Elektromos impedancia paraméterek változása gyümölcsszárítás folyamán

Átírás

1 Összefoglaló Elektromos impedancia paraméterek változása gyümölcsszárítás folyamán Mészáros Péter Vozáry Eszter David Funk BKAE Élelmiszertudományi Kar, Fizika-Automatika Tanszék, Budapest Alma szeletek impedancia spektrumát szakaszos és folyamatos mérési eljárással határoztuk meg. MATLAB program segítségével szimuláltuk az elektródpolarizációs jelenséget a kettő illetve négy elektródás eljárásnál. Megfigyeltük, hogy a négy elektródás eljárásnál a feszültségmérő elektródák között nincs elektródpolarizáció, ezért ajánlatos e módszer alkalmazása a jövőben. Ábrázoltuk a komplex impedancia valós és képzetes része közötti összefüggést. Megállapítottuk, hogy lineáris az összefüggés az elektródtávolság és az impedancia nagysága között az egyes frekvenciáknál. Az impedancia nagysága és fázisszöge a szárítás különböző szakaszaiban különböző értékeket vesz fel, így felhasználhatóak a szárítási folyamat követésére. Bevezetés Az elektromos impedancia mérése egy viszonylag új és hatásos módszer számos anyag elektromos tulajdonságának vizsgálatára. Biológiai anyagok dielektromos tulajdonságai és fiziológiai változásai közötti összefüggések meghatározására használható. Az elmúlt 20 évben jelentek meg olyan kísérletek, amelyek azt vizsgálták, hogyan használhatók az élelmiszerek impedancia paraméterei az élelmiszerekben a tárolás, az utóérés, a melegítés és a fagyasztás során keletkező változások leírására. A mért impedancia paramétereket az idő, a hőmérséklet, a nedvességtartalom függvényében vizsgálták. Növényi szövetek elektromos impedancia spektrumát különböző modell áramkörökkel lehet közelíteni, amelyeknek egyes ellenállásai és kapacitásai a növényi szövet különböző alkotórészei ellenállásának és kapacitásának felel meg (Hayden et al., 1969; Zhang és Willison, 1991; Toyoda, 1994). Gyümölcsök érése során a szövet szerkezete olyan változásokon megy át, amelyek a szövet elektromos impedancia spektrumában is tükröződnek. Például az őszibarack sejtmembránjai az utóérés folyamán átjárhatóvá válnak a sejten belüli folyadék számára, amely az extracelluláris tér ohmos ellenállásának a csökkenéséhez vezet (Harker és Maindonald, 1994). Az almák érése és tárolása során a sejtek közötti állomány ellenállása csökken (Vozáry et al., 1996). Az elektromos impedancia spektrum a gyümölcs-vagy zöldségszövet sérülésénél is megváltozik, például a megnyomott almaszövetben az extracelluláris tér ohmos ellenállása nagyon lecsökken az ép szövetben kapott értékekhez képest (Cox et al., 1993). Különböző zöldségek és gyümölcsök fagyasztása (Toyoda és Tsenkova, 1998) illetve melegítése (Toyoda, 1993) folyamán szintén jelentős változás figyelhető meg az impedancia paraméterekben, amelyek a szerkezet változását tükrözik. A mérés technikáját néhány esetben nem írták le pontosan, de a legtöbb alkalommal kettő illetve négy elektródás módszert alkalmaztak, ahol az elektródákat a növényi szövetbe szúrták (Toyoda és Tsenkova, 1998; Zhang és Willison, 1991; Vozáry, 1996). Két elektródánál elektródpolarizáció lép fel a feszültség mérő elektródák között. A négy 125

2 elektródás kísérleteknél nincs elektródpolarizáció, mivel a feszültség mérő elektródák között nem folyik áram (Schwan, 1968). Célunk egyrészt az volt, hogy megmérjük gyümölcs szeletek elektromos impedancia spektrumát kettő és négy elektródás elrendezésben, másrészt, pedig az, hogy megállapítsuk, hogyan változnak az impedancia spektrumok gyümölcsdarabokban szárítás folyamán. Vizsgált anyag és mérési módszer A méréseket 30mm*25mm*6mm-es Jonathan alma szeleteken végeztük. A szeleteket Venticell 110 típusú laboratóriumi szárítószekrényben szárítottuk 50 és 60 C hőmérsékleten. A szárítás időtartama 500 perc volt 15, ill. 5 percenkénti mintavételezéssel. Minden egyes szelet tömegét megmértük a szárítószekrénybe helyezés előtt (m o ) és közvetlenül az impedancia mérés után (m). A minták nedvességtartalmát (w) a nedves súlyra vonatkoztatva határoztuk meg a tömegcsökkenés értékéből, azzal a feltételezéssel, hogy kiinduláskor az almaszelet nedvességtartalma 89 %: m w = o m ( m m) o Méréseinkhez arannyal bevont 14 mm hosszú 0.6 mm átmérőjű réz tűket használtunk kettő és négy elektródás elrendezésben. Az elektródákat Socapex csatlakozó felhasználásával készítettük. A kéttűs változatnál a két elektróda távolsága, illetve a négytűs változatnál a feszültségmérő elektródák távolsága 1.8, 4.6, 6.8 mm volt. A 3 db kéttűs és a 3 db négytűs elektródák különböző távolságokkal az 1. ábrán láthatóak. Az elektródákat teflon szigetelésű réz huzallal kapcsoltuk a négy BNC csatlakozóhoz, amelyeket egyenként 1m árnyékolt kábellel erősítettük a HP4284A impedancia mérő bemenetére, ahogy ezt a 2. ábra mutatja. 1. ábra. Kettő és négytűs elektródák 2. ábra. A BNC csatlakozó egy négytűs különböző távolságokkal elektródával Az impedancia spektrumokat egy HP4284A típusú precíziós RLC mérővel határoztuk meg 30 Hz és 800 khz frekvencia tartományban. A váltakozó áramú komplex 126

3 impedancia az U=Uo*cosωt + i*uo*sinω komplex feszültség és az I=Io*cosωt + i*sinωt komplex áramerősség hányadosa, ahol i a képzetes egység és ω=2πf, f a mérő frekvencia. A komplex impedancia nagyságát és fázisszögét mértük meg 51 különböző frekvencián, miközben a mintán a feszültség maximális értéke 1 V volt. Eredmények és értékelések A 3. és az 5. ábrán az elektromos potenciál eloszlását szimuláltuk MATLAB program felhasználásával kettő és négy elektródás elrendezésnél. Az elektród polarizáció jól megfigyelhető a két elektródás elrendezésnél, a mérő elektródákon a potenciál különbség nagy. A négyelektródás elrendezésnél a feszültségmérő elektródák között nem folyik áram, így nincs elektród polarizáció, a potenciál különbség kisebb. A 4. és 6. ábrán a két és a négy elektródás elrendezés kapcsolási rajza látható. Ezek az ábrák is azt szemléltetik, hogy a négy elektródás elrendezésnél az elektród polarizációt nem mérjük, csak a szövetre jellemző impedanciát. 3. ábra. Elektromos potenciál eloszlás 4. ábra. Kételektródás elrendezés szimulálása MATLAB programmal kapcsolási vázlata kételektródás elrendezésnél 5. ábra. Elektromos potenciál eloszlás 6. ábra. Négyelektródás elrendezés szimulálása MATLAB programmal kapcsolási vázlata négyelektródás elrendezésnél 127

4 A 7/A és a 7/B ábrán egy-egy almaszelet impedancia spektruma látható a komplex számsíkon különböző feszültségmérő elektróda távolságokkal. Az 7/B ábrán a görbék jobb oldalán az alacsony frekvenciáknál növekvő impedancia értékek figyelhetőek meg. Ezek a nagyobb impedancia értékek az elektródpolarizáció jelenlétére utalnak a két elektródás méréseknél. A négyelektródás mérésnél ezt nem tapasztaltuk (7/A ábra). Az ábrákon jól elkülöníthetőek a különböző elektródtávolságokkal mért impedancia értékek. A feszültségmérő elektródák távolságának növelésével azonos frekvenciánál nagyobb impedancia értékek jelentek meg. A B 7. ábra. Egy-egy almaszelet komplex impedancia spektruma különböző távolságú elektródákkal mérve (A - négy elektródás elrendezés, B - kételektródás elrendezés) A 8. ábrán az impedancia abszolút értékét a feszültségmérő elektródák távolságának függvényében ábrázoltuk egy frekvencia értéknél (10000Hz). Megfigyelhetjük, hogy négy elektródával mért impedancia értékekre nagyobb pontossággal tudunk egyenest illeszteni, mint a két elektródával mért impedancia értékekre mivel itt a két belső elektróda közötti áramsűrűség gyakorlatilag állandó. Hasonló összefüggéseket tapasztaltunk a többi frekvenciánál is. 8. ábra. Impedancia abszolút értéke Hz frekvenciánál a feszültségmérő elektródák távolságának függvényében 128

5 A 9 /A, B, C és D ábrákon különböző nedvességtartalmú almaszeletek impedancia nagysága és fázisszöge látható a frekvencia függvényében 1.8, 4.6 és 6.8 mm feszültségmérő elektróda távolságokkal. Mindegyik mérést négy elektródás elrendezéssel külön almaszeleten végeztük. Az ábrákon az impedancia nagyságát figyelve jól elkülöníthető a különböző elektródatávolságokkal végzett mérések. Azt is megfigyelhetjük, hogy az impedancia nagysága a szárítás előrehaladtával növekszik. A B C D 9. ábra Különböző nedvességtartalmú (89%(A), 59%(B), 50.77%(C), 35.91(D) almaszeletek impedancia nagysága és fázisszöge a frekvencia függvényében különböző elektródatávolságokkal négyelektródás mérésnél A fázisszög, amely leginkább jellemzi az anyagban bekövetkezett változásokat, a nedvességtartalom csökkenésével szintén jelentős változáson megy keresztül. A 89% nedvességtartalmú minta fázisszöge minden elektród távolságnál ugyanolyan spektrális eloszlást mutat. Ez azt jelenti, hogy a minta belseje teljesen homogén, akárhol szúrjuk bele az elektródát, mindenütt ugyanolyan a szerkezete. A fázisszög Hz-nél megfigyelhető minimuma csökken a nedvességtartalom csökkenésével. A 9/B, C és D ábrákon a különböző elektródtávolságoknál mért fázisszög spektrumok különböznek egymástól. Ennek oka lehet az, hogy a száradás folyamán a szelet belsejében különböző nedvességtartalmú tartományok alakulnak ki. A legszárazabb minta már kondenzátorként viselkedik. 129

6 A fázisszög spektrális eloszlása a kételektródás méréseknél hasonlóan változik, mint a négyelektródás méréseknél a nedvességtartalom csökkenésével (10/A, B, C és D ábrán). Az impedancia nagysága két elektródával mért spektrumokban is jelentősen megnőtt a nedvességtartalom csökkenésével. A B C D 10. ábra Különböző nedvességtartalmú (89%(A), 59%(B), 50.77%(C), 35.91(D) almaszeletek impedancia nagysága és fázisszöge a frekvencia függvényében különböző elektródatávolságokkal kételektródás mérésnél Az 11. ábrán a szárítás folyamán felvett komplex impedancia nagyságát ábrázoltuk a tömegcsökkenés függvényében egy frekvencia értéknél (10000 Hz). Az ábrán látható mérést négy elektródával végeztük, ahol a feszültségmérő-elektródák távolsága 6.8 mm volt. Azt tapasztaltuk, hogy a négyelektródás eljárásoknál jóval kisebb az impedancia értékek szórása, mint a kételektródás eljárásoknál. Az impedancia értékek nagyobbak lettek a tömegcsökkenés növekedésével, a száradás előrehaladásával. Minden elektródánál, minden elektródtávolságnál a komplex impedancia növekedését figyeltük meg a nedvességtartalom csökkenésével ezért az impedancia mérése alkalmas a szárítási folyamatok követésére. 130

7 11. ábra. A száradási görbe és az impedancia nagysága Hz frekvenciánál az idő függvényében A 12. ábrán egy almaszelet fázisszög spektrumai láthatóak különböző száradási idő után. Ezeket a spektrumokat úgy határoztuk meg, hogy a szeletbe a szárítás kezdeti pillanatában beleszúrtuk az elektródákat, majd az elektródákkal együtt helyeztük be a szeletet a szárítószekrénybe, és 13 percenként megmértük az impedancia spektrumot (az ábrán nem mindegyik mérés görbéje látható az áttekinthetőség kedvéért). A szárítószekrényben 60 C-s hőmérsékletű levegővel szárítottunk. A spektrumban Hz frekvenciánál levő minimum értéke (-43 ) a szárítószekrénybe helyezést követően növekszik, és helye a nagyobb frekvenciák felé tolódik el. Ebben a szakaszban a szelet hőmérséklete növekszik. Majd perc elteltével a minimum értéke fokozatosan csökken, és közben eltolódik a kisebb frekvenciák felé. 400 perces szárítás után fokozatosan növekedik a fázisszög a nagy frekvenciáknál. 12. ábra Almaszelet impedanciájának fázisszög spektruma a szárítás különböző időpontjaiban A 13. ábrán az impedancia nagyságának spektrumai láthatóak a frekvencia függvényében. A 12. és a 13. ábrán ugyanazon almaszelet impedancia nagyságának és 131

8 fázisszögének értékei láthatóak a szárítás különböző idő pillanataiban. Az impedancia nagysága a száradás előrehaladtával kezdetben csökkent, majd a növekedett. A kezdeti impedancia csökkenést magyarázhatja az, hogy magasabb hőmérsékleten kisebb akár a sejtek közötti, akár a sejteken belüli állomány viszkozitása csökken, és így az ionok mozgékonysága megnő, ami ellenállás csökkenést idéz elő. Ugyancsak az ellenállás csökkenését okozhatja a száradás kezdeti szakaszában a víz eltávozása miatt az ionok koncentrációjának növekedése is. A további szárítás során a víz mennyiségének csökkenése miatt a viszkozitás megnő, és az ionok mozgékonysága csökken. Ez az ellenállás növekedését eredményezi. Következtetés 13. ábra Almaszelet impedanciájának nagysága a frekvencia függvényében a szárítás különböző időpontjaiban Az almaszeletek impedancia nagysága és fázisszöge a szárítás különböző szakaszaiban különböző értékeket vesz fel. A megfigyelt változások alapján kidolgozható az almaszelet elektromos modellje, amely ellenállásainak és kapacitásainak változásaival kvantitatívan leírhatók a szárítás során lejátszódó folyamatok. Köszönetnyilvánítás A jelen munka a T OTKA pályázat támogatásával készült. Irodalomjegyzék Grimmnes and O.G. Martines (2000). Impedance and Bioelectricity Basics,Academic Harker, F.R., Maindonald, J.H., (1994). Ripening of Nectarine Fruit. Plant Physiol (1994) 106: Schwan, P.H., Ferris, D.C., (1968) Four-Electrode Null Techniques for Impedance Measurement with High Resolution. Rev. of Sci. Instr. 1968/ Toyoda, K., Tsenkova, R., (1998). Measurement of freezing process of agricultural products by impedance spectroscopy Control Applications in Post-harvest and Processing Technology (1998).Budapest Vozáry, E., Horváth, D., (1999): Almaszövet elektromos impedanciájának változása szárítás folyamán,3.magyar Szárítási Szimpózium, Nyíregyháza 132

9 Vozáry, E., László P., Firtha, F., Sass, P., (1996).Impedance measurement of apple varieties th World Congr. Food Science and Technology, Budapest Zhang, M.I.N.,Willison J.H.M., Electrical impedance analysis in plant tissue: a double shell model, Exp. Bot