Miskolci Egyetem. Műszaki Anyagtudományi Kar SZAKDOLGOZAT. Bak Nikoletta 2015.

Miskolci Egyetem Műszaki Anyagtudományi Kar SZAKDOLGOZAT Bak Nikoletta 2015.

Miskolci Egyetem Műszaki Anyagtudományi Kar Fémtani és Képlékeny-alakítástani Intézeti Tanszék GO3 jelű acél izotermás átalakulási diagramjának meghatározása SZAKDOLGOZAT Készítette: Bak Nikoletta Konzulens: Dr. Veres Zsolt, egyetemi docens Miskolc, 2015.

Igazolás Alulírott Bak Nikoletta (Neptun kód: TIK9NE, született: Eger, 1980.07.28.) igazolom, és büntetőjogi felelősségem tudatában kijelentem, hogy a leadott szakdolgozat saját munkám. Miskolc... Hallgató Az igazolást átvettem Miskolc... Tanszékvezető

Alulírott Bak Nikoletta (Neptunkód: TIK9NE szül.hely: Eger év: 1980. hónap: 07. nap: 28.) ezúton nyilatkozom, hogy a dolgozat nem tartalmaz a tudományos etikát, valamint vállalatok és intézmények érdekeit sértő bizalmas információkat. Dolgozatom az Egyetemi Könyvtár részére mind elektronikus-, mind nyomtatott formában átadható, és annak tartalma a Szerző nevének és a Dolgozat címének feltüntetésével nyilvános tárhelyre feltölthető. Miskolc,.. hallgató Az igazolást átvettem. Miskolc,. intézetigazgató

KÖSZÖNETNYILVÁNÍTÁS Ezúton szeretnék köszönetet mondani azoknak az embernek, aki a munkám elvégzésében segítségemre voltak. Köszönet a Fémtani és Képlékeny-alakítástani Intézeti Tanszék és a Metallurgiai és Öntészeti Intézet dolgozóinak. Külön köszönet: Dr. Tranta Ferenc - okl. kohómérnök Dr. Veres Zsolt - egyetemi docens Jó szerencsét! Bak Nikoletta

Tartalomjegyzék Bevezetés... 1 1. Csapágyacélok... 2 1.1. Csapágyacélok jellemző hőkezelései:... 3 1.1.1. Normalizálás:... 3 1.1.2. Lágyítás:... 4 1.1.3.Izotermikus lágyítás:... 5 1.1.4. Feszültségcsökkentés:... 7 1.1.5. Edzés:... 8 1.1.6. Megeresztés:... 8 1.2. Az ausztenitesedés:... 8 1.2.1. Folyamata:... 8 1.2.2. Ausztenit szemnagysága:... 9 1.3. Ausztenit átalakulásai:... 11 1.3.1. Ausztenit átalakulási lehetőségei:... 12 1.3.2. Izotermás átalakulási diagram:... 14 1.3.3. Három féle C -görbét különböztethetünk meg:... 16 1.3.4. Folyamatos hűtés közbeni átalakulási diagram... 19 1.4. Dilatométeres vizsgálatok, a tágulásmérés elve... 20 2. Saját vizsgálatok... 25 2.1. Dilatométeres vizsgálatok előkészítése... 25 2.1.1. Mintaelőkészítés... 26 2.1.2. Nikkelezés elektrolízissel:... 26 2.1.3. Dilatométeres vizsgálat menete:... 29 2.2. Szövetszerkezet vizsgálat... 41 2.2.1. Mintaelőkészítés... 41 2.3. Keménység mérés... 47 2.3.1. Vizsgálat menete... 47 Összefoglalás... 50 IRODALOMJEGYZÉK... 51

Absztrakt Szakdolgozatom célja a GO3-as acél izotermás átalakulási diagram felvétele és ismertetése. Bemutatom a gyártók csapágyacélokkal szembeni követelményeit. A dolgozatban bemutatom a diagram elkészítéséhez szükséges dilatométeres mérések elvét és kiértékelését. Megszerkesztem az izotermás átalakulási diagramot. A diagram felvételét követően szövetszerkezet vizsgálatot végzek és megnézem, hogy a hőmérséklet változtatásával hogyan változik a szövetszerkezet. Megmérem a próbadarabok keménységét és jellemzem a változásokat. Összehasonlítom a rendelkezésre álló irodalmakkal a kapott eredményeket.

Bevezetés Szakdolgozatom témájául a csapágyacélok (GO3, 100 Cr 6) dilatométeres, izotermás átalakulásának vizsgálatát választottam. A munkám célja az izotermás átalakulási diagram megszerkesztése. A mérések, kísérletek alkalmasak különböző összetételű anyagok hőtágulásának vizsgálatára és megismertetnek az anyag jellemzőivel különböző hőmérsékleteken. A vizsgált anyag alkalmas további kapcsolódó vizsgálatok elvégzésére is. Mikroszkóp segítségével szövetelemet is vizsgáltam. Adott anyagot, különböző hőmérsékleteken néztem, és figyeltem hogyan változik a keménység a hőmérséklet növelésével, vagy csökkentésével. A vizsgálat alkalmas az anyagok c-görbéjének ismertetésére, mely nagy segítség a mai fejlődő világban a fémipari cégeknél, ahol ezen adatok szükségesek a gyártási folyamatok tökéletes elvégzéséhez. A c-görbe megmutatja, hogy milyen hőmérséklet tartományokban milyen szövetelemek keletkeznek és milyen hőkezelési idő intervallum szükséges az adott szövetelem eléréséhez. Az általam vizsgált anyagot a Kovács Kft. biztosította és kérte az izotermás átalakulási diagram elkészítését. A kapott anyagminőségre jellemző ilyen típusú vizsgálatok már megtalálhatóak irodalmakban, anyagra jellemző szabványokban is, ezért méréseim kiértékelésénél volt összehasonlítási alap. A vizsgálat időigényes, minél több próbadarab áll rendelkezésre, annál több hőmérsékleten vizsgálható az adott acél és pontosabb diagramok készíthetőek. Dolgozatomban először egy irodalmi áttekintést teszek az acél összetételéről, felhasználásával szemben felállított követelményekről és a megfelelőségéről. A dolgozat másodig részében bemutatom saját méréseimet, kísérleteimet és a kapott eredmények kiértékelését ábrák, táblázatok és saját képek segítségével. 1

1. Csapágyacélok A gördülőcsapágy acélminőségek általában nagy, összetett igénybevételnek vannak kitéve, ahol nagyon fontos szerepe van a hosszú élettartamnak, nagy kifáradási határral kell rendelkezniük, ezért az acélgyártás különös gondosságot követel. A használatos acélminőségek legmagasabb minőségi kategóriájába tartoznak a csapágyacélok. A hazai gördülőcsapágy acéltípusok vegyi összetételét az (1. táblázat) foglalja össze a MSZ 17789-83 szerint [1]. Az acélminőség jele Vegyi összetétel, % C Mn Si Cr S max. P max. Cumax. Ni max. Ni+Cumax. GO 3 0,95-1,05 0,20-0,45 0,17-0,37 1,30-1,65 0,020 0,027 0,25 0,30 0,50 GO 4 0,95-1,05 0,90-1,20 0,40-0,65 1,30-1,65 0,020 0,027 0,25 0,30 0,50 1. 1. táblázat: GO3 és GO4 acél vegyi összetétele Az általános minőségi követelményeket a magyar és nemzetközi szabványok mutatják be. Az élvonalbeli gyártóművek ezektől a szabványoktól szigorúbb követelményeket írnak elő az acélgyártóknak. [2] A felhasználók két kategória szerint adják meg rendelésüket a gyártó felé: - Egyszerűbb e kisebb igénybevétel esetén a szabvány szerint. - Közúti-, vízi-, légi- járműipari, és vagyonvédelmi felhasználás esetén szigorított feltétfüzeti kivonatok szerint odafigyelve a nagy tisztaságú acélminőségre. [2] Csapágyacél minőségek állapotuk szerint lehetnek: - átedzett - betétben edzett - indukciósan edzett - rozsdamentes - hőálló A nagy keménység és kopásállóság elérése céljából, ezek az acélok nagy karbon- és króm tartalmúak. A króm karbidképző és a keletkező krómkarbid biztosítja a jó kopásállóságot. 2

A kifáradási élettartamot befolyásolja a belső tisztasága az anyagnak és az esetlegesen visszamaradt CaO mikro zárványok, mert ezeknek nagy a ridegsége és keménysége, ami erősen csökkenti a kifáradási határértéket. Az élettartamot ronthatják a karbiddúsulásoknak tulajdonított repedések, vagy a fáradásos törés. Csapágyacéloknál elvárt követelmény, hogy ellenálljanak a húzó-nyomó igénybevételnek, valamint a használat közben fellépő koptató hatásoknak. A csapágyacél gyártása során fontos célkitűzés a zárványszint mellett a karbiddúsulás és karbidsorosság csökkentése. 1.1. Csapágyacélok jellemző hőkezelései: - Normalizálás: 870-900 C, hűtés levegőn - Lágyítás: 750-800 C, szabályozott lassú hűtés kemencében. Lágyítás utáni keménység: max. 207 HB. - Feszültségcsökkentő izzítás: 600-650 C, hűtés levegőn. - Edzés: 830-870 C, hűtés olaj. Edzés után elérhető keménység: 63-65 HRC. - Megeresztés: 150-200 C. A megeresztés utáni szokásos felületi munkakeménység: kb. 62 HRC. [14] 1.1.1. Normalizálás: A normalizáló izzítás vagy normalizálás célja, az alakított acél mechanikai tulajdonságainak és egyenlőtlen szövetszerkezetének finomítása. Normalizáláskor az célokat Ac 3 Ac 1 néha Ac m hőmérséklet fölé hevítjük 30-50 C-kal, egész keresztmetszetben átmelegítjük, majd nyugvó levegőn hűtjük mérsékelt sebességgel. A mérsékelt sebességgel hűtött hipoeutektoidos acélok ferrit-perlites, az eutektoidos és a hipereutektoidos acélok szövetszerkezete pedig perlites, vagy perlit + cementites lesz. A nagy izzítási sebesség gátolja a szemcsedurvulást, ezért az átalakulási pontok is magasabbra tolódnak. Magas hőmérsékleten az ausztenit csírák szaporodása és képződése is gyorsul. A hipoeutektoidos (C<0,8%) acéloknál Ac 3 + 20-40 C a normalizálási hőmérséklet. Nagyobb C-tartalmú 3

hipereutektoidos acéloknál Ac 1 alsó kritikus hőmérsékletet 30-50 C-kal magasabb hőmérsékleten normalizálunk. Ha ezek után lassan hűtünk, nagy az esély rá, hogy szemcsehatáron a cementit hálós formában kiválik. A cementháló kialakulásának megakadályozása érdekében ajánlatos gyorsabban hűteni. Gyorsabb hűtésnél növekszik a keménység és romlik a megmunkálhatóság. A normalizálási hőmérsékletét befolyásolja, az ötvözök mennyisége. Normalizálás után az acélok keménysége növekszik, ezért a további megmunkálás érdekében lágyítani kell. Korszerűbb technikák már lehetővé teszik a normalizálás és a lágyítás összevont elvégzését egy melegítéssel, ez az eljárás az izotermikus lágyítás. [8] 1.1.2. Lágyítás: A lágyítás célja a keménység csökkentése, a megmunkálhatóság javítása. Lágyítani Ac 1 hőmérséklet alatt vagy felette néhány fokkal szokásos, de úgy, hogy az Ac 3 hőmérsékletet ne érje el, majd lassan hűtjük 10-20 C/h sebességgel. A hipereutektoidos acélok lágyítására nagyobb gondot kell fordítani. Ezen acélok cementitje közvetlenül Ac 1 fölötti hőmérsékleten nem oldódik maradéktalanul az ausztenitben, viszont a perlit itt ausztenitté alakul át. Lassú hűtéssel még normalizálásnál is elérhető, hogy a cementit szemcsésen, ne pedig lemezesen alakul át (normalizáló lágyítás). A nagyobb C-tartalmú acéloknál nem lehet eloszlatni a hálós szemcsehatárú cementitet, még hosszabban tartó izzítással sem, a karbideloszlás nem lesz egyenletes. Ezek az acélok edzés után rendkívül ridegek, ezek gyakran fellépnek a gördülőcsapágy acéloknál hőkezeléskor. A lágyításhoz rövidebb hőntartás szükséges egy finomszemcsés acélnál, mint egy durvább szemcsésnél. A finomszemcsés acélok rosszabban megmunkálhatóak és keményebbek, mint a durvább szemcseszerkezetűek. Finomabb szemcsés acélokat rövidebb ideig kell edzéskor ausztenitesíteni, mert a cementit könnyebben oldódik az ausztenitben. A rövidebb ausztenitesítési idő kisebb szemcséket eredményez, így a finomabb szemcseszerkezetű lágyított acél könnyebben edzhető.[8] 4

1. ábra: 1% C- és 1% Cr-tartalmú (golyóscsapágy-) acél szövetszerkezete, keménysége és a lágyítás hőmérséklete, valamint hőntartás időtartama közötti összefüggés, Hülsbruch szerint [15] 1.1.3.Izotermikus lágyítás: A technológia lényege, hogy az ausztenitesítési hőmérsékletről az Ar 1 hőmérsékletre, vagy néhány fokkal az alá hűtsük gyorsan és az ausztenit teljes átalakulásának idejére hőn tartjuk, majd szabad levegőn hűtjük szobahőmérsékletűre. Ezzel a módszerrel a perlit és a cementit az ausztenitből szemcsésre, nem pedig lemezesre alakul át. Megakadályozható így a durva szemcsék keletkezése és a cementit durvulása is. Az izotermikus lágyítás a hipereutektoidos acélok, mint a csapágyacélok megmunkálhatóságát is javítja, mert ezen acéloknál a szokásos Ac 1 alatti hőmérsékleten végzett lágyítás nem alkalmas a normalizálás során keletkezett karbidsorosságot, vagy a lemezes perlitet egyenletes szemcsés szerkezetté alakítani (2. ábra). Izotermikus lágyításnál az ausztenit bomlása állandó hőmérsékleten megy végbe. Az ausztenit bomlásának időtartama függ az anyag összetételétől és az ausztenitesítési hőmérséklettől. GO3-as acél izotermikus diagramja alapján a berajzolt lehűlési görbe szerint 710-720 C-on az ausztenit-perlit átalakulása maradéktalanul befejeződik 55-60 perc alatt. 5

Finomszemcsés perlit az ausztenit allotróp átalakulásának eredménye. Az acél keménysége: HB=185-205 kp/mm 2, ami forgácsolási szempontból megfelelő. 2. ábra: GO3-as acél izotermás lágyításának diagramja [8] (Forrás: Schön Gyula: Vasötvözetek és hőkezelésük 145. oldal, 2.38. ábra) Üzemi gyakorlatban az izotermikus lágyítás kétféle módon kivitelezhető. Az egyik módszer szerint az ausztenitesített acélt 710-720 C-on hűtjük sófürdőben, majd tartjuk az izotermás átalakuláshoz megfelelő ideig és hűtjük tovább szobahőmérsékletre. E módszer csak kis darabszámú, vagy egyedi daraboknál gazdaságos. Nagy sorozatszámú gördülőcsapágy-iparban alagútkemencében folyamatosan végzik a lágyítást. A (3. ábra) egy izotermikus lágyításra alkalmas alagútkemence hőfolyamatának görbéjét mutatja be. A kemencének 5 hőmérsékleti szakasza van. Az I. szakasz a fölmelegedést mutatja, melynek hossza függ, a kemence hőkapacitásától és az adag tömegétől. A II. szakasz a hőntartási öv, itt megy végbe az ausztenitesítés és itt egyenlítődik ki az adag hőmérséklete. 6

A III. szakaszban a berendezés lehűti az adagot a γ-α átalakulási hőmérséklet alá. Ez a része az alagútnak vízhűtéses, hossza pedig a hűtési intenzitástól és az adag tömegétől függ. A IV. szakaszban történik az izotermikus átalakulás. Az ausztenit teljesen átalakul 710-720 C állandó hőmérsékleten és az acél allotróp átalakulása is itt történik. A szakasz hossza függ az átalakuláshoz szükséges időtartamtól és az adag, mozgási sebességétől. Az V. szakasz a hűtésre szolgál, itt az adag szobahőmérsékletre hűlése történik. (3. ábra) [8] 3. ábra: GO3-as acél lágyításának hőmérséklet-idő diagramja [8] (Forrás: Schön Gyula: Vasötvözetek és hőkezelésük 145. oldal, 2.39. ábra) 1.1.4. Feszültségcsökkentés: A belső feszültséggel terhelt acélokat 600-650 C hőmérséklet közé melegítjük, majd megfelelő hőntartás után lassan hűtjük. Célja a belső feszültségek minimumra csökkentése. Belső feszültség a melegalakítás, vagy a hőkezelés utáni egyenlőtlen hűlés miatt jöhet létre. Az anyag folyáshatárát, vagy szakítószilárdságát meghaladja a belső feszültségek nagysága, akkor a darab eltörhet, vagy deformálódhat. Feszültségcsökkentő hőkezelés után az ötvözetek szilárdsági tulajdonságai a hőmérséklet növekedésével megváltoznak. Csökken a folyáshatáruk, szakítószilárdságuk és a rugalmasságuk, viszont nyúlásuk növekszik. A feszültségcsökkentő hőkezelés alatt az anyag szilárdságának és keménységének nem szabad változnia. A paramétereket az anyag minőségéhez kell megválasztani. Az izzítási 7

hőmérsékleten és a hőntartási időn kívül fontos paraméter a melegítési és hűtési sebesség is. Minél ridegebb az acél annál lassabb kell melegíteni. [8] 1.1.5. Edzés: A hipoeutektoidos acélokat az Ac 3, a hipereutektoidos acélokat Ac 1 hőmérséklte felé hevítjük 20-30 C-kal, majd az ausztenites átalakulás után M f hőmérséklet alá hűtjük gyorsabban, mint a kritikus hűtési sebesség. Edzésnél a cél a 100 %-os martenzites szövetszerkezet lenne, de ez általában csak 50 %. Az acélok nagy része a kritikus hűtési sebesség ellenére is csak részben edződik be, vagyis részben lesz a szövetszerkezetük martenzites. [8] 1.1.6. Megeresztés: A nemesítés végső hőkezelő művelete. Az edzett acélok mechanika tulajdonságainak és szövetszerkezetének változását célozza, ezen hőkezelés. Az acélok térfogata és mérete változik megeresztés közben. [8] 1.2. Az ausztenitesedés: 1.2.1. Folyamata: Kétféle módon jöhet létre auszteni a vasötvözetekben. Kristályosodás során, vagy a lehűlt ötvözet felhevítése által, ez esetben karbidból és ferritből képződik újra. Az acél hevítése során először Ac 1 hőmérsékleten képződik ausztenit, átalakulása által. A hőmérséklet emelkedésével az ausztenitben a proeutektoidos szövetelemek feloldódnak. Hipoeutektoidos acél esetében ferrit, hipereutektoidos acélnál szekunder cementit keletkezik. Az ausztenit képződése időtől és hőmérséklettől függ. Ausztenit csíra keletkezésével indul a folyamat, a 8

csíra növekedése pedig diffúzióval megy végbe. A folyamat sebessége és a természetes növekedése exponenciális törvényt követ, melyet Arrheniusírt le, a következő (1. képlet) alapján [17]: v = v 0 exp ( A T ) (1.) Ahol: - v 0 : konstans - A: mennyiség [Kelvin fokban] - T: folyamat hőmérséklete [Kelvin fokban] 1.2.2. Ausztenit szemnagysága: Izotermás és folyamatos hevítés által képződött ausztenit szilárd oldat. Tulajdonságai függenek a szemnagyságtól, az összetételtől és annak egyenletességétől. A szemnagyság szerepe, főként az ausztenit lehűlésekor fontos. Finomszemű ausztenitből eutektoidosan keletkezik szövet. Az izzítás során létrejött ausztenit szemnagysága nem állandó, amíg az acél ausztenites állapotban van, növekedik a szemnagysága, mindaddig, amíg meg nem történik a hűtés. A nemzetközi és hazai szabványban is jelzőszámot használunk a szemnagyság jellemzésére. A hazai szabvány m jelzőszámot vezetett be, mellyel a (2. képlet) alapján kiszámolható a szemcsék száma [17]: S = 2 m+3 (2.) Ahol: - S: a csiszolat síkjának 1 mm 2 -ére eső szemcsék száma - m: fokozatszám (jelzőszám) Az ausztenit szemnagysága három körülménytől függ: izzítás hőmérsékletétől, időtartamától és a képződött ausztenit összetételétől. Izzítási hőmérséklet emelkedésével nő a szemnagyság, a jelzőszám pedig közel lineárisan csökken, ha az izzítás időtartama minden hőmérsékleten ugyanaz. Az ausztenitesítés ideje hasonló hatású, állandó hőmérsékleten való 9

izzítás során az idő logaritmusával szemnagyságának jelzőszáma (4. ábra). közelítően arányosan csökken az ausztenit 4. ábra: Az ausztenit szemnagyság és az izzítási hőmérséklet összefüggése (Forrás: Dr. Verő J.-Dr. Káldor M.: Vasötvözetek fémtana, 59.oldal, 43. ábra) Általában ez jellemzi a meg nem nyugtatott és csak szilíciummal nyugtatott acélok ausztenitjének változását. A hőmérsékletnek és az időnek ettől eltérő hatása akkor jelentkezik, ha vannak az acélban olyan kiválások, melyek az ausztenitben meghatározott hőmérsékleten és aránylag hosszú idő alatt mennek végbe. Ha finom eloszlású a szemcsék, akkor annak részecskéi az ausztenit szemcsék növekedését, durvulását akadályozzák, amíg oldatba nem mennek. Ilyen fázisok lehetnek a nitridek, vagy a karbidok a hipereutektoidos acélokban. Fontos a hevítés során kialakuló ausztenit megfelelő szerkezetű legyen, ezért használjuk az ausztenitesítési diagramokat. Az ausztenit szemnagysága erősen hat az acél szövetére, ezért meghatározott izzítási hőmérséklet és idő után meg szokták mérni egyes adagok ausztenit szemnagyságát. Megfelelő technika mellett ma már közvetlenül is lehet mérni, nagy hőmérsékleten is a szemnagyságot, mikroszkóp segítségével. [3, 17] 10

1.3. Ausztenit átalakulásai: Az átalakulás létrejöhet izotermásan vagy folyamatos hűtés közben. Izotermás átalakuláshoz az ausztenit hirtelen hűtése szükséges, ami az acélra jellemző A 3 és A 1, vagy az A cm és A 1 hőmérséklet alatt történik. Az átalakulás végbemenetéig az izotermán való hőntartásnak kell követnie. Proeutektoidos szövetelem, ferrit vagy szekunder cementit kiválása kezdődik, ha az ausztenit karbon tartalma 0,8 %-tól eltérő. A folyamat heterogén csíraképződéssel indul meg, az ausztenit csírák határán nagyszögű szemcsehatár választja el őket attól az ausztenit kristálytól, amelyből kiválnak. A 1 hőmérséklete és 550 C között az ausztenit perlitté alakul. Az ausztenit kristályhatárán megjelenik a cementit csíra, ami lehet esetleg oldatlanul maradt cementit részecske is. A csíra, növekedésnek indul úgy, hogy az ausztenitből megfelelő mennyiségű karbon atom a cementkristály felé diffundál. Itt az ausztenit karbonban elszegényedik és a cementkristály mellett, ferrit kristály képződik és tovább növekszik. Az ausztenit 550 C-ra túlhűlt anélkül, hogy átalakult volna perlitesen, akkor már csak más mechanizmussal tud átalakulni, vagyis bainitesen. Az ausztenit kristály határán csíraként ferrit jelenik meg, melynek tű alakja van, és ahogy növekszik, hajtja maga előtt a karbon atomokat, a karbontartalom feldúsul és karbid lemezkék jelennek meg. Így alakul ki a felső bainites szövetelem. Ennél alacsonyabb 350 C hőmérsékleten keletkezik az alsó bainit. Ez a szövetszerkezet finomabb tűs jellegű. A bainit változatos alakban megjelenő szövetelem. Mindegyik megjelenési formájában ferritcsírából alakul ki, melyek növekedésében szerepet játszik a diffúzió is, mégpedig felső bainit keletkezésénél a karbonnak az ausztenitben, alsó bainit esetében a ferritben való vándorlása révén. A harmadik fajtája az ausztenit átalakulásának a martenzites átalakulás, ami a legalacsonyabb hőmérsékleten megy végbe. Ehhez az átalakuláshoz ötvözetlen acél esetén 500 C/s-nál gyorsabb hűtés szükséges. Ha sikerül lehűteni az ausztenitet, akkor nagy lesz a hajtóerő a nagymértékű túlhűtés miatt, ami az ausztenit ferritté való átalakulását törekszik létrehozni. A diffúzió lelassul, ezért marad oldott állapotban lévő karbon, ami tetragonálissá torzítja a rácsot. [17] 11

1.3.1. Ausztenit átalakulási lehetőségei: Az izotermás átalakulási diagramot Davenport és Bainaz eutektoidos acélról készítette, amit S diagramnak neveztek el 1930-ban (5. ábra). 5. ábra. Eutektoidos acél izotermás átalakulásának S diagramja (E. S. Davenport és E. C. Bain 1930) [4] Az izotermás diagramok, elterjedt nevükön C -görbék, C-diagramok. Ezen diagramok alakja és helyzete függ az acél összetételétől, a kiindulási hőmérséklettől. A diagramon fel kell tüntetni az ausztenitesítési hőmérsékletet is a kiinduló hőmérséklet mellett. Az állandó hőmérsékleten, izotermásan végbemenő átalakulás előtt le kell hűteni a kiszemelt átalakulási hőmérsékletre az acélt, hogy ennek az eléréséig semmiféle változás ne következzen be az ausztenitben. Ez úgy valósítható meg, hogy az ötvözetet az ausztenitesítés hőmérsékletéről a tervezett átalakulás hőmérsékletén tartott só (nitrát-nitrit)- vagy fémolvadékba (ón, ólom) merítjük, a gyors hűtés céljából. A próbatest a hűtés sebességének növelése céljából hengeres alakúra kell készíteni. Ilyen próbatestet változás nélkül hűthetünk az olvadék hőmérsékletére, majd kellő ideig tartjuk az olvadékban. Ez az idő 1-2 másodperctől akár egy napig is változhat az ötvözet összetétele és átalakulási hőmérséklete alapján. Az olvadékban tartott próba átalakulási folyamatát többféleképpen is megfigyelhetjük, de a legtöbbet a szövet mikroszkópos vizsgálata árul el. Az ausztenitesítést 12

követően a próbát az olvadékban lehűtjük a t u hőmérsékletre, amelyen az átalakulás menetét meg akarjuk ismerni. Ezen tartjuk i 1 ideig, majd vízben lehűtjük a t v közönséges hőmérsékletig. i 1 idő alatt t u -n az ausztenitben még nincs változás, a teljes lehűléskor viszont martenzites lett. Az ötvözet következő próbáját t a -ról t u -ra hűtjük, itt tartjuk i 2 ideig, majd hűtjük t v -ig és ezt folytatjuk i 3, i 4, i 5, i 6 ideig, mielőtt t v -re hűtjük. i 2 idő alatt t u n az ausztenit kis hányada perlitté, vagy bainitté alakult és az i 3, i 4, i 5, i 6 idő elteltével az egész ausztenit átalakult. A próbadarabokban a t v -ig tartó teljes hűlés alatt a még át nem alakult ausztenitből martenzit lesz, t u -n változatlanul marad a képződött termék. A lehűlt próbákat óvatosan csiszoljuk, maratjuk, majd mikroszkóppal vizsgáljuk az átalakult termék minőségét és mennyiségét. Az átalakulási mennyiséget t u -n való tartás idejének függvényében logaritmusos léptékben ábrázoljuk, és így S alakú görbét kapunk (6. ábra) [17]. 6. ábra: Az ausztenit izotermás átalakulásának megfigyelése a szövetszerkezetben. (Forrás: Dr. Verő J.-Dr. Káldor M.: Vasötvözetek fémtana, 75.oldal, 58. ábra) Az S alakú görbe elárulja az átalakulás kezdetét és befejezésének időpontját t u hőmérsékleten, időnként felhasználható a 10, 25, 50, 75 és 90 %-os átalakulási időtartam is (ezek leolvashatóak az S görbéből). A mikroszkópos vizsgálat elég hosszadalmas, sok próbadarab vizsgálatát kívánja meg, ezért gyorsabb módszer a dilatométeres és a mágneses mérés. 13

1.3.2. Izotermás átalakulási diagram: Az átalakulásra jellemző A 1 -nél kisebb állandó hőmérsékleten három időértéket határozhatunk meg: az inkubációs idő végét (átalakulás kezdete), az 50 %-ot, valamint az átalakulás befejezését (6. ábra). Elvben három részre van az izotermás átalakulási diagramoknak: eutektoidos, bainites és martenzites része. Az eutektoidos és bainites átalakulásra egy-egy C alakú görbe jellemző, ami túlhűtés után csíraképződéssel, diffúzióval megy végbe. Ezek az átalakulások kis és nagymértékű túlhűtés után jönnek létre hosszabb idő alatt, közepes hűtés esetén viszonylag gyorsan játszódnak le ezek az átalakulások. Diffúzióval, vagyis csíraképződéssel és növekedéssel végbemenő átalakulások C-görbe jellege Arrhenius-egyenlete alapján igazolható, (3. képlet). A folyamat sebessége: Ahol: - v 0 : konstans - Q 2 : a diffúzió aktiválási energiája v = v 0 exp ( Q 2+Q 3 RT ) (3.) - Q 3 : az átalakulásnál csíra szerepét játszó fázis csírájának képződéséhez szükséges energia - R: gázállandó - T: folyamat hőmérséklete [K] Logaritmizálva az egyenletet a sebesség helyett az idő reciprokát véve és a konstansokat összevonva adódik az átalakulás ideje, az aktiválási energiák és a hőmérséklet közötti összefüggés (4. képlet): Ahol: ln t = K + ( Q 2+Q 3 RT ) (4.) - Q 2 : energia, a diffúzió aktiválási energiája konstans, független a hőmérséklettől 14

- Q 3 : energia, csíraképződés aktiválási energiája az átalakulás hőmérsékletén (723 C-on) végtelen nagy, a túlhevítés függvényében értéke csökken hirtelen és 550 C-on elenyészik. [17] Az átalakulás kezdetét és végét fel kell tüntetni, ezért az eutektoidos és bainites átalakulást is egy-egy görbepár jellemzi. A martenzites átalakulás a hőmérséklettől függ és nem az időtől, ezért két izoterma jelzi a diagramban, az M S és M F -nek megfelelő. Karbidképzővel ötvözött acélok esetén vesz fel ilyen formát a diagram. Ausztenit képzővel ötvözött acéloknál a perlites és bainites görbepár összefonódik kisebb-nagyobb mértékben. A diagramokban betűkkel szokták jelölni, hogy az egyes részekben milyen szövetelemek vannak jelen: A = ausztenit, B = bainit, C = cementit, P = perlit, F = ferrit (proeutektoidos, szabad ferrit), M = martenzit. Van, amikor fázisok vannak feltűntetve: (A+F) ausztenit+ferrit, (A+F+C) ausztenit, ferrit, cementit és nem a szövetelemek. Mindkét módszer elfogadott az irodalomban (7. ábra). 7. ábra: 0,45 % karbont tartalmazó ötvözetlen acél izotermás átalakulási diagramja (Forrás: Dr. Verő J.-Dr. Káldor M.: Vasötvözetek fémtana, 82.oldal, 65. ábra) 15

1.3.3. Három féle C -görbét különböztethetünk meg: Legegyszerűbb az eutektoidos acél C -görbéje, ahol a perlites mezőben két jobbról balra csökkenő ág a végtelenben érinti az A 1 hőmérséklet izotermáját. A perlites átalakulás 723-500 C között megy végbe. Az ausztenit ferritté és cementitté alakul át. Cementit csírák keletkezésével és növekedésével indul el a folyamat (8. ábra). 8. ábra. A 0,8 % C-tartalmú acél ausztenitjének átalakulási módjai a ausztenit (A 1 fölött stabilis, alatta túlhűtött), p perlit, b bainit, m martensit (Forrás: Dr. Zorkóczy Béla, Metallográfia és anyagvizsgálat, 113. oldal, 86. ábra) Hipoeutektidos acél C -diagramja: itt kiválik a proeutektoidos ferrit, ami A 3 alatti, hőmérsékleten zajlik le. Ezen acélok karbon tartalma (C < 0,8 %). A 0,45 % C-tartalmú acél izotermás átalakulási diagramja esetén az ausztenites állapotból hűtve a ferritkiválás kezdetét egy olyan görbe jelzi, amely az A 3 izotermát a végtelenben érinti. A proeutektoidos ferrit kiválásának kezdetét a C -görbe orrpontja mutatja és innen aszimoptotikusan emelkedik A 3 felé (9. ábra). 16

9. ábra. 0,45 % C-tartalmú acél C -diagramja (Forrás: Dr. Zorkóczy Béla, Metallográfia és anyagvizsgálat, 127. oldal, 100. ábra) Hipereutektoidos acél (C > 0,8 %.%...2,05%). A C -görbe hasonló a hipoeutektoidoshoz, olyan különbséggel, hogy egy, az eutektoid bomlását megelőző szekunder cementit kiválását jelző diagramvonal jelenik meg a C -diagramban. Ezen eltérés a hőkezelési technológiát lényegesen befolyásolja. A hipereutektoidos acélok fázisváltozásainak és allotróp átalakulásának ismerete fontos a megfelelő hőkezelések megtervezéséhez és alkalmazásához. Az ilyen acéloknál a teljes bomlás hőközében a perlit mellett megjelenik a szekunder cementit. A proeutektoidos cementit kiválásának kezdetét a C -görbe orrpontja mutatja és innen aszimoptotikusan emelkedik A cm felé. Minél magasabb a C-tartalom, annál magasabb az A cm hőmérséklet is, és ez azt eredményezi, hogy a durva szemnagyságú homogén ausztenittel kristályosodó acéloknál a cementit kiválás előre haladtával a nagyobb ausztenit szemek belsejében cementit lapok fejlődnek, melyek tűknek látszanak a mikroszkópi képeken. Az ilyen acélok lehűlésénél a következők figyelhetők meg. A vas-karbon egyensúlyi fázisdiagram alapján megfigyelhető, hogy a folyékony acélból a B-C likvidusznál jelzett és megfelelő C-tartalom mellett az ausztenit kezd el kikristályosodni. A J-E vonal hőmérsékletén befejeződik az ausztenit kristályosodása és az acél dermedése. Az auszetnit addig állandó, 17

míg az acél el nem éri az A cm átalakulási hőmérsékletet (S-E görbe). Ezen a hőmérsékleten megkezdődik a túltelített ausztenit átalakulása, illetve a C-nek az ausztenitből a cementit kiválása (Fe 3 C). További folyamatos hűlés közben az ausztenit C-tartalma folyamatosan csökken, mindaddig, míg el nem éri az A 1 hőmérsékletet (723 C), ez a P-S-K vonal. Ezen a hőmérsékleten a 0,8 % C-tartalmú ausztenit lemezes perlitté, az 1,2 % C-tartalmú acél szerkezete, pedig lemezes perlitté és cementitté alakul át. A cementit a perlit szemcsék határán helyezkedik el. [8] 10. ábra. 1,2 % C tartalmú acél C diagramja (Forrás: Dr. Zorkóczy Béla, Metallográfia és anyagvizsgálat, 128. oldal, 101. ábra) 18

11. ábra. 100 Cr 6 acél izotermás átalakulási diagramja (Forrás: Angelica Schrader und Adolf Rose: De Ferri Metallographia II. 106. oldal, 36. ábra) 1.3.4. Folyamatos hűtés közbeni átalakulási diagram Folyamatos hűtés során az acél ausztitje ugyan olyan szövetekké alakul át, mint izotermás hűtéskor, vagyis proeutektoidos ferritté vagy cementitté; perlitté, bainitté, martensitté. Az izotermás átalakulási termékek fajtája és száma a hőmérséklettől függ, ezzel szemben a folyamatos hűtésnél a termékek minőségét és számát a hűlés sebessége szabályozza. Ezeket a diagramokat úgy készítik, hogy az acélból kisméretű próbatesteket vesznek és azonos ausztenites hőmérsékletről különböző sebességgel hűtenek le és rögzítik a kritikus hőmérsékleteket. A kritikus hőmérséklet megállapítására az α-vas és γ-vas fajtérfogatkülönbségét veszik figyelembe, melyhez dilatométer szolgáltatja az adatokat. A folyamatos hűtési diagramok nélkülözhetetlenek a meleg megmunkálási technológiáknál: hőkezelések, meleg hengerlés, kovácsolás. Az acélgyártók egyre több acélfajtára dolgoznak ki hőkezelési segédleteket (12. ábra). 19

12. ábra. 100 Cr 6 acél folyamatos hűlési diagramja (Forrás: Angelica Schrader und Adolf Rose: De Ferri Metallographia II. 106. oldal, 37. ábra) 1.4. Dilatométeres vizsgálatok, a tágulásmérés elve A fémek és ötvözetek térfogata melegítéskor a hő hatása okozta tágulás következtében nő. A hőmérséklet növekedésével a fémrácsban az atomok energiája nő és eltávolodnak egymástól. A térfogatváltozás hosszirányú méretváltozását (ΔL) tudjuk érzékelni, amit lineáris hőtágulásnak nevezünk. A fémek hőtágulását a lineáris hőtágulási együtthatóval írhatjuk le, amit az l 0 hosszúságú, T 0 hőmérsékletű anyag ΔT hőmérséklet változásakor létrejövő ΔL méretváltozás ír le (5. képlet). 1 L 0 dl dt 1 C (5.) A dilatométeres vizsgálat nagy előnye, hogy megfelelő körülmények között egy darabbal is felvehető az egész folyamatot leíró folyamatos görbe, de hátránya, hogy magát a folyamatot nem árulja el. A tágulásméréses vizsgálatot mindig ki kell, hogy egészítse az 20

átalakult szövet vizsgálata is. Az átalakulási folyamatok általában folyamatos hevítés vagy hűtés közben mennek végbe, melyek tanulmányozására az izotermás körülmények alkalmasabbak. Az ausztenit izotermás átalakulásának lényege, hogy próbadarabot a lehető leggyorsabban kell az ausztenitesítési hőmérsékletről lehűteni az átalakulási hőmérsékletre. Ehhez a vizsgálathoz célszerű kisméretű mintákat készíteni és az átalakulás hőmérsékletére beállított olyan közeg, amely elvonja gyorsan a hőt. Ezt kétféle módon lehet elérni: berendezéssel, melyben programozott a hőkezelési ciklus, vagy állandó hőmérsékletű fémfürdő alkalmazásával. [5, 6] A tágulásmérés során a próbadarab hosszváltozását mérjük. A fémek hő okozta tágulás mérésénél 10-50 mm hosszú hengeres próbát a próbatartóval együtt hevítjük és a relatív elmozdulást mérjük. A mérési hiba csökkentése érdekében célszerű minél kisebb tágulási együtthatójú anyagot használni próbatartóként, amire a legáltalánosabban használt anyag a kvarc. A kvarc, tágulási együtthatója kb. 0,5 10-6 1/K, vagyis közelítőleg hússzor kisebb, mint általában a fémeké. Hevíteni kb. 1150 C-ig lehetséges, mert nagyobb hőmérsékleten átkristályosodik, ennél nagyobb hőmérséklet szükséglet esetén korundból készült próbatartót használnak, még nagyobb hőmérsékletnél pedig grafitot. [6] A próbadarab méretváltozását régen mérőórával (mechanikus), majd később fénymutatós eljárás alkalmazásával követték nyomon. Ma már a fejlett technikának köszönhetően induktív útjeladót alkalmaznak, ahol a próbadarab hosszváltozása két tekercsben központosan lévő vasmag elmozdulását okozza, és annak induktivitás változása a hosszváltozással arányos feszültségjelet ad. Előnye, hogy gyors folyamatok mérése közben is megbízható a feszültség változás. [6] A próbadarabhoz erősített termoelem végzi a hőmérsékletmérést és regisztrálást. Régi készülékeknél összehasonlító etalonok tágulásának mérésével oldották meg. Az elektronikus, induktív elmozdulás-érzékelők használata azért is kedvező, mert a hőmérsékletet és a tágulást is villamos jellé alakítva, a közvetlen regisztrálás X-Y íróval vagy vonalíróval megoldható, illetve az adatok digitalizálás után számítógépen rögzíthetőek, tárolhatóak és könnyen feldolgozhatóak. A különböző cégek által gyártott dilatométerek használhatósága a vizsgálathoz szükséges kiegészítő feltételektől függ. Milyen a hevítés, hűtés szabályozása, a próba 21

felületének védelmét vákuumban vagy védőgázban történő izzítással oldják-e meg, egyenletes és gyors hűtés biztosításának módja, az adatrögzítés és feldolgozás lehetősége. [6, 7, 8] Az acélok izotermás átalakulásának nyomon követésére jól bevált módszer az, amikor a próbát állandó hőmérsékletű ónfürdőben tartjuk. Ezt végezhetjük ausztenitesítés után A 1 -nél kisebb hőmérsékleten(izotermás átalakulási vizsgálatok), A 1 fölött (izotermás ausztenitesítési vizsgálatok). Lényeges, hogy a próbadarab tömege (falvastagsága) minél kisebb legyen, hogy minél gyorsabban elérje az állandó vizsgálati hőmérsékletet. [6] Az átalakulási folyamatok általában hevítés vagy hűlés közben mennek végbe és morfológiai viszonyaik tanulmányozására az izotermásan lejátszódó változat látszik alkalmasnak, az idő és a hőmérsékletváltozó közül az egyiknek a kikapcsolása révén (a hőmérsékletváltozás). Az időbeni követés az átalakulási folyamat minden tulajdonság változás megfigyelésére alkalmas, amely az ötvözet, v agy fém fázisaiban történő átalakulás során megváltozik. Így vizsgálhatóak a fajtérfogat, a fajlagos ellenállás, vagy a fém-mágneses tulajdonságok bármelyikének változásai is.a kinetikai vizsgálatokat kvantitatív metallográfiai úton, vagyis meghatározott ideig hőkezelt, majd gyorsan lehűtött próbákon az átalakult térfogatrészek mikroszkópos mérésével történik. Matematikailag minden féle vizsgálat leírható. [9] E folyamatok leírására a Johnsontól és Mehltől, valamint Avramitól származó képlet alkalmas (6. képlet): X = 1 exp (Kt n ) (6.) ahol: X az átalakult térfogathányad t az átalakulás kezdete óta eltelt idő K a hőmérséklettől függő együttható n az átalakulás mechanizmusára jellemző állandó A mérés során elvi és gyakorlati problémák léphetnek fel: Elvi probléma: a fizikai jellemző változása azonos-e az átalakult térfogathányad mennyiségével. Gyakorlati probléma: 22

- a hőkezelés, vagyis az idő és a hőmérséklet mérésének pontossága - a mérőberendezés megbízhatósága, vagyis mennyire volt kiegyenlített a hőmérséklet a kemencében, térben és időben. A hőmérséklet függvényében történő tágulásmérést leginkább acélok folyamatos lehűlésekor érvényes átalakulási diagramok felvételére használják. A berendezés ilyenkor tág határok között (több nagyságrendben) kell a hűtési sebességet változtatni. A lassú hűtésnél különösen a felületvédelem (dekarbonizáció, revésedés megakadályozása), gyors hűtésnél (több száz K/s hűtési sebesség) pedig a próbán belüli egyenletes hőmérséklet-eloszlás biztosítása és annak pontos mérése jelenti a legnagyobb kísérleti nehézséget. A hosszváltozáshőmérséklet diagrammal együtt a lehűlési görbét (hőmérséklet-idő görbét) is meg kell határozni. [6] A tágulási együttható pontos ismerete lényeges kérdés a gyakorlat. A hőkezeléseknél kialakuló ún. termikus feszültségek, vetemedések, repedések közvetlen kapcsolatban vannak a hőtágulással. Feltétlenül ismerni kell az alkatrészek pontos méretét, tágulási viszonyait, különösen, ha azok használat közben melegednek is. A tágulási együttható pontos meghatározásánál a dilatométeres mérést mindig lassú melegítés közben kell regisztrálni. Figyelembe kell venni azonban a kvarc próbatartó méretváltozását is. [6] 13. ábra: A dilatométeres berendezés szerkezeti vázlata [9] 1 próbatest, 2 kvarc elmozdulás érzékelő, 3 vízhűtés, 4 induktív útjeladó, 5 erősítő, 6 kompenzográf 23

A dilatométeres kutatások áttekintése a vasötvözetek tekintetében. A dilatométeres görbe kiértékelése a múlt század közepéig, csak az átalakulás kezdetét és végét állapította meg. Ebből állapították meg az izotermás és a folyamatos hűlés átalakulási diagramokat. Metallográfiai vizsgálatokkal ellenőrizték a dilatométeres mérések eredményeit. Nem foglalkoztak a görbe tényleges menetével, mert pontatlansága miatt nem volt erre érdemes. [10] A növekvő technikai fejlődésnek köszönhetően kvantitatív elemzésre is alkalmassá váltak a dilatométeres vizsgálatok. Már nem csak az átalakulási diagram meghatározására volt alkalmas, hanem az átalakulási folyamat kinetikai vizsgálatára és a folyamat alatt fellépő hosszváltozás modellezésére is. A görbék kiértékelését egy egyszerű egyenlet írja le, ahol x az átalakulási térfogathányad, l 0 a próbatest átalakulásának kezdeti hossza, l v a próbatest átalakulásának befejeződésének hossza, l a kiinduló, aktuális hossz (7. képlet). x = l l 0 l v l 0 (7.) Ezen összefüggés akkor használható megfelelően, amikor a folyamat során a fázisok összetétele nem változik (az ausztenitből perlit keletkezik, vagyis ferrit+cementit) [6, 11, 12] A proeutektoidos ferrit és perlit átalakulási vizsgálata, lehűlés közben: A vizsgálat feltételezésen alapult, miszerint a ferrit és perlit átalakulási folyamata elválik egymástól. Adott összetétel alapján a proeutektoidos ferrit és perlit arányából a tágulási együtthatóból meghatározható, a fázisátalakulás által okozott tágulási együttható, a mérlegszabályból adódóan. Az eredményekből kiderült, hogy az egyenesek meredeksége független a perlit mennyiségétől (a ferrit+perlites szövet hőtágulási együtthatója). A ferrit+perlites szövet átalakulási együtthatóját és az átalakult hányadot, meg lehetett határozni az átalakulás előtti és utáni egyenesek meredekségéből. [13] 24

2. Saját vizsgálatok Diplomamunkámban a GO3 (100Cr6) csapágyacélt vizsgáltam, melyhez kovácsdarabokat kaptam. Az anyag vegyi összetétele a következő: C Si Mn P S Cr Ni Mo Al Cu Ti Ca H O 2 N 2 1,05 0,35 0,45 <0,25 0,15 0,95-0,15-0,25-0,003-1,35-1,60 <0,30 <0,06 <0,05 <0,30 <0,03 <0,001 2PPM 15PPM 100PPM Általam vizsgált anyag összetétele 0,99 0,27 0,33 0,012 0,003 1,54 0,14 0,02 0,025 0,12 0,002 0,0008 1 1 90 2. táblázat: 100 Cr 6 acél A darabok felkeményedett állapotban voltak a kovácsolásnak köszönhetően, ezért lágyító hőkezelést végeztem rajtuk. A lágyítást a Miskolci Egyetem Fémtani- és Képlékenyalakítási Tanszék hőkezelő laborjában, Heraeus Hanau KR260 típusú tokos izzító kemencében végeztem, melyben a darabokat 790 C-ra hevítettem, ott hőn tartottam 1,5 órán keresztül, majd 2 C/perc sebességgel kemencében hűtöttem 600 C-ra. Miután lehűlt a kívánt hőmérsékletre kivettem a kemencéből és szobahőmérsékleten hűlt tovább. A darabok lágyítására a próbadarabok kimunkálása miatt volt szükség. 2.1. Dilatométeres vizsgálatok előkészítése A Miskolci Egyetem Műhelycsarnokában 25x5 mm-es, a közepén furattal ellátott próbadarabokat esztergáltak ki számomra, a dilatométeres vizsgálathoz (13. ábra). 14. ábra: Esztergált próbadarabok furattal 25

Az alábbi méréseket és vizsgálatokat (tágulásmérés), keménységmérés és szövetszerkezet vizsgálat. végeztem: dilatométeres vizsgálatok 2.1.1. Mintaelőkészítés Cső alakú próbatesteken végeztem a vizsgálatokat, melynek hossza l 0 =25 mm, külső átmérője 5 mm, belső átmérője 3 mm, falvastagsága 1 mm. Egy minta kivételételével a vizsgálat előtt a próbadarabokat nikkeleztem elektrolízis segítségével, hogy ausztenitesítés során kevésbé dekarbonizálódjon és oxidálódjon a felületük. 2.1.2. Nikkelezés elektrolízissel: A galvanizálás során külső áramforrás segítségével az oldatból az elektródán fém válik ki. A katódhoz illesztett fém felületére a bevonatot le tudjuk választani, amihez egy fémbevonó fém elektrolitjait használjuk fel. A galvanikus nikkelezés lényege, hogy a fémtárgyat egy másik fémmel vonjuk be. A folyadékban lévő fémionokat elektromos áram segítségével átvisszük a galvanizálandó felületre. A bevonás a tárgy felületi védelmét szolgálja. A nikkelezéshez szükséges egy elektromos áramforrás és egy galvanikus fürdő. A nikkel vegyületei elektrolízis hatására megtapadnak a kívánt felületen. Nikkelezés előtt a fémtárgyat tisztítani, zsírtalanítani kell, a megfelelő felületkezelés érdekében. A nikkelezést az Miskolci Egyetem Kémiai Metallurgiai és Felülettechnikai Intézeti Tanszéken végeztem el. A mintáimat felfűztem a gyorsabb nikkelezhetőség miatt ötösével, vékony réz drótra. (2x5 db) Nikkelezés előtt a mintáimat RealsonicCleaner RS-95-SF típusú ultrahangos tisztító készülékben tisztítottam, ez a zsírtalanítás miatt volt szükséges. A mintákat, acetont tartalmazó üvegpohárba tettem, amit poharastól desztillált vízbe (15. ábra). A készüléket 35 C-ra és 25 percre állítottam. (Ezt a tisztítást a Metallurgiai Intézet Műhelycsarnokában végeztem.) 26

15. ábra: RealsonicCleaner RS-95-SF típusú ultrahangos tisztító készülék A zsírtalanítás után következett a pácolás, melyhez az alábbi tisztítószert használtam: Nikkelezéshez használt tisztítószer, pác: HNO 3 (salétromsav) 40 g H 2 SO 4 (kénsav) 60 g H 3 PO 4 (foszforsav) 100 g Desztillált víz 19,2 g Tapasztalataim a pácolás után: A pácolást 2 percig végeztem. A keverék a rezet kis mértékben oldotta, ezért a mintáim berezeződtek, de ez a további méréseimet nem befolyásolta. Pácolás után a felület nem lett fém tiszta, az ötvözet oldhatatlan karbon tartalma miatt. Páclepedék képződés lépett fel, amit tökéletesen mechanikailag lehetett volna eltávolítani. (fekete szín) 27

A pácolás után a keletkezett páclepedék eltávolítása érdekében még további 10 percre 5 %-os HCl oldatba tettem a mintákat, ami azt szépen eltávolította. A mintadarabokat a következő összetételű nikkelező oldatban galvanizáltam. Nikkelező oldat: Nikkel só: NiSO 4 7H 2 O (nikkel szulfát) 120 g/l Vezető só: NH 4 Cl (ammónium klorid) 23 g/l Puffer anyag: H 3 BO 3 (ortóborsav) 26 g/l Anódnak 2 db fényes nikkel bevonatú SLOTONIK 20 rézlemezt használtam. Az elektrolízis elkezdéséhez a gépet összeszereltem, majd a mintákat többszöri desztillált vizes öblítés után bele lógattam a nikkelező oldatba (16. ábra). A mintáim összes felülete 0,65 dm 2, ami egy fűzérnél ennek a fele, vagyis ~0,33 dm 2. A gépet úgy állítottam, hogy 1A/dm 2, ezért a gépet a minták felületnagyságához mérten kellett beállítani, jelen esetben 0,54 A-ra és 1,53 V-ra, a minták 10 percig voltak a nikkelező oldatban (8-9. képlet). A kiválasztott fém mennyisége elektrolízissel egyenesen arányos az átfolyó áram mennyiségével, az elektrolízis idejével és a kiválasztott fém elektrokémiai egyenértékével. [20] Faraday I. törvénye alapján kiszámolható: m = k Q (8.) Ahol: m - elektrolízis során, az elektródon leváló anyag tömege k anyagi minőségtől függő állandó, elektrokémiai egyenérték Q elektrolizáló cellán áthaladó elektromos töltés Egyenáram esetén: Q = I t (9.) Ahol: 28

I (állandó érték) elektrolizáló áram erőssége t eltelt idő A 10 perc letelte után a készülékről lekapcsoltam a feszültséget és a mintákat desztillált vízzel öblítettem, majd hagytam száradni. A következő sort 0,46 A-ra és 1,39 V-ra kapcsoltam és ezeket 20 percig hagytam a nikkelező oldatban. A hosszabb idő miatt alacsonyabb A-ra kapcsoltam a berendezést. Az idő lejártával ezeket a mintákat is leöblítettem, majd hagytam őket száradni. 16. ábra: A minták nikkelezéséhez használt berendezés 2.1.3. Dilatométeres vizsgálat menete: A méréseket a Miskolci Egyetem Fémtani- és Képlékenyalakítási Tanszékén végeztem. A mérés összeállításának sematikus rajza a (17. ábrán) látható. A berendezés egy ausztenitesítő, valamint egy ónfürdős ausztemperáló kemencéből áll. A hőmérséklet méréséhez az ausztenesítő kemencében Pt-Pt(Rh), az ónfürdős kemencében vas-konstantán termoelemet használtam. A kemencék szabályozása digitális PID szabályozóval történt. Az ausztemperáló kemence hőmérsékletét még stabilabbá tette az ónfürdő lefedése. A kvarccsövek közé befogott próbatest hosszváltozását indukciós útjeladó méri. Ezt a jelet, valamint a termoelemek feszültség jelét ADAM 4018M típusú adatgyűjtővel a számítógép számára értelmezhető digitális jellé alakítottuk. Az adatok már könnyen feldolgozhatóvá váltak ezáltal. 29

17. ábra: A dilatométeres mérés vázlata A mérés megkezdése előtt a dilatométert kalibráltam és hitelesítést végeztem. Mérőóra segítségével hitelesítettem az elmozdulás mérést (18. ábra). 18. ábra: Hitelesítő mérőóra 30

Skála osztása[-] 1 mm-es beosztású skálával mértem egységnyi elmozdulásokat. A mérőóra beosztása: 1/1000 mm. Az elmozduláshoz tartozó tágulásmérő feszültségértékeit adatgyűjtővel rögzítettem. A mérőórával mikronban, az ADAM gyűjtővel pedig mvolt-ban kaptam meg az adatokat. Ebből kellett meghatározni a két érték között az átváltási számot. A mért adatokra egyenest fektettem és 1 osztást elosztottam az egyenes meredekségével. Azaz 1 osztva a 0,0149 1/mikron, melynek értéke 67,11 mikron. Ebből meghatároztam a hitelesítési diagramot, ami az (19. ábrán) látható. A másik egyenesnél, pedig 1 osztva 0,0078 1/mVolt-tal, mely értéke 128,20 mvolt. A mvoltot elosztottam a mikronnal és megkaptam, hogy 1 mvolt 1,91 mikronnak felel meg (20. ábra). 8 7 6 y = 0,0149x - 0,7818 R² = 0,9992 5 4 3 2 1 y = -0,0078x + 4,1253 R² = 0,9977 0-600 -400-200 -1 0 200 400 600 leolvasott adatok (mikron) mért adatok (mvolt) Lineáris (leolvasott adatok (mikron)) Lineáris (leolvasott adatok (mikron)) 19. ábra: Hitelesítési diagram 31

mvolt 600 dil-kalibr y = -1,9169x + 631,07 R² = 0,9976 400 200 0-200 0 100 200 300 400 500 600 mvolt Lineár -400-600 mikron 20. ábra: dilatométer kalibrációs diagramja A hitelesítésre azért van szükség, hogy a mért mikronos értékek és az ADAM gyűjtővel rögzített adatok, melyek mvolt értékek között meghatározzuk az átváltási számot. Az ausztenitesítés előtt a próbadarabot a kvarccsőből készült tartóba helyeztem, melynek ismeretes az alacsony hőtágulása, ezért alkalmazható nagy biztonsággal. 21. ábra: Próbadarab a kvarc elmozdulás mérőben 32

Az ausztenitesítés 860 C-on történt és minden darabnál 600 s-ig tartott, az ónfürdő hőmérsékletét változtattam próbadarabonként, e hőmérsékletet mindig előre beállítottam. Ausztenitesítési Ónfürdő Próbadarabok hőmérséklet hőmérséklete sorszáma [ C] [ C] t 0 [sec] τ [sec] 860 275 31 646,92 2,5 860 330 15 621,33 17 860 363 30 650,84 7,5 860 390 13 643,11 6,12 860 430 12 636,02 8,2 860 483 16 634,72 1,54 860 520 17 611,83 3,56 860 567 20 161,19 2,51 860 597 21 651,36 2,05 860 625 22 624,66 3,57 860 657 23 623,56 2,56 860 705 24 619,78 9,22 3. táblázat: Dilatométeres vizsgálat összesített táblázata 22. ábra: Ausztenitesítő kemence (balra), ónfürdő (jobbra) 33

Feszültdség (mv) Az ónfürdő hőmérsékletét, a darab tágulását és az időt az ADAM adatgyűjtő segítségével rögzítettem és mentettem minden próbadarabnál *.txt fájlban. Ezeket az adatokat később Excel program segítségével dolgoztam fel és értékeltem ki. A dilatométeres görbe kiértékelésének menetét az alábbi példán mutatom be (23. ábra). 600 500 400 300 200 100 0-100 0 200 400 600 800 1000 1200-200 Idő (sec) Az ónfürdő hőmérsékletével arányos jel (mv) Méretváltozással arányos jel (mv) 23. ábra: A GO3-as acél dilatométeres görbéje 430 C-os ónfürdő esetén A kék vonal a méretváltozással arányos jel mv-ban. A piros vonal az ónfürdő hőmérsékletével arányos jel mv-ban. Leolvasható, hogy hevítés következtében a darab ausztenitesedett, tágult, majd a 600 s elteltével áthelyeztem a darabot az ónfürdőbe, ahol a darab lehűlt. Az ónfürdőben kevesebb, mint 200 s alatt átalakult. 34

Feszültség (mv) Feszültség (mv) 300 250 200 150 100 50 0 610 630 650 670 690 710 730 750 770 790 810 Idő (sec) Az ónfürdő hőmérsékletével arányos jel (mv) Méretváltozással arányos jel (mv) 24. ábra: Az ónfürdőbe helyezés utáni állapot kinagyított diagram részlete 300 250 200 150 100 50 t0 0 630 635 640 645 650 655 660 665 670 Idő (sec) Méretváltozással arányos jel (mv) 25. ábra: Az átalakulás kezdőpontjának meghatározása 35

A diagram részletet kinagyítottam, melyből megkaptam az izoterma kezdeti szakaszát úgy, hogy egyeneseket fektettem a mért feszültségi értékekre és az eltelt időre, és aa keresztezésük megmutatja a t 0 -t (25. ábra). Ekkor éri el a darab az ónfürdő hőmérsékletét, és innen kezdődik az izotermán eltelt idő. (t 0 = 636,02 sec) Kiszámoltam az átalakult hányadot (x) a következő (10. képlet) segítségével. Izotermás átalakulásnál feltételezhető, hogy a méretváltozás arányos az átalakult hányaddal. x = lt l min l max l min (10.) Ahol: x = átalakult hányad [-] lt = t időpillanathoz tartozó méret [mv] l min = a próbadarab mérete az ónfürdő hőmérsékletén [mv] l max = a próbadarab mérete az átalakulás végén [mv] A görbe 3 szakaszból áll: 1. Lehűlési szakasz: az ausztenitesítési hőmérsékletről az átalakulási hőmérsékletre hűtöttük a darabot. A darab összehúzódik, az összehúzódás mértéke lineáris hőtágulási együtthatóval arányos. 2. Inkubációs szakasz: itt a darab mérete gyakorlatilag nem változik. 3. Átalakulási szakasz: az átalakulás hatására térfogat- illetve hossznövekedés játszódik le. Az átalakulás befejeződését a térfogat növekedés leállása jelzi. 36