DIFFÚZIÓ ÉS SZILÁRDTEST-REKCIÓ EGY TÛ HEGYÉN tommozgási folyamatok izsgálata atompróba tomográfia módszerrel Erdélyi Zoltán Debreeni Egyetem, Szilárdtest Fizika Tanszék Balogh Zoltán Münsteri Egyetem, Münster, Németország Csökkenô karakterisztikus hosszak mellett nöekszik a határfelületek sûrûsége, amely elentôsen befolyásolhata a nanostruktúráú anyagok fizikai tuladonságait. határfelületek élessége, a határfelületeknél létreöô fázisok kialakulásának és nöekedésének ismerete tehnológiai szempontból kritikus lehet. határfelületek izsgálata azonban gyakran atomi szintû feloldású tehnikát igényel. tompróba tomográfia (PT) segítségéel 3 dimenzióban, atomi feloldással lehet rekonstruálni az anyag szerkezetét és kémiai elemeloszlását. Ehhez a mintát egy nanométer nagyságrendû görbületi sugárral rendelkezô tû hegyére kell preparálni. ikkben röiden bemutatásra kerül az PT-tehnika, alamint az azzal elért néhány érdekes eredményünk. z atompróba tomográfia módszer modern háromdimenziós (3D) agy tomografikus atompróba a térion-mikroszkópia és a repülési idô tömegspektroszkópia házasításából ött létre [1]. minta kis (<100 nm) görbületi sugarának köszönhetôen néhány kv feszültség hatására a térerôsség elég naggyá álik a minta atomainak ionizálására és deszorbeálására. kilépô ionokat egy 2D detektorral analizáluk, a repülési idôbôl az ion tömeg/töltés aránya, a besapódás helyébôl pedig egy megfelelô rekonstrukiós algoritmus segítségéel az atomnak a mintában elfoglalt eredeti helye számítható ki. Végeredményképpen egy atomi koordináták sorozatából álló irtuális mintát kapunk, amelyben a tényleges analízist (például kiálások összetételének meghatározása, konentráióprofil felétele határfelületeknél stb.) elégezhetük. z atompróba-kísérletet így négy fontos fázisra bonthatuk: minta-elôkészítés, mérés, rekonstrukió és analízis. Minta-elôkészítés z PT-minták legfontosabb tuladonsága a kis görbületi sugár, amelyet többféle módszerrel érhetünk el. Legkönnyebb dolgunk a makroszkopikusan homogén, huzal geometriáú minták esetében an, ekkor supán a megfelelô kémiai agy elektrokémiai maratási elárást kell alkalmaznunk, és egy gyors, termelékeny módszerrel minták sokaságát állíthatuk elô. kémiai maratással keletkezô felület ugyan definiálatlan, azonban az optimális geometriától aló eltérés nagyon kis lokális görbületi sugarat és ez által nagy helyi térerôsséget eredményez. zaz a minta igen gyorsan eléri az optimális geometriát az PT-mérés folyamán. Egy ilyen kémiailag maratott és PT- agy térionmikroszkóp segítségéel megformált, mehanikailag stabil, nagy kritikus deszorpiós térerôsséggel bíró fémhuzal (például W, Mo) hordozóként is alkalmazható a ékonyrétegek izsgálatához. mennyiben a réteg kellôen ékony és a kritikus deszorpiós térerôssége alasonyabb a hordozóénál, akkor a film PT-el izsgálható. Ez a módszer szintén gyors, hatékony mintagyártást tesz lehetôé. Ezzel a tehnikáal néhány 10 nm astagságú filmek mérhetôk. z így elôállított rétegek görbültek és többnyire nanokristá- 1. ábra. a d) PT-minta preparálása sík felületû W-hordozóra. z elektronmikroszkópos képek a alós mintát mutaták a ) és d) fázisokban. Mindkét képen ól látható a W-hordozó és a tényleges minta határa. ágás kihegyezés ) d) 200 nm publikáió elkészítését a TÁMOP-4.2.2.-11/1/KONV-2012-0036 számú proekt támogatta. proekt az Európai Unió támogatásáal, az Európai Szoiális ap társfinanszírozásáal alósult meg. Toábbá a izsgálatokat az OTK No. NF101329 és a Münsteri Egyetem endégprofesszori programa is támogatta. 146 FIZIKI SZEMLE 2014 / 5
lyosak. mennyiben ezek a kritériumok problémát okozhatnak, más módszert kell álasztanunk. Fókuszált ionnyaláb (FIB) segítségéel is készíthetünk PT-mintákat. Egy relatíe termelékeny elárás keretében elôször a W-tûk hegyét a FIB segítségéel leáguk. Ennek eredményeképpen egy igen sima felületû 1-3 μm átmérôû sík W-hordozót kapunk. Ez a laterális méret a nanodiffúziós kísérletekben elentôsen meghalada a tipikus diffúziós úthosszakat (azaz égtelen nagy méretû, sík hordozónak tekinthetô). Erre a hordozóra már tetszôlegesen astag réteget álaszthatunk le, amelyet különbözô módon hôkezelhetünk. Végsô lépésként a mintát egy úabb FIB-lépésben kihegyezzük, hogy az atompróbában mérhetô mintát kapunk (1. ábr. FIB természetesen alkalmas arra is, hogy tömbi kiinduló anyagból águnk ki PT-mintákat. Elsô lépésként egy normál elektronmikroszkópos lamellát alakítunk ki, amelybôl elektromosan ezetô kötôanyag használatáal PT-mintákat rögzíthetünk a W-tûkre. Ezt ismét a minta kihegyezése köeti. Mérés z PT-mérés során a mintából egyes atomokat táolítunk el, mad ezen atomok repülési ideébôl és az észlelt besapódási pozíióából meghatározzuk kémiai természetüket és kiindulási helyüket (2. ábr. Ehhez arra an szükségünk, hogy az elektromos tér általi deszorpió kiételéel lehetôleg semmilyen más folyamat ne átszódon le a mintában. Ennek érdekében a mintát kriogén hômérsékletre (20-100 K) hûtük. mérés során egy konstans alapfeszültséget kapsolunk a mintára, ezt úgy álasztuk meg, hogy a kritikus deszorpiós térerôsségnél gyengébb elektromos teret keltsen. Miel az elektromos tér általi deszorpió az rrhenius-összefüggést köeti ezért ilyen körülmények között gyakorlatilag nem lépnek ki ionok a mintából. deszorpiót magát egy röid (ps nagyságrendû) feszültség agy hôimpulzussal álthatuk ki (ez a gyakorlatban lézerimpulzust elent). Míg 2. ábra. z PT-mérés eli ázlata a ellemzô geometriai méretekkel. 10 m r =50nm 10 m az elsô módszer ó elektromos ezetô mintát igényel, addig a második esetben félezetô, szigetelô (akár szeres anyag is) minták is izsgálhatók. korszerû nagyfeszültségû, nagyfrekeniás elektronika néhány száz khz impulzusrátát tesz lehetôé, míg a lézerrendszerekkel a MHz impulzusráta is elérhetô. Egy tipikus kísérletben az alap- és impulzusfeszültséget úgy szabályozzuk, hogy a deszorpiós ráta 100 iklusonként 0,5-5 atom legyen. zaz óránként körülbelül tízmillió atomot gyûthetünk be. detektor maga a nukleáris méréstehnikában is használt soksatornás analizátor (MC), az PT esetében többnyire 100 mm körüli átmérôel. detektor kialakítása miatt a beérkezô atomokat sak akkor detektáluk, ha az magát a satornát talála el és nem a satornák közötti térrészt. detektálási hatásfok ezért 1-nél kisebb (a konkrét detektortól függôen 5-0,75), azonban ez a hatás a többi lehetséges hibaforrás mellett nem számotteô. Fontos paraméter még a detektorrendszer nyílásszöge, agyis, hogy a minta tengelyéhez képest milyen szögben kilépô atomokat agyunk képesek begyûteni. Ez a modern rendszerek esetében meghalada a 30 -ot [2]. Rekonstrukió nyers mért adatsor a besapódási helyek, repülési idôk, alamint az alapfeszültség és a feszültségimpulzus/lézerenergia sorozata. tömegspektrumot a repülési idôbôl képezhetük a geometria figyelembe étele mellett [2]. z PT-kísérlet legkritikusabb eleme az eredeti geometria isszaállítása. z optimális rekonstrukiós algoritmus problémáa napainkban is nyitott kérdés, itt supán két egyszerû, általánosan elteredt módszert mutatunk be röiden. Mindkettô azon a tényen alapul, hogy a deszorpió alapetôen determinisztikus folyamat, agyis azok az atomok táoznak a minta felületérôl, ahol a helyi térerôsség a legmagasabb. Ennek köetkeztében a minta alakát a külsô elektromos tér kontrollála, a minta ó közelítéssel egy félgömb alakú súsban égzôdik. Ezen félgömb sugarának és a besapódás helyének ismeretében az elektrosztatikus törények alkalmazásáal az atom kiindulási helye kiszámítható a félgömbön. mennyiben ismerük a félgömb sugarát és az azt alkotó atomok térfogatát, akkor könnyen kiszámíthatuk, hogy menynyi atomból áll egy réteg. Egy teles réteg eltáolítása után az egy rásparaméterrel mélyebben található réteg atomai köetkeznek a sorban. z PT fontos ellemzôe a szigorú értelemben ett felületérzékenység; sak a szabad felület atomai (sôt sak bizonyos atomok a szabad felületen) deszorbeálnak az elektromos tér hatására. Makroszkopikusan homogén minta esetén feltételezhetük, hogy a kritikus deszorpiós tér állandó, agyis staionárius deszorpiós ráta mellett a mintára adott feszültség egyenesen arányos a minta görbületi sugaráal. z atomok eredeti (,y) pozíióának kiszámításakor az aktuális feszültségértékbôl leezetett ERDÉLYI ZOLTÁN, BLOGH ZOLTÁN: DIFFÚZIÓ ÉS SZILÁRDTEST-REKCIÓ EGY TŰ HEGYÉN 147
görbületi sugárral számolhatunk. z koordinátát az egy réteget alkotó atomok számából ezethetük le, minden egyes ú atom beillesztése után a z koordináta Ω/2πr 2 η értékkel nöekszik, ahol Ω az atomi térfogat, míg η a detektálási hatásfok. mennyiben inhomogén (például multiréteg mintát) izsgáltunk, más módszert kell alkalmaznunk. legegyszerûbb feltételezés, hogy a minta egy félgömbbel lezárt kúp alakkal rendelkezik és ezt az alakot az egész folyamat során megtarta. Ekkor a görbületi sugár a z koordináta függénye lesz, míg a z koordinátát ugyanazzal az összefüggéssel számolhatuk, mint az elôzô esetben. E módszerek segítségéel bármilyen mérési adatsort rekonstruálhatunk bármilyen tetszôleges formához; agyis e tehnikák önmagukban nem garantálák a helyes eredményt. z adott rekonstrukió óságát különbözô keresztellenôrzésekkel alószínûsíthetük: a deszorpiós térerôsség/mintageometria ésszerûen iselkedik, az atomi síkok táolsága konstans, az atomi sûrûség nem mutat elentôs fluktuáiót, a rétegek geometriáa megfelel az elárásoknak stb. Összegeze: az PT-adatok rekonstrukióa a kísérlet kulseleme, és ez a lépés elentôs tapasztalatot köetel mind az PT-módszerben, mind az általános fizikai/anyagtudományi háttérismeretek terén. Természetesen a rekonstrukiót az ezeket az ismereteket felhasználó modern számítógépes algoritmusok égzik, amelyeket folyamatosan felesztenek. nalízis sikeres rekonstrukió eredményeképpen atomi pozíiók sorozatát kapuk meg, azaz lényegében egy 3D irtuális mintát. Ez a irtuális minta az eredeti atomok nagyából felét tartalmazza, optimális esetben (amelyet igen sok különféle minta esetén elég ól megközelíthetünk) atomi síknak megfelelô mélységi és nanométer alatti laterális feloldással. Miel az elektromos tér általi deszorpió sak magát a deszorbeált atomot érinti, így ez a feloldás az egész térfogatban állandó, szemben az ionbombázásos módszerekkel. zt, hogy milyen analitikai módszert alkalmazunk, természetesen attól függ, milyen informáióra agyunk kíánsiak. z alábbiakban néhány lehetôséget mutatunk be. 1D konentráióprofil; ez a legegyszerûbb alkalmazás, egy kiálasztott térfogatban egy adott irányban felett 3. ábra. Ni és elálasztó, kezdetben éles határfelület idôben [( (d) sorrend] elmosódik, azaz mind a Ni, mind pedig a konentráiógradiense idôben ellaposodik (az ábrán az alsó panelek sak a Ni konentráióát mutaták a hely függényében) [3]. konentráióprofil. mi különlegessé teszi ezt a módszert az az PT lokális ellege. z analizálandó térfogat a minta bármely pontán lehet (például egy eltemetett határfelület környezete) és az analízis iránya sem kötött, adott esetben akár egy görbe mentén is történhet (például egy általános, görbült szemsehatár menti konentráióprofil). Kiálások azonosítása; az PT egyik gyakori felhasználása a különféle kiálások összetételének és gyakoriságának meghatározása. Erre napainkban többféle módszer áll a rendelkezésünkre. legrégebbi az úgyneezett izokonentráiós felületeken alapul, ehhez minden térfogatelemhez meghatározzuk a lokális konentráiót, mad azokat a térfogatelemeket megelölük, ahol ez egy bizonyos határértéknél nagyobb. Miel az atomi koordináták is a rendelkezésünkre állnak, ezért különféle klaszterkeresô algoritmusokat is beethetünk (például a kisebbségi atomok közötti legkisebb táolság). mennyiben a fázisokat elkülönítettük, például lokális tömegspektrumok réén megállapíthatuk az összetételüket. Metszeteket készíthetünk bármely orientáióban, amelynek réén a mikrostruktúrára ellemzô informáiókat nyerhetünk. z PT ugyan sak igen ritka esetben szolgáltat krisztallográfiai informáiókat, azonban a szemsehatárok igen gyakran kémiai markerek alapán is azonosíthatók, így tára fel a mikrostruktúrát. z PT kombináióa különbözô elektronmikroszkópiai módszerekkel (korrelatí PT) napainkban gyorsan tered. E tehnikának két fô elônye an: egyrészt az elektronmikroszkópos informáió segíti a pontosabb rekonstrukiót, másrészt az PT által adott lokális kémiai informáiót korreláltathatuk az elektronmikroszkóp által szolgáltatott strukturális informáióal. ) d) 148 FIZIKI SZEMLE 2014 / 5
Érdekes eredmények Határfelületek élesedése elmosódás helyett Fik elsô egyenlete egy dimenzióban: kimonda, hogy az diffundáló részek (tipikusan ato- mok) i fluusa arányos azok ρ i konentráióa gradienséel. D i arányossági tényezô nee diffúziós együttható. kifeezésben szereplô i inde a diffundáló részek értékét eszi fel, például egy -B kétalkotós rendszer esetében i =, B. negatí elôel pedig azt feezi ki, hogy amennyiben D i > 0, akkor az atomok mindig a konentráió gradienséel ellentétes irányban, azaz a konentráió sökkenésének irányában áramlanak. Ebbôl arra köetkeztethetünk, hogy a konentráiógradiens idôben sökken. Ez és B anyag (amelyek kölsönösen korlátlanul oldák egymást, ekkor D i >0,i = -ra és B -re is), például Ni és elálasztó határfelület esetében azt elenti, hogy a határfelület idôben elmosódik, azaz az alkotók konentráiógradiense idôben ellaposodik (3. ábr. Szilárdtestekben belátható idôn belül mindez általában sak néhány száz C hômérsékleten köetkezik be. határfelületek a alóságban sohasem atomilag élesek, hanem többé-keésbé elmosódottak. zaz a leggondosabb gyártás mellet sem kapunk a 3.a ábrán látható tökéletes határfelületet, hanem inkább a 3.b ábrán látható határfelülethez hasonlót. Mindebbôl természetes módon arra köetkeztethetünk, hogy a határfelület elmosódottsága nöekedni fog az idô elôrehaladtáal abban az esetben is, ha kezdetben nem olt tökéletesen éles. Noha Fik a diffúzió elsô matematikai leírását már több mint 150 ée megalkotta, senki nem gondolt rá, hogy ez másképpen is történhet. 2002-ben publikáltuk [4] azt a tanulmányunkat, amelyben feletettük annak lehetôségét, hogy egy kezdetben elmosódott határfelület ki is élesedhet Ni/ típusú, azaz kölsönösen korlátlanul oldékony (ideális) rendszerek esetében is. 1 elenség magyarázata az, hogy a D i diffúziós együttható nem konstans, hanem konentráiófüggô együttható. Ez könnyen belátható, hiszen egy atom diffúziós együtthatóa szinte mindig nagyságrendekkel különbözik a tiszta és B anyagban; például Ni/ esetében mind a Ni-, mind pedig a atomok diffúzióa akár 6-10 (hômérsékletfüggô) nagyságrenddel is gyorsabb a -ben, mint a Ni-ben. Jó közelítéssel mondható, hogy a konentráiótól általában eponeniálisan függ. Ezért, ha például egy kezdetben lineárisan elmosódott határfelületet tekin- i = D i ρ i Ni atomhányad t =0 t >0 10 5 0 5 10 15 atomsíkok indee 4. ábra. Ni atomhányad (agy atomtört, azaz az összes atomok hányad része Ni) a táolság (atomsíkok indee) függényében (kinetikus átlagtér modell szimuláió alapán). nyilak a ok fluusát mutaták sematikusan a nyilak kezdôpontának közelében. nyilak hossza a fluus nagyságát érzékelteti. Ez a fluuseloszlás nyilánalóan a konentráiógradiens nöekedéséhez (szaggatott görbe), azaz a határfelület élesedéséhez fog ezetni. tünk (4. ábr, akkor látható, hogy Fik elsô egyenletében a konentráió gradiense konstans lesz, azaz a fluus helyfüggése pontosan köetni foga a diffúziós együttható helyfüggését. Ni/ esetében ez azt elenti, hogy a fluus nagysága eponeniálisan nöekszik a Ni-tôl a felé halada. Ennek megfelelôen idôegység alatt sokkal több diffundál a -mátrihoz közeli határfelületi részbôl a tiszta mátriba, mint a Ni-mátrihoz közeli határfelületi részbôl. Ez nyilánalóan a konentráiógradiens nöekedéséhez, azaz határfelület élesedéséhez fog ezetni. Tehát a határfelület élesedése érdekes módon Fik elsô egyenlete alapán is megérthetô, annak ellenére, hogy az egyenlet fennállásának körülbelül 150 ée során mindenki a határfelület elmo- 5. ábra. Határfelület élesedése atomi szinten szemléltete. mátriban nagyságrendekkel mozgékonyabbak az atomok, mint a Ni-ben. Így azok a ok, amelyek már a -mátriban annak könnyen tudnak toadiffundálni a -mátriba. 1 Olyan esetekben, amikor a rendszert alkotó elemek nem oldák egymást korlátlanul, hanem sak részben (fázisszeparálódó rendszerek), már régen ismeretes olt, hogy határfelületek kiélesedhetnek. Ez a rendszerben fellépô kémiai hatóerôel magyarázható, amely az elemek szeparálódásához ezet. ERDÉLYI ZOLTÁN, BLOGH ZOLTÁN: DIFFÚZIÓ ÉS SZILÁRDTEST-REKCIÓ EGY TŰ HEGYÉN 149
1,2 hõkezelés nélkül hõkezelt 10 nm Ni atomhányad 0,5 1,5 2,0 2,5 3,0 mélység, periódushosszban megada 7. ábra. Ni konentráióprofil egy hôkezelés nélküli és egy hôkezelt minta esetében. hôkezelés nélküli minta esetében a Ni/ határfelületek élesebbek oltak mint a /Ni. kezdetben elmosódottabb /Ni határfelületek élesebbé áltak, míg a relatíe éles Ni/ határfelületek gyakorlatilag áltozatlanok maradtak. 6. ábra. Ni/ multiréteg tomografikus rekonstrukióa analízishengerrel. okat sötétebb, a okat pedig ilágosabb pontok elölik. ul, balról obbra a 30, 50 és 70%-os izokonentráiós felületek láthatók, amelyek segítségéel meghatározható a lokális konentráiógradiens. sódását társította ehhez az egyenlethez (s talán még mai is sokan így tesznek). z élesedés könnyen megérthetô egyenletek nélkül is. Mint fentebb említettük, a -mátriban nagyságrendekkel mozgékonyabbak az atomok, mint a Ni-ben. Így azok a ok, amelyek már a -mátriban annak (a határfelület -hez közelebbi része, lásd 5. ábra szaggatott onal obboldal könnyen tudnak toadiffundálni a -mátriba, míg a ok nem tudnak behatolni a Ni-mátriba. Ezért megfelelô hôkezelés után élesebb határfelület marad issza. elenséget elsô ízben szinkrotron röntgendiffrakió segítségéel mutattuk ki Mo/V rendszerben [5]. röntgendiffrakió az anyagban léô elektronsûrûségeloszlást méri, és ez alapán köetkeztethetünk az elemeloszlásra. Mindamellett, hogy a módszer ól kidolgozott és megalapozott elméleteken nyugszik, mindenképpen érdemesnek tartottuk a elenség izsgálatát egy, az atomokat direkt módon, három dimenzióban elemezni képes módszerrel is, azaz PT-el. Ni/ multiréteges minták ionporlasztás segítségéel készültek. z elmosódott határfelületek a Ni és kontrollált együttes porlasztásáal kerültek kialakításra. minták egy részét hôkezelés nélkül analizáluk, míg a többit hôkezelések után [6]. 6. ábra egy minta tomografikus rekonstrukióát mutata. z ábrán is látható analízishenger megfelelô poziionálásáal elérhetô olt, hogy a minta azon térfogatát elemezzük, amely a izsgálni kíánt elenség szempontából ideális. Esetünkben, minthogy térfogati diffúzió ezérelte a folyamatot, lényeges szempont olt, hogy olyan térfogatrész izsgálunk, amely mentes a diffúziós röidzáraktól (például szemsehatárok). 7. ábra a Ni konentráióprofilát mutata egy hôkezelés nélküli és egy hôkezelt minta esetében. Látható, hogy a hôkezelés nélküli minta esetében a Ni/ határfelületek élesebbek oltak, mint a /Ni. kezdetben elmosódottabb /Ni határfelületek élesebbé áltak, míg a relatíe éles Ni/ határfelületek gyakorlatilag áltozatlanok maradtak. 8. ábra. // triréteg egy W-tû hegyén, TEM-kép. Egy triréteg tomografikus rekonstrukióa. kisi képen ól látható az atomi szintû feloldás. 50 nm W-szubsztrát ~ nm 1 nm 3 150 FIZIKI SZEMLE 2014 / 5
R o R o R i R i atomhányad (at. %) atomhányad (at. %) 100 9. ábra. // trirétegek ( esetében a külsô, míg // trirétegek ( esetében a belsô határfelületnél nöekedett gyorsabban az 2 fázis. szimmetrikus fázisnöekedés nanorészeskékben feszültséghatás 80 60 40 20 100 80 60 40 20 D W középpont W 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 W középpont 0 0 5 10 15 20 mérési mélység (nm) W nanorészeskék elentôségét nem szükséges részletezni. nanorészeskék gyakran annak hôhatásnak kitée, amelynek köetkeztében atommozgási folyamatok indulnak meg és gyakran ú fázisok keletkeznek bennük (lásd mag-hé típusú nanorészeskék). Számos kutatás zalik ezek elôállításának, különbözô tuladonságaiknak, iselkedésüknek stb. a izsgálatára. zonban mind ez idáig a nanorészeskékben felépülô feszültségek szerepét tudomásunk szerint senki nem izsgálta, óllehet kisiny gömbi (gömbszerû), azaz zárt geometriákban a feszültségek felépülése alószínûsíthetôen igen elentôs, azonban relaáióuk nehéz. z elsô indikáió a feszültségek elentôs szerepére G. Shmitz és munkatársai [7] által publikált eredmények oltak. Egy körülbelül 25 nm görbületi sugarú W-tû hegyére ittek fel //, illete // trirétegeket (8. ábr. Mad ezt hôkezelték és az 2 nöekedését izsgálták a határfelületeknél. Meglepô módon azt kapták, hogy a két határfelületnél nem ugyanolyan gyorsan nöekszik a fázis (9. ábr. elenség megértésére kifelesztettünk egy komplett analitikus egyenletrendszert gömbi mag-hé típusú nanoszerkezetekben történô szilárdtest-reakió leírására. modell figyelembe eszi az elasztikus feszültségek felépülését, azok plasztikus relaáióát, a lehetséges nem-egyensúlyi akaniasûrûségeket és a termodinamikai hatóerôket az intermetallikus termékfázis keletkezésének modellezésére [8]. 10. ábra. tom- és akaniakonentráió ( atomhányad, V akaniahányad) és a feszültség hidrosztatikus komponense a táolság függényében. z alsó panel az atomi áramok abszolút értékét mutata. Jól látható, hogy a fázisnöekedés nem azonos a külsô és a belsô határfelületnél, alamint rétegrendfüggô. V ( 10 3 ) 2,2 (t. e.) 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 B 30 40 50 60 70 80 sugárirányú táolság (nm) s hidro V B feszültség hidrosztatikus része (GP (t. e.) V ( 10 3 ) 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 B B B 30 40 50 60 70 80 sugárirányú táolság (nm) s hidro V feszültség hidrosztatikus része (GP ERDÉLYI ZOLTÁN, BLOGH ZOLTÁN: DIFFÚZIÓ ÉS SZILÁRDTEST-REKCIÓ EGY TŰ HEGYÉN 151
feszültség (GP srr sqq shidro IM IM 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 sugárirányú táolság (nm) 11. ábra. Feszültségtér // gömbi triréteg esetében. nyilak a nöekô 2 -fázisban (IM) fellépô atomi és akaniaáramokat mutaták sematikusan: fehér, köronalas fehér, sötétszürke áramok indukálta akania, fekete feszültségtér indukálta akania. 10. ábra szemlélteti a modellszámítások eredményét. Látható, hogy a fázisnöekedés nem azonos a külsô és a belsô határfelületnél és rétegrendfüggô. z ábra alsó panelein ábrázolt atomi áramok abszolút értékei arra engednek köetkeztetni, hogy a feszültségtér erôsen befolyásola azokat. hol lassabb a fázisnöekedés, ott az áramok abszolút értékei egyenlôk és kisik, míg ahol gyorsabb, ott különbözôek és a gyorsabb B komponens áramának abszolút értéke nagy. z eredmény megértéséhez tudnunk kell, hogy a modellszámításokban figyelembe ettük, hogy a nöekô 2 -fázisban (IM a 11. ábrán) az -atomok körülbelül 9-szer gyorsabban diffundálnak, mint a atomok. Így az ennek köetkeztében fellépô - és áramok (fehér és köronalas fehér nyilak a 11. ábrán) különbsége eredô akaniaáramot indít az -réteg irányába (sötétszürke nyilak a 11. ábrán). modellszámítások azonban azt is megmutatták, hogy a triréteg rétegrendétôl függetlenül egy lépsôzetes feszültségtér (hidrosztatikus komponens) épül fel a mintában, amely a gömb középponta felé átlagosan sökkenô tendeniát mutat (11. ábr. Ez a feszültségtér szintén akaniaáramot indukál (fekete nyilak a 11. ábrán), de amíg az áramok által indukált akaniaáramok ellentétes irányúak a külsô és a belsô határfelületnél nöekedô fázisokban, addig ezek azonos irányúak. Ennek megfelelôen annál a határfelületnél, ahol az áramok és a feszültségtér által indukált akaniaáramok azonos irányúak, ott a feszültségtér segíti a fázis nöekedését, míg annál, ahol ellentétes irányúak: gátola. Ezért / / rétegrend (11. ábr esetében a belsô határfelületnél, míg // rétegrend esetében a külsô határfelületnél lesz gyorsabb a fázisnöekedés. Összefoglalás ikkben bemutattuk az PT-tehnika alapait, amely a minták atomi szintû izsgálatát teszi lehetôé három dimenzióban. Bemutattuk a izsgálat négy fô fázisát: minta-elôkészítés, mérés, rekonstrukió és analízis. Mad bemutattunk két érdekes eredményt, amelyet e tehnika felhasználásáal értünk el. Irodalom 1.. Cerezo, T. J. Godfrey, G. W. D Smith: ppliation of positionsensitie detetor to atom probe miroanalysis. Reiew of Sientifi Instruments 59/6 (1988) 862 866. 2. R. Shlesiger, C. Oberdorfer, R. Würz, G. Greiwe, P. Stender, M. rtmeier, P. Pelka, F. Spalek, G. Shmitz: Design of a laser-assisted tomographi atom probe at Münster Uniersity. Reiew of Sientifi Instruments 81/4 (2010) 043703. 3. http://web.unideb.hu/zerdelyi/diffusion-on-the-nanosale/ node4.html animáió. 4. Z. Erdélyi, I.. Szabó, D. L. Beke: Interfae sharpening instead of broadening by diffusion in ideal binary alloys. Physial Reiew Letters 89/16 (2002) 165901. 5. Z. Erdélyi, M. Sladeek, L.-M. Stadler, I. Zizak, G.. Langer, M. Kis-Varga, D. L. Beke, B. Sepiol: Transient Interfae Sharpening in Misible loys. Siene 306 (2004) 1913 1915. 6. Z. Balogh, M. R. Chellali, G. H. Greiwe, G. Shmitz, Z. Erdelyi: Interfae sharpening in misible Ni/ multilayers studied by atom probe tomography. pplied Physis Letters 99/18 (2011) 181902. 7. G. Shmitz, C. B. Ene, C. Nowak: Reatie diffusion in nanostrutures of spherial symmetry, ta Materialia 57/9 (2009) 2673 2683. 8. Z. Erdélyi, G. Shmitz: Reatie diffusion and stresses in spherial geometry. ta Materialia 60/4 (2012) 1807 1817. TOMI ÜTKÖZÉSEK SZILÁRDTESTEKBEN Debreen, 2014. úlius 13 18. z tomi ütközések szilárdtestekben (International Conferene on tomi Collisions in Solids, ICCS) egy kétéente megrendezésre kerülô, körülbelül 200-250 fôs nemzetközi konferenia, amely az egyik legelentôsebb fórum az atomok és felületek tanulmányozásáal foglalkozó kutatók számára. 26. konferenia helyi szerezôbizottságának tagai az MT tommagkutató Intézet kutatói. 16 meghíott elôadás mellett 30 kiálasztott szóbeli elôadáson és posztereken mutaták be eredményeiket a konferenián részt eô kutatók. konferenia nulladik napán 2014. úlius 13-án, asárnap nees külföldi elôadók tartanak egy-egy témában átfogó elôadást a elen kutatások élonalbeli eredményeirôl fôleg egyetemi diákoknak és PhD hallgatóknak, de minden érdeklôdôt szíesen látunk. z elôadók a köetkezôk: Friedrih umayr (ustri: Surfae modifiation due to interation with highly harged ions Kai Nordlund (Finland): Moleular dynamis simulations for irradiation effets Kobayashi Yasuhiko (Japan): Radiation indued bystander effet studies using heay ion mirobeams. Lindhard-elôadást tart William John Weber (US): Nulear ersus eletroni energy loss effets. Publikáiók beküldésének határidee a Nulear Instruments and Methods in Physis Researh B folyóirathoz: 2014. úlius 18. Bôebb informáió található a konferenia weboldalán: http://ias26.atomki.mta.hu Minden érdeklôdôt szeretettel árunk. 152 FIZIKI SZEMLE 2014 / 5