MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV Codex Alimentarius Hungaricus 3-1-2003/78 számú előírás Mintavételi és vizsgálati módszerek az élelmiszerekben lévő patulin mennyiségének hatósági ellenőrzésére Sampling methods and the methods of analysis for the official control of the levels of patulin in foodstuffs Az előírás a Bizottság 2003/78/EK irányelve alapján készült. This Regulation is equivalent in technical content to Commission Directive 2003/78/EC. Jóváhagyta a Magyar Élelmiszerkönyv Bizottság, 2004.
A Magyar Élelmiszerkönyv előírásainak hatályára vonatkozó rendelkezéseket az élelmiszerekről szóló 2003. évi LXXXII. törvény tartalmazza. A Magyar Élelmiszerkönyv előírásait az Európai Unió gyakorlatát követve folyamatosan igazítják a fogyasztói igények változásaihoz, a tudomány és technika újabb eredményeihez. Ezért ezen előírás használata előtt győződjön meg arról, hogy a szöveg időközben nem változott-e. A változásokat a Földművelésügyi és Vidékfejlesztési Értesítő közli. Az előírásokat az MSZT Szabványbolt (Budapest IX. Üllői út 25., levélcím: Budapest Pf. 24, 1450) árusítja.
MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV Codex Alimentarius Hungaricus 3-1-2003/78 számú előírás Mintavételi és vizsgálati módszerek az élelmiszerekben lévő patulin mennyiségének hatósági ellenőrzésére Sampling methods and the methods of analysis for the official control of the levels of patulin in foodstuffs 1. Az élelmiszerekben lévő patulin mennyiségének hatósági ellenőrzése során a mintavételt az I. mellékletben rögzített módszereknek megfelelően kell végezni. Az élelmiszerekben lévő patulin mennyiségének hatósági ellenőrzésére alkalmazható analitikai módszerekhez a minta-előkészítést és az analitikai módszerek alkalmazásának feltételeit a II. melléklet tartalmazza. Az élelmiszerekben lévő patulin mennyiségének hatósági ellenőrzésére szolgáló analitikai módszereket a mellékletekben megadottak szerint kell alkalmazni. Ez az előírás 2004. szeptember 1-jén lép hatályba. 2. 3
I. MELLÉKLET Az egyes élelmiszerekben lévő patulin mennyiségének hatósági ellenőrzésére alkalmazható mintavételi módszerek 1. Cél és alkalmazási terület Az élelmiszerekben lévő patulin mennyiségének hatósági ellenőrzéséhez a következőkben ismertetett módszerek szerint kell a mintát venni. Az ezekkel a módszerekkel vett átlagmintákat a tételekre nézve reprezentatívaknak kell tekinteni. A Bizottság 466/2001/EK és az ezt módosító Bizottság 1425/2003/EK rendeleteiben megállapított határértékeknek való megfelelőséget a laboratóriumi mintákból meghatározott értékek alapján kell megállapítani. 2. Fogalommeghatározások Tétel Mintavételi egység Egyedi minta Átlagminta Hivatalos vizsgálat alapján azonos jellemzőjű eredet, fajta, csomagolási mód, csomagolás vagy jelölés élelmiszer-féleség egy időben szállított, meghatározott mennyisége. A nagy tétel mintavételre kiválasztott meghatározott része. Az egyes mintavételi egységeknek fizikailag elkülöníthetőeknek és azonosíthatóaknak kell lenniük. A tétel vagy a mintavételi egység egy helyéről vett minta. A tételből vagy mintavételi egységből vett egyedi minták egyesítésével és összekeverésével kapott minta. 3. Általános rendelkezések 3.1. Mintavevők A mintavételt tapasztalt, szakmai gyakorlattal rendelkező, képzett mintavevő vagy mintavételre szakosított szervezetek megbízottjai végezzék. 3.2. A mintavételre kijelölt anyag Minden vizsgálandó tételből külön kell mintát venni. 3.3. Óvintézkedések A mintavétel és a laboratóriumi minta előkészítése során óvintézkedéseket kell tenni minden olyan változás elkerülése érdekében, amely hatással lehet a patulintartalomra, az analitikai meghatározást hátrányosan befolyásolhatja, vagy az átlagminta reprezentatív jellegét megszüntetheti. 3.4. Egyedi minták Az egyedi mintákat lehetőség szerint különböző, a tétel vagy a mintavételi egység egészén egyenletesen elosztott helyekről kell venni. Az ettől való eltérést a mintavételi jegyzőkönyvben fel kell tüntetni. 4
3.5. Az átlagminta elkészítése Az átlagmintát az egyedi minták egyesítésével készítjük. Mennyisége legalább 1 kg legyen, kivéve, ha ez nem megvalósítható, pl. amikor önálló csomagolási egységről van szó. 3.6. Párhuzamos minták Hatósági, kereskedelmi, (ellenminta) és referenciaminta céljaira a homogenizált laboratóriumi átlagmintából párhuzamos mintákat kell kialakítani. 3.7. A minták csomagolása és szállítása Az egyes mintákat tiszta, semleges csomagolásba kell helyezni, amely megfelelő védelmet nyújt a szállítás során a szennyeződéssel és károsodással szemben. Minden szükséges óvintézkedést meg kell tenni, hogy a minta szállítása és tárolása során annak összetételében semmiféle változás ne következhessen be. 3.8. A minta lezárása és jelölése Minden hatósági célra vett mintát a mintavétel helyén le kell zárni, és hatósági jelzéssel kell ellátni. Minden mintavételkor jegyzőkönyvet kell felvenni, amely lehetővé teszi minden egyes tétel kétséget kizáró azonosítását, tartalmazza a mintavétel helyét és idejét, valamint minden olyan további adatot, amely a vizsgálatot végző számára feltételezhetően fontos lehet. 4. Mintavételi tervek Az alkalmazott mintavételi módszernek biztosítania kell, hogy az átlagminta az ellenőrizendő tételre vonatkozóan reprezentatív legyen. Az egyedi minták száma Az átlagminta mennyisége legalább 1 kg legyen (lásd a 3.5. pontot), kivéve, ha ez nem megvalósítható, pl. amikor önálló csomagolási egységből veszünk mintát. A tételből kiveendő egyedi minták legkisebb számát az 1. táblázat adja meg. Folyékony termékek esetében a tételt közvetlenül a mintavétel előtt kézzel vagy géppel alaposan össze kell keverni. Ebben az esetben feltételezhetjük, hogy az adott tételben a patulin eloszlása homogén. Ilyenkor elegendő három egyedi mintát venni a tételből az átlagminta képzéséhez. Az egyedi minták tömege azonos legyen. Az egyedi minták tömege legalább 100 g legyen, a belőlük készített átlagmintáé pedig legalább 1 kg. Az ettől való eltérést a 3.8. pontban említett mintavételi jegyzőkönyvben fel kell tüntetni. 5
A tétel tömege (kg) 1. táblázat A tételből kiveendő egyedi minták legkisebb száma A tételből kiveendő egyedi minták legkisebb száma < 50 3 50-500 5 > 500 10 Ha a tétel önálló csomagolási egységeket tartalmaz, akkor az átlagminta képzéséhez kiveendő csomagolási egységek számát a 2. táblázat adja meg. 2. táblázat Az átlagminta képzéséhez kiveendő csomagolási egységek (egyedi minták) száma, amikor a tétel önálló csomagolási egységeket tartalmaz A tételben lévő csomagolási egységek száma A kiveendő csomagolási egységek száma 1-25 1 db 26-100 kb. 5%, de legalább 2 egység > 100 kb. 5%, de legfeljebb 10 egység 5. A tétel vagy a mintavételi egység megfelelősége Az ellenőrző laboratóriumnak a hatósági célra vett laboratóriumi mintából mindig két párhuzamos vizsgálatot kell végeznie és az eredményeket átlagolnia kell, ha az első vizsgálat eredménye a felső határérték fölött van, vagy kevesebb, mint 20%-kal a felső határérték alatt van. A tétel megfelelő, ha az első vizsgálat eredménye több, mint 20%-kal a felső határérték alatt van, vagy a párhuzamos vizsgálatok esetén a visszanyeréssel korrigált eredmények átlagértéke a mérési bizonytalanságot figyelembe véve nem haladja meg a vonatkozó rendeletben előírt határértéket. A tétel nem megfelelő, ha a visszanyeréssel korrigált átlagérték figyelembe véve a mérési bizonytalanságot egyértelműen meghaladja a vonatkozó rendeletben előírt felső határértéket. 6
II. MELLÉKLET Minták előkészítése egyes élelmiszerekben lévő patulin mennyiségének hatósági ellenőrzésére alkalmazható analitikai módszerekhez és a módszerek alkalmazásának feltételei 1. Óvintézkedések Mivel bizonyos élelmiszerek a patulin egyenlőtlen eloszlása miatt inhomogének lehetnek, a minta-előkészítést és különösen a homogenizálást nagy gonddal kell végezni. A vizsgálati minta készítéséhez a laboratóriumba beérkezett összes anyagot fel kell használni. 2. A laboratóriumba érkezett minta kezelése Az egész átlagmintát (szükség szerint) finomra kell őrölni, és alaposan össze kell keverni, olyan eljárást alkalmazva, amellyel bizonyítottan teljes homogenitás érhető el. 3. Hatósági és ellenminták képzése Hatósági, ellenminta és referenciaminta céljára a homogenizált laboratóriumi mintákból párhuzamos mintákat kell képezni. 4. A laboratórium által alkalmazandó vizsgálati módszer és laboratóriumi ellenőrzési követelmények 4.1. Fogalommeghatározások A következő felsorolás azokat a legáltalánosabb szakkifejezéseket tartalmazza, amelyeket a laboratóriumoknak alkalmazniuk kell. r s r RSD r R s R RSD R = ismételhetőség, az az érték, amelynél az ismételhetőségi feltételek (azaz, ugyanaz a minta, ugyanaz a vizsgáló, ugyanaz a felszerelés, ugyanaz a laboratórium, és kis időkülönbség) mellett kapott, két egyedi vizsgálati eredmény közötti abszolút eltérés meghatározott (jellemzően 95%) valószínűséggel kisebbnek várható; r=2,8 x s r. = szórás, az ismételhetőségi feltételek mellett kapott eredményekből számítva. = relatív szórás, az ismételhetőségi feltételek mellett kapott eredményekből számítva, [(s r /x)x100], ahol x az összes laboratóriumban, az összes mintán végzett vizsgálatok eredményeinek az átlaga, amely százalékban (%) is kifejezhető, mint relatív hiba. = reprodukálhatóság, az az érték, amelynél a reprodukálhatósági feltételek mellett (azaz, azonos anyagon, különböző laboratóriumokban lévő vizsgálók által egységes módszert alkalmazva) kapott két egyedi vizsgálati eredmény közötti abszolút eltérés meghatározott (jellemzően 95%) valószínűséggel kisebbnek várható; R=2,8 x s R. = szórás, a reprodukálhatósági feltételek mellett kapott eredményekből számítva. = relatív szórás, a reprodukálhatósági feltételek mellett kapott eredményekből számítva, [(s R /x)x100], amely százalékban (%) is kifejezhető, mint relatív hiba. 7
4.2. Általános követelmények A élelmiszerek ellenőrzésére szolgáló vizsgálatoknak meg kell felelniük a vonatkozó előírásoknak. 4.3. Speciális követelmények Ahol nincs előírt módszer az élelmiszerekben lévő patulin mennyiségének meghatározására, a laboratóriumok bármelyik módszert választhatják, amely a következő követelményeknek megfelel: Mennyiség µg/kg Teljesítőképességi jellemzők patulinra Patulin RSD r % RSD R % Visszanyerés % < 20 30 40 50-120 20-50 20 30 70-105 > 50 15 25 75-105 Az egyes módszerek kimutatási határai nincsenek megadva, mivel a precizitási értékek az adott koncentrációra vannak megadva. A precizitási értékeket a Horwitz-egyenlettel számítják, vagyis: RSD R =2 (1-0,5logC) ahol RSD R a reprodukálhatósági feltételek mellett kapott eredményekből számított relatív szórás [(s R /x)x100]; C a koncentrációarány (vagyis 1=100 g/100 g, 0,001=1000 mg/kg). Az előző képlet egy általános precizitási képlet, amely a legtöbb rutinszerűen használt analitikai módszer esetében független a vizsgált anyagtól és a mátrixtól, és egyedül a koncentrációtól függ. 4.4. A visszanyerés számítása és az eredmények megadása Az analitikai vizsgálat eredményét a visszanyeréssel korrigálva vagy korrekció nélkül kell megadni. Az eredmény megadásának módját és a visszanyerés nagyságát fel kell tüntetni. A visszanyeréssel korrigált analitikai eredményt a megfelelőség ellenőrzésére használhatjuk (lásd az I. melléklet 5. pontját). Az analitikai eredményt x±u formában kell megadni, ahol x az analitikai eredmény, U a kiterjesztett mérési bizonytalanság. 4.5. Laboratóriumi minőségügyi normák A laboratóriumoknak a vonatkozó előírásoknak meg kell megfelelniük. VÉGE 8