Automatikus mérések. Az analitikai mérési folyamat automatizálása elsősorban a legfontosabb három lépés:

Átírás

1 Automatikus mérések AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA Az automatizálás alternatív koncepciói Az analitikai mérési folyamat automatizálása elsősorban a legfontosabb három lépés: a mintaelőkészítés a műszeres mérés az adatkiértékelés lépéseinek automatizálását igényli. Az utóbbi lépés automatizálása a számítógepek korában nyilvánvalóan nem nagy igény, de az első kettő már komolyabb kihívás, hiszen akár különböző halmazállapotú minták adagolása és a fizikai és kémiai mintaelőkészítés változatos műveleteinek robotizálására van szükség. A továbbiakban az egyszerűség kedvéért csak folyadék mintákkal foglalkozunk röviden, visszautalva a FIA rendszerekről tanultakra

2 AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA Automatizálás a futószalag elv alapján hagyományos, manuális analízis futószalag elv szerint automatizált AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA Robotizált megoldások a futószalag rendszerre A futószalag elv legkorszerűbb változata robotkarokat alkalmaz. Fontos tulajdonsága a megoldásnak, hogy az elvégezhető kémiai műveletsorok korlátozottak.

3 AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA Áramlásos rendszerű analizátorok Az áramlásos rendszerű analizátorokban (continuous flow analyzers) amintaegy folyamatos folyadékáramlásba kerül bele injektálás révén (pl. hatutas adagolószeleppel). A mintához hozzákeverik a szükséges reagenseket (egyszerű T vagy Y csőszakaszok segítségével) és elegendő reakcióidőt hagynak egy csőreaktorban ő (csomózott vagy tekercs alakú kivitel) i való áh áthaladás révén, é majd az oldat átfolyik a detektoron. Ma az áramlásos rendszerű analizátoroknak három fontos vállfaja ismert: szegmentált áramlásos analizátor (SFA, segmented flow analyzer) folyadék injektálásos analizátor (FIA, flow injection analyzer) szekvenciális injektálásos analizátor (SIA, sequential flow analyzer) AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA Szegmentált áramlásos analizátor (SFA) Az SFA analizátort a TechniCon cég vezette be az 1950-es években és azóta is elterjedten alkalmazzák, főként a klinikai analízis területén. Ez a rendszer beinjektált minták diszperziójának megakadályozására és részben a reagenssel való hatékonyabb elkeveredés érdekében levegő (vagy inert gáz) buborékokat alkalmaz a mellékelt séma szerint. Főbb jellemzők: a folyadékszegmensben idővel egy stacioner állapot (koncentráció) áll be, a detektálás ekkor történik meg (minden szegmenst egyszer mér meg a detektor) a folyadékszegmensek párhuzamos vagy új mintákat tartalmazhatnak, vagyis a teljes csőhosszban egyszerre sok minta tartózkodhat a gázbuborékok összenyomhatósága miatt a rendszer időzítése kevésbé reprodukálható, mint a többi áramlásos rendszeré a teljes csőhossz nem befolyásolja a működést, nem indukál túlzott diszperziót, ami előnyös a többi áramlásos rendszerhez képest

4 AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA Áramlásos rendszerű analizátorok (FIA) AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA Biodisk - Diskman Egy érdekes mikrofluidikai/loc koncepció a Biodisk, aminél a folyadékok hajtóerejét nem pumpálás, hanem a Coriolis/centrifugális erő szolgáltatja. A tesztelendő folyadékot a lemez tengelye közelében cseppentik fel, ami kifelé halad a forgás közben. A reagensekkel való elegyedés után a külső gyűjtőedényekben ő fotometriás detektálásra kerül sor.

5 Távoli mérések TÁVOLI ANALITIKAI MÉRÉSEK A lehetőségek Az analitikai mérésekre rutinszerűen az alábbi konfigurációban kerül sor: labor minta műszer számítógép kezelő személy Sok esetben azonban szükséges lehet a minta vagy célterület veszélyessége, nehéz megközelíthetősége, stb., miatt az analízist távolról elvégezni. A távoli analitikai mérések elvégzése a fogalom értelmezése szerint többféleképpen is lehetséges. Ezek közül most csak a két alapvető esetet tárgyaljuk.

6 TÁVOLI ANALITIKAI MÉRÉSEK Távoli mérés kommunikáció révén Vannak különböző bonyolultságú automatizált, önállóan működőképes mérőrendszerek, amelyek adatait, állapotát időnként távolról lekérdezzük, esetleg működését befolyásoljuk (vezéreljük). Ezek a mérőrendszerek nehezen megközelíthető vagy veszélyes helyeken lehetnek. Ezen rendszerek kommunikációs értelemben valósítják meg a távoli méréseket ( távoli hozzáférés ). minta Célterület (telepített mérőrendszer) műszer elektromos, IR vagy RF kommunikáció számítógép Jellemzőjük, hogy a távolság igen nagy lehet, azonban a mérőrendszer telepítéséhez és karbantartásához a kezelőnek ténylegesen el kell mennie a mérés helyszínére. Robbanásveszélyes minták sem mérhetők az egész mérőrendszer épségének kockáztatása nélkül. kezelő személy számítógép Labor TÁVOLI ANALITIKAI MÉRÉSEK Valódi távoli mérés A másik esetben a minta és a mérőműszer közötti fizikai távolság nagy, vagyis a maga mérési elv nyújt lehetőséget a távolról történő analízisre. Értelemszerűen csak bizonyos analitikai módszerek, mégpedig a legérzékenyebb spektroanalitikai módszerek képesek ilyen kontaktus nélküli (vagy valódi ) távoli mérésre. analitikai információ gyűjtése spektroszkópiai elven minta Célterület Ezen módszerek jellemzője, hogy a mérési távolság általában nem több, mint néhány kilométer, de a kezelő személyzetnek akár soha nem kell járnia a céltárgynál és a céltárgy lehet robbanásveszélyes is. Ez a távoli mérési mód analitikai szempontból érdekesebb, ezért a továbbiakban ezzel foglalkozunk. kezelő személy műszer számítógép Labor

7 LÉZER INDUKÁLT PLAZMA SPEKTROSZKÓPIA (LIPS vagy LIBS) Működési elv (emlékeztető) LÉZER INDUKÁLT PLAZMA SPEKTROSZKÓPIA (LIPS vagy LIBS) Távoli analitikai alkalmazások Mars szonda Anti terrorizmus Reaktor elemek vizsgálata mérési távolság: max. néhány száz méter

8 TUNABLE DIODE LASER ABSORPTION SPECTROSCOPY (TDLAS) Működési elv A hangolható félvezető (dióda) lézer fényforrások segítségével az abszorpciós spektroszkópiai meghatározások érzékenyekké, szelektívekké és kényelmessé, a műszerek kompakttá tehetők. Nagy érzékenységű műszerek (TDLAS) segítségével a mérések zárt és nyitott mérőcellában is kivitelezhetők, amelyek távoli mérések lehetőségét is hordozzák. A nyitott cella esetében a gerjesztő fényforrás fényét egy, a vizsgálandó gázközeg mögött elhelyezkedő tökörrel vagy részlegesen fényvisszaverő műtárggyal lehet a detektorba visszajuttatni. TUNABLE DIODE LASER ABSORPTION SPECTROSCOPY (TDLAS) Zárt is nyitott mérőcellás távoli mérések A cella hossza néhány tíz méter lehet

9 LIGHT DETECTION AND RANGING (LIDAR) Működési elv A light detection and ranging (LIDAR) módszert elsősorban az atmoszférában előforduló nyomnyi gázszennyezők vizsgálatára használják. A módszer impulzusüzemű, hangolható, nagyintenzitású lézer fényforrást alkalmaz, amelyet felváltva a mérendő komponens által elnyelt (λ on ) és az ahhoz nagyon közeli, nem elnyelt (λ off ) hullámhosszra hangolnak. A fényimpulzusokat az aeroszol részecskék vissza fogják (részben) szórni a detektorba, és a visszaérkezésig eltelt időből a távolság (R) meghatározható. A λ off intenzitása a háttérjelet adja, a λ on intenzitása pedig a gyengült, transzmittált intenzitást a 2 R cellahosszban. R λ on λ off LIGHT DETECTION AND RANGING (LIDAR) Működési elv A jelképzés viszonylag bonyolult Kibocsátott fotonok száma A teleszkóp hasznos felülete c t/2 (távolság felbontás) Detektált fotonok száma A szórási folyamat hatékonysága Az abszorpciós együttható A detektálás hatékonysága de a módszer igen hasznos: több km tartományban akár 2D/3D koncentrációeloszlástérképet is lehet készíteni vele a ppm tartományban. Egy másik hasznos jellemző: sűrű porfelhőn keresztül is lehet vele térképet készíteni (pl. katasztrófák után). A térképezés történhet repülőről ésaföldrőlis.

10 LIGHT DETECTION AND RANGING (LIDAR) Eloszlástérkép-készítési alkalmazások LIGHT DETECTION AND RANGING (LIDAR) Vizualizációs alkalmazások