket színez a krisztallográfiai szemcsebeállítástól függően
Marató oldatok összehasonlítása Hegesztési varrat Hegesztési varrat Hbz* Bázis A varratot 3%-os Nitallal maratták (fent), ez kívánnivalókat hagy maga után. Ezzel szemben a KlemmI szerinti marató anyag (lent) jó kontrasztot mutat. A hőbeáramlási zóna és a bázisanyag nagyon erős elhatárolódása látszik. (A c1 hőmérséklet). *Hőbeáramlási zóna
Fogalmak Röntgensugarak keltése Fehér és karakterisztikus röntgensugárzás Röntgensugarak elnyelődése Bragg-egyenlet Laue-módszer Kristályorientáció Diffraktométer JCPDS-kartotékrendszer Felbontóképesség Termoemissziós elektronágyú Elektromágneses lencsék TEM üzemmódjai Pásztázó alagútmikroszkóp Atomerőmikroszkóp Pásztázó elektronmikroszkóp Kölcsönhatási térfogat Információs térfogat Szekunder elektronok Visszaszórt elektronok Mélységélesség Elektronsugaras mikroanalízis Optikai mikroszkóp Kémiai maratás Színes maratás