Oldatkészítés, ph- és sűrűségmérés A laboratóriumi gyakorlat során elvégzendő feladat: Oldatok hígítása, adott ph-jú pufferoldat készítése és vizsgálata, valamint egy oldat sűrűségének mérése. Felkészülés a laboratóriumi gyakorlatra: - Általános kémia és Általános kémia gyakorlat tárgyak alábbi témakörei: o oldatok koncentrációja, o erős és gyenge savak és bázisok ph-ja, o hidrolizáló sók oldatainak ph-ja, o pufferoldatok ph-ja és a pufferkapacitás fogalma, o indikátorok A laboratóriumi elektronikus jegyzet tömegméréssel és térfogatméréssel, oldatkészítéssel, hígítással kapcsolatos fejezetei. (Laboratóriumi alapműveletek 5. Tömegmérés, 6. Folyadékok térfogatának mérése, oldatkészítés) 1. feladat A gyakorlatvezető által megadott savas VAGY lúgos ph-jú oldatot kell készítenie adott koncentrációjú oldat hígításával. Az előkészített bürettákban 1,0 mol/dm koncentrációjú ecetsavoldat, illetve 1,0 mol/dm koncentrációjú ammóniaoldat található. 1. Állapítsa meg az oktató által megadott ph-jú oldat bemérési koncentrációját! K s (CH COOH) = 1,75 10 5, K b (NH ) = 1,78 10 5. 2. Számítsa ki, hogy mekkora térfogatú 1,0 mol/dm koncentrációjú oldat hígításával készíthető 100,0 cm térfogatú adott ph-jú oldat! 1. Egy tiszta, 100,0 cm térfogatú mérőlombikba mérje ki büretta segítségével a 2. pontban kiszámított térfogatú oldatmennyiséget (0,1 cm pontossággal)! A bürettát a kimérés töltse fel a 0,0 cm térfogatra a felcímkézett főzőpohárban található ecetsavvagy ammóniaoldattal!. Töltse jelre a mérőlombikot desztillált vízzel (vigyázzon a jelretöltésnél, ne szaladjon túl az oldat!), és alaposan homogenizálja az oldatot! 4. Oktatója segítségével mérje meg az oldat kis részletének ph-ját! 5. A mérés befejeztével mosogassa el a használt eszközöket!
Példa: 11,25 ph-jú ammóniaoldat elkészítéséhez hány cm 1,0 mol/dm koncentrációjú ammóniaoldatot kell felhígítani 100,0 cm -re? 2,75 poh = 14 ph = 2,75 [OH ] = 10 mol / dm = 1,778 10 mol/ dm K b + [NH 4 ][OH = [NH ] b 2 ] [OH ][OH = [NH ] ] [OH ] = c [OH ] [OH ] (1,778 10 ) c 0 = + [OH ] = + 1,778 10 = 0,179 mol/ dm 5 K 1,78 10 2 100,0 cm oldatban feloldott ammónia anyagmennyisége: 0,0179 mol. A szükséges 1,0 mol/dm koncentrációjú ammóniaoldat térfogata: V = n c 0 0,0179 mol = 1,0 mol / dm = 0,0179 dm 0 1,8 cm 2 2. feladat A gyakorlatvezető által megadott savas VAGY bázisos ph-jú puffer-oldatot kell készítenie. A savas ph-jú puffer-oldatot ecetsav és nátrium-acetát, a lúgos ph-jú pufferoldatot pedig ammónia és ammónium-klorid segítségével állítjuk elő. Ehhez az előkészített bürettákban 1,0 mol/dm koncentrációjú ecetsavoldat, illetve 1,0 mol/dm koncentrációjú ammóniaoldat található, valamint szilárd nátrium-acetát (CH COONa H 2 O, M = 16,1 g/mol) és szilárd ammónium-klorid (NH 4 Cl, M = 5,5 g/mol) is rendelkezésre áll. Savas ph-jú puffer-oldat készítése esetén: 1. 100,0 cm össztérfogatú puffer-oldatot kell készítenie ecetsavból és nátrium-acetátból. 10,0 cm térfogatú 1,0 mol/dm koncentrációjú ecetsavoldatból indul ki, ehhez a mennyiséghez számítsa ki az oktató által megadott ph-jú puffer-oldat elkészítéséhez szükséges kristályos nátrium-acetát tömegét. K s (CH COOH) = 1,75 10 5 2. Egy tiszta, 100,0 cm térfogatú mérőlombikba büretta segítségével mérjen ki az 1,0 mol/dm koncentrációjú ecetsavoldatból 10,0 cm térfogatú részletet! A bürettát a kimérés töltse fel a 0,0 cm térfogatra a felcímkézett főzőpohárban található ecetsavoldattal! 2. Analitikai mérlegen bemérőcsónak segítségével mérje ki a 2. pontban kiszámított tömegű nátrium-acetát mennyiségét mennyiségét legalább három tizedesjegy pontossággal!. A. pontban kimért nátrium-acetát mennyiséget mossa át a mérőlombikba veszteség nélkül! Ehhez célszerű kis üvegtölcsért használni.
4. Töltse jelre a mérőlombikban az oldatot desztillált vízzel és alaposan (!) homogenizálja az elegyet! 5. Oktatója segítségével mérje meg az oldat kis részletének ph-ját! Lúgos ph-jú pufferoldat készítése esetén: 1. 100,0 cm össztérfogatú puffer-oldatot kell készítenie ammóniából és ammóniumkloridból. 10,0 cm térfogatú 1,0 mol/dm koncentrációjú ammóniaoldatból indul ki, ehhez a mennyiséghez számítsa ki az oktató által megadott ph-jú puffer-oldat elkészítéséhez szükséges ammónium-klorid tömegét. K b (NH ) = 1,78 10 5.. Egy tiszta, 100,0 cm térfogatú mérőlombikba büretta segítségével mérjen ki az 1,0 mol/dm koncentrációjú ammóniaoldatból 10,0 cm térfogatú részletet! A bürettát a kimérés töltse fel a 0,0 cm térfogatra a felcímkézett főzőpohárban található ammóniaoldattal! 2. Analitikai mérlegen bemérőcsónak segítségével mérje ki a 2. pontban kiszámított tömegű ammónium-klorid mennyiségét legalább három tizedesjegy pontossággal!. A. pontban kimért ammónium-klorid mennyiséget mossa át a mérőlombikba veszteség nélkül! 4. Töltse jelre a mérőlombikban az oldatot desztillált vízzel és alaposan (!) homogenizálja az elegyet! 5. Oktatója segítségével mérje meg az oldat kis részletének ph-ját! Példa: 4,95 ph-jú ecetsav nátrium-acetát pufferoldat elkészítéséhez hány gramm kristályvizes nátrium-acetátot kell 10,0 cm 1,0 mol/dm koncentrációjú ecetsavoldattal 100,0 cm -re felhígítani? + 4,95 5 ph = 4,95 [H ] = 10 mol / dm = 1,122 10 mol/ dm K + + + [H ][CHCOO ] [H ] csó [H ] nsó Ks s = = = nsó = nsav + [CHCOOH] csav nsav [H 5 K 1,75 10 n = s n sav = 0,01 mol + 5 [H ] 1,122 10 só = A nátrium-acetát tömege: m 2 0,015597 mol (CH COONa H O) = 0,015597 16,1 g = 2,1227 g. ]
. feladat A feladat során a 2. feladatban elkészített pufferoldatot pufferkapacitását kell megvizsgálnia. Ecetsav/nátrium-acetát pufferoldat vizsgálata Négy tiszta és száraz (!) Erlenmeyer-lombikba vagy főzőpohárba készítsük el az alábbi oldatokat! Az oldatok kiméréséhez használjon 10 cm -es mérőhengert! 1. lombik a 2. feladatban elkészített ecetsav/nátrium-acetát puffer 10 cm -e + 1 2 csepp metilnarancs 2. lombik 10 cm desztillált víz + 1 2 csepp metilnarancs. lombik a 2. feladatban elkészített ecetsav/nátrium-acetát puffer 10 cm -e + csepp fenolftalein 4. lombik 10,00 cm desztillált víz + csepp fenolftalein 1. Bürettából adagoljon az 1. és 2. lombik tartalmához cseppenként 0,1 mol/dm koncentrációjú sósavoldatot, míg az indikátor határozottan savas kémhatást nem mutat! A lombikot folyamatosan rázogassa, hogy az oldat homogén legyen! (A metilnarancs savas tartományban vörös, lúgos tartományban sárga színt mutató indikátor, átmeneti színe narancssárga, hagymaszínű, átcsapási tartománya ph:,5 5,0). Jegyezzük fel a két esetben felhasznált sósavoldat mennyiségét! A bürettát az oldatadagolás után mindig töltse fel a 0,0 cm térfogatra a megfelelő felcímkézett főzőpohárból! 2. Bürettából adagoljon a. és 4. lombik tartalmához cseppenként 0,1 mol/dm koncentrációjú nátrium-hidroxid-oldatot, amíg az indikátor határozottan bázikus kémhatást nem mutat! A lombikot folyamatosan rázogassa, hogy az oldat homogén legyen! (A fenolftalein savas közegben színtelen, lúgos közegben ibolyásvörös, átcsapási tartománya 8,2 10,0). Jegyezzük fel a két esetben felhasznált nátriumhidroxid-oldat mennyiségét! A bürettát az oldatadagolás után mindig töltse fel a 0,0 cm térfogatra a megfelelő felcímkézett főzőpohárból!
Ammónia/ammónium-klorid pufferoldat vizsgálata Négy lombikba készítsük el az alábbi oldatokat! Az oldatok kiméréséhez használjon 10 cm -es mérőhengert! 1. lombik a 2. feladatban elkészített ammónia/ammónium-klorid puffer 10 cm -e + 1 2 csepp metilnarancs 2. lombik 10 cm desztillált víz + 1 2 csepp metilnarancs. lombik a 2. feladatban elkészített ammónia/ammónium-klorid puffer 10 cm -e + 4 csepp timolftalein 4. lombik 10 cm desztillált víz + 4 csepp timolftalein 1. Bürettából adagoljon az 1. és 2. lombik tartalmához cseppenként 0,1 mol/dm koncentrációjú sósavoldatot, míg az indikátor határozottan savas kémhatást nem mutat! A lombikot folyamatosan rázogassa, hogy az oldat homogén legyen! (A metilnarancs savas tartományban vörös, lúgos tartományban sárga színt mutató indikátor, átmeneti színe narancssárga, hagymaszínű, átcsapási tartománya ph:,5 5,0). Jegyezzük fel a két esetben felhasznált sósavoldat mennyiségét! A bürettát az oldatadagolás után mindig töltse fel a 0,0 cm térfogatra a megfelelő felcímkézett főzőpohárból! 2. Bürettából adagoljon a. és 4. lombik tartalmához cseppenként 0,1 mol/dm koncentrációjú nátrium-hidroxid-oldatot, amíg az indikátor határozottan bázikus kémhatást nem mutat! A lombikot folyamatosan rázogassa, hogy az oldat homogén legyen! (A timolftalein savas közegben színtelen, lúgos közegben kék, átcsapási tartománya 9, 10,6). Jegyezzük fel a két esetben felhasznált nátrium-hidroxid-oldat mennyiségét! A bürettát az oldatadagolás után mindig töltse fel a 0,0 cm térfogatra a megfelelő felcímkézett főzőpohárból!
4. feladat A gyakorlatvezető által megadott koncentrációjú oldat sűrűségét kell meghatároznia piknométer segítségével. A piknométer az alábbi ábrán látható: A piknométer kis saját tömegű, lombikra emlékeztető szűk nyakú edény, mely három részből áll: az edény alsó, hasas részének kívül és belül csiszolattal ellátott nyílása van. Az edény nyaka vastag falú, szűk belső átmérőjű kapilláriscső, melyen körkörös szintjel található. A szintjel alatti térfogatrészbe egy adott térfogatú folyadékmennyiség tölthető. A kis belső átmérő növeli a leolvasásnak és a folyadékszint beállításának a pontosságát. Mivel a vékony kapillárison keresztül a folyadékot nem tudjuk a lombikba tölteni, a kapillárist a folyadék betöltése után helyezzük a lombik tetején található csiszolatos nyílásba. A folyadék párolgásának csökkentése érdekében csiszolatos kupakkal látjuk el a lombikot. A mérés menete: 1. Az oktató által megadott móltörtű vizes oldat 50,00 grammnyi mennyiségét kell elkészítenie. Az ismeretlen oldott anyag moláris tömegét vegye 44,0 g/mol-nak, a vízét pedig 18,0 g/mol-nak. Számítsa ki az 50,00 gramm oldat elkészítéséhez szükséges oldatott anyag és oldószer tömegét! 2. Helyezzen egy tiszta és száraz 200 250 cm térfogatú főzőpoharat a táramérlegre, és tárázza le! A számított mennyiségű szilárd anyagot két tized gramm pontossággal mérje be a főzőpohárba!. Tárázza le ismét a mérleget és mérje a főzőpohárba a víz számított mennyiségét! A desztillált víz adagolását végezze mosópalackból vagy más alkalmas edényből közvetlenül a szilárd anyagot tartalmazó főzőpohárba! Figyelem! A desztillált vizet is
két tized gramm pontossággal kell kimérni! A pontos bemérés érdekében az utolsó 1 2 gramm vizet óvatosan, lehetőleg cseppenként adagolja (ehhez használhat például Pasteur-pipettát)! 4. A szilárd anyag oldódását segítse kevergetéssel, majd az üvegbottal homogenizálja az ismeretlen sűrűségű, ismert móltörtű oldatot! 5. Határozza meg az oldat sűrűségét piknométer segítségével! A mérés során légtermosztálást alkalmazunk, ezért jegyezze fel a labor hőmérsékletét! Példa: Hány gramm szilárd anyagot (M=44,0 g/mol) és vizet kell összekeverni 50,00 gramm,70 anyagmennyiségszázalékos oldat készítéséhez? Számítsuk át az anyagmennyiségszázalékot tömegszázalékra! 0,070 44,0 w = = 0,08586 = 8,586% 0,070 44,0 + (1 0,070) 18,0 A szilárd anyag tömege: m (szilárd anyag) = 0,08586 50,00 g = 4,29 g. m(h 2 O) = 50,00 g 4,29 g = 45,71 g. A piknométeres sűrűségmérés lépései: 1. Mérje meg az üres piknométer tömegét a kupakkal és a kapillárissal együtt! m piknométer 2. Tölcsér segítségével töltse fel a piknométer lombikját buborékmentesen a 4. pontban elkészített oldattal! Mivel a folyadékok hőtágulása jelentős lehet, ne tegye ki a piknométert hőhatásnak (például ne tartsa huzamosabb ideig a kezében a piknométert)!. Helyezze a kapillárist a piknométer lombikjába, ekkor a felesleges víz a kapillárison keresztül távozik. Vigyázzon, hogy ne keletkezzen légbuborék, mert az meghamisítja a mérést! Állítsa jelre a folyadék meniszkuszát, ehhez például kis szűrőpapír-darabkát használhat. 4. Mérje le az összeállított piknométer és az oldat együttes tömegét (ne felejtkezzen el a kupakról)! m piknométer + oldat 5. Öntse ki az oldatot a piknométerből, és öblítse ki többször desztillált vízzel a piknométert és a kapillárist is!
6. A piknométer térfogatát egy második mérés során desztillált vízzel tudja meghatározni a fentiekkel teljesen azonos módon. m piknométer + deszt.víz Jegyzőkönyvben beadandó ábrák, számítások: 1. A mérőlombik és a büretta rajza, jelölve a jelre állított folyadék meniszkuszát. 2. Az 1. és 2. feladat számításainak eredménye.. A. feladat megfigyelései és értelmezése. 4. A piknométer ábrája. 5. Az ismert móltörtű oldat sűrűségének számítása. Az oldat tömege: m oldat = m piknométer + oldat m piknométer Az adott hőmérsékletű desztillált víz sűrűségét a megadott táblázatból lineáris interpolációval számítsa! A desztillált víz sűrűségének segítségével meghatározható a piknométer belső térfogata: a második mérésnél a desztillált víz tömege: m deszt.víz = m piknométer + deszt.víz m piknométer Az oldat tömegének és a piknométer belső térfogatának (azaz az oldat térfogatának) hányadosaként meghatározható az oldat sűrűsége. Megjegyzés: a feladat során tulajdonképpen relatív sűrűséget határozunk meg, a piknométer térfogatát valójában szükségtelen meghatározni. Mivel a piknométer belső térfogata állandó: V = m oldat / d oldat = m deszt.víz / d deszt.víz Ebből meghatározható az oldat sűrűsége: d oldat = m oldat / m deszt.víz d deszt.víz 6. A 4. feladatban vizsgált oldat alábbi koncentrációfajtáinak kiszámítása: a. tömegtört, b. molaritás, c. molalitás.
Oldatkészítés, ph- és sűrűségmérés Mérési adatlap Név: Laborasztal száma: Dátum: 1. feladat: Az oktató által megadott ph:. A fenti ph-jú oldat bemérési koncentrációjának kiszámítása (a gyakorlat során ide írja a számítást!): A szükséges 1,0 mol/dm koncentrációjú oldat térfogata: cm Az oldat mért ph-ja:. 2. feladat: Az oktató által megadott ph:. A fenti ph-jú oldathoz szükséges nátrium-acetát vagy ammónium-klorid tömegének számítása (a gyakorlat során ide írja a számítást!): A szükséges szilárd nátrium-acetát vagy ammónium-klorid tömege: g Az oldat mért ph-ja:.
. feladat: Vizsgált indikátorok és átcsapási tartományaik: Indikátor neve Átcsapási tartomány Szín savas közegben Szín lúgos közegben Az indikátor átcsapásához szükséges HCl-, illetve NaOH-oldatok térfogata: 1. lombik 2. lombik. lombik 4. lombik Metilnarancs indikátor Fenolftalein/timolftalein indikátor Megfigyelések:
4. feladat: Az elkészítendő oldat anyagmennyiségtörtje/-százaléka: Számítások (a gyakorlat során írja le ide a számítást!): Számított bemérések: Oldott anyag: g Desztillált víz:... g A labor hőmérséklete: o C m piknométer :....g m piknométer + oldat : g m piknométer + deszt.víz : g. mérésvezető aláírása