OKTATÁSI SEGÉDLET az Általános kémia III. tantárgy laboratóriumi gyakorlatához II. éves nappali tagozatos, környezetmérnök (BSc) szakos hallgatók számára Készítette: Dr. Bodnár Ildikó főiskolai tanár DE-MK, Környezet- és Vegyészmérnöki Tanszék Debrecen, 2003-2014.
TARTALOMJEGYZÉK ÁLTALÁNOS TUDNIVALÓK... 3 LABORATÓRIUMI MUNKAVÉDELMI ELŐÍRÁSOK... 5 ÁLTALÁNOS ELMÉLETI ALAPOK A FÉLÉVES GYAKORLATHOZ... 8 1. AZ ANALITIKAI MINTÁK TÖMEGÉNEK MÉRÉSE... 8 2. TITRIMETRIA... 9 TÉRFOGATMÉRÉS ÉS TÉRFOGATMÉRŐ ESZKÖZÖK... 9 A TITRÁLÁS ELVI ALAPJAI... 13 MÉRÉSI FELADATOK: 1. HÉT... 15 2. HÉT... 24 3. HÉT... 36 4. HÉT... 48 5. HÉT... 58 2
Általános kémia III. laboratóriumi gyakorlat Általános tudnivalók Heti óraszám: 2 óra, 12 hét x 2 óra, összesen: 24 óra. Tömbösítve 5 órás gyakorlatban 5 héten át. A gyakorlathoz a hallgatónak gondoskodnia kell az alábbi eszközökről: Köpeny, vegyszeres kanál, csipesz, alkoholos filctoll, számológép, jegyzőkönyv, 2 tekercs papírtörlő, törlőruha, gumikesztyű. Az oktatási segédlet felépítése: Ezen jegyzet rövid laboratóriumi munkavédelmi előírások és általános elméleti alapok után hetenként az alábbi bontásban tartalmazza a gyakorlat elvégzéséhez szükséges ismereteket: 1. A meghatározás elméleti alapjai 2. A feladatok leírása (receptúrális) 3. Mintaszámítások 4. Mintajegyzőkönyv A gyakorlat tematikája: 1. hét: Laboratóriumi munkavédelmi előírások (balesetvédelmi oktatás). Sav-bázis titrálás: Sósav mérőoldat készítése és pontos koncentrációjának meghatározása (faktorozás szilárd KHCO 3 -ra). 2. hét: Sav-bázis titrálás: 1. Nátrium-hidroxid mérőoldat készítése és koncentrációjának meghatározása sósav-mérőoldattal. 2. Háztartási ecet koncentrációjának meghatározása. 3. hét: Csapadékos titrálás: 1. Ezüst-nitrát mérőoldat készítése és pontos koncentrációjának meghatározása. 2. Bromid-ionok meghatározása Fajans szerint 4. hét: Redoxi titrálás: 1. Kálium-permanganát oldat készítése és pontos koncentrációjának meghatározása redoxi-titrálással. 2. Vas(II)-ionok meghatározása permanganometriásan 5. hét: Komplexometriás titrálás: 1. EDTA-mérőoldat készítése és pontos koncentrációjának meghatározása. 2. Ca 2+ és Mg 2+ -ionok meghatározása egymás mellett komplexometriásan. 3
Gyakorlathoz kapcsolódó, illetve felhasznált irodalom: Dr. Bodnár Ildikó: Oktatási segédlet az Általános kémia III. c. tantárgy laboratóriumi gyakorlatához. DE-MK, KVT, 2003-2014. Dr. Gajdáné Dr. Schrantz Krisztina, Károlyné Dr. Lakatos Andrea, Dr. Dombi András: MENNYISÉGI ANALITIKAI KÉMIAI GYAKORLATOK, SZEGEDI TUDOMÁNYEGYETEM, Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék, MTA, Bioszervetlen Kémiai Kutatócsoport, oktatási segédlet, Szegedi Tudományegyetem. Dr. Schulek Elemér Dr. Szabó Zoltán László: A kvantitatív analitikai kémia elvi alapjai és módszerei, tankönyvkiadó, Bp., 1973. Előadásanyag és az előadáson készített jegyzet. A gyakorlat időpontja, helye: Beosztás: lásd NEPTUN rendszer ill. www.eng.unideb.hu/bodnari honlapon A gyakorlat helye: DE MK, E218. Vízminőségvédelmi Laboratórium A gyakorlatokon a megjelenés kötelező, hiányzást csak felmentés vagy orvosi igazolás esetén fogadunk el! Értékelés: Minden laboratóriumi gyakorlat előtt zárthelyi dolgozat formájában van számonkérés, az aznapi munkából. A zárthelyik érdemjegye, illetve a jegyzőkönyvekre kapott érdemjegy átlaga adja meg a gyakorlati jegyet. A labor elméleti zárthelyik súlyozottan számítanak, 5- ből 3 elégtelen labor zárthelyi dolgozati jegy esetén nincs aláírás! A gyakorlati jegy a félévközi jegy 1/3-a, illetve az aláírás feltétele. Aláírás megszerzésének feltétele: Minden gyakorlat előtt rövid zárthely dolgozat sikeres megírása. A laboratóriumi gyakorlatok elvégzése. A jegyzőkönyvek beadása és azok elfogadása. 4
Laboratóriumi munkavédelmi előírások Általános munka,- tűzvédelmi és rendészeti oktatási tematika hallgatók részére: A hallgató köteles: Egészsége és testi épsége érdekében a gyakorlati oktatáson a feladat ellátására alkalmas állapotban és ruházatban megjelenni. A feladat alkalmas állapot kizárja alkohol, kábítószer és gyógyszer kivéve orvosi kezelés, betegség miatti szakorvos által felügyelt gyógyszerszedés fogyasztását. A gyakorlati oktatás folyamán a hallgató csak olyan tevékenységet folytathat, amelyhez a gyakorlat vezetője hozzájárult, és a hallgató rendelkezik a feladat ellátásához szükséges munka és tűzvédelmi ismeretekkel. A gyakorlati oktatás folyamán a munkaterületen rendet és fegyelmet tartani. Védőfelszerelés használni. A gyakorlati oktatás folyamán a legkisebb sérülést, rosszullétet, megbetegedést köteles a gyakorlat vezetőjének azonnal jelenteni. A gyakorlati munka közben észlelt veszélyeket lehetősége szerint megszüntetni vagy ezirányú intézkedéseket tenni. Gyakorlati foglalkozás közben munkáját elvárható gondossággal, a munkájára vonatkozó szabályok, előírások és utasítások szerint végezni. Dohányozni csak a kijelölt dohányzóhelyeken szabad! A helyszínen és környékén (park, autóparkoló stb.) égő dohányneműt, cigarettacsikket, egyéb éghető anyagot kivétel kihelyezett hulladékgyűjtőkbe nem szabad eldobni. Hallgató társaival együttműködni és munkáját úgy végezni, hogy azzal más egészségét és testi épségét ne veszélyeztesse. A laboratórium területén (épület, szabad terek) található berendezések, eszközök, gépek állagát megóvni. Káresemény bekövetkezésekor a személyes felelősség megállapítása után az okozott kárt megtéríteni. A gyakorlatvezetők, témavezetők által ismertetett biztonsági szabályokat, utasításokat betartani (pl. labormunka). Hulladékot a kijelölt hulladéktárolókba eldobni. A laboratóriumban a hallgatóknak az alábbi biztonsági szabályokat kell ismerni és betartani: Vegyszerekkel történő munkavégzés, gyakorlati oktatás folyamán védőköpeny használata kötelező. A laboratóriumban mindig rendet és tisztaságot kell tartani. A munkaasztalon, polcon, hűtőszekrényben tűz és robbanásveszélyes anyagok nem maradhatnak. A laboratóriumi edényzet, felszerelés, kiömlött vegyszer, a felhasznált anyag hulladékát, vagy az elhanyagolt, rossz állapotban lévő felszerelést, mint veszélyforrást meg kell szüntetni. Laboratóriumban tartozódóknak ismerniük kell elektromos főkapcsoló, vészkikapcsoló, víz, gázcsapok elzárási helyeit. Fűtőtestre könnyen gyulladó, éghető anyagot elhelyezni nem szabad. 5
A laboratóriumokban a munkavégzéssel kapcsolatos iratokat, technológiai utasításokat ki kell függeszteni vagy könnyen hozzáférhető helyen kell tartani (pl. biztonsági adatlap). Repedt, hibás üveg eszközökkel (kémcső, lombik stb.) nem szabad dolgozni. Maró, mérgező és robbanásveszélyes gázt, gőzt fejlesztő munkafolyamatot kizárólag elszívó fülkében szabad végezni. Nem szabad olyan elszívó vegyi fülkében dolgozni, amelynek elszívása rossz vagy nem működik, ablaküvege törött, tolóajtaját nem lehet lehúzni vagy felnyitott formájában rögzíteni. A laboratóriumi munkahelyen (asztal, fülke) csak olyan vegyszer üvegei tárolhatóak, melyeknek a végzett munka közben állandóan kéznél kell lenniük. Szerves oldószert, tömény savat, mérgező anyagot, valamint szerves oldószerrel szennyezett mosóanyagot a csatornahálózatba önteni tilos. A laborgyakorlatok előtt a gyakorlatot vezető oktató által elmondott munka,- tűzvédelmi szabályokat betartani. Az éghető folyadékokkal kapcsolatos tűzvédelmi szabályok: A laboratóriumokban a kísérleti vegyi anyagokat, mérgeket csak az erre a célra rendszeresített robbanás biztos lemezszekrényben szabad elhelyezni. Mosóanyagból csak a munkavégzéshez szükséges mennyiséget szabad a helyszínen tartani. Tűz esetén szükséges teendők 1.1. Tűzjelzés Abban az esetben, ha bármely hallgató, tüzet vagy annak közvetlen veszélyét észleli vagy ezekről tudomást szerez, azonnal jelentse: - a gyakorlat vezetőjének, - az helyszín legközelebbi portaszolgálatára, - telefon keresztül: 105 (Tűzoltóság központi száma) 1.2. A tűzjelzésnek tartalmaznia kell a tűzeset pontos helyét, a létesítmény címet (helység, utca,) a tűz kiterjedését, a tűzben részt vevő anyagok fajtáját, információt a veszélyeztetett személyekről, további veszélyhelyzet kialakulásának lehetőségét, a jelzést adó nevét és a használt telefon számát. 1.3. Kiürítés A tűz által érintett épületrészek kiürítését és oltását haladéktalanul meg kell kezdeni. A kiürítést az épületek körüli területekre, illetve a főépület belső udvarára kivétel téli hónapok szükséges végrehajtani. 1.4. Tűz esetén tanúsítandó magatartás Tűz esetén, a tűz jelzésében, továbbá tűzoltási tevékenységben, a mentési munkákban amennyiben életveszéllyel nem jár minden állampolgár köteles a tőle elvárható módon részt venni és az alábbiak szerint cselekedni: 6
A környezetében lévő embereket és a portaszolgálatot a tűz észlelését követően riasztani. Életveszély esetén kezdje meg a veszélyeztetett személyek mentését, elsősegélyben részesítését és biztonságba helyezését. Rendelkezésére álló tűzoltó készülékekkel próbálja a tűz terjedését megakadályozni és a tűz oltását végezni. A kiérkező tűzoltók számára minden tűzeseménnyel kapcsolatos információt rendelkezésre bocsátani kiemelten a tűz helyére, kiterjedésére, emberélet veszélyezettségére vonatkozóan. Laboratóriumi tűz esetén a tennivalók sorrendje a következő: - emberélet mentése, - tűzjelzés, riasztás, kiürítés, - gázcsap elzárása, éghető anyag eltávolítása, - tűzoltás megkezdése. A balesetvédelmi oktatási anyag a munkavédelemről szóló 1993-ban elfogadott XCIII. törvény, a tűzvédelemről szóló 1996. XXXI. törvény és végrehajtási rendeletei alapján készült. 7
Általános elméleti alapok a féléves gyakorlathoz A klasszikus mennyiségi (kvantitatív) kémiai analízis során tömeg- és/vagy térfogatmérési műveletek összességéből álló eljárások mérési eredményeiből számítjuk ki a megfelelően előkészített vizsgálandó minta egy vagy több komponensének mennyiségét. 1. Az analitikai minták tömegének mérése Az analitikai munka során a mérendő anyag mennyiségétől és a mérés pontosságigényétől függően különféle érzékenységű mérlegeket használunk. A tömegmérés elvéről, a mérlegek különböző típusairól és azok használatáról különböző praktikumokban részletes leírás található, a következőkben csak az analitikai (0,1 mg) pontosságú mérést részletezzük. A mérések célja kétféle lehet: a.) ismeretlen tömeget kell pontosan lemérnünk, b.) gondosan előkészített anyagból kell meghatározott mennyiséget lemérnünk, ez a művelet az ún. bemérés. A mérés módja attól függ, milyen analitikai mérleg áll rendelkezésünkre. A gyakorlatok során a hallgatók digitális kijelzésű analitikai mérleget használnak. Ismeretlen tömeg mérésénél a mérleg bekapcsolása után megvárjuk amíg a kijelzőn a nulla érték megjelenik. Ezután a mérendő tárgyat a mérleg serpenyőjére helyezzük és a mérlegszekrény ajtaját becsukjuk. A kijelzőn megjelenik a mérendő tárgy tömege 0,1 mg pontossággal, amelyet az egyensúly beállta után a jegyzőkönyvbe feljegyzünk. Bemérésnél kétféle módon is eljárhatunk. Az egyik a visszaméréses módszer, amelyet akkor alkalmazhatunk, ha pl. pontos beméréssel készítünk mérőoldatot. Visszamérésnél a megfelelően előkészített anyagot csiszolatos fedelű bemérő-edényben tesszük a mérleg serpenyőjére. Az egyensúly beállta után a megfelelő gomb megnyomásával a mérleget letárázzuk. A kijelzőn a nulla érték jelenik meg, vagyis a további mérés során ezt tekintjük kiinduló állapotnak. A bemérő-edényből vegyszeres kanállal felemeljük a körülbelüli mennyiséget. A kijelzőn megjelenő negatív érték mutatja a mért anyagmennyiséget. A műveletet addig korrigáljuk (még veszünk a kanálra vagy visszaszórunk belőle), míg a kívánt érték meg nem jelenik a kijelzőn. A vegyszeres kanálon lévő anyagot veszteség nélkül átvisszük a megfelelő titráló vagy mérőlombikba, miközben desztillált vizes palackot használva vízben oldjuk. Analitikai pontossággal mérhetünk bemérő csónakban (1 g-nál kisebb tömegeket), vagy kisebb főzőpohárban is. A tiszta száraz edényt a mérlegre helyezzük és a mérleget letárázzuk. A mérlegről levéve kis részletekben rászórjuk a mérendő anyagot, majd az edényt visszahelyezzük a mérleg serpenyőjére és leolvassuk a bemért anyag tömegét. Ha a kívánt tömeget nem értük el, a hiányt pótoljuk. A bemérőcsónakból az anyagot tölcséren keresztül, veszteség nélkül mérőlombikba szórjuk, majd desztillált vízben oldjuk. 8
2. TITRIMETRIA Térfogatmérés és térfogatmérő eszközök A térfogat SI-egysége a köbméter (m 3 ). Gyakran használjuk még a köbdecimétert, 1 dm 3 = 10-3 m 3 és a köbcentimétert, 1 cm 3 = 10-6 m 3. A liter nem SI térfogategység, de használata megengedett. A folyadék térfogatát a laboratóriumban mérőhengerrel, mérőlombikkal, pipettával vagy bürettával mérjük. A mérőhengert (1. ábra) közelítő pontosságú mérésekhez használjuk. Leggyakrabban kitöltésre kalibrálják. Ez azt jelenti, hogy ha a mérőhengerbe annyi üveget nedvesítő folyadékot öntünk, hogy meniszkuszának (folyadékfelszín) alsó vízszintes része egy jellel éppen egybeesett, akkor a kiöntött folyadék térfogata a jelnek megfelelő térfogattal lesz azonos. 1. ábra A mérőhenger és a mérőlombik A mérőlombik (1. ábra) olyan, legtöbbször csiszolt üvegdugójú állólombik, amelynek keskeny, hosszú nyakán körkörös jel van. A mérőlombikot betöltésre kalibrálják. Ez azt jelenti, hogy pl. egy 50 cm 3, 20 C jelzésű mérőlombikba a jelig pontosan 50 cm 3 folyadék fér, ha a lombik hőmérséklete és természetesen a folyadéké is 20 C. A mérőlombikot adott koncentrációjú oldatok készítéséhez használjuk. A lemért mennyiségű anyagot a lombikba visszük és annyi vizet öntünk rá, hogy összerázáskor teljesen feloldódjék (rázáskor a lombikot még nem dugjuk be!). A lombik szűk nyaka miatt a szilárd anyag betöltése nehézkes, ezért legtöbbször úgy járunk el, hogy a lemért anyag oldatát (pl. a bemérőedényben vizet adva az anyaghoz) hiánytalanul a lombikba öntjük. Az oldatot ezután időnként megrázva a lombikot a jelig feltöltjük. Az utolsó cseppek betöltésekor a mérőlombikot nyakának felsővégén úgy tartjuk ujjaink között, hogy függőlegesen lógjon lefelé, és körkörös jele szemünkkel egy magasságban legyen. Ilyenkor a jel egyenes vonalnak látszik. A lombikot akkor töltöttük fel pontosan, ha a folyadék görbe felületének, meniszkuszának vízszintes része a jellel éppen egybeesik. Most dugjuk be a lombikot, és az oldatot le-fel forgatással jól összekeverjük. 9
A pipetták (2. ábra) meghatározott folyadéktérfogatok kimérésére szolgálnak. Ezeket kitöltésre kalibrálják. Ez azt jelenti, hogy pl. a 10 cm 3 20 C jelzésű pipettából kiengedett folyadék pontosan 10 cm 3, ha a hőmérséklet 20 C. A pipettában levő folyadék térfogata ugyanis annyival nagyobb 10 cm 3 -nél, amennyi a kifolyás után az üveg belső felületére tapadva marad. A pipetta megtöltésekor lassú szívással a nyakán lévő körkörös jel fölé szívjuk folyadékot, és a kissé nyirkos (nem vizes és nem is teljesen száraz) mutatóujjunkkal hirtelen befogjuk. A pipettát a folyadékból kiemeljük, alsó szárát kívülről tiszta szűrőpapírral megtöröljük, majd végét az edény falához érintve, a folyadékot a jelig leengedjük. Ilyenkor a pipettát a mérőlombik megtöltéséhez hasonlóan függőlegesen tartjuk úgy, hogy jele szemünkkel egy magasságban legyen. Kiürítéskor a pipetta végét a felfogó edény falához érintjük, és egyjelű pipetta esetén mutatóujjunkat felemeljük, majd a teljes kifolyás után még kb. 15 másodperc utánfolyási időt hagyunk. A pipetta kihúzott végében maradt cseppet nem fújjuk ki, hanem benne hagyjuk. 2. ábra Egyjelű hasas pipetta, kétjelű hasas pipetta, osztott pipetta, savpipetta Kétjelű vagy osztott pipetta kiürítésekor mutatóujjunkat csak kissé lazítjuk meg, és lassan engedjük le a folyadékot pontosan a megfelelő jelig. A kétjelű pipetta egyik előnye, hogy ha a vége lecsorbul, javítás után tovább használható, mert kalibrált térfogata a két jel közötti rész. Veszélyes anyagok, tömény savak, mérgek, illékony folyadékok pipettázására merülő pipettát, fecskendőt vagy pipettára húzható gumilabdát használunk. A merülő pipettába nem szívjuk fel a folyadékot, hanem megvárjuk, míg a folyadék a bemerülő pipettába beáramlik, és a jelzés fölé nyomul. Ezután kiemelve már közönséges pipettaként használható. Kis térfogatú veszélyes folyadékok pontos kimérésére az orvosi gyakorlatban is használatos műanyag fecskendő (a fémtű nélkül) is felhasználható (3. ábra). 10
3. ábra a) Cseppentő, b) Fecskendő, c) Gumilabda pipettához A szelepekkel ellátott gumilabdás pipetták egyik igen jól bevált típusa a 3. ábrán látható. A gumilabda alsó nyílásába szorosan beillesztjük a pipetta felső végét. Működése a következő: A 2-es jelzésű helyen összenyomva a gumi oldalcsövét, a benne levő levegő kiáramlik, az 1-esnél összenyomva felszívódik a bemérendő folyadék, 3-nál összenyomva a pipettából a folyadék kifolyik, amíg a nyomás tart. Illékony anyagok pipettázása után természetesen jól ki kell szellőztetni a gumilabda belsejét az 1 és 2 jelű helyen való ismételt összenyomással. Nagy, laboratóriumi felszereléseket gyártó cégek újabban olyan automata pipettákat hoznak forgalomba, melyeknél a felszívandó folyadék térfogata előre beállítható. Ilyen p1. a 4. ábrán látható digitális Finnpipetta, ennek működése a következő: Egy gomb forgatásával beállítjuk a kívánt térfogatot, mely a pipetta oldalán olvasható le. Ezután a gomb megnyomásával a levegőt kinyomjuk a pipettából, majd a pipetta végét a folyadékba mártva a gombot elengedjük. Ekkor a folyadékból a beállított térfogat felszívódik. A pipettát ekkor a felfogó edény fölé tartjuk és a gomb meg nyomásával az előre beállított térfogatú folyadék kifolyik. Erősebben megnyomva, az utánfolyásból származó utolsó csepp is lecsöpög. A végén a gombot elengedjük. 11
4. ábra Automata pipetta (digitális Finnpipetta) A cseppek száma is meghatározza nagyjából a folyadék mennyiségét. Ez azonban csak közelítő mérési mód, mert a csepp mérete a folyadék anyagi minőségétől, valamint a cseppentő alakjától is függ. Csepegtető kapillárist üvegcsőből magunk is készíthetünk (3. ábra). Ezt úgy használjuk, mint a pipettát. A cseppentők használata kényelmesebb, ha végüket cseppentőgumival zárjuk el. A gumisapkát összenyomva a levegő egy része kiszorul. Ha ezután a cseppentő végét a folyadékba állítjuk, és a gumisapkát elengedjük, a folyadék a cseppentőbe nyomul, ahonnan azt a gumisapka fokozatos összenyomásával cseppenthetjük ki. A büretta (5. ábra) alul csappal elzárható, egyenletes keresztmetszetű beosztott cső, amelyet kitöltésre kalibrálnak. Használatkor függőlegesen állványba fogjuk. A bürettát alul, közel a hajlathoz fogjuk a fogóba, majd megtöltjük, ügyelve arra, hogy a csap furatában levegőbuborék ne maradjon. Ezután leengedjük az oldatot nulláig, a csap végén maradt cseppet érintéssel eltávolítjuk, és a kívánt térfogatú oldatot az edénybe engedjük. A büretta használatakor is időt kell hagyni az utánfolyásra, vagy pedig lassan, cseppenként kell a folyadékot leengedni. 5. ábra a) Büretta, b) Automata büretta 12
Az automata büretta (5. ábra) a mérőoldatot tartalmazó üvegre csiszolatos feltéttel csatlakozik, és feltöltése gumilabda segítségével történik. A felső nívó, a meniszkusz automatikusan áll be, mert a pumpálás megszüntetésével a beforrasztott szivornya a nulla osztás fölött oldatot automatikusan leszívja. A térfogatmérő eszközökkel csak akkor mérhetünk pontosan, ha azok tiszták. A tiszta üvegfelületet a víz egyenletesen nedvesíti. Mérhetetlenül kis mennyiségű zsír hatására a víz már egyenlőtlenül nedvesít, a falon folyadékcseppek maradnak. Tehát a zsíros üvegeszközöket megfelelő kezelésnek kell alávetni. Nem szabad a térfogatmérő üvegeszközöket erősebben felmelegíteni, mert lehűlve csak nagyon soká nyerik vissza eredeti térfogatukat. Ha nagyon pontosan akarunk mérni, magunk is kalibrálhatjuk a térfogatmérő eszközöket, vagyis pontosan megmérjük pl. a mérőlombikba férő vagy a pipettából kifolyatható folyadék tényleges térfogatát. A titrálás elvi alapjai A titrálás célja ismeretlen töménységű oldat koncentrációjának a meghatározása. A meghatározandó anyag ismert mennyiségű oldatához ismert koncentrációjú mérőoldatot adunk bürettából, fokozatosan, míg az maradék nélkül át nem alakul. Ez az ekvivalencia pontban következik be, ekkor a hozzáadott reagens mennyisége egyenértékű a mérendő alkotó mennyiségével. Az egyenértékpontot az indikátorok színváltozása jelzi egyszerűbb esetekben. A gyakorlatban végpontjelzésről beszélünk, az alkalmazott módszer ugyanis nem feltétlenül pontosan az egyenértékpontban jelez. A térfogatok és a mérőoldat koncentrációjának ismeretében kiszámítjuk a vizsgált minta koncentrációját. 6. ábra Titrálás A térfogatos elemzéshez olyan reakcióra van szükség, amelyek: szigorúan sztöchiometrikusak, gyorsan (pillanatszerűen) egyensúlyra vezetnek, és egyensúlyuk a kívánt irányba el van tolva. A kémiai folyamat (illetve az egyensúly) típusa szerint beszélünk: sav-bázis komplexometriás redoxi-reakciókon alapuló és csapadékos titrálásokról. A végpontjelzés lehet: Kémiai végpontjezés: ekkor az egyenértékpontban vagy annak közelében látható változást (rendszerint színváltozást) mutat a reakcióelegybe kis mennyiségben bevitt indikátor (jelzőfesték), esetleg valamelyik reaktáns. Az indikátor reakciója rendszerint hasonló jellegű, mint maga a titrálási folyamat. 13
Műszeres végpontjelzés: valamilyen fizikai vagy fizikai-kémiai jellemzőt (pl. elektromos vezetést) követünk a reakcióelegyben és ennek változása alapján állapítjuk meg a végpontot. A végpontjelzés egyszerűbb módon, szín-indikátorok alkalmazásával végezhető el. Pl. a savbázis indikátorok: szerves bázisok vagy szerves savak, melyek protonfelvétel illetve leadás közben színüket megváltoztatják. A mérőoldatok koncentrációját bizonyos esetekben a pontos bemérésből kapjuk meg. Többnyire azonban a reagens vagy az oldat instabilitása miatt a valóságos koncentrációt külön meg kell határozni. Ez úgy történik, hogy a mérőoldattal egy pontosan ismert összetételű és mennyiségű anyag (standardizálandó alapanyag, titeranyag) oldatát titráljuk meg, ezt a hatóérték megállapításának, faktorozásnak nevezik. Az utóbbi kifejezés onnan származik, hogy a mérőoldatok valóságos koncentrációját (c m ) szokás a névleges koncentráció (c n ) és egy faktor (f) szorzataként felírni: c m = c n. f Előfordul, hogy a mérendő anyag reakciója a mérőoldatban adagolt reagenssel nem felel meg mindegyik említett követelménynek (pl. nem elég gyors a reakció), vagy nincs jó végpontjelzési módszer. Ilyenkor a mérendő anyagot gyakran feleslegben alkalmazott, pontosan ismert mennyiségű mérőoldattal reagáltatjuk, majd a reagens fölöslegét egy segéd-mérőoldattal titráljuk meg ez a visszatitrálás. Más esetekben, ha a mérendő komponens a mérőoldatban lévő reagenssel közvetlenül nem (vagy nem megfelelően) reagál, először kémiai reakcióval állíthatunk elő a mérendővel egyenértékű mennyiségben egy jól reagáló anyagot, és azt titráljuk. Az ilyen eljárásokat közvetett titrálásnak nevezzük. A jól definiált titrálási reakcióknak köszönhetően a térfogatos elemzéssel igen megbízható eredményeket kaphatunk. A megengedett relatív hiba: 0,1 % nagyságrendű. A térfogatos meghatározás folyamatait grafikusan logaritmikus egyensúlyi diagramokon és titrálási görbéken szokás megjeleníteni. A logaritmikus transzformáció előnye az, hogy széles tartományban lineáris függvények írják le a koncentrációkat. Titrálási hiba: A titrálás során elkövetett hiba abból adódik, hogy a titrálás végpontja nem egyezik meg az egyenértékponttal. Az ok kétféle lehet: Az indikátor nem az egyenértékpontban vált színt (indikátorhiba, módszeres hiba) A végpont észlelés bizonytalansága miatt nem titrálunk minden egyes titrálás során ugyanaddig a ph értékig (véletlen hiba) A színindikátorral történő végpont-meghatározás hibája általában: 0,5 ph. 14
1. hét Laboratóriumi munkavédelmi előírások A gyakorlatvezető ismerteti a legfontosabb tűz- és munkavédelmi, illetve balesetvédelmi előírásokat, bemutatja a laboratóriumban található munka- és balesetvédelmi eszközöket. Visszakérdezéssel meggyőződik arról, hogy a hallgatók az oktatási anyagot elsajátították-e. 1. A meghatározások elméleti alapjai SAV-BÁZIS TITRÁLÁSOK I. A sav-bázis titrálások célja a különböző erősségű savak és bázisok koncentrációjának meghatározása megfelelő lúg illetve sav mérőoldattal. A savak protont adnak le. Legegyszerűbb képviselőik: Savak: HCl (sósav), H 2 SO 4 (kénsav), HNO 3 (salétromsav), H 3 PO 4 (foszforsav), H 2 CO 3 (szénsav), CH 3 COOH (ecetsav) A bázisok protont vesznek fel. Néhány példa bázisokra: NaOH (nátrium-hidroxid), KOH (kálium-hidroxid), NH 3 (ammónia) A sav-bázis titrálások során a savak reakcióba lépnek a bázisokkal és sókat képeznek. Példa sav-bázis titrálásokra (reakciókra): NaOH + HCl = NaCl + H 2 O (1) 2 NaOH + H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 + 2 H 2 O (2) 3 NaOH + H 3 PO 4 = Na 3 PO 4 + 3 H 2 O (3) NaOH + CH 3 COOH = CH 3 COONa + H 2 O (4) A sav-bázis titráláskor az ekvivalenciapont semleges, savas és lúgos tartományba eshet. Ha erős savat erős bázissal titrálunk, akkor az ekvivalencia pont ph= 7 nél érjük el. (pl. 1, 2). Az erős savak és bázisok tejes mértékben ionjaira bomlanak. Ha erős bázist gyenge savval titrálunk, akkor az ekvivalenciapont a lúgos tartományban van. (pl. 4) Ha erős savat gyenge bázissal titrálunk, akkor az ekvivalenciapont savas tartományban van. A sav-bázis reakciók követésére sav-bázis indikátorokat használhatunk. A sav-bázis indikátorok olyan anyagok, melyek a ph-tól függően színüket reverzibilis módon megváltoztatják. A titráláshoz mindig olyan indikátorokat kell keresni, melyek színátcsapási tartománya az ekvivalencia ponthoz közel esik. 15
A legfontosabb sav-bázis indikátorok: Metil-narancs: (Dimetilaminoazobenzol-szulfonsav nátrium sója): Lúgos közegben sárga, erősen savas közegben piros színű az átcsapási tartományban pedig hagymahéj színű. A metil-narancs indikátor átcsapási tartománya ph = 3,1-4,4 között van. A metil-nararcs indikátor színváltozásai Metil-vörös: Hasonlóan az előző indikátorhoz lúgos közegben sárga, savas közegben piros színű az átcsapási tartományban pedig hagymahéj színű. A metil-vörös indikátor átcsapási tartománya ph = 4,2-6,2 között van. Fenolftalein: indikátor sav Erősen lúgos közegben ciklámen színű, savas közegben pedig színtelen. A fenolftalein indikátor átcsapási tartománya ph = 8-9,8 között van. A fenolftalein indikátor színváltozásai Az indikátorokat színváltozásuk alapján a következőképpen csoportosíthatjuk: Egyszínű indikátorok az átcsapási tartományuk egyik oldalán színesek a másikon színtelenek (pl.: fenolftalein). Alkalmazása esetén az észlelhető szín megjelenéséhez, vagy eltűnéséhez tartozó ph érték az indikátor koncentrációjától is függ. A kétszínű indikátorok az átcsapási tartomány két oldalán más-más színűek. Ilyen pl. a metil-narancs és a metil-vörös indikátor. Sósav mérőoldat készítése és koncentrációjának meghatározása KHCO 3 -ra A gyakorlat során sósav mérőoldatot kell készíteni (HCl), majd koncentrációját kell meghatározni kálium-hidrogénkarbonát (KHCO 3 ) segítségével. A reakció egyenlete: HCl + KHCO 3 = KCl + H 2 O + CO 2 A fenti reakció ekvivalenciapontja savas tartományba esik, így indikátornak a metil-narancs és a metil-vörös használható. 16
2. A feladatok leírása: Sósav mérőoldat készítése és pontos koncentrációjának meghatározása (faktorozás szilárd KHCO 3 -ra) A. Sósav mérőoldat készítése: Feladat: 500 ml 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú sósav mérőoldatot készítünk 36 tömeg %-os, 1,18 g/cm 3 sűrűségű sósav-oldatból hígítással. Az oldatkészítés menete: A mérőlombikba kb. 100 ml desztillált vizet töltünk (vízbe öntjük majd a savat, és nem fordítva: fontos szabály!). A szükséges mennyiségű 36 tömeg %-os oldatot pipettával az 500 ml-es mérőlombikba mérjük. A lombikot desztillált vízzel jelig töltjük, majd bezárjuk. Az oldatot összerázással homogenizáljuk. Szükséges eszközök, vegyszerek: 500 ml-es mérőlombik dugóval 5 ml-es osztott pipetta 36 %-os sósav Desztillált víz Figyelem! Az A. feladatrészt a gyakorlatvezetők előkészítik, a hallgatónak nem kell a mérőoldatot elkészítenie, de a számítás menetét és az oldatkészítés lépéseit a jegyzőkönyvében rögzíteni kell! B. Sósav mérőoldat készítése és pontos koncentrációjának meghatározása KHCO 3 -ra: Feladat: A 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú sósav mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása kálium-hidrogénkarbonátra (KHCO 3 ). A reakció egyenlete: HCl + KHCO 3 = KCl + H 2 O + CO 2 A pontos koncentráció meghatározásának menete: 5 párhuzamos mérést végzünk. Analitikai tisztaságú KHCO 3 -ból analitikai mérlegen (4 tizedes pontossággal) 100 ml-es titráló lombikba 0,1 g-ot mérünk. A bemérést a jegyzőkönyv megfelelő táblázatába feljegyezzük. A KHCO 3 -at 30 ml desztillált vízben feloldjuk. Az oldathoz 2-3 csepp metil-narancs indikátort adunk. A bürettát a 0,1 mólos sósav-oldattal feltöltjük. A sósavval a KHCO 3 -oldatot átmeneti színig (hagymahéj) titráljuk. 17
Ezt követően a lombikot forraljuk (forrkő használata), hogy a szén-dioxid eltávozzon. A lehűtött oldatot az átmeneti színig tovább titráljuk A fogyást feljegyezzük. Szükséges eszközök, vegyszerek: 3 db 100 ml-es Erlenmeyer-lombik Analitikai tisztaságú KHCO 3 Metil-narancs indikátor Desztillált víz Forrkő Gázégő, vasháromláb, azbesztháló A jegyzőkönyvben rögzíteni kell: A feladat rövid leírása. A meghatározás menete. A mérési eredmények és számítások. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 18
3. Mintaszámítások: 1. Hány cm 3 36 %-os, 1,18 g/cm 3 sűrűségű sósavat (M = 36,5 g/mol) kell bemérni 250 cm 3 0,05 mol/dm 3 koncentrációjú sósav mérőoldat készítéséhez? (1,05 cm 3 ) Megoldás: a, Kiszámítjuk, hogy az elkészítendő oldat hány mól sósavat tartalmaz:. 1000 cm 3 oldatban van 0,05 mol HCl 250 cm 3 oldatban pedig x mol HCl x = (250/1000) x 0,05 = 0,0125 mol HCl b, Kiszámítjuk, hogy ez hány gramm sósavnak felel meg: 1 mol HCl 36,5 g 0,0125 mol pedig x g x = (0,0125/1) x 36,5 = 0,4563 g HCl c, Kiszámítjuk, hogy hány cm 3 36%-os sósav oldatban van 0,4563 g HCl: 36 (m/m)% jelentése: 100 g sósav-oldatban van 36 g HCl x g sósav oldat 0,4563 g HCl x = (0,45625/36) x 100 = 1,27 g sósav-oldat V =m/ = 1,27 g/1,18 g/cm 3 = 1,07 cm 3 1,05 cm 3 Eredmény: Tehát 1,05 cm 3 36 %-os sósavat kell bemérni a kívánt oldat elkészítéséhez. 19
2. Mennyi a sósav mérőoldat pontos koncentrációja, ha a titrálás során 9,40 cm 3 fogyott az oldatból 0,1050 g kálium-hidrogénkarbonát (M=100,12 g/mol) bemérés esetén. Megoldás: a. Kiszámítjuk, hogy a titráló lombikba hány mól KHCO 3 -t mértünk be: 1 mol KHCO 3 100,12 g KHCO 3 x mol KHCO 3 0,1050 g KHCO 3 x = (0,1050/100,12) x 1 = 1,048 x 10-3 mol KHCO 3 b. Felírjuk a reakcióegyenletet: KHCO 3 + HCl = KCl + CO 2 + H 2 O 1 mol 1 mol A reakcióegyenletből megállapítható, hogy 1mól KHCO 3 1 mól sósavval reagál. c. Kiszámítjuk, hogy az egyenértékpont eléréséhez hány mól sósavat öntöttünk a titráló lombikhoz a bürettából: Ha 1 mol KHCO 3 Akkor 1,048 x 10-3 mol KHCO 3 1 mol HCl-val reagál 1,048 x 10-3 mol HCl-val reagál. Tehát az egyenértékpont eléréséhez 1,048 x 10-3 mol HCl szükséges. d. Kiszámítjuk, a sósav oldat mol/dm 3 -ben kifejezett koncentrációját (Mely megmutatja, hogy 1000 cm 3 oldatban, hány mól anyag található): 9,40 cm 3 sósav-oldatban van 1,048 x 10-3 mol HCl 1000 cm 3 sósav oldat van x mol HCl x = (1000/9,40) x 1,048 x 10-3 = 0,1116 mol HCl Eredmény: Tehát a sósav-oldat koncentrációja 0,1116 mol/dm 3. 20
4. Jegyzőkönyv-minta: Név: Évfolyam, szak: Dátum:... Sósav mérőoldat készítése és pontos koncentrációjának meghatározása (faktorozás szilárd KHCO 3 -ra) A. Sósav mérőoldat készítése: Feladat: 500 ml 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú sósav mérőoldatot készítünk 36 tömeg %-os, 1,18 g/cm 3 sűrűségű sósav-oldatból hígítással. A szükséges sósavmennyiség kiszámítása: Az oldatkészítés menete: A mérőlombikba kb. 100 ml desztillált vizet töltünk (vízbe öntjük majd a savat, és nem fordítva: fontos szabály!). A szükséges mennyiségű, cm 3 36 tömeg %-os oldatot pipettával az 500 ml-es mérőlombikba mérjük. A lombikot desztillált vízzel jelig töltjük, majd bezárjuk. Az oldatot összerázással homogenizáljuk. Szükséges eszközök, vegyszerek: 500 ml-es mérőlombik dugóval 5 ml-es osztott pipetta 36 %-os sósav Desztillált víz Diszkusszió: Tehát a szükséges 500 ml mérőoldat elkészítéséhez cm 3 36 tömeg %-os oldatot kellett bemérnem. 21
B. Sósav mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása (faktorozás szilárd KHCO 3 -ra) 1. A sósav mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása: a.) Mérési adatok: m KHCO3 (g) V HCl (cm 3 ) c HCl (mol/dm 3 ) Átlag c HCl (mol/dm 3 ) 1. 2. 3. 4. 5. b.) A HCl-mérőoldat koncentrációjának kiszámítása: M KHCO 3 = 100,12 g/mol Reakcióegyenlet: Számítás menete: 1. 2. 22
3. 4. 5. Eredmény: Tehát a HCl-mérőoldat koncentrációja:.mol/dm 3. 23
2. hét 1. A meghatározások elméleti alapjai SAV-BÁZIS TITRÁLÁSOK II. 1.1. Nátrium-hidroxid mérőoldat készítése és koncentrációjának meghatározása sósav-mérőoldattal Ismeretlen koncentrációjú nátrium-hidroxid oldat koncentrációja meghatározható ismert koncentrációjú HCl-mérőoldattal való titrálással, az alábbi egyenlet szerint: A reakció egyenlete: HCl + NaOH = NaCl + H 2 O A titrálás ekvivalenciapontja ph=7-nél van. A reakció követésére a metil-vörös indikátor a legcélszerűbb, mert ennek az átcsapási tartománya megközelíti a semleges kémhatást. 1.2. Háztartási ecet koncentrációjának meghatározása Ismeretlen koncentrációjú háztartási ecet koncentrációjának meghatározását ismert koncentrációjú nátrium-hidroxid mérőoldattal való titrálással lehet elvégezni. A reakció egyenlete: NaOH + CH 3 COOH = CH 3 COONa + H 2 O nátrium-acetát A reakció egy sav-bázis reakció, melynek az ekvivalenciapontja lúgos tartományba esik. A reakció követésére a fenolftalein indikátor a legcélszerűbb, mert ennek az átcsapási tartománya lúgos tartományban van. 24
2. A feladatok leírása: 2.1. Nátrium-hidroxid mérőoldat készítése és koncentrációjának meghatározása sósav-mérőoldattal A. Nátrium-hidroxid mérőoldat készítése Feladat: 250 ml 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú nátrium-hidroxid mérőoldatot készítünk szilárd nátrium-hidroxidból. (A nátrium-hidroxid higroszkópos, szén-dioxidot köt meg, karbonátosodik). Az oldatkészítés menete: A 250 ml-es mérőlombikba 100 ml kiforralt és lehűtött desztillált vizet töltünk. A szükséges mennyiségű nátrium-hidroxid kétszeresét bemérjük és a 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba töltjük. A nátrium-hidroxidot előre kiforralt és lehűtött desztillált vízzel rázogatjuk, kb. a fele mennyiség oldódásáig. Az oldatot gyorsan leöntjük a szilárd maradék nátrium-hidroxidól egy 250 ml-es mérőlombikba, tölcsér segítségével. A mérőlombikot a kiforralt, lehűtött desztillált vízzel jelre töltjük. Szükséges eszközök, vegyszerek: 250 ml-es mérőlombik dugóval 250 ml-es Erlenmeyer-lombik Tölcsér Nátrium-hidroxid Kiforralt és lehűtött desztillált víz Figyelem! Az A. feladatrészt a gyakorlatvezetők előkészítik, a hallgatónak nem kell a mérőoldatot elkészítenie, de a számítás menetét és az oldatkészítés lépéseit a jegyzőkönyvében rögzíteni kell! B. Nátrium-hidroxid mérőoldat koncentrációjának meghatározása sósav-mérőoldattal. Feladat: Ismeretlen koncentrációjú NaOH mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása ismert koncentrációjú (~ 0,1 mol/dm 3 ) sósavval. A reakció egyenlete: HCl + NaOH = NaCl + H 2 O A pontos koncentráció meghatározásának menete: Az ismert koncentrációjú sósav-oldat 10 ml-es részletét desztillált vízzel 50 ml-re hígítjuk. Az oldathoz 2-3 csepp metil-narancs indikátort adunk. A bürettát a NaOH-oldattal feltöltjük. 25
A sósav-oldatot a NaOH-dal átmeneti színig titráljuk. Az oldatot forrkő alkalmazása mellett kiforraljuk és ha szükséges hűtés után tovább titráljuk. A fogyásokat feljegyezzük. 5 párhuzamos mérést végzünk. Szükséges eszközök, vegyszerek: 3 db 100 ml-es Erlenmeyer-lombik 10 ml-es hasas pipetta Pontos koncentrációjú sósav mérőoldat Közel 0,1 mólos NaOH-oldat Metil-narancs indikátor Desztillált víz Forrkő Vízfürdő vagy rezsó A jegyzőkönyvben rögzíteni kell: A feladat rövid leírása. A meghatározás menete. A mérési eredmények és számítások. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 2.2. Háztartási ecet koncentrációjának meghatározása Feladat: Háztartási ecet koncentrációjának meghatározása 0,1 mólos nátrium-hidroxid mérőoldattal. A reakció egyenlete: NaOH + CH 3 COOH = CH 3 COONa + H 2 O A pontos koncentráció meghatározásának menete: Az ismeretlen mintából 250 ml-es törzsoldatot készítünk. Titráló lombikba pipettával 10 ml ecetsav-oldatot mérünk. A mintákat 30 ml desztillált vízzel hígítjuk. Az oldathoz 3 csepp fenolftalein indikátort adunk. A bürettát a 0,1 mólos NaOH-oldattal feltöltjük. A NaOH-dal a minta-oldatot átmeneti színig (rózsaszín) titráljuk. Az oldatot forrkő alkalmazása mellett kiforraljuk és ha szükséges hűtés után tovább titráljuk. Az oldat rózsaszínének a titrálás befejeződése után 10-20 másodpercig meg kell maradnia. A fogyást feljegyezzük. 5 párhuzamos mérést végzünk. A fogyásokat átlagoljuk. 26
Szükséges eszközök, vegyszerek: 250 ml-es mérőlombik dugóval Tölcsér 10 ml-es hasas pipetta 3 db 100 ml-es Erlenmeyer-lombik Ismeretlen ecetsav-minta Fenolftalein indikátor Desztillált víz Forrkő Vízfürdő vagy rezsó A jegyzőkönyvben rögzíteni kell: A feladat rövid leírása. A meghatározás menete. A mérési eredmények és számítások. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 27
3. Mintaszámítások: 1. Hány g szilárd nátrium-hidroxidot (M = 40,00 g/mol) kell bemérni 500 cm 3 0,15 mol/dm 3 koncentrációjú törzsoldat készítéséhez? (3 g) A készítendő oldatra: 1000 cm 3 oldatban van 0,15 mol NaOH 500 cm 3 oldatban pedig x mol NaOH x = (500/1000) x 0,15 = 0,075 mol NaOH 1 mol NaOH 40,00 g 0,075 mol NaOH pedig x g x = (0,075/1) x 40,00 = 3 g NaOH Eredmény: Tehát 3 g szilárd NaOH-ot kell bemérni a kívánt oldat elkészítéséhez. 2. Mennyi a NaOH mérőoldat pontos koncentrációja, ha titráláskor a 0,1200 mol/dm 3 koncentrációjú sósav-oldat 10 ml-es részleteit bemérve 9,20 cm 3 NaOH-oldat fogyott? (0,1304 mol/dm 3 ) Alapadatok: HCl oldat: V= 10cm 3, c = 0,1200 mol/dm 3 NaOH oldat: V= 9,20 cm 3, c =? a. Kiszámítjuk, hogy a titráló lombikban hány mól sósav van: 1000 cm 3 oldatban van 0,1200 mol HCl 10 cm 3 oldatban van x mol HCl x = (10/1000) x 0,1200 = 1,2 x 10-3 mol HCl b. Felírjuk a reakcióegyenletet: NaOH + HCl = NaCl + H 2 O A reakcióegyenletből megállapítható, hogy 1 mol nátrium-hidroxid 1 mol sósavval reagál. 28
c. Kiszámítjuk, hogy az egyenértékpont eléréséhez hány mol NaOH-t öntöttünk a sósav oldathoz a bürettából: Ha 1 mol HCl Akkor 1,2 x 10-3 mol HCl 1 mol NaOH-al reagál 1,2 x 10-3 mol NaOH-al reagál. Tehát az egyenértékpont eléréséhez 1,2 x 10-3 mol NaOH szükséges. d. Kiszámítjuk a NaOH oldat moláris koncentrációját (mely megmutatja, hogy 1000 cm 3 oldatban, hány mól anyag található: 9,20 cm 3 NaOH-oldatban van 1,2 x 10-3 mol NaOH 1000 cm 3 NaOH oldatban van x mol NaOH x = (1000/9,20) x 1,2 x 10-3 = 0,1304 mol NaOH Eredmény: Tehát a NaOH-oldat koncentrációja 0,1304 mol/dm 3. 3. Mennyi az ismeretlen ecetsav-oldat pontos koncentrációja, ha a titrálás során az ismeretlen oldat 20,00 cm 3 -es részletére 8,25 cm 3 0,1025 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH-oldat fogyott. (0,1116 mol/dm 3 ) A feladat során a titrálólombikban lévő ecetsav oldat koncentrációja a cél, így a feladat menete az előzőhöz képest kicsit változik. Alapadatok: NaOH oldat: V= 8,25 cm 3, c = 0,1025 mol/dm 3 CH 3 COOH oldat: V= 20 cm 3, c =? Megoldás: a. Kiszámítjuk, hogy a bürettából hány mol NaOH oldat fogyott (mindig abból az oldatból lehet kiindulni, amelyikhez több adat van megadva: A NaOH-oldatra: 1000 cm 3 oldatban van 0,1025 mol NaOH 8,25 cm 3 oldatban pedig x mol NaOH x = (8,25/1000) x 0,1025 = 8,4563 x 10-4 mol NaOH b. Felírjuk a reakcióegyenletet: 29
NaOH + CH 3 COOH = CH 3 COONa + H 2 O 1 mol 1 mol c. Kiszámítjuk, hogy hány mol ecetsav volt kiinduláskor a lombikban: Azaz: 1 mol NaOH 1 mol ecetsavval lép reakcióba 8,4563 x 10-4 mol NaOH 8,4563 x 10-4 mol ecetsavval lép reakcióba 20,00 cm 3 ecetsav-oldatban van 8,4563 x 10-4 mol ecetsav 1000 cm 3 ecetsav-oldat van x mol ecetav x = (1000/20,00) x 8,4563 x 10-4 = 0,04228 mol ecetsav Eredmény: Tehát az ecetsav-oldat koncentrációja 0,04228 mol/dm 3. 30
4. Jegyzőkönyv-minta: Név: Évfolyam, szak: Dátum:... Nátrium-hidroxid mérőoldat készítése és koncentrációjának meghatározása sósav-mérőoldattal A. Nátrium-hidroxid mérőoldat készítése Feladat: 250 ml 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú nátrium-hidroxid mérőoldatot készítünk szilárd nátriumhidroxidból. (A nátrium-hidroxid higroszkópos, szén-dioxidot köt meg, karbonátosodik). A szükséges NaOH-mennyiség kiszámítása: Az oldatkészítés menete: A 250 ml-es mérőlombikba 100 ml kiforralt és lehűtött desztillált vizet töltünk. A szükséges mennyiségű nátrium-hidroxid kétszeresét bemérjük és a 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba töltjük. A nátrium-hidroxidot előre kiforralt és lehűtött desztillált vízzel rázogatjuk, kb. a fele mennyiség oldódásáig. Az oldatot gyorsan leöntjük a szilárd maradék nátrium-hidroxidól egy 250 ml-es mérőlombikba, tölcsér segítségével. A mérőlombikot a kiforralt, lehűtött desztillált vízzel jelre töltjük. Szükséges eszközök, vegyszerek: 250 ml-es mérőlombik dugóval 250 ml-es Erlenmeyer-lombik Tölcsér Nátrium-hidroxid Kiforralt és lehűtött desztillált víz Diszkusszió: Tehát a szükséges 250 ml mérőoldat elkészítéséhez g szilárd NaOH-ot kellett bemérnem. 31
B. Nátrium-hidroxid mérőoldat koncentrációjának meghatározása sósav-mérőoldattal. Feladat: Ismeretlen koncentrációjú NaOH mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása ~0,1 mólos sósavval. A reakció egyenlete: HCl + NaOH = NaCl + H 2 O A pontos koncentráció meghatározásának menete: 5 párhuzamos mérést végzünk. Az ismert koncentrációjú sósav-oldat 10 ml-es részletét desztillált vízzel 30 ml-re hígítjuk. Az oldathoz 2-3 csepp metil-narancs indikátort adunk. A bürettát a NaOH-oldattal feltöltjük. A sósav-oldatot a NaOH-al átmeneti színig titráljuk. Az oldatot forrkő alkalmazása mellett kiforraljuk és ha szükséges hűtés után tovább titráljuk. A fogyásokat feljegyezzük, majd átlagoljuk. Szükséges eszközök, vegyszerek: 3 db 100 ml-es Erlenmeyer-lombik 10 ml-es hasas pipetta Pontos koncentrációjú sósav mérőoldat Közel 0,1 mólos NaOH-oldat Metil-narancs indikátor Desztillált víz Forrkő Vízfürdő vagy rezsó Mérési adatok: A kivett HCl-részlet térfogata: 10 cm 3 A sósav-mérőoldat koncentrációja: mol/dm 3 NaOH-mérőoldat fogyások: V NaOH (cm 3 ) Átlag V NaOH (cm 3 ) 1. 2. 3. 4. 5. 32
A NaOH-mérőoldat koncentrációjának kiszámítása: Reakcióegyenlet: A számítás menete: Eredmény: Tehát a NaOH-mérőoldat pontos koncentrációja:.mol/dm 3. 33
Név: Évfolyam, szak: Dátum:... Háztartási ecet koncentrációjának meghatározása Feladat: Háztartási ecet koncentrációjának meghatározása 0,1 mólos nátrium-hidroxid mérőoldattal. A reakció egyenlete: NaOH + CH 3 COOH = CH 3 COONa + H 2 O A pontos koncentráció meghatározásának menete: Az ismeretlen mintából 250 ml-es törzsoldatot készítünk. Titrálólombikba 10 ml ecetsav-oldatot mérünk. A mintákat 30 ml desztillált vízzel hígítjuk. Az oldathoz 3 csepp fenolftalein indikátort adunk. A bürettát a 0,1 mólos NaOH-oldattal feltöltjük. A NaOH-val a minta-oldatot átmeneti színig (rózsaszín) titráljuk. Az oldatot forrkő alkalmazása mellett kiforraljuk és ha szükséges hűtés után tovább titráljuk. Az oldat rózsaszínének a titrálás befejeződése után 10-20 másodpercig meg kell maradnia. A fogyást feljegyezzük. 5 párhuzamos mérést végzünk. A fogyásokat átlagoljuk. Szükséges eszközök, vegyszerek: 100 ml-es mérőlombik dugóval Tölcsér 10 ml-es hasas pipetta 3 db 100 ml-es Erlenmeyer-lombik Ismeretlen ecetsav-minta Fenolftalein indikátor Desztillált víz Forrkő Vízfürdő vagy rezsó Mérési adatok: Az ecetsav-törzsoldat térfogata: 250 cm 3 A kivett ecetsav-részlet térfogata: 10 cm 3 A NaOH-mérőoldat koncentrációja: mol/dm 3 A MINTA SZÁMA: NaOH-mérőoldat fogyások: V NaOH (cm 3 ) Átlag V NaOH (cm 3 ) 1. 2. 3. 4. 5. 34
Az ecetsav-oldat koncentrációjának kiszámítása: Reakcióegyenlet: A számítás menete: Eredmény: Tehát az ecetsav-oldat pontos koncentrációja:.mol/dm 3. 35
3. hét 1. A meghatározások elméleti alapjai CSAPADÉKOS TITRÁLÁSOK A csapadékos titrálásoknál olyan mérőoldattal titrálunk, amely a meghatározandó iont rosszul oldódó csapadék alakjában leválasztja. Mérőoldatként a leggyakrabban ezüstnitrátot használunk, ekkor argentometriáról beszélünk. A módszer halogenid-ionok és pszeudohalogenidek meghatározására alkalmas. A csapadék teljes leválasztásához szükséges mérőoldat mennyiségének megállapítása, azaz a végpont észlelése többféle módon történik. Közvetlen titrálásoknál kromátionnal (Mohr-féle végpontjelzés) vagy ún. adszorpciós indikátorokkal történhet. A kromátion az ezüstionnal vörösbarna színű ezüst-kromátcsapadékot képez. Mivel az ezüst-kromát oldhatósága nagyobb, mint az ezüst-halogenideké, a titrálás során előbb a halogenid-csapadék válik le, majd a mérőoldat feleslegének hatására indul meg az ezüst-kromát csapadék képződése, melynek vörösbarna színe jelzi a végpontot. Annak érdekében, hogy az ezüst-kromát valóban a végpontban, vagyis a halogenid-ion teljes leválása után képződjék fontos a kromátkoncentráció helyes megválasztása, ami az oldhatósági szorzatok ismeretében kiszámítható. Az adszopciós indikátorok olyan festékanyagok, amelyek az ezüst-halogenid-csapadék felületére adszorbeálódnak, a végpontot az adszorbeálódott festék ezüstsójának színe jelzi. Ilyen indikátor pl. a fluoreszcein vagy az eozin. Visszaméréssel járó meghatározásoknál segédmérőoldatként kálium-tiocianát- vagy ammónium-tiocianát-oldat szolgál. Ilyenkor a titrálás végpontjának jelzése vas(iii)-ionok segítségével történik. A mérőoldat feleslege ugyanis a vas(iii)-ionnal intenzív, vörös-barna színű komplexet képez. 2. A feladatok leírása: 2.1. Ezüst-nitrát mérőoldat készítése és pontos koncentrációjának meghatározása A. Ezüst-nitrát mérőoldat készítése: Feladat: 250 ml 0,01 mol/dm 3 koncentrációjú ezüst-nitrát mérőoldatot készítünk szilárd ezüstnitrátból. Az oldatkészítések menete: A szükséges mennyiségű ezüst-nitrátot analitikai mérlegen bemérjük (M AgNO3 = 169,87 g/mol). A bemért anyagot 250 ml-es mérőlombikba mossuk tölcsér segítségével. A mérőlombikot desztillált vízzel jelre töltjük. Az elkészített oldatot homogenizáljuk. 36
Szükséges eszközök, vegyszerek: 250 ml-es mérőlombik dugóval Tölcsér Ezüst-nitrát Desztillált víz A jegyzőkönyvben rögzíteni kell: A feladat rövid leírása. A bemérendő AgNO 3 mennyiségének kiszámítása. Az oldatkészítés lépései. Figyelem! Az A. feladatrészt a gyakorlatvezetők előkészítik, a hallgatónak nem kell a mérőoldatot elkészítenie, de a számítás menetét és az oldatkészítés lépéseit a jegyzőkönyvében rögzíteni kell! B. 0,01 mol/dm 3 koncentrációjú nátrium-klorid-segédmérőoldat készítése: Feladat: 250 ml 0,01 mol/dm 3 koncentrációjú nátrium-klorid segédmérőoldat készítése pontos beméréssel. Az oldatkészítések menete: A szükséges mennyiségű nátrium-kloridot analitikai mérlegen bemérjük (M NaCl = 58,5 g/mol). A bemért anyagot 250 ml-es mérőlombikba mossuk tölcsér segítségével. A mérőlombikot desztillált vízzel jelre töltjük. Az elkészített oldatot homogenizáljuk. Szükséges eszközök, vegyszerek: 250 ml-es mérőlombik dugóval Tölcsér Nátrium-klorid Desztillált víz A jegyzőkönyvben rögzíteni kell: A feladat rövid leírása. A bemérendő NaCl mennyiségének kiszámítása. Az oldatkészítés lépései. Figyelem! Az B. feladatrészben a segédmérőoldatot a hallgatók készítik el! 37
C. Az ezüst-nitrát-oldat pontos koncentrációjának meghatározása: Feladat: Az előkészített ezüst-nitrát mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása A pontos koncentráció meghatározásának menete: A nátrium-klorid segédmérőoldat 10,00 cm 3 részletét titráló lombikba pipettázzuk Hozzáadunk 30 cm 3 desztillált vizet és 3 csepp fluoreszcein indikátor és 3 csepp dextrin-oldatot, hogy a csapadék koagulálását megakadályozzuk. Az oldatot enyhe mozgatással keverjük, és addig titráljuk az ezüst-nitrát-mérőoldattal, míg a zöldessárga csapadékos folyadék színe rózsaszínűre változik. A fogyást feljegyezzük. 5 párhuzamos mérést végzünk. Szükséges eszközök, vegyszerek: Főzőpoharak Büretta 3 db 100 ml-es Erlenmeyer-lombik 10 ml-es hasas pipetta Pumpett 0,01 mol/dm 3 ezüst-nitrát oldat 0,01 mol/dm 3 nátrium-klorid oldat (önállóan készítve, 250 ml-es lombik) fluoreszcein indikátor oldat 100 g/dm 3 dextrin oldat (forró vízben oldva és szűrve). A jegyzőkönyvben rögzíteni kell: A feladat rövid leírása. A meghatározás menete. A mérési eredmények és számítások. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 38
2.2. Bromid-ionok meghatározása Fajans szerint Feladat: Ismeretlen minta bromid-tartalmának meghatározása Fajans szerinti gyengén ecetsavas közegben az eozin adszorpciós indikátor és ezüst-nitrát mérőoldat segítségével. A reakció egyenlete: pl. KBr + AgNO 3 = AgBr + KNO 3 M AgNO3 = 169,87 g/mol, M KBr = 119,01 g/mol vagy: M Br- = 79,91 g/mol A pontos koncentráció meghatározásának menete: Készítse el a 250 ml-es törzsoldatot a kiadott ismeretlen mintából. (Mintaszámjegyzőkönyv) A törzsoldat 10,00 cm 3 részletéhez 20 cm 3 desztillált vizet, majd 2 cm 3 ecetsavat és 2 csepp eozin indikátort adunk. A rózsaszínű csapadékos oldatot 0,01 mólos ezüstnitrát-mérőoldattal addig titráljuk, míg az ezüst-bromid csapadék vöröses-ibolya (málna) színűre változik és koagulál. A fogyást feljegyezzük. 5 párhuzamos mérést végzünk. Szükséges eszközök, vegyszerek: 250 ml-es mérőlombik dugóval Tölcsér 3 db 100 ml-es Erlenmeyer-lombik 10 ml-es hasas pipetta Pumpett 0,01 mólos ezüst-nitrát mérőoldat 50 g/dm 3 ecetsavoldat eozin indikátor oldat Desztillált víz A jegyzőkönyvben rögzíteni kell: A feladat rövid leírása. A meghatározás menete. A mérési eredmények és számítások. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 39
3. Mintaszámítások: 1. Hány g szilárd ezüst-nitrátot (M = 169,87 g/mol) kell bemérni 500 cm 3 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú törzsoldat készítéséhez? (8,4935 g) Ha 1000 cm 3 oldatban van 0,1 mol AgNO 3 akkor 500 cm 3 oldatban van 0,05 mol AgNO 3 m AgNO3 = n AgNO3 x M AgNO3 = 0,05 mol x 169,87 g/mol = 8,4935 g Tehát 8,4935 g szilárd AgNO 3 -t kell bemérni a fenti oldat elkészítéséhez. 2. Mennyi annak az ezüst-nitrát oldatnak a koncentrációja, melyet 0,0512 mol/dm 3 -es koncentrációjú NaCl mérőoldattal titrálva a bemért NaCl-oldat 10,00 cm 3 -ére az ezüstnitrátból 10,40 cm 3 fogyott. (M KCl : 74,56 g/mol) (c: 0,04923 mol/dm 3 ) Alapadatok: NaCl oldat: V= 10,0 cm 3, c = 0,0512 mol/dm 3 AgNO 3 oldat: V= 10,4 cm 3, c =? a. Kiszámítjuk, hogy a lombikban hány mól NaCl van: 1000 cm 3 oldatban van 0,0512 mol NaCl 10,00 cm 3 oldatban van 5,12 x 10-4 mol NaCl b. Felírjuk a reakcióegyenletet: NaCl + AgNO 3 = AgCl + NaNO 3 c. Megállapítjuk, hogy hány mol AgNO 3 reagált el az ekvivalencia pontig. Ha 1 mol Cl - -ion Akkor 5,12 x 10-4 mol NaCl 1 mol AgNO 3 tal reagál 5,12 x 10-4 AgNO 3 tal reagál. d. Kiszámítjuk az AgNO 3 oldat mol/dm 3 -ben kifejezett koncentrációját. 10,40 cm 3 oldatban van 5,12 x 10-4 mol AgNO 3 1000 cm 3 oldatban van x mol AgNO 3 x = 0,04923 mol AgNO 3 Tehát az ezüst-nitrát mérőoldat koncentrációja: 0,04923 mol/dm 3. 40