QualcoDuna jártassági vizsgálatok Általános feltételek 2019 1. kiadás, 1. változat Kiadás dátuma: 2018.12.19. Készítette: Szegény Zsigmond és dr. Bélavári Csilla, Átvizsgálta: Rikker Tamás tudományos igazgató Jóváhagyta: Dr. Zanathy László ügyvezető igazgató
Tartalomjegyzék 1. A QualcoDuna jártassági vizsgálati program rövid leírása... 3 2. A Szervező adatai, elérhetőségei... 3 3. A Résztvevők köre, analitikai módszerek, minimális létszám, közös minták... 4 4. Kapcsolattartás a Résztvevőkkel... 4 5. A jelentkezés módja és a részvételi díj megállapítása... 4 6. Fizetési feltételek... 5 7. A minták készítése, kiosztása... 5 8. A jártassági vizsgálati eredmények beküldése, módosítása, különleges esetek... 7 9. A vizsgálati eredmények statisztikai értékelése... 7 9.1. Laboratóriumi jártassági vizsgálatok értékelése... 7 9.1.1. A z- illetve z -értéken alapuló teljesítményértékelés... 8 9.1.2. Az E n számon alapuló teljesítményértékelés... 9 9.2. A mintavételi jártassági vizsgálatok értékelése... 12 10. A jártassági vizsgálati eredmények értékelésének közzététele... 15 11. Részvételi oklevél... 15 11.1. A laboratóriumi jártassági vizsgálatok oklevele... 15 11.2. A mintavételi jártassági vizsgálatok oklevele... 16 12. Bizalmas adatkezelés... 16 13. A Résztvevő felelőssége... 16 2/16 oldal
1. A QualcoDuna jártassági vizsgálati program rövid leírása A (továbbiakban: Szervező) által szervezett QualcoDuna jártassági vizsgálati program éves rendszerességgel kerül megrendezésre. A program részletes leírását (vizsgálandó mátrixok és paraméterek köre, jártassági vizsgálati fordulók ütemezése, díjtételek) az adott évi programajánlat tartalmazza, melyet a megrendelőlappal együtt a Szervező honlapján (www.qualcoduna.hu) tesz közzé, illetve kérésre postai úton juttat el a jártassági vizsgálatokban részt venni kívánó laboratóriumok számára a program indulása előtt minimum egy hónappal. 2. A Szervező adatai, elérhetőségei Név: WESSLNG Nemzetközi Kutató és Oktató Központ Közhasznú Nonprofit Korlátolt Felelősségű Társaság (Rövid neve: WESSLNG Közhasznú Nonprofit Kft.) Cím: 1045 BUDAPEST, Anonymus utca 6. Cégjegyzékszám: 01-09-920773 Adószám: 22283203-2-41 Statisztikai számjel: 22283203-7219-572-01 Számlaszám: 10700024-69478277-51100005 Weboldal: www.qualcoduna.hu A NAH által NAH-8-0003/2018 számon akkreditált jártassági vizsgálatot szervező szervezet. Kapcsolattartó Szakmai kérdésekben: Szegény Zsigmond, osztályvezető Tel: 06-1-872-3628 E-mail: szegeny.zsigmond@qualcoduna.hu Pénzügyi kérdésekben: Kocsor Henrietta, pénzügyi vezető Tel: 06-1-872-3604 Fax: 06-1-435-0100 E-mail: kocsor.henrietta@wessling.hu 3/16 oldal
3. A Résztvevők köre, analitikai módszerek, minimális létszám, közös minták A jártassági vizsgálati program bármely laboratórium számára nyitott, akkreditált státusztól függetlenül. A vizsgálatok során a Résztvevők szabadon választhatnak a megrendelt mintákban levő paraméterek adott mátrixban és koncentrációtartományban való mérésére alkalmas analitikai módszerek közül. A jártassági vizsgálat indításához szükséges minimális létszám 10 Résztvevő, amelytől a Szervező csak kivételesen indokolt esetben tér el. Amennyiben egy mintát tíznél kevesebb laboratórium rendel meg, a mintában levő paramétereket a jártassági vizsgálati programból a Szervező törölheti. Amennyiben a vizsgált koncentrációtartomány és a mátrixok hasonlósága ezt lehetővé teszi, a megfelelő Résztvevőszám biztosítása érdekében előfordulhat, hogy bizonyos minták két mátrix közös mintájaként kerülnek kiosztásra (pl. ivóvíz/felszín alatti víz közös minta). A közösként kiosztani tervezett minták az éves programajánlatban jelölve vannak. 4. Kapcsolattartás a Résztvevőkkel A jártassági vizsgálati programban a Szervező a kapcsolatot a magyar Résztvevőkkel magyar, a külföldiekkel pedig angol nyelven tartja. A megrendelés visszaigazolását és a számlát a Szervező postai úton juttatja el a Résztvevőknek, a mintakiosztással és a beküldött eredmények kiértékelésével kapcsolatos információkat e-mailen keresztül illetve honlapján teszi közzé. Egyéb ügyekben az elérhetőségeknél feltüntetett telefon- és faxszámon illetve e-mail címen áll a Résztvevők rendelkezésére, telefon esetében munkanapokon 8 és 16 óra között. A jártassági vizsgálati program részvételi oklevél kibocsátásával zárul, melyet postai úton juttatunk el a Résztvevőknek. A program során kiadott jártassági vizsgálati jelentéseket a Résztvevők elektronikus úton kapják meg. 5. A jelentkezés módja és a részvételi díj megállapítása A jártassági vizsgálati programra a Szervező honlapjáról letölthető illetve a postai úton küldött megrendelőlap kitöltésével lehet jelentkezni. A megrendelni kívánt mintákat a megrendelőlap mellékletein kell megjelölni. A cégszerűen aláírt megrendelőlapot a mellékletekkel együtt (továbbiakban: megrendelés) személyesen, postai úton, faxon vagy szkennelt formában e-mailben kell eljuttatni a Szervezőhöz a megadott jelentkezési határidőn belül. A megrendelőlap és mellékletei kitölthetők elektronikusan is a honlapon keresztül, melyeket nyomtatást követően szintén cégszerűen aláírva kell eljuttatni a Szervezőhöz. FGYELEM! Az elektronikus úton kitöltött megrendelőlap mindaddig nem hivatalos, amíg a cégszerűen aláírt változat a Szervezőhöz meg nem érkezik. A programajánlatban szereplő díjtételek, valamint a beérkezett megrendelés alapján a jártassági vizsgálati részvételi díjat a Szervező egyedileg állapítja meg, melyet írásban visszaigazol. A megrendelés-visszaigazolás az éves részvételi díj összegén túl tartalmazza annak jártassági vizsgálati fordulónkénti bontását is. A részvételi díjat a megrendelő ellenkező irányú jelzése hiányában a kézhezvételtől számított 15 nap elteltével a Szervező elfogadottnak tekinti, a jelentkezés ezzel lezárul. A Szervező fenntartja magának a jogot, hogy kellő számú jelentkező híján egyes meghirdetett mintákban levő paramétereket töröljön a jártassági vizsgálati programból. Erről az érintett mintákra 4/16 oldal
jelentkező laboratóriumokat értesíti, a programból törölt mintákat a megrendelés-visszaigazolásban nem szerepelteti, azokért díjat nem számol fel. Amennyiben a megrendelő két mátrix közös mintáját rendeli meg, a részvételi díjat csak egyszer kell megfizetnie. Ettől függetlenül a megrendelő mérési eredménye mindkét érintett mátrixnál megjelenik, értékelve és minősítve lesz. Amennyiben a megrendelő a jelentkezés lezárását követően módosítani kíván megrendelésén, ezt kizárólag írásban, cégszerűen aláírt levélben teheti meg. Az eredeti megrendeléshez képest további minták megrendelésekor a megrendelés-kiegészítésről újabb visszaigazolást küld a Szervező, melyben feltünteti a módosított részvételi díjat. Megrendeléstől vagy annak egy részétől elállni a minták kiküldése előtti 30 napig van lehetőség, ez esetben a csökkentett részvételi díj szintén visszaigazolásra kerül. A cégszerűen aláírt megrendelőlap és mellékleteinek a Szervezőhöz való eljuttatásával, valamint a megrendelés Szervező általi visszaigazolásával a megrendelő és a Szervező között szerződés jön létre, melynek részét alkotja az adott évi jártassági vizsgálati programajánlat, valamint jelen általános feltételek is. 6. Fizetési feltételek A részvételi díj jártassági vizsgálati fordulónként fizetendő, a teljesítés napja a jártassági vizsgálati minták kiküldésének napja illetve a mintavételi jártassági vizsgálatoknál a mintavétel napja. A minták kiküldésével a szervező a szolgáltatást teljesítettnek tekinti, függetlenül attól, hogy a Résztvevő beküldött-e mérési eredményt az általa megrendelt mintákra vagy sem. A számlát a keltétől számított 15 napon belül kell teljesíteni banki átutalással a számlán feltüntetett bankszámlaszámra. Amennyiben a számla kiegyenlítése nem történik meg, a további mintakiosztást a Szervező felfüggeszti, a Résztvevő részére részvételi oklevelet nem állít ki, a Szervező honlapjához való egyedi hozzáférést letiltja, valamint a tartozás jogi úton történő behajtását kezdeményezi. Az ÁFA- és adóügyi törvények módosításának függvényében a fizetési feltételek módosításának jogát a Szervező fenntartja. Az esetleges módosításokról írásbeli értesítést küld, melyet visszajelzés hiányában 15 nap elteltével elfogadottnak tekint. 7. A minták készítése, kiosztása A vizsgálati minták készítését a Szervező saját laboratóriuma végzi. A minták homogenitását a UPAC előírásának 1 megfelelően a variancia analízis (ANOVA) módszerével igazoljuk, a minták stabilitásvizsgálatát az SO 13528:2015 szabvány 2 B mellékletében előírtak figyelembevételével végezzük, melyekhez a Szervező elsősorban a WESSLNG Hungary Kft. laboratóriumát veszi 1 The nternational Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories. (UPAC Technical Report), Pure Appl. Chem., Vol. 78, No. 1, pp. 145 196, (2006) 2 SO 13528:2015 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. 5/16 oldal
igénybe. ndokolt esetben megfelelő referenciákkal rendelkező alvállalkozó bevonására sor kerülhet mind a mintakészítés, mind a homogenitás- illetve stabilitásvizsgálatok vonatkozásában. A laboratóriumi jártassági vizsgálatok során a Szervező minden meghatározandó paraméter esetében két hasonló összetételű, kismértékben különböző koncentrációjú mintát bocsát a Résztvevők rendelkezésére. A Résztvevőknek a mintapár mindkét tagját elemezni kell. A vizsgálandó paraméterek koncentrációszintjeinek kiválasztása a mátrixra vonatkozó hatályos jogszabályokban szereplő határértékek, valamint a gyakorlatban jellemzően előforduló természetes mintákra jellemző koncentrációszintek figyelembevételével történik, nem szem elől tévesztve azt az igényt, hogy a választott koncentrációszintek kellő analitikai biztonsággal mérhetőek legyenek. A mintakiosztás ütemezését a programajánlat tartalmazza. A mintákat megrendelő ellenkező irányú kérése hiányában a Szervező vagy személyesen szállítja ki a megrendelőhöz, vagy 24 órás gyorspostai szolgáltatással adja fel. Gyorspostai szolgáltatás esetén a kiszállítás a feladást követő napon, munkaidőben (8-16 óra között) történik. A feladás napja hétfő, kedd vagy szerda. Ha a Résztvevő jelentkezéskor megad e-mail vagy mobiltelefon elérhetőséget, a gyorspostai feladás megtörténtéről automatikus értesítést kap e-mailben, vagy sms-ben. Postafiókcímre gyorspostai küldemény nem adható fel, ezért ha a Résztvevő csak postafiókcímet ad meg, akkor a Szervező elsőbbségi, normál postai küldeményként adja fel a mintákat. Postafiókcímre 2 kg-nál nehezebb csomag nem adható fel. A küldemény megérkezésekor a Résztvevő felelőssége ellenőrizni a minták megfelelő állapotát illetve hiánytalan meglétét, valamint probléma esetén haladéktalanul jelezni azt a Szervezőnek. A mintákhoz mellékelt visszaigazoló lapot postán, faxon vagy elektronikus úton vissza kell juttatni a Szervezőnek. Amennyiben a küldemény feladását követő 30 napon belül a Résztvevő nem küldi el a visszaigazoló lapot, valamint egyéb úton sem jelzi a küldemény hiányát vagy nemmegfelelőségét, a mintákat hiánytalanul és sértetlenül kiszállítottnak tekintjük. Egyes paraméterek esetében (szerves mikroszennyezők, biológiai jellemzők) a minták hűtve történő szállítása szükséges a megfelelő stabilitás biztosítása érdekében, ezért azokat csak személyesen lehet átvenni a Szervező telephelyén. Ezen paraméterek körét az aktuális programajánlat tartalmazza. A minták átvételének idejéről és módjáról e-mailben előzetes értesítést küld a Szervező, melyet követően a minták hűtve történő elszállítása a Résztvevő feladata. Amennyiben a laboratórium erre igényt tart, előzetes egyeztetést követően valamennyi minta átvehető személyesen a Szervező telephelyén. 6/16 oldal
8. A jártassági vizsgálati eredmények beküldése, módosítása, különleges esetek A jártassági vizsgálati eredményeket közvetlenül a Szervező honlapján (www.qualcoduna.hu) lehet beküldeni a megadott határidőig, a megrendelés visszaigazolásakor biztosított egyedi belépőnév és jelszó segítségével. Lehetőség van az eredmények postai úton, faxon, valamint szkennelt formában, e-mailben történő beküldésére a honlapon közétett eredményközlő lapok felhasználásával. Az eredmények honlapon keresztül történő beküldéséért fizetési díjkedvezmény jár, melynek mértékét az aktuális programajánlat tartalmazza. Ha egy Résztvevő csak mintavételi jártassági vizsgálatot rendel meg, akkor ez a kedvezmény nem alkalmazható, mert ez esetben a Szervező rögzít minden eredményt. Amennyiben a Résztvevő nem nyilatkozik arról, hogy milyen formában kívánja beküldeni jártassági vizsgálati eredményeit, a Szervező automatikusan papíralapú eredményközlést feltételez, tehát díjkedvezménnyel nem számol. A Résztvevő az eredménybeküldés határidejének lejárta előtt kérheti a Szervezőtől a már rögzített eredmények törlését illetve javítását, ha a Résztvevő hibajavítási mechanizmusa nemmegfelelőséget tárt fel (pl. nem megbízható eszköz mérési eredményét adták be, hibás adatbevitel, eredmények felcserélése stb.). Az eredménybeküldési határidő lejárta után a rögzített eredmények törlésére illetve javítására nincsen lehetőség. Különleges esetek: - amennyiben a Résztvevő vizsgálati eredményként nullát ( 0 ) ad meg, az értéket (félreértést valószínűsítve) töröljük; - amennyiben a Résztvevő vizsgálati eredményként kisebb, mint ( < ) vagy nagyobb, mint ( > ) értéket ad meg, eredményét az értékelésből automatikusan mellőzzük. 9. A vizsgálati eredmények statisztikai értékelése 9.1. Laboratóriumi jártassági vizsgálatok értékelése Az értékelés kezdetekor - az MSZ EN SO/EC 17043:2010 szabvány 3 B.2.5 szakaszában leírt követelményeknek megfelelően a beérkezett adatokból kizárjuk a nyilvánvalóan téves adatokat, melyek nem a vizsgált alapsokasághoz tartoznak (pl. helytelen mértékegység, minták/paraméterek felcserélése, nagyságrendi tévedés). Ezt követően minden egyes paraméterre meghatározzuk a statisztikai jellemzőket: a hozzárendelt értéket ( ) és annak standard bizonytalanságát [u( )], valamint a teljesítményértékelés szórását (, célszórás) az SO 13528:2015 szabványban szereplő módszerek egyikével (részletesen ld. 1. ábra). Végül a Résztvevő által beküldött jártassági vizsgálati eredményekből kiszámítjuk a teljesítményértékelés alapjául szolgáló teljesítményjellemzőket: a z- illetve z -értékeket valamint az E n -számokat (SO 13528:2015 9.4., 9.5. és a 9.7. szakasza). A teljesítményjellemzők kiszámítását elvégezzük a statisztikai jellemzők meghatározásából kizárt adatokra is. A hozzárendelt érték ( ) és annak standard bizonytalansága [u( )] a legtöbb paraméter esetében a robusztus átlaggal és a robusztus átlag standard bizonytalanságával egyenlő. Stabil és tanúsított alapanyagok használata esetén (szintetikus minták) a bemérésből számolt elméleti érték illetve a tanúsítás és bemérés bizonytalanságából számolt érték is használatos hozzárendelt értékként illetve annak standard bizonytalanságaként. Az elvi lehetőség azonban adott a szabvány egyéb 3 MSZ EN SO/EC 17043:2010: Megfelelőségértékelés. Jártassági vizsgálatok általános követelményei. 7/16 oldal
módszereinek alkalmazására is. A hozzárendelt érték helytállóságát háttérmérésekkel is alátámasztja a Szervező. Az egyes mátrixok és paraméterek esetén a hozzárendelt érték és annak standard bizonytalanságának tervezett meghatározási módját, a tervezett koncentrációtartományokat, valamint a teljesítményértékelés szórásának tervezett mértékét az aktuális programajánlat tartalmazza. A Szervező fenntartja a jogot, hogy egyes paramétereket ne értékeljen, pl. hozzárendelt érték nagy bizonytalansága esetén (kevés számú eredmény - 7-nél kevesebb -, a beküldött adatok nagy szóródása/több csoportra való oszlása stb.). Ekkor az eredményközlés a beküldött adatokat és azok statisztikai jellemzőit tartalmazza, de minősítésüket nem. Mint ismeretes, a mérési eredmény (mint egyedi vizsgálati eredmények átlaga) minőségét a helyesség (az elfogadott referenciaértékhez való közelség) és a precizitás (rögzített körülmények között kapott egyedi vizsgálati eredmények egymáshoz való közelsége) határozza meg (MSZ SO 5725-1:2000 4 0.1 szakasz, 3.7 és 3.12 szakasz). Gyakorlatban a helyességet az eltéréssel, a precizitást a szórással számszerűsítjük. Ennek szellemében a jártassági vizsgálatainkban a következő teljesítményjellemzőket határozzuk meg: z- vagy z - értéket, amely a jártassági vizsgálati eredmény hibájának a nagyságára mutat, azaz a helyességre jellemző. (A z-érték meghatározásánál a jártassági vizsgálati eredmény referenciaértéktől való eltérését viszonyítjuk a teljesítményértékelés szórásához [9.1.1. szakasz].) E n számot, amelynek a meghatározásához a Résztvevőknek a jártassági vizsgálati eredmény kiterjesztett mérési bizonytalanságát, azaz a precizitásra jellemző paramétert is meg kell adniuk. (E n szám meghatározásánál a jártassági vizsgálati eredmény referenciaértéktől való eltérését viszonyítjuk a kombinált kiterjesztett bizonytalansághoz [9.1.2. szakasz].) 9.1.1. A z- illetve z -értéken alapuló teljesítményértékelés A z-értékek illetve a z -értékek a következőképpen kerülnek meghatározásra: ha u( ) 0,3, akkor z-értéket számolunk: ha 0,3 < u( ) 1,2, akkor z -értéket számolunk: = ha u( ) > 1,2, akkor az értékelést nem vállaljuk Ahol: z i : a Résztvevő által megadott jártassági vizsgálati eredmény z-értéke, =, ( ), 4 MSZ SO 5725-1:2000: Mérési módszerek és eredmények pontossága (valódiság és precizitás). 1. rész: Általános elvek és meghatározások (SO 5725-1:1994) 8/16 oldal
z i : a Résztvevő által megadott jártassági vizsgálati eredmény z -értéke, x i : a Résztvevő által megadott jártassági vizsgálati eredmény, : az adott paraméter hozzárendelt értéke, : a teljesítményértékelés szórása (célszórás), u( ): a hozzárendelt érték standard bizonytalansága. A teljesítményértékelés során a Résztvevő jártassági vizsgálati eredményeiből számított z- illetve z -értékek abszolút értékeit összehasonlítjuk a kritikus 2,0 és 3,0 szintekkel a következők szerint: ha 2,0 a Résztvevő tevékenysége nem igényel beavatkozást (megfelel), ha 2,0< <3,0 a Résztvevő tevékenysége figyelmeztető jelzéssel rendelkezik (megkérdőjelezhető), ha 3,0 a Résztvevő tevékenysége beavatkozást igényel (nem felel meg). 9.1.2. Az E n számon alapuló teljesítményértékelés Az E n számok számítása a Résztvevő által beküldött jártassági vizsgálati eredmény kiterjesztett mérési bizonytalanságának felhasználásával történik a következők szerint: (# $ ) = & ' ( )+& ' ( ) Ahol: (E n ) i : a Résztvevő által megadott jártassági vizsgálati eredményhez tartozó E n szám, x i : a Résztvevő által megadott jártassági vizsgálati eredmény, : az adott paraméter hozzárendelt értéke, U(x i ): a Résztvevő által megadott jártassági vizsgálati eredmény kiterjesztett mérési bizonytalansága, U(x pt ): a hozzárendelt érték kiterjesztett bizonytalansága. A kiterjesztési faktor (k) értéke k = 2 (a 95 %-os valószínűségnél). Tehát az U(x pt )=2*u(x pt ), ahol u(x pt ) a hozzárendelt érték standard bizonytalansága. A teljesítményértékelés során a Résztvevő vizsgálati eredményeiből és kiterjesztett mérési bizonytalanságaiból számított E n számok abszolút értékeit összehasonlítjuk a kritikus 1,0 szinttel a következők szerint: ha # $ 1,0 a Résztvevő tevékenysége nem igényel beavatkozást (megfelel), ha # $ >1,0 a Résztvevő tevékenysége beavatkozást igényel (nem felel meg). 9/16 oldal
A megfelelő E n szám ( # $ 1,0) érdekében a vizsgálat kiterjesztett bizonytalanságának Résztvevő általi növelésének van korlátja, mert az LAC-G8:3/2009 5 útmutató szerint, ha a nem megfelelő határokon túl ér a kiterjesztett bizonytalanság, akkor 95% fedési valószínűségű kiterjesztett bizonytalanság mellett megfelelés nem állapítható meg. A mért értékek körül elhelyezkedő kiterjesztett bizonytalanságok tartományát, a z- valamint a z - értékelés szerinti nem megfelelő határokat a zárójelentésekben ábrázoljuk (a paraméter mért érték résztvevő kód grafikonokon), ahol ez a követelmény egyértelműen nyomon követhető. 5 LAC-G8:03/2009 Guidelines on the Reporting of Compliance with Specification (Útmutató az előírásoknak való megfelelés jelentéséhez) 10/16 oldal
1. ábra. A laboratóriumi jártassági vizsgálatok teljesítményértékelésének folyamatábrája A hozzárendelt érték (+,- ) és standard bizonytalanságának (u(+,- )) meghatározása: START A teljesítményértékelés szórásának (célszórás) (σ pt ) meghatározása: Előzetesen ismerjük az +,- és az u(+,- ) értékét? N Előzetesen ismerjük a σ pt értékét? N A következő lehetőségek egyikét alkalmazzuk: 1. Formulációt végzünk (szintetikuselméleti érték): +,- : a stabil paraméter tanúsított értéke és a cél paramétert nem tartalmazó mátrix összeméréséből a keverési egyenlet alapján számolt érték. u(+,- ): a paraméter tanúsított bizonytalanságából és a műveletek és a mérőeszközök bizonytalanságából számolt érték. 2.Tanúsított anyagmintát (CRM) alkalmazunk: +,- : a tanúsított érték u(+,- ): a tanúsított érték std. bizonytalansága. 3.A mintát nagy jártasságú elismert labor CRM mintával többször összemérte: +,- : a CRM minta mellett mért és számolt koncentráció u(+,- ): az összemérések számától és a CRM bizonytalanságától függő számított érték. A következő lehetőségek egyikét alkalmazzuk: 1. Nagy jártasságú elismert laboratóriumok csoportjának eredményit felhasználjuk, akik a jártassági vizsgálattal egy időben vizsgálnak: +,- : A laboratórium csoport eredményinek robusztus átlaga. u(+,- ): az egyes laboratóriumok mérési std. bizonytalanságából számolt érték. 2. Az összes Résztvevő eredményét felhasználjuk (leggyakoribb eset): +,- : A Résztvevők eredményeinek robusztus átlaga. u(+,- ): a robusztus átlag standard bizonytalansága. A következő lehetőségek egyikét alkalmazzuk: 1. Jogszabályi előírásokból vesszük. 2. Tapasztalatokból származik szakértői véleményekkel alátámasztva. 3. Általános modell alapján függvényében a módosított Horwitzegyenletekből számoljuk. 4. Pontossági kísérletek eredményeiből, a reprodukálhatóság és az ismételhetőség szórásából számoljuk. σ pt = A résztvevők eredményeinek robusztus szórása N N u( ) 0,3* σ pt u( ) 1,2* σ pt 1. z- érték számolás: = 2. E n szám meghatározása: (# $ ) =. ( ). ( ) 1. z - érték számolás: = ( ) 2. E n szám meghatározása: (# $ ) =. ( ). ( ) A megbízható hozzárendelt érték hiánya miatt az értékelés nem végezhető el. Szervező nem megfelelő tevékenységének a kezelése. STOP 11/16 oldal
9.2. A mintavételi jártassági vizsgálatok értékelése A mintavételi jártassági vizsgálatok során a Résztvevők hajtják végre a mintavételezést valamint (ha van ilyen) a helyszíni méréseket, a laboratóriumi vizsgálatokat pedig egy kiválasztott közös laboratórium végzi el egy mérési sorban, rövid időn belül. Az értékelések alapja valamennyi (helyszíni illetve laboratóriumi) mérés eredménye (részletesen ld. 2. ábra). Paraméterenként a statisztikai jellemzőket a következők szerint határoztuk meg: Hozzárendelt érték ( ): az adott paraméterre mért értékek robusztus átlaga (az SO 13528:2015 Annex C.3. A algoritmus alapján számolva). A teljesítményértékelés szórása ( ) a célszórás: kiszámoljuk a mérési eredmények robusztus szórását (s*) SO 13528:2015 Annex C.3. A algoritmus alapján. Ezután összevetjük a robusztus szórást az adott mátrix és paraméter laboratóriumi jártassági vizsgálatánál használatos teljesítményértékelés szórásával ( lab ) és az M* értékkel, ahol az M egy szakértői véleményekből származó érték: ha s* > 0 : a teljesítményértékelés szórása 0 lesz, azaz maximum a hozzárendelt érték 100 0 %-a. ha 0 s* 0,75 lab : a teljesítményértékelés szórása s* lesz; ha s* < 0,75 lab : a teljesítményértékelés szórása 0,75 lab lesz, azaz minimum a lab 75 %-a. Utóbbi eset nagymértékben homogén mintázandó tétel és a mérési eredmények kis szórása esetén fordul elő, mely nagyon alacsony s* értéket eredményez. Ezt teljesítményértékelés szórásának ( ) tekintve irreálisan alacsony értéket eredményezne. Az 0 értékét folyékony mintáknál 0,25-re (azaz σ pt % = 25), szilárd minták esetében pedig 0,35-re (azaz σ pt % = 35) választjuk, mert szakértői vélemények és jártassági vizsgálati tapasztalatok alapján maximum háromszor ekkora eltérés engedhető meg mintavételnél. Hozzárendelt érték standard bizonytalansága [u( )]: a robusztus átlag standard bizonytalansága. Az u( )=1,25 5 8 összefüggéssel határozzuk meg, ahol p a Résztvevők száma, s* pedig a robusztus szórás (SO 13528:2015 7.7.3. szakasz). Ezután a mintavételi jártassági vizsgálatok értékelését két lépésben valósítjuk meg: Az első lépésben paraméterenként és Résztvevőnként meghatározzuk a z- vagy a z - értékeket (lásd a 9.1.1. szakasz). A második lépésben a mintavétel átfogó értékelése során Résztvevőnként egy olyan átlag z-értéket számoltunk, amely az illető Résztvevőre vonatkozó z- vagy z -értékek abszolút értékének a súlyozott átlaga (WAAZ érték). (Így a pozitív és a negatív kritikus értékek nem ütik ki egymást.) Ezzel a WAAZ értékkel becsüljük a mintavételek reprezentatív voltát. A WAAZ érték számításánál a helyszíni mérésekre vonatkozó z- vagy z -értékeket kétszeres súllyal vesszük figyelembe az alábbi képlet szerint: 9::; = 2 $ B >?@ $ ACD,A + F ECD >?@,E 2 G A +G E 12/16 oldal
Ahol WAAZ i : a Résztvevő WAAZ értéke, (z vagy z ) i,h : a Résztvevőre vonatkozó z- vagy z -érték a h-adik helyszíni paraméterre, (z vagy z ) i,l : a Résztvevőre vonatkozó z- vagy z -érték a l-edik laboratóriumi paraméterre, n h : a mintavétel értékelése során figyelembe vett, helyszíni mérésekre vonatkozó z- vagy z - értékek száma, n l : a mintavétel értékelése során figyelembe vett, laboratóriumi mérésekre vonatkozó z- vagy z -értékek száma. A mintavétel: megfelelő ha WAAZ 2,0; megkérdőjelezhető ha 2,0 < WAAZ < 3,0; nem felel meg ha 3,0 WAAZ. 13/16 oldal
2. ábra: A mintavételi jártassági vizsgálatok teljesítményértékelésének folyamatábrája A hozzárendelt érték (+,- ) és a standard bizonytalanságának u(+,- ) meghatározása: START A teljesítményértékelés szórásának (σ pt ) meghatározása: +,- = a robusztus átlag. A mérési eredmények robusztus szórása < kémiai jártassági vizsgálatnál előírt teljesítményértékelés szórásának 75%-a? N u(+,- )= a robusztus átlag standard bizonytalansága A mérési eredmények robusztus szórása H +,-? N σ pt = kémiai jártassági vizsgálatnál előírt teljesítményértékelés szórásának 75%-a σ pt = a mérési eredmények robusztus szórása σ pt = H +,- u( ) 0,3*σ pt N u( ) 1,2*σ pt N 1. Adott paraméter z-értéke: = 1. Adott paraméter z -értéke: = ( ) A megbízható hozzárendelt érték hiánya miatt az értékelés nem végezhető el. 2. az összes paraméter figyelembevételével WAAZ meghatározása: Ah $ B 9::; = 2 ACD >?@,A + ECD >?@,E 2 G A +G E $ F A szervező nem megfelelő tevékenységének a kezelése. Megjegyzés: folyékony mintáknál M=0,25 szilárd mintáknál M=0,35 STOP 14/16 oldal
10. A jártassági vizsgálati eredmények értékelésének közzététele A jártassági vizsgálati eredmények kiértékelését legkésőbb 30 nappal, a jártassági vizsgálati zárójelentést legkésőbb 40 nappal a beküldési határidő után teszi közzé a Szervező honlapján, ahol a Résztvevők a megrendelésük visszaigazolásakor biztosított egyedi belépőnév és jelszó segítségével tekinthetik meg azokat. A jelentést papíron csak külön kérésre, a felmerülő költségek előzetes megtérítése után postázza a Szervező. Az egyes jelentések költsége után a Szervező elérhetőségein lehet érdeklődni. A jártassági vizsgálati év befejezésekor a Résztvevők részvételi oklevelet kapnak, mely tartalmazza a Résztvevő által elért valamennyi eredménye minősítését. Amennyiben a Résztvevő nem a Szervező honlapján keresztül küldi be jártassági vizsgálati eredményeit, adatait a Szervező rögzíti a jártassági vizsgálati adatbázisban. lyen esetben amennyiben a Résztvevő a jártassági vizsgálati eredmények kiértékelésének közzététele után azt találja, hogy a kiértékelésben/jelentésben nem az általa beküldött eredmény szerepel és ezt hitelt érdemlően bizonyítani is tudja, a Szervező által történt téves adatbevitelt 15 napon belül köteles jelezni a Szervező felé. Ezt követően a részvételi oklevélbe a beküldött eredmény és az annak megfelelő minősítés kerül. 11. Részvételi oklevél 11.1. A laboratóriumi jártassági vizsgálatok oklevele A jártassági vizsgálati program befejezésével a Résztvevők részvételi oklevelet kapnak, mely a hozzá tartozó mellékletekkel együtt érvényes. A Szervezők mátrixonként kiszámítják és a részvételi oklevélen feltűntetik a Résztvevő által beküldött, értékelt vizsgálati eredmények darabszámát, a z-, illetve z -értékek alapján megfelelő, megkérdőjelezhető és nem megfelelő (beavatkozást igénylő) minősítést kapott eredmények számát és azok %-os arányát. Feltüntetik az E n számok alapján megfelelő és nem megfelelő minősítést kapott illetve adathiány miatt nem értékelt eredmények számát és azok %-os arányát. (Adathiánynak minősül, ha a Résztvevő nem adta meg a vizsgálati eredmény kiterjesztett bizonytalanságát.) A mellékletben mátrixonkénti bontásban megtalálhatóak a programban meghirdetett paraméterek, a Résztvevő által beküldött jártassági vizsgálati eredmény és annak kiterjesztett bizonytalansága, a hozzárendelt érték és annak standard bizonytalansága, a teljesítményértékeléshez használt szórás (, célszórás), valamint a jártassági vizsgálati eredmény és a hozzárendelt érték eltérése és a számolt teljesítményjellemzők (z- vagy z -érték, E n szám). A teljesítményjellemzők (z- vagy z -érték, illetve E n szám) mellett a nem értékelt (N.E.) jelölés szerepel, ha a paraméter nincs értékelve, (pl. kevés a Résztvevő 7-nél kevesebb, vagy nagy a hozzárendelt érték bizonytalansága a teljesítményértékeléshez használt szóráshoz viszonyítva). Szintén nem értékelt (N.E.) jelölés szerepel a z- vagy z -érték, illetve E n szám minősítésénél, ha a laboratórium < vagy > eredményt küldött be. Amennyiben a Résztvevő nem közölte jártassági vizsgálati eredménye kiterjesztett mérési bizonytalanságát, E n számának minősítésénél az adathiányra utaló N.A. (i.e. nincs adat) jelölés szerepel. 15/16 oldal
11.2. A mintavételi jártassági vizsgálatok oklevele A mintavételekről a Résztvevők részvételi oklevelet kapnak, amely a hozzá tartozó melléklettel együtt érvényes. A részvételi oklevél tételesen tartalmazza, hogy milyen mintavételi jártassági vizsgálat(ok)ban vett részt az ügyfél, azokban milyen WAAZ értéke(ke)t ért el, és ez alapján milyen átfogó értékelés(eke)t kapott (lásd 9.2. szakasz). A mintavétel átfogó értékelése: megfelelő ha WAAZ 2,0; megkérdőjelezhető ha 2,0 < WAAZ < 3,0; nem felel meg ha 3,0 WAAZ. A mintavételi részvételi oklevélhez tartozó melléklet mintavételi jártassági vizsgálatonkénti bontásban, nyomon követhetően felsorolja a vizsgált paramétereket, a Résztvevő által vett mintához tartozó jártassági vizsgálati eredményt és annak kiterjesztett bizonytalanságát, a hozzárendelt értéket és annak standard bizonytalanságát, a teljesítményértékeléshez használt szórást, valamint a jártassági vizsgálati eredmény és a hozzárendelt érték eltérését és a számolt teljesítményjellemzőket (z- vagy z -érték, WAAZ érték). 12. Bizalmas adatkezelés A Szervező a jártassági vizsgálatok során tudomására jutott adatokat, információkat - különös tekintettel a Résztvevő által a jártassági vizsgálatokban elért eredményekre - harmadik fél számára nem adja ki. Ez alól kivételt képeznek azon esetek, amikor a Résztvevő előzetesen, írásban erre felhatalmazást ad a Szervezőnek. A felhatalmazásban a Résztvevőnek egyértelműen azonosítania kell a harmadik fél személyét, a közölhető adatok körét valamint a felhatalmazás hatályát. Kivételes esetekben (amennyiben a szabályozó hatóság ezt elrendeli) előfordulhat, hogy bizonyos Résztvevőkre vonatkozóan a jártassági vizsgálati eredményeket a Szervező közvetlenül a hatóságnak adja át. Erről az érintett Résztvevőket előzetesen írásban értesítjük, az MSZ EN SO/EC 17043:2010 szabvány 4.10.4. szakaszának megfelelően. 13. A Résztvevő felelőssége A jártassági vizsgálati minták vizsgálatának alvállalkozásba adása nem megengedett. A Résztvevő a jártassági vizsgálatokra való jelentkezéssel vállalja, hogy a szükséges vizsgálatokat saját laboratóriumában, saját eszközeivel, saját személyzetével végzi el, és az így kapott saját független eredményt küldi be a Szervezőnek vizsgálati eredményként. ---- A dokumentum vége --- 16/16 oldal