CM2 meteoritok hidratációjának vizsgálata IR spektroszkópia segítségével Vendégkutatói munka a grenoble-i Asztrofizikai és Planetológiai Intézetben MTA CSFK Konkoly Thege Miklós Csillagászati Intézet 2014. szeptember 17.
Célkitűzés Egy olyan pasztillakészítési eljárás kifejlesztése és tökéletesítése, amelynek használatával CM2 meteoritok víztartalma meghatározható CM2 meteoritok: olyan szenes kondritok, amelyek több-kevesebb vizes átalakuláson mentek keresztül http://curator.jsc.nasa.gov/education
Kísérleti részletek szilikát + KBr keverék őrlés + homogen.: Retsch MM200 golyósmalom pasztillakészítés: hidraulikus présben IR: Bruker Vertex 70 & 70v
Előzetes vizsgálatok Szilikátok IR spektruma: olivin, dünit, montmorrilonit és gipsz g y p s u m 1.3 1.2 m o n t m o r illo n it e 0 m in 3 0 m in 6 0 m in 1.1 1.0 0 m in 6 0 m in 1 2 0 m in 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 A 0.2 1.3 d u n it e o liv in e 1.2 1.1 1.0 0 m in 1 2 0 m in 2 4 0 m in 1 5 0 m in 5 6 0 m in p r e h e a t 1 2 0 m in + 2 4 0 m in 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 3 5 0 0 3 0 0 0 2 5 0 0 2 0 0 0 1 5 0 0 1 0 0 0 5 0 0 3 5 0 0 W a v e n u m b e r / c m 3 0 0 0 2 5 0 0 2 0 0 0 1 5 0 0 1 0 0 0 5 0 0-1 szilikát : KBr arány meghatározása szórás nagy adszorbeált víz miatt
Előzetes vizsgálatok ALH84033 + ALH 84029 IR spektruma: jelintenzitások arányossága 2.0 5.0 2.0 1.5 1.0 0.5 m g m g m g m g m g A 1.5 1.0 0.5 3 5 0 0 3 0 0 0 2 5 0 0 2 0 0 0 W a v e n u m b e r / c m 1 5 0 0 1 0 0 0 5 0 0-1 alapvonal-korrigált pasztillakészítési eljárás optimalizálásának fontossága
ALH84033 + ALH 84029 Jelintenzitás arányossága integrálás eredménye m(nom) ratio m(loss) ratio int (1000 cm -1 ) ratio 4.98 1.000 4.83 1.000 375.964 1.000 2.01 0.404 1.92 0.398 153.640 0.409 1.51 0.303 1.45 0.300 103.147 0.274 1.08 0.217 1.02 0.205 69.266 0.184 0.48 0.096 0.46 0.095 28.682 0.076 m(nom) int (630 cm -1 ) ratio int (450 cm -1 ) ratio int (OH) ratio 4.98 32.066 1.000 63.111 1.000 2.278 1.000 2.01 13.979 0.436 26.523 0.420 0.827 0.363 1.51 8.981 0.281 17.772 0.282 0.543 0.238 1.08 7.133 0.222 12.656 0.201 0.407 0.179 0.48 2.791 0.087 5.137 0.081 0.145 0.064 szilikát jele arányos a minta bemért tömegével
Pasztillakészítés optimalizálása Felmerülő nehézségek minta őrlése: golyósmalomban t > 30min, szennyezés! őrlés + homogen. KBr-dal: t > 15min KBr és keverék szárítása: többféle módszer kipróbálva őrlés és pasztillakészítés közben nedvességet szív magába! legjobb eredmény: KBr előzetesen szárítva 200 o C-on keverék előmelegítése + evakuálása préselés előtt préselés közben melegítés vákuumban minél hamarabb mérni, a pasztilla öregedésével vizet szív magába
Pasztillakészítés optimalizálása Kifejleszett eljárás 1 keverék bemérése: m szilikát = 1.5 mg, m KBr = 300 mg 2 őrlés + homogen.: ν mix = 30 min -1, t mix = 15 min 3 prés előmelegítése, T = 70 o C 4 keverék szárítás: T > 130 o C, t vac = 4 h, p vac,1 = 0.8 mbar 5 préselés: p prés = 4600/4800 psi, t prés = 60 min, p vac,2 = 0.9 mbar 6 pasztilla kivétele: T paszt. < 100 o C mérni minél hamarabb 7 exszikkátorban tárolva is vizet szív magába 8 tárolás után újra felhevítve + vákuumozva optikai tulajdonságai romlanak: töredezett, szórása nagyobb
(-OH) to silicate ratio from IR Absorbance Loss (200-770 C) TGA 2 O in minerals) (H CM2 meteoritok 2.0 Non-heated CM Heated CM 20 y= (11.827 ± 0.455) x y= 9 x 15 1.5 1.0 ALH 84029 LEW 87022 LEW 90500 MCY 05230 10 5 DTM samples IPAG samples 0 LEW 85311 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 0.5 H in minerals (wt %) (Alexander et al., 2013) EET 96029 12 EET 97522 10 0.0 MIL 07700 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumber (cm-1) nyers spektrum! 8 6 4 2 KBr szennyezése 0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 filloszilikát : olivin arány H in minerals (wt %) (Alexander et al., 2013)
Összehasonlítás modellekkel Számítások háttere számítás optikai állandókból: n i, k i komplex dielektromos függvény: ɛ i n i, k i -ból http://www.astro.uni-jena.de i = x, y, z extinkciós hatáskeresztmetszet: C ext,i ɛ i -ból [ ] gömb: C ext,i = 3kV I ɛi ɛ m ɛ i +2ɛ m k: hullámszám, ɛ m: a közeg ɛ-ja [ ] CDE1: C ext,i = 2kV I ɛi ɛ i ɛ m ln ɛ i ɛ m V : részecske térfogata ezekre: C ext = 1 [Cext(ɛx) + Cext(ɛy ) + Cext(ɛz)] 3 i alaktól, V mérettől való függés Rayleigh-határ: részecske átmérő d 1µm, x = 2πr λ 1 L-B.: C ext = 4πk i V λ = V α α: extink. koeff. k i -ból, A = αh Fabian et al. A&A 378 228-238 (2001) K. Demyk Les silicates interstellares, dokt. dissz. (2000)
Összehasonlítás modellekkel olivin kísérleti és számított spektruma opt. áll.-ból számítva legjobb: CDE1 (ellipszoidok egyenlő eloszlása) meteoritokkal összehasonlítva: nem jó egyezés valószínűleg őrlés nem volt elég hatékony C e x t / c m 1.5 0 E -0 0 8 L.-B. 1.0 0 E -0 0 8 5.0 0 E -0 0 9 1.5 0 E -0 0 8 C D E 1 1.0 0 E -0 0 8 5.0 0 E -0 0 9 4.0 0 E -0 0 9 3.0 0 E -0 0 9 2.0 0 E -0 0 9 1.0 0 E -0 0 9 2 4.0 0 E -0 0 8 s p h e re 3.0 0 E -0 0 8 2.0 0 E -0 0 8 1.0 0 E -0 0 8 e x p 1 2 0 0 1 1 0 0 1 0 0 0 9 0 0 8 0 0 7 0 0 6 0 0 5 0 0 W a v e n u m b e r / c m -1
Optical n-k-data http://www.astro.uni-jena.de/laboratory/ocdb/crsilicates.html 15/09/14 14:38 Page 1 of 5 Összehasonlítás modellekkel Optikai állandó adatbázis - Jéna Database of Optical Constants for Cosmic Dust Laboratory Astrophysics Group of the AIU Jena Note: Users of these data are kindly asked to cite the original papers. Links to the literature can be found in the header of each class of materials. Thank you. H.M. 23/08/06 nemcsak szilikátok fémek, karbidok, szenes és szerves vegyületek is szenes vegyületek: együttműködés a jénai csoporttal Selection Enstatite (natural) Low-Fe olivine (natural) - NEW: NIR data for olivines - oriented! High-Fe olivine (natural) - NEW: NIR data for olivines - oriented! Fayalite (synthetic) NEW: Quartz (SiO 2, T-dependent) Optical Constants of Crystalline Silicates: Enstatite (natural) (Jäger et al. 1998) Enstatite in the Mid/Far IR (oriented) Spectra Enstatite (parallel to c-axis) n-k-data Enstatite (normal to c-axis) n-k-data Enstatite (normal to c-axis) n-k-data Link to a 300dpi and a 600dpi image Top Optical Database main page Low-Fe olivine (natural) (Fabian et al. 2001, Zeidler et al. 2011) Olivine (Stubachtal) in the Mid/Far IR (oriented) Spectra Olivine Mg 1.9Fe 0.1SiO 4(E x) n-k-data Olivine Mg 1.9 Fe 0.1 SiO 4 (E y) n-k-data Olivine Mg 1.9Fe 0.1SiO 4(E z) n-k-data Link to a 300dpi and a 600dpi image
Összefoglalás szilikátok (CM2 meteoritok) KBr pasztillakészítésének optimalizálása ezek kísérleti IR spektrumának összehasonlítása modellszámítások eredményeként kapottakkal ezekhez az optikai állandók a jénai FSU adatbázisából őrlési hatékonyság további növelése szükséges
Köszönetnyilvánítás Köszönöm a figyelmet!