Roncsolás mentes anyagvizsgálat mintakérdések 1. Mit jelent a kristályorientáció? Hogyan lehet meghatározni? Makroszerkezethez rendelt koord.r. (RD,TD,ND)hengerléssel párhuzamos, hengerlésre merőleges, normális irány, szemcse elemi cellájához rendelt koord.r. A kettő viszonya az orientáció, általában a bezárt szög cosinusával adják meg, de megadható az Euler szögekkel is. A szemcsét felépítő kristálytani rend és a test makroszkopikus kiterjedése közti geometriai kapcsolatot szemcseorientációnak hívjuk. A szemcseorientáció meghatározásának legelterjedtebb módja a transzmissziós elektronmikroszkópos (TEM) vizsgálat. Ennek során egy kiválasztott területről (kihasználva a TEM kettős működését, hogy ti. egyidejű1leg képes nagy nagyítású képek előállítására, és az adott terület elektron-diffrakciós vizsgálatára) elektron diffrakciós felvételt készítünk, és azt kiértékeljük. * Anyagvizsgálók lapja SZPJ cikke nyomán. 2. Mi a különbség az egykristály és a polikristály között? 3. Milyen szerkezetvizsgálat szinteket ismerünk, és azokon milyen vizsgálati módszereket alkalmazhatunk? A szerkezetvizsgálat szintjei: - Atomi elrendeződés vizsgálat (röntgendiffrakció, transzmissziós elektronmikroszkóp/kutató eszköz/, atomerő mikroszkóp/elektromos képalkotás van csak/) - Mikroszerkezet vizsgálat (pásztázó elektronmikroszkóp, röntgenspektroszkópia/vegyi összetétel meghatározás/) - Makroszerkezet vizsgálat (10-100mm) klasszikus metallográfia - materialográfia 4. Hogyan hozunk létre röntgensugárzást? A legalapvetőbb előállítási módja az, hogy elektront gyorsítanak, majd azt fém (gyakran volfrám) céltárggyal ütköztetik. A céltárgynál az elektron hirtelen lefékeződik a fém céltárgyban, és ha elég nagy energiájú az elektron, akkor képes az atom belső héjon lévő elektronját kiütni. Az atom egy magasabb energiájú elektronja visszaesve az üressé vált szintre röntgenfotont bocsát ki. (katódot felfűtik elektronokat emittál becsapódnak az anódba és az röntgensugárzást bocsát ki) A kilépő elektronok energiája: g U =h = h c h Planck állandó, n - frekvencia 5. Milyen fajta röntgensugárzásokat ismer? Fehér röntgensugárzás: A fékezési sugárzás a beeső nagyenergiájú elektron és az atommag erőterének kölcsönhatásából származik. Fékeződési sugárzás tehát csak akkor jön létre, ha az elektronnak megfelelően nagy energiája van az elektronhéjak között áthaladni. Mivel az atommagnak pozitív töltése van és a beeső elektronnak pedig negatív, ezek egymást vonzzák.
Ugyanakkor ha a beeső elektron az atommaghoz túl közel kerül, az atommag erőterén az elektron nem képes áthatolni. Ezért a beeső elektron lelassul és haladási iránya megváltozik. elektronok fékeződnek az atomok terében folyamatos energia vesztés során keletkezik. Karakterisztikus röntgensugárzás: Ha egy atom gerjesztés hatására egy belső K elektronhéjon lévő elektronját elveszíti (ionizálódik), akkor "erre a helyre" egy magasabb energiájú, pl. az L-héjon "helyet foglaló" elektron mehet át, miközben az energiakülönbség elektromágneses sugárzás formájában emittálódik. Minél nagyobb a gerjesztett atom rendszáma, annál nagyobb a kibocsátott elektromágneses sugárzás hullámszáma, illetve energiája. Z rendszámú elemnél az L - K-elektronhéj-átmenetek esetében felszabaduló elektromágneses sugárzás hullámhossza közelítőleg az elem rendszámának négyzetével arányos (MOSELEY). belső héj ionizáció, a karakterisztikus csúcsok sokkal intenzívebbek, rekombinálódást követően fotonkibocsátás 6. Ismertesse a röntgensugarak elnyelődésének törvényszerűségeit! Mire használhatjuk a jelenséget? I (x) =I 0 *e -mx m- abszorpciós tényező milyen az anyag röntgenelnyelő képessége - kis hullámhossznál nagyobb az energia, nagyobbnál kisebb -alkalmazása: orvosi diagnosztika, a nagyobb atomsúlyú jobban elnyeli (lágy szövetek csontok, fémes tárgyak, stb.), repedés, üregkeresés 7. Mi a röntgendiffrakció alapegyenlete? Mi az alapelve? nl=2d*sinq Kristályos mintán a röntgen-sugárzás szóródik (rugalmas szórás), a szórt sugárzás interferenciát mutat. Azonos fázisban összeadódnak, ellentétes fázisban kioltják egymást. 8. Ismertesse a Laue-módszert! - fehér röntgensugárzás - egykristály minta - orientáció meghatározás
*Debye-Scherrer módszer - monokromatikus rtg. Sugárzás - porminta - fázisanalízis - rácsállandó meghatározás Pordiffrakciós eljárás (pordiffraktometria) A Debye-Scherrer-módszer lényege, hogy a kristályos port vékony pálcikává sajtolják, kapillárisba töltik, vagy filmszerűen szétkenik egy alkalmas felületen, és elhelyezik a Debye-Scherrer-kamra közepén lévő forgatható mintatartóba. A pormintában a szemcsék, kristálykák különböző orientációban helyezkednek el, és lesz közöttük számos olyan helyzetű, melyek hálózati síkjai a röntgensugár irányával megfelelő Q szöget zárnak be, így a sugarakat diffraktálják. A diffraktált sugár a primer sugárral 2Q szöget zár be. A sugárkúp teljes nyílása azonban 4Q, az így létrejött sugárkúpok görbe vonalak, ívek alakjában metszik a kamra belső falát és az ott, a minta köré henger alakban elhelyezett filmet. A két összetartozó ív közötti S távolság megfelel 4Q-nak, így Q = S/4R (ahol R a körbe elhelyezett film rádiusza). A kapott Q értékekbõl a Bragg-egyenlettel megkaphatjuk a d értékeket, illetve megállapíthatjuk a d értékekhez tartozó vonalak intenzitását. A porfelvétellel nyert diagrammal, a d értékekkel és hozzájuk tartozó intenzitásokkal jellemezni tudjuk a kérdéses kristályos anyagot. A diffraktogramon megjelenő vonalak helyéből az adott ásványra jellemző síkok kiszámíthatók, a vonalak (csúcsok) magassága pedig az intenzitást mutatja. A vizsgálathoz szükséges anyagmennyiség a berendezéstől, ezen belül is elsősorban a használt röntgenkamra típusától függően 1 és 0,01 g között változhat. Extrém kis anyagmennyiség mérése (akár 20-40 mmes szemcse) a speciálisan ilyen célra kifejlesztett Gandolfi-kamerával történik. 9. Ismertesse a diffraktométeres módszert! Ismeretlen anyagok teljes szerkezetvizsgálata: ehhez jól fejlett (ma akár tized mm-es méretű), jól orientálható kristályra van szükség (egykristály diffraktometria). A sokkal elterjedtebb feladat a röntgendiffrakciós fázisanalízis, azaz kristálykeverékek alkotórészeinek azonosítása. A kvalitatív fázisanalízis során a keverék reflexiórendszerét a benne szereplő kristályfajták reflexiórendszereire bontjuk fel, homogén polikristályos anyagok reflexiós adatainak összehasonlításával. Ehhez szükség van egy adattárra: ilyen az ASTM, JCPDS (ebben például több, mint 30ezer (250000) fázis adatai találhatók meg). A kvantitatív fázisanalízis során az intenzitás és a kristálytérfogat közötti összefüggést használjuk fel. A röntgendiffrakciós eljárás korlátai: - közel azonos rácsparaméterrel rendelkező izomorf szerkezeteket nem lehet egymástól megkülönböztetni, mert reflexiórendszerük szinte azonos. - amorf ásványok vizsgálatára nem alkalmas. - egyéb alkalmazások: szemcseméret, rugalmas rácstorzulás, diszlokációs szerkezet
10. Hogyan értékelünk ki egy diffraktogramot? A 4 legintenzívebb csúcsot összehasonlítom az adattáblákkal, utána írom be ezek után a síkok indexeit. ASTM kártyarendszer, a kártya tartalmazza a fázis tulajdonságait, a mért csúcsok indexelését 11. Mit nevezünk felbontóképességnek, és milyen tényezők határozzák meg fénymikroszkóp esetében? A felbontóképesség a vizsgált mintán az a legkisebb távolság, melynek a két végét különálló pontként látom a képen. Fénymikroszkóp esetében: d opt =0,1mm, d szem =0,1mm, nagyítás M= d szem /d opt =1000 hasznos nagyítás. A diffrakció miatt a felbontás nem növelhető minden határon túl. 12. Milyen módokon lehet(ne) a felbontóképességet javítani? Mi ezeknek az előnye és hátránya? Már az 1870-es években megállapította Ernst Abbe jénai professzor, a Zeiss Művek alapítója, hogy hullámtermészete miatt (a létrejövő diffrakció miatt) a fény nem fókuszálható kisebb átmérőjű területre, mint a hullámhosszának körülbelül a harmada, vagyis látható fény esetében durván 200 nm. Ezért a fénymikroszkóppal ennél jobb felbontóképesség nem érhető el. A fénymikroszkóp korlátainak legyőzése céljából fejlesztették ki az elektronmikroszkópot és a térerőmikroszkópot. Ezekkel azonban csak vákuumba tett minta vizsgálható, ami biológiai anyagok esetében egyszersmind elölt mintát jelent, annak is csak a felülete. Az optikai mikroszkóppal viszont élő anyag vizsgálható, ha pedig ez az anyag átlátszó vagy áttetsző (mint például a sejtplazma), akkor a belsejét is megmutatja a fénymikroszkóp. Ezért továbbra is van igény a fénymikroszkóp felbontásának a javítására. A Max Planck Biofizikai Kémiai Intézet (Göttingen) kutatói olyan trükköt találtak, amellyel az áhított cél legalább az optikai mikroszkópok egyik családja, a fluoreszcens mikroszkópok esetében elérhető. A fluoreszcens mikroszkópokban ultraibolya fénnyel gerjesztik a mintában található fluoreszcens anyagot (biológiai minták esetén a mintába bevitt és annak egyik-másik komponenséhez kötődő fluoreszcens festéket) majd látható fényben vizsgálják az így létrehozott fluoreszcenciát. 13. Hogyan működik a termoemissziós elektronágyú? - 2-féle elektronágyú: termoemissziós és téremissziós - Wehnelt-henger, crossover pontszerű fényforrás, - TEM min. 200 kv - téremissziós: kihúzó térerősség: 10 7 V/cm ez rántja ki a katódból az elektronokat, 1000x fényesebb a termoemissziósnál, ultranagy vákuum kell neki
14. Hogyan működik az elektromágneses lencse? Mi a nagy előnye az üveglencsékhez képest? Lorentz-törvény: F=-q(E+nxB), E=0 érvényesül az elektronmikroszkópon belül. Előnyük a változtatható fókusz (az áram változtatásával). Elektromágneses lencsék: Kondenzor lencse párhuzamos nyaláb Objektív lencse képalkotás Köztes lencsék nagyítás Projektív lencsék ernyőre vetítés A lencsékben folyamatosan változtatható a gerjesztés, így a nagyítás is. A lencséket a stabilitás és a lehetséges legnagyobb nagyítás elérése érdekében vízhűtik. (Ez lehet egy zárt vízrendszer is) Lencse hibák: Szférikus aberráció - szélen-középen más a fókusztávolság, aperturák alkalmazásával kivédhető intenzitás csökkenés Kromatikus aberráció - hullámhossztól függő fókuszálás, a fehér fény komponenseit kül. helyeken fogja törni, kül. energiájú elektronok, kül. pontokba fókuszálódnak elektron energia szórásának minimalizálása: DE term =1-2 ev, De tr. =0,2-0,3 ev Asztigmatizmus vagy üstököshiba - A mintában lévő kör a képben ellipszis, mert a nyaláb nem kör keresztmetszetű ez a leggyakrabban állítandó paraméter 15. Mire lehet használni a transzmissziós elektronmikroszkópot? Milyen üzemmódjai vannak? A transzmissziós elektronmikroszkóp üzemmódjai: Képalkotás (szemcsék, szemcsehatárok, kristályhibák, diszlokációs szerkezet, kiválások, inhomogenitások) Elektrondiffrakciós ábra (kristályszerkezet,kristálytani orientáció) Működése: A fényforrást V-alakban hajlított izzószál helyettesíti, amelyből felfűtve elektronok lépnek ki. Ezekből úgy keletkezik sugár, hogy az izzószál (katód) és egy tőle bizonyos távolságban elhelyezett anód között nagy, 80-120 kv ún. gyorsítófeszültséget létesítünk, amely az elektronokat felgyorsítja és az anód felé irányítja. Ennek nyílásán áthaladva az elektronsugár először a kondenzorlencséken fókuszálódik a preparátumra, ezen átjutva pedig az objektív és a projektív lencséken halad keresztül. Végül az erősen felnagyított kép fluoreszkáló ernyőre vetődik, ahol az az emberi szem számára is láthatóvá válik. A kép élesre állítását az elektromágneses lencséken átfolyó áram erősségének a változtatásával lehet elérni. A szilárd testek szubmikroszkópos területeinek leképezése az elektronmikroszkópok esetében azért lehetséges mert: a >50 kev energiájú elektron hullámoknak elegendően kicsi a hullámhossza (4-5.10-3 nm) az elektronhullámok alkalmasan megválasztott inhomogén (mágneses ill. elektromos) térrel jól fókuszálhatók Az 50-100 kev energiájú elektronokkal csak nagyon vékony 0.1 μm vastag minták átvilágítására alkalmasak. Mennél nagyobb az elektronok energiája, annál vastagabb minták világíthatók át (1 MeV ~ néhány μm). Átvilágításra alkalmasak: a párologtatott vagy porlasztott vékonyrétegek, vagy réteg-kezdetek (szigetek) elvékonyított (kémiai, vagy elektrokémiai úton, továbbá részecske bombázással ionmaratással) anyagok
elmetszett (mikrotommal) anyagok amorf anyagokból (pld. műanyagokból készített lenyomatok 16. Milyen követelmények vannak egy transzmissziós elektronmikroszkópos mintával szemben? Vékony mintára van szükség, hogy az elektronnyaláb kellő intezitással tudjon rajta áthaladni dmax=100 nm! Mintavétel helye bizonytalan 17. Milyen előkészítési technikákat ismer? Elektrolitos maratás: nem vezető minta is, problémák: rácshibák jönnek létre, hevítés átalakulás Jet-módszer: csak vezető minta, mechanikus polírozás ~0,1 mm-ig, elektrolitos edénybe helyezni a minta el kezd fogyni,ha átlyukadt kiveszem Replika: fémes anyag szövetszerkezetéhez, kis nagyítás, a minta felületére amorf szenet választunk le ~1mm vastagságban, rácsot hasogatunk rá (3x3mm) a részecskék leúsztathatók hordozza a minta morfológiáját 18. Ismertesse a pásztázó alagútmikroszkóp és az atomerőmikroszkóp működési elvét! A pásztázó alagút mikroszkóp (Scanning Tunneling Microscope, STM) működésének elve dióhéjban a következő: egy igen hegyes tű végigpásztázza a vizsgálandó felszínt (fémes, vezető minta) attól néhány Å-nyi távolságban, miközben a tű és a minta között az alagút effektus miatt elektromos áram folyik. Ezt folyamatosan mérve számítógép segítségével megkapható a felület topográfiája - akár atomi felbontásban is. A mozgatást piezoelektromos aktuátorokkal oldják meg. Binnigék az STM kifejlesztése után szinte azonnal rájöttek, hogy az alagútáram mérése helyettesíthető a tű és a felület között ébredő lokális erő mérésével. Így jutottak el a pásztázó erőméréses mikroszkóp, az AFM (Atomic Force Microscope) feltalálásához. Bár a technikai megvalósítás sokféleképpen történhet, a mikroszkóp főbb részei minden esetben a következők: - egy laprugón lévő hegyes tű - a rugó deformációját érzékelő rendszer (detektor) - visszacsatoló-vezérlő rendszer - mozgató-rendszer (általában piezoelektromos) - adatfeldolgozó rendszer 19. Hogyan működik a pásztázó elektronmikroszkóp? - egy elektronágyúval vékony e - nyalábot állítunk elő, ezzel pásztázzuk a minta felszínét (eltérítő tekercsekkel) - válaszként kilépő jeleket kapunk (Visszaszórt elektronok, Szekunder elektronok, Karakterisztikus röntgensugárzás, Fény, Hő, Mintaáram) - szinkronpásztázás: 1-leolvasás, 2-leképzés - vákuumban kell végezni: -szénhidrogének krakkolása, gázatomok ionizációja (katód károsodása), katódporlasztás (30 kv szétbombázza a katódot) Jól fókuszált (0.5-50 nm) elektronnyaláb Szinkronizált pásztázás a minta felületén és a képalkotó egységen (monitoron) Képalkotás: a minta felületéről kilépő válaszjelek intenzitásával moduláljuk a monitor képpontjainak fényességét
20. Mit tud az anyag és az elektron kölcsönhatásáról? 21. Mi a különbség a szekunder és a visszaszórt elektronok által alkotott kép között? Szekunder elektron üzemmód A minta 5 nm-es felületi rétegében a külső elektronhéjakról leszakított u.n. szekunder elektronok és a kisenergiájú visszaszórt elektronok <50 ev energiájú rugalmatlanul szórt elektronok, ezekből hozzuk létre a szekunder elektron képeket (SEI). Ezek a minta 3-50 nm-es mélységéből jöhetnek. A szekunder elektronhozam nem függ a rendszámtól. Visszaszórt, vagy reflektált elektron üzemmód Hasonlóképpen rugalmasan szórtak a pásztázó elektronmikroszkópban a minta felszínét >50 ev energiával elhagyó és a reflektált (visszaszórt) elektron üzemmódban feldolgozott (BEI) elektronok. Ezek a minta 200 nm-es mélységéből jöhetnek. A visszaszórt elektronok mennyisége függ a rendszámtól, a visszaszórási koefficiens növekszik a rendszám növekedésével. 22. Hogyan detektáljuk a szekunder és a visszaszórt elektronokat? 23. Mi a környezetszimuláló elektronmikroszkóp? 24. Hogyan jön létre a karakterisztikus röntgensugárzás? Hogyan használhatjuk fel anyagvizsgálatra? 25. Mit tud az EDS és WDS technikákról? Hasonlítsa össze a kettőt!