FORRASZTOTT KÖTÉSEK MIKROSZERKEZETÉNEK ÚJ VIZSGÁLATI ELJÁRÁSAI Hurtony Tamás, doktorjelölt, BME-ETT Gordon Péter, témavezető, BME-ETT MTA Műszaki Tudományok Osztálya Új irányok és eredmények a mikro- és nanotechnológiák területén tudományos osztályülés Budapest, 2013. május 15. BUDAPEST UNIVERSITY OF TECHNOLOGY AND ECONOMICS DEPARTMENT OF ELECTRONICS TECHNOLOGY
TARTALOM Bevezetés Ólommentes forrasztott kötés jellemzői Ólommentes forraszötvözetek finomszerkezetének morfológiai jellemzése Ötvözetek finomszerkezetének vizsgálata keresztmetszeti csiszolatokon Szelektív elektrokémiai maratás Ólommentes forraszötvözetek finomszerkezetének számszerű jellemzése Elektrokémiai impedancia spektroszkópia Kisszögű neutronszórási kísérletek Összefoglalás 2/18
BEVEZETÉS A forrasztás szerepe: mechanikus és galvanikus kapcsolat megteremtése A makroszkopikus tulajdonságokra hatással van a mikroszerkezet A legelterjedtebben használt, három összetevős ólommentes forraszagyag fázisdiagramja (Sn 96.5 Ag 3.0 Cu 0.5 ) A mikroszerkezetet alakító intermetallikus vegyületek (IMC): Ag 3 Sn; Cu 6 Sn 5 ; Cu 3 Sn 3/18
BEVEZETÉS A forrasztott kötések vizsgálatának jelenlegi módszerei: Keresztmetszeti csiszolatkészítés, optikai mikroszkópos vizsgálat pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálat (SEM) Energia diszperziv spektroszkópia (EDS) Kémiai maratással kombinált keresztmetszeti csiszolatkészítés Cu 6 Sn 5 IMCs Ag 3 Sn IMCs Cu 6 Sn 5 IMCs Cu 6 Sn 5 IMC réteg Cu forrfelület Cu forrfelület Optikai mikroszkópos kép SEM-BSE felvétel 4/18 4
ÓLOMMENTES FORRASZÖTVÖZETEK FINOMSZERKEZETÉNEK MORFOLÓGIAI JELLEMZÉSE Forrás: Tu, King-Ning, Solder Joint Technology, Springer Series in Materials Science, Vol. 92 A maratási eljárások hagyományos metallográfiai mintaelőkészítési módszerek A szelektív marószerek használata sem ismeretlen (salétromsav- ecetsav-glicerin, salétromsav- sósav-metanol ) DE nem kontrollálható kellőképpen, a szelektivitás sem kielégítő A forrasz tömbi anyagából kiemelkedő IMC vegyületek megfigyelhetők, de a finomabb struktúrák elmaródnak 5/18
ELEKTROKÉMIAI CELLA FELÉPÍTÉSE Referencia elektród Munkaelektród Setup: 3 elektródás cella (W-SnAgCu, C-rozsdamentes acél, R-SCE) Voltalab PGZ-301 potentiostat amperometry -350 mv vs. SCE Ellenelektród Ag KCl, AgCl sóval telítve Elektrolit: 1% cc. H 2 SO 4 6/18
ÓLOMMENTES FORRASZÖTVÖZETEK FINOMSZERKEZETÉNEK MORFOLÓGIAI JELLEMZÉSE Ag 3 Sn Cu 6 Sn 5 Cu forrfelület Cu 6 Sn 5 (Gőzfázisú forrasztás, Sn96.5Ag3.0Cu0.5) 7/18
ÓLOMMENTES FORRASZÖTVÖZETEK FINOMSZERKEZETÉNEK MORFOLÓGIAI JELLEMZÉSE Lézeres Gőzfázisú Ag 3 Sn IMC Sn szemcsék Lézeres Gőzfázisú void Cu 6 Sn 5 IMC határréteg Cu forrfelület 8/18
ÓLOMMENTES FORRASZÖTVÖZETEK FINOMSZERKEZETÉNEK MORFOLÓGIAI JELLEMZÉSE A mikroszerkezet anyagainak elemzése EDS-sel SEM Cu 6 Sn 5 SEM-EDS Ag 3 Sn Cu 6 Sn 5 IML (Gőzfázisú forrasztás, Sn96.5Ag3.0Cu0.5) 9/18
ÓN és IMC ARÁNY MEGHATÁROZÁSA 10/18
MINTAELŐKÉSZÍTÉS Beágyazó anyag IMC finomszerkezet Fehérfényű interferométeres mérések A visszamaradt marási front mélységének meghatározása minden vonal mentén => geometriai térfogat 11/18
ELEKTROKÉMIAI IMPEDANCIA SPEKTROSZKÓPIA (EIS) SAC forrasz bump Cu pad Z c Minta maratás előtt EIS sima felszín Elektrolit Ellenelektród Elektrolit Z c Minta maratás után EIS a mikroszerkezet által meghatározott felszínen 12/18
A MIKROSZERKEZET HATÁSA AZ IMPEDANCIA MENETRE Minta maratás előtt w 0 =1/R ct C dl w Minta maratás után ellenelektród munkaelektród A Randles cella modell és a töltésátadási ellenállás növekmény: R s : soros ellenállás R ct : töltésátadási ellenállás C dl : kettősréteg kapacitás W: Warburg impedancia 13/18
Reaktor/hidegforrás KISSZÖGŰ NEUTRONSZÓRÁS Rugalmas, koherens szóráson alapuló, 10-1000Å méretű inhomogenitások tanulmányozására szolgáló szerkezetvizsgálati módszer Termosztát Neutronvezetők Másodlagos nyalábzár Kollimátor rendszer (teleszkóppal) Yellow Submarine Sebesség szelektor Monitor Mintaváltó Nyalábzár Belépő ablak Forrás: Rosta, L., Cold neutron research facility at the Budapest Neutron Centre. Appl. Phys. A, 2002. 74: S52-S54. KFKI - Budapest Neutron Center (BNC) Kilépő ablak 2D detektor 14/18
KISSZÖGŰ NEUTRONSZÓRÁS Cél a differenciális szórási hatáskeresztmetszet meghatározása, a szóró részecskék alakjára, méretére, méreteloszlására és a részecskék közötti kölcsönhatásokra vonatkozó információk A kontraszt a neutronszóráshossz-sűrűség függvénye A szórási szög függő intenzitás I( q) I0 ( ) TV ( q) Mikroszkopikus differenciális szórási hatáskeresztmetszet ( q) A szóráshossz-sűrűség b A kontraszt 2 2 N pvp ( ) P( q) S( q) Bg 2 2 ( ) ( p m) i V e i N p : a szóró részecskék koncentrációja a mintában V p : egy szóró részecske térfogata, P(q): az úgynevezett alaktényező S(q): a részecskék közötti szerkezeti tényező Bg: az inkoherens izotróp háttér I 0 : a beeső nyaláb intenzitása, Q: a szórási változó, η(λ) a detektor érzékenysége (hullámhosszfüggő, λ) T: a minta transzmissziója, V: térfogat b i : az i. részecske neutron szóráshossza 15/18
KISSZÖGŰ NEUTRONSZÓRÁS Lassan hűtött Szabadon hűlt Gyorsan hűtött 16/18
KISSZÖGŰ NEUTRONSZÓRÁS EREDMÉNYEK I(q), cm -1 q, Å -1 A gyorsabban hűlt mintákban finomabb mikroszerkezet alakul ki Finomabb szerkezet = nagyobb felület EIS mérések validálására alkalmas 17/18
ÖSSZEFOGLALÁS A forrasztott kötések makroszkopikus tulajdonságait részben a forrasztás során kialakuló mikroszerkezet határozza meg Olyan új vizsgálati módszert dolgozunk ki, ami a mikroszerkezet számszerű jellemzésére alkalmas. Segítségével minden korábbi modszernél részletgazdagabb képet kapunk a forrasz belső struktúrájának morfológiájáról Az eltérő technológiai paraméterekkel forrasztott kötések számszerűen összehasonlíthatók és jellemezhetők A karakterizált mikroszerkezet és makroszkopikus tulajdonságok összerendelése elvégezhető A forrasztott kötés szelektív elektrokémiai maratással kombinált metallográfiai vizsgálata számszerű mutatókkal utal a forrasz minőségére és várható élettartamára. 18/18
Köszönetnyilvánítás Köszönet Gordon Péter témavezetőmnek a folyamatos támogatásért és a rendszeres segítségért Köszönet a BME-ETT hibaanalitika csapatának: Kovács Róbertnek, Rigler Dánielnek, Gubó Istvánnak a sok segítségért és támogatásért Az elektrokémiai mérésekben nyújtott segítségért köszönet: Bonyár Attilának, és Kérdő Tamásnak A neutron szórási kísérletekben nyújtott segítségért köszönet a Budapesti Neutron Center munkatársainak: Rosta Lászlónak, Almássy Lászlónak, Szakál Alexnek és Kugler Sándornak Köszönet illeti Harsányi Gábort, valamint az Elektronikai Technológia Tanszék valamennyi munkatársát 19/18