Vákuumtechnika UHV vákuum-rendszerek. Csonka István Frigyes Dávid

Átírás

1 Vákuumtechnika UHV vákuum-rendszerek Csonka István Frigyes Dávid 1

2 UHV felhasználása Főbb területek: Felületmódosítás [Molecular Beam Epitaxy, UHV-CVD] és analitika [UV/Röntgen fotoelektron-spektroszkópia UPS, XPS, Auger elektronspektroszkópia AES, Kisenergiájú Elektrondiffrakció LEED, Pásztázó alagútmikroszkópia STM] (felületi borítottság kialakulása 1000 másodpercnél hosszabb időt igényeljen). Gyorsítók, nyalábok (nehezen előállított részecske ne reagáljon időnek előtte). FT-ICR MS [Fourier-transzformációs IonCiklotron Rezonancia Tömegspektrometria] (hasonlóképpen) (ITMS nem!!!) 2

3 UHV rendszerek Mai menü: Fontosabb UHV rendszerek felépítése, jellemzői, működése. Gázleadás (legnagyobb terhelést ez adja). 3

4 Speciális igények olajmentesség (felület!!!) rezgésmentesség (pl. pásztázó alagútmikroszkópia (STM), atomi erő mikroszkópia (AFM)) 4

5 UHV rendszerek A nagyvákuum-szivattyúk (diffúziós, turbomolekuláris, krio) képesek elérni az UHV-tartományt is. Ehhez főleg a készülék gázleadásmentes kivitelezése és a megfelelő kifűtés (200 fok felett) szükséges. Előnyük a nagy szívássebesség és -teljesítmény; hátrányuk, hogy nem teljesen szennyeződésmentesek (olaj és H 2, kivéve persze krio). Az UHV szivattyúk (titánszublimációs, ion, NEG non evaporable getter) a nagyvákuum-tartományban (inkább annak alján) szólalnak meg. Előnyük, hogy az XHV tartományt is képesek elérni, és nem szennyeznek; hátrányuk a viszonylag kis szívássebesség és - teljesítmény. Csapdázós jellegűek, ezért működés közben nem igényelnek előszívást. 5

6 UHV rendszerek 6

7 UHV rendszerek Kis gázterhelésű rendszerek esetében (kis anyagbevitel, ritka szétszedés) megfelel egy szorpciós szivattyú + UHV szivattyú(k) rendszer is. Nagyobb gázterhelés esetén elővákuum-szivattú + nagyvákuumszivattyú kombinációval érdemes elérni a nagyvákuum-tartományt (pl. membrán szivattyú + turbomolekuláris szivattyú). Ezeket leválasztva indulhat az UHV szívás. Pl. mintabevivő zsilip, gyorsító szekciója ideiglenes trurbo-állomással. Lehet, sőt szokásos többféle UHV szivattyút alkalmazni az anyagtól függő különböző szívássebességek miatt: ion a nem reaktív gázokhoz (nemes + metán), TSP/NEG a reaktív gázokhoz, utóbbi elszívja a H 2 -t is, krio-szivattyú mindenhez moltömeggel növekvő mértékben. 7

8 UHV rendszerek Szokásos rendszer kis terheléshez. Esetleg + NEG H 2 szíváshoz. 8

9 UHV rendszerek Előbbi rendszer indítása atmoszféráról: Szorpciós szivattyút feltölteni ln 2 -vel. Piranit bekapcsolni. Előszívni (ezalatt lehet regenerálni az esetleges NEG-et, 350 fokon). ln 2 csapdát feltölteni. TSP-kigázosítani (O 2, H 2 O megkötés). 30 mbar alatt indítani az ionszivattyút. Lezárni az előszívás szelepét. Ionizációs vákuummérőt bekapcsolni. TSP-t standby-ba rakni (gyenge fűtés, hogy ne kössön meg semmit). Kifűtés (kályházás) (12 óra 250 fokon, 8 óra lehűlés). (Folyt.) 9

10 UHV rendszerek TSP-t ismét kigázosítani (ha esetleg mégis megkötött volna valamit). Csapdáról nem elfeledkezni. TSP-t szükség szerint működtetni (napi 5 perc szublimálás is elég lehet, nyomásmérőt figyelni). Módosítások, egyebek: Turbo-előszívással értelemszerűen a nagyvákuum elérése után lehet lezárni az előszívó-szelepet és indítani az UHV szivattyúkat. A NEG-t kb. 30 regenerációs ciklus után érdemes cserélni (de ez évekig is eltarthat). Általjában véve: az UHV könnyen elérhető és mérhető viszonylag olcsón kapható berendezésekkel, köszönhetően a széleskörű felhasználásnak. 10

11 Mintakezelés Általában szilárd minta Nem praktikus a vákuumrendszert leállítani új minta behelyezésekor (célszerű helyet biztosítani több minta tárolására) a zsilipelt (differenciálszívásos) mintabevitel a mérőtérbe közvetlenül bejuttatni a mintát Ezért a mérőhelytől távol juttatjuk a mintát a berendezésbe, majd (megfelelő előszívás + tisztítás után) manipulátorok segítségével küldjük a mérőtérbe (nem gyors!!!) általában több kamra (pl. beszereléshez, kifűtéshez, atombombázáshoz, LEED, XPS, STM...), esetleg transzferkapszula Sok ablak kell, hogy lássuk, mit csinálunk 11

12 Mintamanipuláció Nincs felületi levegőréteg, ezért a fémfelületek nem csúsznak egymáson, nagyon erősen tapadnak Mindent alaposan meg kell gondolni, nem szabad kapkodni (mea culpa...) 12

13 13

14 14

15 15

16 16

17 17

18 18

19 19

20 XHV rendszerek mbar alatt (44 nap a monoréteghez). Csillagközi tér: mbar, 1,2 millió év a monoréteghez. Gyorsítók, tárológyűrűk, űrtechnikai kutatások Lezárt, hűtött üvegeszközökben (folyékony hidrogénbe vagy héliumba mártva) már a harmincas években elérték, de mérni nem tudták (röntgen határ az ionizációs vákuum-mérőkben) Jól csapdázott diffúziós és jól előkészített turbo szivattyúval (pl. rotor kigázosodása) is el lehet érni, de általában egyszerűbb valamilyen csapdázós szivattyú-kombinációt alkalmazni. Pl. szupravezetőmágneses gyorsítóban az egész fal kiképezhető krio-szivattyúnak (eloxált alumínium) + ion + NEG + TSP. 20

21 XHV rendszerek A mérés a lényeg. Valamilyen forrókatódos rendszer, a fő szisztematikus hibaforrások lehető kiküszöbölésével illetve korrekcióba vételével. Röntgen határ (pl. extra vékony szálú Bayard-Alpert) Elektron-kiváltott deszorpció (ESD). Becsapódó elektronok mindenféle részecskéket váltanak ki, energia alapján lehet elválasztani a gázfázisban képződött ionoktól. Forró katód hatása: 1) kigázosodás a melegítés miatt 2) katód párolgása 3) kémiai reakciók a katód környezetében Lágy röntgen által kiváltott deszorpció Mérhető minimum: általában az röntgen határ alatt 1 nagyságrenddel; forró katódos magnetronnal (Lafferty) mbar. 21

22 Gázleadás A nagyvákuumrendszerekben a terhelés nagyját a kívülről bejutó anyag adja, akár a működésből következően (pl. MS), akár lukak/pszeudo lukak miatt (pszeudo luk: elzárt térfogat pl. csavar alatt, illetve maga a kigázosodás is kezelhető ekként) Az UHV (és XHV) rendszerekben a tervezésből (pl. fém tömítések a Viton helyett) és a használatból fakadóan a beeresztés sokkal kisebb. Itt a terhelés nagyrészét gyakran a kigázosodás adja. Ez korlátozza az elérhető és a mérhető nyomást is. Kigázosodás (out-gassing): részecskék gáztérbe jutása a készülék szerkezeti elemeiről/ből. Háttérgáz: elővákuumban N 2, O 2, Ar; nagyvákuumban H 2 O; UHV: H 2 22

23 Gázleadás Normál leszívás Luk Pszeudoluk 23

24 Gázleadás A kigázosodás nem egyszerűen a falról történő elpárolgás: Deszorpció ESD (electron stimulated desorption; és más indukált deszorpciók) A szerkezeti anyagban oldott gázok felületre diffundálása és deszorpciója Gáz diffúzió a falon keresztül. A szerkezeti anyag párolgása 24

25 Gázleadás Kigázosodás mértékegysége: Pa*m 3 /m 2 *s Pa*m/s (1000 mbar*l/s*cm 2 ) A kigázosodás mértéke a megfelelő anyagválasztással, előkészítéssel és működtetéssel jelentősen csökkenthető. 25

26 Gázleadás 26

27 Gázleadás Adszorpció, deszorpció Fizikai (<30 kj/mol), hamar elmegy, ezért nem zavar. Kémiai (>100 kj/mol), ott marad, azért nem zavar (kivéve indukált deszorpció). Víz: pont a kettő között. H 2 : tömbfázisból pótlódik. Melegítéssel jól eltávolíthatók az adszorbeálódott dolgok és az oldott H 2 egy jó része. Alapesetben >200 fok szívatás mellett, de előfordul 450 fokon, sőt 850 fokon végrehajtott kikályházás is (bake, illetve az utóbbiak (vacuum) firing (316LN)). Víz, (oldott) hidrogén. Firing esetén ügyelni a szerkezeti stabilitásra, lukképződésre és mágneseződésre (316LN acél) Ügyelni kell a kompatíbilis anyagokra (Viton csak 140 fokig). Ügyelni kell az egyenletes hőmérsékletre. Csökkenteni a felületet. Polírozás, bevonatképzés (ez utóbbi diffúziós gátként is, pl. TiN vagy fémoxid). 27

28 Gázleadás 28

29 Gázleadás A kikályházás után. Rozsdamentes acél mindig tartalmaz H 2 -t. Egyrészt az öntés során összeszedi a levegőből (valamennyire még vákuum öntéskor is), másrészt savval távolítják el a rozsdát hengerlés előtt. Nem csak H 2 -t eredményez a gáztérben, de vizet (vasoxid redukciója) és metánt is (reakció széntartalommal) 29

30 Gázleadás Diffúzió-permeáció Fémek. Nemesgázok nem mennek át. H 2 Pd-n nagyon; Fe-ben mindig van; OFHC rézen kevéssé. O 2 Ag-n (ezüst, illetve ezüstözött réz tömítés). Nyomás gyökével változik a mérték. Polimerek. Minden gáz mindenen át. Víz általában is, szilikonon különösen magas. He Vitonon át. Nyomás gyökével változik a mérték. Üvegek. H 2, He, Ne, Ar, O 2. Nyomással változik a mérték. (Vékonyfalú üvegből beeresztés-sztenderd nyomásmérő kalibráláshoz). 30

31 Gázleadás Indukált deszorpció Emelt hőmérséklet hatására. Pl. turbo rotorja melegedhet, vagy forrókatód melegítheti a környezetét Elektron bombázás hatására (lásd Bayard-Alpert). Röntgen hatására. Egyéb részecskék becsapódása. Utóbbi harminc évben nem javult az elért vákuum, mbar. Lehet, hogy megint mérési probléma? 31

32 Gázleadás Párolgás, egyebek Soha nem elfeledkezni arról, hogy mindennek van gőznyomása (Zn, Cd) Porózus anyagok, nagy felületű anyagok kerülendők (pl. szinterezett szén helyett pirolitikus grafit). Olajak, különösen szilikonolaj mellőzendő (pl. esztergálási maradék). Vákuumzsír kerülendő. Ujjlenyomat mellőzendő (UHV: cérnakesztyű, HV: hideg vizes, szappanos kézmosás) UHV szivattyúk nem jók a kályházáshoz. TSP-t külön ki kell gázosítani. 32