ARANY SZOL BEVONATÚ VEGYI ÉRZÉKELŐK VIZSGÁLATA DIIZOPROPIL-FLUOROFOSZFONÁTTAL SZENNYEZETT LÉGTÉRBEN



Hasonló dokumentumok
ARANYSZOL BEVONATÚ VEGYI ÉRZÉKELŐK ALKALMAZHATÓSÁGA A KATONAI EGYÉNI VÉDŐESZKÖZÖK VÉDŐKÉPESSÉGÉNEK VIZSGÁLATÁRA

Modern Fizika Labor. 5. ESR (Elektronspin rezonancia) Fizika BSc. A mérés dátuma: okt. 25. A mérés száma és címe: Értékelés:

Tesztelések és alkalmazási példák komplex elektromos impedancia mérő eszközzel

XXXVIII. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

Doktori (Ph.D.) értekezés tézisei. Cink-oxid nanorészecskék és hibrid vékonyrétegek optikai, szerkezeti és fényelektromos tulajdonságai

Magspektroszkópiai gyakorlatok

7. Laboratóriumi gyakorlat KIS ELMOZDULÁSOK MÉRÉSE KAPACITÍV ÉS INDUKTÍV MÓDSZERREL

5. Az adszorpciós folyamat mennyiségi leírása a Langmuir-izoterma segítségével

Geokémia gyakorlat. 1. Geokémiai adatok értelmezése: egyszerű statisztikai módszerek. Geológus szakirány (BSc) Dr. Lukács Réka

Automatizálható integrált radiológiai és vegyi érzékelık

DOKTORI ÉRTEKEZÉS TÉZISEI HÁROMFÁZISÚ MEGOSZLÁS ALKALMAZÁSA ÉLELMISZERFEHÉRJÉKVIZSGÁLATÁBAN

Bevezetés a méréstechnikába és jelfeldolgozásba 7. mérés RC tag Bartha András, Dobránszky Márk

NANOEZÜST ALAPÚ ANTIBAKTERIÁLIS SZÓRHATÓ SZOL KIFEJLESZTÉSE MŰANYAG FELÜLETEKRE

és vékonyrétegek) előállítása elektrokémiai és kémiai redukciós eljárással

Dr. Gyurcsek István. Példafeladatok. Helygörbék Bode-diagramok HELYGÖRBÉK, BODE-DIAGRAMOK DR. GYURCSEK ISTVÁN

Sokcsatornás DSP alapú, komplex elektromos impedancia mérő rendszer fejlesztése

Folyékony mikrominták analízise kapacitívan csatolt mikroplazma felhasználásával

MTA AKI Kíváncsi Kémikus Kutatótábor Kétdimenziós kémia. Balogh Ádám Pósa Szonja Polett. Témavezetők: Klébert Szilvia Mohai Miklós

HIDROFIL HÉJ KIALAKÍTÁSA

PLATTÍROZOTT ALUMÍNIUM LEMEZEK KÖTÉSI VISZONYAINAK TECHNOLÓGIAI VIZSGÁLATA TECHNOLOGICAL INVESTIGATION OF PLATED ALUMINIUM SHEETS BONDING PROPERTIES

ÚJ ELJÁRÁS KATONAI IMPREGNÁLT SZENEK ELŐÁLLÍTÁSÁRA

Dankházi Z., Kalácska Sz., Baris A., Varga G., Ratter K., Radi Zs.*, Havancsák K.

Fényérzékeny amorf nanokompozitok: technológia és alkalmazásuk a fotonikában. Csarnovics István

9. Laboratóriumi gyakorlat NYOMÁSÉRZÉKELŐK

- Automatizálható integrált radiológiai és vegyi érzékelők - című doktori (PhD) értekezésének szerzői ismertetése és hivatalos bírálatai

Jegyzőkönyv. mágneses szuszceptibilitás méréséről (7)

Mérés és adatgyűjtés

Analóg elektronika - laboratóriumi gyakorlatok

11 Arany Janos st., RO , Cluj-Napoca, Romania

Alapvető bimolekuláris kémiai reakciók dinamikája

Értékelés Összesen: 100 pont 100% = 100 pont A VIZSGAFELADAT MEGOLDÁSÁRA JAVASOLT %-OS EREDMÉNY: EBBEN A VIZSGARÉSZBEN A VIZSGAFELADAT ARÁNYA 35%.

PUBLIKÁCIÓS ÉS ALKOTÁSI TEVÉKENYSÉG ÉRTÉKELÉSE, IDÉZETTSÉG Oktatói, kutatói munkakörök betöltéséhez, magasabb fokozatba történı kinevezéshez.

DR. LAKATOS ÁKOS PH.D PUBLIKÁCIÓS LISTÁJA B) TUDOMÁNYOS FOLYÓIRATBELI KÖZLEMÉNYEK

Analóg elektronika - laboratóriumi gyakorlatok

Mérési adatok illesztése, korreláció, regresszió

Áramkörök számítása, szimulációja és mérése próbapaneleken

PhD DISSZERTÁCIÓ TÉZISEI

RADIOAKTÍV HULLADÉKOK MINŐSÍTÉSE A PAKSI ATOMERŐMŰBEN

Nagynyomású csavarással tömörített réz - szén nanocső kompozit mikroszerkezete és termikus stabilitása

Pacemaker készülékek szoftverének verifikációja. Hesz Gábor

SZŰKÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2014 nyilvántartási számú (2) akkreditált státuszhoz

A MIKROFÚRÓ SZERSZÁMOK ÁLLAPOTFELÜGYELETE

Bevezetés a méréstechinkába, és jelfeldologzásba jegyzőkönyv

A vízfelvétel és - visszatartás (hiszterézis) szerepe a PM10 szabványos mérésében

Képernyő. monitor

Tájékoztató. Használható segédeszköz: számológép

Rádiókommunikációval is Az adatokat szabad rádiófrekvencián sugározza az őt lekérdező AQUADAT készüléknek.

Hangfrekvenciás mechanikai rezgések vizsgálata

Mérés és adatgyűjtés

Villamosságtan szigorlati tételek

AZ AEROSZOL RÉSZECSKÉK HIGROSZKÓPOS TULAJDONSÁGA. Imre Kornélia Kémiai és Környezettudományi Doktori Iskola

Kémiai reakciók mechanizmusa számítógépes szimulációval

Modern fizika laboratórium

Röntgen-gamma spektrometria

Automatizált frekvenciaátviteli mérőrendszer

BMF, Kandó Kálmán Villamosmérnöki Kar, Híradástechnika Intézet. Aktív Szűrő Mérése - Mérési Útmutató

1. Egy lineáris hálózatot mikor nevezhetünk rezisztív hálózatnak és mikor dinamikus hálózatnak?

KS HORDOZHATÓ KIVITEL

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

A SZEMCSEALAK ALAPJÁN TÖRTÉNŐ SZÉTVÁLASZTÁS JELENTŐSÉGE FÉMTARTALMÚ HULLADÉKOK FELDOLGOZÁSA SORÁN

Jelgenerálás virtuális eszközökkel. LabVIEW 7.1

Baranyáné Dr. Ganzler Katalin Osztályvezető

Különböző szűrési eljárásokkal meghatározott érdességi paraméterek változása a választott szűrési eljárás figyelembevételével

Al-Mg-Si háromalkotós egyensúlyi fázisdiagram közelítő számítása

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 12. mérés: Infravörös spektroszkópia május 6.

Abszorpciós spektroszkópia

Villamos jelek mintavételezése, feldolgozása. LabVIEW előadás

Lótuszvirág effektuson alapuló öntisztuló felületek képzésére alkalmas vízbázisú bevonat

Szerkesztették Laufer Noémi SZTE TTIK Alkalmazott és Környezeti Kémiai Tanszék Endrődi Balázs SZTE TTIK Fizikai Kémiai és Anyagtudományi Tanszék

ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA

Modern Fizika Labor. 12. Infravörös spektroszkópia. Fizika BSc. A mérés dátuma: okt. 04. A mérés száma és címe: Értékelés:

Modern Fizika Labor. 17. Folyadékkristályok

ALKÍMIA MA Az anyagról mai szemmel, a régiek megszállottságával.

Mikroszkóp vizsgálata Folyadék törésmutatójának mérése

Az elektroaktív polimerek ismertetése és osztályozása, alkalmazásai. Electro active polymers, features and applications

Új típusú csillag kopolimerek előállítása és funkcionalizálása. Doktori értekezés tézisei. Szanka Amália

Környezetben részlegesen lebomló műanyag fóliák degradációjának nyomon követése

NEHÉZFÉMEK ELTÁVOLÍTÁSA IPARI SZENNYVIZEKBŐL Modell kísérletek Cr(VI) alkalmazásával növényi hulladékokból nyert aktív szénen

Elektrokémiai módszerek

NANOELEKTRONIKA ÉS KATONAI ALKALMAZÁSAI

Lehet-e tökéletes nanotechnológiai eszközöket készíteni tökéletlen grafénból?

FIATAL MŰSZAKIAK TUDOMÁNYOS ÜLÉSSZAKA

Modern Fizika Labor. A mérés száma és címe: A mérés dátuma: Értékelés: Folyadékkristályok vizsgálata.

SZENNYVÍZKEZELÉS NAGYHATÉKONYSÁGÚ OXIDÁCIÓS ELJÁRÁSSAL


Szilícium karbid nanokristályok előállítása és jellemzése - Munkabeszámoló -

Szubmolekuláris kvantuminterferencia és a molekuláris vezetőképesség faktorizációja

A 27/2012 (VIII. 27.) NGM rendelet (12/2013 (III.28) NGM rendelet által módosított) szakmai és vizsgakövetelménye alapján.

Gabonacsíra- és amarant fehérjék funkcionális jellemzése modell és komplex rendszerekben

Hőmérsékleti sugárzás

Áramköri elemek mérése ipari módszerekkel

A Raman spektroszkópia alkalmazása fémipari kutatásokban Raman spectroscopy in metallurgical research Dénes Éva, Koós Gáborné, Kőszegi Szilvia

Nemzeti Akkreditáló Hatóság. SZŰKÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 5. mérés: Elektronspin rezonancia március 18.

A projekt rövidítve: NANOSTER A projekt időtartama: október december

Fizikai kémiai és kolloidkémiai laboratóriumi gyakorlatok gyógyszerészhallgatók részére 2018/2019. tanév, II. félév. Név

Modern fizika laboratórium

Ellenállások. Alkalmazás - áramkorlátozás - feszültség beállítás, feszültségosztás - fűtőtest, fűtőellenállás

LÉTRADIAGRAM FORDÍTÓK ELMÉLETE PLC VEZÉRLÉSEK SZÁMÁRA II.

A kutatólaboratórium és a kutatócsoport leendő vezetőinek önéletrajza - Sajtóanyag

Átírás:

IV. Évfolyam 4. szám - 009. december Molnár Árpád molnar.arpad1@chello.hu Halász László halasz.laszlo@zmne.hu ARANY SZOL BEVONATÚ VEGYI ÉRZÉKELŐK VIZSGÁLATA DIIZOPROPIL-FLUOROFOSZFONÁTTAL SZENNYEZETT LÉGTÉRBEN Absztrakt A cikkben egy katonai vegyi érzékelő alkalmazhatóság szempontjából meghatározó fő paraméterek diizopropil-fluorofoszfonáttal szennyezett légtérben történő vizsgálatának eredményeit mutatjuk be. A vizsgálat során felhasznált érzékelők interdigitális elektródáira felvitt arany szolt alkil-tiollal stabilizálták. A szolban az egymástól elszigetelt arany részecskék jellemző mérete 3-4 nm volt. Az érzékelők vizsgálat előtti minősítése egy Transzmissziós elektron-mikroszkópos és Elektrokémiai impedancia spektroszkópiás vizsgálati módszeren alapuló eljárással történt. A vizsgálatok eredményeként a vizsgálati módszer továbbfejlesztésére teszünk javaslatot. The results of examination of the main parameters determining applicability of military chemiresistors are showed in this paper. The examination was carried out in an environment contaminated with Diisopropyl fluorophosphate. The gold sol covering interdigital electrodes of chemical sensors examined was stabilized with alkyl-thiol. In sol the typical size of gold particles isolated from one another was between 3 and 4 nm. Qualification of the sensors prior to the examination was performed by the use of a procedure based on measurements with Transmission Electron Microscope and Electrochemical Impedance Spectroscopy. As a result, further development of method of examination is proposed. Kulcsszavak: szenzor, érzékelő, arany, nanorészecske, érzékenység, szol, diizopropil-fluorofoszfonát ~ sensor, gold, nanoparticles, sensitivity, sol, diisopropyl fluorophosphate 59

BEVEZETÉS Az ABV laboratóriumok intenzív fejlesztése világszerte a környezeti minták szennyező anyag tartalmának meghatározására és monitorozására szolgáló egyszerű, gyors és megbízható eljárások kidolgozására irányul. Ebbe a kutatási-fejlesztési irányvonalba illeszthetők, a kémiai érzékelőkkel végzett kutatások, amelyek szorosan kötődnek a nanoszerkezetű anyagokkal folytatott kutatások területén jelentkező eredményekhez. A mikro- és nano-méretű (részecskeméret: 10-6 10-9 m) objektumokkal végzett kutatások során egyfelől az anyagok olyan új különleges tulajdonságait ismerik meg, amelyek csak erre a mérettartományra jellemzők, másfelől új vagy a különleges körülményekre adaptált meglévő módszerekkel és technikákkal érnek el eredményeket. Az érzékelők világát a hordozók, az érzékelő anyagok, a működési elvek és a műszaki megvalósítások változatossága jellemzi. Természetesen igaz ez a vegyi érzékelőkre is. [1-3] A vegyi érzékelők kialakítását tekintve a jellemzően olcsó és egyszerű hordozó típusok az egymásba fogazott fésűs úgynevezett interdigitális elektródák, amelyek a dielektrikum kapacitásának és vezetőképességének mérésére alkalmasak. 1,4-7 Az interdigitális elektródák bevonására a közkedvelt szol-gél módszer elterjedten alkalmazott. Ez a módszer többek között alkalmas vékony rétegek, nagyon finom és különleges alakú porok, valamint rendkívül porózus aerogélek kialakítására is. 1 Az arany széles körben használatos nemesfém a szenzorgyártásban és a mikroelektronikában, mert nemcsak jó vezetőképességgel rendelkezik, hanem alkalmas önszerveződő anyagok létrehozására is. 1,5,7,8,9 A nanoméretű aranyrészecskék szabályozott előállítása jól ismert az irodalomban. 10-13 A vizsgált érzékelők esetében az interdigitális elektródákra felvitt érzékelő anyag alkil-tiollal stabilizált arany szol volt. Az általunk vizsgált vegyi érzékelő típusoknál megfigyelték, hogy az érzékelő anyagban lévő arany nanoszemcsék méretének meghatározó hatása van a vezető- képességre. 14 Az optimális szemcseméretet az irodalomban 1 és 5 nm közé teszik. 15 A szemcseméret meghatározására jól bevált technológia a Transzmissziós Elektron- Mikroszkópos (TEM) vizsgálat. 1,4,16 Az elkészült laboratóriumi érzékelőket az elektrokémiai reakciók mechanizmusainak és különböző, például önszerveződő rétegek vizsgálatában sikerrel alkalmazott [17-0 Elektrokémiai Impedancia Spektroszkópiás (EIS) vizsgálatnak vetettük alá, amelynek eredményeit a felhasználhatóság szempontjából értékeltük. Az impedancia spektroszkópia lehetővé teszi összetett folyamatok egyidejű vizsgálatát, a dielektromos tulajdonságok megváltozásának nyomon követését és az optimális mérési helyek meghatározását. Az impedancia spektrumok ábrázolása Nyquist (ImZ vs. ReZ) valamint Bode ( Z vs. f és vs. f) módban történik. Az impedancia kétféle ábrázolása közötti összefüggés: 60

tan Im( Z), ill. Re( Z) Z Re( Z) Im( Z) ahol: : A fáziseltolás szöge f: A frekvencia Z : Az impedancia magnitúdó Re(Z): Az impedancia reális része Im(Z): Az impedancia képzetes része Eredményeink reprezentálása szempontjából a spektrum Bode ábrázolását részesítettük előnybe. A toluolra telitett légtérben szennyezett légtérben vizsgáltuk. minősített érzékelőket diizopropil-fluorofoszfonáttal MÓDSZEREK Az érzékelők A vizsgálati célra kialakított kémiai érzékelők hordozói mindenesetben az Auter Elektronika Kft. által legyártott interdigitális elektródák voltak. A polimer alapra hagyományos nyomtatott áramkörök készítési technológiával alakították ki a néhány µm vastagságú réz elektródamintázatot. Az 1 cm felületű interdigitális elektródák fogazatainak szélessége 0,5 mm volt. A 13 pár fogazatú kialakítást 15 µm fogközi távolság jellemezte. Az érzékelő anyag előállítása (Trif László MTA KK) az irodalomban is ismert, és más kutatócsoportok által már érzékelő készítésre alkalmazott kétfázisú kémiai redukciós Brust- Schiffrin módszerrel történt 16,1, A szintézis lényege, hogy az AuCl 4 -t vizes oldatból tetra-oktil-ammónium-bromid tenzides fázistranszferrel toluolos oldatba viszik és NaBH 4 -al redukálják tiol jelenlétében. A nanorészecskék méretét az arany-tiol aránnyal szabályozzák. Az alkil-tiollal stabilizált arany nanorészecskéket tartalmazó szol levegőn hosszú ideig stabil marad és többnyire az egyszerű szerves vegyületekhez hasonló módon kezelhető. A Transzmissziós elektron-mikroszkópos vizsgálatok során nagy energiájú elektronsugár halad át egy vékony mintán, többek között információt biztosítva a minta részecske eloszlásáról. 1 A TEM technológia hasznosságát jól jellemzi az 1 nm-es vagy annál jobb felbontás. A vegyi érzékelő készítéséhez előállított szolban az arany nanoszemcsék méretét Morgagni 68D Transzmissziós elektron-mikroszkóppal határozták meg. Az előállított vegyi érzékelők Elektrokémiai Impedancia Spektroszkópiás vizsgálatára az MTA KK Elektrokémiai laboratóriumában került sor. A Solartron 186 potenciosztát és a Solartron 150 Frekvenciaválasz analizátorból álló műszerrel 10 mérési pont/dekád felbontásban, a 0,1 Hz 65 khz frekvenciatartományban végezték a méréseket. A 10 mv amplitúdójú szinuszos bemeneti jelet adva az érzékelőre mérik az autointegrátcióval szabályozott áram válaszjelet. Az impedancia mérés vezérlése a Zplot szoftverrel, az impedancia spektrum ábrázolása és kiértékelése Zview szoftverrel történt. Az eredményeket alátámasztó diagramok az alapadatok importálását követően MS Excel szoftverrel ábrázoltuk. 61

Az érzékelőket párhuzamos RC körrel modelleztük. Az ellenállást és a kapacitást egy adott frekvencián az impedancia értékek valós és képzetes részéből a következő összefüggések alapján számoltuk: valamint: ahol: C: A kapacitás R: Az ellenállás = f Vizsgálatok szennyezett légtérben Re( Z) Im( Z) R, Re( Z) Im( Z) C (Re( Z) Im( Z) A diizopropil-fluorofoszfonáttal (DFP) szennyezett légtér koncentrációjának beállítása egy dinamikus koncentráció beállító készülékkel történt. A szennyezett légtérből vett minták DFP tartalmát egy Varian 3800 Gázkromatográfból (GC) és 100 MS/MS kombinált tömegspektométerből (MS) kialakított GC-MS berendezéssel mértük. A DFP-vel szennyezett légtérden végzett vizsgálatokra HM FLÜ Technológiai Igazgatóságának Vegyi labratóriumában került sor az MTA KK Felületmódosítás és Nanoszerkezetek Osztálya által biztosított mérőberendezéssel. A mérőberendezés a Zplot szoftvervezérlésű Solartron 186 potenciosztát és a 150 frekvenciaválasz analizátor elemekből került kialakításra. A kételektródos elrendezésben 10 mv amplitúdójú szinuszos potenciáljelet adva az érzékelőre, mértük az áram válaszjelet. A mérési elrendezést az 1. ábrán mutatjuk be. ) 1. ábra. Az alkalmazott mérési elrendezés (Molnár Árpád) 6

EREDMÉNYEK Az érzékelők Az elkészített arany nanoszolokban a részecskeméret meghatározást a transzmissziós elektronmikrószkópos felvételek alapján végezték (. ábra). A kiértékelő szoftver felületintervallumokba tartozó részecskéket számlál meg, majd ábrázolja a felületi intervallum-előfordulási arány függvényét.. ábra. TEM felvétel a szolról 50 nm-es skálával (Német Péter MTA KK) Hisztogram Előfordulási arány 90 80 70 60 50 40 30 0 10 0 1 3 4 5 6 7 8 9 10 Osztályok 3. ábra. A részecske felület előfordulási arány (Német Péter MTA KK) A TEM felvétel alapján a meghatározott átlagos részecskeátmérő 3-4 nm (3. ábra) volt. Elektrokémiai impedancia spektroszkópiás vizsgálat eredményeként jól látható a levegőn és a toluolra telített légtérben mért impedancia különbsége, ami 1 és 1 khz között meghaladja 6x10 5 Ohm-ot. 63

10 6 Z (Ohm) 10 5 10 4 10-10 -1 10 0 10 1 10 10 3 10 4 10 5 Fre que ncy (Hz) Phase shift -75-50 -5 levegő toluol 0 10-10 -1 10 0 10 1 10 10 3 10 4 10 5 Fre que ncy (Hz) 4. ábra. A vegyi érzékelő tiszta levegőn és toluolra telített levegőn mért EIS spektrumának Bode ábrázolása (Felhősi Ilona MTA KK) Vizsgálatok szennyezett légtérben A mérőeszközzel mért egyik jellemző EIS spektrumot az 5. ábrán mutatjuk be. 10 6 DFP Levegő Z (Ohm) 10 5 10 4 10-1 10 0 10 1 10 10 3 10 4 10 5 Frequency (Hz) -75 Phase Shift -50-5 0 5 10-1 10 0 10 1 10 10 3 10 4 10 5 Frequency (Hz) 5. ábra. A vegyi érzékelő tiszta levegőn és DFP vel szennyezett levegőn mért EIS spektrumának Bode ábrázolása (Felhősi Ilona MTA KK) Az 5. ábrán az ábrázolásban nem látható a levegőn és DFP-vel szennyezett légtérben mért magnitúdók különbsége ezért célszerű bevezetni az Rrel relatív ellenállás fogalmát, amivel jellemezhető az érzékenység. [1,6] 64

Ahol: Ra: Az analizált anyag ellenállása R: A levegőn mért ellenállás R rel Ra R R Az alkil-tiollal stabilizált arany nanorészecskékkel bevont vegyi érzékelő esetében a relatív ellenállás változást a frekvencia függvényében a 6. ábrán mutatjuk be 6. ábra. A vegyi érzékelőn mért relatív ellenállás változása a frekvencia függvényében (Molnár Árpád) A 6. ábra jól látható, hogy a zaj miatt 1 KHz-nél vagy a felett érdemes a vegyi érzékelő koncentráció-relatív ellenállás változás függését felvenni. A vizsgálat során mért DFP koncentrációkat az 1 táblázatban adjuk meg. 1. táblázat. DFP szennyezettségi adatok Koncentráció Rrel ng/ml ppmv 1038,6 Hz 60,1 8, 0,4% 71,9 9,9 1,3% 97,5 13,4 1,3% 30, 31,5 4,6% A DFP koncentráció és a 1038,6 Hz-en mért impedanciákból számolt relatív ellenállásokat a következő diagramon mutatjuk be. (7. ábra) A diagram adatait lineáris regresszió módszerével közelítettük. Az egyenes egyenlete: Rrel= 0,00169xK+0,00779 ahol a K: A DFP koncentráció ppmv-ben megadva A korreláció értéke: r = 0,98389 65

7. ábra. A vegyi érzékelő koncentráció relatív ellenállás karakterisztikája (Molnár Árpád) AZ EREDMÉNYEK ÉRTÉKELÉSE A vizsgált alkil-tiollal stabilizált arany szolokkal bevont vegyi érzékelő típusoknál megfigyelték, hogy az érzékelő anyagban lévő arany nanoszemcsék méretének meghatározó hatása van a vezetőképességre. 14 Az optimális szemcseméretet az irodalom szerint 1 és 5nm között van. 15 A TEM vizsgálatok eredményeként az átlagos részecskeátmérő 3-4 nm volt, ami alapján megállapíthatjuk, hogy a vizsgált szol alkalmazható az interdigitális elektródákon. Az elektrokémiai impedancia spektroszkópiás mérés eredmény jó egyezése a korábbi mérések eredményeivel igazolja, hogy a vegyi érzékelők elkészítése nyomán az érzékelő anyag felvitele során a megfelelő borítottságot, 16, úgy alakították ki, hogy az arany nanorészecskék a művelet közben nem aggregálódtak. A vegyi érzékelő koncentráció relatív ellenálás karakterisztikáját vizsgálva megállapíthatjuk, hogy a lineáris regreszíóval illesztett egyenest interpolálva 4 ppmv DFP koncentrációt érhetünk. Ez a koncentráció egy nagyságrenddel haladja meg az irodalomban található adatokat. 3 Figyelembe véve a méréstechnológia fejlődését, 7 egy célműszerrel kedvezően befolyásolható a vegyi érzékelő érzékenysége. KÖVETKEZTETÉSEK Egy vegyi érzékelő gyártás kritikus lépéseinek ellenőrzéséhez és kézben tartásához, jól kihasználhatók a TEM és az EIS lehetőségei. A vizsgálatok megbízható információt biztosítanak az elkészült szolok arany nanoszemcse méret eloszlásáról és minősítik a szol felvitelét. 66

A relatív ellenállás vizsgálatával, amely szoros kapcsolatban áll az érzékelő érzékenységével, felvehető a koncentráció relatív ellenálás karakterisztika, amely az az adott vegyi érzékelőt minősíti a mért gázra. Figyelembe véve a méréstechnológia fejlődését, javasoljuk egy célműszer fejlesztését, amely várhatóan javíthatja a mérés érzékenységét. KÖSZÖNETNYILVÁNÍTÁS A szerzők köszönetüket fejezik ki Dr. Felhősi Ilonának, Trif Lászlónak, Molnár-Vörös Nikoletta és Dr. Németh Péter, az MTA Kémiai Kutatóközpont műszereinek használatáért, az eredmények értékelésében nyújtott tanácsokért, valamint az NKTH-nak a METANANO projekt támogatásáért. Irodalomjegyzék [1] K. Kalantar-zadeh, B. Fry: Nanotechnology-Enabled Sensors. Springer Science+Business Media, LLC, New York, 008. M.K. Patra, K. Manzoor, M. Manoth, S.C. Negi, S.R. Vadera, and N. Kumar: Nanotechnology Applications for Chemical and Biological Sensors. Defence Science Journal, Vol. 58, No. 5, September 008, pp. 636-649. 3 V.K. Khanna: Nanoparticle-based Sensors. Defence Science Journal, Vol. 58, No. 5, September 008, pp. 608-616. 4 H. Ahn, A. Chandekar, B. Kang, C. Sung, J.E. Whitten: Comparison of Solubility and Vapor Sensing Properties of Methyl- and Thiophene-Terminated Alkanethiol- Protected Gold Nanoparticle Films. Journal of Macromolecular Sciencew, Part A: Pure and Applied Chemistry, 4 (005) 1477 1487. 5 L. Wang, N.N. Kariuki, M. Schadt, D. Mott 1, J. Luo, C. Zhong, X. Shi, C. Zhang, W. Hao, S Lu, N. Kim, J. Wang: Sensing Arrays Constructed from Nanoparticle Thin Films and Interdigitated Microelectrodes. Sensors, 6 (006) 667-679. 6 P. Pang, J. Guo, S. Wu, Q. Cai: Humidity effect on the dithiol-linked gold nanoparticles interfaced chemiresistor sensor for VOCs analysis. Sensors and Actuators B 114 (006) 799 803. 7 D. Rairigh, A. Mason, M. P. Rowe, E. T. Zellers: Baseline Resistance Cancellation Circuit for High Resolution Thiolate-Monolayer-Protected Gold Nanoparticle Vapor Sensor Arrays. Circuits and Systems, (008) 00-005. 8 R.W. French, E.V. Milsom, A.V. Moskalenko, S.N. Gordeev, F. Marken: Assembly, conductivity, and chemical reactivity of sub-monolayer gold nanoparticle junction arrays. Sensors and Actuators B 19 (008) 947 95. 67

9 J. Rivera-Gandı, C.R. Cabrera: Self-assembled monolayers of 6-mercapto-1-hexanol and mercapto-n-hexyl-poly(dt)18-fluorescein on polycrystalline gold surfaces: An electrochemical impedance spectroscopy study. Journal of Electroanalytical Chemistry 605 (007) 145 150. 10 M. Brust, C.J. Kiely, Some recent advances in nanostructure preparation from gold and silver particles: a short topical review, Colloids Surf. A: Physicochem. Eng. Aspects 0 (00) 175 186. 11 V.H. Perez-Luna, K. Aslan, P. Betala: Colloidal Gold, in: H.S. Nalwa (Ed.), Encyclopedia of Nanoscience and Nanotechnology, vol., American Scientific Publishers, 004 pp. 7 49. 1 Y. Tan, Y. Li, D. Zhu: Noble Metal Nanoparticles, in: H.S. Nalwa (Ed.), Encyclopedia of Nanoscience and Nanotechnology, vol. 8, American Scientific Publishers, 004 pp. 9 40. 13 M.-C. Daniel, D. Astruc, Gold nanoparticles: assembly, supramolecular chemistry, quantum-size-related properties, and applications toward biology, catalysis, and nanotechnology, Chem. Rev. 104 (004) 93 346. 14 R.R. Smardzewski, N.L. Jarvis, A.W. Snow, H. Wohltjen: Metal-Insulator-Metal Ensemble (MIME) Chemical Detectors, Nanotech004 Nanotechnology Conference & Trade Show, Proceedings Vol. 3, pp. 163-4, Boston, 7-11 March 004. 15 M.G. Ancona, A.W. Snow, E.E. Foos, W. Kruppa, R. Bass: Scaling Properties of Gold Nanocluster Chemiresistor Sensors. IEEE Sensors Journal, vol. 6, No. 6, (006). 16 N.Molnár Vörös, R. Patakfalvi, I. Dékány: Alkylthiol-functionalized gold nanoparticles for sensing organic vapours: The connection between the adsorption isotherm and the sensor resistance. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 39 (008) 05 10. 17 D.D. Macdonald: Reflections on the history of electrochemical impedance spectroscopy. Electrochimica Acta 51 (006) 1376 1388. 18 P. L. Bonora, F. Deflorian, L. Fedrizzi: Electrochemical impedance spectroscopy as a tool for investigating underpaint corrosion. Electrochimica Acta. Vol. 41. Nos. l/8. pp. 1073. 108, 1996. 19 J.M. McIntyre, H.Q. Pham: Electrochemical impedance spectroscopy; a tool for organic coatings optimizations. Progress in Organic Coatings 7 (1996) 01-07. 0 I. Felhősi, E. Kálmán, P. Póczik: Corrosion Protection by Self-Assembly. Russ. J. Electrochem., 38 (00) 30-37 1 M. Brust, M. Walker, D. Bethell, D.J. Schiffrin, R.J. Whyman: Synthesis of Thiol- Derivatized Gold Nanoparticles in a two-phase Liquid-Liquid system, J. Chem. Soc., Chem. Commun. (1994) 801-80. 68

A.W. Snow, H. Wohltjen: Colloidal Metal-Insulator-Metal Ensemble Chemiresistor Sensor Anal. Chem. 1998, 70, 856-859 3 Halász, L.; Grósz, Z.: ABV védelem; Egyetemi jegyzet, ZMNE, Budapest, 001 69