Preparátum előiratok. I-II. félév

Átírás

1 Preparátum előiratok I-II. félév 1

2 Átkristályosítás 4-Brómacetanilid átkristályosítása HN CH 3 Br Mr: 214,06 p.: C 50 ml-es gömblombikot Liebig-hűtővel látunk el, belehelyezünk egy mágnesrudat, és a lombik alá kevés hideg vizet tartalmazó patendulát teszünk. Bemérünk 1,00 g 4-bróm-2- nitroacetaniliddel szennyezett 4-brómacetanilidet (op.: C), majd 5 ml desztillált víz és 10 ml metanol (Molar Chemicals, 99,95%, fp.: 65 C) elegyét adjuk hozzá. A szuszpenziót vízfürdőn kevertetés közben felforraljuk. Abban az esetben, ha oldatot kapunk, továbbdolgozzuk, ha nem, akkor addig adunk hozzá metanolt 0,5 ml-es részletekben, amíg tiszta oldatot kapunk. A melegítést leállítjuk, a mágnesrudat eltávolítjuk és az oldatot forrón, redős szűrőpapíron 50 ml-es Erlenmeyer lombikba szűrjük. A szűrletet hideg vizes fürdőben, főzőpohárba állítva kristályosítjuk legalább 20 percig. A kivált kristályokat Büchner tölcséren szűrjük, a lombikban maradt kristályokat az anyalúggal átmossuk a szűrőre, a leszűrt kristályokat pedig 10 ml hideg desztillált vízzel mossuk. A nedves terméket a következő gyakorlatig Petri-csészén szárítjuk. Termék tömege (hozam): 0,75 g (75 %) fehér kristály p.: C Vékonyréteg-kromatográfiás vizsgálat: a futtatókádat 4 ml etil-acetát (Molar Chemicals, 99,97%) eluálószerrel telítjük (10 perc). A kiindulási szennyezett 4-brómacetanilidből, a 4-bróm-2-nitroacetanilidből és az átkristályosított anyagból vett kb. 5-5 mg (spatulahegynyi) minta 0,5 ml etil-acetáttal készült oldatából 1-1 cseppet a szilikagél lap (Merck Silicagel 60 F254) startvonalára cseppentünk. A kromatogramot kifejlesztjük. Amikor a frontvonal majdnem a lap tetejére ér, a VRK-lapot csipesszel kivesszük és hajszárítóval megszárítjuk. A foltokat UV lámpa alatt azonosítjuk, bejelöljük és retenciós faktort számolunk. Rf 4-brómacetanilid: 0,60 Rf 4-bróm-2-nitroacetanilid: 0,75 2

3 Etil-acetát tisztítása H 3 C C CH 2 CH 3 Extrakció és egyszerű desztilláció Mr: 88,11 ρ: 0,90 g/ml Fp.: C n 20 D 1,3723 A tisztítandó etil-acetátból 30 ml-t mérünk be választótölcsérbe 1, és kirázzuk 10 ml 5 %-os nátrium-karbonát (Reanal, alt.) oldattal 2, 2x10 ml desztillált vízzel, majd 10 ml telített nátrium-klorid (Molar Chemicals, puriss.) oldattal. Az alsó, vizes fázisokat Erlenmeyer lombikba engedjük le, a felső szerves fázist pedig egy száraz Erlenmeyer lombikba öntjük, és annyi vízmentes kalcium-kloriddal (Molar Chemicals, puriss.) szárítjuk, amennyi még nem folyósodik el a szárítandó folyadékban. Az etil-acetátot 20 percen keresztül, a lombikot befogva mágneses keverőn kevertetve hagyjuk a szárítószeren. A kevertetés után a mágnesrúd eltávolítását követően a folyadékot redős szűrőpapíron keresztül egy 50 ml-es, főzőpohárba állított csiszolatos gömblombikba szűrjük, majd vízfürdőről, mágneses kevertetést és Liebig-hűtőt alkalmazva desztilláljuk. A főpárlatot C fejhőmérséklet között szedjük. A melegítést úgy szabályozzuk, hogy az etil-acetát számolható cseppekben csepegjen a szedőbe (de az anyagot ne desztilláljuk szárazra). A főpárlatot beadjuk és tisztítási százalékot számítunk. Termék térfogata (hozam): 21 ml (70 %) színtelen folyadék Fp.: C 1 Használat előtt ellenőrizzük, hogy a választótölcsér csapja illeszkedik-e a csiszolatba és zár-e (a zsineg ne szoruljon a csiszolat és a dugó közé). Amikor a választótölcsért a Bunsen-karikába helyezzük, akkor figyeljünk arra, hogy annak csapja ne mozduljon el. 2 A nátrium-karbonátos mosás során szén-dioxid keletkezhet, ami a rázótölcsérben túlnyomás kialakulásához vezethet. A mosás kezdetén a tölcsér bezárása nélkül, enyhe kevergetéssel érintkeztessük a két fázist, s csak a gázfejlődés lelassulása után zárjuk le és rázzuk a tölcsért! 3

4 SEAr brómozási reakció 4-Brómacetanilid HN CH 3 KBr/NaCl HCl/MeH/H 2 HN CH 3 Br Mr: 135,17 Mr (KBr): 119,00 Mr: 214,06 p.: 114 C Mr (NaCl): 74,44 p.: C Fp. (MeH): 65 C Készülék 150 ml-es háromnyakú lombik, csiszolatváltó, csepegtetőtölcsér, gázelvezető, belső hőmérő, mágneses keverő, jeges-vizes fürdő Átkristályosításhoz: 50 ml-es egynyakú csiszolatos gömblombik, Liebig-hűtő, mágneses keverő, vízfürdő Bemérendő anyagok 0,90 g (6,66 mmol, 1,00 x) acetanilid (HPLC: 100 %, op: C) 15 ml metanol (Molar Chemicals, 99,95 %) 2,00 ml (24,00 mmol, 3,60 x) koncentrált sósav (Molar Chemicals, 37,3 %) 1,20 g (10,10 mmol, 1,52 x) kálium-bromid (Reanal, at.) (feloldva 3 ml desztillált vízben) 13 ml nátrium-hipoklorit-oldat (Chemität, 38,4 g/l, 6,70 mmol, 1,01 x) 1 ml telített nátrium-hidrogénszulfit oldat nátrium-piroszulfitból készítve (Reanal, ar.) 25 ml desztillált víz Átkristályosításhoz: metanol (Molar Chemicals, 99,95 %)/ desztillált víz 2/1 elegy (kb. 15 ml) Kivitelezés Jeges-vizes fürdőbe állított, csiszolatváltóval, csepegtetőtölcsérrel, gázelvezetővel, belső hőmérővel felszerelt és mágnesrúddal ellátott 150 ml-es háromnyakú lombikba 0,90 g (6,66 mmol) acetanilidet mérünk be és kevertetés közben 15 ml metanolban feloldjuk. Az oldathoz dugattyús pipettából 2,00 ml (24,00 mmol) koncentrált sósavoldatot adunk hozzá. Elkészítjük a kálium-bromid vizes oldatát: 50 ml-es Erlenmeyer-lombikba bemérünk 1,20 g (10,10 mmol) kálium-bromidot 3 és feloldjuk 3 ml desztillált vízben. A kevertetés fenntartásával a kálium-bromid oldatot lassan az acetanilid oldatához csepegtetjük (célszerűen a csepegtetőtölcsérből). 3 Vigyázat, a kálium-bromid nehéz kristályokból áll, térfogata sokkal kisebb az acetanilidnél. 4

5 Mivel a reakció heterogén-fázisú, a reakcióelegyet intenzíven kevertetjük (általában 700/perc, vagy annál magasabb percenkénti fordulatszám megfelelő). A reakcióelegyet jeges-vizes fürdőben további 5 percig kevertetjük (az acetanilid nagy része feloldódik, a kálium-bromid csak kis részben). A jeges hűtés fenntartásával, a desztillált vízzel elöblített csepegtetőtölcsérből 4 az erőteljesen kevertetett oldathoz perc alatt 13 ml nátrium-hipoklorit oldatot csepegtetünk (az adagolást a brómfelesleg okozta sárga szín megmaradásáig végezzük), olyan ütemben, hogy a belső hőmérséklet 10 C körül legyen, de a fölé ne emelkedjék. Minden csepp hozzáadása után a reakcióelegy besárgul, majd színtelen lesz. Az adagolás közben a reakcióelegy sűrű fehér csapadékos lesz; ekkor a kevertetés fordulatszámát óvatosan tovább emeljük. 5 Az adagolás végét a brómfelesleg okozta sárga szín tartós megmaradása jelzi. Az adagolás befejezése után a hűtőfürdőt eltávolítjuk és a reakcióelegyet 20 percig szobahőmérsékleten kevertetjük, közben a csepegtetőtölcsért dugóra cseréljük (a csepegtetőtölcsért bő vízzel, majd acetonnal elmossuk). A reakcióelegyhez először telített nátrium-hidrogénszulfit oldatot (kb. 1 ml) adunk a brómfelesleg eltávolítására, majd 25 ml desztillált vizet is hozzáöntünk. A reakcióelegyet további 10 percen át szobahőmérsékleten kevertetjük, majd a csapadékot Büchner-tölcséren szűrjük és 2x20 ml desztillált vízzel mossuk. A szűrletet az anyalúg-gyűjtőbe öntjük. A nyersterméket spatulával egy 50 ml-es csiszolatos gömblombikba kaparjuk és metanol/desztillált víz 2/1 arányú forró oldószerelegyből (kb. 15 ml) ( C-os vízfürdő) átkristályosítjuk. A kivált kristályokat tartalmazó elegyet 15 percen át hideg vizes fürdőn kevertetjük, majd a kristályokat Büchner-tölcséren szűrjük, néhány ml metanol/desztillált víz 2/1 eleggyel mossuk és a következő gyakorlatig nyitott Petricsészében szárítjuk. A szűrletet az anyalúg-gyűjtőbe öntjük. Nyerstermék tömege (hozam): 1,30 g (91 %) fehér kristályok p.: C Átkristályosított termék tömege (hozam): 1,12 g (79 %) fehér kristályok p.: C 4 Használat előtt mindig ellenőrizzük a csepegtetőtölcsér csapját, hogy jól zár-e, és a csepegtetőtölcsért vigyük a nátrium-hipokloritos üveghez (és ne fordítva)! 5 Amennyiben a keverés a csapadékképződés miatt leállna, úgy a reakcióelegyhez 5 ml metanolt adunk és spatulával elkevergetjük. 5

6 Dietil-(3,5-dimetilpirrol-2,4-dikarboxilát) Knorr szintézis H 3 C H 3 C H 3 C CH 3 CH 2 NaN 2 CH 3 CH CH 3 CH 2 N H Zn CH 3 CH CH 3 CH 2 NH 2 Mr: 130,14 Mr (NaN2): 69,00 Mr (Zn): 65,38 Fp.: 180 C Mr (CH3CH): 60,05 ρ: 1,021 g/ml Fp. (CH3CH): 118 C ρ (CH3CH): 1,049 g/ml H 3 C H 3 C CH 2 CH 3 CH 3 CH 2 + CH 2 CH 3 NH 2 CH 3 CH 3 CH 2 N H CH 3 Mr: 239,27 p.: 135 C Készülék 150 ml-es háromnyakú lombik, csiszolatváltó, hűtő, csepegtető tölcsér, belső hőmérő, gázelvezető, mágneses keverő Átkristályosításhoz: 50 ml-es gömblombik, hűtő, mágneses keverő, vízfürdő Bemérendő anyagok 20 ml jégecet (Molar Chemicals, 96,13 %) 5,00 ml (5,11 g; 39,22 mmol) etil-acetoacetát (Alfa Aesar, 99,7 %), 1,35 g (19,56 mmol) nátrium-nitrit (Acidum, 100 %), 5 ml desztillált víz 2,63 g (40,23 mmol) cinkpor (Molar Chemicals, >98 %) Átkristályosításhoz: 6-10 ml metanol (Molar Chemicals, 99,95 %) Kivitelezés A mágnesmaggal, csiszolatváltóval, hűtővel, gázelvezetővel, csepegtető tölcsérrel és belső hőmérővel szerelt háromnyakú lombikba bemérjük a 20 ml jégecetet és az 5 ml (5,11 g; 39,22 mmol) etil-acetoacetátot. A reakcióelegyet jeges fürdőben 5 C-ra hűtjük, és kevertetés közben hozzácsepegtetjük 1,35 g (19,56 mmol) nátrium-nitrit 5,0 ml 6

7 desztillált vízzel készült oldatát, olyan ütemben, hogy a belső hőmérséklet 5-7 C között maradjon 6 (kb. 20 perc). A reakcióelegyet a becsepegtetés után 30 percig kevertetjük a hűtőfürdőben, majd a fürdőt eltávolítva hagyjuk szobahőmérsékletre melegedni. A belső hőmérőt ezután üvegdugóra cseréljük. Ezt követően 2,63 g (40,23 mmol) cinkport adagolunk hozzá 8-10 részletben úgy, hogy a reakcióelegy forrásban legyen 7 (ekkor rendszerint erőteljes gázfejlődés észlelhető). A cinkpor teljes mennyiségének hozzáadása után tisztítsuk meg a csiszolatot, és a reakcióelegyet 60 percig olajfürdőn visszafolyatással forraljuk. 8 A reakcióelegy C-on forr, az olajfürdő hőmérséklete C-os legyen. A szilárd anyagot is tartalmazó reakcióelegyet még melegen ml desztillált vízbe dekantáljuk. A lombikban esetlegesen visszamaradó cinkport kevés ecetsavval mossuk. A tiszta oldatból annak szobahőmérsékletre történő lehűlésekor a végtermék kiválik. A kivált kristályokat Büchner tölcséren szűrjük és 10 ml desztillált vízzel mossuk. A nyersterméket metanolból átkristályosítjuk, a kivált kristályokat szűrjük, kevés metanollal mossuk, levegőn súlyállandóságig szárítjuk. A termék fehér, kristályos anyag. Nyerstermék tömege (hozam): 2,12 g (45 %) fehér kristályok p.: C Átkristályosított termék tömege (hozam): 1,81 g (39 %) fehér kristályok p.: C 6 A jégecet +5 C alatt bedermed. A nátrium-nitrit oldat adagolásakor a reakcióelegy felmelegszik, ügyeljünk arra, hogy a hőmérséklet ne emelkedjék 7 C fölé! 7 A cinkpor adagolásakor a reakcióelegyet nem melegítjük, mert a reakció exoterm. 8 A redukció ideje alatt ne használjunk nyílt lángot, mivel a fejlődő hidrogéngáz tűz- és robbanásveszélyes! Az olajfürdő hőmérsékletét az olajfürdőbe helyezett hőmérővel mérjük. 9 A visszahűtés során ellenőrizzük a reakcióelegy hőmérsékletét, és akkor öntsük vízre, amikor az 80 C-ra hűlt. Nem szabad a reakcióelegyet szobahőmérsékletűre lehűteni, mert kocsonyásan bedermed. 7

8 -acilezés Acetil-szalicilsav H H + (CH 3 C) 2 H 2 S 4, CH 3 CH 80 C, 30 perc H CH 3 + CH 3 CH Mr: 138,07 Mr: 102,04 Mr: 98,08 (H2S4) Mr: 180,09 p: 159 C Fp: 140 C Mr (CH3CH): 60,05 p: C d: 1,087 Fp. (CH3CH): 118 C ρ (CH3CH): 1,049 g/ml Bemérendő anyagok 2,30 g (16,66 mmol, 1,00x) szalicilsav (Reanal, ar.) 3,1 ml (3,40 g, 33,02 mmol, 1,98x) ecetsav-anhidrid (Reanal, alt.) 5 ml jégecet (Molar Chemicals, 96,13 %) 0,2 ml (0,37 g, 3,60 mmol, 0,22x) kénsav (Molar Chemicals, 96%) Az átkristályosításhoz: 5 ml 50 %-os ecetsav Készülék (átkristályosításhoz is) 50 ml-es gömblombik, Liebig-hűtő, gázelvezető-csonk, szilikonolaj-fürdő, mágneses keverő Kivitelezés A gömblombikba bemérjük az ecetsav-anhidridet, a tömény ecetsavat 10, és a kénsavat. Kevertetés közben hozzáadjuk a szalicilsavat, olyan ütemben, hogy az elegy ne ragadjon össze. A reakcióelegyet 80 C-on kevertetjük 30 percen át. Utána 100 ml-es Erlenmeyer lombikba 50 ml desztillált vízre öntjük, és jól elkeverjük. A lombikot hideg vizes fürdőbe helyezzük, és a lombik belső falát fémspatulával vakarjuk. 5 perc múlva sűrű csapadék válik le; további 5 perc múlva a kivált csapadékot Büchner-tölcséren szűrjük, vízvákuum alkalmazásával. Nyers tömeg: 1,90 g acetil-szalicilsav p: C 10 A reakcióelegy hozzáadott tömény ecetsav nélkül nem kevertethető, hajlamos az összeragadásra, még 80 Con is. 8

9 Átkristályosítás A nyersterméket tömegének minden egyes grammjára vett 3-szoros mennyiségű 50 %-os ecetsavban olajfürdőt alkalmazva forrón feloldjuk, majd lehűtjük, és a kivált kristályokat 15 perc múlva szűrjük. Szokásos termelés: 1,33 g (44 %) acetil-szalicilsav p: 134,5-136,2 C 9

10 xidáció 4-Nitrobenzoesav CH 3 H KMn 4 NaH N 2 N2 Mr: 137,14 Mr: 158,03 (KMn4) Mr: 167,12 Mr: 40,00 (NaH) p.: 51,3 C p.: C Liebig-hűtővel, gázelvezetővel, keverővel és olajfürdővel ellátott 100 ml-es gömblombikba bemérünk 50 ml desztillált vizet és ebben kevertetéssel feloldunk 1,10 g (27,50 mmol) nátrium-hidroxidot (Molar Chemicals, puriss), 2,76 g (17,47 mmol) káliumpermanganátot (Reanal 99,5%), végül hozzáadunk 1,10 g (8,02 mmol) 4-nitrotoluolt (Reanal, at.). A csiszolatot csapzsírral (vazelin) vékonyan és egyenletesen be kell kenni! A reakcióelegyet olajfürdőn 11 (amelynek hőmérséklete C, külső hőmérő) forrásig melegítjük, és addig forraljuk, amíg az oldat ibolyaszínűről színtelenre nem változik (kb. 1-1,5 óra). 12 A reakcióidő letelte után a csapadékos elegyet lehűtjük, a mágnesrudat eltávolítjuk, a szilárd anyagot (kristályos szervetlen só) Büchner tölcséren szűrjük. Vigyázat: a szűrletre van szükség a további munkához, az itt kiszűrt szilárd anyagot egy megfelelően feliratozott gyűjtőedénybe helyezzük. 13 Az anyalúgot egy 300 ml-es Erlenmeyer lombikba átöntjük és üvegbottal vagy spatulával kevergetve, kb ml 4M-os sósavoldattal savanyítva (ph <3 legyen) az anyalúgból termékkiválás észlelhető. A reakcióelegyet hagyjuk kristályosodni 15 percen át jeges vízfürdőben, majd az így kapott kristályokat Büchner tölcséren szűrjük, anyalúggal, majd kevés hideg desztillált vízzel mossuk. 14 A nedves terméket jól szétnyomkodva a következő gyakorlatig Petricsészén szárítjuk. Nyerstermék tömege (hozam): 0,75 g (56 %) halványsárga kristályok p.: C 11 Az olajfürdőt tartalmazó patendulát az olaj esetleges vizesedésének elkerülése érdekében csak az anyagok bemérését követően célszerű a lombik alá helyezni. 12 A forralás során az el nem reagált 4-nitrotoluol kis része szublimál, és a hűtő alján kicsapódik. Adott esetben (erős melegítés) el is tömheti a Liebig-hűtőt (robbanásveszély). A kivált 4-nitrotoluol nem fog elreagálni, hacsak üvegbottal vagy spatulával nem juttatjuk vissza a reakcióelegybe. 13 A mangán-dioxid marószer, csak vegyszeres kanállal szabad a gyűjtőedénybe juttatni, kézzel ne érintsük. 14 A savas szűrletet a megfelelően feliratozott savgyűjtőbe öntsük. 10

11 Észterezés Metil-4-nitrobenzoát H CH 3 MeH/H 2 S 4 N 2 N2 Mr:167,12 Fp.: 65 C (MeH) Mr: 181,15 Mr: 32,04 (MeH) p.: C Mr: 98,08 (H2S4) p.: C 50 ml-es, Liebig-hűtővel felszerelt kétnyakú gömblombik alá jeges-vizes hűtőfürdőt helyezünk. Bemérő edény segítségével a gömblombikba mérünk 1,67 g (10,00 mmol) 4-nitrobenzoesavat (előző preparátum), majd 10 ml desztillált metanollal (ρ: 0,79 g/ml, 7,90 g, 0,25 mol) szuszpenziót készítünk belőle és kevertetés mellett mérőhengerből hozzáadunk 15 1,00 ml (ρ: 1,83 g/ml, 1,83 g, 17,90 mmol) tömény kénsavat (Molar Chemicals, 96%). A beadagolást követően a dugót visszahelyezzük és az elegyet 1 órán át forró vízfürdőn (90 C-os), kevertetés mellett forraljuk. Az idő előrehaladtával tiszta oldatot kapunk. A reakcióidő elteltével a forró oldatot 20 ml desztillált vizet tartalmazó Erlenmeyer lombikba öntjük és 10 percig külső jeges vizes hűtés mellett kevertetjük. A mágnesrudat eltávolítjuk, majd a kivált kristályokat Büchner tölcséren szűrjük, 4x5 ml desztillált vízzel 16 mossuk. A nedves terméket a következő gyakorlatig Petri-csészén szárítjuk. Termék tömege (hozam): 1,63 g (90 %) sárgás kristályok p.: C 15 A tömény kénsav marószer, csak védőszemüvegben és védőkesztyűvel dolgozzunk vele. 16 Az anyalúgot megfelelően feliratozott gyűjtőedénybe öntsük. 11

12 (E,E)-1,5-Difenilpenta-1,4-dién-3-on NaH H 2 + H 3 C CH MeH/H 3 2 Aldol kondenzáció Mr: 106,12 Mr:58,08 Mr (NaH): 40,00 Mr: 234,30 Fp.: C Fp.: C Mr (MeH): 32,04 p.: C ρ: 1,044 g/ml ρ: 0,792 g/ml Fp. (MeH): 65 C Készülék 50 ml-es kétnyakú lombik, Y-feltét, csepegtetőtölcsér, gázelvezető, belső hőmérő, mágneses keverő, vízfürdő Átkristályosításhoz: 50 ml-es egynyakú gömblombik, hűtő, mágneses keverő, vízfürdő Bemérendő anyagok 0,66 g (16,50 mmol) nátrium-hidroxid (Reanal, puriss., 3 ml desztillált víz és 3 ml metanol keverékében oldva) 0,36 ml (4,91 mmol) desztillált aceton (Molar Chemicals, 99,95 %) 1,00 ml (9,84 mmol) benzaldehid (Alfa Aesar, 99 %, 3 ml metanolban oldva) Átkristályosításhoz: 7 ml metanol (Molar Chemicals, 99,95 %) Kivitelezés A kétnyakú lombikba bemérünk 0,66 g (16,50 mmol) nátrium-hidroxidot és kevertetés közben feloldjuk 3 ml desztillált vízben, majd 3 ml metanolt és 0,36 ml (4,91 mmol) desztillált acetont adunk hozzá. A lombikot jeges vízzel lehűtjük 10 C-ra és kb. 20 perc alatt hozzácsepegtetjük 1,00 ml (9,84 mmol) benzaldehid 3 ml metanollal készült oldatát oly módon, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne emelkedjék 15 C fölé. További 20 percig hűtőfürdőben, majd még 20 percig szobahőmérsékleten kevertetjük. A reakció során sárga anyag válik ki. A reakcióelegyhez 6 ml vizet csepegtetünk (a termék oldhatóságának csökkentése végett) és további 20 percig szobahőmérsékleten kevertetjük. A kivált kristályokat Büchner tölcséren szűrjük, és 2x5 ml hideg desztillált vízzel mossuk. A nyersterméket metanolból (7 ml) vízfürdőről történő forralással, kevertetés közben átkristályosítjuk, majd jeges vízben tartjuk 10 percig. A kivált kristályokat szűrjük, néhány ml desztillált vízzel mossuk, majd levegőn súlyállandóságig szárítjuk. Nyerstermék tömege (hozam): 1,01 g (88 %) sárga kristályok p.: C Átkristályosított termék tömege (hozam): 0,72 g (63 %) sárga kristályok p.: C 12

13 ximképzés Ciklohexanon-oxim + H-NH3 + CH 3 CNa x 3H 2 Cl - N H Mr : 98,14 Mr: 69,49 Mr: 136,08 Mr: 113,16 ρ: 0,9478 p: 90 C Mágneses keverővel, Y-feltéttel, gázelvezetővel, csepegtetőtölcsérrel, belső hőmérővel és hideg vizes patendulával történő hűtéssel felszerelt 50 ml-es kétnyakú lombikba bemérünk: 2,60 g (37,42 mmol) hidroxilamin-hidrokloridot (Reanal, alt.), 4,08 g (30,00 mmol) kristályvizes nátrium-acetátot (Reanal, ar.) és 10 ml desztillált vizet. Az oldatot vízfürdőn 60 C-ra melegítjük és csepegtetőtölcsérből, keverés közben hozzácsepegtetünk 2,50 ml (2,37 g, 24,14 mmol) ciklohexanont (Reanal, alt.). Ezután 30 percig tovább kevertetjük 60 C-on, majd a reakcióelegyet (a meleg vízfürdőt jeges vízfürdőre cserélve) jeges vízzel 0 C-ra hűtjük. A kiváló kristályokat perc jeges vízfürdőn történő kevertetés után Büchner-tölcséren szűrjük, majd ezt követően anyalúggal, végül 5-10 ml vízzel mossuk. A kristályokat szobahőmérsékleten súlyállandóságig szárítjuk. Hozam: 2,08 g (76 %) p: C 17 A kristályosodást a lombik belső falának spatulával való vakargatásával segíthetjük elő. 13

14 Tartalom 4-Brómacetanilid átkristályosítása... 2 Etil-acetát tisztítása Brómacetanilid... 4 Dietil-(3,5-dimetilpirrol-2,4-dikarboxilát)... 6 Acetil-szalicilsav Nitrobenzoesav Metil-4-nitrobenzoát (E,E)-1,5-Difenilpenta-1,4-dién-3-on Ciklohexanon-oxim