Anyagvizsgálati módszerek Elemanalitika Anyagvizsgálati módszerek Pannon Egyetem Mérnöki Kar Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 1/ 18
Elemanalitika Elemek minőségi és mennyiségi meghatározására kifejlesztett műszeres analitikai módszerek Fajtái: Optikai atomspektroszkópia Neutron aktivációs analízis Tömegspektrometriás atomspektroszkópia Röntgen spektroszkópia Egyéb kémiai módszerek (pl. Schöninger-oxidáció) Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 2/ 18
Elemanalitika Elemek minőségi és mennyiségi meghatározására kifejlesztett műszeres analitikai módszerek A vizsgált minták elemösszetételéről adnak információt Alacsony kimutatási határ (ppt, ppb) Széles munkatartomány (5-8 nagyságrend) Akár 70 elem is kimutatható Legelterjedtebb technikák: Atomabszorpciós spektroszkópia Atomemissziós spektroszkópia Induktív csatolású plazma spektroszkópia Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 3/ 18
Atomabszorpciós módszerek Termikus energia segítségével alapállapotú szabad atomokat állítunk elő, majd az így létrehozott atomok által elnyelt (abszorbeált) elektromágneses sugárzást (fényt) vizsgáljuk. 60 -féle elem Egyidejűleg egy elem mérhető Fajtái: Láng-atomabszorpció: fő és mellékalkotók Grafitkemence atomabszorpció: nyomelemek Higany atomabszorpció: higany Hidrid atomabszorpció: arzén, szelén Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 4/ 18
Láng atomabszorpció A = lg I 0 I = ε c l Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 5/ 18
Láng atomabszorpció Gyors: 150-200 mérés óránként Alacsony kimutatási határ sok elemre, de sok elem esetén nem grafitkemencés atomabszorpció Sok elem ( 60) Ritka a spektrális zavaró hatás Kémiai zavaró hatások Nem alkalmas szimultán multielemes elemzésre Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 6/ 18
Láng atomabszorpció Meghatározható elemek Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 7/ 18
Hidrid AAS As, Ga, In, Tl, Ge, Sn, Pb, Sb, Bi, Se, Te Gáz halmazállapotú hidrid: H 3 AsO 3 + 6H AsH 3 + 3H 2 O Nagy hőmérsékleten atomizálódás: 2 AsH 3 2 As + 3H 2 Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 8/ 18
Lézer abláció Szilárd (fém) minták analízisére Ív- és szikraporlasztás modern változata A hideg szállító gáz segítségével alakulnak a gőzök mikroméretű száraz aeroszol szemcsékké Jól fókuszálható: 30 40 µm Kis mélység: 10 30 µm Felületi letapogatás (mikro scanning) Kis mintamennyiség (10 100 µg, rocsolás mentes ): inkább ICP, mint AAS Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 9/ 18
Atomemissziós módszerek Termikus energia segítségével gerjesztett állapotú atomokat állítunk elő. Az alapállapotba történő visszatéréskor kibocsátott elektromágneses sugárzást vizsgáljuk. Fajtái: Lángemissziós Szikraspetrometriás: fém minták közvetlen elemzésére Induktív csatolású plazma: elsősorban fő és mellékelemek. Multielemes módszer. Nagy elemzési kapacitás. Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 10/ 18
Lángemissziós spektrometria Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 11/ 18
ICP-OES Gyors analízis (percenként 20-50 elem) Megbízható Automatizálható Kimutatási határ: ppb Dinamikus tartomány: 5-6 nagyságrend Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 12/ 18
ICP fáklya Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 13/ 18
ICP-MS ICP tömegspektrometria Nagyérzékenységű, tömegszelektív detektálás Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 14/ 18
Kvadrupól analizátor tömeg függő trajektória (tömegszűrő) scan mód: teljes tömegspektrum SIM mód: egyedi ion detektálás Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 15/ 18
MS spektrum Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 16/ 18
ICP lehetőségei Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 17/ 18
ICP-MS kimutatási határok Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 18/ 18