1. Laboratóriumi gyakorlat A laborgyakorlatok anyagát összeállította: dr. Pasinszki Tibor egyetemi tanár

Átírás

1 1. Laboratóriumi gyakorlat A laborgyakorlatok anyagát összeállította: dr. Pasinszki Tibor egyetemi tanár Laboratóriumi üvegedények A laboratóriumban többféle üvegedény található, melyek a felhasználás céljának megfelelően többféle üvegből készülnek. Két fő csoportot különböztetünk meg a gyakorlati munka szempontjából, ezek a hőálló üvegedények és a nem-hőálló üvegedények. A laboratóriumban gyakran használt üvegeszközök, mint a kémcső, főzőpohár, Phillips-pohár, Erlenmeyer-lombik, főzőlombik és gömblombik különleges vékony falú üvegből készültek. Előnyük a közönséges üvegekkel szemben, hogy nagyobb hőmérsékletingadozást bírnak ki, kémiai hatásoknak jobban ellenállnak és lágyuláspontjuk is elég magas. A laboratóriumban található vastagabb falú üvegedények nem hőállóak. Az oldatok bepárlására használt kristályosító- és párolócsésze sem tűzálló, nem melegíthető nyílt lánggal. Ezeket csak vízfürdőn melegíthetjük. A poharak, lombikok lefedésére, vagy kis mennyiségű anyag ideiglenes tárolására használt óraüveg sem tűzálló. A vastag falú, öntött üvegedények, mint a porüveg, hengerüveg, folyadéküveg sem bírják ki a gyors felmelegítést, elrepednek Tömény sósav, vagy kénsav higítása A gyakorlatvezető oktató beírja a jegyzőkönyvfüzetbe a készítendő oldat tömegét és tömegszázalékos összetételét. Areométeres sűrűségmérés alapján megállapítjuk a rendelkezésre álló tömény sav sűrűségét. Táblázat alapján meghatározzuk a savak tömegszázalékos összetételét. Kiszámítjuk, hogy hány gramm vizet és hány gramm tömény savat kell elegyíteni, hogy a kívánt mennyiségű (tömegű) és koncentrációjú (tömegszázalék) oldatot kapjuk. Ezután a tömény sav és a víz sűrűségének ismeretében kiszámítjuk a térfogatokat, mert a tömény sav és a víz térfogatának a mérése kényelmesebb és gyorsabb, mint a tömegek pontos bemérése. A higítást szigorúan csak főzőpohárban, vagy lombikban végezzük úgy, hogy a mérőhengerrel kimért térfogatú vízbe csurgatjuk lassan, vékony sugárban és keverés közben mérőhengerből a számított térfogatú tömény savoldatot. A kész oldatot csak lehűlés után öntjük át a kémszerüvegbe. Meghatározzuk a készített oldat sűrűségét areométerrel. Jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell: 1. areométer vázlatos rajza 2. mérési eredmények 3. számítások

2 Számítási példák: Készítsen 200 g 20 (m/m)%-os kénsavat! Pl. areométeres mérés eredménye: tömény kénsav 1,815 g/cm ,12 %-os Készítendő oldat: 20 (m/m)%-os => 100 g oldatban 20 g kénsav és 80 g víz van 200 g oldatban x g y g x = 40 g kénsav 160 g víz A tömény sav: 100 g oldatban 90,12 g kénsav és 9,88 g víz van x g 40 g kénsav x = 44,39 g tömény savra van szükségünk => ,39 = 155,61 g víz kell Készítsen 100 g 1 M concentrációjú kénsavat (H 2 SO 4 )! Pl. areométeres mérés eredménye: tömény kénsav 1,815 g/cm ,12 %-os Készítendő oldat: 1 M => 1000 cm 3 oldatban 1 mol = 98 g kénsav van 1 M kénsav sűrűsége: 1,064 g/cm 3 (20 ºC-on) sűrűség alapján => 1, = 1064 g oldatban 98 g kénsav van 100 g oldatban x g x = 9,21 g kénsav és 100 9,21 = 90,79 g víz A tömény sav: 100 g oldatban 90,12 g kénsav és 9,88 g víz van x g 9,21 g kénsav x = 10,22 g tömény savra van szükségünk ,22/1,815 = 5,63 5,6 cm 3 => ,22 = 89,78 g víz kell ,78/1,0 = 89,78 89,8 cm 3

3 1.2. Szilárd anyag sűrűségének meghatározása A sűrűség (abszolút sűrűség) a térfogategységben foglalt anyag tömege (mértékegysége: kg m -3 ). Relatív sűrűség azt fejezi ki, hogy egy anyag abszolút sűrűsége egy másik, alapul választott azonos állapotú anyag abszolút sűrűségének hányszorosa (dimenzió nélküli szám). A sűrűség függ a hőmérséklettől, és gázoknál a nyomástól is. Szilárd test sűrűségét leggyakrabban úgy határozzuk meg, hogy megmérjük a test tömegét és meghatározzuk a test térfogatát. A sűrűség a tömeg és a térfogat hányadosa. Szilárd test sűrűségét piknométerrel a következőképpen határozzuk meg: a szilárd anyagénál kisebb sűrűségű folyadékot választunk, amelyik jól nedvesíti a szilárd anyag felületét, majd meghatározzuk, hogy ebből mekkora térfogatot szorít ki a szilárd anyag a piknométerből. A kiszorított folyadék térfogata szükségszerűen megegyezik a szilárd anyag térfogatával. A mérés menete a következő: 1. Megmérjük az üres piknométer tömegét (m p ) 2. Megtöltjük a piknométert szilárd anyaggal kb. a feléig és megmérjük a tömegét (m p+sz ) 3. Az ismert folyadékból annyit töltünk a piknométerbe, hogy a szilárd anyagot elfedje, majd a szilárd anyagra tapadt levegőbuborékok eltávolítása végett függőleges helyzetben rázogatjuk, miközben légszivattyúval enyhén megszívatjuk. Ezután jelig töltjük a piknométert és lemérjük a tömegét (m p+sz+f ) 4. Kiürítjük a piknométert és megtöltjük az ismert folyadékkal, majd lemérjük a tömegét (m p+f ). A vizsgált szilárd anyag sűrűsége a következő: ρ szil. =[(m p+sz m p ) ρ foly. ]/[(m p+f m p ) (m p+sz+f m p+sz )] A jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell: 1. szilárd anyag azonosítója 2. piknométer vázlatos rajza 3. mérési adatok 4. eredmény

4 1.3. Szennyezett anyag tisztítása átkristályosítással Átkristályosításnak nevezzük azt a folyamatot, melynek során valamely szennyezett anyagot feloldunk, majd az oldat megfelelő betöményítése után a benne oldott szilárd anyagot kristályos állapotban kinyerjük. A kristályosítás során szűréssel szabadulhatunk meg az adott oldószerben oldhatatlan szennyeződésektől, az oldható szennyeződések részben, vagy egészben az anyalúgban maradnak feloldva. Anyalúgnak azt az oldatot nevezzük, amiből a kristályok kiváltak. Átkristályosítás céljára olyan oldószer a legalkalmasabb, amelyben az anyag oldhatósága jelentősen függ a hőmérséklettől és a kristályosítás hőmérsékletén (pl. szobahőfokon, vagy az alatt) kicsi. Egy oldatból kristálykiválás csak akkor indul meg, ha az oldat az adott hőmérsékleten túltelített. Túltelített oldatot a következőképpen készíthetünk: a.) Bepárlással b.) Hűtéssel c.) Oldószercserével Kristályosodás során a kristálygócképződés és a kristálynövekedés sebességének viszonya szabja meg a kivált kristályszemcsék nagyságát. Általában lassú bepárlás, illetve hűtés során a kristályosodás lassú, így nagy kristályok keletkeznek. Gyors bepárlás és hűtés esetén sok apró kristály keletkezik. A vizes oldatokból kristályosodó anyagok gyakran vízmolekulákkal együtt kristályosodnak, ilyenkor kristályhidrátok, kristályvizet tartalmazó anyagok keletkeznek (pl. CuSO 4 5H 2 O). Szennyezett timsó átkristályosítással történő tisztítása A timsó (KAl(SO 4 ) 2 12 H 2 O) 1% szénport (vízben nem oldódódik) és 4% kristályos réz(ii)-szulfátot (vízoldható) szennyezést tartalmaz. Mérjen be egy főzőpohárba 30 g szennyezett timsót és oldja fel annyi forró (100 C-os) vízben, hogy az oldat 60 C-ra nézve timsóval telített legyen. Az oldódás közben elpárologó vizet pótoljuk, mert ha sok víz párologna el, akkor szűréskor a timsó már a tölcséren kiválik. A só feloldódása után szűrjük át az oldatot Erlenmeyer-lombikba, vízfürdőn, vagy C-os szárítószekrényben előmelegített tölcsérbe helyezett redős szűrőn. Szűrés során tartsuk forrón a főzőpohárban visszamaradó oldatot. A szűrletet kevergetés közben hűtsük csapvízzel szobahőmérsékletre (kb. 20 C-ra). A képződött kristálypépet szívótölcséren szűrjük le. A lombikban esetleg visszamaradt kristálypépet a leszűrődött anyalúggal mossuk rá a szűrőre. A kristálypépet nyomjuk le, pl. lapos üvegdugóval, hogy az anyalúgot tökéletesen leszívathassuk. A kristályokat kevés hideg desztillált vízzel öblítsük le, majd a szűrőről levéve, száraz szűrőpapír között nyomkodva távolítsuk el felületéről az anyalúgot, amennyire csak lehet. Ezután a kristályokat kevés forró vízben oldjuk, majd a kristályosító csészébe öntve, félretesszük. Másnap, vagy később a kivált kristályokat összegyűjtjük, és levegőn, szűrőpapír között szárítjuk. Vízelvonószer vagy hevítés hatására a timsó elveszti kristályvizét és szétesik. Tüntesse fel a jegyzőkönyvben a következőket: 1. anyag neve, képlete, megjelenése 2. munkamenet rövid leírása 3. a két szűrőberendezés rajza 4. számítás menete 5. kitermelés 6. megfigyelések

5 A réz-szulfát és kálium-alumínium-szulfát oldhatósága különböző hőmérsékleteken Hőmérséklet ºC ,5 100 g CuSO 4 / g CuSO 4 5 H 2 O / g KAl(SO 4 ) 2 / g KAl(SO 4 ) 2 12 H 2 O / 14,8 20,9 29,0 39,1 53,6 73,6 25,2 37,0 54,2 78, ,96 6,01 13,6 35,3 (43) 119,5 5,56 11,6 28,1 91,9 (123) kristályvizében megolvad Számítási példa: Az 5% szennyezés miatt 30 0,95 = 28,5 g timsót kell tisztítani. A táblázat adatai alapján: 60 ºC-on 91,9 g timsót old x g víz 28,5 g timsót x = 31,0 g víz Mennyi válik ki, ha nincs veszteség? 20 ºC-on 11,6 g timsót old 31,0 g víz y g x = 3,6 g timsó marad oldatban kiválik 28,5 3,6 = 24,9 g timsó