EDS ENERGIADISZPERZÍV RÖNTGENSPEKTROMETRIA 1
Hogyan működik? elektron besugárzás egyik terméke fotonok sokasága lumineszcencia jelenség részben a röntgen tartományba esik atomfajtánként eltérő energia fotonszámlálás energiaérzékeny detektorral kémiai összetétel számítása minőségi és mennyiségi eredményt kapunk 2
Az alapjelenség 1. a mérendő elektronátmenetnél nagyobb energiájú elektron gerjesztés a gyakorlatban min. ~1,6 szor nagyobb ha kell, fókuszált nyaláb, kis felületen 2. elektron lökődik ki 3. az elektronfelhő visszarendeződik a minimális energiájú állapotba a kiinduló és a cél nívó energiakülönbségét foton viszi el fundamentális fizikai jelenség minden Z-hez más-más elektronfelhő tartozik a fotonenergia megkülönbözteti a kibocsátó elemeket 3
Az alapjelenség 4. a keltett röntgen-fotonok energiájának mérése (spektrumvonal helye) 5. számlálás (spektrumvonal magassága) 6. spektrumanalizátor program adattárolás és adatfeldolgozás 7. a fotonszám a gerjesztett atomok koncentrációjával egyenesen arányos (jó közelítés) 4
FELBONTÁS vizsgálati mélység laterális felbontás 5 Anderson Hasler R X-Ray = 0,064*(E 0 1,68 -E c 1,68 )/ρ [μm] [kev] [g/cm 3 ] Cu atomok Al céltárgyban Al atomok Cu céltárgyban
MÉRŐBERENDEZÉS: 4 KULCSELEM pontszerű gerjesztő nyaláb röntgen foton detektor (SDD) impulzus feldolgozó elektronika és sokcsatornás analizátor spektrumanalizáló program megjelenítés adattárolás elemazonosítás - mennyiségi kiértékelő számítás 6
A szilícium drift detektor (SDD) új - a 2000-es években kezd elterjedni nagytisztaságú Si kristály dióda, elektródarendszerrel formált potenciáltérrel a benne elnyelődő fotonok elektron-lyuk párokat keltenek ~3,7 ev az elektron-lyuk párkeltési energia 5,899 kev / 3,7 ev = 1594 töltéspár egy Mn K α fotonra kisméretű anód kis kapacitás, gyors impulzusfelfutás magas időegységre eső beütésszám (800 000 cps) gyors jelfeldolgozás rövid holtidő gyors elemzés tájékozódó adatgyűjtés másodperceken belül pontosabb és/vagy gyorsabb anyageloszlás térkép 7
SDD röntgendetektor (folytatás) szobahőmérsékleten tárolható szobahőmérséklet közelében üzemeltethető zajcsökkentés végett Peltier-elemes hűtés -55 C-ra, 1 percen belül üzemkész a gyűjtőelektróda kapacitása és a detektorfelület független nagy felület, nagy térszög ~4 mm 2 -es kristálylapka ~40 mm-re a tárgytól mérsékelt nyalábintenzitásnál: a képalkotáshoz optimális nyalábbal már lehet elemezni csekély az e-nyaláb terhelő, károsító hatása intenzív elektronnyaláb: gyors, pontos elemzés, anyagtérkép ΔE/E = 130 ev / 5899 ev (Mn K α ) 2,2% 8
példa spektrum gyűjtés beütésszám fotonenergia [kev]
példa beütésszám elem azonosítás fotonenergia [kev]
példa beütésszám fotonenergia [kev]
14 elemtérkép
korlátok, artefaktumok közeli a reális detektorokban átfedő csúcsok szakirodalmi példa: PtAuNb ötvözet 2,05... 2,25 kev "szellem" csúcsok energia-összegeknél oka: egymásra ülő impulzusok elkerülése (csökkentése): számlálási holtidő, szoftveres felismerés inhomogén minták, árnyékba kerülő területek durva, üreges felület, porózus anyag téves csúcs azonosítás ha kritika nélkül támaszkodunk a beépített szoftverre kihagyott az elemek a berilliumtól tudunk mérni 15
Alkalmazási területek Ipar - fémek és fémötvözetek - kerámia - üveg Néhány μm... néhány mm-es szemcsék egyedi összetétele kutatás+fejlesztés, minőségellenőrzés, hibaelemzés újabban hibajavítás Félvezetőgyártás és -fejlesztés szakirodalma van 17
Alkalmazási területek (folytatás) Ásványtan, Kőzettan a mélységi kiformálódás és átalakulás nyomai kövületek égi, földönkívüli ásványok nyomok a külső hatásokról Élettudományok mikrobiológia sejtbiológia 18
KÉTSUGARAS SPECIALITÁSOK 1 2 mélységi EDS térkép ionsugár gerjesztés: mellékhatás: ionporlasztás (nem roncsolásmentes) 19
Az eds testvérei a gerjesztés a külső héjakról is kilök elektronokat (más termék: Auger-elektron ) szintjük a kötésállapottól is függ energiaérzékeny mérés: Auger elektron spektroszkópia röntgensugár gerjesztés esetén XPS (más gerjesztés) a keltett röntgenkvantumok hullámhosszának detektálása diffrakciójuk mérésével: WDS (másféle detektálás) az EDS-sel párhuzamosan is használható egyszerre 1 hullámhossz (lassabb) ~ 10 ev felbontás 20
ÖSSZEFOGLALÓ 5 kev... 30 kev-es elektronok által gerjesztett atomok elektronszerkezetének helyreállásakor keletkező röntgen fotonokat mérünk a mély szintek érzéketlenek a kémiai kötésre és a tömbi anyag térszerkezetére alkalmas az atomi összetétel minőségi és mennyiségi elemzésére behatolás célterülete: átm. ~1 nm gerjesztett mélység és "szélesség" 0,2... 1 μm ez egyben a laterális felbontás detektorunk a berilliumtól az uránig (és tovább) mér az SDD detektor a mai csúcstechnika percek alatt nyers eredményt ad, sorozatmérésekre alkalmas az energiaspektrum egyszerűen értelmezhető sztenderdek nélkül is viszonylag pontos összetétel-eredmény perovszkit példa: 2% a minta károsodása minimális kimutathatóság: a besugárzástól függő, a mindennapi gyakorlatban 0.01% = 100 ppm röntgenvonal átfedések miatt egyes anyagpárok esetében kedvezőtlenebb %-on belüli reprodukálhatóság 21
Köszönöm az érdeklődést! IDE VÁROM KUTATÁSI CÉLJAIK IRÁNTI ÉLÉNK ÉRDEKLŐDÉSSEL AZ ÖNÖK MINTÁIT