MODERN MŰSZERES ANALITIKAI MÓDSZEREK

Méret: px
Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "MODERN MŰSZERES ANALITIKAI MÓDSZEREK"

Átírás

1 Galbács Gábor MODERN MŰSZERES ANALITIKAI MÓDSZEREK AZ ANALITIKAI KÉMIAI KUTATÁSOKRÓL Az analitikai kémiát sokszor úgy definiálják, értelmezik, hogy az a kémia azon területe, amely a kémiai rendszerek ( minták ) mennyiségi és minőségi összetételével foglalkozik. Ehhez azonban fontos hozzátenni, hogy az analitikai kémiai kutatások nem a létező módszerek rutin alkalmazásával foglalkoznak, hanem új mérési módszerek kifejlesztésével, optimálásával. Az általuk kidolgozott módszerek rutin alkalmazását végzik más területek kémikusai. Analitikai kémiai módszereket sokan használnak, de analitikai kémiai kutatásokat kevesen folytatnak.

2 AZ ANALITIKAI KÉMIAI KUTATÁSOKRÓL Az analitikai kémiát sokszor úgy definiálják, értelmezik, hogy az a kémia azon területe, amely a kémiai rendszerek ( minták ) mennyiségi és minőségi összetételével foglalkozik. Ehhez azonban fontos hozzátenni, hogy az analitikai kémiai kutatások nem a létező módszerek rutin alkalmazásával foglalkoznak, hanem új mérési módszerek kifejlesztésével, optimálásával. Az általuk kidolgozott módszerek rutin alkalmazását végzik más területek kémikusai. Analitikai kémiai módszereket sokan használnak, de analitikai kémiai kutatásokat kevesen folytatnak. Az analitikai kémiai kutatások általában a létező módszerek kimutatási képességeinek határán folynak, annak érdekében, hogy a többi empirikus tudományterület felhasználói számára lehetővé tegye az analitikai módszerek felhasználását egyre kisebb mennyiségű és egyre összetettebb mintán, egyre alacsonyabb koncentráció tartományban, minél rövidebb idő alatt és minél pontosabban. ANALITIKAI KÉMIAI SZEMLÉLETMÓD Az analitikai kémia természetesen épít a kémia és fizikai elméleti területeinek eredményeire, ugyanakkor nagymértékben empirikus tudományterület. Ezt leginkább akkor értjük meg, ha arra gondolunk, hogy az analitikai kémikusok feladata általában fejlesztő problémamegoldás, mivel legtöbbször minimális, a mintára vonatkozó előzetes információ birtokában dolgoznak. Ennek következtében ne várjunk a területtől bonyolult elméleti levezetéseket és látványosan általánosító képleteket. Azon kevés kutatási területek egyike azonban, amely a gyakorlatban használható ismeretekkel és módszerekkel gyarapítja a tudományt.

3 ANALITIKAI KÉMIAI SZEMLÉLETMÓD Az analitikai kémia természetesen épít a kémia és fizikai elméleti területeinek eredményeire, ugyanakkor nagymértékben empirikus tudományterület. Ezt leginkább akkor értjük meg, ha arra gondolunk, hogy az analitikai kémikusok feladata általában fejlesztő problémamegoldás, mivel legtöbbször minimális, a mintára vonatkozó előzetes információ birtokában dolgoznak. Ennek következtében ne várjunk a területtől bonyolult elméleti levezetéseket és látványosan általánosító képleteket. Azon kevés kutatási területek egyike azonban, amely a gyakorlatban használható ismeretekkel és módszerekkel gyarapítja a tudományt. Éppen amiatt, kb. 90% a valószínűsége, hogy olyan munkahelyen fognak majd dolgozni, ahol a műszeres analitikai módszerek alkalmazására lesz szükség, és hogy az analitikai kémiai kurzusokon tanultak igen nagy részét közvetlenül hasznosítani tudják majd AZ ANALITIKAI KÉMIA FEJLŐDÉSE Az analitikai kémia a kémia egyik leggyorsabban fejlődő ága, köszönhetően az elmúlt évtizedek robbanásszerű technikai fejlődésének. Ma az analitikai kémia majdnem kizárólag műszeres (fizikai) vizsgálati módszereket alkalmaz, a klasszikus módszerek teljesen háttérbe szorultak. Erre a folyamatra egy szemléletes példa az ércek nikkel tartalmának elemzési módszere

4 Fresenius által kidolgozott gravimetrikus eljárás az ércek Ni tartalmának meghatározására. Végrehajtásához több nap időre és számottevő minta illetve vegyszer mennyiségre volt szükség. (C.R.A. Fresenius: A System of Instruction in Quantitative Chemical Analysis, John Wiley and Sons, 1881.) Hillebrand és Lundell által kidolgozott, továbbfejlesztett gravimetrikus eljárás az ércek Ni tartalmának meghatározására, amely a Ni 2+ és Pd 2+ ionokra szelektív dimetilglioxim lecsapószer alkalmazásán alapul. A végrehajtás már csak kb. egy napot és pár gramm mintát vett igénybe. (W.F. Hillebrand, G.E.F. Lundell, Applied Inorganic Analysis, Wiley and Sons, 1953.)

5 eredeti ércminta roncsolás (oldatbavitel) savkeverékekkel elemzés láng atomabszorpciós (FAAS) spektrometriával Az 1970-es évekre a műszeres, ű láng atomabszorpciós (FAAS) spektrometriai elemzési eljárás vált általánossá. Ennek kivitelezése a mintaelőkészítéssel együtt már néhány óra alatt és néhány tized gramm minta felhasználásával megoldható volt, és a kimutatási határ is jelentősen lecsökkent. eredeti minta közvetlen elemzés LA-ICP-MS vagy LA-ICP-AES módszerrel A ma használatos, egyik legkorszerűbb módszer szilárd minták elemtartalmának meghatározására a lézeres abláció alkalmazása plazma spektrometriás detektálással kombinálva. Ez mindössze pár mikrogramm mintát és néhány perc időt igényel. Milliárdodrész (ppb) és az alatti koncentrációk is meghatározhatók.

6 A JELEN KURZUS CÉLJA, TÁRGYA A kurzus célja, hogy korábbi alapozó más tantárgyaik folytatásaként áttekintést adjon a műszeres analitikai kémia korszerű, fontosabb módszereiről, eszközeiről (ott folytassa, ahol a Műszeres analitikai kémia kurzus befejezte). A tárgyalás során igyekszünk a szokásos négyes tagolást követni és csak kommerciális forgalomban lévő, széles körben használt módszerekről, technikákról lesz szó. Ezen belül a következő központi területekre koncentrálunk majd: o nyomanalitikai szemlélet o kapcsolt technikák o speciációs analízis o kromatográfia o spektrometria (ide értve a szerkezetvizsgáló módszereket is) TEMATIKA o o o o o o o A nyomanalitikai mintaelőkészítés módszerei és eszközei Elválasztástechnikai módszerek Tömegspektroszkópia Kvalitatív és kvantitatív analitikai spektrometriai módszerek Modern elektroanalitikai és termikus módszerek Automatizált, miniatürizált és intelligens analitikai mérőrendszerek Szerkezetvizsgáló módszerek A számolási gyakorlat idejét az előadáshoz kapcsolódó gyakorlati disszkussziók, alkalmazási példák, számolási feladatok elvégzése fogja kitölteni.

7 FELHASZNÁLHATÓ IRODALOM Somenath Mitra: Sample preparation techniques in analytical chemistry, Wiley-Interscience, Kellner, Mermet, Otto, Widmer (szerk): Analytical chemistry, Wiley-VCH, Záray Gy. (szerk): Az elemanalitika korszerű módszerei, Akadémiai kiadó, Burger K.: A mennyiségi analízis alapjai: kémiai és műszeres elemzés, Medicina kiadó, 1992 NYOMANALITIKA/ULTRANYOM ANALITIKA Főkomponens analízis: 1% fölötti koncentrációk Mellékkomponens analízis: 0.01% fölötti koncentrációk Nyomanalitika: általában 1 ppm (1 mg/l vagy 1 cm 3 /m 3 ) körüli koncentrációk meghatározása Ultranyom analitika: általában az 1 ppb (1 µg/l vagy 1 mm 3 /m 3 ) alatti koncentrációk meghatározása

8 SPECIÁCIÓS ANALÍZIS A nehézfémek nyomanalízise ma már nagyon alacsony koncentrációban lehetséges, ez azonban önmagában az elemek biológiai i i hatásának á jellemzésére é elégtelen l adat. Egyre több kutatási eredmény igazolja, hogy egy elem toxikus vagy jótékony hatása valójában az elem kémiai formájához köthető, ezért az ide vonatkozó vizsgálatoknak (környezetvédelem, humánbiológiai, stb.) ilyen analitikai információkra is szüksége van. Érdekesség, hogy míg az arzénnak a szervetlen formái, addig pl. a Hg, Pb és Sn szerves (metilezett, alkilezett) kémiai formái a toxikusabbak. Különleges a Cr(III) és Cr(VI) esete is: míg az előbbi az élő szervezetek számára esszenciális, addig a Cr(VI) karcinogén hatású. ARZÉNFORMÁK A TERMÉSZETBEN

9 SPECIÁCIÓS ANALÍZIS Ez az információ igény hívta életre a speciációs analitikát, ami a kémiai elemformák (izotópösszetétel, elektronszerkezeti vagy oxidációs állapot, molekuláris szerkezet, stb. szerinti specifikus forma) vizsgálatával foglalkozik. A speciáció (elemspeciáció) egy mintában egy elem megoszlása meghatározott kémiai formák között. Rokon, de nem azonos értelmű fogalom a frakcionálás, ami a minta vizsgálandó komponenseinek osztályozása valamilyen fizikai vagy kémiai tulajdonság alapján (ezt szokás volt korábban műveleti vagy funkcionális speciációnak is nevezni). FRAKCIONÁLÁS A frakcionálásra vonatkozó példa a talajkémiában, környezeti kémiai vizsgálatokban elterjedten használt Tessier-féle szekvens extrakciós módszer és változatai. A. Tessier, P.G.C. Campbell, M. Bisson, Anal. Chem. 51 (1979) 844.

10 NAGY GYAKORLATI JELENTŐSÉGŰ SPECIESZEK SPECIÁCIÓS ANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉS A speciációs analízis támasztotta nagy kihívás, hogy biztosítanunk kell az elemformához kapcsolódó információtartalom megőrzését a teljes mintavételi és mintaelőkészítési folyamat alatt, mindezt nyom/ultranyom analitikai körülmények között. Minden nyomanalitikai mérés során nagy gondot kell fordítani a potenciális szennyező és veszteség forrásokra, itt azonban azokat a kémiai formák, illetve a kémiai formákra gyakorolt hatásuk szerint is vizsgálnunk kell (pl. tartósításhoz használt vegyszerek, tárolóedények, fizikai és kémiai műveletek, stb.)

11 SPECIÁCIÓS ANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉS A speciációs analízis támasztotta nagy kihívás, hogy biztosítanunk kell az elemformához kapcsolódó információtartalom megőrzését a teljes mintavételi és mintaelőkészítési folyamat alatt, mindezt nyom/ultranyom analitikai körülmények között. Minden nyomanalitikai mérés során nagy gondot kell fordítani a potenciális szennyező és veszteség forrásokra, itt azonban azokat a kémiai formák, illetve a kémiai formákra gyakorolt hatásuk szerint is vizsgálnunk kell (pl. tartósításhoz használt vegyszerek, tárolóedények, fizikai és kémiai műveletek, stb.) A cél elérésére két stratégia használatos: az egyik, hogy igyekszünk a kémiai formákat változatlanul megőrizni; a másik pedig, hogy már a kémiai előkészítés első lépésében kvantitatíve átalakítjuk a későbbi műveletek, detektálás számára legalkalmasabb, legstabilabb formává. FÉMORGANIKUS VEGYÜLETEK SPECIÁCÓJA

12 KAPCSOLT TECHNIKÁK/MÓDSZEREK Hyphenated, hybride, stb. = kapcsolt technikák Tágabb értelemben minden olyan analitikai mérőberendezést kapcsolt technikának nevezünk, ami kettő (vagy több) különböző, önállóan létező műszer, technika összekapcsolásával jön létre. Ebbe tehát beletartozik a TG-FTIR ugyanúgy, mint a GC-MS, vagy a spektro-elektrokémiai összeállítások. A leggyakoribb, hogy az első egy kromatográfiás technika, amelyhez egy spektrometriai technika van kapcsolva. GC-MIP-AES, HPLC-MS, stb. Érdemes megjegyezni, hogy valójában minden analitikai kromatográf kapcsolt technikának tekinthető, hiszen az elválasztott komponensek detektálására minden esetben használunk valamilyen detektort. A legtöbb kromatográf tehát kapcsolt technika, de nem minden kapcsolt technika kromatográfiás módszer. KAPCSOLT MÓDSZEREK A SPECIÁCIÓS ANALÍZISBEN

13 TANDEM TECHNIKÁK/MÓDSZEREK Az előzőekkel ellentétben a tandem technikák olyan módszerek, amelyeknél a kapcsolt részegységek nem önálló mérőberendezések, hanem inkább egymás működését nagymértékben elősegítő eszközök, műszerek. Ide vonatkozó példa lehet egy LA-ICP-MS vagy egy ETV-ICP- AES berendezés, ahol a mintabevitelt és a minta atomizálásának/ionizálásának első lépéseit végzi az LA és az ETV egység. Az ICP plazma (spektrométer) így még hatékonyabb gerjesztő és ionizáló forrásként tud működni.

14 Mintavétel és mintaelőkezelés Galbács Gábor NYOMANALÍZIS Az analízis általános lépései Mintavétel és tartósítás Mintaelőkezelés (fizikai műveletek) Mintaelőkészítés (kémiai műveletek) Műszeres mérés 1

15 NYOMANALÍZIS Kihívások a mintavétel és mintaelőkészítés során A korszerű (ultra) nyomanalitikai méréstechnikák nagyon alacsony koncentrációkkal foglalkoznak, ráadásul nagyon kis mennyiségű mintát igényelnek (pl. µl vagy nanomól) és a mintára vonatkozóan igen sokrétű kémiai információt próbálnak szolgáltatni (pl. speciáció, szerkezeti információ vagy izotópösszetétel, stb.). Mindezek összességében igen nagy kihívást jelentenek a mintavétel és mintaelőkészítés folyamatai számára, hiszen az igen kis mennyiségű és alacsony koncentrációjú mintákat meg kell óvni a szennyeződéstől és a veszteségektől, ugyanakkor a kémiai információ minél nagyobb hányadát kell megőrizni. NYOMANALÍZIS Statisztikai megfontolások Szinte minden analitikai módszer végrehajtása során szükség van mintavételre, hiszen nem kivitelezhető minden egyes mintadarab, illetve a minta teljes mennyiségének feldolgozása. Mennyiségi analízis során a mintavétel révén gyűjtött minták halmazára kapott eredmények alapján becsüljük a teljes mintamennyiségre jellemző koncentrációt (konfidenciasáv): µ = x ± t s n A Student-féle t értékeket táblázatokból vehetjük, a megbízhatósági szint és az ismételt mérések száma függvényében. A konfidenciasáv szélessége tehát a szórással (tapasztalati szórással) arányos. (xi x) s = n 1 A tapasztalati szórás értéke n> 20 esetén a valódi szórást közelíti. 2

16 NYOMANALÍZIS Statisztikai megfontolások A minta kiválasztása/megvétele mindenképpen némi bizonytalanságot okoz a végeredményben (mintavételi hiba), hiszen az anyagi rendszer néhány részletének/tagjának jellemzőiből extrapolálunk a teljes rendszerre. Ez a hiba nem korrigálható akkor sem, ha az analízis későbbi műveleteit gondosan/hibamentesen hajtjuk végre. Az analitikai i eredmény pontossága érdekében a mintavételi hibának minél kisebbnek, és a mintának reprezentatívnak kell lennie. NYOMANALÍZIS Statisztikai megfontolások A teljes analitikai folyamatra vonatkozó szórás értékéhez minden egyes részlépés járulékot ad, a statisztika szabályai szerint. Az egyszerűség érdekében szokás szerint három részlépést (mintavétel, előkészítés, analízis) feltéve: s = sm + se + s 2 a Az optimálás céljából tehát tudni érdemes, hogy mekkora az egyes részfolyamatok járuléka a teljes szóráshoz. A teljes analitikai folyamat szórása (s) párhuzamos minták analízisével (precizitás), míg az analitikai mérésre jellemző szórás (s a ) homogén, standard minták közvetlen elemzésével becsülhető. A mintavételezéshez vagy az előkészítéshez tartozó szórás értéke (s m ) különbségképzéssel kapható meg.

17 NYOMANALÍZIS Statisztikai megfontolások a szórás várható szintje NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Az analízis előtt mintavételi tervet kell kidolgozni, amelynek meg kell felelnie az analízis céljának (pl. felület/szerkezetvizsgálat esetén a minta tisztasága alapvető követelmény; minőségi analízis esetén a koncentrációviszonyok szempontjából a mintának nem kell reprezentatívnak lennie; megfelelőségi tesztek pontossága kisebb lehet, stb.) A mintavételi terv kidolgozásakor a következő alapvető kérdésekkel kell foglalkoznunk: Honnan? ( kell a mintákat gyűjteni) Milyen? ( típusú minták kellenek) Mekkora? ( mennyiségű mintarészleteket kell minimálisan gyűjteni) Hány? ( mintát kell begyűjteni és mérni)

18 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Honnan vegyük a mintákat? Haamérendő/jellemzendő anyagi rendszer homogén (igen ritka eset), akkor bárhonnan vehetjük a mintákat. Sokkal gyakoribb eset, hogy térben és/vagy időben a rendszer heterogén (pl. rétegződés, ülepedés, lebomlás, stb. miatt); ilyenkor többféle megközelítés lehetséges. Véletlenszerű helyeken való mintavételezés (random sampling) Időigényes, de sok esetben a legjobb eredményt adja. Végrejhatásához általában célszerű a mintázandó területet/térfogatot rácsosan felosztani és a mintázási helyet véletlenszám-generálással koordináták szerint kiválasztani. NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Honnan vegyük a mintákat? Előzetes információk alapján szervezett mintavételezés (judgmental sampling) A rendszerre vonatkozó előzetes ismereteink alapján szervezzük, választjuk ki a mintavétel helyét (pl. toxicitás vizsgálatoknál a beteg egyedek kiválasztása preferált lehet; hatóságilag előírt protokollok követése; várható szennyező források közelében mintázunk, stb.). Általában a legkevesebb minta vételét igényli, de pontossága nagymértékben függ az előzetes információk helyességétől.

19 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Honnan vegyük a mintákat? Rendszeres mintavételezés (systematic sampling) Tipikusan a térbeli és/vagy időbeli heterogenitás feltérképezése esetén alkalmazzuk. A vizsgálandó területet/térfogatot cellákra osztjuk, majd minden cellából veszünk mintát, szükség esetén a mintavételt rendszeres időközönként ismételjük. A mintavételezés (teljes) idejének rövidebbnek kell lennie, mint a változás karakterisztikus ideje/periódusa (ide vonatkozó még a Nyquist teoréma). NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Honnan vegyük a mintákat? Szervezett és rendszeres mintavételezés (systematic-judgmental) Olyan mintavételi megközelítés, amely pl. mozgó/változó szennyezés kiterjedésének feltérképezését szolgálhatja (pl. immisszió mérése, talajvízbe szívárgó szennyezés felmérése, stb.).

20 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Honnan vegyük a mintákat? Szervezett és véletlen mintavételezés (judgmental-random sampling) Sok esetben az anyagi rendszer jól körülhatárolható egységekre (strata) osztható. Ezeket külön-külön véletlen mintázásnak vetünk alá (pl. nehézfém szennyezés vizsgálata a városi porban; rétegzett közegek mintázása, stb.). Akkor is jól használható stratégia, ha pl. a véletlen mintavételnél fennállna az esélye, hogy észrevétlen maradnak fontos, lokalizált hibahelyek/szennyezők, stb. A sztratifikálás több lépésben tovább finomítható. Ennek a mintavételezési stratégiának az is előnye, hogy a legtöbbször egy stratum homogénebb, mint a teljes rendszer, így a mintavételi szórás (hiba) is kisebb lesz. NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Milyen típusú mintákat gyűjtsünk? Kimarkolt minta (grab sample) Ez a legáltalánosabb eset; a vizsgálandó rendszer egy tagját, egy részletét kivesszük (pl. darabos termék levétele a gyártósorról minőségellenőrzéshez, talajminta, t alapanyagból merítéssel vett mintarészlet,stb.). t tb Összegzett minta (composite sample) Ez lényegében több kimarkolt minta tartalmának összekeverésével, egyesítésével keletezik. Alkalmazására inkább kényszerűségből kerülsor, pl. amikor a darabos minták egyedi mennyisége nem elegendő az analízishez (pl. halak PCB tartalmának mérése min. 50 g mintát igényel, ezt kisméretű halfajból nem lehet kinyerni, stb.) in-situ minta Ilyen minta vételéről akkor beszélünk, amikor az analízis során nincs szükség a minta kiemelésére/eltávolítására az anyaghalmazból, tehát nem destruktív analízisek során, monitorozási szituációkban esetekben kerül sor, fluid fázisokban (pl. ph-mérés folyamatszabályzási célból áramló közegekben).

21 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Mekkora mintamennyiséget kell gyűjteni? Amikor a mintát az anyagi rendszerből kivesszük, elegendő mennyiséget kell kivennünk ahhoz, hogy esélye legyen a reprezentativitásra (gondoljunk egy darabos/szemcsés anyagi rendszerre). Túl nagy mintamennyiség kezelése azonban nagy idő- és költségigényű, ezért racionális mintamennyiségekben érdemes gondolkozni. A probléma lényegében ugyanez akkor is, amikor a mintából almintákat különítünk el párhuzamos mérések számára a laborban. NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Mekkora mintamennyiséget kell gyűjteni? Vegyünk egy egyszerű esetet: a rendszer kétféle szemcséből áll(aésb), de csak az egyik (A) tartalmazza a meghatározandó komponenst (binomiális eloszlás). Ha véletlenszerűen választunk ki n részecskét, akkor abban az A típusú részecskék várható száma n a = n p ha p a valószínűsége (előfordulási gyakorisága az A típusú részecskéknek). Ekkor a mintavétel szórása és relatív szórása (a binomiális eloszlás miatt) s m = RSD m = n p (1 p) n p (1 p) n p Ha tehát megadjuk a relatív szórás célértékét, akkor n minimális értéke számítható. 1 p 1 n = p RSD m

22 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Mekkora mintamennyiséget kell gyűjteni? SZÁMPÉLDA Tegyük fel, hogy egy nyomanalitikai feladat során az anyaghalmaz részecskéinek csak 10-4 %-a tartalmazza a mérendő komponenst (p= 10-6 ). Mennyi részecskét kell begyűjtenünk ahhoz, hogy a mintavételből származó relatív szórás csak 1% legyen (RSD m = 0.01)? 1 p n = 10 6 = = 6 2 p RSDm 10 (0.01) 9 Tehát legalább 10 9 darab részecskét kell kivenni a mintavételkor. NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Mekkora mintamennyiséget kell gyűjteni? Az előbbi példában szereplő, nyomanalitikában nem is túl szigorú követelmény a 10 9 számú részecske kezelése. Azonban ha az egyes részecskék csak akár 1 mg tömegűek, a feltétel máris 1 tonna minta kivételét igényli! A megoldás nyilvánvalóan a részecskék méretének (tömegének) csökkentésében rejlik ezáltal a mintamennyiség kezelhető méretűre csökkenthető. Ha pl. a részecskék átmérőjét aprítással felére csökkentjük, akkor ugyanannyi számú részecske tömege már csak nyolcada lesz az eredetinek, mivel gömbszerű alakot feltételezve 3 m r Az aprítást és a mintamennyiség apasztását mindig alapos homogenizálásnak is kell kísérnie, hiszen különben nőne a mintavételből származó mérési hiba.

23 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Mekkora mintamennyiséget kell gyűjteni? a negyedelési eljárás lépései minta felező gép (riffle) NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Hány mintát kell begyűjteni és mérni? Már megállapítottuk, hogy a mintaszám a konfidenciasáv képlete szerint összefüggésben van a begyűjtött és az analizált minták számával. µ = x ± t s n Ha a képletet a csak mintavétel szórásával írjuk fel, akkor a mintavételből származó hibát kapjuk meg. A képletet átrendezhetjük úgy is, hogy a elérendő minták számát adja meg egy elvárt mértékű hiba esetén. e = µ x 2 t s n = e 2 m 2 A képlet relatív szórás és hiba behelyettesítésével is használható. A számítást nehezíti, hogy t értéke függ n-től, ezért az csak szukcesszív approximációval oldható meg.

24 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Hány mintát kell begyűjteni és mérni? SZÁMPÉLDA Egy mintavételhez köthető relatív szórás értéke 2% (RSD m %= 2%). Szeretnénk, ha a mintavételből származó relatív mérési hiba nem lenne több, mint 0.80% (e%= 0.80%) a 95%-os megbízhatósági szinten. A lépésenkénti közelítéshez előbb vegyük az n= tartozó t értéket a Student-féle táblázatból, majd a kapott n érték alapján jobb becslést tehetünk t-re. Ezzel újból számolunk és ezt addig folytatjuk, amíg n már nem változik tovább = = 24 n = = n = 0.80 n 2 2 = 27 Jelen példában tehát a megoldás az, hogy 27 db mintát kell venni. NYOMANALÍZIS A mintavételi terv Hány mintát kell begyűjteni és mérni? Természetesen a teljes analízis hibáját nemcsak a mintavételezés, hanem a többi részlépés is meghatározza, így a mintavételi hibájának javítását csak racionális mértékben érdemes erőltetni. Ha pl. a mérési hiba túlnyomó része a minta feldolgozása (előkészítése) során keletkezik, akkor nincs értelme a vett minták számát növelni, hanem több almintát kell kialakítani és feldolgozni. Általános esetben a részlépések szórása összemérhető, ezért mindkettőt figyelembe kell venni, amikor a teljes analitikai folyamat hibáját akarjuk csökkenteni. Ha csak két részlépés van, a mintavétel és előkészítés, akkor e = t 2 2 s e m s + nm nm ne ahol n m avettmintákszámát,n a pedig a feldolgozott alminták számát jelenti. Nincs egyértelmű megoldása az egyenletnek, hiszen a két adat többféle kombinációja is ugyanakkora hibát eredményez. A döntést ezért egyéb megfontolások alapján kell meghoznunk, pl. mekkora anyaghalmazból tudunk mintát venni és mekkora az analízis költsége, időigénye, stb.

25 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása A nyomanalitikai mintavétel során nyilvánvalóan ügyelnünk kell arra, hogy a minta fizikai és kémiai tulajdonságai ne változzanak a folyamat során, illetve a minta tárolása, laborba szállítása során. Emiatt nagy gondot kell fordítani a mintavevő/tároló eszközök és tartósító reagensek tisztaságára (szennyezésveszély) és a tárolóedények megfelelő tömörségére (veszteség veszélye). Mindemellett a végrehajtás módját és eszközeit az analízis céljának megfelelően kell megválasztani. A továbbiakban a minta halmazállapota szerint tárgyaljuk a mintavételi eseteket: folyadék gáz szilárd NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása folyadékminták begyűjtése Homogén oldatok, vagy kezelhető térfogatú, manuálisan homogenizálható oldatok esetében a mintavétel megvalósítható a tárolóedény bemerítésével/feltöltésével, vagy fecskendővel, pipettával, stb. Mindazonáltal a kivitelezés módja nem érdektelen. Tekintsük a környezeti/ipari eredetű vízminták vételezését példaként. Gyors folyású természetes víztömegek, sekély tavak (< 5 m) vagy gyorsan áramló közegek homogénnek tekinthetők, belőlük a levegővel érintkező felszín kivételével bárhonnan vehetünk mintát (a felszínen olajfilm vagy biofilm úszhat, ami egyes komponensek feldúsulásával jár, stb.) A többi természetes víztömeg általában jelentős mélységi heterogenitást mutat, ezért a mintázást a legtöbbször a vízfelszín alatt a szükséges mélységben kinyitható edényekkel gyűjtjük.

26 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása folyadékminták begyűjtése Talajvízminták figyelőkutakból történő, vagy vízminták csővezetékből való mintavétele előtt a csőrendszert át kell öblíteni jelentős mennyiségű víz kipumpálásával, kifolyatásával (a stagnáló és levegővel, mesterséges anyagokkal érintkező víz összetétele más lehet, mint a fő víztömegé). Az öblítést addig végezzük, amíg pl. több kúttérfogatnyi víz kifolyt (több perc), vagy amikor az elfolyó víz ph-ja, vezetőképessége és hőmérséklete állandóvá nem válik. Nagy sebességű pumpálás során a víz a kútban felkavarodhat, ezért a legjobb kis áramlási sebességű, speciális tasakszerű táguló tartályt (bladder pump) tartalmazó mintavevő alkalmazása. NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása folyadékminták tárolóedényei A tiszta tárolóedényeket célszerű alaposan átöblíteni a mintával. Az edényt lezárás előtt közel színültig töltjük a folyadékkal, hogy csak minimális levegőmennyiség (headspace) maradjon a minta felett. A tárolóedény anyagával szemben fontos követelmény, hogy nyomanalitikai célra tiszta, kémiailag nagymértékben inert és legalább folyadéktömör legyen, nagyon kicsi legyen az adszorpciós képessége valamint a mintatartósítás érdekében elvégzendő műveletek (pl. sterilizálás, fagyasztás, kémiai reagensek) hatását is kibírja. Általában laboratóriumi üveg (Pyrex, Simax, stb.) vagy műanyag edényeket (Teflon vagy PP, esetleg LDPE) használunk. Üvegedényeket használunk szerves vegyületeket és oldott gázokat tartalmazó minták esetén, mivel a műanyag felületek reakcióba léphetnek ezekkel az anyagokkal, illetve abszorbeálják, átengedik a gázokat. Műanyag edényeket alkalmazunk nyomnyi fémek meghatározásakor, mivel az üveg felület jól adszorbeálja a fémionokat, ami nyomanalízisnél jelentős veszteséget okozhat.

27 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása folyadékminták tárolóedényei A. Mizuike, Enrichment techniques for inorganic trace analysis, Springer Verlag, NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása folyadékminták tárolóedényei műanyagok permeabilitása adszorpció műanyag felületeken J. Cooper: Plastic containers for pharmaceuticals, WHO,

28 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása folyadékminták tárolóedényei A tárolóedényekkel kapcsolatos másik fontos kérdés a tárolóedények tisztítása használat előtt. Erre új edények esetén is szükség van, hiszen a gyári tisztaság nyomanalitikai célra messze nem megfelelő. Példák: általános célra használatos, vagy szilárd minták tárolására szolgáló, formára öntött műanyag edényeknél gyakori a gyártószerszámok kenését szolgáló, szappanszerű vagy olajos jellegű szennyeződés, felületi apró fémrészecskék. az orvosi/mikrobiológiai célra készített steril eszközök, tárolóedények biológiai anyagot, mikroorganizmusokat, általában stb. ugyan nem tartalmaznak, de szervetlen nem toxikus szennyeződések előfordulhatnak rajtuk, illetve erélyes kémiai reagensekkel esetleg elreagálnak, hiszen erre nem specifikálják őket (egyszerű példa a steril rozsdamentes eszközök, vagy PE, PC, PS edények esete) üvegeszközök esetén az érdes felületű csiszolatok, a dugók műanyag bélései, jelentik a szennyeződések fő forrását. NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása folyadékminták tárolóedényei Ma a nyomanalitikában gyakori az egyszer használatos műanyag vagy üveg tárolóedények alkalmazása, amelyeket használat előtt megtisztítunk. Az egyéb eszközök esetében is egyszeri használatra törekszünk (pl. mikropipetta hegyek, transzfer pipetták, stb.). A kivételt a mérőlombikok, tölcsérek, főzőpoharak jelentik, amelyeket általában kisszámú esetben alkalmazunk. A tisztítás során kerülendő a krómkénsav, permangánsav alkalmazása detergensek alkalmazása csapvíz alkalmazása koptató eszközök, híg HF alkalmazása (műanyagoknál) Alkalmazható megoldások vízgőzzel való kezelés felhevített, ultratiszta ásványi savak váltott, hosszú idejű alkalmazása tiszta laborvízzel való igen alapos öblítés ultrahangos rázatás (üvegedényeknél)

29 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása folyadékminták tartósítása Mintatartósításra igen gyakran szükség van, ugyanis a legritkább esetben tudjuk azonnal az analízist elkezdeni (pl. terepen), és maga a mintaelőkészítés és mérés is gyakran hosszabb időt vesz igénybe. A minta összetétele megváltozhat, pl. fotokémiai iátalakulások lá k (pl. talajvízben) a levegő oxidáló hatása illékony komponensek távozása (gőztérbe/edény anyagába/szabadba csapadék kiválása mikroorganizmusok elszaporodása A tartósítást ugyanakkor körültekintően kell elvégezni, hogy az megfeleljen az analízis céljának (pl. speciációs vagy izotóp analízis) és a reagensek ne vigyenek be szennyezéseket. Ráadásul a konténer anyaga is befolyásolja a minta stabilitását. A tartósítással kapcsolatos alapelvek: savanyítás nem oxidáló ásványi savval lehűtés vagy nehézfém adagolása a mikrobiológiai folyamatok lassítására oxidábilis komponensek esetén enyhe redukálószer adagolása nyomanalízis esetén napokon belül elvégezni a mérést NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása folyadékminták tartósítása folyt.

30 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása folyadékminták tartósítása NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása gázminták begyűjtése Gázok mintavételezésének legegyszerűbb módja egy szeleppel ellátott edény vagy tasak megtöltése, miután azt alaposan átöblítettük a gázzal. A tartály anyaga fém (pl. saválló acél ) vagy fluoropolimer (Teflon, Tedlar= PVF), igen ritkán üveg. Használatosak még fémtartályok Teflon béléssel és többrétegű rugalmas műanyag tasakok fémbevonattal (pl. Al) is. A tasakok leginkább egyszer használatosak. A mintavételt minden esetben úgy kell megoldani, hogy a pumpán ne haladjon keresztül a mintázandó gáz és minimális egyéb csövezéssel érintkezzen.

31 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása gázminták begyűjtése Gázok tartályba/tasakba történő mintavételezésének előnye, hogy a minta a leginkább reprezentatív, hátránya viszont, hogy a gázkomponensek egy része a tárolóedény falán/falában megkötődhet, a gázok reaktív komponenseket is tartalmazhatnak (pl. ózon, nitrogén-oxidok), illetve hogy a gázminta koncentrációja sok esetben túl alacsony a közvetlen méréshez. Ezen nehézségek egy része leküzdhető acél tartály esetében kriogenikus hűtéssel, vagyis a gázok kifagyasztásával. Egy másik lehetőség a gáz szorpciós (adszorpciós/abszopciós) begyűjtése alkalmas oldószerben vagy szilárd szorbensben való megkötéssel. NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása gázminták begyűjtése A szorpciós mintavétel legtöbbször a gáz szilárd szorbenssel történő közegen való átszívatásával valósul meg. A gázminta visszanyerése termikus deszorpcióval vagy oldószeres extrakcióval lehetséges. A szorbens anyaga lehet szervetlen anyagok (pl. szilikagél, alumina, szilikátok, aktív szén) vagy szerves polimer (pl. 2,4- difenil p-fenilén oxid, sztirol-divinilbenzol gyanta). A szervetlen szorbensek hatékonysága kiváló poláris gázkomponensek megkötésére, hátrányuk viszont, hogy erősen kötik a vizet is, ami csökkenti kapacitásukat. A polimer alapú szorbenseknek kicsi az affinitása a vízhez és a legillékonyabb komponensek (pl. kis szénatomszámú alkoholok, ketonok) kivételével hatékonyan használhatók minden gázkomponenshez. A legillékonyabb komponensek megkötésére aktív szén használatos, mivel ennek nagyon erős amegkötőképessége, de ez a deszorpciót is nehezíti.

32 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása gázminták begyűjtése Itt érdemes megemlíteni azt is, hogy definíció szerint illékony (gőznyomás mikro atm) félillékony (pico atm gőznyomáső mikro atm) nem illékony (gőznyomás pico atm) A szorpciós mintavételnél a mintavevőn átszívatott gáz térfogatát mindig mérnünk kell, hiszen a koncentráció számításánál erre szükségünk lesz a dúsulás miatt. A térfogatmérés azért is fontos, mert a szorbensek kapacitása természetesen véges (tipikusan L illékony, és m 3 félillékony komponensekre), ezért a mintavétel során ügyelni kell, hogy be ne következzen az áttörés (breakthrough volume), hiszen ettől a ponttól kezdve a mintavétel nem reprezentatív. A biztonság érdekében szokás egy kisebb kapacitású másodlagos szorbenst is elhelyezni az elsődleges mögé a mintavevő rendszerben indikátorként. NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása gázminták begyűjtése Különleges esetet képeznek a fémgőzök és a nem illékony alkotók. Higanygőző mintavételezésére é é bevált szorpciós módszer az amalgámképzés é alkalmazása, amelynél a felületükön amalgámképző fémmel (legtöbbször inert arannyal) bevont apró szilika golyókból álló szorbenst alkalmaznak. A higanyt az amalgámból termikus deszorpcióval űzik ki. A nemillékony alkotók általában vagy szilárd részecskék maguk, vagy azokhoz kötötten találhatók a gázmintákban (aeroszol). Ezekre a komponensekre porleválasztón vagy szűrőközegen való átszívatással mintavételezünk. Sok esetben (pl. élettani hatásuk miatt) méret szerint is el szükséges különíteni a gyűjtött részecskéket; ehhez többszörös szűrőket (stacked filters) vagy kaszkád impaktort alkalmazunk.

33 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása aeroszol minták begyűjtése Szokásosan négy méret szerinti kategóriát különböztetünk meg: összes részecske (TSP, total suspended particulate) PM10 frakció (10 µm-nél kisebb részecskék frakciója) PM2.5 frakció (2.5 µm-nél kisebb részecskék frakciója) Ultrafinom részecskék frakciója (UFP, 0.1 µm-nél kisebb frakció) NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása aeroszol minták begyűjtése Az aeroszol mintavételhez (gázok szűrésére) használatos filterek a folyadékokhoz használatosakkal megegyeznek, mégsem csereszabatosak. Pl. az üvegszövet (quartz/glass fiber) filterek jól használhatók szénhidrogének távollétében az aeroszol mintavételezéshez (durva osztású frakciók), de kémiailag agresszív folyadékközegnek nem tud ellenállni, így elszennyezné a mintát. A gamma sugárzással méretpontos pórusokkal ellátott PC vagy Teflon membránok jól használhatók folyadékok vákuumszűrésére, de elektrosztatikus töltésük és kis mechanikai szilárdságuk aeroszol alkalmazásnál gondot jelenthet. A térfogati szűrőközegeknek (pl. üvegszövet) mindig sokkal nagyobb a kapacitása és erősebben kötik a részecskéket, mint a membránok (screen).

34 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása szilárd minták begyűjtése Szilárd mintákkal sokféle formában találkozhatunk, amelyek általában mind heterogén összetételűek (rétegződést mutatnak), ezért a mintavételre vonatkozóan testreszabott koncepciót és eszközöket kell kialakítani. Például: üledékek k talajminták szemcsés anyagok lemezek, tömbök biológiai minták (növényi, állati, emberi szövetminták) A szilárd minták általában keményebbek, mintázásuk nagyobb mechanikai erőkifejtést igényel, mint a gáz vagy folyadék mintáké, reaktivitásuk azonban általában kisebb, ezért a mintavevő eszközök mechanikai/fizikai jellemzői valamivel fontosabbak, mint a kémiai jellemzők. Általában rozsdamentes acél vagy titán mintavevőket alkalmaznak, egyes esetekben műanyag bevonattal. A fém eszközökből származó szennyezésveszélyre főként nyomelem analitika esetén kell odafigyelni. Egy további körülmény a szilárd minta esetleges felmelegedése a mintavétel során (pl. fúrás, vágás, darabolás), ami az illékony komponensek elvesztését okozza. NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása szilárd minták begyűjtése Üledékminták mintavételezése Tavi, folyami vagy tengeri üledékekből általában markolóval vagy dugattyús fúróval vesznek mintát. A markoló nagyobb mennyiségű mintát gyújt be, azonban nem nyújt mélységi információt és hajlamos a finomabb szemcsés frakciót elveszíteni a felkeveredés miatt. A dugattyús fúró általában megőrzi a frakciókat, de kisebb mennyiségű mintát gyűjt be.

35 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása szilárd minták begyűjtése Talajminták mintavételezése A talajmintákat kis mélységből (pl. 30 cm) kanállal vagy lapáttal közvetlenül vehetünk. Nagyobb (max. pár méteres) mélységből munkaárok ásásával, és a mintát laterálisan kivéve, vagy kézi fúróval vehetünk mintát. Ennél nagyobb mélységből vagy közetekből csak gépi fúróval lehet mintát venni Ez utóbbi megoldás előnye, hogy a mélységi információ is megőrződik (magminta). NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása szilárd minták begyűjtése Szemcsés, porszerű anyagok mintavételezése Ezeket az anyagokat legkönnyebben főként szúró mintavevővel (sample thief) lehet mintavételezni. Ennek nagy előnye, hogy a vett minta mennyisége könnyen szabályozható és ráadásul a rétegződési információ is megörződik. Lemezek és tömbök mintavételezése Értelemszerűen ezek az anyagok vágással, darabolással, fúrással mintázhatók és a vágáskor, fúráskor keletkező ő szemcséket lehet begyűjteni. A rétegződési információ a mintázás több helyen vagy több mélységben való elvégzésével megőrizhető. Lemezek vágással, vagy lyukasztással mintázhatók. Ennél a mintázási folyamatnál a legnagyobb a veszélye a szennyezéseknek és az illékony komponensek elvesztésének.

36 NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása szilárd minták begyűjtése Biológiai minták mintavételezése A biológiai minták speciális esetet képeznek, és a mintázást a legtöbbször nem is kémikus végzi. A következő körülmények megfontolandók: humán minták esetén a laborszemélyzet is szennyezésforrást jelent célszerű az egész speciment/szövetet/szervet eltávolítani és homogenizálni homogenizálás sokszor csak oldatbavitellel vagy fagyasztva őrléssel érhető el sok esetben szükséges lehet a mintákat összegezni nagy a víztartalom, ezért a fagyasztva szárítás (liofilizálás) szükséges, hacsak illékony komponeneseket nem akarunk mérni 1. lépés: C-on a víztartalom kifagyasztása (L S) 2. lépés: csökkentett (néhány mbar) nyomáson enyhe melegítés (<< 0 C); szublimáció (S G) 3. Lépés: nagy vákuumban (néhány µbar) egy kicsit erőteljesebb melegítés (közel 0 C), hogy biztosan minden vízmolekula eltávozzon NYOMANALÍZIS A mintavételi terv végrehajtása szilárd minták tárolása Szilárd minták tárolására általában átlátszatlan műanyag edényeket alkalmazunk, amelyeket lehetőség színültig töltünk a levegő kizárása érdekében. Szükség esetén inert gázzal védhetjük a mintákat, ha illékony komponenseket nem kell meghatározni. A biológiailag aktív (nem steril) minták hűtése itt is bevett gyakorlat.

37 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés levegőből származó szennyezések A fizikai (és kémiai) mintaelőkészítés során a minta intenzív kontaktusba kerül a levegővel is, ami a környezet (kutatólabor/ipari labor/terep/stb.) függvényében számos komponenssel elszennyezheti mintáinkat. Nyomanalitikai szinten ezzel a szennyezési forrással már komolyan számolni kell, ultranyomanalízis esetén pedig speciális légtechnikájú munkahely nélkül az analízist lehetetlen kivitelezni. Részecskék és finom cseppek (aeroszolok) Kopásból, rázkódásból, rozsdásodásból, párolgásból, kondenzációból származó cseppek és récsecskék származhatnak a padlóból, festékekből, szerelvényekből, berendezésekből, bútorokból, a szálló porból és a személyzettől (haj, bőr, ruházat és kozmetikumok), k) stb. Az aeroszolok hordozóként is szerepelhetnek más szennyezések számára. Gázok Vegyszergőzök minden kémiai laborban előfordulnak; pl. savgőzök, oldószergőzök, vízgőz, ammónia, higanygőz, sűrített gázokból palackokból, stb. NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés levegőből származó szennyezések Egy felmérés szerint egy átlagos, új kémiai laboratórium levegőjében csak nehézfémekből köbméterenként mintegy 200 ng Fe, 20 ng Cu és 400 ng Pb szennyező fordul elő (kb. ppt szint), aminél gőzök és szerves szennyezők sokkal nagyobb koncentrációban fordulnak elő.

38 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés ultratiszta laborok Nyomanalízist vagy izotópanalízist optimálisan csak ultratiszta laborban (clean room) lehet végezni. Ennek követelményei a következők: a padlónak, falaknak, berendezések, szerelvényeknek, bútoroknak kémiailag és mechanikailag il ellenállónak és kis pormegkötő képességűnek é ű k kell lennie egyszerű, lehetőleg egyterű elrendezés, lekerekített sarkok megakadályozzák a szennyeződések leülepedését a helyiségbeli levegőnek kis túlnyomással kell rendelkeznie a levegőnek HEPA filteren (min % kiszűrése a 0.3 µm részecskékre) és aktívszenes filteren átszűrten kell a helyiségbe érkeznie, főként keringetéssel és csak a szükséges mértékű friss levegő beengedésével a relatív légnedvesség gtartalomnak mindig 50% körül kell lennie az analitikusnak köpenyből, kesztyűből, fejfedőből és cipőhuzatból álló öltözéket kell viselnie, és a belépéskor ragasztós lábtörlőt és légzuhanyt kell használni a labort tisztán kell tartani és a felesleges mozgástól tartózkodni kell Hagyományos laborokban is kialakíthatók nyomanalitikai célra megfelelő körülmények speciális vegyi fülkék alatt (laminar-airflow clean hoods). NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés ultratiszta laborok

39 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés egy ultratiszta labor (Durham University) NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés fizikai műveletek és eszközök Jelen tárgyalás során a fizikai műveleteket olymódon definiáljuk, mint amelyek célja nem a minta összetételének kémiai átalakítása, hanem a minta válogatása vagy olyan állandó állapotra hozása, amely alkalmas az analízisre. Laborbeli, kismennyiségű mintákon végrehajtott műveletekkel és azok nyomanalitikai aspektusaival foglalkozunk, amelyek főként szilárd mintákhoz kapcsolódnak. Akövetkező műveleteket soroljuk ide: aprítás/őrlés szemcseméret szerinti válogatás (szitálás/szűrés) szárítás és bepárlás roncsolásmechanikai ibehatással formára hozás A tárgyalást kiegészíti a következő eszközök működési elvének ismertetése is: besugárzás mikrohullámmal ultrahangos agitátor (szonikálás)

40 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés aprítás/őrlés Az aprításra/őrlésre általában a homogenizálás miatt van szükség az alminták/laborminták (analízis számára kezelhető méretű minták) kivétele előtt, vagy a kémiai mintaelőkészítési lépések során való reaktivitás növelése miatt. Az aprítást nagyobb szemcsék esetében törőmozsárral szokás kezdeni (mm méretű végső részecskék), majd dörzs-mozsárral és golyósmalommal (akár µm méretű végső részecskék) folytatni. Rugalmas vagy biológiai minták esetében az őrlést általában fagyasztás mellett végezzük a törékeny állapot elérése érdekében. NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés őrlés golyósmalomban

41 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés aprítás/őrlés Látni kell, hogy az aprítás/őrlés nyomanalitikai szempontból igen aggályos művelet. Veszteségi és szennyezési folyamatok bőven előfordulhatnak: a szemcseméret csökkenése a felület növekedésével jár, ami kedvez az illékony komponensek veszteségének és erősíti a levegő oxidatív hatását az aprítás/őrlés során jelentős hő fejlődik, ami növelheti a komponensek reakcióképességét és az illékony alkotók veszteségét növeli az őrlőberendezések koptató hatása miatt az őrlőanyagokból szennyezések jutnak a mintába, illetve a minták egymást keresztszennyezik az aprítás/őrlés során a puhább részecskék mérete gyorsabban fog csökkenni, ezért ügyelnünk kell arra, hogy a minta teljes mennyisége a megkívánt méretűre aprítódjon (ellenőrzés szitálással) A fenti okok miatt csak szükség a szükséges ideig és mértékben szabad alkalmazni az aprító/őrlő eljárásokat. NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés szennyezések aprítás/őrlés során

42 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés szitálás A szitálás az aprítással/őrléssel, illetve a szemcseméret szerinti szétválogatással összefüggő művelet. Fém (rozsdamentes acél) vagy műanyag szálakból szőtt hálót tartalmazó szitákat, szitasorozatokat alkalmazunk. Pórusméret: min. 20 µm. A szita mérete a mintamennyiséghez igazodik. Nagyobb mennyiségű mintákat vagy frakcionáló szitálást szitagéppel végzünk. NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés szitálás A szitálás művelete a mintára nézve a következő veszélyeket rejti: a szita pórusméretéhez közeli szemcsék elvesztése a szitába való beragadás miatt veszteség kiporzás miatt (csökkenthető nedves szitálással) keresztszennyezés nem megfelelően kitisztított szita miatt szennyezés a minta és a szita anyagának reakciója miatt (főként nedves szitálásnál) vagy a szita anyagának korróziója miatt A sziták tisztítása tehát nagyon fontos, amit gyakorlatilag csak ultrahangos kádban, detergenssel szabad végezni. Kivételes körülmények között max. 5%-os ecetsavas vagy Na 2 CO 3 -os oldat is alkalmazható. Minden esetben alapos laborvizes öblítés és teljes szárítás (max. 80 C-os, tiszta levegővel) szükséges.

43 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés szűrés Folyadék vagy gáz közegű mintákban előforduló szilárd szemcsék eltávolítása a mintából két okból is fontos lehet a szilárd szemcsék vagy zavarják az analízist, vagy éppen azokat akarjuk vizsgálni. A szűrést mindig az alkalmazásnak megfelelő pórusméretű, anyagú és tisztaságú szűrőközeggel végezzük. Például oldott/lebegő komponensek elválasztására folyadékból 0.2 vagy 0.45 µm-es szűrő szükséges, levegő aeroszoltartalmát 2.5 vagy 10 µm-es szűrőkkel vizsgálják (PM2.5 és PM10), stb. Nyomanalitikai célra kizárólag nagytisztaságú és megfelelő kémiai ellenállóságú műanyag membránszűrőket alkalmazunk. Legkisebb pórusméret: µm. Kisméretű szemcséket (mikron tartomány) tartalmazó vagy gélszerű folyadékminták szűrését szinte mindig nyomás vagy vákuum alkalmazásával gyorsítjuk. Kis térfogatú (max. pár ml) minták szűrésére a fecskendőszűrők is beváltak, főként HPLC alkalmazásokban. NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés szűrőeszközök

44 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés szűrés Nylon PTFE Cellulóz acetát Papír (cellulóz) Polikarbonát Üveg/kvarc szövet NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés szűrés

45 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés szűrés NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés szárítás Szárítás szárítószekrényben Zárt kialakítású légtermosztát (légkeveréses vagy gravitációs), ami szabályzott értéken képes tartani a minta hőmérsékletét. A felfűtés lehet akár teljesen időprogramozott, és lehet a szekrény gázzáró (gázöblítés vagy vákuum használatához). A maximális hőmérséklet általában max. 250 C, ezért a fűtött tér nemcsak rozsdamentes acélból, hanem Teflon bevonattal is ellátható (nyomanalitikai kivitel). Liofilizálás (fagyasztva-szárítás) áítá) 1. lépés: C-on a víztartalom kifagyasztása (L S) 2. lépés: csökkentett (néhány mbar) nyomáson enyhe melegítés (<< 0 C); szublimáció (S G) 3. Lépés: nagy vákuumban (néhány µbar) egy kicsit erőteljesebb melegítés (közel 0 C), hogy biztosan minden vízmolekula eltávozzon

46 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés mikrohullámú energiaközlés Mikrohullámú energiaközlés A mikrohullámú besugárzás (dielektromos) melegítő hatásának mechanizmusa: polarizálható vagy permanens dipólusmomentummal rendelkező molekulák a változó EM tér irányába törekszenek beállni, azonban annak változását a nagy frekvencia ( Hz) miatt nem tudják azonnal követni. Ennek eredményeképpen fáziskésés áll elő, ami dielektromos veszteséghez vezet. Az EM tér energiája elekromos, majd kinetikus (termikus) energiává alakul. A folyamatot gyakran hasonlítják a belső surlódáshoz is. NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés mikrohullámú energiaközlés A melegítő hatás a közeg dielektromos állandójától, a hőmérséklettől, a frekvenciától és a konduktivitástól függ, ugyanis változó EM térben ahol ε a virtuális (dinamikus) dielektromos állandó, aminek értéke Ebből a közeg disszipációs tényezője (D), vagyis a felmelegedés mértékével arányos mennyiség: a legtöbb anyagra D értéke csökken a hőmérséklettel.

47 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés mikrohullámú energiaközlés A mikrohullámú melegítés tehát az anyag egészét egyszerre melegíti ionos konvekció és dipólrotáció révén, amiatt hatékonyabb, gyorsabb, mint a hagyományos melegítés. A melegítés összetett anyagok esetén természetesen nem teljesen egyenletes, mivel a rétegek/zónák határain a reflexió és elhajlás helyi túlmelegedést okozhat (superheating). Az erős dielektromos jellemzőkkel rendelkező anyagok általában jól melegednek. NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés mikrohullámú energiaközlés A mikrohullámú energiaközlésnek analitikai szempontból számos előnye van: gyorsabb, hatékonyabb mintaelőkezelést/-készítést tesz lehetővé alaktalan mintákat is lehet így melegíteni kémiailag il ellenálló és magas hőmérsékleten ékl lágyuló/olvadó ló/ l anyagokból a sugárzás számára átlátszó, zárt, inert edényzet készíthető, amelyeken belül is lehet melegíteni a mintát Érdemes megjegyezni ugyanakkor, hogy a laborcélokra készülő mikrohullámú mintaelőkészítő rendszerek egészen más képességekkel bírnak, mint a háztartási mikrosütők. extra biztonsági elemek Folytonos teljesítmény-szabályozás léghűtés az edényzetek számára oldószer/reagens gőzök elszívása programozott működés hőmérséklet kontroll nyomás kontroll

48 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés mikrohullámú szárítás és bepárlás A mikrohullámú mintaelőkészítő rendszerekben hatékonyan, kis szennyeződésveszély mellett, kíméletesen száríthatók majdnem tetszőleges minták. Ilyenkor egy üveg/porcelán edényzetben, szűrt levegő átáramoltatása mellett történik a száradás. Bepárlás is végezhető tiszta körülmények között (félig zárt PTFE edényzet), amikor a felszabaduló gőzöket az elszívó rendszer távolítja el. A mikrohullámú besugárzás más folyamatok segítésére is alkalmas (lásd később). NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés ultrahanggal való energiaközlés

49 NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés ultrahanggal való energiaközlés Ultrahang által a folyadékokban létrehozott kavitásokban lokálisan magas nyomás és hőmérséklet áll elő. Ez az analitikai mintaelőkészítés kémiai és fizikai folyamatainak segítésére többféleképpen is hasznosítható, például: szilárd anyagok feloldása, kioldása szuszpenzió/emulzió keverése, lebegtetése sejtek és rugalmas anyagok roncsolása elválasztás segítése (G/L szeparáció, dialízis) NYOMANALÍZIS Mintaelőkészítés mechanikai formára hozás Vannak olyan műszeres analitikai eljárások (pl. IR, XRF, GD-AES, stb.) amelyek alkalmasak közvetlenül szilárd minták vizsgálatára, nem kell azokat előzetesen oldatba vinnünk. Ha az elemzést ilyen módszerrel végezzük, akkor kémiai mintaelőkészítésre nincs szükség, csak a minta megfelelő mechanikai formára hozására, hogy a minta mérhető, illetve a műszerbe behelyezhető legyen: tömbök vágása (kisebb munkadarab, metszet készítése) polírozás (a felületi egyenetlenségek csökkentése) porított minták korong alakúra préselése filmhúzás (pl. polimerek melegítésével vagy oldószeres kezelésével) öntvény készítése gyorshűtés mellett (megfelelő alak létrehozása és a szegregálódás csökkentése ötvözeteknél)

Mintavétel és mintaelőkezelés

Mintavétel és mintaelőkezelés Mintavétel és mintaelőkezelés Galbács Gábor Az analízis általános lépései Mintavétel és tartósítás Mintaelőkezelés (fizikai műveletek) Mintaelőkészítés (kémiai műveletek) Műszeres mérés Kihívások a mintavétel

Részletesebben

Mintavétel, mintaelőkészítés

Mintavétel, mintaelőkészítés Műszaki analitikai kémia Mintavétel, mintaelőkészítés Dr. Galbács Gábor Kihívások a mintavétel és mintaelőkészítés során A korszerű (ultra) nyomanalitikai méréstechnikák nagyon alacsony koncentrációkkal

Részletesebben

Kromatográfiás módszerek

Kromatográfiás módszerek Kromatográfiás módszerek Mi a kromatográfia? Kromatográfia ugyanazon az elven működik, mint az extrakció, csak az egyik fázis rögzített ( állófázis ) és a másik elhalad mellette ( mozgófázis ). Az elválasztást

Részletesebben

Anyagvizsgálati módszerek Elemanalitika. Anyagvizsgálati módszerek

Anyagvizsgálati módszerek Elemanalitika. Anyagvizsgálati módszerek Anyagvizsgálati módszerek Elemanalitika Anyagvizsgálati módszerek Pannon Egyetem Mérnöki Kar Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 1/ 18 Elemanalitika Elemek minőségi és mennyiségi meghatározására

Részletesebben

Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC)

Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC) Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC) Kromatográfiás módszerek osztályba sorolása 2 Elúciós technika A mintabevitel ún. dugószerűen történik A mozgófázis a kromatogram kifejlesztése alatt folyamatosan

Részletesebben

ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA

ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA Elvi jellemzők, amelyek meghatározzák a készülék felépítését magas hőmérsékletű fényforrás (elsősorban plazma, szikra, stb.) kis méretű sugárforrás (az önabszorpció csökkentése

Részletesebben

NEHÉZFÉMEK ELTÁVOLÍTÁSA IPARI SZENNYVIZEKBŐL Modell kísérletek Cr(VI) alkalmazásával növényi hulladékokból nyert aktív szénen

NEHÉZFÉMEK ELTÁVOLÍTÁSA IPARI SZENNYVIZEKBŐL Modell kísérletek Cr(VI) alkalmazásával növényi hulladékokból nyert aktív szénen NEHÉZFÉMEK ELTÁVOLÍTÁSA IPARI SZENNYVIZEKBŐL Modell kísérletek Cr(VI) alkalmazásával növényi hulladékokból nyert aktív szénen Készítette: Battistig Nóra Környezettudomány mesterszakos hallgató A DOLGOZAT

Részletesebben

2.4.27. VIZSGÁLAT NEHÉZFÉMEKRE NÖVÉNYI DROGOKBAN ÉS NÖVÉNYI DROGKÉSZÍTMÉNYEKBEN

2.4.27. VIZSGÁLAT NEHÉZFÉMEKRE NÖVÉNYI DROGOKBAN ÉS NÖVÉNYI DROGKÉSZÍTMÉNYEKBEN Ph.Hg.VIII. - Ph.Eur.8.2.-1 07/2014:20427 2.4.27. VIZSGÁLAT NEHÉZFÉMEKRE NÖVÉNYI DROGOKBAN ÉS NÖVÉNYI DROGKÉSZÍTMÉNYEKBEN Figyelmeztetés: a zárt, nagynyomású roncsolóedények és a mikrohullámú laboratóriumi

Részletesebben

Debreceni Egyetem Műszaki Kar Környezet- és Vegyészmérnöki Tanszék

Debreceni Egyetem Műszaki Kar Környezet- és Vegyészmérnöki Tanszék Debreceni Egyetem Műszaki Kar Környezet- és Vegyészmérnöki Tanszék Belső konzulens: Dr. Bodnár Ildikó Külső konzulens: Dr. Molnár Mihály Társkonzulens: Janovics Róbert Tanszékvezető: Dr. Bodnár Ildikó

Részletesebben

Élelmiszerek. mikroszennyezőinek. inek DR. EKE ZSUZSANNA. Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium. ALKÍMIA MA november 5.

Élelmiszerek. mikroszennyezőinek. inek DR. EKE ZSUZSANNA. Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium. ALKÍMIA MA november 5. Élelmiszerek mikroszennyezőinek inek nyomában DR. EKE ZSUZSANNA Elválasztástechnikai Kutató és ktató Laboratórium ALKÍMIA MA 2009. november 5. Kémiai veszélyt lytényezők Természetesen előforduló mérgek

Részletesebben

Folyadékinjektálásos gázkromatográfiás mérések a WESSLING-tesztben: EPH, SVOC, peszticidek

Folyadékinjektálásos gázkromatográfiás mérések a WESSLING-tesztben: EPH, SVOC, peszticidek Új utak keresése a környezetanalitikában Folyadékinjektálásos gázkromatográfiás mérések a WESSLING-tesztben: EPH, SVOC, peszticidek dr. Berente Bálint WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft. (WIREC) Áttekintés

Részletesebben

A NYOMANALITIKAI CÉLÚ MINTAVÉTEL, MINTAELŐKÉSZÍTÉS ALAPELVEI

A NYOMANALITIKAI CÉLÚ MINTAVÉTEL, MINTAELŐKÉSZÍTÉS ALAPELVEI Galbács G. Galbács Z. Sipos P.: Műszeres analitikai kémiai gyakorlatok MIN A NYOMANALITIKAI CÉLÚ MINTAVÉTEL, MINTAELŐKÉSZÍTÉS ALAPELVEI A műszeres analitikai kémiai technikákat, amelyek általában a klasszikus

Részletesebben

Dr. Galbács Gábor. Értékelés: kollokvium vagy zárthelyik alapján megajánlott jegy

Dr. Galbács Gábor. Értékelés: kollokvium vagy zárthelyik alapján megajánlott jegy Műszaki analitikai kémia Dr. Galbács Gábor A kurzus tárgya, követelmények Tárgy: Műszaki analitikai kémia Szervezés: 90 perces előadások Tananyag: a az előadáson elhangzó anyag + segédanyagok Értékelés:

Részletesebben

TALAJVÉDELEM XI. A szennyezőanyagok terjedését, talaj/talajvízbeli viselkedését befolyásoló paraméterek

TALAJVÉDELEM XI. A szennyezőanyagok terjedését, talaj/talajvízbeli viselkedését befolyásoló paraméterek TALAJVÉDELEM XI. A szennyezőanyagok terjedését, talaj/talajvízbeli viselkedését befolyásoló paraméterek A talajszennyezés csökkenése/csökkentése bekövetkezhet Természetes úton Mesterséges úton (kármentesítés,

Részletesebben

Radioaktív nyomjelzés

Radioaktív nyomjelzés Radioaktív nyomjelzés A radioaktív nyomjelzés alapelve Kémiai indikátorok: ugyanazoknak a követelményeknek kell eleget tenniük, mint az indikátoroknak általában: jelezniük kell valamely elemnek ill. vegyületnek

Részletesebben

Dr. Abrankó László. Műszeres analitika. (Mintaelőkészítés)

Dr. Abrankó László. Műszeres analitika. (Mintaelőkészítés) Dr. Abrankó László Műszeres analitika (Mintaelőkészítés) Bevezetés az analitikai kémiába Mi az analitikai kémia? Tudomány és gyakorlat, melynek módszereivel azonosítani lehet egy anyagi minta kémiai alkotórészeit,

Részletesebben

Statisztika I. 8. előadás. Előadó: Dr. Ertsey Imre

Statisztika I. 8. előadás. Előadó: Dr. Ertsey Imre Statisztika I. 8. előadás Előadó: Dr. Ertsey Imre Minták alapján történő értékelések A statisztika foglalkozik. a tömegjelenségek vizsgálatával Bizonyos esetekben lehetetlen illetve célszerűtlen a teljes

Részletesebben

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési

Részletesebben

Ipari vizek tisztítási lehetőségei rövid összefoglalás. Székely Edit BME Kémiai és Környezeti Folyamatmérnöki Tanszék

Ipari vizek tisztítási lehetőségei rövid összefoglalás. Székely Edit BME Kémiai és Környezeti Folyamatmérnöki Tanszék Ipari vizek tisztítási lehetőségei rövid összefoglalás Székely Edit BME Kémiai és Környezeti Folyamatmérnöki Tanszék Kezelés Fizikai, fizikai-kémiai Biológiai Kémiai Szennyezők típusai Módszerek Előnyök

Részletesebben

SZILÁRD FÁZISÚ EXTRAKCIÓ MINDIG UGYANÚGY

SZILÁRD FÁZISÚ EXTRAKCIÓ MINDIG UGYANÚGY SZILÁRD FÁZISÚ EXTRAKCIÓ MINDIG UGYANÚGY Szakács Tibor, Szepesi Ildikó ABL&E-JASCO Magyarország Kft. 1116 Budapest, Fehérvári út 130. ablehun@ablelab.com www.ablelab.com SZILÁRD FÁZISÚ EXTRAKCIÓ SOLID

Részletesebben

Határfelületi jelenségek. Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai 3. Általános anyagszerkezeti ismeretek. N m J 2

Határfelületi jelenségek. Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai 3. Általános anyagszerkezeti ismeretek. N m J 2 Határelületi jelenségek 1. Felületi eszültség Fogorvosi anyagtan izikai alapjai 3. Általános anyagszerkezeti ismeretek Határelületi jelenségek Kiemelt témák: elületi eszültség adhézió nedvesítés ázis ázisdiagramm

Részletesebben

Textíliák felületmódosítása és funkcionalizálása nem-egyensúlyi plazmákkal

Textíliák felületmódosítása és funkcionalizálása nem-egyensúlyi plazmákkal Óbudai Egyetem Anyagtudományok és Technológiák Doktori Iskola Textíliák felületmódosítása és funkcionalizálása nem-egyensúlyi plazmákkal Balla Andrea Témavezetők: Dr. Klébert Szilvia, Dr. Károly Zoltán

Részletesebben

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata Óbudai Egyetem Anyagtudományok és Technológiák Doktori Iskola Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata Balla Andrea Témavezetők: Dr. Klébert Szilvia, Dr. Károly Zoltán MTA Természettudományi Kutatóközpont

Részletesebben

Természetes vizek, keverékek mindig tartalmaznak oldott anyagokat! Írd le milyen természetes vizeket ismersz!

Természetes vizek, keverékek mindig tartalmaznak oldott anyagokat! Írd le milyen természetes vizeket ismersz! Összefoglalás Víz Természetes víz. Melyik anyagcsoportba tartozik? Sorolj fel természetes vizeket. Mitől kemény, mitől lágy a víz? Milyen okokból kell a vizet tisztítani? Kémiailag tiszta víz a... Sorold

Részletesebben

Szűrés. Gyógyszertechnológiai alapműveletek. Pécsi Tudományegyetem Gyógyszertechnológia és Biofarmáciai Intézet

Szűrés. Gyógyszertechnológiai alapműveletek. Pécsi Tudományegyetem Gyógyszertechnológia és Biofarmáciai Intézet Szűrés Gyógyszertechnológiai alapműveletek Pécsi Tudományegyetem Gyógyszertechnológia és Biofarmáciai Intézet Szűrés Szűrésnek nevezzük azt a műveletet, amelynek során egy heterogén keverék, különböző

Részletesebben

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési

Részletesebben

MÉRÉSI EREDMÉNYEK PONTOSSÁGA, A HIBASZÁMÍTÁS ELEMEI

MÉRÉSI EREDMÉNYEK PONTOSSÁGA, A HIBASZÁMÍTÁS ELEMEI MÉRÉSI EREDMÉYEK POTOSSÁGA, A HIBASZÁMÍTÁS ELEMEI. A mérési eredmény megadása A mérés során kapott értékek eltérnek a mérendő fizikai mennyiség valódi értékétől. Alapvetően kétféle mérési hibát különböztetünk

Részletesebben

SZŰKÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2014 nyilvántartási számú (2) akkreditált státuszhoz

SZŰKÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2014 nyilvántartási számú (2) akkreditált státuszhoz SZŰKÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH-1-1626/2014 nyilvántartási számú (2) akkreditált státuszhoz Az IMSYS Mérnöki Szolgáltató Kft. Környezet- és Munkavédelmi Vizsgálólaboratórium (1033 Budapest, Mozaik

Részletesebben

LACTULOSUM. Laktulóz

LACTULOSUM. Laktulóz Lactulosum Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.3-1 01/2009:1230 LACTULOSUM Laktulóz és C* epimere C 12 H 22 O 11 M r 342,3 [4618-18-2] DEFINÍCIÓ 4-O-(β-D-galaktopiranozil)-D-arabino-hex-2-ulofuranóz- Tartalom: 95,0 102,0

Részletesebben

SZILÁRD FÁZISÚ EXTRAKCIÓ OFFLINE AUTOMATIZÁLÁSÁNAK LEHETŐSÉGEI BIOTAGE KÉSZÜLÉKEKKEL

SZILÁRD FÁZISÚ EXTRAKCIÓ OFFLINE AUTOMATIZÁLÁSÁNAK LEHETŐSÉGEI BIOTAGE KÉSZÜLÉKEKKEL SZILÁRD FÁZISÚ EXTRAKCIÓ OFFLINE AUTOMATIZÁLÁSÁNAK LEHETŐSÉGEI BIOTAGE KÉSZÜLÉKEKKEL Szakács Tibor, Szepesi Ildikó ABL&E-JASCO Magyarország Kft. 1116 Budapest, Fehérvári út 132-144. ablehun@ablelab.com

Részletesebben

A Kémiai Laboratórium feladata

A Kémiai Laboratórium feladata A Kémiai Laboratórium feladata Az új mérőeszközök felhasználási lehetőségei a gyakorlatban 2. Előadó: Csiki Tímea osztályvezető Nemzeti Munkaügyi Hivatal Munkaügyi és Munkavédelmi Igazgatóság Munkahigiénés

Részletesebben

Modern műszeres analitika szeminárium Néhány egyszerű statisztikai teszt

Modern műszeres analitika szeminárium Néhány egyszerű statisztikai teszt Modern műszeres analitika szeminárium Néhány egyszerű statisztikai teszt Galbács Gábor KIUGRÓ ADATOK KISZŰRÉSE STATISZTIKAI TESZTEKKEL Dixon Q-tesztje Gyakori feladat az analitikai kémiában, hogy kiugrónak

Részletesebben

A mérések általános és alapvető metrológiai fogalmai és definíciói. Mérések, mérési eredmények, mérési bizonytalanság. mérés. mérési elv

A mérések általános és alapvető metrológiai fogalmai és definíciói. Mérések, mérési eredmények, mérési bizonytalanság. mérés. mérési elv Mérések, mérési eredmények, mérési bizonytalanság A mérések általános és alapvető metrológiai fogalmai és definíciói mérés Műveletek összessége, amelyek célja egy mennyiség értékének meghatározása. mérési

Részletesebben

Gázok. 5-7 Kinetikus gázelmélet 5-8 Reális gázok (limitációk) Fókusz Légzsák (Air-Bag Systems) kémiája

Gázok. 5-7 Kinetikus gázelmélet 5-8 Reális gázok (limitációk) Fókusz Légzsák (Air-Bag Systems) kémiája Gázok 5-1 Gáznyomás 5-2 Egyszerű gáztörvények 5-3 Gáztörvények egyesítése: Tökéletes gáz egyenlet és általánosított gáz egyenlet 5-4 A tökéletes gáz egyenlet alkalmazása 5-5 Gáz halmazállapotú reakciók

Részletesebben

Környezeti levegő porkoncentrációjának mérési módszerei és gyakorlati alkalmazásuk. Dr. Ágoston Csaba, Pusztai Krisztina KVI-PLUSZ Kft.

Környezeti levegő porkoncentrációjának mérési módszerei és gyakorlati alkalmazásuk. Dr. Ágoston Csaba, Pusztai Krisztina KVI-PLUSZ Kft. Környezeti levegő porkoncentrációjának mérési módszerei és gyakorlati alkalmazásuk Dr. Ágoston Csaba, Pusztai Krisztina KVI-PLUSZ Kft. A szállópor fogalma, keletkezése Ha van vízművek, van levegőművek

Részletesebben

GLUCAGONUM HUMANUM. Humán glükagon

GLUCAGONUM HUMANUM. Humán glükagon 01/2008:1635 GLUCAGONUM HUMANUM Humán glükagon C 153 H 225 N 43 O 49 S M r 3483 DEFINÍCIÓ A humán glükagon 29 aminosavból álló polipeptid; szerkezete megegyezik az emberi hasnyálmirígy α-sejtjei által

Részletesebben

Ecetsav koncentrációjának meghatározása titrálással

Ecetsav koncentrációjának meghatározása titrálással Ecetsav koncentrációjának meghatározása titrálással A titrálás lényege, hogy a meghatározandó komponenst tartalmazó oldathoz olyan ismert koncentrációjú oldatot adagolunk, amely a reakcióegyenlet szerint

Részletesebben

Műszeres analitika. Bevezetés az analitikai kémiába. Az analitikai mérés célja. Dr. Abrankó László. (Mintaelőkészítés)

Műszeres analitika. Bevezetés az analitikai kémiába. Az analitikai mérés célja. Dr. Abrankó László. (Mintaelőkészítés) Dr. Abrankó László Műszeres analitika (Mintaelőkészítés) Bevezetés az analitikai kémiába Mi az analitikai kémia? Tudomány és gyakorlat, melynek módszereivel azonosítani lehet egy anyagi minta kémiai alkotórészeit,

Részletesebben

GOMBÁK TOXIKUS ELEMTARTALMA SZENNYEZETT TÉRSÉGEKBEN

GOMBÁK TOXIKUS ELEMTARTALMA SZENNYEZETT TÉRSÉGEKBEN GOMBÁK TOXIKUS ELEMTARTALMA SZENNYEZETT TÉRSÉGEKBEN Készítette: Kazinczi Krisztián ELTE TTK Környezettan BSc Témavezető: Dr. Tatár Enikő Egyetemi docens 2014 Bevezetés Mesterséges nehézfém szennyező források

Részletesebben

Általános és szervetlen kémia Laborelıkészítı elıadás I.

Általános és szervetlen kémia Laborelıkészítı elıadás I. Általános és szervetlen kémia Laborelıkészítı elıadás I. Halmazállapotok, fázisok Fizikai állapotváltozások (fázisátmenetek), a Gibbs-féle fázisszabály Fizikai módszerek anyagok tisztítására - Szublimáció

Részletesebben

Jegyzet. Kémia, BMEVEAAAMM1 Műszaki menedzser hallgatók számára Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár Dr Madarász János, egyetemi docens.

Jegyzet. Kémia, BMEVEAAAMM1 Műszaki menedzser hallgatók számára Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár Dr Madarász János, egyetemi docens. Kémia, BMEVEAAAMM Műszaki menedzser hallgatók számára Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár Dr Madarász János, egyetemi docens Jegyzet dr. Horváth Viola, KÉMIA I. http://oktatas.ch.bme.hu/oktatas/konyvek/anal/

Részletesebben

Radionuklidok meghatározása környezeti mintákban induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével lehetőségek és korlátok

Radionuklidok meghatározása környezeti mintákban induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével lehetőségek és korlátok Radionuklidok meghatározása környezeti mintákban induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével lehetőségek és korlátok Stefánka Zsolt, Varga Zsolt, Széles Éva MTA Izotópkutató Intézet 1121

Részletesebben

A Magyar Élelmiszerkönyv /424 számú előírása az étkezési kazeinek és kazeinátok mintavételi módszereiről

A Magyar Élelmiszerkönyv /424 számú előírása az étkezési kazeinek és kazeinátok mintavételi módszereiről 6. melléklet a /2010. (..) VM rendelethez 35. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez A Magyar Élelmiszerkönyv 3-1-86/424 számú előírása az étkezési kazeinek és kazeinátok mintavételi módszereiről

Részletesebben

a NAT /2013 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

a NAT /2013 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz Nemzeti Akkreditáló Testület RÉSZLETEZÕ OKIRAT a NAT-1-1099/2013 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz A VOLUMIX Ipari, Kereskedelmi és Szolgáltató Kft. Mintavételi és emissziómérési csoport (7200

Részletesebben

KS-407-H / KS-107-H BELSŐTÉRI KIVITELŰ, TÖBB CÉLÚ, LÉGFŰTÉSES/-HŰTÉSES SZŰRŐHÁZ, SZONDASZÁR IZOKINETIKUS AEROSZOL - PORMINTAVEVŐ MÉRŐKÖRHÖZ

KS-407-H / KS-107-H BELSŐTÉRI KIVITELŰ, TÖBB CÉLÚ, LÉGFŰTÉSES/-HŰTÉSES SZŰRŐHÁZ, SZONDASZÁR IZOKINETIKUS AEROSZOL - PORMINTAVEVŐ MÉRŐKÖRHÖZ KS-407-H / KS-107-H BELSŐTÉRI KIVITELŰ, TÖBB CÉLÚ, LÉGFŰTÉSES/-HŰTÉSES SZŰRŐHÁZ, SZONDASZÁR IZOKINETIKUS AEROSZOL - PORMINTAVEVŐ MÉRŐKÖRHÖZ ELŐNYPONTOK Nagy nedvességtartalmú gázban is alkalmazható fűtött,

Részletesebben

5. Az adszorpciós folyamat mennyiségi leírása a Langmuir-izoterma segítségével

5. Az adszorpciós folyamat mennyiségi leírása a Langmuir-izoterma segítségével 5. Az adszorpciós folyamat mennyiségi leírása a Langmuir-izoterma segítségével 5.1. Átismétlendő anyag 1. Adszorpció (előadás) 2. Langmuir-izoterma (előadás) 3. Spektrofotometria és Lambert Beer-törvény

Részletesebben

Matematikai alapok és valószínőségszámítás. Statisztikai becslés Statisztikák eloszlása

Matematikai alapok és valószínőségszámítás. Statisztikai becslés Statisztikák eloszlása Matematikai alapok és valószínőségszámítás Statisztikai becslés Statisztikák eloszlása Mintavétel A statisztikában a cél, hogy az érdeklõdés tárgyát képezõ populáció bizonyos paramétereit a populációból

Részletesebben

BAGME11NNF Munkavédelmi mérnökasszisztens Galla Jánosné, 2011.

BAGME11NNF Munkavédelmi mérnökasszisztens Galla Jánosné, 2011. BAGME11NNF Munkavédelmi mérnökasszisztens Galla Jánosné, 2011. 1 Mérési hibák súlya és szerepe a mérési eredményben A mérési hibák csoportosítása A hiba rendűsége Mérési bizonytalanság Standard és kiterjesztett

Részletesebben

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz Nemzeti Akkreditáló Testület RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT-1-1626/2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz Az IMSYS Mérnöki Szolgáltató Kft. Környezet- és Munkavédelmi Vizsgálólaboratórium (1033 Budapest,

Részletesebben

Mikroszennyező anyagok a vízben szemléletváltás az ezredfordulót követően. Licskó István BME VKKT

Mikroszennyező anyagok a vízben szemléletváltás az ezredfordulót követően. Licskó István BME VKKT Mikroszennyező anyagok a vízben szemléletváltás az ezredfordulót követően Licskó István BME VKKT Mikroszennyezők definíciója Mikroszennyezőknek azokat a vízben mikrogramm/liter (µg/l) koncentrációban jelenlévő

Részletesebben

1. Gázok oldhatósága vízben: 101 325 Pa nyomáson g/100 g vízben

1. Gázok oldhatósága vízben: 101 325 Pa nyomáson g/100 g vízben 1. Gázok oldhatósága vízben: 101 325 Pa nyomáson g/100 g vízben t/ 0 C 0 20 30 60 O 2 0,006945 0,004339 0,003588 0,002274 H 2S 0,7066 0,3846 0,2983 0,148 HCl 82,3 72 67,3 56,1 CO 2 0,3346 0,1688 0,1257

Részletesebben

Gázok. 5-7 Kinetikus gázelmélet 5-8 Reális gázok (korlátok) Fókusz: a légzsák (Air-Bag Systems) kémiája

Gázok. 5-7 Kinetikus gázelmélet 5-8 Reális gázok (korlátok) Fókusz: a légzsák (Air-Bag Systems) kémiája Gázok 5-1 Gáznyomás 5-2 Egyszerű gáztörvények 5-3 Gáztörvények egyesítése: Tökéletes gázegyenlet és általánosított gázegyenlet 5-4 A tökéletes gázegyenlet alkalmazása 5-5 Gáz reakciók 5-6 Gázkeverékek

Részletesebben

Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában

Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában AAS ICP-MS ICP-AES ICP-AES-sel mérhető elemek ICP-MS-sel mérhető elemek A zavarások felléphetnek: Mintabevitel közben Lángban/Plazmában

Részletesebben

Előadás címe: A vörösiszappal szennyezett felszíni vizek kárenyhítése. Mihelyt tudjátok, hogy mi a kérdés érteni fogjátok a választ is Douglas Adams

Előadás címe: A vörösiszappal szennyezett felszíni vizek kárenyhítése. Mihelyt tudjátok, hogy mi a kérdés érteni fogjátok a választ is Douglas Adams Előadás címe: A vörösiszappal szennyezett felszíni vizek kárenyhítése Bálint Mária Bálint Analitika Kft Mihelyt tudjátok, hogy mi a kérdés érteni fogjátok a választ is Douglas Adams Kármentesítés aktuális

Részletesebben

Mérési hibák 2006.10.04. 1

Mérési hibák 2006.10.04. 1 Mérési hibák 2006.10.04. 1 Mérés jel- és rendszerelméleti modellje Mérési hibák_labor/2 Mérési hibák mérési hiba: a meghatározandó értékre a mérés során kapott eredmény és ideális értéke közötti különbség

Részletesebben

Projektfeladatok 2014, tavaszi félév

Projektfeladatok 2014, tavaszi félév Projektfeladatok 2014, tavaszi félév Gyakorlatok Félév menete: 1. gyakorlat: feladat kiválasztása 2-12. gyakorlat: konzultációs rendszeres beszámoló a munka aktuális állásáról (kötelező) 13-14. gyakorlat:

Részletesebben

Jakab Dorottya, Endrődi Gáborné, Pázmándi Tamás, Zagyvai Péter Magyar Tudományos Akadémia Energiatudományi Kutatóközpont

Jakab Dorottya, Endrődi Gáborné, Pázmándi Tamás, Zagyvai Péter Magyar Tudományos Akadémia Energiatudományi Kutatóközpont Jakab Dorottya, Endrődi Gáborné, Pázmándi Tamás, Zagyvai Péter Magyar Tudományos Akadémia Energiatudományi Kutatóközpont Bevezetés Kutatási háttér: a KFKI telephelyen végzett sugárvédelmi környezetellenőrző

Részletesebben

A TERMÉSZETBEN SZÉTSZÓRÓDOTT NUKLEÁRIS ANYAGOK VIZSGÁLATA

A TERMÉSZETBEN SZÉTSZÓRÓDOTT NUKLEÁRIS ANYAGOK VIZSGÁLATA A TERMÉSZETBEN SZÉTSZÓRÓDOTT NUKLEÁRIS ANYAGOK VIZSGÁLATA Széles Éva Nukleáris Újságíró Akadémia MTA IKI, Nukleáris anyagok a környezetben honnan? A nukleáris anyagok legfontosabb gyakorlati alkalmazási

Részletesebben

Modern műszeres analitika számolási gyakorlat Galbács Gábor

Modern műszeres analitika számolási gyakorlat Galbács Gábor Modern műszeres analitika számolási gyakorlat Galbács Gábor Feladatok a mintavétel, spektroszkópia és automatikus tik analizátorok témakörökből ökből AZ EXTRAKCIÓS MÓDSZEREK Alapfogalmak megoszlási állandó:

Részletesebben

Minta feladatsor. Az ion neve. Az ion képlete O 4. Szulfátion O 3. Alumíniumion S 2 CHH 3 COO. Króm(III)ion

Minta feladatsor. Az ion neve. Az ion képlete O 4. Szulfátion O 3. Alumíniumion S 2 CHH 3 COO. Króm(III)ion Minta feladatsor A feladatok megoldására 90 perc áll rendelkezésére. A megoldáshoz zsebszámológépet használhat. 1. Adja meg a következő ionok nevét, illetve képletét! (8 pont) Az ion neve.. Szulfátion

Részletesebben

Vízkémia Víztípusok és s jellemző alkotórészei Vincze Lászlóné dr. főiskolai docens Vk_7 1. Felszíni vizek A környezeti hatásoknak leginkább kitett víztípus Oldott sótartalom kisebb a talaj és mélységi

Részletesebben

CROSS-FLOW SZŰRŐ BORÁSZATI ALKALMAZÁSA

CROSS-FLOW SZŰRŐ BORÁSZATI ALKALMAZÁSA CROSS-FLOW SZŰRŐ BORÁSZATI ALKALMAZÁSA VF Automatika Kft. a korszerű automatika elemek szállítója Alkalmazások Must Fermentáció előtti mechanikai és mikrobiológiai szűrés,azaz a must pasztörizálás helyetti

Részletesebben

Név: Dátum: Oktató: 1.)

Név: Dátum: Oktató: 1.) 1.) Jelölje meg az egyetlen helyes választ (minden helyes válasz 1 pontot ér)! i). Redős szűrőpapírt akkor célszerű használni, ha a). növelni akarjuk a szűrés hatékonyságát; b). a csapadékra van szükségünk;

Részletesebben

A LÉGKÖR SZERKEZETE ÉS ÖSSZETÉTELE. Környezetmérnök BSc

A LÉGKÖR SZERKEZETE ÉS ÖSSZETÉTELE. Környezetmérnök BSc A LÉGKÖR SZERKEZETE ÉS ÖSSZETÉTELE Környezetmérnök BSc A LÉGKÖR SZERKEZETE A légkör szerkezete kémiai szempontból Homoszféra, turboszféra -kb. 100 km-ig -turbulens áramlás -azonos összetétel Turbopauza

Részletesebben

Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai 5. Általános anyagszerkezeti ismeretek Fémek, ötvözetek

Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai 5. Általános anyagszerkezeti ismeretek Fémek, ötvözetek Fémek törékeny/képlékeny nemesémek magas/alacsony o.p. Fogorvosi anyagtan izikai alapjai 5. Általános anyagszerkezeti ismeretek Fémek, ötvözetek ρ < 5 g cm 3 könnyűémek 5 g cm3 < ρ nehézémek 2 Fémek tulajdonságai

Részletesebben

A szilárd testek alakja és térfogata észrevehetően csak nagy erő hatására változik meg. A testekben a részecskék egymáshoz közel vannak, kristályos

A szilárd testek alakja és térfogata észrevehetően csak nagy erő hatására változik meg. A testekben a részecskék egymáshoz közel vannak, kristályos Az anyagok lehetséges állapotai, a fizikai körülményektől (nyomás, hőmérséklet) függően. Az anyagokat általában a normál körülmények között jellemző állapotuk alapján soroljuk be szilád, folyékony vagy

Részletesebben

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata 4. félév

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata 4. félév Óbudai Egyetem Anyagtudományok és Technológiák Doktori Iskola Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata 4. félév Balla Andrea Témavezetők: Dr. Klébert Szilvia, Dr. Károly Zoltán MTA Természettudományi Kutatóközpont

Részletesebben

Általános Kémia, BMEVESAA101

Általános Kémia, BMEVESAA101 Általános Kémia, BMEVESAA101 Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár Az anyag Készítette: Dr. Csonka Gábor egyetemi tanár, csonkagi@gmail.com 1 Jegyzet Dr. Csonka Gábor http://web.inc.bme.hu/csonka/ Óravázlatok:

Részletesebben

Nagy számok törvényei Statisztikai mintavétel Várható érték becslése. Dr. Berta Miklós Fizika és Kémia Tanszék Széchenyi István Egyetem

Nagy számok törvényei Statisztikai mintavétel Várható érték becslése. Dr. Berta Miklós Fizika és Kémia Tanszék Széchenyi István Egyetem agy számok törvényei Statisztikai mintavétel Várható érték becslése Dr. Berta Miklós Fizika és Kémia Tanszék Széchenyi István Egyetem A mérés mint statisztikai mintavétel A méréssel az eloszlásfüggvénnyel

Részletesebben

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1 Minta-előkészítés A minta-előkészítési eljárás kiválasztásának szempontjai: A minta halmazállapota A minta összetétele A

Részletesebben

Atomok. szilárd. elsődleges kölcsönhatás. kovalens ionos fémes. gázok, folyadékok, szilárd anyagok. ionos fémek vegyületek ötvözetek

Atomok. szilárd. elsődleges kölcsönhatás. kovalens ionos fémes. gázok, folyadékok, szilárd anyagok. ionos fémek vegyületek ötvözetek Atomok elsődleges kölcsönhatás kovalens ionos fémes véges számú atom térhálós szerkezet 3D ionos fémek vegyületek ötvözetek molekulák atomrácsos vegyületek szilárd gázok, folyadékok, szilárd anyagok Gázok

Részletesebben

Szerves kémiai analízis TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ

Szerves kémiai analízis TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ BSC ANYAGMÉRNÖK SZAK VEGYIPARI TECHNOLÓGIAI SZÁMÁRA KÖTELEZŐ TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ MISKOLCI EGYETEM MŰSZAKI ANYAGTUDOMÁNYI KAR KÉMIAI INTÉZET Miskolc, 2016 1 Tartalomjegyzék 1. Tantárgyleírás,

Részletesebben

MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFOM

MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFOM MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MA RKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARK ETINFO MARKETINFO MARKETINFO

Részletesebben

Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei

Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Gazdálkodási modul Gazdaságtudományi ismeretek I. Közgazdasá Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI

Részletesebben

Hamuvizsgálat alkalmazásának vizsgálata. Pomucz Anna Boglárka környezetvédelmi referens Herman Ottó Intézet Nonprofit Kft.

Hamuvizsgálat alkalmazásának vizsgálata. Pomucz Anna Boglárka környezetvédelmi referens Herman Ottó Intézet Nonprofit Kft. Hamuvizsgálat alkalmazásának vizsgálata Pomucz Anna Boglárka környezetvédelmi referens Herman Ottó Intézet Nonprofit Kft. Előzmények és a hamu vizsgálat kezdeti módszere `90-es években egyre több környezetvédelmi

Részletesebben

Atomok. szilárd. elsődleges kölcsönhatás. kovalens ionos fémes. gázok, folyadékok, szilárd anyagok. ionos fémek vegyületek ötvözetek

Atomok. szilárd. elsődleges kölcsönhatás. kovalens ionos fémes. gázok, folyadékok, szilárd anyagok. ionos fémek vegyületek ötvözetek Atomok elsődleges kölcsönhatás kovalens ionos fémes véges számú atom térhálós szerkezet 3D ionos fémek vegyületek ötvözetek molekulák atomrácsos vegyületek szilárd gázok, folyadékok, szilárd anyagok Gázok

Részletesebben

Talajmechanika. Aradi László

Talajmechanika. Aradi László Talajmechanika Aradi László 1 Tartalom Szemcsealak, szemcsenagyság A talajok szemeloszlás-vizsgálata Természetes víztartalom Plasztikus vizsgálatok Konzisztencia határok Plasztikus- és konzisztenciaindex

Részletesebben

Általános Kémia, BMEVESAA101 Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár. Az anyag Készítette: Dr. Csonka Gábor egyetemi tanár,

Általános Kémia, BMEVESAA101 Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár. Az anyag Készítette: Dr. Csonka Gábor egyetemi tanár, Általános Kémia, BMEVESAA101 Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár Az anyag Készítette: Dr. Csonka Gábor egyetemi tanár, csonkagi@gmail.com 1 Jegyzet Dr. Csonka Gábor http://web.inc.bme.hu/csonka/ Facebook,

Részletesebben

Food Processing Equipment. NEAEN Unicook ATMOSZFÉRIKUS NYOMÁSON SZAKASZOSAN ÜZEMELŐ FŐZŐÜST

Food Processing Equipment. NEAEN Unicook ATMOSZFÉRIKUS NYOMÁSON SZAKASZOSAN ÜZEMELŐ FŐZŐÜST Food Processing Equipment NEAEN Unicook ATMOSZFÉRIKUS NYOMÁSON SZAKASZOSAN ÜZEMELŐ FŐZŐÜST Az univerzális szakaszosan üzemelő NEAEN Unicook főzőüst hatékony és kedvező megoldást kínál különböző élelmiszer

Részletesebben

SZERVETLEN ALAPANYAGOK ISMERETE, OLDATKÉSZÍTÉS

SZERVETLEN ALAPANYAGOK ISMERETE, OLDATKÉSZÍTÉS SZERVETLEN ALAPANYAGOK ISMERETE, OLDATKÉSZÍTÉS ESETFELVETÉS MUNKAHELYZET Az eredményes munka szempontjából szükség van arra, hogy a kozmetikus, a gyakorlatban használt alapanyagokat ismerje, felismerje

Részletesebben

TTV típusú pillangószelepek

TTV típusú pillangószelepek TTV típusú pillangószelepek MŰSZAKI JELLEMZŐK Hosszított nyak ISO csatlakozás Átmenő orsós kivitel Kivehető ülék Saválló tányér Rilsan (250-300µm) bevonatú ház RAL 5012 színben 10 állásban lezárható kézikar

Részletesebben

Műszaki analitikai kémia. Alapfogalmak a műszeres analitikai kémiában

Műszaki analitikai kémia. Alapfogalmak a műszeres analitikai kémiában Műszaki analitikai kémia Alapfogalmak a műszeres analitikai kémiában Dr. Galbács Gábor A koncepció 1. Valamilyen külső fizikai hatás (elektromágneses sugárzás, hevítés, elektromos feszültség, stb.) alá

Részletesebben

7. gyak. Szilárd minta S tartalmának meghatározása égetést követően jodometriásan

7. gyak. Szilárd minta S tartalmának meghatározása égetést követően jodometriásan 7. gyak. Szilárd minta S tartalmának meghatározása égetést követően jodometriásan A gyakorlat célja: Megismerkedni az analízis azon eljárásaival, amelyik adott komponens meghatározását a minta elégetése

Részletesebben

Légköri termodinamika

Légköri termodinamika Légköri termodinamika Termodinamika: a hőegyensúllyal, valamint a hőnek, és más energiafajtáknak kölcsönös átalakulásával foglalkozó tudományág. Meteorológiai vonatkozása ( a légkör termodinamikája): a

Részletesebben

Minta-előkészítési módszerek és hibák a szerves analitikában. Volk Gábor WESSLING Hungary Kft.

Minta-előkészítési módszerek és hibák a szerves analitikában. Volk Gábor WESSLING Hungary Kft. Minta-előkészítési módszerek és hibák a szerves analitikában Volk Gábor WESSLING Hungary Kft. Véletlen hiba, szisztematikus hiba Szisztematikus hiba: nehezen felderíthető, nagy eltérést is okozhat Véletlen

Részletesebben

MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV. Codex Alimentarius Hungaricus /78 számú előírás

MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV. Codex Alimentarius Hungaricus /78 számú előírás MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV Codex Alimentarius Hungaricus 3-1-2003/78 számú előírás Mintavételi és vizsgálati módszerek az élelmiszerekben lévő patulin mennyiségének hatósági ellenőrzésére Sampling methods

Részletesebben

Alvin Kereskedőház Zrt. CIEMME oldószer regeneráló és eszköz mosó berendezések

Alvin Kereskedőház Zrt. CIEMME oldószer regeneráló és eszköz mosó berendezések Alvin Kereskedőház Zrt. CIEMME oldószer regeneráló és eszköz mosó berendezések Tartalom: Oldószer regeneráló berendezések K2 típus... 3 K16 EX típus... 3 K16 TUV típus... 4 J16 típus... 4 K30 EX típus...

Részletesebben

Környezetvédelmi analitika (8.előadás)

Környezetvédelmi analitika (8.előadás) Környezetvédelmi analitika (8.előadás) In memoriam Dr. Fekete Jenő Jenei Péter, BME SzAK Tsz. HPLC csoport Kromatográfiás módszerek osztályba sorolása A komponens vándorlását (migrációját) okozó erõ nyomáskülönbség

Részletesebben

a NAT /2007 számú akkreditálási ügyirathoz

a NAT /2007 számú akkreditálási ügyirathoz Nemzeti Akkreditáló Testület RÉSZLETEZÕ OKIRAT a NAT-1-1296/2007 számú akkreditálási ügyirathoz A Nyugat dunántúli Környezetvédelmi, Természetvédelmi és Vízügyi Felügyelõség Mintavételi és Zajmérõ Csoport

Részletesebben

Zárójelentés. ICP-OES paraméterek

Zárójelentés. ICP-OES paraméterek Zárójelentés Mivel az előző, 9. részfeladat teljesítésekor optimáltuk a mérőrendszer paramétereit, ezért most a korábbi optimált paraméterek mellett, a feladat teljesítéséhez el kellett végezni a módszer

Részletesebben

1000 = 2000 (?), azaz a NexION 1000 ICP-MS is lehet tökéletes választás

1000 = 2000 (?), azaz a NexION 1000 ICP-MS is lehet tökéletes választás 1000 = 2000 (?), azaz a NexION 1000 ICP-MS is lehet tökéletes választás Dr. Béres István 2019. június 13. HUMAN HEALTH ENVIRO NMENTAL HEALTH 1 PerkinElmer atomspektroszkópiai megoldások - közös szoftveres

Részletesebben

A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI

A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI web.inc.bme.hu/csonka/csg/oktat/tomegsp.doc alapján tömeg-töltés arány szerinti szétválasztás a legérzékenyebb módszerek közé tartozik (Nagyon kis anyagmennyiség kimutatására

Részletesebben

Az új Thermo Scientific icap TQ ICP-MS bemutatása és alkalmazási lehetőségei. Nyerges László Unicam Magyarország Kft április 27.

Az új Thermo Scientific icap TQ ICP-MS bemutatása és alkalmazási lehetőségei. Nyerges László Unicam Magyarország Kft április 27. Az új Thermo Scientific icap TQ ICP-MS bemutatása és alkalmazási lehetőségei Nyerges László Unicam Magyarország Kft. 2017. április 27. Thermo Scientific ICP-MS készülékek 2001-2012 2012-2016 icap Q 2016-

Részletesebben

Hőkezelés az élelmiszeriparban

Hőkezelés az élelmiszeriparban Hőkezelés az élelmiszeriparban A HŐKEZELÉS CÉLJAI A sejtközi gázok eltávolítása, gyümölcsök és zöldségek húzatása Fagyasztás előtt, kellemes íz kialakítása, főtt állomány, enzim bénítás, előfőzés Gyümölcs

Részletesebben

Röntgen-gamma spektrometria

Röntgen-gamma spektrometria Röntgen-gamma spektrométer fejlesztése radioaktív anyagok elemi összetétele és izotópszelektív radioaktivitása egyidejű meghatározására Szalóki Imre, Gerényi Anita, Radócz Gábor Nukleáris Technikai Intézet

Részletesebben

Mikroszennyezők az ivóvízben és az Ivóvízminőség-javító Program

Mikroszennyezők az ivóvízben és az Ivóvízminőség-javító Program Mikroszennyezők az ivóvízben és az Ivóvízminőség-javító Program Dr. Czégény Ildikó, TRV (HAJDÚVÍZ) Sonia Al Heboos, BME VKKT Dr. Laky Dóra, BME VKKT Dr. Licskó István BME VKKT Mikroszennyezők Mikroszennyezőknek

Részletesebben

Tárgyszavak: kapilláris, telítéses porometria; pórustérfogat-mérés; szűrés; átáramlásmérés.

Tárgyszavak: kapilláris, telítéses porometria; pórustérfogat-mérés; szűrés; átáramlásmérés. A TERMELÉSI FOLYAMAT MINÕSÉGKÉRDÉSEI, VIZSGÁLATOK 2.4 2.5 Porózus anyagok új, környezetkímélő mérése Tárgyszavak: kapilláris, telítéses porometria; pórustérfogat-mérés; szűrés; átáramlásmérés. A biotechnológiában,

Részletesebben

NEMZETI TESTÜLET. Nemzeti Akkreditálási Rendszer. A környezeti minták vételével foglalkozó szervezetek NAR-19-IV. 1. kiadás. 2001.

NEMZETI TESTÜLET. Nemzeti Akkreditálási Rendszer. A környezeti minták vételével foglalkozó szervezetek NAR-19-IV. 1. kiadás. 2001. NEMZETI AKKREDITÁLÓ TESTÜLET Nemzeti Akkreditálási Rendszer A környezeti minták vételével foglalkozó szervezetek akkreditálása NAR-19-IV 1. kiadás 2001. március 1. Bevezetés A környezeti minták vételével

Részletesebben

KÉMIA FELVÉTELI DOLGOZAT

KÉMIA FELVÉTELI DOLGOZAT KÉMIA FELVÉTELI DOLGOZAT I. Egyszerű választásos teszt Karikázza be az egyetlen helyes, vagy egyetlen helytelen választ! 1. Hány neutront tartalmaz a 127-es tömegszámú, 53-as rendszámú jód izotóp? A) 74

Részletesebben

Hamuvizsgálat alkalmazásának lehetőségei

Hamuvizsgálat alkalmazásának lehetőségei A lakossági fűtés okozta levegőszennyezés az európai és hazai jogszabályok végrehajtása Nemzetközi konferencia az Alapvető Jogok Biztosának Hivatalában Budapest, 2018. február 27. Hamuvizsgálat alkalmazásának

Részletesebben