24 1.3. Laboratóriumi mőveletek 1.3.1. Térfogatmérés A térfogat SI egysége az 1 m 3, de a laboratóriumi munka során ennek ezred része a dm 3 és milliomod része a cm 3 használatos. Régebben térfogategységnek az l kg 4 o C-os víz 1 atm nyomáson vett térfogatát (1 liter) tekintették. (1 liter 1 dm 3, hanem 1 liter = 1,000 028 dm 3 ). Kisebb mennyiségő folyadék térfogatát laboratóriumban pipettával, mérıhengerrel, bürettával vagy mérılombikkal mérjük. Az anyagok térfogata hımérsékletfüggı, ezért a térfogatmérı eszközöket egy adott hımérsékleten (általában 20 o C-on) hitelesítik. (Térfogatmérı edényeinket soha nem szabad melegíteni, mert az alak- illetve térfogatváltozásuk nem reverzibilis, így melegítéssel az eredeti, kalibrált térfogatot megváltoztatjuk.) Mérıedényeinket csoportosíthatjuk az alapján, hogy kiöntésre vagy betöltésre kalibrálták ıket. A kiöntésre kalibrált edényekbıl az adott térfogatú folyadék kiönthetı, míg a betöltésre kalibrált edényekben az adott térfogatú folyadékmennyiség van. A folyadékszint beállítását a mérıedényben úgy végezzük, hogy a folyadék homorú (nedvesítı folyadékok) vagy domború (nem nedvesítı folyadékok) felületének érintıje legyen a mérıedény vízszintes jele. Nedvesítı folyadék Nem nedvesítı folyadék
25 1.3.2. Tömegmérés Az anyag tömegének SI mértékegysége a kilogramm (kg). A gramm a Sevresben ırzött platina-irídium ötvözetbıl készült tömegetalon ezredrésze. A kilogramm (kg) - ami megfelel 1000,028 cm3 4 oc-os és 0,1 MPa nyomáson lévı víz tömegének. Laboratóriumi méréseknél egységül rendszerint a kg ezred részét, a grammot (g) és milliomod részét, a milligrammot (mg = 10-3 g) használjuk. Laboratóriumban mérlegeléssel határozzuk meg a tömeget. A mérések célja kétféle lehet. Az elsı esetben ismeretlen tömegő anyag, vagy test tömegét kell megállapítanunk. A második esetben valamely gondosan elıkészített anyagból kell meghatározott mennyiséget lemérnünk. Mindkét esetben úgy járunk el, hogy az ismeretlen tömeget ismert nagyságú tömegsorozattal hasonlítjuk össze. A laboratóriumi gyakorlatban a lemérendı test (anyag) tömegétıl és a mérés kívánt pontosságától függıen az összehasonlításhoz különbözı nagyságú és szerkezető, különbözı érzékenységő mérleget használunk. Tulajdonképpen valamennyi kétkarú emelı. Az egyenlı karú mérleggel szemben támasztott követelmények: - a jobb és bal csészén, serpenyın mért tömeg a hibahatáron belül legyen azonos, - aránylag nagy megterhelés és egyensúly esetén kis túlterhelés is nagy szöggel fordítsa el a mérleg karját egyensúlyi helyzetébıl. A hagyományos mérlegeken kívül elterjedtek újabban az elektronikus mőködéső félautomata és automata mérlegek is. A mérlegek jellemzıi: a méréshatár - az a maximális tömeg, amivel a mérleg terhelhetı, az érzékenység - az a legkisebb tömeg, amelyre a mutató egy osztással kitér, a pontosság - a valós tömeg és a mért tömeg közötti százalékos eltérés.
26 Billenısúlyos gyorsmérleget (háztartási, üzleti vagy levélmérleget) használunk, ha csak néhány grammnyi pontossággal kívánunk mérni. Ezek felsı méréshatára 2-10 kg. Táramérleget vagy laboratóriumi kézimérleget használunk, ha 0,01 g pontossággal akarunk mérni. Ezek méréshatára 100-500 g lehet. Az analitikai mérlegen 0,0001 g (0,1 mg) pontossággal mérhetünk. Ez a mérleg igen érzékeny, ezért üvegezett szekrényben tartjuk, hogy a portól, huzattól megvédjük. Méréshatára 100-200 g. Az egyszerő analitikai mérleg helyett a gyakorlatban manapság a hagyományos típusú, légfékes analitikai mérleggel találkozunk, amelynek érzékenysége kisebb ugyan (0,2-0,4 mg), de a mérést lényegesen meggyorsítja. Az igen érzékeny, 20 g méréshatárú mikroanalitikai mérlegen a milligramm ezredrészét (l µg = 10-6 g) is megmérhetjük. Mindegyik mérlegfajtához megfelelı pontosságú tömegminták, azaz mérıtestkészlet (tömegsorozat) tartozik. A sorozat általában a következı tömegeket tartalmazza (200 g terheléső mérleg esetén): 100, 50, 20, 10, 10, 5, 2, 1, 1, 1 g, amelyek leggyakrabban nikkelezett rézbıl készülnek. A dobozban található 1 g-nál kisebb tömegő mérıtestek (ún. törttömegek) általában alumíniumból készített kis lemezek, amelyek sarka behajlított. Ezek a következık: 0,50-0,20-0,10-0,10-0,05-0,02-0,01-0,01-0,01 g. Méréskor a mérıtesteket csak csont, vagy mőanyag végő csipesszel szabad megfogni, sohasem ujjal, mert a legcsekélyebb szennyezés is hamis mérési adatokat eredményez! A mérıtesteket ne tegyük le a laboratóriumi asztalra, azok vagy a mérlegen, vagy a dobozban legyenek! Idınként alkoholos vattával, majd szarvasbırrel tisztítsuk! A mérleget mindig rázkódásmentes szilárd alapra állítsuk fel, vízgıztıl, savgıztıl, huzattól és főtıtesttıl távol. Mérés elıtt függıón, vagy a mérlegen
27 található vízszíntjelzı buborék ellenırzésével gyızıdjünk meg a mérleg helyes felállításáról! A mérleg három lába közül a csavarmenettel ellátott kettınek magassága csavarással változtatható. Ezek segítségével a mérleg vízszintes helyzete beállítható. Sima asztalon a mérleg könnyen elcsúszhat, ezért lábai alá kis gumilapot szoktak helyezni. 1.3.2.1. Táramérleg A kémiai laboratóriumban használt táramérleg két merev karja acél ágyon nyugvó acélék körül lenghet. A serpenyık hasonlóan acéléken nyugvó acélágyon függenek. Az ékek kímélésére a tartóoszlopban arretáló (rögzítı) szerkezet van elhelyezve, mellyel a használaton kívüli mérleg karjait és serpenyıit alátámasztjuk. Az arretáló szerkezetet a táramérleg alján elhelyezett fogantyú elfordításával hozzuk mőködésbe. Az egyensúlyi helyzet megállapítására szolgál a mérleg mutatója, amely kis skála elıtt leng. A mérleg karjára bevésve találhatjuk a megengedett legnagyobb terhelését. A táramérleg érzékenysége, ha az ék jó állapotban van, nem rozsdás, kb. 0,01 g. Ez azt jelenti, hogy az egyik serpenyıbe tett 0,01 g-nyi tömeg észrevehetıen megváltoztatja a mérleg egyensúlyi helyzetét. Méréskor dezarretáljuk a mérleget (megszüntetjük az alátámasztást), és megállapítjuk az egyensúlyi helyzetet. Ha a mutató lengései közben a skála középvonalától jobbra és balra közelítıleg egyenlı és egyenletesen csökkenı lengéseket végez, illetıleg a középvonalra áll be, akkor a mérleg egyensúlyi helyzete megfelelı, nullán van. Az egyensúlyi helyzet lengı állapotban pontosabban megállapítható, mint nyugalomban. Ha a mérleg mutatója egyensúlyi helyzetben nem a középsı osztásrészre mutat, meg kell vizsgálnunk, nem ugrottak-e ki az ékek ékágyukból, vagy nem tapadt-e a serpenyı alá szennyezés. Ha a mérleg mutatója ezután sem a skála középpontjában állapodik
28 meg, akkor a mérlegkaron lévı kis futó-terhelés elforgatásával állítjuk be nullára az egyensúlyi helyzetet. A táramérleghez tartozó mérıtest készlet grammos darabjait acélból, vagy sárgarézbıl készítik, a törttömegeket alumíniumból. Készülnek légfékes táramérlegek is. Ezeken gyorsabb a mérés, mert nem kell a lengéseket figyelni és megvárni, amíg a mutató lassan beáll az egyensúlyi helyzetbe. A serpenyıre szerelt légfék ugyanis fékezi a lengéseket, így az egyensúlyi helyzet pontosan és gyorsan áll be. Még kényelmesebbé teszi a mérést az ún. gyors-táramérleg, amelynél csak az egyik serpenyı hozzáférhetı, amelyre a mérendı anyagunkat tesszük, az összehasonlító tömegeket megfelelı szerkezettel a mérlegházon kívül levı gomb forgatásával helyezzük fel, vagy vesszük le. Az egyensúlyi helyzetbe nagyon gyorsan beáll. A mért tömeg leolvasása egy belsı, megvilágított skála segítségével történik, amelynek elmozdulását a figyelı ablakon rögzített szálhoz viszonyítjuk. Az egyensúlyi nulla pont beállítása egy külsı gomb tekerésével módosítható. 1.3.2.2. Analitikai mérleg Az analitikai mérleg érzékeny mőszer. Elvileg hasonló felépítéső, mint a táramérleg. Emelhetı és süllyeszthetı tartószerkezete biztosítja az arretált (rögzített), illetve a dezarretált (kioldott) helyzetét. Az analitikai mérleg csiszolt achátlapon lengı finom acél- vagy achátéken nyugvó, csészékkel (mérıserpenyıkkel) ellátott kétkarú emelı, amely ajtókkal ellátott üvegszekrényben van, hogy por, vízgız vagy egyéb anyag ne szennyezze, és a légmozgások zavaró hatását kiküszöböljük. A mérleg serpenyıire ajánlatos azoknál nagyobb átmérıjő, lecsiszolt szélő vékony és egyenlı tömegő üveglapokat helyezni, mert ezzel a serpenyıket megóvjuk a korróziótól. A
29 mérendı vegyszert azonban közvetlenül ráhelyezni ezekre az üveglapokra sem szabad! Az analitikai mérleget rázkódásmentesen kell felállítani, mert a legkisebb rezgés is pontatlan mérést okozhat. Elhelyezése ezért speciális kialakítású, ún. mérleg-asztalon, vagy fıfalra szerelt konzolon történik. Por- és savgız mentes, egyenletes hımérséklető helyen tároljuk és használjuk (célszerő erre külön helyiséget biztosítani). A korszerő analitikai mérlegek l é g f é k e s kivitelben készülnek. A serpenyıkre szerelt légfékek (egyik végükön zárt, hengeres, egymásban súrlódás nélkül elmozduló edények) a karok lengését gyorsan csillapítják, így az egyensúlyi helyzetet néhány másodperc után az álló mutató jelzi. Az 1 g-nál nagyobb, összehasonlító tömegek felrakása közvetlenül és csak a jobb oldali serpenyıre történhet, míg a mérendı anyagunkat a bal oldalira (teher-serpenyı) tesszük. A törttömegeket tárcsás szerkezet segítségével helyezzük el. Ezek emelı karokkal mozgatható nemesfém karikák, amelyekkel 10 mg-tól 990 mg-ig terjedı tömeg rakható fel. A 0,1 és 10 mg (0,0001-0,001 g) közötti értékeket a mutató helyzetét jelzı, kivetített skáláról olvashatjuk le. Miután a skálán két irányban állhat be az egyensúlyi helyzet, leolvasáskor ügyeljünk az elıjelre, mert a mutatott értéket vagy hozzá kell adni, vagy le kell vonni a feltett mérıtömegek értékébıl. A skála nagyobb osztásai 1 mg-nak felelnek meg, míg a kisebbek (a nagyok között 5 vagy 10 osztás) a mérleg érzékenységétıl függıen 0,1, esetleg 0,2 mg-ot jelenthetnek. A mérés megkezdése elıtt meg kell vizsgálni a mérleg használhatóságát. A lábakra szerelt beállító csavarok, illetıleg a vízszintjelzı segítségével szükség esetén a mérleget vízszintes helyzetbe állítjuk. Ha adott tárgy tömegét mérjük, elsı feladatunk, hogy megállapítsuk a mérleg egyensúlyi helyzetét. Ehhez a terheletlen mérleget óvatosan dezarretáljuk (kioldjuk) - a mérleg bal és jobb oldalán található kis karok
30 valamelyikének elfordításával - és megfigyeljük, hogy a lengések csillapodása egyenletesen történik-e. Ha a mérleg pontosan be van állítva, akkor terheletlen állapotban a mutatónak a skála nulla-pontján kell megállnia. A nulla-ponton kis mértékő módosítást a megfigyelı ablak alatt elhelyezkedı csavar tesz lehetıvé. A mérendı tárgyat a mérleg bal oldali serpenyıjére helyezzük, és a bal oldali ajtót becsukjuk. A jobb oldali serpenyıbe egy becsléssel kiválasztott mérıtestet helyezünk, amelynek tömege nagyjából megfelel a mérendı test tömegének. Mind a mérendı tárgyat, mind a mérıtesteket a serpenyı közepére helyezzük el, hogy egyenletesen húzzák a mérlegkart! Ezután nagyon lassan kioldjuk (dezarretáljuk) a mérleget. Ha a mutató balra tér ki, akkor túl sok, ha jobbra tér ki, túl kevés tömeget tettünk fel. A mérıtesteket tömegük csökkenı sorrendjében, közbezárási módszerrel rakjuk fel. A mérıtestek felrakásakor és levételekor a mérleg mindig arretált (rögzített) legyen, hogy az ékek meg ne sérüljenek, csupán az egyensúlyi helyzet észlelésének idejére oldjuk ki (dezarretáljuk) mérlegünket! Amikor 1 g felrakása soknak, illetve levétele kevésnek bizonyul, a törttömegeket a jobb oldalon található mérı-tárcsa elforgatásával tudjuk elhelyezni. Elıször a belsı tárcsával a 0,1-0,9 g (100-900 mg) közötti tömegek felrakásával kezdjük, majd amikor egy egység hatására átbillen a mérleg, a külsı tárcsa elforgatásával a 0,01-0,09 g (10-90 mg) közötti értékeket helyezzük a mérlegre. Ezek beállítása után a mért tömeg utolsó két jegyét (a 10 mg alatti értéket) a mérleg kioldásakor a megfigyelı ablakon megjelenı fény-skálán olvashatjuk le. Ha a skála negatív tartományába esik ez az érték, érdemes az utolsó tárcsás felrakást még módosítani (10 mg-ot levenni), hogy a pozitív oldalra átbillenjen, mert a leolvasás így sokkal egyszerőbb. Ekkor csak
31 folyamatosan össze kell olvasni a mérıtestek, a tárcsák és a skála mutatott adatait. A végsı egyensúlyi helyzet megállapításakor a jobb oldali ajtó is csukva legyen, hogy a légmozgás a mérést ne zavarja! A mérıtesteket úgy tegyük fel a mérleg serpenyıjére, hogy jól áttekinthetık legyenek! Ügyelni kell arra, hogy a méréseket mindig azonos körülmények között végezzük! Minden tömegkülönbség mérésekor (pl. üres tégely, anyaggal telt tégely) csak ugyanazon a mérlegen, ugyanazzal a mérıtest-sorozattal dolgozzunk! A mérési eredményeket haladéktalanul rögzítsük a laboratóriumi jegyzıkönyvben. Ha méréskor véletlenül egész számot kapunk eredményül, a mérés pontossági fokát akkor is meg kell adnunk, pl. 9,0000 g, vagy 27,5400 g, vagy 16,0270 g, vagyis mindig az adott mérleg mérési pontosságának megfelelıen írjuk fel! Ha meghatározott mennyiségő anyagot kell lemérnünk, úgy járunk el, hogy elıször a bemérıedény (lombik, pohár, bemérı csónak) tömegét az elızıekben leírt módon meghatározzuk. Ezután a jobb oldali serpenyıre a kívánt anyagmennyiségnek megfelelı mérıtömegeket helyezzük, a bemérıedénybe pedig az anyagunkat. Az elıre kiszámított skála-értékre további kevés lemérendı anyag elvételével, illetıleg hozzáadásával állítjuk be az egyensúlyi helyzetet. A gyakorlatban találkozhatunk olyan, hagyományos elven mőködı analitikai mérleggel is, amelynél nincs két serpenyı, és valamennyi mérıtestet tárcsa segítségével (külön a grammokat és külön a mg-okat) helyezzük fel a mérleg belsejében található mérleg-karra. A legújabb analitikai mérlegek már d i g i t á l i s kijelzésőek. A mérleg arretálása (kioldása) és az egyensúlyi nulla pont beállítása egy-egy gomb
32 megnyomásával történik. Az alkalmas edényben levı mérendı anyagot a serpenyıre helyezzük és arretálás után a mért tömeg közvetlenül leolvasható. Analitikai mérlegen történı mérésnél a következı fontos szabályokat kell betartani: 1. Célszerően és helyesen járunk el, ha a mérés elıtt 5-10 percig nyitva hagyjuk a mérlegszekrény ajtóit, hogy a szekrény levegıje azonos állapotú legyen a környezet levegıjével. 2. Mérés közben a mérleg-ajtókat - a hibát okozó légáramlatok elkerülésére - mindig tartsuk zárva! 3. Szobahımérsékletőnél melegebb tárgyat ne helyezzünk a mérlegre, mert a mérlegkarok egyenlıtlen felmelegedése sok hibát okoz! A szárítószekrénybıl kivett edényt, vagy kiizzított tégelyt exikátorban hagyjuk lehőlni mérés elıtt! 4. A mérleget mindig óvatos mozdulattal dezarretáljuk (oldjuk ki) és arretáljuk (rögzítsük), hogy a rázkódást elkerüljük! 5. Dezarretált, tehát lengı mérlegen elhelyezett mérendı tárgyhoz soha ne nyúljunk, mert a finom achát-ék éle könnyen kicsorbulhat! A serpenyıre a mérıtömegeket is csak arretált (rögzített) állapotban szabad felrakni, illetve levenni! 6. A mérıtömegeket ne kézzel, hanem csipesszel fogjuk meg, és azokkal egyenletesen terheljük meg a serpenyıt! 7. Mérésnél a mérıtömegeket ne rendszertelen próbálgatás útján, hanem a nagyobb tömegektıl a kisebb tömegek felé haladva, közbezárási módszerrel tegyük fel! 8. A mérendı vegyi anyagot soha nem közvetlenül a serpenyıre helyezzük, hanem mérıedényben, óraüvegen, vagy bemérı csónakon mérjük le!
33 9. Savakat, lúgokat, nagy tenziójú és nedvszívó anyagokat csak jól záró, becsiszolt fedelő mérıedényben szabad mérni! Ne tartsunk a mérleg közelében maró savakat, lúgokat, mert ezek gızei a mérleg alkatrészeit megtámadják! 10. Kerüljük azt a helytelen eljárást, hogy a mérlegszekrényben nedvszívó anyagokat (P2O5, szilikagél stb.) helyezünk el, mert ezek a mérleg belsı állapotát a folytonos víz-elvonással állandóan változtatják, s így a pontos mérést lehetetlenné teszik! 11. A mérés befejezése után a mérleg terhelését a lehetı legrövidebb idı alatt szüntessük meg! Ne felejtsük el a mérıtárcsákat is nulla értékre visszaállítani! 12. A mérlegszekrényben a kiszóródott vegyszereket puha ecsettel szedjük össze! A kicsöppent folyadékot azonnal itassuk fel és alkoholos papírvattával töröljük át a szennyezett területet! 13. Ügyeljünk a mérlegek tisztaságára! A mérleg helyiségben is tartsuk be a laboratóriumban szokásos rendet: tilos enni, inni, dohányozni! Korábban a mérendı test tömegétıl és a kívánt pontosságtól függıen táraés analitikai mérleget használtak. Ma már a legtöbb laboratóriumban a méréseket nagypontosságú és gyors digitális kijelzéső mérlegekkel végzik. A hagyományos mérlegelven mőködı mérlegek mellett ma már digitális kijelzéső, a piezoelektromosságon vagy az elektromágneses erıvel való kompenzáláson alapuló mérlegek egyre elterjedtebbek. Ezek igen érzékenyek. Beépítve tartalmazzák a kalibráló tömegeket, így a mérés helyén lehet hitelesíteni vagy újrakalibrálni. A hagyományos mérlegekhez hasonlóan többféle méréshatárral és érzékenységgel bírnak. 1.3.3. Az anyagok szétválasztására gyakrabban alkalmazott fizikai módszerek A laboratóriumi munkák során többször elıforduló feladat, hogy heterogén vagy homogén rendszerek egyes fázisait, komponenseit elkülönítsük
34 egymástól. Az elválasztás sok esetben a következı fizikai módszerek segítségével megvalósítható. 1.3.3.1. Dekantálás A dekantálás a folyékony és szilárd fázisból álló rendszerek alkotórészeinek szétválasztására alkalmazható egyszerő módszer. Akkor alkalmazható, ha a szilárd részek jól ülepednek. A dekantálás során a leülepedett szilárd részecskékrıl a folyadékot óvatosan leöntjük, majd tiszta mosó folyadékkal felkeverjük, leülepedni hagyjuk, megint leöntjük és ezt többször megismételjük. 1.3.3.2. Centrifugálás Ha kisebb mennyiségő szilárd anyagot kell a folyadéktól elválasztani, vagy a szilárd anyag nehezen szőrhetı, akkor centrifugálást alkalmazunk. A centrifugálás során a szilárd részek általában a centrifugacsı alján tömörülnek és a folyadék viszonylag könnyen leönthetı. Külön ügyelni kell arra, hogy a centrifugát csak kiegyensúlyozott állapotban használjuk és fokozatosan emeljük fordulatszámát a kívánt értékre. A centrifuga legfontosabb jellemzıi közé tartozik a fordulatszáma. A szervetlen preparatív célokra használt centrifugák fordulatszáma általában néhány ezer/perc, míg a relatív molekulatömeg vagy szemcseméret eloszlás meghatározására használt ultracentrifugák fordulatszáma több mint 30 000/perc. 1.3.3.3. Szőrés A szilárd fázist a folyadék fázistól leggyakrabban szőréssel választjuk el. Szőrıfelületként kis pórusmérető (általában ismert pórusmérető) anyagok (papír,
35 szövet, üveg) használhatók. Leggyakrabban üvegtölcsérbe helyezett szőrıpapírral dolgozunk. Sima vagy redıs szőrıt használhatunk attól függıen, hogy a szőrıpapíron maradó csapadékra van-e szükségünk vagy a szőrletre. (Sima szőrıpapírról a csapadék könnyebben eltávolítható.) A szőrés redıs szőrın (nagyobb felület) gyorsabban történik. Gyorsabban szőrhetünk, ha a tölcsér alatt a nyomást csökkentjük. Ilyenkor szívótölcsért (Büchner-tölcsér, nuccs) vagy Witt-lemezt használunk. Sima szőrı készítése Redıs szőrı készítése
36 1.3.3.4. Oldott anyagok kristályosítása A kristályosításkor az oldott állapotban lévı anyag szilárd halmazállapotban válik ki. Elıidézhetjük a jelenséget egy forró telített oldat lehőtésével. Ezt a módszert akkor alkalmazhatjuk eredményesen, ha az oldott anyag oldhatósága a hımérséklet csökkenésével nagymértékben csökken. Olyan anyagok elválasztására, amelyeknek oldhatóságát a hımérséklet változtatása csak kismértékben befolyásolja izoterm bepárlást végezhetünk. Ennél a módszernél az oldószer mennyiségének csökkenésével párhuzamosan, az oldhatóságuk függvényében, kristályosodnak ki az oldott anyagok. Kristálykiválást érhetünk el azzal is, ha megnöveljük a kristály egyik alkotórészének koncentrációját (oldhatósági szorzat). Kristálykiválás következik be akkor is, ha az oldathoz olyan oldószert elegyítünk, amelyben az oldott anyag nem oldódik. 1.3.3.5. Szárítás Általában szükséges, hogy a laboratóriumi munkák során felhasználásra kerülı anyagaink (gáz, folyadék, szilárd) egy bizonyos mennyiségő víznél többet ne tartalmazzanak. A víztartalom csökkentését szárítással végezzük. Szilárd anyagok szárítása legegyszerőbben szobahımérséklető levegın, nyitott edényben történhet. Ez a szárítási mód csak abban az esetben megfelelı, ha a légszáraz állapot elérése a cél (pl. a talajminták néhány komponensének vizsgálatához). Melegítéssel, hevítéssel gyorsíthatjuk a szárítást. Laboratóriumi mintáink elemzésének elıkészítéséhez legtöbbször a 105 o C-on, szárítószekrényben, súlyállandóságig végzett szárítást alkalmazzuk. Víz elvonószerrel történı szárításhoz, illetve a más módon szárított minták tárolásához exszikkátort használunk. A nedvesség megkötésére higroszkópos anyagokat helyezünk az üvegedény aljára: kiizzított CaCl 2, CaO,
37 cc. H 2 SO 4, KOH, P 2 O 5, szilikagél. (A szilikagél a hozzákevert vízmentes kobaltklorid színe miatt kék színő. A kobaltklorid indikátorként viselkedik, mivel a vízfelvétel hatására színe rózsaszínővé válik. Ilyen vízmennyiség felvétele után már nem lehet a szilikagélt szárító szerként tovább felhasználni. A rózsaszínő szilikagélt 100-200 C o -on tudjuk regenerálni). Folyadékok száríthatók olyan anyagok hozzáadásával, amelyek a vizet kémiailag kötik meg. Gyakran használatos anyagok: fémnátrium, fémkalcium, vízmentes CaSO 4, Na 2 SO 4, aktív Al 2 O 3, KOH, BaO, CaO, K 2 CO 3. A gázok szárítására használatos anyagok többsége megegyezik a folyadékok szárítására használatosokkal. 1.3.3.6. Desztillálás A desztillálás elválasztási módszer, mely azon alapul, hogy egy folyadékelegy és a belıle egy adott hımérsékleten képzıdött gız összetétele ha a folyadékelegy nem azeotrópos egymástól különbözik. E mővelettel, valamely illékony komponenst a nem illékonytól elkülöníthetünk, vagy különbözı forráspontú, illékony komponenseket egymástól szétválaszthatunk. A desztillációs módszerek egyik változata a vízgız-desztilláció, melynek alkalmazásakor egy folyadékelegybıl valamelyik komponenst, illékony gázt vagy folyadékot (külön edényben fejlesztett és az elegyen átvezetett) vízgız segítségével egy felfogó edénybe hajtjuk át. A desztilláció egyik komponense tehát mindig a víz. A különbözı szerves eredető anyagok N-tartalmának
38 meghatározásakor az egyik lépésben a Parnas-Wagner készüléket használjuk, amely vízgız-desztilláló berendezés: 1.3.3.7. Extrahálás Az extrahálás olyan elválasztási vagy tisztítási módszer, melynek alkalmazása során egy szilárd vagy folyékony anyagból oldószerrel egy vagy több alkotórészt kioldunk. Ha a kioldást szobahımérsékleten végezzük, akkor kilúgozásról, macerálásról, ha melegen hajtjuk végre, akkor digerálásról beszélünk. Az extrakciós módszerek részletes áttekintésére e jegyzet nem vállalkozhat. Megemlítendı viszont a folyamatos extrakciós eljárás, melyet a Soxhletextraktorral végezhetünk, növényi és állati eredető minták zsírtartalmának kinyerése érdekében. 1.4. Oldatkészítés, koncentrációk Laboratóriumi gyakorlataink során minden esetben folyadékfázisban végbemenı kémiai reakciókat tanulmányozunk, ezért a reakciópartnerekbıl megfelelı koncentrációjú oldatokat kell készíteni. Az oldatkészítésre felhasznált vegyszereket az adott feladat által megkívánt tisztaságúból kell kiválasztanunk. A kereskedelmi forgalomban a növekvı tisztasági fok irányában a következı jelöléssel ellátott vegyszerek találhatók: technikai (crudum), tisztított (depurátum), tiszta (purum), vegytiszta (purissimum) és analitikai (pro analysi). Az oldatok koncentrációját az SI alapján a tömegkoncentrációval, az anyagmennyiség-koncentrációval molaritással és a molalitással fejezhetjük ki.
39 A tömegkoncentráció jelenti az adott anyag tömegét (g) az oldat térfogategysége (dm 3 ) vonatkoztatva. Egysége a g/dm 3. Az anyagmennyiség-koncentráció jelenti az adott anyag mennyiségét (mol) az oldat térfogategységére (dm 3 ) vonatkoztatva. Egysége a mol/dm 3. A molalitás (használatos a Raoult-koncentráció elnevezés is) jelenti az adott anyag mennyiségét (mol) az oldószer tömegére (kg) vonatkoztatva. A molaritás jelenti az oldott anyag mennyiségét (mol) az oldat térfogategységére (dm 3 ) vonatkoztatva. Egysége: mol/dm 3, mmol/cm 3. A tömegszázalék megadja, hogy 100 g elegyben hány gramm van az egyes alkotórészekbıl. A térfogatszázalék cm 3 -ben adja meg a komponensek mennyiségét 100 cm 3 elegyben. A vegyes-százalék g-ban adja meg a komponensek mennyiségét 100 cm 3 elegyben. Az elegy valamely komponensének a moltörtje (n i ) osztva az elegyben jelenlévı összes anyag móljainak a számával. Az alábbi koncentrációegységeken kívül részben a korábbi tudományos közleményekben, részben a mai hétköznapi szóhasználatban találkozhatunk egyéb koncentrációegységekkel is. Ezek egy része még használható, más része már tudományos publikációban nem jelenhet meg. A ppm (part per million) helyett ma már a µg/g és µg/ml vagy a mg/kg vagy mg/l koncentráció egységek használatosak.