Anyagvizsgálati módszerek a bűnüldözésben

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Anyagvizsgálati módszerek a bűnüldözésben"

Emma Borbély
5 évvel ezelőtt
Látták:

1 Anyagvizsgálati módszerek a bűnüldözésben (Textíliák kriminalisztikai vizsgálata II.) Dr. Gál Tamás i.ü. vegyészszakértő

2 Textilszálak összehasonlításainak és azonosításának leggyakrabban alkalmazott technikái : mikroszkópia sztereómikroszkóp polarizációs mikroszkóp fluoreszcens sztereómikroszkóp összehasonlító mikroszkóp olvadáspontmérő mikroszkóp pásztázó elektronmikroszkóp FTIR spektrofotometria ( mintaelőkészítési trükkök ) UV-VIS mikrospektrofotometria rétegkromatográfia olvadáspont mikroszkópi Raman spektrofotometria

3 Textilvizsgálatok lépései II. 1. Textil elemi szálak alapanyagának CV vizsgálata PA 6.6 PAN/MMA AA KEVLAR 2. Textil elemi szálak színezőanyagának vizsgálata

FTIR spektrofotometria Fizikai kölcsönhatás Mérhető anyagok

4 FTIR spektrofotometria Fizikai kölcsönhatás Mérhető anyagok Fényabszorpció dipólus momentum változás Főleg szerves anyagok, funkciós csoportok pl. O-H, N-H Mintaelőkészítés Minimális minta-előkészítés Optimális mintavastagság! 1 mm Zavaró hatások Spektrális felbontás µm Az üveg, a víz, a CO 2 erős abszorpciós sávjai elfedik a minta spektrumát Konfokális analízis Nincs lehetősége 4

5 FTIR mikrospektrofotométerek:

6 Known Polyester Questioned Fiber

készítés Spektrumfelvétel transzmissziós méréssel a normál mintatérben

7 Mintaelőkészítési technikák a textilelemiszálak FTIR méréseinél: 1 cm átmérőjű KBr tabletta Textilszál hossza ~1-2 cm Kezdetekben: tabletta készítés Spektrumfelvétel transzmissziós méréssel a normál mintatérben Gyenge jel Széles, nem megkülönböztethető csúcsok Értékelhetetlen spektrum 20µm

8 A tablettába préselt PAN szál transzmissziós FTIR spektruma

Textil elemiszál ellapítása roller -rel Textilszál hossza ~1 cm Az ellapított szálat fényes felületű fémlemezre helyezzük Spektrumfelvétel mikroszkópi transzmissziós vagy

9 Textil elemiszál ellapítása roller -rel Textilszál hossza ~1 cm Az ellapított szálat fényes felületű fémlemezre helyezzük Spektrumfelvétel mikroszkópi transzmissziós vagy reflexiós-abszorpciós méréssel Az ellapított szál vastagsága 2-3 µm A szál nem tapad szorosan a fémlemez felületére Szinusz görbére emlékeztető alapvonal Viszonylag jó minőségű spektrum

$Absorbance Units 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 Az ellapított PAN szál 20mm C:\Program Files\OPUS\Autosave\auto181.$

10 Absorbance Units Az ellapított PAN szál 20mm C:\Program Files\OPUS\Autosave\auto reflexió (03/05/ :42: (GMT+2)) Wavenumber cm Az ellapított PAN szál reflexiós-abszorpciós FTIR spektruma

Textil elemiszál ellapítása csipesszel Textilszál hossza ~0.

5 mm szélességű nyílására helyezzük Spektrumfelvétel

11 Textil elemiszál ellapítása csipesszel Textilszál hossza ~0.5 cm Az ellapított szálat egy speciális mintatartó ~0.5 mm szélességű nyílására helyezzük Spektrumfelvétel mikroszkópi transzmissziós méréssel Az ellapított szál vastagsága: 1-2 µm. A 10 µm átmérőjűnél vékonyabb szálak esetén túl kicsi a mérési terület. Jó minőségű spektrum! ~0.5 mm

$Absorbance Units 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 Az ellapított PAN szál mikroszkópi képe: 20mm C:\Program Files\OPUS\Autosave\auto180.$

12 Absorbance Units Az ellapított PAN szál mikroszkópi képe: 20mm C:\Program Files\OPUS\Autosave\auto reflexió (03/05/ :12: (GMT+2)) Wavenumber cm-1 Az ellapított PAN szál transzmissziós FTIR spektruma

végezzük. Spektrumfelvétel mikroszkópi reflexiós-abszorpciós technikával.

13 Textil elemiszál ellapítása bontótűvel: Textilszál hossza kevesebb mint 1 mm. Az ellapítást egy speciális mintatartóban, polírozott fémfelületen végezzük. Spektrumfelvétel mikroszkópi reflexiós-abszorpciós technikával. Az ellapított szál vastagsága 1-2 µm. Jó minőségű spektrum! ~1 mm

Absorbance Units 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.

$C:\PROGRAM FILES\OPUS\AUTOSAVE\auto183.0 - reflexió (06/05/2005 09:09:20.$

14 Absorbance Units Ellapított és lemaszkolt elemi szál mikroszkópi képe a fémlap felületén C:\PROGRAM FILES\OPUS\AUTOSAVE\auto reflexió (06/05/ :09: (GMT+2)) Wavenumber cm-1 Az ellapított PAN szál reflexiós-abszorpciós FTIR spektruma

Textil elemiszál ellapítása kisnyomású gyémántcellával : Textilszál hossza 1 mm. Az ellapítást egy speciális mintatartóban lévő két gyémántlapka között végezzük.

15 Textil elemiszál ellapítása kisnyomású gyémántcellával : Textilszál hossza 1 mm. Az ellapítást egy speciális mintatartóban lévő két gyémántlapka között végezzük. Spektrumfelvétel mikroszkópi transzmissziós technikával. Az ellapított szál vastagsága 1-2 µm Vékony szálak esetén szinusz hullámos alapvonal KBr al együtt lapítjuk el a szálat. Egyszerű mintaelőkészítés Jó minőségű spektrum!

16 100 mm A kisnyomású gyémántcella az FTIR mikroszkóp tárgyasztalára helyezve Az ellapított PAN szál lemaszkolt képe

17 Absorbance Units Single fiber (SF).0 (10/05/2005) SF spectrum improving the sensitivity.0 (10/05/2005) SF spectrum with KBr I.0 (10/05/2005) SF spectrum with KBr II.0 (10/05/2005) Wavenumber cm Az ellapított PAN szál transzmissziós FTIR spektruma (KBr adagolással alakított spektrumok)

Spektrumfelvétel sugárgyűjtő segítségével transzmissziós méréssel a normál mintatérben (gyémántlapka Ø 1 mm).

18 Textilszál ellapítása nagynyomású gyémántcellával Textilszál hossza 3 mm. Az ellapítást egy speciális mintatartóban lévő két gyémántlapka között végezzük. Spektrumfelvétel sugárgyűjtő segítségével transzmissziós méréssel a normál mintatérben (gyémántlapka Ø 1 mm). Az ellapított szál vastagsága 1-2 µm. Túlságosan vékony szálak esetén: szinusz hullámos alapvonal nehéz az értékelés! Egyszerű mintaelőkészítési technika. Jó minőségű spektrum!

19 Absorbance Az ellapított PAN szál a nagynyomású gyémáncella gyémántlapkájának felületén 2005 efg3.spc (17/05/2005) ~1 mm Wavenumber (cm-1) Az ellapított PAN szál transzmissziós FTIR spektruma

20 Különböző poliamid (nylon) alapanyagú elemi szálak IR-spektrumai

21 Különböző poli(akril-nitril) alapanyagú elemi szálak IR-spektrumai Abs Abs Abs Abs Abs Abs Abs * / ACRYLIC 1 ACRYLIC 1 ACRYLIC 1 ACRYLIC 1 ACRYLIC 1 ACRYLIC Wavenumbers (cm-1)

22 Olvadáspontmérő mikroszkóp

egyszerre vizsgálható, néhány esetben azonosításra

23 Vékonyréteg kromatográfia Viszonylag egyszerű, és olcsó összehasonlításra megfelelő, több minta egyszerre vizsgálható, néhány esetben azonosításra is jól használható (színezékek, drogok)

24 Vékonyréteg kromatográfia Elemi szálak színezőanyagának vizsgálata direkt Savas színezékek bázikus színezékek

Mikrospektrofotometria Fizikai kölcsönhatás Mérhető anyagok Fényabszorpció elektrongerjesztés Telítetlen, kettős hármas kötéseket tartalmazó, aromás stb.

25 Mikrospektrofotometria Fizikai kölcsönhatás Mérhető anyagok Fényabszorpció elektrongerjesztés Telítetlen, kettős hármas kötéseket tartalmazó, aromás stb. vegyületek Mintaelőkészítés Minimális minta-előkészítés Zavaró hatások Spektrális felbontás dikroizmus nm Konfokális Nincs analízis 25 lehetősége

26 CRAIG QDI 2010 UV-Visible-NIR Microspectrophotometer

Raman spektrofotometria Fizikai kölcsönhatás Mérhető anyagok

változás Szerves és szervetlen anyagok, vázrezgések pl.

fólia vagy egyéb hordozó nem zavarja a mérést/ Fluoreszcencia,

30 Raman spektrofotometria Fizikai kölcsönhatás Mérhető anyagok Mintaelőkészítés Zavaró hatások Fényszórás polarizálhatóság változás Szerves és szervetlen anyagok, vázrezgések pl. C=C, C-S, S-S Mintaelőkészítést szinte nem igényel /a víz, üveg, fólia vagy egyéb hordozó nem zavarja a mérést/ Fluoreszcencia, Hőkárosodás Spektrális felbontás 1-2 µm Konfokális felbontás 1-2 µm

31 Laser (Light Amplification by the Stimulated Emission Radiation)

32 Mikroszkópi-Raman spektrofotométerek

33 FT-Raman FT Raman-Diszperzív Raman NIR laser; 1064 nm Interferométer Detektor InGaAs (szobahőmérséklet) or Germanium (folyékony N 2 hűtött) Diszperzív Raman Látható lézerek; 785 nm 633 nm 532 nm, etc. Spektrográf Silicon CCD detektor Térbeli felbontás 1-4 mm Konfokális analízis

34 Diszperzív Raman Spektrométer Laser Slit, Shutter Sample Raman Scatter Grating Detector

Intensity (a.u.) Intensity (a.u.) Intensity (a.u.) 35000 A lézer hullámhosszának szerepe A Raman jel intenzitása 1/ 4-el arányos.

25000 633 nm 20000 15000 10000 5000 500 1000 1500 2000 2500 3000 Wavenumber (cm-1) NIR vagy UV tartományon működő lézerekkel

35 Intensity (a.u.) Intensity (a.u.) Intensity (a.u.) A lézer hullámhosszának szerepe A Raman jel intenzitása 1/ 4-el arányos nm Wavenumber (cm-1) Probléma: fluoreszcencia X nm Wavenumber (cm-1) NIR vagy UV tartományon működő lézerekkel elkerülhető a fluoreszcencia nm Wavenumber (cm-1)

36 Intensity A lézer cseréjének hatása a Raman spektrumra egy narancs színű festékszemcse esetében: Argon at nm NIR at 830 nm Wavenumber (cm -1 )

37 A lézer cseréjének hatása a Raman spektrumra egy natúr pamutszál esetében:

38 Mesterséges alapanyagú textilszálak Raman spektrumai

43 A tökéletes megoldás:

44 Daubert kritériumok Az alkalmazott vizsgálati módszer tesztelve lett a gyakorlatban: A módszerek általánosan alkalmazottak a vegyészet, biológia, geológia, fizika területén A textilszálak mikroszkópi vizsgálata és összehasonlítása a kriminalisztika területén több mint száz éves múltra tekint vissza Van szabvány a módszer ellenőrzésére: ISO Ismert a módszer hibaaránya: Minden ügy felülvizsgálatra kerül másik szakértő által szakmailag és adminisztrációs szempontból is A szakvéleményt igazságügyi vegyészszakértői jogosultsággal rendelkező szakértő készíti az előírt protokollnak megfelelően Tudományban elismert módon publikált: Forensic Fiber Examinations Robertson and Grieve Practical Fiber Identification Hall Identification of Textile Materials Textile Institute, Manchester Identification of Vegetable Fibers Catling and Grayson Általánosan elfogadott módszer, a szakemberek közössége elismeri: Scientific Working Group for Materials Analysis (SWGMAT) European Fiber Group (EFG) AAFS, regional association meetings, Trace Evidence Symposium

Hasonló dokumentumok

Anyagvizsgálati módszerek a bűnüldözésben (természettudományok és bűnüldözés) Dr. Gál Tamás i.ü. vegyészszakértő

Anyagvizsgálati módszerek a bűnüldözésben (természettudományok és bűnüldözés) Dr. Gál Tamás i.ü. vegyészszakértő Szálasanyagok kriminalisztikai vizsgálata Szálasanyagok előfordulása Előadásvázlat A szálvizsgálat