A vákuumtechnika alapjai VÁKUUMTECHNIKA - FÉMEK GÁZLEADÁSA Számtalan technológiai művelet zajlik vákuumban. (vákuumcsomagolás, fémgőzölés, elektronmikroszkópia és sok más szerkezetvizsgáló módszer, MBE molekulasugár epitaxia a félvezető szuperrácsok előállítására.) Mindezekben közös, hogy bizonyos térrészben csökkentett nyomást kell előállítani és fenntartani, amelynek értéke kb. 1- és 10-10 mbar között változhat. Általános technológiai előnye egyrészt a nagy tisztaság, hiszen minden idegen anyagot eltávolít, másrész a vákuumban jelentősen lecsökken a molekulák ütközési gyakorisága. Kb. 10-5 mbar nyomáson az átlagos szabad úthossz méteres nagyságrendű lesz, azaz pl. vákuumpárologtatásnál a forrás és a céltárgy között az atomok egyenes pályán repülnek. Vákuumtechnikai alapfogalmak Gázáram Az adott keresztmetszeten az időegység alatt átáramló gázmennyiség I dq ahol a gázmennyiség a q pv szorzattal definiálható. Szívássebesség: dv S 3 liter m sec, h ha p állandó. Szívásteljesítmény A szivattyúk teljesítőképességére ez a jellemző mennyiség, mert figyelembe veszi a leszívandó tér nyomását is. Az adott szivattyú által elszívott gáz mennyisége: I S A vákuumtechnika alapegyenlete dq dv p ps mbar sec liter Egy vákuumtartályban (recipiensben), a lezárt gázmennyiség megváltozása: V dp dp nő, ha a recipiensben gáz szabadul fel, vagy a tömítetlenségeken gáz áramlik be. Ez legyen együtt : I be dp csökken, ha a gázt elszívjuk. Egy szivattyú szívóteljesetménye : ps Így a mérlegegyenlet, amelyet a vákuumtechnika alapegyenletének neveznek: dp V I be Vezetőképesség: Elektromos analógiára egy adott vákuumvezetéknek is definiálható áramköri ellenállása vagy vezetőképessége. Itt az áramlás fenntartója a nyomáskülönbség: I ps liter sec ( p p ) G G : 1 2 1
A csővezetékek és más elemek (pl. csatlakozók, szelepek) vezetőképessége elsősorban az elem keresztmetszetétől és hosszától függ, de jelentősen függ attól is, hogy milyen nyomáskülönbség hatására milyen típusú áramlás jön létre. (Alapesetek: turbulens, lamináris, vagy molekuláris áramlás) Végvákuum: Általában azt tapasztaljuk, hogy a szivattyúzás hatására egy idő után már nem csökken tovább a nyomás, azaz dp/ 0 Az alapegyenlet így: p vég. S I be alakra egyszerűsödik. Azaz a végvákuumon a szívásteljesítmény megegyezik a belső gázfelszabadulás és a lyukak által okozott gázárammal. Adszorpció, deszorpció: Szilárd-gáz határfelületen a gázok egyes molekulái a felülethez érve hosszabb, rövidebb időre a felülethez tapadnak, majd fölszabadulnak, másokra cserélődnek. A kötőerő általában gyenge Van der Waals erő, nagysága elsősorban a gáz és az adszorbens anyagi minőségétől függ. Így egyensúly alakulhat ki a gáztér egyes komponensei és a szilárd felületen megkötött rész között. Az anyagi minőségen túl az adszorpció mértéke függ: az egyes gázok parciális nyomásától illékonyságától (vagy fordítva; a forráspontjától) hőmérséklettől a többi gáz adszorpciós kötésének erősségétől. Vákuumtérbe helyezve az anyagok felületéről kisebb-nagyobb sebességgel deszorbeálódnak az addig megkötött molekulák, természetesen a kötéserősséggel fordított sorrendben. Ez a folyamat hosszú ideig tarthat, folyamatosan rontva az elért vákuumot. Ezért a deszorpció meggyorsítására melegítést szoktak alkalmazni; az azt tűrő eszközöket (fém, üveg) 300-500 0 C közötti hőmérsékleten tartva a megkötött gáz, víz és egyéb oldószer-molekulák néhány perc alatt eltávoznak a felületről. Ennek a műveletnek a modellje a mérési feladat. Vákuumszivattyúk Egy zárt térben a vákuum előállítására, vagy szükség esetén fenntartására alkalmas eszközöket vákuumszivattyúknak nevezzük. Működésük szerint megkülönböztetünk olyan szivattyúkat, amelyek az elszívott gázokat összesűrítve kiürítik, és olyanokat, amelyek az elszívott gázokat valamiképpen megkötik, magukban tartják. A sűrítő szivattyúk egyik fő típusa valamilyen mechanikai mozgás segítségével komprimálja az elszívott gázt, ezek a mechanikus szivattyúk. Egy másik főtípus valamilyen folyadék vagy gőz nagysebességű áramát hozza létre, amely magával ragadja az elszívandó gáz molekuláit, ez a hajtóközeges szivattyúk működési elve. Forgólapátos (rotációs) szivattyúk Egy egyfokozatú forgólapátos vákuumszivattyú működését mutatja az 1. ábra. A henger alakú szivattyúházban excentrikus tengelyen forog a forgórész, amelyen két lapát helyezkedik el. A lapátokat a centrifugális erő és rugó feszíti a henger falához. Az elszívandó gáz a szívónyíláson lép be a forgás során megnövekvő sarló alakú szívótérbe. A szívóhatást ennek a térrésznek a kezdeti növekedése hozza létre. Tovább forogva a két lapát bezár egy adag gázt amelynek térfogata fokozatosan csökken. Végül a kipufogó nyíláshoz fordul, amin keresztül az összesűrített gáz a szabadba távozik, de ezalatt egy újabb szívótér is keletkezik. A jobb tömítés érdekében a kipufogószelep olajjal van lefedve és ez az olaj látja el a mozgó részek kenését, tömítését is. Jobb végvákuum érhető el, ha két rotációs szivattyút sorba kapcsolnak. Mindkettő egy tengelyen forog és úgy kapcsolódnak össze, hogy a nagyvákuum- oldali kipufogónyílása közvetlenül, szelep nélkül csatlakozik az elővákuum fokozat szívónyílásához. Egy jól tömített kétfokozatú szivattyúval az elérhető végvákuum kb. 10-4 mbar, de ez 2
könnyen leromlik 10-2 körülire a forgórész kopása, az olaj elszennyeződése, vagy a rendszer tömítetlensége miatt. A rotációs szivattyú működési elve A diffúziós szivattyú A diffúziós szivattyúk szerkezeti felépítése és tulajdonságai A diffúziós szivattyú szivattyúháza hengeres formájú, amelyhez alul csatlakozik a fűtőtest. A hajtóközeg (diffúziós olaj, régebben higany) a szivattyúház fenekén helyezkedik el. A fűtőtest olyan hőmérsékletre hevíti, hogy gőznyomása néhány Pa legyen. A keletkező gőz a felszálló csövön keresztül jut a gyűrűs fúvókához, amelyen kiáramlik, miközben irányát majdnem 180 fokkal megváltoztatja. A szivattyúhatás úgy keletkezik, hogy a diffúziós olaj viszonylag nagy móltömegű, nagysebességű, részecskéi ütköznek a többi molekulával, és mert impulzusuk sokkal nagyobb, valósággal kisöprik a kisebb molekulákat. A kiáramló gőzsugár a szivattyúház vízzel hűtött falán kondenzálódik és visszafolyik a szivattyúház aljára, a gőzsugár által elszívott és komprimált gázokat pedig az előszivattyú elszívja. A felszálló csőnek a szivattyú fenekén a hatóközegbe merülő alsó pereme folyadékzárat képez, mely elválasztja egymástól az elővákuum- és a forralóteret. Egyfokozatú diffúziós szivattyúkat ma már gyakorlatilag sehol nem használnak. A modern diffúziós szivattyúk általában három- vagy négyfokozatúak. A többfokozatú rendszerek lényegesen megjavítják a szivattyú előnyomástűrését. Az egyes fokozatok úgy vannak kiképezve, hogy a szivóoldaltól távolodva egyre rövidebb, de egyre sűrűbb lesz a fősugár, miáltal egyre kisebb lesz a szívássebesség, de egyre jobb lesz az előnyomástűrés. A második fokozat az első fokozat előszívattyúja és így tovább. A szívássebesség 10-1 Pa alatt állandó. Igen kis nyomásokon a mért szívássebesség esetleg csökken, de ez különböző gázfelszabadulásokra vezethető vissza, ha megfelelő csapdát alkalmazunk a hajtóközeg gőzeinek a visszatartására, akkor diffúziós szivattyúkkal 10-5 Pa alatti végvákuum is elérhető. 3
Nyomásmérők A vákuumtechnikában a légköri nyomástól kezdve esetleg 10-12 bar -ig kell tudni mérni a nyomást. Nehéz elképzelni olyan fizikai hatást, amely ilyen széles tartományban érzékeny lenne a környezet nyomására, így alkalmas lenne annak indikálására. Az egy-egy tartományra alkalmas, sokféle mérési elvből és eszközből a laborban használtakat mutatjuk be részletesen. Hővezetésen alapuló nyomásmérők A gázok hővezetése abban a tartományban nyomásfüggő, ahol a szabad úthossz összemérhető a vákuumedény geometriai méreteivel azaz kb. 100 mbar és 10-2 mbar között. (Ez az a durvavákuumtartomány, amit a rotációs szivattyúkkal elérhetünk.) Két fő típusa a Pirani- és a termokeresztes vákuummérő. A Pirani-nyomásmérő érzékelője egy vékony üvegcsőben kifeszített fémhuzal. A cső nyitott vége kapcsolódik a mérendő térhez. A huzal rendszerint igen vékony wolfram- vagy platinahuzal, mert ezek ellenállása jelentősen függ a hőmérsékletüktől (pl. a TUNGSRAM H8L mérőcsőben alkalmazott wolframszál vastagsága mindössze 8 µm). Ha a huzalt a rajta áthaladó árammal fűtik, felmelegszik és a betáplált hő egy részét a gáz elvezeti. (Természetesen távozik hő sugárzással és a felfüggesztéseknél vezetéssel is, de ezek állandó értékek, függetlenek a nyomástól) Méréshez a Pirani-nyomásmérőt egy Wheatstone-hídba kapcsolják, úgy hogy a szál hőmérsékletét, azaz ellenállását tartjuk állandó értéken. Egy differenciálerősítő érzékeli a híd kimenőfeszültségének esetleges megváltozásait és mindenkor akkora tápfeszültséget ad a hidra, amekkora szükséges a kiegyensúlyozottsági állapotnak megfelelő szálhőmérséklet beállítására. A nyomás mértékéül most a hídra adott, és a műszerrel mért tápfeszültség szolgál. A szál kiindulási hőmérsékletét ezekben a berendezésekben a szál élettartamának fokozására viszonylag alacsonyra (100...120 C) választják. A mérőberendezés gyors, kényelmes, viszonylag olcsó, de meglehetősen pontatlan, csak kb. 20-50%-os pontosság várható tőle. A termokeresztes vákuummérőnél szinte minden megismételhető lenne, amit a Piraninál leírtunk. Természetesen más a mérőfej megoldása és így a mérőműszer is: A mérőfejben keresztben kifeszítenek egy fűtőszálat és egy termoelemet. Adott fűtőteljesítmény mellett a kereszteződés hőmérséklete a gáz hővezető-képességétől fog függni, így ezzel indikálható a nyomás. Hidegkatódos ionizációs nyomásmérők (Penning-nyomásmérők). Az ionizációs nyomásmérőkben valamilyen alkalmas katódból elektronokat juttatunk a vákuumtérbe és azokat felgyorsítjuk. Az elektronok ütközve a gázmolekulákkal ionizálják azokat - kisülés jön létre, minél többször ütközve, annál több iont létrehozva - és az így kialakult ionizációs áram arányos a nyomással, sőt több nagyságrenden keresztül lineáris az összefüggés. Az első hidegkatódos ionizációs nyomásmérőt Penning szerkesztette és ezért az ilyen típusú nyomásmérőket Penningnyomásmérőknek is nevezik. A mérőfej vázlatát az ábrán láthatjuk. Az elrendezés egy henger alakú anódból és egy ennek belsejében koncentrikusan elhelyezkedő tű alakú katódból áll. A katódból kilépő elektronokat 2-5 kv feszültséggel gyorsítjuk, de azért, hogy sokkal hosszabb ionizációs pályát tehessenek meg, a sugárirányú útjukra merőleges, erős mágneses teret hoznak létre. Pl. úgy, hogy az anód maga egy henger alakú állandó mágnes. Így az elektronok pályája spirális lesz, megsokszorozódik az ütközések esélye, nő a mérhető áram. Végül is az így mért áramerősség lesz jellemző a vákuum nagyságára (mert az ütközések száma arányos az egységnyi térfogatban levő gázmolekulák számával). Maga a fizikai 4
jelenség (az áramerősség nyomásfüggése ) kb. 10-2 és 10-8 mbar között lineáris, de a használatos műszerek alul-felül lecsípnek egy-egy nagyságrendnyit. A Penning vákuummérő így is kiválóan alkalmas a diffúziós szivattyúk által létrehozott nyomás mérésére. Mérési feladat A mérés lényege, hogy egy ismert felületű fémdarabot nagyvákuumra leszívatott térrészbe helyezünk, a teret lezárjuk és mérjük a rendszerbe jutó gáz által okozott nyomásnövekedést, és ebből következtetünk a leadott gáz mennyiségére. A nyomásnövekedésnek három oka lehet: a) A minta felületéről deszorbeálódnak gázok, főképp víz. b) A vákuumrendszer egyéb elemei is leadhatnak gázt, de az elhanyagolható mértékű, ha az alapvető vákuumhigiéniára vigyáztunk. (tiszta, száraz, rozsdamentes, stb.) c) A vákuumrendszer nem tökéletesen tömített, beszív (permeáció) A mérést egy 5x5 cm-es rézfólián végezzük. Ahhoz, hogy a deszorpciót a permeációtól el tudjuk különíteni, három mérést kell végezni. 1. Hideg gázleadás: a végvákuum, ~10-5 mbar elérése után még 5-10 percet várunk, zárjuk a mágnesszelepet és 3 percen keresztül regisztráljuk a nyomásnövekedést. Így együtt mértük a hideg gázleadást és a lyukasságot. 2. Meleg gázleadás: a fémlemezt kb. 400 C-ra melegítjük (egy előmelegített pákabetétet húzunk rá) és ezalatt mérjük a nyomást. Ezen a hőmérsékleten gyakorlatilag minden adszorbeált gáz gyorsan távozik és ez a folyamat szabja meg a 3 perces mérési időt. 3. Lyukasság mérése: újra lehűlve a rendszerben már nincs gázt leadó felület, így a mérhető nyomásnövekedés csak a permeációból ered. Értékelés: Kiszámítandó a szobahőmérsékleten és 400 C-on 3 perc alatt leadott gáz mennyisége mól/cm 2 - ben, az egyetemes gáztörvény alapján, amelyben p p p deg hi 1veg 3veg p p p meleg 2veg 3veg (A gáz hőmérséklete mindkét esetben a szobahőmérséklet, mert a rendszer nagy része ezen a hőmérsékleten marad. A kezdeti nyomás mindig lehet 0, mert a kb. 10-5 mbar elhanyagolható a végső néhányszor 10-2 mbar érték mellett.) Deszorpciós, permeációs gázáram számítása A vákuumtechnikában nem a leadott gáz mennyiségét (térfogatát), szokás megadni, hanem a deszorpciós gázáramot, amely a vákuumtechnikai alapegyenletből kapható dp I d V (mert ps szívásteljesítmény 0) A kapott adatokból megrajzoljuk a nyomás-idő függvényeket (csak tisztán a gázleadásból eredő nyomást ábrázolva) és a függvények meredekségéből (dp/) kiszámítható a deszorpciós gázáram (mbar l /sec) Több ponton számítva ábrázolható az Id - t grafikon. Hasonló módon értelmezhető és számítható az Ip permeációs gázáram. 5
(A rendszerre azonban sokkal jellemzőbb lenne az Ip - p függvény, de csak úgy, ha azt több nagyságrend nyomáson keresztül tudnánk mérni. Adatunk azonban csak kb. 10-2 és 10-1 mbar között várható, így elég egy átlag gázáram kiszámítása ebben a tartományban.) Ellenőrző kérdések Alapfogalmak, definíciók; gázáram, szívássebesség, szívásteljesítmény Mi szabja meg egy rendszerben az elérhető végvákuumot? Melyek az adszorpciós egyensúlyt befolyásoló tényezők? Forgólapátos és diffúziós szivattyú működési elve, vákuumtartománya. Vákuummérésre használható fizikai jelenségek. A termokeresztes, a Pirani és a Penning vákuummérő működési elve. Melyek a diffúziós szivattyú biztonságos műköetésének legfontosabb szabályai? A vákuumrendszer kezelése A vákuumrenszer vázlatos rajza PE, TK, PI a háromféle vákuummérő; Az 1-es szelep a rotációs szivattyút köti össze: 1-es állásban a diffúziós szivattyúval, 2-es állásban a munkatérrel. A 2-es szelep csak nyit vagy zár 470cm 3 2. szelep Pi TK Mágnesszelep Mint at artó A kezelés lépései: 1. Bekapcsolás előtti ellenőrzések a. elektromos csatlakozások b. hűtővíz bekötés c. vákuumcsatlakozások d. szelepek állása 1. szelep 1. irány 2. szelep nyitva mágnesszelep zárva 2. Rotációs szivattyú bekapcsolás 3. Pirani és Balzers mérőműszerek bekapcsolása 4. Fűtésszabályozó bekapcsolása: A fűtőcső tápegység szabályozó helipotját 530 osztásrészre állítva a hőmérséklet kb. 400 C (A fűtőcső bekapcsolás után jelentősen túlszalad, 2-3 ki-bekapcsolás után (LED) lesz csak a hőmérséklet 400 C körül.) 5. Ha az elővákuum < 6.10-2 mbar, hűtővíz kinyitása diffúziós szivattyú fűtés bekapcsolása 6. Nagyvákuum mérése: Balzers vákuummérő 4. mérőfej PE Diffúziós szivat t yú TK Puffer t art ály 1. szelep Rotációs szivat tyú 6
7. Új fémminta behelyezés A következő, bonyolultnak tűnő lépések lényege a diff szivattyú megvédése a nagyobb nyomástól. Ezért le tudjuk választani a munkateret a szivattyútól, és mintacsere után kerülő ágon leszívhatjuk elővákuumra. Ezután visszaállíthatjuk az eredeti szívási irányt. ha a diffúziós szivattyú hideg mágnesszelep zárás, ha a diffúziós szivattyú meleg mágnesszelep zárás, bilincs bontás,- mintacsere, -bilincs zárás bilincs bontás,- mintacsere, -bilincs zárás mágnesszelep nyitás diff szivattyú utáni térben az elővákuum visszaállítása 2. szelep zárás 1. szelep 2. állás, nyomásellenőrzés a Piranin Ha a munkatérben a nyomás visszaállt az elővákuum értékére: mágnesszelep nyitás 2. szelep nyitás 1. szelep vissza 1. állás (az elővákuum visszaállítását mindig meg kell ismételni, ha a nyomás 10-1 mbar fölé nő!) 8. Hideg gázleadás mérés egyszerre: mérés, regisztrálás 3 percig mágnesszelep zár regisztráló indítás 9. "Munkatérben" elővákuum visszaállítása, mint mintacsere után 10. Meleg gázleadás mérés (ha a hőmérséklet már stabilizálódott) 11. Mint 9. egyszerre: mérés, regisztrálás 3 percig mágnesszelep zár regisztráló indítás 12. Lyukasság mérése mint 9. és 10. Kikapcsolás fűtőcső ráhúzása az üvegcsőre A diffúziós szivattyú lehűléséig nem szabad atmoszférikus nyomást ráengedni, mert tönkremegy. Ezért nem szabad kikapcsolni a hűtővizet és a rotációs szivattyút. Először csak a diff. fűtését kapcsoljuk ki és lekapcsolhatjuk a mérőműszereket. Ha a diff. szivattyú fűtőteste annyira lehűlt, hogy már nyugoan tapintható, akkor zárható a hűtővíz és a rotációs szivattyú. Végül az 1-es szelepet a 3. állásba fordítjuk, hogy a rotációs szivattyú ne maradjon vákuum alatt. 7