Szervetlen ionok minőségi elemzése

Átírás

1 Szervetlen ionok minőségi elemzése BEVEZETÉS... 2 A SZERVETLEN IONOK CSOPORTOSÍTÁSA I. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI ( Ag ; Pb ; Hg )... 5 AZ ELSŐ KATIONOSZTÁLY SZÉTVÁLASZTÁSA... 6 III. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI (Co 2+ Ni 2+ Fe + Mn 2+ Cr + Al + )... 7 A HARMADIK KATIONOSZTÁLY SZÉTVÁLASZTÁSA IV. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI (Ca 2+ Sr 2+ Ba 2+ ) V. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI ( Na ; K ; NH 4 )... 1 HALOGENIDEK REAKCIÓI (I, Br, Cl ) HALOGENIDEK SZÉTVÁLASZTÁSA KÉNTARTALMÚAK REAKCIÓI ( S ; S O ; SO ; SO ) KÉNTARTALMÚAK SZÉTVÁLASZTÁSA EGYÉB ANIONOK REAKCIÓI ( PO 4 ; NO ; CO )

2 B E V E Z E T É S Az analitika szó az analízis (angolul: analysis) szóból ered, ami elemzést jelent. Elemezni sok mindent lehet, a szó sok tudományágban előfordul. Az analitikai kémia a kémia azon részterülete, amely különböző anyagok mennyiségi és minőségi elemzésével foglalkozik. Ennek célja lehet például gyártási folyamat ellenőrzése (annak megállapítása, hogy egy bizonyos termék, vagy féltermék megfelel-e minőségi előírásainak), bűnügyi nyomozás (egy nyom minőségének és eredetének meghatározása) stb.). Amikor egy ismeretlen anyagot kezdünk vizsgálni, elsődleges célunk két dolog megállapítása lehet: 1. Miből, milyen összetevőkből áll? Mindenekelőtt tudnunk kell az adott anyag kémiai összetevőit. Milyen elemek, szervetlen és/vagy szerves vegyületek alkotják az adott rendszert? Az alkotórészek minőségének megállapításával a minőségi elemzés, a kvalitatív analitika foglalkozik. 2. Milyen az egyes összetevők mennyisége, vagy azok aránya? Ha már tudom, hogy az adott minta milyen összetevőkből áll, következhet annak megállapítása, hogy mennyi van az egyes összetevőkből, vagy milyen a mintában az egyes összetevők aránya. Az alkotórészek mennyiségének, vagy mennyiségi arányainak meghatározásával a mennyiségi elemzés, a kvantitatív analitika foglalkozik. Ebben a laboratóriumi részben az első kérdéssel fogunk foglalkozni, tehát minőségi elemzéseket végzünk. Ennek is számtalan lehetősége van. Most olyan módszerek kerülnek tárgyalásra, melyek szervetlen anyagok elemzésére alkalmasak. A kémiai vizsgálatok során az elemezni kívánt anyagokat leggyakrabban ismert anyagokkal reagáltatjuk, és a bekövetkező kémiai reakciókból és az ezeket kísérő fizikai változásokból vonunk le következtetéseket. Azokat az ismert összetételű anyagokat, melyek a vizsgált anyaggal, vagy annak oldatával jól megfigyelhető változásokat hoznak létre, kémszereknek nevezzük. Kémszerek csoportosítása: Jellemző kémszer: csak egy bizonyos alkotóval hoz létre jól észlelhető változást Érzékeny kémszer: a vizsgálandó alkotórész nagyon kis mennyiségével hoz létre jól észlelhető változást Csoportkémszer: több alkotórésszel is azonos (vagy nagyon hasonló) módon reagál és hoz létre jól észlelhető változást. Ez tehát az anyagok egy meghatározott csoportjának jellemzésére szolgál. Az elemzések során a vizsgálandó oldatot különböző kémszerekkel reagáltatjuk és figyeljük a bekövetkező változásokat. Ezek a változások lehetnek: 1. Csapadékképződés A reakció eredménye egy oldhatatlan (rosszul oldódó) szilárd fázis, vagyis a csapadék megjelenése. De ezen túlmenően meg kell figyelni a csapadék színét, állagát. A szín megállapítása a hétköznapi fogalmaink szerint történik. A csapadék állaga lehet porszerű, pelyhes, kocsonyás, túrós stb. 2. Jellemző szín Gyakori, hogy a reakció csapadékot nem hoz létre, de megváltozik az oldat színe. Nem összetévesztendő azzal, ha a kémszer már színes, és ezt a színes kémszer adjuk az addig színtelen oldathoz. Ez nem jelent új szín megjelenését! 2

3 . Gázfejlődés A reakció eredménye egy gáz halmazállapotú fázis megjelenése. Meg kell figyelni a fejlődő gáz színét, szagát. Sok esetben az is fontos jel, hogy milyen a gázfejlődés intenzitása. Egyes esetekben a fejlődő gáz egyéb tulajdonságait is figyelni kell, mint pl. vízben elnyeletve milyen lesz a ph, vagy éghető-e. 4. Egyéb jelenségek Oldhatóság vizsgálata Ezt vizsgálhatjuk hideg vagy meleg vízben. Gyenge bázisban. Erre példa az ammóniaoldatban történő oldáspróba. Az ammónia gyakran komplex vegyület formájában oldja a csapadékot, melynek gyakran jellegzetes színe van. Erős bázisban való oldáspróba főként az amfoter jellegű anyagok esetén vezet eredményre. Az oldáspróbát végezhetjük gyenge vagy erős savakkal, sőt oxidáló savakkal is. Az oldódás eredményéből is következtethetünk az anyagi minőségre. Lángfestés Az anyagot lángba juttatjuk. A magas hőmérséklet gerjeszti az ionokat, ennek eredményeként egyes ionok jól észlelhető módon különféle színűre színezik a lángot. Minta tulajdonsága Már az is fontos információ lehet, hogy a vizsgálandó mintának milyen tulajdonságai vannak. Például figyeljük meg, hogy milyen színű a minta, mielőtt bármilyen vizsgálatot végeztünk volna! Amire az elemzések során figyelni kell Munkánk során a cél az anyagok minőségének meghatározása, azaz megállapítani, hogy milyen ionok vannak a mintában. Ezért fontos: A minta legyen homogén! Ne forduljon elő, hogy a kémcső tetejéből egy kis részletet leöntve az elemezzük, de mert a mintát nem homogenizáltuk, azokat az ionokat, melyek a kémcső alján vannak, nem tudtuk kimutatni. A munkát kellően tisztán végezzük! Ha nem figyelünk eszközeink tisztaságára, könnyen előfordulhat, hogy olyan anyagot, iont is kimutatunk, ami nem volt a mintában. Ezért a munka megkezdése előtt minden eszközt (kémcsövet, főzőpoharat stb.), amit a vizsgálathoz használunk, gondosam mossuk ki, és ioncserélt vízzel öblítsünk ki! Figyeljünk arra is, hogy ne keveredjenek össze a már használt és ezért szennyezett eszközök a még tiszta eszközökkel! A munkát mindig dokumentálni kell! Az elsődleges megfigyeléseinket írjuk fel a mérési füzetbe. Az elemzés eredményt nem fejből, hanem a lejegyzett észlelések alapján kell megírni! Az eredményeket a beadási füzetben kell részletezni. Minden olyan megfigyelést, reakciót le kell írni, ami bizonyítja egy ion kimutatását! Pozitív és negatív megfigyelések. Munkánk során, ha egy reagenst (kémszert) adunk egy oldathoz, lehet, hogy nem történik semmi. Ez is lehet fontos információ. Ez egy negatív eredmény, ami bizonyíthatja, hogy a vizsgált ion nincs a mintában. Ha észlejük az adott ionnak megfelelő jelenséget (színt, csapadékot stb.), akkor a megfigyelésünk pozitív, azaz bizonyíthatja, hogy a vizsgált ion benne van a mintában.

4 A S Z E R V E T L E N I O N O K C S O P O R T O S Í T Á S A Kationok: Anionok: Pozitív töltésű ionok Hidrogénion (oxóniumion), ammóniumion, fémionok Hidroxidion, savmaradékionok. A szervetlen ionokat a fenti csoportosításon kívül osztályokba szokás sorolni. A szakirodalomban többféle osztályba sorolás is létezik. Az osztályba sorolás alapja mindig az, hogy egy csoportba kerülnek azok az ionok, amelyek egy adott kémszerrel, a csoportkémszerrel azonos módon reagálnak. A kationokat ennek alapján öt osztályba soroljuk. Az első négy osztálynak van csoportkémszere. Az 5. kationosztályba kerülnek azok a kationok, amelyeknek nincs csoportkémszere, tehát nem sorolható az első négy osztályba. A következőkben végigvesszük a legfontosabb szervetlen ionok reakcióit és szétválasztásuk menetét. Legfontosabb ionok Osztálykémszer, mellyel az ionok vízben oldhatatlan csapadékot adnak 1. kationosztály Ag +, Pb 2+, 2 Hg 2 HCl 2. kationosztály Hg 2+, Cu 2+, Cd 2+, Bi 2+ H 2 S*. kationosztály Co 2+, Ni 2+, Fe +, Mn 2+, Cr +, Al + (NH 4 ) 2 S** 4. kationosztály Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ (NH 4 ) 2 CO (Semleges, v. enyhén lúgos közegben) 5. kationosztály Na +, K +, NH 4, Mg 2+ Nincs osztálykémszer * Nem vizsgáljuk a 2. kationosztályt. Ennek osztálykémszere a frissen előállított kén-hidrogén gáz (H 2 S), melyet Kipp-készülékben lehet előállítani. Tudni kell, hogy a kén-hidrogén kellemetlen, záptojásszagú gáz. Amellett, hogy ez kellemetlen, még erősen mérgező is. Ezért ennek tárgyalását, és a vele való munkát mellőzzük. ** Az (NH 4 ) 2 S-oldatot frissen kell készíteni. Tömény ammóniaoldatot kén-hidrogénnel telítünk, majd duplájára hígítjuk. Az anionok osztályokba sorolásától eltekintünk. Vizsgálatainkban a csoportosítás következő: Halogenidek: I Br Cl Kéntartalmú ionok: S 2 Egyéb anionok: PO 4 SO 2 NO S O SO 4 CO 2 4

5 I. K A T I O N O S Z T Á L Y R E A K C I Ó I ( Ag ; Pb ; Hg ) AgNO sósav HCl fehér, túrós csapadék AgCl forró víz nem oldódik AgNO + HCl = AgCl + HNO AgCl ammóniaoldat NH oldódik AgCl + 2 NH = [Ag(NH ) 2 ]Cl [Ag(NH ) 2 ]Cl salétromsav HNO (savas kémhatásig) opalizál [Ag(NH ) 2 ]Cl + 2 HNO = 2 NH 4 NO + AgCl ezüst-diammin-klorid Pb(NO ) 2 sósav HCl fehér csapadék Pb(NO ) HCl = PbCl HNO PbCl 2 forró víz oldódik PbCl 2 = Pb Cl (disszociáció történt) PbCl 2 ammóniaoldat NH nem oldódik Pb(NO ) 2 kálium-jodid KI sárga csapadék Pb(NO ) KI = PbI KNO Hg 2 (NO ) 2 sósav HCl fehér porszerű csapadék Hg 2 Cl 2 forró víz nem oldódik Hg 2 Cl 2 ammóniaoldat NH megfeketedik Hg 2 (NO ) HCl = Hg 2 Cl HNO Hg 2 Cl NH = Hg(NH 2 )Cl + Hg + NH 4 Cl Hg-amidó-Cl Hg 2 (NO ) 2 kálium-jodid KI narancsvörös csapadék Hg 2 (NO ) KI = Hg 2 I KNO 5

6 A Z E L S Ő K A T I O N O S Z T Á L Y S Z É T V Á L A S Z T Á S A 1. lépés: Homogenizálás másik kémcsőbe való átöntéssel. 2. lépés: 2- cm -törzsoldathoz sósav osztályreagenst adunk. HCl fehér csapadék (Ha nincs csapadék, akkor nincs I. kationosztály). lépés: A csapadékot tiszta kémcsőbe szűrjük. A csapadékra a szűrletet többször visszaöntjük! 4. lépés: A csapadékra forró vizet öntünk és egy másik tiszta kémcsőbe szűrjük. forró víz Szűrlethez KI-ot öntünk. A szűrletet legalább háromszor melegen felöntjük a szűrőpapírra! Ha sárga csapadék jelenik meg, akkor kimutattuk az Pb 2+ -iont. Pb lépés: A csapadékra NH -oldatot öntünk és egy másik tiszta kémcsőbe szűrjük. NH -oldat Csapadék megfeketedett: A szűrletet többször felöntjük a szűrőpapírra kitisztulásig. Hg 2 2+ A lecsepegő szűrletben van az ezüstion aminkomplexe. szűrlethez HNO savas kémhatásig! Opalizál: visszaállt az AgCl csapadék Ag + 6

7 I I I. K A T I O N O S Z T Á L Y R E A K C I Ó I ( C o 2 + N i 2 + F e + M n 2 + C r + A l + ) Kiindulás Osztályreagens Észlelés Reakció Fe(NO ) 2 Fe(NO ) + (NH 4 ) 2 S = 2 FeS + S + 6 NH 4 NO Co(NO ) 2 ammóniumszulfid (NH 4 ) 2 S fekete csapadék Co(NO ) 2 + (NH 4 ) 2 S = CoS + 2 NH 4 NO Ni(NO ) 2 Ni(NO ) 2 + (NH 4 ) 2 S = NiS + 2 NH 4 NO FeS sósav HCl oldódik, majd a levegőn lassan oxidálódik FeS + 2 HCl = FeCl 2 + H 2 S FeCl 2 + O H 2 O = 4 Fe(OH) + 8 HCl 1 lkkt: 2 4 CoS NiS királyvíz cc.hno és cc. HCl 1: arányú elegye oldódik CoS + 2 HNO + 6 HCl = CoCl NO + S + 4 H 2 O 2 lkkt: 6 NiS + 2 HNO + 6 HCl = NiCl NO + S + 4 H 2 O Co(NO ) 2 ammóniaoldat NH kék csapadék Co(NO ) NH + 2 H 2 O= Co(OH) NH 4 NO Co(NO ) 2 Co(NO ) 2 nátriumhidroxid ammóniumrodanid NaOH NH 4 SCN éter és amilalkohol kék pelyhes csapadék, állás közben rózsaszín csapadékká alakul szín mélyül szerves fázis kék színű lesz Co(NO ) 2 + NaOH = Co(OH)NO + NaNO 4 Co(OH)NO + 4 NaOH + 2 H 2 O + O 2 = 4 Co(OH) + 4 NaNO Co(NO ) NH 4 SCN = Co(SCN) NH 4 NO 7

8 Ni(NO ) 2 ammóniaoldat NH kocsonyás zöld csapadék, feleslegben kéken oldódik Ni(NO ) NH +2 H 2 O = Ni(OH) NH 4 NO Ni(OH) NH = [Ni(NH ) 6 ](OH) 2 nikkel(ii)-hexaammin-hidroxid Ni(NO ) 2 nátriumhidroxid NaOH kocsonyás zöld csapadék Ni(NO ) NaOH = Ni(OH) NaNO [Ni(NH ) 6 ](OH) 2 Dimetilglioxim eperszínű csapadék nikkel-dimetil-glioxim Fe(NO ) ammóniaoldat NH rozsdabarna csapadék, feleslegben nem oldódik Fe(NO ) + NH + H 2 O = Fe(OH) + NH 4 NO Fe(NO ) nátriumhidroxid NaOH rozsdabarna csapadék, feleslegben nem oldódik Fe(NO ) + NaOH = Fe(OH) + NaNO Fe(NO ) Fe(SCN) ammóniumrodanid (tiocianát) nátriumfluorid NH 4 SCN vérvörös szín Fe(NO ) + NH 4 SCN = Fe(SCN) + NH 4 NO NaF elszíntelenedik Fe(SCN) + 6 NaF = Na [FeF 6 ] + NaSCN 8

9 Mn(NO ) 2 ammóniumszulfid (NH 4 ) 2 S testszínű (drapp) csapadék Mn(NO ) 2 + (NH 4 ) 2 S = MnS + 2 NH 4 NO Mn(NO ) 2 ammóniaoldat NH drapp, pelyhes csapadék, megbarnul Mn(NO ) NH + 2 H 2 O = Mn(OH) NH 4 NO 2 Mn(OH) 2 + O 2 = 2 MnO(OH) 2 Mn(NO ) 2 nátriumhidroxid NaOH drapp, pelyhes csapadék, megbarnul Mn(NO ) NaOH = Mn(OH) NaNO 2 Mn(OH) 2 + O 2 = 2 MnO(OH) 2 MnO(OH) 2 K-peroxo-diszufát + salétromsav + 1 csepp AgNO katalizátor + forralás K 2 S 2 O 8 ibolyaszínű 2 MnO(OH) 2 + K 2 S 2 O H 2 O = 2 HMnO 4 + K 2 SO 4 + H 2 SO 4 Cr(NO ) Cr(NO ) Cr(NO ) Na[Cr(OH) 4 ] ammóniumszulfid zöld színű csapadék ammóniaoldat nátriumhidroxid hidrogénperoxid (NH 4 ) 2 S NH NaOH zöld színű csapadék, feleslegben nem oldódik zöld színű csap., feleslegben zöld színnel oldódik 2 Cr(NO ) + (NH 4 ) 2 S + 6 H 2 O = 2 Cr(OH) + H 2 S + 6 NH 4 NO Cr(NO ) + NH + H 2 O = Cr(OH) + NH 4 NO Cr(NO ) + NaOH = Cr(OH) + NaNO Cr(OH) + NaOH = Na[Cr(OH) 4 ] H 2 O 2 forralás után sárga 2 Na[Cr(OH) 4 ] + H 2 O NaOH = 2 Na 2 CrO H 2 O 9

10 Al(NO ) Al(NO ) ammóniumszulfid ammóniaoldat (NH 4 ) 2 S fehér csapadék 2 Al(NO ) + (NH 4 ) 2 S + 6 H 2 O = 2 Al(OH) + H 2 S + 6 NH 4 NO NH fehér csap., feleslegben nem oldódik Al(NO ) + NH + H 2 O = Al(OH) + NH 4 NO Al(NO ) nátriumhidroxid NaOH fehér csapadék, feleslegben oldódik Al(NO ) + NaOH = Al(OH) + NaNO Al(OH) + NaOH = Na[Al(OH) 4 ] Al(OH) alizarinpróba Lúgos oldathoz sok NH 4 Cl + sok alizarin piros, pelyhes csapadék, fölös ecetsav nem oldja (kb. 5 ) Na[Al(OH) 4 ] + NH 4 Cl = Al(OH) + NaCl + NH 4 OH Al + alizarinlakk 10

11 A H A R M A D I K K A T I O N O S Z T Á L Y S Z É T V Á L A S Z T Á S A 1. lépés: Homogenizálás (Másik kémcsőbe való átöntéssel.) Homogenizálás után megnézzük az oldat színét! 2. lépés: 1 cm -törzsoldathoz 1 csepp ammónium-rodanidot adunk. NH 4 SCN vérvörös szín Fe + + ammónium-rodanid (feleslegben adagolva, hogy Co 2+ ionokból is kobalt-rodanid legyen!) majd az oldatból kevés mintát öntünk egy másik kémcsőbe. + NaF rózsaszín vagy elszíntelenedik + éter és amil-alkohol Co 2+ összerázva. lépés: 1 cm törzsoldathoz fölös ammónium-hidroxidot adunk. NH -oldat a kezdezben keletkező almazöld a fölös NH -oldatban csapadék azúrkék színnel oldódik A zöld csapadék és a kék komplex nem látszik, mert a kobalt- és vas-hidroxid miatt zavaros az oldat. Szűrlet + dimetil-glioxim Eperpiros csapadék Ni lépés: Új minta, 1 cm törzsoldathoz fölös nátrium-hidroxidot adunk. NaOH 1. Kémcső tartalmát kiöntjük, és csak a falára tapadt csapadékkal dolgozunk tovább.. 2. H 2 O 2 + forralás + K 2 S 2 O 8 + cm HNO + AgNO + forralás Szűrlet sárga Cr + Megjelenő lila szín Mn 2+ Szűrlethez sok NH 4 Cl+ sok alizarin piros, pelyhes csapadék, fölös ecetsav nem oldja (kb. 5 ) Al + 11

12 I V. K A T I O N O S Z T Á L Y R E A K C I Ó I ( C a 2 + S r 2 + B a 2 + ) Ca(NO ) 2 Sr(NO ) 2 Ba(NO ) 2 ammóniumkarbonát (NH 4 ) 2 CO azonnal leváló fehér, porszerű csapadék Ca(NO ) 2 + (NH 4 ) 2 CO = CaCO + 2 NH 4 NO Sr(NO ) 2 + (NH 4 ) 2 CO = SrCO + 2 NH 4 NO Ba(NO ) 2 + (NH 4 ) 2 CO = BaCO + 2 NH 4 NO CaCO SrCO ecetsav CH COOH gázfejlődés közben oldódik CaCO + 2 CH COOH = Ca(CH COOH) 2 + CO 2 + H 2 O SrCO + 2 CH COOH = Sr(CH COOH) 2 + CO 2 + H 2 O BaCO BaCO + 2 CH COOH = Ba(CH COOH) 2 + CO 2 + H 2 O Ca(NO ) 2 Sr(NO ) 2 ammóniumszulfát (NH 4 ) 2 SO 4 fehér, túrós csapadék Ca(NO ) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 = CaSO NH 4 NO Sr(NO ) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 = SrSO NH 4 NO Ba(NO ) 2 Ba(NO ) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 = BaSO NH 4 NO Ca 2+ téglavörös Sr 2+ lángfestés bíborvörös Ba 2+ fakózöld 12

13 V. K A T I O N O S Z T Á L Y R E A K C I Ó I ( Na ; K ; ) NH 4 NaNO Lángfestés intenzív sárga szín KNO Lángfestés fakóibolya NH 4 NO nátriumhidroxid és forralás NaOH A felszálló gőzökbe tartott nedves indikátorpapír lúgos ph-t jelez NH 4 NO + NaOH = NH + NaNO + H 2 O NH + H 2 O = NH 4 + OH NH 4 NO nátriumhidroxid és cc. HCl-ba mártott üvegbot NaOH, HCl fehér füst NH 4 NO + NaOH = NH + NaNO + H 2 O NH + HCl = NH 4 Cl 1

14 H A L O G E N I D E K R E A K C I Ó I ( I, B r, C l ) KI ezüst-nitrát AgNO sárgás csapadék KI + AgNO = AgI + KNO AgI salétromsav HNO nem oldódik AgI AgI ammóniaoldat ammóniumkarbonát NH (NH 4 ) 2 CO nem oldódik nem oldódik A következő reakcióhoz klóros vízre van szükség, amit frissen kell előállítani. Hipóba sósavat öntünk: a fejlődő klór nagyrészt a vízben oldott állapotban marad: NaClO + 2 HCl = Cl 2 + NaCl + H 2 O KI klóros víz + 1 cm hexán C 6 H 14 Kevés, majd sok klóros víz (Cl 2 ) barna szín, hexános fázisban lila színnel oldódik Fölös klóros víztől elszíntelenedik 2 KI + Cl 2 = 2 KCl + I 2 I Cl H 2 O = 2 HIO + 10 HCl KBr ezüst-nitrát AgNO AgBr salétromsav HNO nem oldódik AgBr sárgás-fehér csapadék ammóniaoldat [Ag(NH ) 2 ]Br salétromsav HNO KBr + AgNO = AgBr + KNO NH nehezen oldódik AgBr + 2 NH = [Ag(NH ) 2 ]Br visszaáll a csapadék [Ag(NH ) 2 ]Br + 2 HNO = AgBr + 2 NH 4 NO 14

15 AgBr ammóniumkarbonát (NH 4 ) 2 CO nem oldódik KBr klóros víz + 1 cm hexán Cl 2, C 6 H 14 barna szín, hexános fázisban barna színnel oldódik 2 KBr + Cl 2 = 2 KCl + Br 2 KCl ezüst-nitrát AgNO AgCl salétromsav HNO nem oldódik AgCl fehér túrós csapadék ammóniaoldat [Ag(NH ) 2 ]Cl salétromsav HNO AgCl visszaáll a csapadék ammóniumkarbonát KCl + AgNO = AgCl + KNO NH oldódik AgCl + 2 NH = [Ag(NH ) 2 ]Cl [Ag(NH ) 2 ]Cl + 2 HNO = AgCl + 2 NH 4 NO (NH 4 ) 2 CO oldódik AgCl + (NH 4 ) 2 CO = [Ag(NH ) 2 ]Cl + H 2 CO 15

16 H A L O G E N I D E K S Z É T V Á L A S Z T Á S A 1. lépés: Homogenizálás másik kémcsőbe való átöntéssel. 2. lépés + 1 cm hexán (C 6 H 14 ) + kevés (néhány csepp) klóros víz 2 cm törzsoldat I - Összerázva a szerves fázis lila színű lesz + további kevés (néhány csepp) klóros víz A lila szín eltűnik + további kevés (néhány csepp) klóros víz Összerázva a szerves fázis barna színű lesz Br -. lépés: Új próba: 2 cm törzsoldathoz AgNO -ot adunk + AgNO Csapadék a szűrőpapíron: AgI, AgBr, AgCl Ha nem volt I - és Br -, akkor ez kimarad! + (NH 4 ) 2 CO : csak az AgCl-ot oldja + szűrlethez HNO Visszaáll a csapadék (opalizál) Cl - 16

17 K É N T A R T A L M Ú A K R E A K C I Ó I ( S ; S 2O ; SO ; SO ) 4 Na 2 S sósav HCl H 2 S ólomacetáttal átitatott szűrőpapír Na 2 S jódoldat I 2 Na 2 S nitropruszid -Na Pb(CH COO) 2 Na 2 [Fe(CN) 5 NO] záptojásszagú gázfejlődés a papír megfeketedik a barna oldat elszíntelenedik lila szín, sósavban feloldódik Na 2 S + 2 HCl = H 2 S + 2 NaCl H 2 S + Pb(CH COO) 2 = PbS + 2 CH COOH Na 2 S + I 2 = 2 NaI + S Na 2 S + Na 2 [Fe(CN) 5 NO] = Na 4 [Fe(CN) 5 NOS] nitropruszid-na-szulfid Savas közegben: SH + H + SH (Ez nem adja a reakciót.) Na 2 SO sósav HCl szúrósszagú gáz Na 2 SO + 2 HCl = SO NaCl + H 2 O SO 2 (kémcső fölött) Na 2 SO jódoldattal átitatott szűrőpapír 1. nitropruszid-na 2. + Zn(NO ) 2. + K 4 [Fe(CN) 6 ] I 2 elszíntelenedik SO 2 + I H 2 O = 2 HI + H 2 SO 4 piros szín piros szín mélyül vörös csapadék 17

18 Na 2 SO 4 báriumnitrát Ba(NO ) 2 fehér csapadék, sósavban nem oldódik Na 2 SO 4 + Ba(NO ) 2 = BaSO NaNO Na 2 S 2 O sósav HCl SO 2 (kémcső fölött) jódoldattal átitatott szűrőpapír szúrósszagú gáz, kénkiválás Na 2 S 2 O + 2 HCl = H 2 O + S + SO NaCl H 2 S 2 O tiokénsav I 2 elszíntelenedik SO 2 + I H 2 O = 2 HI + H 2 SO 4 Na 2 S 2 O jódoldat I 2 elszíntelenedik 2 Na 2 S 2 O + I 2 = 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 Na 2 S 2 O vas-klorid FeCl múló lila szín Na 2 S 2 O + FeCl = Fe(S 2 O )Cl + 2 NaCl vas-tioszulfát-klorid 2 Fe(S 2 O )Cl = FeCl 2 + FeS 4 O 6 vas-tetrationát 18

19 K É N T A R T A L M Ú A K S Z É T V Á L A S Z T Á S A 1. lépés: Homogenizálás másik kémcsőbe való átöntéssel 2. lépés: szulfidion kimutatása + Na 2 [Fe(CN) 5 NO] (nitroprusszid-na) 1 cm törzsoldat lila szín S 2-. lépés: Ha volt szulfidion, akkor azt a további vizsgálathoz le kell választani Zn(NO ) 2 1 cm törzsoldat ZnS csapadék A szűrlet szulfidmentes 4. lépés: A szűrletet kettéválasztjuk 1. részlet 2. részlet + Na 2 [Fe(CN) 5 NO] (nitroprusszid-na) Nem lehet lila szín! + FeCl nagy fölöslegben + Zn(NO ) 2 + K 4 [Fe(CN) 6 ] SO 2- lilás-barnás szín, kivilágosodik S 2 O 2-5. lépés: Szulfátion kimutatása + HCl + forralás H 2 S és SO 2 fejlődik amit ki kell űzni szűrés Új próba 1 cm törzsoldat Kénkiválás (szulfid-, szulfit és tioszulfátionok megbontása) kénmentes szűrlet kénmentes szűrlethez Ba(NO ) 2 fehér csapadék SO

20 - 2- E G Y É B A N I O N O K R E A K C I Ó I ( PO 4 ; NO ; CO ) Na 2 HPO 4 ammóniummolibdenát (NH 4 ) 2 MoO 4 cc.hno -val melegítve sárga szín, állás után csapadék válik le. 2 MoO H + [Mo O 10 ] H 2 O Na 2 HPO H 2 Mo O 10 + NH 4 NO = = (NH 4 ) [P(Mo O 10 ) 4 ] + 2 NaNO + HNO + 4 H 2 O ammónium-tetratrimolibdenato-foszfát Na 2 CO sósav melegíteni, majd HCl erős pezsgés Na 2 CO + 2 HCl = 2 NaCl + H 2 O + CO 2 NaNO 1 cm to. + 1 cm cc kénsav, csapnál hűtés. A hideg oldatra cc.feso 4 -oldat rétegzése. barna gyűrű, melegítésre eltűnik 2 NaNO + H 2 SO 4 = Na 2 SO HNO 6 FeSO 4 + H 2 SO HNO = Fe 2 (SO 4 ) + 4 H 2 O + 2 NO FeSO 4 + NO = [Fe(NO)]SO 4 nitrozo-ferroszulfát laza, bomlékony komplex 20