TÁJÉKOZTATÓ VIZSGÁLATOK

Átírás

1 TÁJÉKOZTATÓ VIZSGÁLATOK Jelen közlemény a magisztrális gyógyszerkészítésben felhasználható gyógyszeranyagok azon csoportjának tájékoztató vizsgálatait tartalmazza, melyeknek minőségét a VII. Magyar Gyógyszerkönyv előírásai szabályozták. Tekintettel arra, hogy a VII. Magyar Gyógyszerkönyv hatályát vesztette, Intézetünk hamarosan közzétesz egy közleményt, mely ezen gyógyszeranyagok minőségét a Ph. Hg. VII. általános szövegeinek ill. egyedi cikkelyeinek az adott gyógyszeranyagra vonatkozó előírásai alapján állapítja meg. Az itt közölt tájékozatató vizsgálatok az említett közlemény megjelelenésekor is hatályban maradnak. Jelen közlemény tartalmaz továbbá egy a magisztrális gyógyszerkészítésben felhasználható összes gyógyszeranyagra kiterjedő listát is, mely a tájékoztató vizsgálatok elvégzéséhez szükséges reagensek gyűjteménye. KÉMIAI GYÓGYSZERANYAGOK, ZSIRADÉKOK, VIASZFÉLÉK ACIDUM ACETICUM DILUTUM % 1. Tiszta színtelen folyadék. Szaga jellegzetes csepp anyag 1,0 ml R etanol (96%) és 1,0 ml R tömény kénsav elegye felforralva etil-acetát szagú. 3.,0 ml anyag és 0,1 ml 0,02 M kálium-permanganát mérőoldat elegye 10 percen belül nem színtelenedhet el. 4. Pontosan mért 3,00 g anyagot mérőlombikban frissen kiforralt és lehűtött R vízzel 100,00 ml-re hígítunk. Az oldat 10,00 ml-es részletét vizsgáljuk. Indikátor: 4 csepp R fenoftalein oldat. Az oldatot 0,1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal rózsaszínig titráljuk. 1 ml 0,1 M nátrium-hidroxid mérőoldat 6,0052 mg ecetsavval egyenértékű. ACIDUM DEHYDROCHOLICUM 1. Fehér, vagy csaknem fehér, könnyű, kristályos por. Szagtalan csepp R hígított ammónia oldat és 2,0 ml R víz elegyében annyi anyagot oldunk, hogy annak kis része oldatlan állapotban maradjon. Az oldat feléhez 2-4 csepp R2 vas(iii)-klorid oldatot elegyítünk; barnássárga pelyhes csapadék képződik. 3. A 2. pontban előírt oldat másik feléből 4 csepp R1 ezüst-nitrát oldattól fehér kocsonyás csapadék válik ki. 4. 0,10 g anyag 5,0 ml R kloroformban maradék nélkül és tisztán oldódjon. ALBUMEN TANNICUM 1. Szürkésbarna színű, nem tapadó, finom por. Szagtalan, vagy enyhén sajátos szagú. 2. Hevítve meggyullad, égő szőrre emlékeztető szagot áraszt, felpuffad, a lángot sárgára festi, majd izzítás után kevés világosszürke maradékot hagy hátra. 3. mg anyag 5,0 ml R hígított nátrium-hidroxid oldatban rázogatás közben barna színnel oldódik. Az oldat rázáskor erősen habzik. ALCOHOLUM DILUTUM 70% 1. 5 csepp anyag, 5 csepp R hígított ecetsav, 1,0 ml R víz és 1 ml R tömény kénsav elegyét felforraljuk. Etilacetát szag érezhető. 1/37

2 2. Az anyag sűrűségét meghatározzuk (2.2.5), és az etanoltartalmat a táblázatból keressük ki (Ph. Hg.VIII. I. kötet oldal). + AMINOPHENAZONUM 1. Színtelen kristályok vagy fehér kristályos por. Szagtalan. Fény hatására megsárgul. 2. 0,50g anyag 10,0 ml R vízben maradék nélkül és tisztán oldódjon. 3. Kb. 50 mg anyag 5,0 ml R vízzel készült oldatát 1,0 ml R hígított kénsavval megsavanyítjuk, majd 5 csepp R nátrium-nitrit oldatot csepegtetünk hozzá. A folyadék átmenetileg megkékül. 4. Kb. 50 mg anyag 5,0 ml R vízzel készült oldata 1,0 ml R tömény salétromsavval elegyítve ibolyáskék színű lesz, ami huzamos ideig megmarad. AMMONIA SOLUTA 10% 1. Tiszta, színtelen folyadék. Szaga jellegzetes, rendkívül átható, fojtó. 2. Az anyag gázterébe tartott, előzetesen R1 sósavba mártott üvegbot körül sűrű, fehér füst képződik ml-es üvegdugós Erlenmeyer-lombikba öntött 50 ml R vízhez 25,00 ml 1M sósav mérőoldatot csurgatunk, és a lombik tömegét mg leolvasási pontossággal megállapítjuk. A lombikba gyors mozdulattal kb. 2 g anyagot öntünk, és azt a dugójával azonnal elzárva mg leolvasási pontossággal újból megmérjük. A lombik tartalmát összerázzuk, majd a lombik falán és dugóján tapadt folyadékot R vízzel a lombikba öblítjük. Indikátor: R metilvörös oldat. A vörös színű oldatot 1M nátrium-hidroxid mérőoldattal hagymavörös színig titráljuk. 1,00 ml 1M sósav-mérőoldat 17,030 mg ammóniával egyenértékű. + ARGENTUM ACETICUM 1. Szürkésfehér, csillogó kristályok vagy kristályos por. Fény hatására szürkésibolya színű lesz. Csaknem szagtalan. Hevítve ecetsavgőz fejlődése közben bomlik, és fémezüst marad vissza. 2. 0,10 g anyagot 10,0 ml R hígított kénsavval forralunk. Ecetsavszag érezhető. 3. 0,10 g anyagot 10,0 ml R vízben enyhe melegítéssel oldunk. Az oldat 1,0 ml R2 hígított ammónia oldattól tiszta, átlátszó és színtelen maradjon. ARGENTUM PROTEINICUM 1. Barna vagy világosbarna színű, könnyű, igen finom, kissé nedvszívó por. Csaknem szagtalan. Fény hatására elváltozik. 2. Hevítve füstölög, és égő szőrre emlékeztető szagot árasztva felpuffad, majd ég. A maradékot kiizzítjuk, lehűlés után néhány csepp R tömény salétromsavban oldjuk, 1 2 ml R vízzel hígítjuk, és kis vattapamaton megszűrjük. A szüredékből néhány csepp R hígított sósav hozzáadására fehér csapadék válik le, amely R2 hígított ammónia oldat feleslegében oldódik. 3. 0,50 g anyagot 25 ml-es Erlenmeyer-lombikban 4,0 ml R vízre szórunk és 10 percig mozgatás nélkül állni hagyjuk. Ezután a lombikot időnként enyhén lóbálva a maradék 5 perc alatt oldódjon. 2/37

3 BARBITALUM NATRICUM 1. Színtelen kristályok vagy fehér, kristályos por. Szagtalan. 2. Kb. 50 mg anyagot 5,0 ml R vízben oldunk és 1,0 ml R citromsav-monohidrát 100 g/l-es oldatával elegyítjük. Az oldat tiszta marad, legfeljebb állás közben keletkezik zavarosodás. 3. Kb. mg anyagot 5,0 ml R metanolban oldunk. Az oldatot R kobalt (II)-klorid 50 g/l-es oldatának 1 cseppjével és 1 csepp R1 ammónia oldattal elegyítjük. Az oldat ibolyaszínű lesz. BETAINIUM CHLORATUM 1. Színtelen kristályok vagy fehér kristályos por. Csaknem szagtalan. 2. Hevítve ammónia- és trimetil-amin szagot árasztva megolvad, majd erősen felpuffad, meggyullad és sósavgáz fejlődése közben, gyengén világító lánggal, maradék nélkül elég. 3. 0,50 g anyagot 10,0 ml R vízben oldunk. Az oldat egyik feléhez a zárójeles részben előírt módon készített oldatoto addig csepegtetjük, míg csokoládébarnabarna csapadék nem képződik. A csapadék színe állás közben zöldesbarnára változik. (Főzőpohárban 10,0 g R kálium-jodidot 25 ml R vízben oldunk, majd 5,0 g porrá dörzsölt R jódot szórunk az oldatba. Az R jód oldódása után az oldatot R vízzel 100 ml-es mérőlombikba öblítjük, és a lombikot R vízzel jelig töltjük.) 4. Az oldat másik felét 1,0 ml R hígított salétromsavval és 4,0 ml R1 ezüst-nitrát oldattal elegyítjük. Fehér, túrós csapadék keletkezik, amely R2 hígított ammónia oldat feleslegében oldódik. BROMISOVALUM 1. Fehér kristályos por, csaknem szagtalan. 2. 0, g anyagot 4,0 ml R hígított nátrium-hidroxid oldattal 2 percig forralunk. Ammóniaszag érezhető és a gőztérbe tartott megnedvesített piros lakmuszpapír megkékül. Az oldatot 10,0 ml R hígított kénsavval megsavanyítva jellegzetes szúrós szag érezhető. 3. A megsavanyított oldat 5,0 ml-éhez 5 csepp R brómos vizet adunk. Az elegy sárga színe megmarad. BUTOBARBITALUM 1. Színtelen kristályok vagy fehér kristályos por. Csaknem szagtalan. 2. Kb. mg anyagot 5,0 ml R metanolban oldunk. Az oldathoz R kobalt(ii)-klorid 50 g/l-es oldatának 1 cseppjét és 1 csepp R1 hígított ammónia oldatot adunk. Az oldat ibolyaszínű. 3. 0,10 g anyagot R tömény kénsavval készült R nátrium-nitrit 50 g/l-es oldatának 2,0 ml-ében rázogatva oldunk. Az oldat színtelen. BUTYRUM CACAO 1. Sárgásfehér színű, szobahőmérsékleten szilárd, törhető anyag. Szaga jellegzetes. A kéz melegén meglágyul és alakíható. 2. A megolvasztott anyag sárgás színű, üledékmentes, tiszta, olajszerű folyadék. 3/37

4 CALCIUM BROMATUM 1. Összetapadó, fehér, szemcsés por. Szagtalan. Levegőn nedvességet szív és elfolyósodik. 2. Hevítve megolvad, a lángot téglavörösre festi, esetleg felpuffad, majd beszárad. 3. Az anyag 1,00 g-ját,0 ml R vízben oldjuk. Az oldat 1,0 ml-es részletéhez 1,0 ml R hígított ecetsavat és 1,0 ml R ammónium-oxalát oldatot elegyítünk. Fehér csapadék keletkezik. 4. A 3. pontban előírt oldat 1,0 ml-es részletét 1 2 csepp R hígított sósavval megsavanyítjuk, majd 2,0 ml R kloroformot öntünk hozzá. R klóramin 50 g/l-es oldatának néhány cseppjétől az elkülönülő kloroformos réteg vörösbarna színű lesz. Ez a szín R klóramin 50 g/l-es oldatának feleslegétől sem tűnik el, legfeljebb sárga lesz. CALCIUM OXYDATUM 1. Fehér vagy csaknem fehér, könnyű amorf darabok. Szagtalan. A levegőből nedvességet és szén-dioxidot szív és lassan porrá omlik. 2. Hevítésre nem változik. Erős izzításkor az anyag szélein fehéren világít. Lehűlés után lecseppentve sósavval téglavörösre festi a lángot. 3. Kb. 50 mg anyagot 2,0 ml R hígított ecetsav és 3,0 ml R víz elegyében oldunk, és az oldathoz 1,0 ml R ammónium-oxalát oldatot elegyítünk. Fehér, kristályos csapadék keletkezik. 4. Kb. 50 mg anyagot 5,0 ml R vízzel összerázunk. A fehér, zavaros keverék 2 csepp R fenoftalein oldattól pirosra színeződik. CALCIUM SULFURICUM USTUM 1. Finom, fehér vagy csaknem fehér, súlyos por. 2. Kb. 50 mg anyagot 30,0 ml R vízzel 5 percig rázogatunk. A folyadék tiszta részét megszűrjük. 5,0 ml szüredéket 1,0 ml R hígított ecetsavval és 1,0 ml R ammónium-oxalát oldattal elegyítünk. Fehér csapadék keletkezik, amely R hígított sósav hatására feloldódik. 3. A 2. pont szerint előállított szüredék 5,0 ml-ét 1,0 ml R hígított sósavval és 1,0 ml R1 bárium-klorid oldattal elegyítjük. Fehér csapadék keletkezik. 4. Az anyag kis mennyiségét feleannyi R vízzel péppé keverve 10 percen belül szilárd állományú legyen. CARBROMALUM 1. Fehér, kristályos por. Csaknem szagtalan. 2. Kb. 0, g anyagot 2 percen át 4,0 ml R hígított nátrium-hidroxid oldattal főzünk. Ammóniaszag érezhető, és a gőztérbe tartott megnedvesített R piros lakmuszpapír megkékül. 3. A 2. pontban előírt oldatot 10,0 ml R hígított kénsavval megsavanyítjuk, enyhe jellegzetes szag érezhető. A megsavanyított oldat 5,0 ml-éhez 5 csepp R brómos vizet adva az oldat színtelen marad. + CHLOROFORMIUM 1. Tiszta, színtelen, jellemző szagú, könnyen mozgó folyadék. 2. Néhány cseppje 1,0 ml R réz(ii)-tartarát oldatból melegítéskor vörös csapadékot választ ki. 4/37

5 3. 5,0 ml anyagot kis részletekben kb cm-es szűrőpapírra öntünk. Az anyag zsíros folt hátrahagyása nélkül teljesen párologjon el. Sem az elpárolgó folyadék, sem a szűrőpapír nem lehet a kloroformétól eltérő szagú. CHLOROGENIUM 1. Fehér vagy csaknem fehér, kristályos por. Szaga klórra emlékeztet. Levegőn lassan bomlik, és klórt veszítve megsárgul. 2. Hevítve füstölög, majd hirtelen fellobbanva ég. A fekete maradék tartós hevítésre sem fehéredik ki. A lángot sárgára festi. A megnedvesített maradék R fenolftalein oldattól vörösre színeződik. 3. Kb. 50 mg anyagot 5,0 ml R vízben oldunk. Az oldat 2 csepp R hígított sósavtól klórszagú lesz. Az előzetesen R kálium-jodid 50 g/l-es oldatával megnedvesített szűrőpapírcsík a folyadék felé tartva barnuljon meg. COFFEINUM NATRIUM BENZOICUM 1. Hevítve meggyullad, égett szőrszagot árasztva ég, elszenesedik. Tartósan izzítva, kis maradéka a lángot sárgára festi. 2. 1,00 g anyagot frissen kiforralt, meleg R vízben oldunk. Az oldat kihűlés után sem zavarosodhat meg. A kihűlt oldatot 10,0 ml R vízzel hígítjuk. Ennek 1,0 ml-es részletéhez néhány csepp R2 vas(iii)-klorid oldatot elegyítve hússzínű csapadék keletkezik, amely R hígított sósavban oldódik. 3. Kb. mg anyagot porcelán csészében 1 csepp R tömény hidrogén-peroxid oldattal és 5 csepp R1 sósavval megnedvesítünk, és a keveréket vízfürdőn beszárítjuk. A narancsvörös színű maradék néhány csepp R2 hígított ammónia oldatban bíborvörös színnel oldódik. DINATRIUM HYDROGENCITRICUM 1. Színtelen kristályok, vagy fehér, kristályos por. Hevítve részben megolvad, majd szenesedés közben szúrós szagú gáz fejlődik, és lyukacsos tömeggé duzzad. 2. 1,00 g anyagot,0 ml frissen kiforralt és lehűtött R vízben oldunk. Az oldat 1,00 ml-es részlete 1 csepp a zárójeles részben előírt módon készített indikátoroldattól (40 mg R brómtimolkéket, lehetőleg achátmozsárban 0,64 ml 0,1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal eldörzsölünk, majd mérőlombikban R vízzel 100,0 ml-re oldunk; a színváltozás ph-értékei:6,0 7,0) sárgára színeződik. 3. A 2. pontban előírt oldat 1,00 ml-es részletét 4,0 ml R vízzel és 2,0 ml R higany(ii)szulfát oldattal elegyítjük és felforraljuk. Ezután 1,0 ml R kálium-permanganát 50 g/l-es oldatát csepegtetjük hozzá. Az oldat elszíntelenedik és dús, fehér csapadék válik ki belőle. + DROTAVERINIUM CHLORATUM 1. Világossárga kristályos por. Hevítve megolvad, majd megbarnul. Forrás közben szúrós és enyhén vanillinre emlékeztető szagot áraszt. Meggyújtva kormozó lánggal, maradék nélkül elég. 2. 0,10 g anyagot 10,0 ml R vízben erős rázogatás közben oldunk. Az oldat 1,0 ml-es részletéhez 4,0 ml R vizet, néhány csepp R hígított salétromsavat és 2,0 ml R1 ezüst-nitrát oldatot elegyítve fehér csapadék keletkezik. 3. Kb. 10 mg anyagot 5,0 ml R tömény kénsavval és 2 csepp R2 vas(iii)-klorid oldattal kb C-on 3 percig melegítünk. Az oldat zöld színű lesz. Lehűtés után színe 1 csepp R hígított salétromsavtól barnásvörösre változik. 5/37

6 FUCHSINUM 1. Sötézöld, csillogó, fémfényű kristályok vagy sötétpiros por. Vizes oldata bíborvörös színű. 2. Kb. 50 mg anyagot 100 ml-es mérőlombikban 50 ml R vízben oldunk. Az oldatot 10,0 ml R nátriumhidrogén-szulfit 50 g/l-es oldatával és 2,50 ml R hígított sósavval elegyítjük, majd R vízzel 100,0 ml-re hígítjuk. 1 percen belül az oldat teljesen vagy csaknem teljesen elszíntelenedik. 1,0 ml elszíntelenedett oldat 10 ml hígított R formaldehid oldattól (1 csepp R formaldehid oldat 100 ml R vízben) rövid időn belül megpirosodik. 3. Kb. 10 mg anyagot 10,0 ml R alkohollal (90%) forralva oldunk. Az oldat 1 cseppje fehér szűrőpapírra cseppentve piros foltot hagy, amely a szélén sem lehet eltérő színű. HEXACHLOPHENUM 1. Fehér, vagy halvány barnás színű, kristályos por. Szagtalan, vagy enyhén fenol szagú. 2. Az anyag kis mennyiségét száraz kémcsőben óvatosan megolvasztjuk. Színtelen, vagy vörösesbarna színű folyadék keletkezik, amely további melegítésre zöld, kék, végül pedig bíborszínűvé válik. 3. Kb. 5 mg anyagot 5,0 ml R etanolban (96%) oldunk. Az oldat 2 csepp R2 vas(iii)-klorid oldattól ibolyaszínűvé válik, majd a szín rövidesen eltűnik. HEXOBARBITALUM NATRICUM 1. Fehér, kristályos por. A levegőn nedvességet szív és elfolyósodik. 2. Kb. mg anyagot 5,0 ml R metanolban oldunk. Az oldathoz R kobalt(ii)-klorid 50 g/l-es oldatának 1 cseppjét és 1 csepp R1 ammónia oldatot elegyítünk. Az oldat ibolyaszínű lesz. 3. Az anyag kis mennyiségét, előzetesen kiizzított és megnedvesített platina dróton, nem világító lángba tartva elhamvasztjuk. A maradék a lángot tartósan élénksárgára festi. ++ HYDRARGYRUM CHLORATUM AMIDATUM 1. Fehér amorf por. Hevítve megsárgul, megbarnul, végül megolvadás nélkül és maradék nélkül elillan. 2. 0,25 g anyagot ugyanannyi R kálium-jodiddal és 5,0 ml R vízzel kis porcelán mozsárban nagy felületen összedörzsölünk. Az anyag megpirosodik, és ammóniaszagú lesz. 3. 0,10 g anyagot 2,0 ml R víz és 1,0 ml R hígított salétromsav elegyében enyhe melegítéssel oldunk. Az oldatot náhány csepp R1 ezüst-nitrát oldattal összerázzuk. Fehér csapadék keletkezik. 4. 0,10 g anyagot 5,0 ml R vízzel rázogatunk, majd előre megnedvesített kis papírszűrőn megszűrjük.a szüredék 1 csepp R2 hígított ammónia oldattól nem változhat. ++ HYDRARGYRUM OXIDATUM FLAVUM 1. Narancssárga nehéz por. Száraz kémcsőben óvatosan hevítve az anyag előbb megvörösödik, majd vörösbarnára színeződik, végül a kémcső hidegebb részén finom szürke cseppecskék alakjában, mint fémhigany rakódik le. 2. 0,10 g anyagot 1,0 ml R hígított sósavban enyhe melegítéssel oldunk. Az oldatból R2 hígított ammónia oldat fehér csapadékot választ le. 6/37

7 3. Elkészítjük az anyag vizes rázadékát, amely R lakmuszpapírral vizsgálva, semleges vagy gyengén lúgos legyen. A csapadékos folyadék szüredékében pár csepp R hígított salétromsavval való savanyítás után az R1 ezüst-nitrát oldat változást nem okozhat. + HYDRARGYRUM SULFURATUM RUBRUM 1. Nagy fajsúlyú, élénkvörös színű por. 2. Hevítve megfeketedik, majd alig világító, kékes lánggal ég, és maradék nélkül elillan. 3. 0,10 g anyagot 1,0 ml R hígított sósavval és 3,0 ml R brómos vízzel a bróm szín eltűnéséig melegítünk. A kénkiválástól zavaros folyadékot megszűrjük, és a szüredéket 2,0 ml R hígított ammónia oldattal elegyítjük. Fehér csapadék keletkezik. 4. 0,50 g anyag 10,0 ml R hígított salétromsavval enyhe melegítés közben rázogatva, színét nem változtatja. MAGNESIUM SULFURICUM SICCATUM 1. 1,00 g anyagot,0 ml R vízben oldunk. Az oldat semleges kémhatású legyen. 2. Az oldat 1,0 ml-éhez 1,0 ml R hígított ammónia oldatot elegyítünk. Fehér csapadék keletkezik, amely R ammónium-klorid oldat feleslegében oldódik. Ezt az oldatot 2,0 ml R hígított sósavval megsavanyítjuk, és 1,0 ml R1 bárium-klorid oldattal elegyítjük. Fehér csapadék keletkezik. OLEYLUM OLEINICUM 1. Halványsárga, olajszerű folyadék. 10 C alatti hőmérsékleten megtörik, 5 C alatt kenőcsállományú tömeggé dermed. 2. A készítmény tiszta és üledékmentes legyen. PARAFFINUM MICROCRYSTALLICUM 1. Fehér színű szemcsék, szagtalan. 2. Az anyag 70 C-on olvadjon meg. 3. 1,00 g anyag 5,0 ml R kloroformban enyhe melegítéskor maradék nélkül, tisztán oldódjon. + PENTETRAZOLUM 1. Kb. 50 mg anyagot 2 3 csepp R hígított kénsavval, 1 csepp R kálium-kromát oldattal és 1 csepp R hígított hidrogén-peroxid oldattal lecseppentünk. Az elegyet 2,0 ml R kloroformmal összerázzuk. Az elkülönülő kloroformos réteg kék színű lesz. + PHENACETINUM 1. Színtelen csillogó kristályok, vagy fehér kristályos por. 7/37

8 2. Kb. 50 mg anyag néhány csepp R tömény salétromsavval lecseppentve narancssárga színű lesz. 3. 0, g anyag 5,0 ml R etanolban (96%) maradék nélkül, tisztán és színtelenül oldódjon. + PHENAZONUM COFFEINUM CITRICUM 1. Óvatosan hevítve előbb megolvad, meggyullad, majd megszenesedik, és égett szőrszagot árasztva maradék nélkül elég. 2. 0,25 g anyagot 5,0 ml R vízben oldunk. Az oldat 1,0 ml-es részletét 4,0 ml R vízzel hígítva néhány csepp R2 vas(iii)-klorid oldattól sötétvörösre színeződik. A folyadék 5,0 ml R hígított sósavtól halványsárga, majd kb. 10 mg R nátrium-nitrit hozzáadására zöld színű lesz. POLYSORBATUM Sárga színű, képlékeny tömeg. 2. 0, g anyagot 2,0 ml R vízzel enyhe melegítés közben rázogatunk, majd 5,0 ml a zárójeles részben előírt oldattal (mérőlombikba 3,00 g R kobalt(ii)-nitrátot és,0 g R ammónium-tiocianátot vízzel 100,0 ml-re oldunk) és 5,0 ml R kloroformmal összerázzuk. A különvált kloroformos réteg kék színű. SALICYLAMIDUM 1. Hevítve megolvad, megbarnul, meggyullad és kormozó lánggal ég. Elszenesedett maradéka hevítve megszürkül, kihűlve újra megfeketedik. 2. Kb. 1 mg anyagot 1,0 ml R vízzel és 2 csepp R2 vas(iii)-klorid oldattal elegyítünk. Sötét ibolyaszín keleletkezik. 3. 0,50 g anyag 5,0 ml R alkoholban (90%) maradék nélkül, tisztán és csaknem színtelenül oldódjon. ++ STRYCHNINIUM NITRICUM 1. 0,10 g anyag 10,0 ml R vízben maradék nélkül, tisztán és színtelenül oldódjon mg anyag néhány csepp R tömény salétromsavval ősszedörzsölve 15 másodpercen belül nem sárgulhat meg. 3. Kb. mg anyagot mg R kálium-dikromáttal és néhány csepp R tömény kénsavból hígított 80%-os kénsavval (a hígítást R vízzel végezzük, a kénsavat a víz egy részéhez elegyítve, majd lehűlés után jelre töltve) porcelán tálban összedörzsölünk. A keverék sötétibolya színű. SULFAGUANIDINUM 1. Száraz kémcsőben óvatosan hevítve ibolyaszínű cseppé olvad, majd erősebb hevítés hatására ammóniaszagot árasztva megfeketedik. 2. 0,50 g anyagot 5,0 ml R hígított sósav és 5,0 ml R víz elegyében oldunk. Az oldatból R hígított nátriumhidroxid oldattól fehér csapadék válik ki. 8/37

9 THEOBROMINUM NATRIUM SALICYLICUM 1. Hevítve megszenesedik, miközben fenolszagot áraszt, a lángot sárgára festi. 2. Kb. 10 mg anyagot porcelán csészében 1 csepp R tömény hidrogén-peroxid oldattal és 5 csepp R1 sósavval megnedvesítünk, és a keveréket vízfürdőn beszárítjuk.a narancsvörös színű maradék néhány csepp R hígított ammónia oldatban bíborvörös színnel oldódik. 3. 0,50 g anyagot 2,0 ml frissen kiforralt és lehűtött R vízben oldunk. Az oldat 3 cseppjét 3,0 ml R vízzel és 3,0 ml R hígított ecetsavval elegyítjük. Az oldat 4 csepp R2 vas(iii)-klorid oldattól kékesibolyára színeződik. + TOLAZOLINIUM CHLORATUM 1. 0,10 g anyagot 2,0 ml R vízben oldunk. Az oldat 1,0 ml-es részletét R kálium-permanganát 50 g/l-es oldatának 1,0 ml-ével 1-2 percig forraljuk. Benzaldehidszag érezhető. 2. Az oldat másik részletét néhány csepp R hígított salétromsavval megsavanyítjuk, és 2,0 ml R1 ezüstnitrát oldattal elegyítjük. Fehér csapadék válik ki. + URETHANUM 1. Az anyag 0, g-ját 7,0 ml R hígított nátrium-hidroxid oldatban oldjuk és forraljuk. Ammóniaszag érezhető, és a gőztérbe tartott megnedvesített R piros lakmuszpapír megkékül. 2. Az 1. pontban előírt C-ra lehűtött oldathoz annyi a zárójeles részben előírt oldatot (Főzőpohárban 10,0 g R kálium-jodidot 25 ml R vízben oldunk, majd 5,0 g porrá dörzsölt R jódot szórunk az oldatba. Az R jód oldódása után az oldatot R vízzel 100 ml-es mérőlombikba öblítjük, és a lombikot R vízzel jelig töltjük) csepegtetünk, hogy az éppen sárgásbarnára színeződjön. Jodoformszag érezhető, és kihűléskor a folyadékból sárga kristályok válnak ki. VIRIDE NITENS 1. Zöldessárga, aranyosan csillogó, apró kristályok, vagy olivazöld por. Vizes oldata sötétzöld. 2. Kb. 10 mg anyagot,0 ml R vízben oldunk. A sötétzöld színű oldat 5,0 ml-es részlete R hígított sósavtól vörösessárga lesz, másik 5,0 ml-es részletében 1 2 csepp R hígított nátrium-hidroxid oldattól kékeszöld csapadék keletkezik. 3. Az 1. pontban előírt oldat 10,0 ml-e 1,0 ml R1 sósav és 0, g R cinkpor hozzáelegyítése után melegítve elszíntelenedik, és szüredékéhez 1,0 ml R1 bárium-klorid oldatot adva fehér csapadék keletkezik. 4. Kb. 10 mg anyagot 1,0 ml R alkohollal (90%) forrásig melegítve oldunk. Az oldat 1 cseppje fehér szűrőpapírra cseppentve zöld foltot hagy, mely a szélén sem lehet eltérő színű. ILLÓOLAJOK AETHEROLEUM PINI PUMILIONIS 1. Színtelen vagy alig sárgás színű folyadék. Szaga jellegzetes, balzsamos. Levegő és fény hatására megsűrűsödik. 9/37

10 2. 2 csepp anyagot kis szűrőpapírra cseppentve elpárologtatunk. A törpefenyőolajtól eltérő szag ne legyen érezhető. 3. 1,0 ml anyag 10,0 ml R alkoholban (90%) oldódjon. Az oldat gyengén opalizálhat. AETHEROLEUM TEREBINTHINAE RECTIFICATUM 1. Színtelen vagy enyhén sárgás, átlátszó folyadék. Szaga fenyőgyantára emlékeztető, kellemes, balzsamos csepp anyagot kis szűrőpapírra cseppentve elpárologtatunk. A finomított terpentinolajétól eltérő szag ne legyen érezhető, és a szűrőpapíron áttetsző, zsíros folt nem maradhat. 10/37

11 REAGENCIA (PH. HG. VIII.) REAGENSEK Aceton [ ]. Lásd Acetonum (0872). Alkohol [ ]. Lásd R etanol (96%). Alkohol, aldehidmentes ml R alkoholt R ezüst-nitrát 400 g/l töménységű oldatának 5 ml-ével és R kálium-hidroxid 500 g/l töménységű, lehűtött oldatának 10 ml-ével elegyítünk. Összerázzuk és néhány napig állni hagyjuk, majd szűrjük. Közvetlenül a felhasználás előtt desztilláljuk. Alkohol (x %V/V) Lásd R etanol (x %V/V). Ammónia Lásd R ammónia oldat. Ammónia oldat, tömény Lásd Ammoniae solutio concentrata (0877). Ammónia oldat Ammónia. Tartalom: g/l NH 3 (M r 17,03). 67 g R tömény ammónia oldatot R vízzel 100 ml-re hígítunk. d : 0,931 0,934. A vas vizsgálathoz használt R ammónia oldat feleljen meg a következő követelménynek is. 5 ml készítményt vízfürdőn szárazra párologtatunk. A maradékhoz 10 ml R vizet, R citromsav 0 g/l-es oldatából 2 ml-t és 0,1 ml R tioglikolsavat adunk. Az oldatot R ammónia oldattal meglúgosítjuk és R vízzel ml-re hígítjuk. Az oldat nem lehet rózsaszínű. Eltartás: szén-dioxidtól védve, C alatt. R1 ammónia oldat, hígított Tartalom: g/l NH 3 (M r 17,03). 41 g R tömény ammónia oldatot R vízzel 100 ml-re hígítunk. R2 ammónia oldat, hígított Tartalom: g/l NH 3 ; (M r 17,03). 14 g R tömény ammónia oldatot R vízzel 100 ml-re hígítunk. Ammónium-karbonát [ ]. Ammónium-hidrogén-karbonát (NH 4 HCO 3 ; M r 79,1) és ammónium-karbamát (NH 2 COONH 4 ; M r 78,1) különböző arányú keveréke. Fehér vagy csaknem fehér, áttetsző anyag. Kb. 4 rész vízben lassan oldódik. Forró vízben bomlik. Az ammónium-karbonát legalább 30 %m/m ammóniát (NH 3 ; M r 17,03) fejleszt. 11/37

12 Tartalmi meghatározás. 2,00 g anyagot 25 ml R vízben oldunk. Az oldathoz lassan 50,0 ml 1 M sósav mérőoldatot adunk, és indikátorként 0,1 ml R metilnarancs oldatot használva, 1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal titráljuk. 1 ml 1 M sósav mérőoldat 17,03 mg ammóniával (NH 3 ) egyenértékű. Eltartás: C-ot meg nem haladó hőmérsékleten. Ammónium-karbonát oldat g/l töménységű oldat. Ammónium-klorid [ ]. Lásd Ammonii chloridum (0007). Ammónium-klorid oldat g/l töménységű oldat. Ammónium-molibdenát. (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24.4H 2 O. (M r 1236) [ ]. Hexaammónium-heptamolibdenát-tetrahidrát. Színtelen vagy enyhén sárga, illetve zöldes kristályok. Vízben oldódik, alkoholban gyakorlatilag nem oldódik. Ammónium-molibdenát oldat g/l töménységű oldat. Ammónium-oxalát. C 2 H 8 N 2 O 4.H 2 O. (M r 142,1) [ ]. Ammónium-oxalát-monohidrát. Színtelen kristályok. Vízben oldódik. Ammónium-oxalát oldat g/l töménységű oldat. Ammónium-perszulfát. (NH 4 ) 2 S 2 O 8. (M r 228,2) [ ]. Diammónium-[peroxo-diszulfát]. Fehér vagy csaknem fehér kristályos por, vagy szemcsés kristályok. Vízben bőségesen oldódik. Ammónium-szulfid oldat ml R1 hígított ammónia oldatot R hidrogén-szulfiddal telítünk, majd az oldathoz 80 ml R1 hígított ammónia oldatot elegyítünk. Közvetlenül felhasználás előtt készítjük. Ammónium-tiocianát. NH 4 SCN. (M r 76,1) [ ]. Színtelen, elfolyósodó kristályok. Vízben nagyon bőségesen oldódik, alkoholban oldódik. Eltartás: légmentesen záró tartályban. Ammónium-vanadát. NH 4 VO 3. (M r 117,0) [ ]. Ammónium-[trioxo-vanadát(V)]. Fehér vagy enyhén sárgás, kristályos por. Vízben kevéssé oldódik, R1 hígított ammónia oldatban oldódik. Bárium-hidroxid. Ba(OH) 2.8H 2 O. (M r 315,5) [ ]. Bárium-dihidroxid-oktahidrát. Színtelen kristályok. Vízben oldódik. Bárium-hidroxid oldat ,3 g/l töménységű oldat. 12/37

13 Bárium-klorid. BaCl 2.2H 2 O. (M r 244,3) [ ]. Bárium-diklorid-dihidrát. Színtelen kristályok. Vízben bőségesen oldódik, alkoholban kevéssé oldódik. R1 bárium-klorid oldat g/l töménységű oldat. Bázisos bizmut-nitrát. [4BiNO 3 (OH) 2, BiO(OH)]. (M r 1462) [ ]. Bizmut-szubnitrát. Fehér vagy csaknem fehér por. Vízben gyakorlatilag nem oldódik. Borkősav [ ]. Lásd Acidum tartaricum (0460). Bórsav [ ]. Lásd Acidum boricum (0001). Bróm. Br 2. (M r 159,8) [ ]. Barnásvörös, füstölgő folyadék. Vízben kevéssé oldódik, alkoholban oldódik. d : kb. 3,1. Brómos víz ml R brómnak és 100 ml R víznek rázással készített telített oldata. Eltartás: brómfelesleg felett, fénytől védve. Brómfenolkék. C 19 H 10 Br 4 O 5 S. (M r 670) [ ]. 3,3-Bisz(3,5-dibróm-4-hidroxifenil)-3H-2,1-benzoxatiol-1,1-dioxid. Világos narancssárga por. Vízben alig oldódik, alkoholban kevéssé oldódik, alkáli-hidroxidok oldataiban bőségesen oldódik. Brómfenolkék oldat ,1 g R brómfenolkéket 1,5 ml 0,1 M nátrium-hidroxid mérőoldat és ml R alkohol elegyében oldunk, majd az oldatot R vízzel 100 ml-re kiegészítjük. Érzékenységi vizsgálat. 0,05 ml brómfenolkék oldathoz ml R szén-dioxid-mentes vizet és 0,05 ml 0,1 M sósav mérőoldatot adunk. Az oldat sárga színű. Legfeljebb 0,1 ml 0,1 M nátrium-hidroxid mérőoldattól az oldat színe kékesibolyára változzék. A színváltozás ph-tartománya: 2,8 (sárga) 4,4 (kékesibolya). Brómkrezolzöld. C 21 H 14 Br 4 O 5 S. (M r 698) [ ]. 3,3-Bisz(3,5-dibróm-4-hidroxi-2-metilfenil)-3H-2,1-benzoxatiol-1,1-dioxid. Barnásfehér por. Vízben kevéssé oldódik, alkoholban és alkáli-hidroxidok híg oldataiban oldódik. Brómkrezolzöld oldat mg R brómkrezolzöldet 0,72 ml 0,1 M nátrium-hidroxid mérőoldat és ml R alkohol elegyében oldunk, majd az oldatot R vízzel 100 ml-re kiegészítjük. Érzékenységi vizsgálat. 0,2 ml brómkrezolzöld oldathoz 100 ml R szén-dioxid-mentes vizet adunk. Az oldat kék színű. Legfeljebb 0,2 ml 0,02 M sósav mérőoldattól színe sárgára változzék. A színváltozás ph-tartománya: 3,6 (sárga) 5,2 (kék). Brómtimolkék. C 27 H 28 Br 2 O 5 S. (M r 624) [ ]. 3,3-Bisz(3-bróm-4-hidroxi-5-izopropil-2-metilfenil)-3H-2,1-benzoxatiol-1,1-dioxid. 13/37

14 Vöröses-rózsaszínű vagy barnás por. Vízben gyakorlatilag nem oldódik, alkoholban és alkáli-hidroxidok híg oldataiban oldódik. R1 brómtimolkék oldat mg R brómtimolkéket 4 ml 0,02 M nátrium-hidroxid mérőoldat és ml R alkohol elegyében oldunk, majd az oldatot R vízzel 100 ml-re kiegészítjük. Érzékenységi vizsgálat. 0,3 ml R1 brómtimolkék oldathoz 100 ml R szén-dioxid-mentes vizet adunk. Az oldat színe sárga. Legfeljebb 0,1 ml 0,02 M nátrium-hidroxid mérőoldattól az oldat színe kékre változzék. A színváltozás ph-tartománya: 5,8 (sárga) 7,4 (kék). Cetrimid [ ]. Lásd Cetrimidum (0378). Cink. Zn. (A r 65,4) [ ]. Tartalom: legalább 99,5%. Ezüstfehér, kékes fényű hengerek, szemcsék, gömböcskék vagy reszelék. Arzén (2.4.2/A): legfeljebb 0,2 ppm. 5,0 g anyagot 15 ml R tömény sósav és 25 ml R víz elegyében oldva vizsgálunk. Cink-klorid [ ]. Lásd Zinci chloridum (0110). Cink-klorid oldat, jódtartalmú g R cink-kloridot és 6,5 g R kálium-jodidot 10,5 ml R vízben oldunk. 0,5 g R jód hozzáadása után az elegyet 15 percig rázzuk, majd szükség esetén megszűrjük. Eltartás: fénytől védve. Cinkpor. Zn. (A r 65,4) [ ]. Tartalom: legalább 90,0%. Nagyon finom, szürke por. R hígított sósavban oldódik. Citromsav [ ]. Lásd R citromsav-monohidrát. Citromsav-monohidrát [ ]. Lásd Acidum citricum monohydricum (0456). A vas-határérték-vizsgálathoz használt citromsav feleljen meg a következő követelménynek is: 0,5 g anyagot 10 ml R vízben oldunk és 0,1 ml R tioglikolsavat adunk hozzá. Összekeverjük, R ammónia oldattal meglúgosítjuk és R vízzel ml-re hígítjuk. Az oldat nem színeződhet rózsaszínűre. Csersav [ ]. Tannin. Sárgás vagy világosbarna, csillogó lemezek vagy amorf por. Vízben nagyon bőségesen oldódik, alkoholban bőségesen oldódik, acetonban oldódik. Eltartás: fénytől védve. Diammónium-hidrogén-foszfát. (NH 4 ) 2 HPO 4. (M r 132,1) [ ]. Ammónium-foszfát. Fehér vagy csaknem fehér kristályok vagy szemcsék; nedvszívó. Vízben bőségesen oldódik, alkoholban gyakorlatilag nem oldódik. 14/37

15 ph (2.2.3): 0 g/l töménységű oldatának ph-értéke kb. 8. Eltartás: légmentesen záró tartályban. Difenilkarbazid. C 13 H 14 N 4 O. (M r 242,3) [ ]. 1,5-Difenilkarbonohidrazid. Fehér vagy csaknem fehér, kristályos por; levegőn fokozatosan rózsaszínűre színeződik. Vízben alig oldódik, acetonban, alkoholban és tömény ecetsavban oldódik. op: kb. 170 ºC. Szulfáthamu (2.4.14): legfeljebb 0,1%. Eltartás: fénytől védve. Difenilkarbazid oldat ,2 g R difenilkarbazidot 10 ml R tömény ecetsavban oldunk, majd az oldatot R etanollal 100 ml-re hígítjuk. Közvetlenül felhasználás előtt készítjük. Diklórmetán. CH 2 Cl 2. (M r 84,9) [ ]. Metilén-diklorid. Színtelen folyadék. Vízben mérsékelten oldódik; alkohollal elegyedik. fp: C. Dimetilaminobenzaldehid. C 9 H 11 NO. (M r 149,2) [ ]. 4-(Dimetilamino)benzaldehid. Fehér vagy sárgásfehér kristályok. Alkoholban és híg savakban oldódik. op: kb. 74 C. Dimetilformamid. C 3 H 7 NO. (M r 73,1) [ ]. DMF. Tiszta, színtelen, semleges folyadék. Vízzel és alkohollal elegyedik. d : 0,949 0,952. fp: kb. 153 ºC. Víztartalom (2.5.12): legfeljebb 0,1%. Dinátrium-hidrogén-foszfát-dodekahidrát [ ]. Lásd Dinatrii phosphas dodecahydricus (0118). Dinátrium-hidrogén-foszfát oldat Dinátrium-hidrogén-foszfát-dodekahidrát 90 g/l töménységű oldata. Ecetsav, tömény. C 2 H 4 O 2. (M r 60,1) [ ]. Lásd Acidum aceticum glaciale (0590). Jégecet. Ecetsav Tartalom: g/liter ecetsavat (C 2 H 4 O 2 ; M r 60,1). 30 g R tömény ecetsavat R vízzel 100 ml-re hígítunk. Ecetsav, hígított Tartalom: g/liter ecetsavat (C 2 H 4 O 2 ; M r 60,1). 15/37

16 12 g R tömény ecetsavat R vízzel 100 ml-re hígítunk. Ecetsav, vízmentes. C 2 H 4 O 2. (M r 60,1) [ ]. Tartalom: legalább 99,6% m/m ecetsavat (C 2 H 4 O 2 ). Színtelen folyadék, vagy fehér vagy csaknem fehér, fénylő, páfránylevélre emlékeztető kristályok Vízben, alkoholban, glicerinben (85%) és a legtöbb zsíros- és illóolajban nagyon bőségesen oldódik vagy elegyedik azokkal. d : 1,052 1,053. fp: C. 100 g/l töménységű oldata erősen savas kémhatású (2.2.4). Az acetátion b) pont szerinti azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. Az anyag 5 g/l töménységű, R2 hígított ammónia oldattal semlegesített oldatát vizsgáljuk. Dermedéspont (2.2.18): 15,8 C-nál nem lehet kisebb. Víztartalom (2.5.12): legfeljebb 0,4%. Ha a víztartalom 0,4%-nál nagyobb, számított mennyiségű R ecetsavanhidrid hozzáadásával csökkenthetjük. Eltartás: fénytől védve. Ecetsav-anhidrid. C 4 H 6 O 3. (M r 102,1) [ ]. Tartalom: legalább 97,0 %m/m ecetsav-anhidridet (C 4 H 6 O 3 ). Tiszta, színtelen folyadék. fp: C. Tartalmi meghatározás. Csiszolatos, üvegdugós lombikban 2,00 g anyagot 50,0 ml 1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal elegyítünk, és az oldatot visszafolyóhűtő alkalmazásával 1 órán át forraljuk. Az oldatot 0,5 ml R fenoftalein oldattal elegyítve, 1 M sósav mérőoldattal titráljuk. Kiszámoljuk az 1 g ecetsav-anhidridre fogyott 1 M nátrium-hidroxid mérőoldat ml-einek számát (n 1 ). Csiszolatos, üvegdugós lombikban 2,00 g anyagot ml R ciklohexánban oldunk. Az oldatot jeges vízben lehűtjük, 10 ml R anilin és ml R ciklohexán lehűtött elegyét adjuk hozzá és visszafolyóhűtő alkalmazásával 1 órán át forraljuk. 50,0 ml 1 M nátrium-hidroxid mérőoldat hozzáadása után erősen összerázzuk. Az oldatot 0,5 ml R fenoftalein oldattal elegyítve, 1 M sósav mérőoldattal titráljuk. Kiszámoljuk az 1 g ecetsav-anhidridre fogyott 1 M nátrium-hidroxid mérőoldat ml-einek számát (n 2 ). Az anyag %-os ecetsav-anhidrid-tartalmát a következő képlettel számoljuk ki: Etanol [ ]. Lásd R etanol, vízmentes. Etanol, vízmentes [ ]. Lásd Ethanolum anhydricum (1318). Etanol (96%) [ ]. Lásd Ethanolum (96 per centum) (1317). ( n ) 10, 2 n 1 Etanol (x %V/V) Tekintetbe véve az etanol-víz elegyek készítésére jellemző felmelegedést és térfogatcsökkenést, R víz és R etanol (96%) megfelelő térfogatait úgy elegyítjük, hogy a kapott oldat végső etanoltartalma x %V/V legyen. Etil-acetát. C 4 H 8 O 2. (M r 88,1) [ ]. 2 16/37

17 Tiszta, színtelen folyadék. Vízben oldódik; alkohollal elegyedik. d : 0,901 0,904. fp: o C. Ezüst-nitrát [ ]. Lásd Argenti nitras (0009). R1 ezüst-nitrát oldat ,5 g/l töménységű oldat. Eltartás: fénytől védve. R2 ezüst-nitrát oldat g/l töménységű oldat. Eltartás: fénytől védve. Ezüst-nitrát oldat, ammóniás ,5 g R ezüst-nitrátot 80 ml R vízben oldunk. Az oldathoz R1 hígított ammónia oldatot csepegtetünk mindaddig, míg a keletkező csapadék fel nem oldódik. Az oldatot R vízzel 100 ml-re kiegészítjük. Közvetlenül felhasználás előtt készítjük. Éter. C 4 H 10 O. (M r 74,1) [ ]. Dietil-éter. Tiszta, színtelen, illékony és könnyen mozgó folyadék; nagyon gyúlékony, higroszkópos. Vízben oldódik; alkohollal elegyedik. d : 0,713 0,715. fp: o C. Amennyiben az anyag nem felel meg a Peroxid vizsgálatban előírt követelménynek, tilos desztillálni! Peroxid. 8,0 ml R kálium-jodid keményítő oldatot egy 12 ml-es, kb. 1,5 cm átmérőjű, üvegdugós kémcsőbe öntünk. A kémcsövet színig töltjük a vizsgálandó éterrel, erősen összerázzuk és 30 percig sötét helyen állni hagyjuk. A keverék nem színeződhet. A címkén az alkalmazott stabilizálószer nevét és koncentrációját fel kell tüntetni. Eltartás: légmentesen záró tartályban, fénytől védve, 15 o C-ot meg nem haladó hőmérsékleten. Fenazon [ ]. Lásd Phenazonum (0421). Fenol [ ]. Lásd Phenolum (0631). Fenolftalein. C H 14 O 4. (M r 318,3) [ ]. 3,3-Bisz(4-hidroxifenil)izobenzofurán-1(3H)-on. Fehér vagy sárgásfehér por. Vízben gyakorlatilag nem oldódik, alkoholban oldódik. Fenolftalein oldat ,10 g R fenoftaleint 80 ml R alkoholban oldunk, és az oldatot R vízzel 100 ml-re hígítjuk. Érzékenységi vizsgálat. 0,1 ml fenolftalein oldatot 100 ml R szén-dioxid-mentes vízzel hígítunk. Az oldat színtelen. Az oldat R nátrium-hidroxid 0,02 M-os oldatának legfeljebb 0,2 ml-étől rózsaszínűre változzék. 17/37

18 A színváltozás ph-tartománya: 8,2 (színtelen) 10,0 (piros). R1 fenolftalein oldat R alkoholos, 10 g/l töménységű oldat. Fenolftaleines papír Szűrőpapír-csíkokat néhány percre R fenolftalein oldatba merítünk. A papírokat száradásig állni hagyjuk. Fenolvörös [ ]. [4,4 -(3H-2,1-benzoxatiol-3-ilidén)biszfenol]-S,S-dioxid. Élénk- vagy sötétvörös, kristályos por. Vízben alig oldódik, alkoholban kevéssé oldódik. Fenolvörös oldat ,1 g R fenolvöröst oldunk 2,82 ml 0,1 M nátrium-hidroxid mérőoldat és ml R alkohol elegyében, majd az oldatot R vízzel 100 ml-re hígítjuk. Érzékenységi vizsgálat. 0,1 ml fenolvörös oldatot R szén-dioxid-mentes vízzel 100 ml-re hígítunk. Az oldat sárga színű. Az oldat R nátrium-hidroxid 0,02 M-os oldatának legfeljebb 0,1 ml-étől vörösesibolyára változzék. A színváltozás ph-tartománya: 6,8 (sárga) 8,4 (vörösesibolya). Formaldehid [ ]. Lásd R formaldehid oldat. Formaldehid oldat Lásd Formaldehydi solutio (35 per centum) (0826). Foszforsav, tömény [ ]. Lásd Acidum phosphoricum concentratum (0004). Fukszin [ ]. Bázis-fukszin. Rozanilin-hidroklorid ({4-[bisz(4-aminofenil)metilidén]ciklohexa-2,5-dién-1-ilidén}-ammónium)-klorid; C H ClN 3 ; M r 337,9; Coluor Index No ; Schultz No. 780) és pararozanilin-hidroklorid ({4-[(4- aminofenil)-(4-amino-3-metilfenil)metilidén]- ciklohexa-2,5-dién-1-ilidén}ammónium)-klorid; C 19 H 18 ClN 3 ; M r 323,8; Coluor Index No ; Schultz No. 779) keveréke. Amennyiben szükséges, a következő módon tisztítjuk: 1 g anyagot 250 ml R hígított sósavban oldunk. Az oldatot 2 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd megszűrjük. A szüredéket R hígított nátriumhidroxid oldattal semlegesítjük és még 1 2 ml-t feleslegben adunk hozzá. A csapadékot zsugorított üvegszűrőn (40) (2.1.2) szűrjük, és R vízzel mossuk, majd 70 ml, előzőleg forrásig melegített R metanolban oldjuk, és 300 ml 80 C-os R vizet adunk hozzá. Az oldatot szobahőmérsékletre hagyjuk lehűlni, majd a kristályokat kiszűrjük és vákuumban szárítjuk. Zöldes-bronz fényű kristályok. Vízben és alkoholban oldódik. Eltartás: fénytől védve. Fukszin oldat, elszíntelenített ,1 g R fukszint 60 ml R vízben oldunk. Hozzáadunk 10 ml R vízben oldott 1 g R vízmentes nátriumszulfitot vagy 2 g R nátrium-szulfitot. Az oldatot enyhe, folyamatos rázogatás közben 2 ml R tömény sósavval elegyítjük, és R vízzel 100 ml-re hígítjuk. Fénytől védve legalább 12 órán át állni hagyjuk. R aktivált szénnel elszíntelenítjük, majd szűrjük. Ha az oldat zavaros, felhasználás előtt megismételjük a szűrést. Amennyiben állás közben az oldat ibolyaszínűre változik, R aktivált szénnel ismét elszíntelenítjük. 18/37

19 Érzékenységi vizsgálat. 1,0 ml oldathoz 1,0 ml R vizet, 0,1 ml R aldehidmentes alkoholt elegyítünk, majd hozzáadunk 0,2 ml, literenként 0,1 g formaldehidet (CH 2 O; M r 30,0) tartalmazó oldatot. Az oldat 5 percen belül halvány rózsaszínű legyen. Eltartás: fénytől védve. Glicerin, 85%-os Glicerol, 85%. Lásd Glycerolum (85 per centum) (0497). Glioxálhidroxianil. C 14 H 12 N 2 O 2. (M r 240,3) [ ]. 2,2 -[(Etán-1,2-diilidén)dinitrilo]difenol. Fehér vagy csaknem fehér kristályok. Forró alkoholban oldódik. op: kb. 0 C. Hidrazin-szulfát. H 6 N 2 O 4 S. (M r 130,1) [ ]. Színtelen kristályok. Hideg vízben mérsékelten oldódik, 50 ºC-os vízben oldódik, forró vízben bőségesen oldódik, alkoholban gyakorlatilag nem oldódik. Arzén (2.4.2/A): legfeljebb 1 ppm. 1,0 g anyagot vizsgálunk. Szulfáthamu (2.4.14): legfeljebb 0,1%. Hidrogén-peroxid oldat, tömény [ ]. Lásd Hydrogenii peroxidum 30 per centum (0396). Hidrogén-peroxid oldat, hígított [ ]. Lásd Hydrogenii peroxidum 3 per centum (0395). Hidroxilamin-hidroklorid. NH 4 ClO. (M r 69,5) [ ]. Fehér vagy csaknem fehér, kristályos por. Vízben nagyon bőségesen oldódik, alkoholban oldódik. Higany. Hg. (A r 0,6) [ ]. Ezüstfehér folyadék. Papíron eldörzsölve kerek gömböcskékre hullik szét és nem hagy hátra fémnyomot. d : kb. 13,5. fp: kb. 357 ºC. Higany-nitrát oldat Millon-reagens. 3 ml R higanyt 27 ml R füstölgő salétromsavban óvatosan feloldunk. Az oldatot azonos térfogatú R vízzel hígítjuk. Eltartás: fénytől védve; 2 hónapig használható. Higany(II)-jodid. HgI 2. (M r 454,4) [ ]. Higany-dijodid. Nehéz, skarlátvörös, kristályos por. Vízben kevéssé oldódik, acetonban, alkoholban mérsékelten oldódik; R kálium-jodid oldat feleslegében oldódik. Eltartás: fénytől védve. Higany(II)-klorid [ ]. Lásd Hydrargyri dichloridum (01). 19/37

20 Higany(II)-klorid oldat g/l töménységű oldat. Higany(II)-oxid. HgO. (M r 216,6) [ ]. Sárga vagy narancssárga por. Vízben és alkoholban gyakorlatilag nem oldódik. Eltartás: fénytől védve. Higany(II)-szulfát oldat [ ]. 1 g R higany(ii)-oxidot ml R víz és 4 ml R tömény kénsav elegyében oldunk. Hipofoszfit reagens g R nátrium-hipofoszfitot enyhe melegítéssel oldunk ml R vízben, és az oldatot R tömény sósavval 100 ml-re egészítjük ki. Ülepedésig állni hagyjuk, majd dekantáljuk vagy üveggyapoton megszűrjük. Izopentil-alkohol. C 5 H 12 O. (M r 88,1) [ ]. 3-Metilbután-1-ol. Izoamil-alkohol. Színtelen folyadék. Vízben kevéssé oldódik; alkohollal elegyedik. fp: kb. 130 C. Jód [ ]. Lásd Iodum (0031). R1 jód oldat ,0 ml 0,05 M jód mérőoldatban 0,6 g R kálium-jodidot oldunk, és az oldatot R vízzel 100,0 ml-re hígítjuk. Közvetlenül felhasználás előtt készítjük. R4 jód oldat g R jódot feloldunk R kálium-jodid 400 g/l-es oldatának 100 ml-ében. Az oldatot 1 ml R hígított sósavval elegyítjük és R vízzel 1000 ml-re hígítjuk. Eltartás: fénytől védve. Kalcium-hidroxid. Ca(OH) 2. (M r 74,1) [ ]. Kalcium-dihidroxid. Fehér vagy csaknem fehér por. 600 rész vízben csaknem teljesen oldódik. Kalcium-hidroxid oldat Közvetlenül felhasználás előtt készített, telített oldat. Kalcium klorid [ ]. Lásd Calcii chloridum(0015). Kalcium-klorid oldat ,5 g/l töménységű oldat. Karbamid [ ]. Lásd Ureum (0743). Urea. /37

21 Kálium-bromát. KBrO 3. (M r 167,0) [ ]. Fehér vagy csaknem fehér, szemcsés por vagy kristályok. Vízben oldódik, alkoholban kevéssé oldódik. Kálium-bromid [ ]. Lásd Kalii bromidum (0184). Kálium-dihidrogén-foszfát [ ]. Lásd Kalii dihydrogen-phosphas (09). 0,2 M kálium-dihidrogén-foszfát oldat Az oldat 1000,0 ml-e 27,22 g R kálium-dihidrogén-foszfátot (KH 2 PO 4 ) tartalmaz. Kálium-dikromát. K 2 Cr 2 O 7. (M r 294,2) [ ]. Dikálium-dikromát. R1 kálium-dikromát oldat g/l töménységű oldat. Kálium-[hexaciano-ferrát(II)]. K 4 [Fe(CN) 6 ].3H 2 O. (M r 422,4) [ ]. Kálium-ferrocianid. Áttetsző, sárga kristályok. Vízben bőségesen oldódik, alkoholban gyakorlatilag nem oldódik. Kálium-[hexaciano-ferrát(II)] oldat g/l töménységű oldat. Kálium-[hexaciano-ferrát(III)]. K 3 [Fe(CN) 6 ]. (M r 329,3) [ ]. Kálium-ferricianid. Vörös kristályok. Vízben bőségesen oldódik. Kálium-[hexaciano-ferrát(III)] oldat g R kálium-[hexaciano-ferrát(iii)]-ot kevés R vízzel mosunk, majd az anyagot R vízzel 100 ml-re oldjuk. Közvetlenül felhasználás előtt készítjük. Kálium-[hexahidroxo-antimonát(V)]. KSb(OH) 6. (M r 262,9) [ ]. Kálium-piroantimonát. Fehér vagy csaknem fehér kristályok, vagy kristályos por. Vízben mérsékelten oldódik. Kálium-[hexahidroxo-antimonát(V)] oldat g R kálium-[hexahidroxo-antimonát(v)]-ot 95 ml forró R vízben oldunk. Az oldatot gyorsan lehűtjük és hozzáadjuk 2,5 g R kálium-hidroxid 50 ml R vízzel készült oldatát, majd 1 ml R hígított nátriumhidroxid oldatot. 24 órán át állni hagyjuk, majd szűrjük és R vízzel 150 ml-re hígítjuk. Kálium-hidrogén-ftalát. C 8 H 5 KO 4. (M r 4,2) [ ]. Kálium-hidrogén-benzol-1,2-dikarboxilát. Fehér vagy csaknem fehér kristályok. Vízben oldódik, alkoholban kevéssé oldódik. Kálium-hidrogén-szulfát. KHSO 4. (M r 136,2) [ ]. Színtelen, áttetsző, nedvszívó kristályok. Vízben bőségesen oldódik; vizes oldata erősen savas kémhatású. Eltartás: légmentesen záró tartályban. Kálium-hidroxid [ ]. Lásd Kalii hydroxidum (0840). 21/37

22 0,5 M kálium-hidroxid oldat, alkoholos (10 %V/V) g R kálium-hidroxidot 100 ml R alkoholban oldunk, és az oldatot R vízzel 1000 ml-re hígítjuk. Kálium-hidroxid oldat, alkoholos g R kálium-hidroxidot 5 ml R vízben oldunk, és az oldatot R aldehidmentes alkohollal 100 ml-re hígítjuk. A tiszta oldatot dekantáljuk. Az oldat csaknem színtelen. Kálium-jodid [ ]. Lásd Kalii iodidum (0186). Kálium-jodid keményítő oldat ,75 g R kálium-jodidot 100 ml R vízben oldunk. Az oldatot forrásig melegítjük, majd keverés mellett 35 ml R vízben oldott 0,5 g R oldódó keményítőt elegyítünk hozzá. 2 percig forraljuk, majd lehűtjük. Érzékenységi vizsgálat. 15 ml kálium-jodid keményítő oldathoz 0,05 ml R tömény ecetsavat és 0,3 ml R2 jód oldatot adunk. Az elegy kék színű legyen. Kálium-jodid oldat g/l töménységű oldat. Kálium-jodid jód oldat g R jódot és 4 g R kálium-jodidot 10 ml R vízben oldunk. Teljes oldódás után az oldatot R vízzel 100 ml-re hígítjuk. R1 kálium-jodid jód oldat mg R jódot és 1,5 g R kálium-jodidot R vízben oldunk, majd az oldatot R vízzel 25 ml-re hígítjuk. Kálium-karbonát. K 2 CO 3. (M r 138,2) [ ]. Dikálium-karbonát. Fehér vagy csaknem fehér, szemcsés, nedvszívó por. Vízben nagyon bőségesen oldódik, etanolban gyakorlatilag nem oldódik. Eltartás: légmentesen záró tartályban. Kálium-klorid [ ]. Lásd Kalii chloridum (0185). Kálium-kromát. K 2 CrO 4. (M r 194,2) [ ]. Dikálium-kromát. Sárga kristályok. Vízben bőségesen oldódik. Kálium-kromát oldat g/l töménységű oldat. Kálium-nátrium-tartarát. C 4 H 4 KNaO 6.4H 2 O. (M r 282,2) [ ]. Színtelen, hasáb alakú kristályok. Vízben nagyon bőségesen oldódik. Kálium-permanganát [ ]. Lásd Kalii permanganas (0121). Kálium-permanganát oldat g/l töménységű oldat. 22/37

23 Kálium-[tetrajodo-bizmutát(III)] oldat Kálium-jodobizmutát-oldat. 0,85 g R bázisos bizmut-nitráthoz 40 ml R vizet, 10 ml R tömény ecetsavat és R kálium-jodid 400 g/l-es oldatából ml-t elegyítünk. Kálium-[tetrajodo-merkurát(II)] oldat ,35 g R higany(ii)-kloridot 50 ml R vízben oldunk, majd hozzáadunk 5 g R kálium-jodidot, és az oldatot R vízzel 100 ml-re hígítjuk. Keményítő, oldódó [ ]. Fehér vagy csaknem fehér por. Forró vízzel g/l töménységű oldatot készítünk. Az oldat enyhén opalizál és lehűtve is folyékony marad. Keményítő oldat ,0 g R oldódó keményítőt eloszlatunk 5 ml R vízben, és a szuszpenziót keverés mellett 10 mg R higany(ii)-jodid 100 ml forró R vízzel készült oldatához elegyítjük. Érzékenységi vizsgálathoz mindenkor ezt a reagenst használjuk. Érzékenységi vizsgálat. 1 ml keményítő-oldatot ml R vízzel, kb. 50 mg R kálium-jodiddal és 0,05 ml R1 jód-oldattal elegyítünk. Az oldat kék színű legyen. Kénsav, tömény. H 2 SO 4. (M r 98,1) [ ]. 95,0 97,0 %m/m kénsavat (H 2 SO 4 ) tartalmaz. Színtelen, maró, olajszerű folyadék. Erősen nedvszívó. Vízzel és alkohollal erős hőképződés közben elegyedik. d : 1,834 1, g/l töménységű oldata erősen savas kémhatású. Az oldattal elvégezve a szulfátion azonossági reakcióit (2.3.1) az előírt változások észlelhetők. Küllem. Az anyag tiszta (2.2.1) és színtelen (2.2.2, II.módszer) legyen. Oxidálható anyagok. g anyagot óvatosan, hűtés közben 40 ml R vízbe öntünk. Hozzáadunk 0,5 ml 0,002 M kálium-permanganát mérőoldatot. Az ibolyaszín 5 percen belül nem tűnhet el. Klorid: legfeljebb 0,5 ppm. 10 g anyagot óvatosan, hűtés közben 10 ml R vízbe öntünk, és az oldatot lehűtés után R vízzel ml-re hígítjuk. 0,5 ml R2 ezüst-nitrát oldatot elegyítünk hozzá és két percen át, erős fénytől védve, állni hagyjuk. Az oldat opálossága nem lehet erősebb, mint az 1 ml R klorid-mértékoldat (5 ppm Cl), 19 ml R víz és 0,5 ml R2 ezüst-nitrát oldat elegyítésével egyidejűleg készített összehasonlító oldaté. Nitrát: legfeljebb 0,5 ppm. 50 g vagy 27,2 ml anyagot óvatosan, hűtés közben 15 ml R vízbe öntünk, majd az oldatot R brucin R tömény ecetsavval közvetlenül felhasználás előtt készített, 50 g/l-es oldatának 0,2 ml-ével elegyítjük. 5 perc múlva az oldat színe nem lehet erősebb, mint azé az összehasonlító oldaté, amelyet azonos módon, 12,5 ml R víz, 50 g R nitrogénmentes tömény kénsav, 2,5 ml R nitrát mértékoldat (10 ppm NO 3 ) és R brucin R tömény ecetsavas, 50 g/l-es oldatának 0,2 ml-e elegyítésével készítünk. Ammónium: legfeljebb 2 ppm. 2,5 g anyagot óvatosan, hűtés közben R vízzel ml-re hígítunk. Lehűtjük és R nátrium-hidroxid 0 g/l-es oldatának 10 ml-ét csepegtetjük hozzá, majd 1 ml R lúgos kálium-[tetrajodomerkurát(ii)]-oldattal elegyítjük. Az oldat színe nem lehet erősebb, mint azé az összehasonlító oldaté, melyet 5 ml R ammónium-mértékoldat (1 ppm NH 4 ), 15 ml R víz, R nátrium-hidroxid 0 g/l-es oldatának 10 ml-e és 1 ml R lúgos kálium-[tetrajodo-merkurát(ii) oldat elegyítésével készítünk. Arzén (2.4.2/A): legfeljebb 0,02 ppm. 50 g anyaghoz 3 ml R tömény salétromsavat adunk, és az elegyet óvatosan kb. 10 ml-re bepárologtatjuk. Lehűlés után a maradékhoz ml R vizet elegyítünk, majd 5 ml-re betöményítjük. Az összehasonlító oldatot 1,0 ml R arzén-mértékoldattal (1 ppm As) készítjük. 23/37