A jegyzőkönyvvezetés formai és tartalmi követelményei

Átírás

1 A jegyzőkönyvvezetés formai és tartalmi követelményei A szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatokon irodalmi leírás szerint a kiindulási anyagokból a reakciót végrehajtva, a feldolgozás lépései után kapjuk a nyersterméket, amelyet megtisztítva a termékhez jutunk. A különböző anyagok előállítása során jegyzőkönyvet készítünk, mely tartalmazza az adott irodalmi eljárás leiratát, a felhasznált anyagok és a végtermék mennyiségi és minőségi adatait, valamint az elvégzett kísérlet részletes leírását. Törekedjünk arra, hogy az általunk feljegyzett adatok alapján a kísérlet pontosan megismételhető legyen. A laboratóriumi jegyzőkönyvben tüntessük fel a feladat végrehajtásánál tett saját megfigyeléseinket is! A leiratot a füzet bal oldalára igényesen ragasszuk be, jobb oldalon olvasható kézírással készítsük a jegyzőkönyvet. Minden egyes előállítandó anyaghoz tartozó jegyzőkönyvet új oldalon kezdjünk írni. A jegyzőkönyv részei: - cím, - reakcióegyenlet, - nyitótáblázat, - H/P mondatok, - munka menete, - zárótáblázat. ím A jegyzőkönyvben középen felül az elkészítendő preparátum nevét, vele egy sorban az oldal szélén a kísérlet megkezdésének dátumát tüntetjük fel. Reakcióegyenlet A reakcióegyenlet felírásánál a reakcióban résztvevő anyagok a megfelelő sztöchiometriai számmal, az oldószerek, a katalizátorok, valamint a melléktermékek is szerepeljenek. Nyitótáblázat A részletes reakcióegyenlet után a nyitótáblázat következik, melyben a leirat alapján a reakcióhoz használandó reagensek, szubsztrátumok, oldószerek, katalizátorok mennyiségi és minőségi adatait adjuk meg: - moltömeg (g/mol), - mennyiség (tömeg (g), térfogat (cm 3 ) és anyagmennyiség (mol)), - a felesleg anyagmennyisége (mol), - fizikai jellemzők (olvadáspont ( ), forráspont ( ), sűrűség (g/cm 3 )), - anyagtartalom (%). H/P mondatok A nyitótáblázatot követik a munka- és balesetvédelemmel kapcsolatos tudnivalók, melyeket a reakcióhoz felhasznált vegyszerek H/P mondatai tartalmaznak. Ezeket az előírásokat a laboratóriumi munka során minden esetben vegyük figyelembe és használjuk a megfelelő védőfelszereléseket. A nyitótáblázathoz tartozó fizikai adatok, valamint az H/P mondatok megtalálhatók az alábbi honlapokon:

2 Munka menete A laboratóriumi gyakorlat során az elvégzett munkával párhuzamosan vezessük a jegyzőkönyvet. A reakció kivitelezésekor részletesen ismertessük a kísérleti körülményeket (reakcióidő, hőmérséklet, melegítés vagy hűtés módja), illetve a felhasznált oldószer minőségét (technikai, desztillált vagy abszolutizált) is említsük meg. A jegyzőkönyv tartalmazza a reakciót követő különböző műveletek, a reakcióelegy feldolgozásának és a nyerstermék tisztításának tényadatait is, például: - a szakaszos extrakciónál: az extraháló oldószer mennyiségét, - az átkristályosításnál: az oldószer mennyiségét, - a desztillációnál: a frakciók forráspontját és tömegét. Amennyiben vékonyréteg-kromatográfia (VRK) módszerével követjük a reakció menetét, vagy a termék minőségét szeretnénk ellenőrizni, a VRK lap rajza mellett tüntessük fel az adszorbenst, a futtatóelegyet alkotó oldószereket, illetve azok arányát. A laboratóriumi gyakorlat közben használt készülékek rajzát a füzetben ceruzával, a valóságnak megfelelően kell elkészíteni. Az összeszerelt készülékeket használatuk előtt az oktató minden esetben ellenőrzi! Fontos, hogy a jegyzőkönyvben rögzítsük a feladat elvégzése során nyert tapasztalatokat, a leírástól történt eltéréseket, valamint azok indoklását. Törekedjünk az előállítandó anyag készítésekor a precíz munka mellett a kísérlet hiteles leírására. Zárótáblázat A tisztított termék tömegét és fizikai állandóit (kristályos anyagnál olvadáspont, folyadéknál forráspont és törésmutató), valamint a külső megjelenését a zárótáblázatban foglaljuk össze. A saját termelés %-os értékét az elméleti termelésből számoljuk (elméleti termelés: 100%). A jegyzőkönyv előkészítése A szerves kémiai laboratóriumi munka megkezdését alapos felkészülésnek kell megelőznie szerves kémiából, valamint munka- és balesetvédelemből. A gyakorlatra a jegyzőkönyvet előkészítve hozzuk, mely a megadott előállítás leiratának beragasztását, a cím, a reakcióegyenlet, a nyitótáblázat, valamint a H/P mondatok megírását jelenti. A jegyzőkönyv előkészítését és vezetését a terc-butil-klorid előállításának példáján mutatjuk be. 2

3 terc-butil-klorid OH + Hl l 4 H 10 O M 74,12 M 36,46 4 H 9 l M 92,57 Fp. 52 o n D 20 1, ml-es Erlenmeyer-lombikba 12,3 g (15,9 ml, 0,166 mol) terc-butil-alkoholt és 48,3 g (41 ml, 0,5 mol) koncentrált (vagy 61 g 53 ml 30%-os) sósavat öntünk. Az elegyet összekeverjük és egy 250 ml-es választótölcsérbe öntjük. A reakcióelegyet 10 percig rázogatjuk, majd a rázótölcsérből a dugót kivéve hagyjuk a fázisokat szétválni. Kb perc múlva a termék elválik. Az alsó savas fázist elengedjük, a felső szerves fázist 10%-os nátrium-karbonát oldattal, majd vízzel mossuk. A semlegesre mosott szerves fázist vízmentes kálcium-kloriddal megszárítjuk. A szárítószer kiszűrése után a terméket légköri nyomáson ledesztilláljuk (főpárlat o között) 1 és így g (70-76%) terméket kapunk 2. Megjegyzések (1) A desztilláció kivitelezése során célszerű jeges-vizes fürdővel behűteni a szedőt. (2) A desztilláláskor kapott tiszta termék tömegét és törésmutatóját a desztilláció befejezése után illékonysága miatt késlekedés nélkül határozzuk meg. 3

4 terc-butil-klorid február 24. H 3 H 3 H 3 OH H 3 + Hl H 3 l H 3 + H 2 O Molekulatömeg Előírt mennyiség Felesleg Op. Fp. Sűrűség Anyagtartalom (g/mol) (g) (cm 3 ) (mol) (mol) ( ) ( ) (g/cm 3 ) (%) terc-butil-alkohol 74,12 12,30 15,7 0, , sósav 36,46 60,77 52,9 0,500 0, , H/P mondatok terc-butil-alkohol: H225-H332 P210 H225 H332 P210 Fokozottan tűzveszélyes folyadék és gőz. Belélegezve ártalmas. Hőtől/szikrától/nyílt lángtól/ /forró felületektől távol tartandó. Tilos a dohányzás. sósav oldat: H314-H335 P261-P280-P305+P351+P338-P310 H314 Súlyos égési sérülést és szemkárosodást okoz. H335 Légúti irritációt okozhat. P261 Kerülje a por/füst/gáz/köd/gőzök/permet belélegzését. P280 Védőkesztyű/védőruha/szemvédő/arcvédő használata kötelező. P305 + P351 + P338 Szembe kerülés esetén: Több percig tartó óvatos öblítés vízzel. Adott esetben a kontaktlencsék eltávolítása, ha könnyen megoldható. Az öblítés folytatása. P310 Azonnal forduljon Toxikológiai Központhoz vagy orvoshoz. terc-butil-klorid: H225 P210 H225 P210 Fokozottan tűzveszélyes folyadék és gőz. Hőtől/szikrától/nyílt lángtól/ /forró felületektől távol tartandó. Tilos a dohányzás. 4

5 A munka menete 100 ml-es Erlenmeyer-lombikba beleöntöttem a pontosan kimért terc-butil-alkoholt és a sósavat. Összekevertem és egy 250 ml-es választótölcsérbe öntöttem a reakcióelegyet, 10 percig rázogattam, majd hagytam szétválni a két fázist. Körülbelül 20 perc után az alsó, savas (vizes) fázist egy Erlenmeyer-lombikba leengedtem. A felső (szerves) fázishoz hozzáadtam 10 ml 10%-os nátrium-karbonát oldatot, összeráztam, elválasztottam, majd 20 ml vizet, összeráztam és ismét elválasztottam. A szerves fázist óraüveggel lefedett kis Erlenmeyer-lombikban kálcium-kloriddal megszárítottam. A szárítószert kiszűrtem, az átlátszó folyadékot légköri nyomáson vízfürdő segítségével desztilláltam. Készülékrajz Desztilláló készülék A desztilláció paraméterei: Előpárlat hőmérséklete: Főpárlat hőmérséklete: 52 Külső hőmérséklet a főpárlat desztillálása közben: 77 Előpárlat tömege: 0,71 g Főpárlat tömege: 11,15 g A főpárlatból törésmutatót mértem, nd 20 =1,

6 terc-butil-klorid molekulatömege: 92,57 g/mol Termelés Op. Fp. nd 20 Külső megjelenés (g) (%) ( ) ( ) Elméleti 15, Irodalmi ,3857 színtelen folyadék Saját 11, ,3849 színtelen folyadék 6