ANALITIKAI KÉMIA LABOR JEGYZŐKÖNYV

ANALITIKAI KÉMIA LABOR JEGYZŐKÖNYV

A kationok I/A. osztálya 1. oldal Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+ Ezüst(I) ionok Reagens: 0,1 M AgNO 3 oldat - H 2 S (+HNO 3 ), a dekantálással mosott csapadék - (NH 4 ) 2 S - híg, hideg HNO 3-1+2 hígítású HNO 3 + melegítés Alosztályreakció: (vagy NaCl), csapadékos oldat - tegyük napfényre - (NH 4 ) 2 CO 3 - Na 2 S 2 O 3 - KCN (csak elméletben) (+ feleslegben) (+ feleslegben) - KBr, csapadékos oldat - tegyük napfényre - (NH 4 ) 2 CO 3 - Na 2 S 2 O 3 - KCN (csak elméletben) - KI, csapadékos oldat - tegyük napfényre - (NH 4 ) 2 CO 3 - Na 2 S 2 O 3 - KCN (csak elméletben)

A kationok I/A. osztálya 2. oldal Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+ Ezüst(I) ionok (folytatás) - KSCN + formaldehid oldat - fém réz - K 2 CrO 4 (semleges közegben) Ólom(II) ionok Reagens: Pb(NO 3 ) 2 vagy Pb(CH 3 COO) 2 oldat - H 2 S (+HNO 3 ), a dekantálással mosott csapadék - 2N HCl - (NH 4 ) 2 S - 30%-os HNO 3 + enyhe melegítés Alosztályreakció:, a csapadékos oldat - melegíteni, oldódás után lehűteni - KI, a csapadékos oldat - melegíteni, oldódás után lehűteni - H 2 SO 4 - ammóniás tartarát oldat

A kationok I/A. osztálya 3. oldal Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+ Ólom(II) ionok (folytatás) - K 2 CrO 4 (semleges közeg) Higany(I) ionok Reagens: Hg 2 (NO 3 ) 2 oldat - H 2 S (+HNO 3 ), a dekantálással mosott csapadék - (NH 4 ) 2 S - 30%-os HNO 3 + enyhe melegítés Alosztályreakció:, a csapadékos oldat - Cl 2 -os víz - a szűrőpapíron lévő csap.+nh 4 OH - KI - KMnO 4 - SnCl 2 - fém rézlemez - a kivált Hg hevítése fülke alatt (csak elméletben)

A kationok I/B osztálya 4. oldal Hg 2+, Cu 2+, Bi 3+, Cd 2+ Higany(II) ionok Reagens: HgCl 2 oldat - H 2 S, a dekantálással mosott csapadék - (NH 4 ) 2 S - 30%-os HNO 3 + melegítés - királyvíz - KI - SnCl 2 cseppenként, majd feleslegben - fém rézlemez Réz(II) ionok Reagens: CuSO 4 oldat - H 2 S, a dekantálással mosott csapadék - (NH 4 ) 2 S + KCN (csak elméletben) - 30%-os HNO 3 + melegítés - KI - Na 2 S 2 O 3 oldat cseppenként - melegítve (kevés reagens)

A kationok I/B osztálya 5. oldal Hg 2+, Cu 2+, Bi 3+, Cd 2+ Réz(II) ionok (folytatás) - KCN, NH 3 -as közeg (csak elméletben) - Fehling-reakció (reagens + borkősav + NaOH + formaldehid + melegítés) - fém vas Bizmut(III) ionok A reagens Bi(III) ionokat tartalmazó oldat a hidrolízis elkerülésére hozzáadott HNO 3 miatt savas kémhatású. - H 2 S, a dekantálással mosott csapadék - (NH 4 ) 2 S - 30%-os HNO 3 + melegítés - KI - Na 2 Sn(OH) 4 (nátriumsztannit) Kadmium(II) ionok Reagens: CdSO 4 -oldat - H 2 S, a dekantálással mosott csapadék - (NH 4 ) 2 S (0,5 n töm. ásványi savak)

A kationok I/B osztálya 6. oldal Hg 2+, Cu 2+, Bi 3+, Cd 2+ Kadmium(II) ionok (folytatás) - KI (előtte OH - csapadék leválasztása) - KCN (csak elméletben) OH - csapadékos oldathoz - H 2 S - Fe-por

A kationok II. osztálya 7. oldal As 3+, As 5+, Sb 3+, Sb 5+, Sn 2+, Sn 4+ Arzén(III) ionok Reagens: As 2 O 3 oldat - H 2 S, a dekantálással mosott csapadék - (NH 4 ) 2 S, (NH 4 ) 2 S x - Na 2 S - 20%-os HCl - (NH 4 ) 2 CO 3 - AgNO 3 (semleges oldatban) - KMnO 4 (H 2 SO 4 -s közegben) - I 2 (semleges oldatban) - SnCl 2 (Bettendorf reakció) - Szublimáció (csak elméletben) - Magnézium-mixtúra Arzén(V) ionok Reagens: Na 2 HAsO 4 oldat - H 2 S, a dekantálással mosott csapadék - (NH 4 ) 2 S, (NH 4 ) 2 S x - Na 2 S - 20%-os HCl - (NH 4 ) 2 CO 3 - AgNO 3 (semleges oldatban)

A kationok II. osztálya 8. oldal As 3+, As 5+, Sb 3+, Sb 5+, Sn 2+, Sn 4+ Arzén(V) ionok (folytatás) - magnézia-mixtúra - híg ásványi savak - KI (savas közegben) - SnCl 2 (Bettendorf reakció) - (NH 4 ) 2 MoO 4 + kevés szilárd NH 4 NO 3 (heteroplianión képződés HNO 3 -as közegben) Antimon(III) ionok Reagens: SbCl 3 oldat. - H 2 S, a dekantált csapadék - (NH 4 ) 2 S, (NH 4 ) 2 S x - 20%-os HCl - (NH 4 ) 2 CO 3 - hidrolízis - KMnO 4 (H 2 SO 4 -s közegben) - fémvas Antimon(V) ionok Reagnes: K(Sb(OH) 6 ) oldat - (NH 4 ) 2 S, (NH 4 ) 2 S x - 20%-os HCl

A kationok II. osztálya 9. oldal As 3+, As 5+, Sb 3+, Sb 5+, Sn 2+, Sn 4+ Antimon(V) ionok (folytatás) Osztályreakció (folytatás) - (NH 4 ) 2 CO 3 - hidrolízis - KOH - KI (savas oldatban) - fémvas Ón(II) ionok Reagens: SnCl 2 -oldat Az oldat kémhatása a hidrolízis elkerülésére adott HCl-től savas - H 2 S, a dekantálással mosott csapadék - (NH 4 ) 2 S - (NH 4 ) 2 S x - híg HCl - tömény HCl + melegítés - fémcink (lumineszcencia próba) /csak erős, O 2 -dús lánggal pozitív/ - Redukciók különböző reagensekkel - KMnO 4 - I 2 - HgCl 2 - FeCl 3 - fémvas

A kationok II. osztálya 10. oldal As 3+, As 5+, Sb 3+, Sb 5+, Sn 2+, Sn 4+ Ón(IV) ionok A reagens (NH 4 ) 2 SnCl 6 oldat a hidrolízis visszaszorítására hozzáadott HCl-től savas Osztályreakció - H 2 S, a dekantált csapadék - (NH 4 ) 2 S, (NH 4 ) 2 S x - híg HCl - 20%-os HCl + melegítés - fémcink - fémvas - KI - KMnO 4 - I 2 - HgCl 2 - FeCl 3

A kationok III. osztálya 11. oldal Co 2+, Ni 2+, Fe 2+, Fe 3+, Cr 3+, Al 3+, Zn 2+,Mn 2+ Kobalt(II) ionok Reagens: CoCl 2 vagy Co(NO 3 ) 2 oldat - (NH 4 ) 2 S, a dekantált csapadék - (NH 4 ) 2 S felesleg - híg ásványi savak - királyvíz - H 2 O 2 - NaOCl - NaNO 2 + KCl (vagy KNO 2 ) - NH 4 SCN (szilárd) - amilalkoholos kirázás Nikkel(II) ionok Reagens: NiCl 2, NiSO 4 v. Ni(NO 3 ) 2 oldat - (NH 4 ) 2 S, a dekantált csapadék - (NH 4 ) 2 S felesleg - reagens ásványi savak - 30%-os HNO 3 - királyvíz - H 2 O 2 - NaOCl - dimetil-glioxim + borkősav + NH 3

A kationok III. osztálya 12. oldal Co 2+, Ni 2+, Fe 2+, Fe 3+, Cr 3+, Al 3+, Zn 2+,Mn 2+ Vas(II) ionok Reagens: FeSO 4 oldat - a hidrolízis megelőzésére adott savtól a kémhatás savas - (NH 4 ) 2 S, a dekantált csapadék - H 2 O 2 - állás után megfigyelni - H 2 O 2, NaOCl - sok ammóniumsó + NH 4 OH - KMnO 4 (H 2 SO 4 -s közegben) - dimetil-glioxim + borkősav + NH 3 - NH 4 SCN Vas(III) ionok Reagens: FeCl 3 oldat. a hidrolízis visszaszorítása miatt savas - (NH 4 ) 2 S, a dekantált csapadék - H 2 O 2 - H 2 S - borkősav + NH4OH - KI

A kationok III. osztálya 13. oldal Co 2+, Ni 2+, Fe 2+, Fe 3+, Cr 3+, Al 3+, Zn 2+,Mn 2+ Vas(III) ionok (folytatás) - KSCN - amilalkoholos kirázás - KF - SnCl 2 Króm(III) ionok Reagens: CrCl 3 -oldat a hidrolízis visszaszorítására savas - (NH 4 ) 2 S, a dekantált csapadék - híg ásványi savak - lúgok (kevés) - forralva - NaOCl - H 2 O 2 (éteres kirázás) - (NH 4 ) 2 S 2 O 8 (ammónium-peroxidiszulfát) + pár csepp AgNO 3 : cc. NH 3 + NH 4 Cl Alumínium(III) ionok Reagens: Al 2 (SO 4 ) 3 a hidrolízis visszaszorítása miatt savas - (NH 4 ) 2 S, a dekantált csapadék (kevés) - az oldott csapadék + szilárd (NH 4 )NO 3 + melegítés

A kationok III. osztálya 14. oldal Co 2+, Ni 2+, Fe 2+, Fe 3+, Cr 3+, Al 3+, Zn 2+,Mn 2+ Alumínium(III) ionok (folytatás) - tartarát + NH 4 OH - NaF Cink(II) ionok Reagens: ZnSO 4 oldat - (NH 4 ) 2 S, a csapadékos oldat (kevés) (kevés) - H 2 S (CH 3 COONa-s közegben) Mangán(II) ionok Reagens: MnSO 4 oldat - (NH 4 ) 2 S, a csapadékos oldat + főzés - állás után megfigyelni - NaOCl - H 2 O 2

A kationok III. osztálya 15. oldal Co 2+, Ni 2+, Fe 2+, Fe 3+, Cr 3+, Al 3+, Zn 2+,Mn 2+ Mangán(II) ionok (folytatás) - állás után megfigyelni - NaOCl - H 2 O 2 - sok NH 4 Cl + NH 4 OH - állás után megfigyelni - (NH 4 ) 2 S 2 O 8 (ammónium-peroxidiszulfát) + pár csepp AgNO 3 (a reakciót nagyon híg Mn 2+ oldattal végezzük)

A kationok IV. osztálya 16. oldal Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ Kalcium(II) ionok Reagens: CaCl 2 oldat - (NH 4 ) 2 CO 3, a dekantált csapadék - H 2 SO 4 (töményebb oldatból) - 20%-os HCl - gipszes víz - K 2 CrO 4 - Na 2 HPO 4 - híg, erős savak - (NH 4 ) 2 (COO) 2 ecetsavas közegben - lángfestés Stroncium(II) ionok Reagens: Sr(NO 3 ) 2 oldat - (NH 4 ) 2 CO 3, a dekantált csapadék - H 2 SO 4 - erős, tömény savak + melegítés - lúgok - gipszes víz - K 2 CrO 4 - Na 2 HPO 4 - híg, erős savak

A kationok IV. osztálya 17. oldal Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ Stroncium(II) ionok (folytatás) - (NH 4 ) 2 (COO) 2 semleges közegben (friss leválasztás) - híg, erős savak - lángfestés Bárium(II) ionok Reagens: BaCl 2 vagy Ba(NO 3 ) 2 oldat. - (NH 4 ) 2 CO 3, a dekantált csapadék - Na 2 HPO 4 (melegítéssel) - H 2 SO 4 - tömény HCl - gipszes víz - SrSO 4 -tal telített víz - K 2 CrO 4 - K 2 Cr 2 O 7 - (NH 4 ) 2 (COO) 2 - Lángfestés Se tartarát, se lúg nem oldja!

A kationok V. osztálya 18. oldal Mg 2+, Na +, K +, NH 4 + Magnézium(II) ionok Reagens: MgCl 2 vagy MgSO 4 oldat (magnézia-mixtúra) - Na 2 CO 3 - NH 4 Cl - Na 2 HPO 4 (magnézia-mixtúra) - erős ásványi savak Nátrium(I) ionok Reagens: NaCl, Na 2 SO 4, stb. oldat - cink-uranil-acetát (szilárd) - lángfestés Kálium(I) ionok Reagens: KCl, K 2 SO 4, stb. oldat O 4 (tőmény oldatból) + alkohol - borkősav - erős savak - erős lúgok - Na 3 Co(NO 2 ) 6, ecetsavas közegben - Nátrium-tetrafenil-borát (szilárd) - lángfestés Ammónium(I) ionok Reagens: NH 4 Cl vagy (NH 4 ) 2 SO 4 oldat. - Nessler (Nessler-Winkler) reakció + kevés NaOH

Az anionok I. osztálya 19. oldal CO 3 2-, HCO 3 -, S 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, OCl - Karbonát-ionok (CO 2-3 ) Reagens: Na 2 CO 3 oldat (fenolftalein) - a fejlődő gázt meszes vízbe vezetjük - BaCl 2 - AgNO 3 - melegíteni - MgSO 4 Hidrogénkarbonát-ionok (HCO - 3 ) Reagens: KHCO 3 oldat (fenolftalein) - melegítés után (fenolftalein) - a fejlődő gázt meszes vízbe vezetjük - BaCl 2 - MgSO 4 Szulfid-ionok (S 2- ) Reagens: (NH 4 ) 2 S oldat - a fejlődő gázt megszagolni - AgNO 3 - I 2 gyengén lúgos oldatban - KMnO 4 kénsavas oldatban

Az anionok I. osztálya 20. oldal CO 3 2-, HCO 3 -, S 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, OCl - Szulfit-ionok (SO 3 2- ) Reagens: a Na 2 SO 3 - a fejlődő gázt megszagolni, meszes vízbe vezetni - KIO 3 -as keményítős papír - BaCl 2 - H 2 S - I 2 gyengén lúgos oldatban / Br 2 - KMnO 4 kénsavas oldatban - AgNO 3, forralás Tioszulfát-ionok (S 2 O 2-3 ) Reagens: a Na 2 S 2 O 3 - a fejlődő gázt megszagolni - KIO 3 -as keményítős papír - BaCl 2 - AgNO 3 (cseppenként) - állás után megfigyelni - I 2 - Br 2 -os víz - KMnO 4

Az anionok I. osztálya 21. oldal CO 3 2-, HCO 3 -, S 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, OCl - Hipoklorit-ionok (OCl - ) Reagens: NaOCl - a fejlődő gázt óvatosan megszagolni - KI-os papír - AgNO 3 - KI - KBr - H 2 S - roncsoló hatás (higított metilvörös oldattal)

Az anionok II. osztálya 22. oldal B 4 O 7 2-, PO 4 3-,SO 4 2- Borát-ionok (B 4 O 2-7 ) Reagens: bórax (Na 2 B 4 O 7 ) oldat - AgNO 3 semleges oldatban - melegíteni - BaCl 2 - NH 4 Cl - mannit + metilvörös - etil-alkohol + cc. H 2 SO 4 - lángfestés Foszfát-ionok (PO 3-4 ) Reagens: NaHPO 4 oldat - BaCl 2 semleges oldatban - AgNO 3 (a primer, szekunder, tercier foszfát kémhatása a lecsapás után) - magnézia-mixtúra - (NH 4 ) 2 MoO 4 (heteropolisav képződés) + HNO 3 + szilárd NH 4 NO 3 - primer-, szekunder-, tercier-foszfátok vizes oldatának kémhatása Szulfát-ionok (SO 2-4 ) Reagens: K 2 SO 4 v. Na 2 SO 4 oldat - BaCl 2 vagy Ba(NO 3 ) 2-20%-os HCl - AgNO 3 (csak töményebb oldatból) - melegíteni - Pb(CH 3 COO) 2 (ólom-acetát)

Az anionok III. osztálya 23. oldal Cl -, Br -, I -, SCN - Klorid-ionok (Cl - ) Reagens: KCl oldat - AgNO 3 (lásd az Ag + -ionnál) - KMnO 4 - hidegen - melegen, 20%-os kénsavas közeg Bromid-ionok (Br - ) Reagens: KBr oldat - AgNO 3 (lásd az Ag + -ionnál) - KMnO 4 - hidegen - melegen, kénsavas oldatban - Cl 2 -os víz + CCl 4 - átrázás Jodid-ionok (I - ) Reagens: KI oldat - AgNO 3 (lásd az Ag + -ionnál) - KMnO 4 (Berg reakció) - Cl 2 -os víz - Br 2 -os víz - FeCl 3 Rodanid-ionok (SCN - ) Reagens: KSCN vagy NH 4 SCN oldat - AgNO 3 (lásd az Ag + -ionnál) - KMnO 4 savas oldatban - Br 2 -os víz (a képződő BrCN miatt csak elméletben) - FeCl 3

Az anionok IV. osztálya 24. oldal CH 3 COO -, NO 2 -, NO 3 -, OH - Acetát-ionok (CH 3 COO - ) Reagens: CH 3 COONa oldat - FeCl 3 - cc. H 3 PO 4 (melegíteni és megszagolni) Nitrit-ionok (NO - 2 ) Reagens: KNO 2 vagy NaNO 2 oldat - híg HCl - KI-os szűrőpapír - KI - KMnO 4 - FeSO 4 - karbamid + melegítés - fém cink + NaOH Nitrát-ionok (NO - 3 ) Reagens: KNO 3 vagy NaNO 3 oldat - KI (+ cc HCl) - fém-cink + CH 3 COOH + NaOH - FeSO 4 Hidroxid-ionok (OH - ) - az oldat ph-ja - hidroxidos csapadékok