GYÓGYSZERTECHNOLÓGIA 1. MUNKAFÜZET

GYÓGYSZERTECHNOLÓGIA 1. MUNKAFÜZET 0

TARTALOMJEGYZÉK Vizek paramétereinek vizsgálata és összehasonlítása 2 Hidrotróp és komplexképző anyagok oldásközvetítése 4 Jód oldódása 6 Különböző felületaktív anyagok nedvesítőképessége cseppszétterüléses módszerrel 8 Különböző Tweenek szolubilizáló képességének meghatározása 12 Kritikus micellakoncentráció meghatározása vezetőképesség mérés alapján 14 A ph befolyása az oldékonyságra 16 Oldódási sebesség meghatározása konduktometriásan 18 FARMAKONOK DISSZOCIÁCIÓS ÁLLANDÓJÁNAK MEGHATÁROZÁSA 21 Oldatok koncentrációjának meghatározása viszkozimetriás módszerrel 24 Cukoroldatok koncentráció - viszkozitás összefüggése 27 PEG / Makrogol / Polietilénglikol viszkozitás-koncentráció összefüggés megállapítása Höppler-féle ejtőgolyós viszkoziméterrel 29 Cukoroldatok forgatóképesség- koncentráció összefüggésének meghatározása 33 Szirupok koncentrációjának meghatározása Abbe-féle refraktométerrel 35 Nátrium-klorid oldat koncentrációjának meghatározása Abbe-féle refraktométerrel 38 Makromolekulás anyagok duzzadásának vizsgálata 40 Zselatin izoelektromos pontjának meghatározása viszkozimetriás módszerrel 42 Gélesedési idő vizsgálata 44 Elektrolitok és nemelektrolitok befolyása zselatin-szol gélesedési hőmérsékletére 46 Tiszta terek 48 A steril, a sterilitás, mint fogalom definíciója 51 Injectio glucosi 20 % koncentrációjának meghatározása Abbe-féle refraktométerrel 57 Parenterális készítmények izohidriás pufferkapacitásának vizsgálata 58 in vitro titrálásos módszerrel 58 Aszeptikus munka előkészítése 60 Szemcsepphez való oldószerek készítése 63 Szemkenőcsökhöz való alapszerek készítése 65 Szemcseppek, szemkenőcsök receptúrai méretben való készítése 66 Szappanosítás folyamatának ellenőrzése 68 GYÁRTÁSI LAPOK 70 1

B.I. i 1.1 Vizek paramétereinek vizsgálata és összehasonlítása Bevezető/cél: A vezetékes víz felhasználása, megmunkálása gyógyászati célra; a vezetékes víz, desztillált víz, injekcióhoz való desztillált víz, demineralizált víz, egyéb vizek vizsgálata, és jellemzésük. Az állandó víz keménységet elsősorban a kálcium (Ca 2+) és magnézium (Mg 2+) ionok mennyisége adja meg. Más ionok is befolyásolják az állandó keménységet, de ezek hatása jelenéktelen és mérésük sem egyszerű feladat. Az állandó keménység direkt módon nem befolyásolja a ph-t, bár kemény vizet általában lúgosnak mondjuk, köszönhetően az állandó és karbonát keménység közötti kölcsönhatásoknak. Az állandó keménységet kifejezhetjük a kalcium-karbonát (CaCO 3) milligramm/liter értékével, német keménységi fokkal (NK o ), vagy sokkal helyesebben a CaCO 3 moláris koncentrációjával. A karbonát keménységet a vízben lévő bikarbonát (HCO 3 - ) és karbonát (CO 3 2- ) ionok mennyisége adja meg. A különböző vizekre vonatkozó mikrobiológiai előírásokat a szabványok tartalmazzák. A mikrobiológiai tisztasági paraméterek függenek a kiindulási víz minőségétől, a készítés körülményeitől, az eltartástól. A felhasználás szempontja határozza meg a mikrobiológiai osztálynak megfelelő minőségű víz alkalmazását. Gyakorlat kivitelezése: a) Vízminták vétele: - a laborban lévő csapról: a csapot többször megnyitjuk és elzárjuk, hogy a szemcsés szennyeződés kimosódjon, ezután a csapot megnyitjuk úgy, hogy ceruza vékonyságú vízsugár folyjék 5 percig, majd 200 ml mintát veszünk. - a többi mintát a polcon találjuk b) Mérések: - vezető képesség mérése - OK-104 konduktométerrel - ph mérése: készülékkel/ univerzal indikátor papírral. c) További feladatok szemináriumi feldolgozásra (szakkönyvek segítségével, hivatkozással) - a keménység meghatározás módszerének leírása, - az alapanyagok mikrobiológiai tisztasági követelményei. Értékelés írja le a jegyzőkönyvébe: 1. Hasonlítsa össze a különböző megvizsgált vizek paramétereit (szöveges értékelés). 2. A vizsgált vizek milyen gyógyszerformánál alkalmazhatóak? 3. Írja le a következő kérdésekre a válaszokat: - a vízkeménység meghatározására milyen módszereket ismer? - mely ionok határozzák meg a víz keménységét? - mivel fejezhető ki a víz keménységi foka? 4. Hasonlítsa össze a mikrobiológiai követelményekre vonatkozó előírásokat a felhasználás szempontjából. Írja le, hogy a közforgalmú gyógyszertárba szállítandó víz melyik mikrobiológiai osztálynak feleljen meg és miért? 2

Laboratóriumi oktatás Csoport: Gyakorlatvezető: Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 1.1 Feladat: Vizek paramétereinek vizsgálata és összehasonlítása Feladatlap felelőse: Eszközök tisztasága, megfelelősége: főzőpoharak konduktométer ph mérő Minősítés Nem Megfelelő megfelelő Ellenőrző kézjegye Vezetőképesség mérés OK-104 konduktométerrel Vezetőképesség (µs/cm) Aqua purificata Aqua ad iniectabilia Demineralizált víz esővíz csapvíz forrásvíz Aqua fontis Hasonlítsa össze az adatokat: ph mérés.. típusú ph mérővel vagy univerzál indikátorpapírral ph Aqua purificata Aqua ad iniectabilia Demineralizált víz esővíz csapvíz forrásvíz Aqua fontis Hasonlítsa össze az adatokat: Értékelés: 3

B.I.i 1.2 Hidrotróp és komplexképző anyagok oldásközvetítése Bevezető: A gyógyszerek optimális hatásának feltétele, hogy a hatóanyag vízben oldódjon. Vizes közegben zajlanak le a legelőnyösebben a biokémiai folyamatok, legjobb a hatóanyag felszabadulása és felszívódása. Mivel a gyógyszerek nagy része rosszul, vagy egyáltalán nem oldódik vízben. különböző eljárásokat alkalmaznak az anyagok vízben való oldhatóvá tételére: 1. Fizikai módszerek: diszperzitásfok növelése (aprítás! méret!) hőközlés mechanikai beavatkozás (rázás, keverés stb.- oldódási sebesség!) 2. Kémiai módszerek: sóképzés hidrofil csoport bevitele a molekulába (kémiai átalakítás) komplexképzés hidrotróp anyagok felhasználása szolubilizálás Komplexképződés során molekula asszociátumok, komplexek keletkeznek, melyek oldékonysága sokkal jobb, mint a gyógyszer-hatóanyagoké. A komplexet alkotó molekulák között (különböző hatóanyagok vagy ható-, és segédanyag) hidrogénhíd, dipol-dipol, vagy hidrofób kölcsönhatás alakul ki. Jellemző példája a komplex-képződésnek a koffein-benzokain, teofillinnátriumszalicilát, koffein-nátriumbenzoát komplex. Hidrotróp anyagok kifejezetten hidrofil, sok poláros csoportot tartalmazó vegyületek, melyek a használt koncentrációkban nem képeznek micellát, nem felületaktívak. A hidrotróp hatást hidrogénhíd képződéssel, részben komplex képződéssel és a víz felületi feszültségének csökkentésével magyarázzák. A hidrotróp anyagok szétbontják a víz intermolekuláris hidrogénhíd kötéseit és a rosszul oldódó anyaggal hidrogénhídon keresztül asszociátumot képeznek. Hidrotróp anyagok kémiailag igen különbözőek lehetnek: 1. Egy-, és többértékű alkoholok (etilalkohol, glikolok, glicerin stb.) 2. Többértékű alkoholok észterei és éterei (glikolmonoacetát, polietilénglikolok stb.) 3. Organikus savak sói (nátrium-benzoát, nátrium-szalicilát, nátrium-acetát stb.) 4. Több-bázisú, alifás hidroxisavak és sóik, aromás karbonsavak (bórsav, citromsav stb.) 5. Amidok és más nitrogén-tartalmú vegyületek (acetamid, karbamid, etiléndiamin stb.) Gyakorlat kivitelezése: a) 10-10 ml vízben (kémcsőben) teljesen feloldunk 0,10; 0,20; 0,35; 0,50; 0,75; 1,00 g nátriumszalicilátot vagy nátrium-benzoátot. b) Az egyik sorozatban kémcsövenként 0,25 g teofillint oldunk (mindig nátrium-szalicilátban), a másik sorozatban 0,50 g koffeint oldunk (a megadott feladatlapok szerint nátriumszalicilátban vagy nátrium-benzoátban). Enyhe melegítéssel és rázogatással segítve az oldást. c) Az oldatokat megfigyeljük, az oldódás mértékét vizuálisan értékeljük 0 ; 15 ; 90 percben. Értékelés Határozzuk meg azt a hidrotróp anyag mennyiséget, ami már/még oldatban tartja a hatóanyagokat! 4

Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 1.2 Feladat: Hidrotróp és komplexképző anyagok oldásközvetítése Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: a szilárd anyagok oldékonyságát több módon változtathatjuk meg. A hidrotróp segédanyago(ka)t alkalmazhatjuk vagy a segédanyag oldatában oldjuk a hatóanyagot, vagy a porokból homogén keveréket (ld.coffeinum natrium benzoicum, Ph.Hg.VII.) készítünk. Az oldási folyamat során a nátrium-szalicilát vagy nátrium-benzoát hatására molekula asszociátumok, komplexek keletkeznek, melyek oldékonysága sokkal jobb, mint a gyógyszer-hatóanyagoké. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Kémcsövek Eszköz Minősítés Nem Megfelelő megfelelő Ellenőrző kézjegye Theophyllinum : 0,25 g teofillint ill. koffeint mérünk be a következő oldatokba, és a megadott időközönként figyeljük az oldódást. Idő [perc] Nátrium-szalicilát [g/10ml] 0,10 0,20 0,35 0,05 0,75 1,00 0 15 90 Coffeinum: 0,50 g koffeint mérünk be a következő oldatokba, és a megadott időközönként figyeljük az oldódást. Idő [perc] Nátrium-benzoát [g/10ml] 0,10 0,20 0,35 0,50 0,75 1,00 0 15 90 Állapítsák meg mindkét hatóanyagnál, azt a szükséges nátrium-szalicilát vagy nátrium-benzoát mennyiséget, ahol 90 eltelte után tiszta oldatot ad a rendszer! Írja le a szükséges hidrotróp segédanyag sr arányát! Értékelés: 5

B.I.i 1.3 Jód oldódása Bevezető / cél: a szilárd anyagok oldékonyságát több módon változtathatjuk meg. A jód acélkék - feketésszürke színű, fémfényű, rombos kristálylemezkék. Gőze ibolyaszínű. Különböző oldószerekben eltérő színnel oldódik. Oldékonysága: 3500 sr víz, 8 sr R-szesz, 100 sr glicerin, alkálijodidok oldata bőségesen oldja. Jódoldó cső oldást segítő eszköz: megfelelő mérettel, alul és oldalt perforált üvegcső melybe a kristályos jódot behelyezzük. A perforált nyílásokon keresztül a kristályok nem jutnak ki, a jódoldat kicsorog. A perforált cső időnkénti mozgatásával gyorsíthatjuk az oldódási sebességet. A cső előnye az is, hogy ellenőrizhető a kristályok teljes feloldódása. (Egyéb kristályos anyagoknál nem terjedt el a használata, de elvi lehetősége megvan.) Újabban alkalmaznak műanyagból készült csöveket is, melyeken a jód felületi adszorpciója is lehetséges. Ez látható, mivel elszíneződik a polimer anyag, mely mechanikai tisztítással nem távolítható el. Műanyagok alkalmazáskor célszerű úgynevezett termék-specifikus megjelölés, vagyis csak jód oldására alkalmazható az adott eszköz. Mérés: Figyelem: jód bemérés szaru- vagy műanyag kanállal történjen, fémeszközök kizárva! 1. Készítsük elő az üveglombikokat és rögzítsük a jódoldó csövet a megfelelő magasságba. 2. Mérjük az oldószereket az edényzetekbe (FELIRAT!). 3. A kimért jódot szórjuk az egyes jódoldó csövekbe, helyezzük el és rögzítsük az állványzaton. 4. A megfigyeléseket vezessük a jegyzőkönyvbe. Értékelés: Az oldódási megfigyeléseket jellemezze: Írja le a magyar gyógyszertárakban készletben levő és kapható hivatalos jód-oldat előiratát, javallatát (=alkalmazási területeit, ellenjavallatát): 6

Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 1.3 Feladat: Jód oldódása Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: a szilárd anyagok oldékonyságát több módon változtathatjuk meg. A jód acélkék színű, fémfényű, rombos kristálylemezkék. Gőze ibolyaszínű. Oldékonysága: 3500 sr víz, 8 sr R-szesz, 100 sr glicerin, alkáli-jodidok oldata bőségesen oldja. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Kémcsövek, lombikok Jódoldó csövek Eszköz Minősítés Nem Megfelelő megfelelő Ellenőrző kézjegye Kísérlet: 0,20 g jód-bemérés /végezte: oldószer bemérés /végezte: megfigyelés /idő(perc) 0 15 90 teljes oldódás megjegyzés ad 50,0 g víz ad 50,0 g izopropilalkohol 20,0 g izopropilalkohol ad 50,0 g víz 1,0 g KI ad 50,0 g víz ad 50,0 g glicerin Jellemezze a jód oldását: 1. 2. 3. 4. 5. stb. Írja le a hivatalos jód-oldat előiratát, javallatát, ellenjavallatát: 7

B.I.i 1.4 Különböző felületaktív anyagok nedvesítőképessége cseppszétterüléses módszerrel Bevezető / cél: A nedvesítő anyagok alkalmazásának célja a hatóanyag diszpergálásának elősegítése, így a jobb felszívódás, biohasznosulás elérése. A nedvesedés meghatározza a gyógyszeranyagok oldódási sebességét, szuszpendálhatóságát, a gélek szerkezetképzését, a gyógyszerhatóanyagok felszabadulását. Ha valamely folyadékot szilárd felületre cseppentünk, akkor a következő jelenségeket tapasztalhatjuk: 1. a csepp nem terül szét, csupán lencse alakúra formálódik, 2. a csepp részben szétterül, 3. a csepp teljesen szétterül, s egyenletes réteggel vonja be a szilárd felületet. A csepp szétterülésének mértékét három határfelületi feszültségi erő befolyásolja: 1. folyadék - gáz (levegő) közötti határfelületi feszültség (γ fg ), 2. folyadék szilárd felület közötti határfelületi feszültség (γ sf ), 3. szilárd gáz közötti határfelületi feszültség (γ sg ). A szétterülés mértéke a peremszöggel (Φ) jellemezhető, mely a Young-egyenletből számolható: γ sg = γ sf + γ fg cos Φ Befolyásolhatjuk a nedvesedőképességet, ha a folyadékban felületi feszültséget csökkentő vagy növelő anyagot oldunk. Az anyagok nedvesítő hatása azzal magyarázható, hogy csökkentik egyrészt a folyadék felületi feszültségét, másrészt a folyadék és szilárd felület közötti határfelületi feszültséget. A nedvesítő anyagok nedvesítő-képességét cseppszétterülés alapján vizsgálhatjuk, ez a legegyszerűbb módszer. 8

Gyakorlat kivitelezése: Értékelés: 1. Készítsünk felületaktív anyagokból különböző töménységű oldatokat. 2. Kb. fél centiméteres magasságból parafilmmel bevont üveglapra cseppentsünk mikrobürettából 1-2-3-4-5-6-7-8 cseppet desztillált vízből, majd az elkészített oldatokból. 3. Jegyezzük fel a lecseppentett cseppek két egymásra merőleges irányban mért legnagyobb átmérő értékét és az oldatok fogyott ml számát. 1. Ábrázolja a csepp sugarát a csepp térfogatának függvényében! Milyen következtetéseket tud levonni a kapott diagramból? 9

Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/2 Gyakorlat száma: B.I.i 1.4 Feladat: Különböző felületaktív anyagok nedvesítőképessége cseppszétterüléses módszerrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: a nedvesedés meghatározza a gyógyszeranyagok oldódási sebességét, szuszpendálhatóságát, a gélek szerkezetképzését, a gyógyszer-hatóanyagok felszabadulását. A nedvesítő anyagok nedvesítőképességét cseppszétterülés alapján vizsgálhatjuk, ez a legegyszerűbb módszer. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Eszköz Mikrobüretta Üveglap Mérőlombikok Megfelelő Minősítés Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Oldatkészítés: 100 g %-os ill. 100 cm 3. %-os Tween 20 vagy Span 20 oldat készítése: Bemérendő. mennyisége (g) Bemérendő. mennyisége (g) Bemérendő víz mennyisége (g) Készítette Ellenőrizte.%. oldat.%. oldat Mérés: Víz Cseppek (db) 1 2 3 4 5 6 7 8 Lecseppent cseppek átmérője [d 1 ] (mm) Lecseppent cseppek átmérője [d 2 ] (mm) Lecseppent cseppek átlagátmérője [d átlag ] (mm) Lecseppent cseppek sugara [r] (mm) Lecseppent cseppek térfogata [V] (mm 3 ) %-os.oldat Cseppek (db) 1 2 3 4 5 6 7 8 Lecseppent cseppek átmérője [d 1 ] (mm) Lecseppent cseppek átmérője [d 2 ] (mm) Lecseppent cseppek átlagátmérője [d átlag ] (mm) Lecseppent cseppek sugara [r] (mm) Lecseppent cseppek térfogata [V] (mm 3 ) 10

Laboratóriumi oktatás Csoport: Gyakorlatvezető: Oldalszám: 2/2 Gyakorlat száma: B.I.i 1.4 Feladat: : Különböző felületaktív anyagok nedvesítőképessége cseppszétterüléses módszerrel Feladatlap felelőse: %-os.oldat Cseppek (db) 1 2 3 4 5 6 7 8 Lecseppent cseppek átmérője [d 1 ] (mm) Lecseppent cseppek átmérője [d 2 ] (mm) Lecseppent cseppek átlagátmérője [d átlag ] (mm) Lecseppent cseppek sugara [r] (mm) Lecseppent cseppek térfogata [V] (mm 3 ) Értékelés: 11

B.I.i 1.5 Különböző Tweenek szolubilizáló képességének meghatározása illóolajokra vonatkoztatva Bevezetés: Az oldás elősegítésének egyik módja a szolubilizálás. Szolubilizálás a micellák azon képessége, hogy növelni tudják a nem, vagy rosszul oldódó anyagok oldódását. Gyógyszerészi értelemben a szolubilizálásnak nevezzük azt a műveletet, amikor vízben oldhatóvá tesszük megfelelő segédanyag felhasználásával micellákba vitellel - a vízben nem oldódó hatóanyagot. A szolubilizálásnál alkalmazott segédanyagokat felületaktív anyagoknak, tenzideknek, amfipatikus (amfifil) vegyületeknek, asszociációs kolloidoknak is nevezzük. A felületaktív anyagok a határfelületen adszorbeálódnak és a erősen lecsökkentik a határfelületi feszültséget. Híg oldataik valódi oldatokként viselkednek. A tenzidkoncentráció növelésével egy bizonyos töménységnél hirtelen megváltoznak az oldat fizikai állandói (ozmózis nyomás, vezetőképesség, felületi feszültség, fagyáspontcsökkenés stb.). Ezt a koncentrációt kritikus micella koncentrációnak nevezzük, mely az illető anyagra jellemző állandó. A kritikus micella koncentrációnál a valódi oldatból kolloid oldat keletkezik, a felületaktív anyagok molekulái kolloid méretű asszociátumokat (micellákat) képeznek. A micellák képesek szolubilizálni a nehezen oldódó anyagot. Tenzidekkel leggyakrabban vizes oldatba vitt anyagok: illóolajok, zsírban oldódó vitaminok, szulfonamidok, hormonok, mentol, kámfor, acetilszalicilsav stb. Cél: A megfelelő illóolaj-tween arány megállapítása, mely adat egyes technológiai műveletekhez szükséges (pl. aromás víz készítése, alapoldatok használata vizes közegben stb.) Titrálással meghatározzuk a rendszer vízszámát. A titrálás során fogyott vízmennyiség lesz a rendszer vízszáma. Amikor egy bizonyos illóolaj-tween aránynál nem kapunk végpontot, akkor az elegy tetszés szerint hígítható vízzel anélkül, hogy megzavarosodna, vagyis a vízszám =. Ez az ún kritikus elegyedési arány, vagyis a tenzid és a szolubilizálandó anyag azon aránya, ahol a rendszer már vízzel minden arányban hígítható. Gyakorlat kivitelezése: 1. Számolja ki a megfelelő szakkönyv segítségével, hogy hány csepp illóolajat kell majd bemérnie! 2. Kémcsőbe mérjen pipettával 1,0 ml 50%-os Tween oldatot. 3. Csepegtesse hozzá az adott mennyiségű illóolajat. 4. Sötét háttér előtt titrálja az oldatmintákat vízzel az oldat megzavarosodásáig! A titrálás végpontja az a pont, amelynél a keletkezett zavarosodás 1 percig állandó. Értékelés: 1. Állapítsa meg a Tweenek szolubilizációs sorrendjét. 2. Állapítsa meg, hogy a szolubilizációs sorrend és a HLB-érték között van-e összefüggés. 12

Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 1.5 Feladat: Különböző Tweenek szolubilizáló képességének meghatározása illóolajokra vonatkoztatva Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: az illóolaj/ok/at különböző Tweenekkel elegyítjük, és vízzel titráljuk a zavarosodási pont eléréséig. Zavarosodási pontnak tekintjük azt az értéket, ahol az opálosodás 1 percig megmarad. Az illóolaj mennyiségét csökkentve elérjük azt az elegyedési arányt, ahol már nem lép fel a fenti változás. Amennyiben a víz fogyása 20,0 ml, akkor a vízszámot végtelennek tekintjük. A gyakorlat során megállapítjuk a Tweenek szolubilizáló képességét, és, hogy a szolubilizáció hatásfoka összefüggésben van-e a tenzidek HLB-értékével. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Büretta Kémcsövek Pipetta Eszköz Megfelelő Minősítés Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Tenzid-oldatkészítés (a gyakorlat kezdésekor megkérdezni, van-e készen, amit használni kell): bemérés g ad g végezte ellenőrizte Tween oldószer Ánizs olaj Borsmenta olaj Citrom olaj mg csepp mg csepp mg csepp 216 200 180 120 100 90 72 50 54 48 20 18 Mérés: Kémcsőbe csepegtessünk megfelelő mennyiségű illóolajat, majd adjuk hozzá 1,0 ml 50%-os Tween.. oldatot.tisztított vízzel /Aqua purificata-val/ maradandó zavarosodásig titráljuk. Illóolaj mennyisége (csepp) Ánizs olaj Borsmenta olaj Citrom olaj Víz fogyása Víz fogyása (ml) (ml) Illóolaj mennyisége (csepp) Illóolaj mennyisége (csepp) Víz fogyása (ml) Állapítsa meg a Tween-féleségek illóolajokra vonatkoztatott legalacsonyabb szükséges koncentrációját, amelynél a rendszer vízszáma =! 13

B.I.i. 1.6 Kritikus micellakoncentráció meghatározása vezetőképesség mérés alapján Bevezetés: Az oldatokban nem egyenletes, nem homogén az amfifil anyagok, a tenzidek eloszlása. A magasabb tenzidkoncentráció a felszíneken, és adott körülmények között az edényzet hidrofób falán képződik. A molekulák egymással kölcsönhatásba lépnek, eközben poláris, ionos és hidrofób kötések képződhetnek. A molekuláknak az a törekvése, hogy - lehetőség szerint - energiaszegény körülményt érjenek el, ezért a tenzidmolekulák speciális térszerkezeteket képeznek. Vizes rendszerekben a gömbmicelláknál a hidrofób molekulacsoport a gömb belsejébe rendeződik, míg a hidratált poláris csoportok képzik a "gömbfelszínt" az oldószer, a víz felé. Az a koncentráció, amelyik a micellaképződést mutatja, minden tenzidre jellemző és mint kritikus micellaképződési koncentráció (CMC = critical micelle concentration) jelöljük. Ennél az értéknél a kolloid rendszerek sok fizikai tulajdonsága ugrásszerűen változik, pl. felületi feszültség, viszkozitás, ozmotikus nyomás, törésmutató valamint az ionos tenzideknél az elektromos vezetőképesség. Ezen változó értékek és mutatók alapján lehetséges meghatározni a CMC-t, indirekt úton. Mérés: 1. Elkészítjük a törzsoldatból a Na-lauril-szulfát oldatokat (gyakorlatvezetővel konzultálni!). 2. Konduktométerrel 3 párhuzamos méréssel meghatározzuk az oldatok vezetőképességét. Számítás: 3. Átlagoljuk a mért vezetőképesség értékeket. 4. Ábrázoljuk a koncentráció függvényében az oldatok vezetőképességét, és meghatározzuk a nátrium-lauril-szulfát kritikus micellakoncentrációját. 14

Laboratóriumi oktatás Csoport: Gyakorlatvezető: Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I. i. 1.6 Feladat: Kritikus micellakoncentráció meghatározása vezetőképesség mérés alapján Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: a micellaképződés során az asszociáció következtében egyrészt változik az ionszám, másrészt a valódi oldatból kolloid oldat keletkezik, megváltozik a vezetőképesség is. Így ezzel a közvetett módszerrel tenzidek CMC-je meghatározható. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Konduktométer Mérőlombikok Főzőpohár Eszköz Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Oldatkészítés: Törzsoldat: 2,5 %-os nátrium-lauril-szulfát: 2,50 g nátrium-lauril-szulfát ad 100,0 ml Oldatok [%] Törzsoldat [ml] Kiegészítendő Készítette 0,050 1,0 ad 50,0 ml 0,100 2,0 ad 50,0 ml 0,125 2,5 ad 50,0 ml 0,150 3,0 ad 50,0 ml 0,175 3,5 ad 50,0 ml 0,200 4,0 ad 50,0 ml 0,300 6,0 ad 50,0 ml 0,400 8,0 ad 50,0 ml 0,500 10,0 ad 50,0 ml Mérés: 3 párhuzamos Oldatok [%] 0,050 0,100 0,125 0,150 0,175 0,200 0,300 0,400 0,500 Vezetőképesség [µscm -1 ] I. Mérte II. Mérte III. Mérte Átlag Ábrázolja a vezetőképességet a koncentráció (%) függvényében! Határozza meg a nátrium-lauril-szulfát CMC-jét! 15

B.I.i 1.7 A ph befolyása az oldékonyságra Bevezető / cél: Az oldatkészítés során a közeg ph-ja befolyásolhatja az oldékonyságot. Lényeges ez a befolyás, ha egy gyenge sav vagy egy gyenge bázis típusú anyagot kell feloldani. Az oldáshoz szükséges ph-érték kiszámítható a disszociációs állandók segítségével. Gyakorlat kivitelezése: a) 50,0 ml puffer oldatokhoz mérjen 0,25 g hatóanyagot (szalicilsav), keverjük 30 percig mágneses keverőn, vagy rázógépen (vagy megadott). b) A kiadott szalicilsav törzsoldatból 1,0; 3,0 ml; 6,0 ml; 10,0 ml; 30,0 ml mennyiségeket hígítsunk 100,0 ml-re mérőlombikban (vagy megadott). c) Vegyük fel a kalibrációs egyenest (Spektromom 195 D, 254 nm). d) A kiadott törzsoldatokból készítsünk puffer-rendszert a megadott mennyiségek szerint, a ph-értékét műszeresen ellenőrizzük (~ph 2,2 ; ph~5; ~ph 7) e) A megadott hatóanyag-mennyiséget oldja 100,0 ml pufferoldatban, 30 perces folytonos ke veréssel vagy(gépi/kézi) rázogatással. f) Mérjük meg az oldatok abszorbanciáját (szükség esetén megfelelő hígításban, 20x). Értékelés a) Olvassa le a görbéről az oldás utáni abszorbancia értékeknek megfelelő koncentrációkat. b) Adja meg g/100ml koncentráció egységben az oldódott szalicilsav mennyiségét. Jellemezze a ph befolyását a hatóanyag oldékonyságára! 16

Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 1.7 Feladat: A ph befolyása az oldékonyságra Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: az oldatkészítés során a közeg ph-ja befolyásolhatja az oldékonyságot. Lényeges ez a befolyás, ha egy gyenge sav vagy egy gyenge bázis típusú anyagot kell feloldani. Eszközök tisztasága, megfelelősége: 50 ml-es mérőlombikok Erlenmeyer-lombik Spektrofotométer Mérőhenger ph-mérő Eszköz Minősítés Nem Megfelelő megfelelő Ellenőrző kézjegye Kalibráció: Koncentráció [%] 0,1 %-os szalicilsav ad 100,0 ml Abszorbancia törzsoldat [ml] (254 nm) 0,001 1,00 Készen, 0,041 0,003 3,00 megadott 0,097 0,006 6,00 0,168 0,010 10,0 0,258 0,030 30,0 0,733 Pufferek: 100,0 ml ph 0,2 m Na 2 HPO 4 0,1 m [ml] citromsav [ml] ~2,2 2,00 98,0 ~5,0 51,50 48,50 ~7,0 82,35 17,65 Készítette ph ellenőrzés Ellenőrizte Oldási körülmények: Eszköz Időtartam (30 perc) -tól -ig perc Mérés: Puffer [ph] Acidum salicylicum [g] Keverés [perc], szűrés Hígítás 2,2 (100 ml) 0,50 30 20x 5,0 (100 ml) 0,50 30 20x 7,0 (100 ml) 0,50 30 20x 9,0 (100 ml) 0,50 30 100x Hígítást végezte Abszorbancia Mérte Diagrammok: Vegye fel a kalibrációs egyenest, olvassa le a görbéről az oldás utáni abszorbancia értékeknek megfelelő koncentrációkat! Adja meg g/100ml koncentráció egységben az oldódott szalicilsav mennyiségét! Értékelés: 17

B.I.i 1.8 Oldódási sebesség meghatározása konduktometriásan Bevezető / cél: Az oldódási folyamat sebességének növelése, az oldódás gyorsítása mechanikai módszerekkel, pl. keveréssel segíthető. Gyakorlat kivitelezése: 1. kimérünk 0,50 g /illetve 0,80 g Cacisalt, és 50,0 ml desztillált vizet főzőpohárba üvegbottal elkeverjük, hogy a por nedvesedjen, illetve ha szükséges az elektróda beérése miatt minimum 80,0 ml vizet mérjünk be, 2. mágneses keverőre rakjuk, belehelyezzük a harangelektródot, úgy hogy ne ütközzenek, a stift ne törje el az elektródot. 3. elindítjuk a stoppert, 4. 10 másodpercenként leolvassuk a vezetőképességet. Vigyázni: a mérés pontatlan, ha a por rátapad az elektródára! Értékelés: 1. kiszámoljuk a vezetőképesség változást (ΔV ) pl.: t 20 -t 10, és az lnδv-t, 2. meghatározzuk a sebességi állandót (k), és szórást számolunk, 3. ábrázoljuk az lnδv t az idő (t) függvényében, 4. rövid megjegyzést írjon a folyamatról. 18

Laboratóriumi oktatás Csoport: Gyakorlatvezető: Oldalszám: 1/2 Gyakorlat száma: B.I.i 1.8 Feladat: Oldódási sebesség meghatározás konduktometriásan Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: Az oldódási folyamat sebességének növelése, az oldódás gyorsítása mechanikai módszerekkel, pl. keveréssel segíthető. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Főzőpohár Konduktométer Eszköz Minősítés Nem Megfelelő megfelelő Ellenőrző kézjegye 10,0 g Cacisal összetétele: 7,80 g Acidum acetylsalicylicum 2,20 g Calcium carbonicum Mérés: Idő (t) [s]..0,0 ml desztillált víz + 0,..0 g Cacisal vezetőképessége (V) [mscm -1 ] ΔV lnδv I. Mérte II. Mérte III. Mérte Átlag 10 X 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 ( V ) V Vt ln k V 19

Laboratóriumi oktatás Csoport: Gyakorlatvezető: Átlag k = Oldalszám: 2/2 Gyakorlat száma: B.I.i 1.8 Feladat: Oldódási sebesség meghatározás konduktometriásan Feladatlap felelőse: k 1 V V ( x t i x) = ln i= 1 t V s = n 1 n 2 SD = Ábrázolja a lnδv-t az idő (t) függvényében! 20

B.I.i 1.9 Farmakonok disszociációs állandójának meghatározása Bevezető / cél: Egy farmakon - hatóanyag disszociációs állandója meghatározza az oldékonyságát, az oldásához szükséges ph-érték ismerete fontos a farmakon felszívódás helyének és mértékének meghatározásához. Gyakorlat kivitelezése: 1. A konduktométer cellaállandójának meghatározása kálium-klorid oldatokkal. A megadott összeméréseket elvégezve, mérje meg és számítsa ki a cellaállandót. 2. Két hatóanyag a benzoesav és a szalicilsav vezetőképességét határozza meg, a megadott koncentrációjú oldatok elkészítése és mérések után. 3. A grafikonokon ábrázolva, azokról leolvasva értékelje a kísérleteket. 21

Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 1.9 Feladat: Farmakonok disszociációs állandójának meghatározása Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: egy farmakon disszociációs állandója meghatározza az oldékonyságát, az oldásához szükséges ph-érték ismerete fontos a farmakon felszívódás helyének és mértékének meghatározásához Eszközök tisztasága, megfelelősége: Eszköz Főzőpoharak Konduktométer Mérőlombikok Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Cellaállandó meghatározása: KCl [mol/l] KCl [g] Ad 100,0 ml Készítette: Mért vezetőképesség [S/m] Táblázati érték [S/m] 0,10 0,7455g 1,190 1,28860 0,05 0,3727 0,645 0,66685 0,02 0,1491 0,270 0,27668 K cella Táblázat [S/m] / Mért [S/m] Átlag K cella = Oldatkészítés: és Mérési eredmények : az adatok megadva a táblázatban: Acidum benzoicum törzsoldat: 0,20 % 0,20 g Acidum benzoicum 100 ml-es mérőlombikban Acidum salicylicum törzsoldat: 0,20 % 0,20 g Acidum salicylicum 100 ml-es mérőlombikban Törzs- Vezetőképessé Vezetőképesség Koncentráció oldat g [μscm -1 ] Törzsold Koncentráció [μscm -1 ] at [ml] [ml] ad % mmol/l Átlag (1-2-3) ad % mmol/l Átlag (1-2-3) 5,00 100,0 45 5,00 100,0 109 10,0 ml 69 10,0 ml 194 20,0 100 20,0 308 40,0 145 40,0 485 50,0 168 50,0 568 Moláris vezetőképesség meghatározás: Acidum benzoicum Moláris Fajlagos c vezetőképess [mol/m 3 vezetőképess 1/Λ ] ég (Λ ég (Λ) [S/m] mol ) [Sm 2 /mol] c [mol/m 3 ] Fajlagos vezetőképesség (Λ) [S/m] Acidum salicylicum Moláris vezetőképesség (Λ mol ) [Sm 2 /mol] 1/Λ Ábrázolja mindkét anyag moláris vezetőképességét (Λ mol ) az 1/ Λ függvényében! A metszéspontok értékét írja a táblázatba, majd számítsa ki a disszociációs állandó értékeit! x = y= Kc= [x y] = 22

pkc= -lgkc= Λ Λ = c mol K cella 23

B.I.i 2.1 Oldatok koncentrációjának meghatározása viszkozimetriás módszerrel Bevezető / cél: a Newton-féle oldatok viszkozitása egyenesen arányos az oldott anyag koncentrációjával, így a viszkozitás mérése felhasználható a koncentráció meghatározására Gyakorlat kivitelezése: 1. Elkészítjük a megadott összetételű oldatokat Erlenmeyer-lombikokban, 2. meghatározzuk az oldatok sűrűségét piknométerrel, illetve digitális mérővel 20 C ill. 37 C-on. 3. Először megmérjük a desztillált víz, majd növekvő koncentrációjú glicerinoldatok, végül az ismeretlen koncentrációjú oldat kifolyási idejét, 3 párhuzamos méréssel, 20 C - ill. 37 C-on (ha a kifolyási idő jelentősen megnyúlik, nagyobb kapilláris átmérőjű viszkozimétert kell használni), 4. felírjuk a használt Ostwald-Fenske féle viszkoziméterek adatait (száma, kapilláris állandó). Figyelem: a gyakorlaton különböző anyagokkal és eltérő koncentrációkkal dolgoznak, melyeket a gyakorlat kezdetén ismertetnek (ill. kérjék meg)! Értékelés: 1. Kiszámítjuk a kinematikai, és dinamikai viszkozitás értékeket. 2. Ábrázoljuk a dinamikai-, kinematikai viszkozitás glicerin mennyiség (g/100 oldat) függvényt. 3. Meghatározzuk az ismeretlen oldat összetételét (g/100 g). 24

Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/2 Gyakorlat száma: B.I.i 2.1 Feladat: Oldatok koncentrációjának meghatározása viszkozimetriás módszerrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: Newton-féle oldatok viszkozitása egyenesen arányos az oldott anyag koncentrációjával, így a viszkozitás mérése felhasználható a koncentráció meghatározására Eszközök tisztasága, megfelelősége: Eszköz Megfelelő Minősítés Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye 200 ml-es Erlenmeyer lombikok Ostwald-Fenske féle viszkoziméter Pipetta Sűrűség meghatározás 50 ml-es piknométerrel (vagy 100 ml-es mérőlombikkal) illetve digitális méreszközzel: Piknométer tömege [g]: Víz sűrűsége [g/cm 3 ]: Mérés 20 C-on: Desztillált víz [g] Glicerin [g] Oldat + piknométer [g] Oldat (m) [g] Relatív sűrűség (ρ rel ) [g/cm 3 ] I. ismeretlen Mérés 37 C-on: Víz sűrűsége [g/cm 3 ]: Desztillált víz [g] Glicerin [g] Oldat + piknométer [g] Oldat (m) [g] Relatív sűrűség (ρ rel ) [g/cm 3 ] I. ismeretlen Lefolyási idők: Mérés 20 C-on Desztillált víz [g] Glicerin [g] Kapilláris száma Kapilláris állandó (K 20 ) [mm 2 /s 2 ] I. mérés [sec] II. mérés [sec] ρ ρ rel = ρ III. mérés [sec] oldat víz Átlag [sec]. ismeretlen 25

Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 2/2 Gyakorlat száma: B.I.i 2.1 Feladat: Oldatok koncentrációjának meghatározása viszkozimetriás módszerrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Mérés 37 C-on Desztillált víz [g] Glicerin [g] Kapilláris száma Kapilláris állandó (K 20 ) [mm 2 /s 2 ] I. mérés [sec] II. mérés [sec] III. mérés [sec] Átlag [sec]. ismeretlen Viszkozitás: Mérés 20 C-on Desztillált víz [g] Képlet, jelmagyarázattal: K 20 : kapilláris állandó t : lefolyási idő Glicerin [g] K t υ = 20 Lefolyási idő (t) [s] Kapilláris állandó (K 20 ) [mm 2 /s 2 ] Kinematikai viszkozitás (υ) [mm 2 /s] η = υ ρ η : dinamikai viszkozitás υ : kinematikai viszkozitás ρ : sűrűség Sűrűség (ρ) [g/cm 3 ] Dinamikai viszkozitás (η) [Pas]. ismeretlen Mérés 37 C-on Desztillált víz [g] Glicerin [g] Lefolyási idő (t) [s] Kapilláris állandó (K 20 ) [mm 2 /s 2 ] Kinematikai viszkozitás (υ) [mm 2 /s] Sűrűség (ρ) [g/cm 3 ] Dinamikai viszkozitás (η) [Pas]. ismeretlen Diagrammok (ábrák): Dinamikai viszkozitás - oldatok Kinematikai viszkozitás - oldatok Határozza meg az ismeretlen oldat glicerin tartalmát (g/100g oldat mindkét grafikon alapján)! 26

B.I.i 2.2 Cukoroldatok koncentráció - viszkozitás összefüggése (Ostwald Fenske-féle viszkoziméter) Bevezető / cél: a Newton-féle oldatok viszkozitása egyenesen arányos az oldott anyag koncentrációjával, így a viszkozitás mérése felhasználható a koncentráció meghatározására. Gyakorlat kivitelezése: 1. Az előírt mennyiségű szacharózt kimérjük, oldjuk (ha szükséges, melegítéssel, kihűlés után) 100 ml-es mérőlombikban jelig töltjük, illetve 100,0 g-ra egészítjük ki. 2. Meghatározzuk a szacharóz oldatok sűrűségét piknométerrel vagy digitális sűrűségmérővel. 3. Felírjuk az Ostwald-Fenske féle viszkoziméter adatait (száma, kapilláris állandó). 4. Először megmérjük a desztillált víz, majd növekvő koncentrációjú cukoroldatok, végül az ismeretlen koncentrációjú szirup kifolyási idejét, 3 párhuzamos méréssel. Értékelés: 1. Kiszámítjuk a kinematikai, és dinamikai viszkozitás értékeket. 2. Ábrázoljuk a dinamikai-, és a kinematikai viszkozitás koncentráció függvényeket. 3. Meghatározzuk az ismeretlen töménységű oldat koncentrációját. Diagrammok: Ábrázolja a dinamikai viszkozitás-koncentráció, és a kinematikai viszkozitás-koncentráció összefüggéseket! Határozza meg az ismeretlen cukoroldat koncentrációját (mindkét grafikon alapján)! 27

Laboratóriumi oktatás Csoport: Gyakorlatvezető: Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 2.2 Feladat: Cukoroldatok viszkozitás-koncentráció összefüggése (Ostwald-Fenske-féle viszkoziméter) Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: a Newton-féle oldatok viszkozitása egyenesen arányos az oldott anyag koncentrációjával, így a viszkozitás mérése felhasználható a koncentráció meghatározására Eszközök tisztasága, megfelelősége: Eszköz 200 ml-es Erlenmeyer lombikok Höppler-féle viszkoziméter 10 ml-es piknométer Pipetta Minősítés Nem Megfelelő megfelelő Ellenőrző kézjegye Bemérések: %-os cukoroldat Előírt mennyiség [g] 0 0 19 19,0 24 24,0 29 29,0 34 34,0 39 39,0 Bemért mennyiség [g] Bemérő ad 100,0 ml / ad 100,0 g Ellenőrizte Sűrűség meghatározás digitális mérőeszközzel, típusa: ρ ρ rel = ρ oldat víz Kapilláris száma: K 20 = Viszkozitás: Koncentráció [%] 0 5 10 15 20 25 Ismeretlen Lefolyási idő (t) [s] Kapilláris állandó (K 20 ) [mm 2 /s 2 ] Kinematikai viszkozitás (υ) [mm 2 /s] Sűrűség (ρ) [g/cm 3 ] Dinamikai viszkozitás (η) [Pas] Képlet, jelmagyarázattal: υ = K 20 t η = υ ρ K 20 : kapilláris állandó η : dinamikai viszkozitás t : lefolyási idő υ : kinematikai viszkozitás ρ : sűrűség 28

B.I.i 2.3 PEG / Makrogol / Polietilénglikol viszkozitás-koncentráció összefüggés megállapítása Höppler-féle ejtőgolyós viszkoziméterrel A Höppler-féle ejtőgolyós viszkoziméterben egy csőben, egy adott távolságban, golyó esési idejét mérjük, a vizsgálandó folyadékot meghatározott körülmények között helyezzük el. A készülék lényeges részei az ejtőcső, a temperálóköpeny és a hét golyóból álló sorozat. A különböző sűrűségű golyók sorozata lehetővé teszi, hogy széles viszkozitás tartományban dolgozzunk, így akár a mézhez/kátrányhoz hasonló viszkozitású folyadékok is mérhetőek. Az egyes golyóknál figyelembe veendő egy empirikus faktor, az ún. golyóállandó. Mérés: 1. Bemérjük a szükséges mennyiségű PEG 400, PEG 1540, PEG 4000 anyagokat. 2. 100,0 ml-es mérőlombikban feloldjuk és jelre állítjuk, illetve 100,0 g-ra egészítjük ki az oldatokat (gyakorlatvezető utasítása szerint). 3. Automata sűrűségmérővel meghatározzuk az oldatok sűrűségét. 4. Höppler-féle ejtőgolyós viszkoziméterrel, 3 párhuzamos méréssel (henger elforgatással) megmérjük az esési időket, átlag-értékkel számoljon. 5. Felírjuk a méréshez használt golyó adatait. A viszkoziméter kezelése: csövét alul a gumidugóval lezárjuk, a vizsgálandó folyadékot légbuborékmentesen a csőbe töltjük, szintje kb. 2,5 cm-rel a felső perem alatt legyen. A golyót óvatosan rátesszük a folyadékra. A golyó alatti légbuborékokat a golyó üvegbottal történő enyhe nyomásával távolíthatjuk el. A csövet a homorú gumidugóval és a lapos gumilemezzel lezárjuk, majd rácsavarjuk a fém zárósapkát, pontos mérés esetén termosztáthoz csatlakoztatjuk a vízköpenyt. A viszkozimétert a hőmérséklet kiegyenlítéséhez kb. 10 perc alatt többször forgassuk meg. Minden esetben azonnal forgassuk vissza, nehogy az üvegtestet az állványból kicsavarja! Az egész viszkoziméter teljes, 180 C -os fordítása után a golyó esési idejét mérjük stopperórával, amely idő alatt a golyó a két jel közti utat teszi meg. A mérés befejeztével az üvegköpenyt ismét megfordítjuk, hogy a golyót megint a kiindulási helyzetébe hozzuk, így tetszés szerinti mérést lehet végezni anélkül, hogy újra kellene tölteni a csövet. A viszkozimétert a mérés alatt csavarral arretáljuk. A mérés befejezése után óvatosan engedjük ki folyadékot, és elvesszük a golyót (nem sérülhet, nem karcolódhat!). Az ejtőcsövet és a többi alkatrészt (golyók, dugók, stb.) többször öblítjük desztillált vízzel, és a levegőn megszárítjuk. 29

Számítás: 1. Kiszámítjuk a sűrűség értékeket. 2. A megadott képlet alapján kiszámítjuk a dinamikai viszkozitásokat, majd a kinematikai viszkozitásokat. 3. Egy diagrammon ábrázoljuk a 3 anyag koncentrációjának függvényében a kinematikai viszkozitás értékeket. Értékelés: Hasonlítsa össze (rövid magyarázat) a polietilénglikolok viszkozitását, mi okozza az eltérést? A mérések adataiból milyen következtetések vonhatóak le, illetve milyen meghatározásokra alkalmasak a görbék? 30

Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/2 Gyakorlat száma: B.I.i 2.3 Feladat: PEG viszkozitás-koncentráció összefüggés megállapítása Höppler-féle viszkoziméterrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Eszközök tisztasága, megfelelősége: Eszköz Erlenmeyer lombikok Höppler-féle viszkoziméter Sűrűségmérő készülék Gyógyszeres üvegek Minősítés Nem Megfelelő megfelelő Ellenőrző kézjegye Bemérések: 10,0 g/v% ill. g/g% 15,0 g/v% ill. g/g% 20,0 g/v% ill. g/g% 25,0 g/v% ill. g/g% Előírt mennyiség Bemért mennyiség Bemérő Ellenőrizte Előírt mennyiség Bemért mennyiség Bemérő Ellenőrizte Előírt mennyiség Bemért mennyiség Bemérő Ellenőrizte Előírt mennyiség Bemért mennyiség Bemérő Ellenőrizte PEG 400 Víz PEG 1540 Víz PEG 4000 Víz 10,0 g ad 100,0 10,0 g ad 100,0 10,0 g ad 100,0 15,0 g ad 100,0 15,0 g ad 100,0 15,0 g ad 100,0 20,0 g ad 100,0 20,0 g ad 100,0 20,0 g ad 100,0 25,0 g ad 100,0 25,0 g ad 100,0 25,0 g ad 100,0 Sűrűség és esési idők meghatározása: Víz sűrűsége. C-on: Relatív Sűrűség sűrűség [g/cm 3 ] (ρ 1 ) ([g/cm 3 ] PEG 400 10,0% 15,0% 20,0% 25,0% PEG 1540 10,0% 15,0% 20,0% 25,0% PEG 4000 10,0% 15,0% Golyószám Esési idők (s) / Mérő kézjegye I.mérés II.mérés III.mérés Átlag esési idő (s) 31

20,0% 25,0% PTE Gyógyszertechnológiai Intézet Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 2/2 Gyakorlat száma: B.I.i 2.3 Feladat: PEG viszkozitás-koncentráció összefüggés megállapítása Höppler-féle viszkoziméterrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Képlet, jelmagyarázattal: η : dinamikai viszkozitás t : esési idő ρ 1 : oldat sűrűség ρ 2 : golyósűrűség K : golyóállandó ( ρ ) 2 ρ K η = t 1 υ = η ρ 1 υ : kinematikai viszkozitás Oldatok (.%) PEG 400 10,0% 15,0% 20,0% 25,0% PEG 1540 10,0% 15,0% 20,0% 25,0% PEG 4000 10,0% 15,0% 20,0% 25,0% Viszkozitás: Esési idő (t átlag ) [s] Oldat sűrűség (ρ 1 ) [g/cm 3 ] Golyósűrűség (ρ 2 ) [g/cm 3 ] ρ 1 -ρ 2 Golyóállandó (K) Dinamikai viszkozitás (η) [mpas] Kinematikai viszkozitás (υ) [m 2 s -1 ] Ábrázolja egy diagrammon a vizsgált anyagok kinematikai viszkozitását a koncentráció (%) függvényében! Értékelés: 32

B.I.i 2.4 Cukoroldatok forgatóképesség- koncentráció összefüggésének meghatározása Bevezető / cél: Az optikai forgatóképesség, vagyis az optikai aktivitás egyes anyagoknak vagy egyes anyagok optikailag inaktív oldószerrel készült oldatainak az az optikai tulajdonsága, hogy a lineárisan polározott fény síkját jobbra (+) vagy balra (-) elforgatják. (VII.M.Gyk. I. B.20) Az elforgatási szög nagysága függ a vizsgált anyag szerkezetéből adódó optikai aktivitásra jellemző fajlagos forgatóképességtől ([α]), a polározott fény hullámhosszától (α), a hőmérséklettől (t) és a rétegvastagságtól (l). Oldatok esetében függ még az oldószertől és a koncentrációtól (ρ B ) is. A fajlagos forgatóképesség az adott feltételek mellett az anyagra jellemző állandó, így alkalmas optikailag aktív anyagok azonosítására, minőségük jellemzésére. Gyakorlat kivitelezése: 1. Az előírt mennyiségű szacharózt kimérjük, oldjuk, 100 ml-es mérőlombikban jelig töltjük. 2. Feltöltjük a polárcsövet buborékmentesen először desztillált vízzel. 3. A lencsét úgy állítjuk be, hogy a válaszvonalakat élesen lássuk. 4. Majd az analizátor fogantyúja segítségével, úgy állítjuk be a látómezőt, hogy a válaszvonalak eltűnjenek (null-pont). 5. A körosztályzaton olvassuk le a fokokat, a tizedes értéket a noniusz-skála mutatja. 6. Meghatározzuk a cukoroldatok forgatóképességét, három paralel méréssel, a legkisebb koncentrációval kezdve (először átöblítjük a polárcsövet az oldattal, és utána töltjük fel buborékmentesen), korrigálunk a null-ponttal, ha szükséges. 7. A méréseket felváltva az egyik, majd a másik oldalról végezzük. Figyelem: a gyakorlaton különböző anyagokkal és eltérő koncentrációkkal dolgoznak, melyeket a gyakorlat kezdetén ismertetnek (ill. kérjék meg)! Értékelés: 1. Átlagoljuk a három párhuzamos mérés eredményét! 2. Ábrázoljuk a forgatóképességet koncentráció függvényében! 3. Meghatározzuk az ismeretlen cukoroldat koncentrációját! 4. Az ismeretlen cukoroldatot javítsa meg, hogy megfeleljen a VII. Magyar Gyógyszerkönyv egyszerű szirup előirat minőségének (1kg javítandó készítmény)! 33

Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 2.4 Feladat: Cukoroldatok forgatóképesség- koncentráció összefüggésének meghatározása Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: A fajlagos forgatóképesség az adott feltételek mellett az anyagra jellemző állandó, így alkalmas optikailag aktív anyagok azonosítására, minőségük jellemzésére. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Polariméter Mérőlombikok Eszköz Minősítés Nem Megfelelő megfelelő Ellenőrző kézjegye Bemérések: %-os cukoroldat Előírt mennyiség [g] Deszt. víz ad 100,0 ad 100,0 ad 100,0 ad 100,0 ad 100,0 Cukor Bemért mennyiség [g] Deszt. Cukor víz Bemérő Ellenőrizte Forgatóképesség: Koncentráció (%) Forgatóképesség [ ] I. II. III. Átlag Desztillált víz 0 15 20,83 20 28,37 25 35,92 35 53,73 60 93,89 I. ismeretlen Ábrázolja a cukoroldatok forgatóképességét a koncentráció függvényében! Az ismeretlen cukoroldat / szirup koncentrációja: Javítási műveletek: 34

B.I.i 2.5 Szirupok koncentrációjának meghatározása Abbe-féle refraktométerrel Bevezetés, cél: A törésmutató az anyag fénytörőképességének mértéke, a fény vákuumban és a vizsgálat anyagban (vagy annak megadott koncentrációjú oldatában) való terjedési sebességének hányadosa, ill. a beesési szög és a törési szög szinuszának viszonya (abszolút törésmutató). Ph.Hg.VII. I. B.19. A törésmutató meghatározásához a teljes visszaverődés határszögét mérő Abbé-rendszerű refraktométert használjuk. A pontos törésmutató méréshez monokromatikus fény és izoterm környezeti feltétel szükséges. A refraktométer két prizmája közé cseppentett folyadék a prizmák összezárása után plánparalel réteget képez. A vizsgált folyadék törésmutatója kisebb a prizmák törésmutatójánál. Az egyik prizmára monokromatikus fényt bocsájtunk. A másik prizmára már csak a teljes visszaverődés szögével, vagy annál kisebb szöggel érkező fénysugarak jutnak, amelyeket távcső segítségével skálázott okulárra irányítjuk Az okulár skálája élesen elhatárolt világos és sötét részekből áll. A határvonal a teljes visszaverődés szögének felel meg. A skálázás pl. a törésmutatóra vonatkozhat közvetlenül. Nagysága 1,3 és 1,7 között lehet. Több prizma beépítésével a refraktométer megvilágítása izzólámpával is történhet. A törésmutató adott hullámhosszon, hőmérsékleten és nyomáson oldatok esetében ezen felül még adott koncentrációban az anyagra jellemző. Az oldatok azonos hullámhosszon, hőmérsékleten és nyomáson mért törésmutatója a koncentrációval változik. A törésmutató folyadékok azonosítására, minőségük jellemzésére és bizonyos esetekben oldatok koncentrációjának a megállapítására használható. 35

Gyakorlat kivitelezése: 1. Elkészítjük az adott koncentrációjú cukoroldatokat (10,0 g elegendő). Amennyiben melegítésre szükség van, az oldatokat lehűtve és ezután kb. 15 perces szobahőmérsékleten való temperálás után vizsgáljuk. 2. A prizmákat minden mérés előtt szétnyitva desztillált vízzel mossa le, majd puha kendővel vagy szűrőpapírral törölje szárazra! A prizmák felületéhez se kézzel, se kemény tárggyal (cseppentő) ne érjen hozzá! 3. A mérendő anyagot cseppentse a szétnyitott prizmára, majd zárja össze a prizmákat! A refraktométer csak akkor használható, ha a prizmák között folyadék van, különben a látótér sötét! A cseppentőt minden oldat után az új oldattal többször öblítse át, és csak azután vigye fel vele az új mérendő anyagot! 4. A prizmarendszert tükörrel világítjuk meg alulról. A közvetlen felette lévő (jobb oldali) távcsőben látható fonálkereszt metszéspontjára állítjuk a bal oldali nagy beállító csavarral a sötét-világos határvonalat. Ha ez a határvonal nem éles, hanem elmosódott és színes, akkor a távcső jobb oldalán lévő kompenzátor állítócsavarral a színszóródás megszüntethető és a határvonal élessé tehető. Miután az éles határvonalat pontosan a fonálkereszt metszéspontjára állítottuk, a másik távcsőbe, az úgynevezett mikroszkópba tekintve leolvasható a törésmutató, illetve nádcukor oldat esetén a szárazanyag százalékos koncentrációját. 5. Először a desztillált víz törésmutatóját határozza meg, olvassa le a nullpont értéket, melyet figyelembe kell venni a többi mérésnél is. (A desztillált víz elméleti törésmutatója: n = 1,3330) 6. Meghatározzuk a szirupok törésmutatóját, három paralel méréssel, a legkisebb koncentrációval kezdve (mindig átmossuk a prizmákat desztillált vízzel), korrigálunk a null-ponttal (ha szükséges). Értékelés: 1. Átlagoljuk a három párhuzamos mérés eredményét. 2. Ábrázoljuk a törésmutatókat koncentráció függvényében. 3. Meghatározzuk az ismeretlen cukoroldat koncentrációját. 4. Kiszámítandó az ismeretlen cukorszirup javítása (1 kg-ra vonatkozóan), vagyis gyógyszerkönyvi összetételhez szükséges cukor mennyiség megadása. 36

Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 2.5 Feladat: Szirup koncentrációjának meghatározása Abbe-féle refraktométerrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: Az oldatok azonos hullámhosszon, hőmérsékleten és nyomáson mért törésmutatója a koncentrációval változik. A törésmutató folyadékok azonosítására, minőségük jellemzésére és bizonyos esetekben oldatok koncentrációjának a megállapítására használható. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Eszköz Abbe-féle refraktométer Erlenmeyer lombikok Minősítés Nem Megfelelő megfelelő Ellenőrző kézjegye Bemérések: %-os szacharóz oldat 10,0 20,0 30,0 50,0 60,0 Előírt mennyiség [g] Deszt. víz szacharóz ad 100,0 10,0 ad 100,0 20,0 ad 100,0 30,0 ad 100,0 50,0 ad 100,0 60,0 Bemért mennyiség [g] Deszt. szacharóz víz Bemérő Ellenőrizte Törésmutató meghatározás: Koncentráció Törésmutató (%) I. II. III. Átlag 10,0 20,0 30,0 50,0 60,0 Ismeretlen Saját készítés gy.sz: Diagramm: Összefoglaló értékelés: Sirupus simplex (Ph. Hg. VII.) előállításhoz szükséges mennyiség (1 kg végtermékre -számítás): 37

B.I.i 2.6 Nátrium-klorid oldat koncentrációjának meghatározása Abbe-féle refraktométerrel Bevezetés, cél: A törésmutató az anyag fénytörőképességének mértéke, a fény vákuumban és a vizsgálat anyagban (vagy annak megadott koncentrációjú oldatában) való terjedési sebességének hányadosa, ill. a beesési szög és a törési szög szinuszának viszonya (abszolút törésmutató). Ph.Hg.VII. I. B.19. A törésmutató meghatározásához a teljes visszaverődés határszögét mérő Abbé-rendszerű refraktométert használjuk. A desztillált víz törésmutatója: n = 1,3330 A törésmutató adott hullámhosszon, hőmérsékleten és nyomáson oldatok esetében ezen felül még adott koncentrációban az anyagra jellemző. Az oldatok azonos hullámhosszon, hőmérsékleten és nyomáson mért törésmutatója a koncentrációval változik. A törésmutató folyadékok azonosítására, minőségük jellemzésére és bizonyos esetekben oldatok koncentrációjának a megállapítására használható. Gyakorlat kivitelezése: 1. Az előírt mennyiségű nátrium-kloridot kimérjük, oldjuk. A gyakorlat kezdetén külön feladatban meghatározva, hogy tömeg- vagy térfogatszázalékra készítik el az oldatokat. 2. A két prizma közé először desztillált vizet cseppentünk, összezárjuk. 3. A lencsét úgy állítjuk be, hogy a válaszvonalat élesen lássuk, és a két vonal kereszteződésén áthaladjon. 4. A másik okulárban leolvassuk a nullapont értéket, melyet figyelembe kell venni a többi mérésnél. 5. Meghatározzuk az NaCl oldatok törésmutatóját, három paralel méréssel, a legkisebb koncentrációval kezdve (mindig átmossuk a prizmákat desztillált vízzel), korrigálunk a null-ponttal (ha szükséges). 6. Tisztított vízzel gondosan lemossuk a prizmákat (védelem!!). Értékelés: 1. Átlagoljuk a három párhuzamos mérés eredményét. 2. Ábrázoljuk a törésmutatókat koncentráció függvényében. 3. Meghatározzuk az ismeretlen nátrium-klorid-oldat koncentrációját. 38