1. laborgyakorlat Irodalom: Torkos Kornél, Meszticzky Aranka: Általános kémiai praktikum (ELTE Eötvös Kiadó) Folyadék sűrűségmérés (I.6, I.6.1.) 1.1. Oldatkészítés, oldatok sűrűségének meghatározása Eszközök: digitális mérleg, vegyszeres kanál, főzőpohár, Erlenmeyer lombik, mérőlombik, mérőhenger, üvegbot, kis üvegtölcsér, vasháromláb, kerámialap, Bunsen-égő, areométer, piknométer Vigyázat: a térfogatmérő edényekbe (mérőhenger, mérőlombik) csak szobahőmérsékletű folyadékokat szabad tölteni! Mérési pontosság, eredmények megadása: a leolvasott utolsó jegyben van bizonytalanság, tehát 3 tizedesjegy pontossággal mérő mérlegnél néhány mg. Tehát mást jelent, ha a jegyzőkönyvbe mérési eredményként 24g-ot vagy ha 24,000g-ot írunk! Ha skáláról olvassuk le az eredményt, az utolsó, bizonytalan jegyet megbecsüljük, és így adjuk meg a jegyzőkönyvben. A mérőlombik pontossága 0,1%, míg a mérőhengeres térfogatmérésé 1% körüli. A mérőlombik, piknométer jelreállításánál, a mérőhenger skálájának leolvasásánál szemünk legyen egy vonalban a folyadékszinttel! A. Oldatkészítés mérőlombikban 1. Készítsünk a gyakorlaton megadott tömegszázalékos összetételű répacukor vagy NaCl oldatot szilárd anyag oldásával! Pl: 100,0 cm 3 40,0 m/m%-os répacukoroldat készítése A 40%-os répacukoroldat sűrűségének felhasználásával kiszámítjuk, hogy 100 cm 3 oldathoz hány g répacukrot (nádcukrot, szacharózt; képlete C 12 H 22 O 11 ) kell feloldanunk. A számított mennyiségű répacukrot mérlegen 100 cm 3 -es főzőpohárba mérjük. Az oldáshoz kb. 50 cm 3 vizet főzőpohárban felforralunk (a főzőpoharat vasháromlábra helyezett kerámialapon Bunsen-égővel melegítjük). A répacukorhoz annyi forró vizet a öntünk, hogy az össztérfogat ne legyen több kb. 80 cm 3 -nél, majd üvegbottal való kevergetés közben a répacukrot maradéktalanul feloldjuk. Ezután az oldatot hideg vízfürdőben szobahőmérsékletűre hűtjük. Kis tölcsér segítségével az oldatot 100 cm 3 -es mérőlombikba töltjük. A főzőpohárból és az üvegbotról az oldat maradékát a tölcséren keresztül 3-szor 1-2 cm 3 vízzel a mérőlombikba öblítjük. A mérőlombikot vízzel jelig töltjük, tartalmát homogenizáljuk. Számítsuk ki, hogy a 40 m/m%-os oldat hány mol/dm 3 koncentrációjú! Mérjük meg az oldat sűrűségét! A méréshez areométert (szőlőcukor oldat), vagy piknométert (NaCl oldat). Ha eltérést tapasztalunk a táblázatban megadott értéktől, ez mivel magyarázható? Ha a feladat NaCl oldat elkészítése, az oldást szobahőmérsékletű vízben végezzük. A 40%-os oldat sűrűsége: ρ =1,1765g/cm 3 100 cm 3 oldat tömege: m oldat = ρ*v oldat = 1,1765*100=117,65 g Az oldott anyag (répacukor) tömege ennek 40%-a: Az oldat koncentrációjának megadása mol/dm 3 -ben: A répacukor (C 12 H 22 O 11 ) moláris tömege: 342,0 g/mol m o.a. = 0,40*m oldat =47,06g Tehát 47,06g répacukrot kell bemérnünk. Aránypárral: ha 342 g 1 mol répacukor tömege akkor a bemért 47,06g x mol répacukor tömege x=47,06/342=0,1376 mol =n o.a. V oldat =0,100 dm 3 A koncentráció: c o.a. =n o.a. /V oldat =0,1377/0,1=1,376 mol/dm 3
B. Oldatkészítés mérőlombikban 2. (kristályvizes só) Készítsünk a gyakorlaton megadott tömegszázalékos összetételű CuSO 4 oldatot szilárd anyag oldásával! Pl. 100,0 cm 3 12,5 m/m%-os CuSO 4 oldat készítése A 12,5%-os CuSO 4 oldat sűrűségének felhasználásával kiszámítjuk, hogy 100 cm 3 oldathoz hány g kristályíztartalmú réz-szulfátot (rézgálic; képlete CuSO 4.5H 2 O) kell feloldanunk. A számított mennyiségű rézgálicot mérlegen 50 cm 3 -es főzőpohárba mérjük. A főzőpohárba kevés (kb. 20 cm 3 ) vizet öntve, a rézgálicot kevergetés közben oldjuk. Az oldat tisztáját kis tölcsér segítségével 100 cm 3 -es mérőlombikba töltjük, majd a feloldatlan rézgálichoz újra (esetleg többször) kevés vizet öntünk (dekantálás). A rézgálicot ily módon maradéktalanul feloldjuk, és az oldatot a mérőlombikba visszük. Az oldat maradékait 1-2 cm 3 vízzel a mérőlombikba mossuk. Vigyázzunk, hogy a mérőlombikot ne töltsük túl! A mérőlombikot vízzel jelig töltjük, tartalmát homogenizáljuk. Számítsuk ki, hogy a 12,5 m/m%-os oldat hány mol/dm 3 koncentrációjú! Mérjük meg az oldat sűrűségét piknométerrel. Ha eltérést tapasztalunk a táblázatban megadott értéktől, ez mivel magyarázható? A 12,5%-os oldat sűrűsége: ρ =1,1364g/cm 3 100 cm 3 oldat tömege: m oldat = ρ*v oldat = 1,1364*100=113,64 g Az oldott CuSO 4 tömege ennek 12,5%-a: m o.a. = 0,125*m oldat =14,205g Aránypárral számítsuk ki, hogy ez hány gramm kristályvíztartalmú rézgálicnak felel meg! 1 mol CuSO 4 tömege: 159,6g, ez 249,6g CuSO 4.5H 2 O -ban van Tehát 14,205g CuSO 4 X g CuSO 4.5H 2 O -ban van Az oldat koncentrációjának megadása mol/dm 3 -ben: Moláris tömeg: 159,6g/mol Az oldott CuSO 4 anyagmennyisége: X= 249,6*14,205/159,6=22,22g Tehát 22,22g CuSO 4.5H 2 O -ot kell bemérnünk. n o.a. = m/m = 14,205g/(159,6g/mol) = 0,0890 mol V oldat =0,100 dm 3 A koncentráció: c o.a. =n o.a. /V oldat =0,089/0,1=0,890 mol/dm 3 C. Oldatok hígítása mérőhengerrel Készítsünk a gyakorlaton megadott tömegszázalékos összetételű répacukor vagy sósav oldatot töményebb oldat hígításával! Pl.: 100 cm 3, 10m/m%-os répacukoroldat készítése 40m/m%-os oldat hígításával A 10 és 40 %-os oldatok, valamint a víz sűrűség értékeinek felhasználásával kiszámítjuk, hogy hány cm 3 40%-os répacukor oldatot és hány cm 3 vizet kell elegyítenünk. A répacukor oldatot oldatot és vizet mérőhengerekben mérjük ki. (A mérőhenger nagyságát a kimérendő térfogatnak megfelelően válasszuk meg!). A folyadékokat kevergetés közben 200 cm 3 főzőpohárban elegyítsük! (Különösen tömény savak hígításánál fontos, hogy a savat öntsük a vízbe, üvegbot mellett, lassan, kevergetés közben fordított esetben a sav hígulásakor fejlődő hőtől felforrhat a víz, és a savat szétfröcskölve balesetet okozhat.) Várjuk meg, amíg az oldat szobahőmérsékletűre hűl (hideg vízfürdőben hűthetjük). Ezután mérjük meg az oldat sűrűségét piknométerrel (sósav) vagy 25,00 cm 3 -es mérőlombik segítségével (répacukor oldat). A 10%-os oldat sűrűsége: ρ =1,0381g/cm 3 100 cm 3 oldat tömege: m híg-oldat = ρ*v híg-oldat= 1,0381*100=103,81 g Az oldott anyag tömege ennek 10%-a: m o.a. = 0,1*m híg-oldat=10,381g Számítsuk ki, hány gramm tömény oldatban van pontosan ugyanennyi oldott anyag! Ha 100 g 40%-os cukoroldatban 40g cukor van Akkor Xg 40%-os cukoroldatban van 10,381g cukor
X= 100*10,381/40=25,953g tömény oldat A 40%-os oldat sűrűsége: ρ =1,1765 g/cm 3 A szükséges tömény oldat térfogata: V 40%-oldat =m/ ρ=25,953/1,1765=22,1cm 3 A szükséges víz tömege: az elkészítendő híg oldat tömege a szükséges tömény oldat tömege! m víz = m híg-oldat - m tömény-oldat =103,81-25,953=77,86g A víz sűrűsége 20 C-on: 0,9982 g/cm 3 A víz térfogata: V víz =m/ ρ=77,86/0,9982= 78,0 cm 3 Folyadékok elegyítésekor térfogatuk nem adódik össze! D. Sűrűségmérés piknométerrel A piknométeres sűrűségmérés adott térfogatú folyadék tömegének mérésén alapul. A piknométer csiszolatos dugóval ellátott üvegedény, aminek vékony nyaka a benne levő folyadék térfogatának jól reprodukálható beállítása céljából maratott jelet tartalmaz. A piknométer pontos térfogatát nem tudjuk, ezért egy ismert sűrűségű referenciafolyadékkal (esetünkben desztillált vízzel) jelig töltve is meg kell mérnünk a piknométer tömegét. A kísérlet lépései: Megmérjük az üres száraz piknométer tömegét minden tartozékával együtt (m pikn ). Desztillált vízzel jelig töltjük a piknométert és megmérjük a tömegét (m pikn+víz ). A vizsgált oldat kis részleteivel többször átöblítjük a piknométert, majd a vizsgált oldattal jelig töltve is megmérjük a tömegét (m pikn+oldat ). (Minden esetben több párhuzamos mérést végzünk, amikből átlagolunk.) Számítás: A víz sűrűsége 20 C-on: 0,9982 g/cm 3 V víz = (m pikn+víz - m pikn )/ρ víz V oldat = V víz ρ oldat =(m pikn+oldat - m pikn )/V oldat E. Sűrűségmérés areométerrel Az areométer működése Archimedes törvényén alapul. Az areométer alul súlyokkal megtöltött gömbbel, felső részén pedig skálával rendelkező csővel rendelkező eszköz. Különböző sűrűségű folyadékokba különböző mélységig merül. A skálája úgy van kalibrálva, hogy a folyadék meniszkuszának helyzetéből a skáláról közvetlenül leolvasható a folyadék sűrűségértéke (vagy valamilyen, a sűrűséggel monoton változó paramétere, pl. koncentrációja). Az areométer használatakor ügyelni kell, hogy az adott areométer sűrűségintervallumába essen a folyadék sűrűsége: ha a folyadék sűrűsége kisebb, mint az areométer méréshatára, az areométer lesüllyed a folyadék aljára, és eltörhet. Egy szélesebb mérési tartományú kereső areométert, és pontosabb skálájú, de kisebb mérési tartományú areométerek sorozatát szokták használni. A gyakorlaton használt oldatok sűrűsége 20 C-on (forrás: http://www.merckmillipore.hu/chemicals/concentration-density-finder/c_ynsb.s1og7saaaeeektt_fpo) Oldott anyag m/m% ρ (g/cm 3 ) Oldott anyag m/m% ρ (g/cm 3 ) - (deszt. víz) 0 0,9982 CuSO 4 7,40 1,0775 Répacukor C 12 H 22 O 11 50,0 1,2295 3,85 1,0387 45,0 1,2025 HCl 20,35 1,0998 40,0 1,1765 13,68 1,0660 30,0 1,1270 7,06 1,0330 25,0 1,1036 NaCl 20,00 1,1478 20,0 1,0810 15,00 1,1085 15,0 1,0592 10,00 1,0707 10,0 1,0381 8,00 1,0559 8,00 1,0299 6,00 1,0413 5,00 1,0178 4,00 1,0268
1.2. Rövid kísérletek: redoxireakciók vizsgálata G. Kémcsőbe öntsünk néhány ml reagens FeSO 4 -oldatot. Adjunk hozzá kb. azonos térfogatú híg NaOHoldatot, majd hígított (kb. 3%-os) hidrogén-peroxid-oldatot. Figyeljük meg a keletkező csapadékok színét. Írjuk fel és rendezzük a reakciók egyenletét! H. A kísérletet végezzük el vas(ii)-szulfát helyett mangán(ii)-szulfátot használva. A hidrogén-peroxidot lassan, kis részletekben öntsük a mangán-szulfáthoz, különben könnyen kifut az oldat a kémcsőből. Figyeljük meg a csapadékok színét, és írjuk fel a reakcióegyenleteket! I. Öntsünk kevés reagens kálium-jodid-oldatot kémcsőbe, majd adjunk hozzá először cseppenként kevés, majd sok klórosvizet. Figyeljük a változásokat kevés illetve sok klóros víz esetén! Írjuk fel a végbemenő reakciók egyenletét! J. Két kémcsőbe öntsünk reagens kálium-jodid-, ill. vas(ii)-szulfát-oldatot, egy harmadikba szórjunk kevés szilárd nátrium-szulfitot. Mindhárom kémcső tartalmához öntsünk kevés reagens kénsavat, majd csepegtessünk bele kálium-permanganát-oldatot. Figyeljük a színváltozásokat, és írjuk fel a végbemenő reakciók egyenletét! K. Kémcsőben lévő kálium-dikromát-oldathoz adjunk reagens kénsavoldatot, majd öntsünk hozzá óvatosan kevés 3%-os hidrogén-peroxid-oldatot. Amikor intenzív pezsgést észlelünk, tartsunk a kémcső szájához parázsló gyújtópálcát. Írjuk fel a reakció egyenletét! Milyen gáz jelenlétét mutattuk ki a parázsló gyújtópálcával? Mi az észlelt színváltozás magyarázata? L. Alkoholszonda (bemutató kísérlet): Kémcsőbe öntsünk kálium-dikromát-oldatot, majd adjunk hozzá óvatosan kb. azonos térfogatú tömény kénsavat (hogy az oldat kénsavtartalma kb. 50% legyen). Egy derékszögben meghajlított üvegcső rövidebb szárába tuszkoljunk bele egy kis vattadarabkát, amit előzőleg etanolba mártottunk. Az üvegcső hosszabb szárát tegyük a kémcsőben lévő oldatba, és óvatosan fújjunk bele a vattát tartalmazó másik szárába, vigyázva, hogy a buborékolástól nehogy kifröccsenjen a kénsavas oldat. Mitől színeződik el az alkoholszonda? Írjuk fel a végbemenő reakció egyenletét! A kálium-dikromát az etanolt acetaldehiddé oxidálja, amelynek érezhetjük is a szagát, ha a kémcsőbe óvatosan beleszagolunk. A reakcióelegy erősen kénsavas, nagyon óvatosan dolgozzunk vele! M. Ezüsttükörpróba: Egy mosószerrel és kémcsőkefével alaposan kimosott (zsírtalanított) kémcsőbe öntsünk reagens ezüst-nitrát-oldatot, majd adjunk hozzá annyi ammóniaoldatot, hogy a kezdetben leváló csapadék éppen feloldódjon. Szórjunk az oldatba fél vegyszereskanálnyi szőlőcukrot, majd állítsuk a kémcsövet forró (legalább 80 o C-os) vizet tartalmazó nagyobb főzőpohárba. Néhány perc várakozás után figyeljük meg a kémcső falán keletkező bevonatot. Mi redukálta az ezüstionokat? Milyen vegyülettípus/funkciós csoport kimutatására használható a reakció? Írjuk fel az egyenletet! N. Fehling-reakció: (Készítsük el a reakcióhoz szükséges Fehling I és Fehling II oldatot. A Fehling I- oldathoz 7 g kristályos réz(ii)-szulfátot oldjunk fel 100 cm 3 desztillált vízben. A Fehling II-oldathoz 37 g kálium-nátrium-tartarátot és 10 g nátrium-hidroxidot oldjunk fel 100 cm 3 desztillált vízben.) Kémcsőbe öntsünk néhány cm 3 Fehling I-oldatot, majd addig adjunk hozzá Fehling II-oldatot, míg a kezdetben kiváló csapadék mélykék színnel feloldódik. Adjunk a kémcső tartalmához kevés szőlőcukrot, majd forraljuk fel a kémcső tartalmát. Az oldatból először sárga csapadék válik ki, amely a forralás hatására megvörösödik. Mi a csapadék? Mi redukálta a réz(ii)-ionokat? Milyen vegyülettípus/funkciós csoport kimutatására használható a Fehling-próba? Írjuk fel a reakcióegyenletet! O. Öntsünk egy kémcsőbe néhány cm 3 kálium-jodid- és kb. azonos térfogatú kálium-jodát-oldatot, majd savanyítsuk meg a kémcső tartalmát kevés kénsavoldattal. Figyeljük meg a változásokat! Ha nagyon sötét lenne a kémcső tartalma, hígítsuk fel annyira, hogy áttetsző sárgásbarna legyen, majd osszuk kétfelé. Az egyik feléhez adjunk pár csepp keményítőoldatot, a másik feléhez reagens nátriumhidroxid-oldatot. Mit tapasztalunk? Magyarázzuk meg az észlelt változásokat és írjuk fel a reakcióegyenleteket!
Rendezendő redoxiegyenletek: Fe(OH) 2 + H 2 O 2 = Fe(OH) 3 Mn(OH) 2 + H 2 O 2 = MnO(OH) 2 + H 2 O I - + Cl 2 = Cl - + I 2 I 2 + Cl 2 + H 2 O = IO - 3 + Cl - + H + KI + KMnO 4 + H 2 SO 4 = I 2 + MnSO 4 + K 2 SO 4 + H 2 O I - + MnO - 4 + H + = I 2 + Mn 2+ + H 2 O FeSO 4 + KMnO 4 + H 2 SO 4 = Fe 2 (SO 4 ) 3 + MnSO 4 + K 2 SO 4 + H 2 O Fe 2+ + MnO - 4 + H + = Fe 3+ + Mn 2+ + H 2 O Na 2 SO 3 + KMnO 4 + H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 + MnSO 4 + K 2 SO 4 + H 2 O SO 2-3 + MnO - 4 + H + = SO 2-4 + Mn 2+ + H 2 O K 2 Cr 2 O 7 + H 2 O 2 + H 2 SO 4 = Cr 2 (SO 4 ) 3 + O 2 + K 2 SO 4 + H 2 O Cr 2 O 2-7 + CH 3 CH 2 OH + H + = Cr 3+ + CH 3 CHO + H 2 O [Ag(NH 3 ) 2 ] + + R-CHO + H 2 O = Ag + R-COOH + NH 3 + + NH 4 Cu 2+ + R-CHO + OH - = Cu 2 O + R-COOH + H 2 O I - + IO - 3 + H + = I 2 + H 2 O I 2 + OH - = I - + IO - + H 2 O