Üledékek és égetett kerámia tárgyak kormeghatározása lumineszcens módszerekkel egy kiskundorozsmai régészeti lelőhely példáján

SZEGEDI TUDOMÁNYEGYETEM TERMÉSZETTUDOMÁNYI-ÉS INFORMATIKAI KAR TERMÉSZETI FÖLDRAJZI-ÉS GEOINFORMATIKAI TANSZÉK Üledékek és égetett kerámia tárgyak kormeghatározása lumineszcens módszerekkel egy kiskundorozsmai régészeti lelőhely példáján SZAKDOLGOZAT Készítette: Földvári-Nagy Dóra Földrajz Bsc szakos hallgató Témavezető: Dr. Sipos György Egyetemi adjunktus 2014 Szeged

TARTALOMJEGYZÉK 1. TARTALMI ÖSSZEFOGLALÓ...............................3 2. BEVEZETÉS...............................................4 3. ELŐZMÉNYEK............................................ 5 3.1. Lumineszcens kormeghatározás....................... 5 3.1.1. A módszer fizikai alapjai.................. 5 3.1.2. Lumineszcens kormeghatározás alkalmazása...5 3.2. A lumineszcens kormeghatározás fizikai alapjai.......... 7 3.3. Egyenérték dózis meghatározásának módszerei...........9 3.3.1. Hozzáadott dózis módszer................. 9 3.3.2. Egymintás regenerációs protokoll.......... 10 3.4. Dózisteljesítmény meghatározásának módszerei......... 11 4. MINTATERÜLET..........................................12 4.1. A régészeti feltárás eredményei...................... 12 4.2. Vizsgálati terület: felszínfejlődés..................... 13 4.3. Futóhomokmozgások Magyarországon................ 14 5. ANYAG ÉS MÓDSZER..................................... 16 5.1. A kerámia leletek bemutatása........................16 5.2. A területről származó üledékminták bemutatása......... 17 5.3. Mintagyűjtés..................................... 18 5.3.1. Kerámiaminták......................... 19 5.3.2. Üledékminták.......................... 20 5.4. Minta-előkészítés................................. 20 5.4.1. Kerámiaminták......................... 20 5.4.2.Üledékminták...........................21 5.5. Egyenérték dózis meghatározásának menete............ 22 5.5.1. Kerámiaminták mérése...................22 5.5.2. Üledékminták mérése.................... 23 5.6. Dózisteljesítmény meghatározásának menete............23 6. EREDMÉNYEK............................................24 6.1. A kerámiaminták eredményei........................24 6.1.1. Egyenérték dózis eredményei..............24 6.1.2. Dózisteljesítmény eredményei............. 28 6.2. Az üledékminták eredményei........................28 6.2.1. Egyenérték dózis eredményei..............28 6.2.2. Dózisteljesítmény eredményei............. 31 6.3. Koradatok és azok értékelése........................ 32 7. ÖSSZEGZÉS.............................................. 33 8. IRODALOMJEGYZÉK..................................... 34 2

1. TARTALMI ÖSSZEFOGLALÓ Dolgozatomban két régészeti kerámia lelet kormeghatározását végeztem el, amelyek a Kiskundorozsma melletti Szeged IV. számú homokbánya területéről származnak. A lelőhely területéről különböző mélységből vettünk további négy darab üledékmintát is, amelyeket szintén a kor megállapítása céljából gyűjtöttünk. A kerámiákat a régészek előzetesen vaskori kelta tárgyakként azonosították. A vizsgálatok célja, hogy a régészeti datálást természettudományos kormeghatározási módszerekkel összevetve tudjuk pontosítani vagy korrigálni. Második célkitűzésként a homoküledék kormeghatározásával feltárhatóak az utolsó homokmozgásos periódusok, amelyek ezt a területet érintették. Ezek az információk összevethetők más dél-alföldi területek homokmozgásos fázisaival, illetve a korabeli emberi megtelepedések korának ismeretében azokkal összevetve képet kaphatunk arról, hogy a homokmozgást befolyásolták-e a helyi az antropogén hatások. A kormeghatározást az üledékek és a kerámia tárgyak esetében is lumineszcens kormeghatározási módszerrel végeztük el. A lumineszcens kormeghatározás a félvezető ásványszemcsék (kvarc és földpát) rácshibáiban a természetes radioaktív sugárzás hatására felhalmozódott jel mérésén alapuló módszer. Mivel a radioaktív sugárzás hatására lumineszcens jelek szaporodnak fel a szemcsékben azok telítődéséig, az elnyelt dózis mennyiségéből következtethetünk a kerámia kiégetése óta, vagy az üledék betemetődése óta eltelt idő hosszára. A mintagyűjtést követő feltárás során a kerámiamintákat finomszemcsés eljárással polimineralikusan dolgoztuk fel, míg az üledékeket csak a kvarc kristályok felhasználásával durvaszemcsés eljárással tártuk fel. Az ezt követő mérés során meghatároztuk a kerámiákra és az üledékekre vonatkozó egyenérték dózis és dózisteljesítmény értékeket, amelyek hányadosa a minta eltemetődése vagy kiégetése óta eltelt idő hossza. A kerámiaminták kora valóban a régészek által megadott időkeretben maradt, az üledékek viszont várakozásainknál idősebbnek mutatkoztak. Kulcsszavak: lumineszcens kormeghatározás, régészet, kerámia, homoküledék, homokmozgási periódusok 3

2. BEVEZETÉS A lumineszcens kormeghatározást elsőként Aitken alkalmazta az 1962-ben, amely módszer az azóta eltelt időszakban széles körben elterjedt mind az üledékek vizsgálata, mind az archeometriai kutatások területén. Magyarországon az 1980-as években használták először, majd az utóbbi évekig nem indultak újabb kutatások ezen a területen. A módszer legnagyobb előnye, hogy viszonylag széles időkereteken belül alkalmazható, így a modern kori kerámia hamisítványoktól a többszázezer éves üledékekig kiterjeszthetőek a vizsgálatok (Aitken1998). A lumineszcens módszerek fontos tulajdonsága még, hogy a vizsgálat tárgya nem a minta szervesanyaga, hanem a kvarc-és földpátalkotók, amely révén többféle szervetlen tartalmazó üledék vagy égetett kerámiatárgy is alkalmassá válik a kormeghatározásra. (Novothny és Újházy 2000). Szakdolgozatomban egy kiskundorozsmai régészeti lelőhely vizsgálatára került sor. A régészeti vizsgálatok szerint a területen több korszakban is volt nyoma megtelepedésnek, bár a leletegyüttes zömét a vaskorra datálták (Kulcsár 2009). Ennek további vizsgálatához, pontosításához két, a lelőhelyről származó kerámiaminta állt rendelkezésre. Emellett saját mintákat is gyűjtöttünk a feltárt lelőhelyen található homoküledékből, amely további adalékot nyújthat a területen folyó emberi tevékenységgel és a homokmozgásos időszakokkal kapcsolatban, annak kiterjedésére és időkereteire vonatkozóan egyaránt. A vizsgálatok céljai az alábbiak: Elsőként, a régészeti lelőhelyről származó kerámiaminták kormeghatározása hozzájárul a leletegyüttes pontosabb datálásához, ezzel együtt a kelta régészeti kultúra a területet érintő megtelepedéseiről is tágabb képet nyújthat. Második célkitűzésként a homoküledék kormeghatározásával feltárhatóak az utolsó homokmozgásos periódusok, amelyek ezt a területet érintették. Ezek az információk összevethetők más dél-alföldi területek homokmozgásos fázisaival, illetve a korabeli emberi megtelepedések korának ismeretében azokkal összevetve képet kaphatunk arról, hogy a homokmozgást befolyásolták-e a helyi az antropogén hatások. A kerámiaminták és homoküledékek kormeghatározását különböző módszerek segítségével végeztük el. A kerámiamintákat polimineralikusan (a minták kvarc és földpát alkotóit együtt vizsgálva)) termolumineszcens (TL) módszerrel, míg az üledékeket csak a minta kvarc részét felhasználva optikailag stimulált lumineszcens (OSL) módszerrel dolgoztuk fel. A TL minták a hozzáadott dózis módszerével, míg az OSL minták kormeghatározása az egymintás regenerációs módszerrel (SAR) történt. 4

3. ELŐZMÉNYEK 3.1. A lumineszcens kormeghatározás 3.1.1. A módszer fizikai alapjai Az elmúlt évtizedekben a relatív kormeghatározási módszerek mellett egyre fontosabb szerepet töltenek be a mind pontosabb és megbízhatóbb abszolút kormeghatározási módszerek a negyedidőszaki és az archeometriai kutatások területén. Ezek közül kiemelkedő szerepre tett szert az 1960-as évektől intenzíven fejlődő lumineszcens kormeghatározási módszer széles alkalmazhatósági köre révén. Üledékek és égetett kerámiatárgyak kormeghatározására egyaránt alkalmas módszer, ezáltal az archeometria és a földtudományok kutatási területein is kiemelkedő szerepet tölt be. (Novothny és Újházy 2000; Sipos 2010a) A lumineszcens kormeghatározás a félvezető ásványszemcsék (kvarc és földpát) rácshibáiban a természetes radioaktív sugárzás hatására felhalmozódott jel mérésén alapuló módszer. Mivel a radioaktív sugárzás hatására lumineszcens jelek szaporodnak fel a szemcsékben azok telítődéséig, az elnyelt dózis mennyiségéből következtethetünk a kerámia kiégetése óta, vagy az üledék betemetődése óta eltelt idő hosszára. (Novothny és Újházy 2000; Sipos 2010a) Fontos tulajdonsága, amely alkalmazhatósági körét is növeli, hogy a kormeghatározás során az üledékek és kerámiák kvarc és földpát alkotóit vizsgáljuk, nem szükséges a vizsgálat elvégzéséhez szervesanyag jelenléte. Nagy biztonsággal alkalmazható 10-300 ezer éves mintákon, de a vizsgálatok kiterjeszthetőek akár 800 ezer éves mintákra is. (Novothny és Újházy 2000) 3.1.2. A lumineszcens kormeghatározás alkalmazásai Az archeometriai alkalmazások közül több területen sikerrel alkalmazható ez a módszer. Nagy jelentőségű lehet a kerámia leletek vizsgálatában, ahol a régészeti kultúrák kormeghatározásában döntő szerepre tett szert az elmúlt évtizedekben, hiszen általa független módszerrel meghatározható a vizsgált kultúra időbeli elhelyezkedése. A módszer segítségével kerámia tárgyak kormeghatározása végezhető el, amelynek segítségével a művészettörténeti jelentőségű tárgyak is könnyebben elkülöníthetők az újkori hamisítványoktól. (Sipos és Papp 2009). 5

A módszer földtudományi alkalmazhatósága sem hanyagolható el. Már a hatvanas években elkezdték fejleszteni a kerámiák vizsgálata után az üledékek vizsgálatára alkalmas eljárásokat. Elsőként tengeri üledékek korának meghatározására alkalmazták (Novothny és Újházy 2000), de számos más típusú üledéket vizsgálhatunk segítségével, például glaciális löszös, tengerparti, fluviális vagy eolikus módon lerakódott üledékeket (Aitken 1998). Ezekből a felszín vagy a mélyebb rétegek kialakulására, annak idejére és a folyamatok térbeli kiterjedésére a terület korábbi morfológiájára, sőt antropogén hatásokra is következtethetünk (Novothny és Újházy 2000). Ezek az értékes információk azok, amelyek révén a lumineszcens kormeghatározás jelentősége megnőtt és egyre gyakrabban alkalmazzák mind az archeometria, mind a földtudományok területén (Novothny és Újházy 2000). Az első termolumineszcens méréseket az 1960-as években végezték, amelynek során sikeresen határozták meg a kerámiák kiégetésének időpontját. Ebben az időszakban Fleming, Zimmermann, Aitken és Mejdahl foglalkozott termolumineszcenciával (Sipos és Papp 2009). A módszer átalakításával a kutatásokat hamarosan üledékek vizsgálatára is kiterjesztették, amelynek során azok eltemetődési korát határozták meg. Erre Morozov és Shelkoplyas vállalkozott elsőként, akik üledékes kőzeteket vizsgáltak, majd 1979-ben Wintle és Huntley mélytengeri üledékek vizsgálatával igazolta a módszer pontosságát. Ezt követően fejlődött ki az 1980-as évektől az optikailag stimulált lumineszcens kormeghatározás Huntley nyomán (Novothny és Újházy 2000). Magyarországon elsőként löszös üledékek (Paks, Mende, Basaharc) korának vizsgálatára került sor termolumineszcens módszerrel az 1970-es évek végén, amelyet Borsy Zoltán végzett. (Novothny és Újházy 2000). Később a lumineszcens kormeghatározásban fontos szerepet kapott a futóhomok területek vizsgálata is, az utóbbi néhány ezer év magyarországi homokmozgásos időszakainak felderítése több kutatást elindított (Kiss et al. 2007). Az utóbbi években a Szegedi Tudományegyetemen Dr. Sipos György vezetésével folynak termolumineszcens és optikailag stimulált lumineszcens vizsgálatok egyaránt. 3.2. A lumineszcens kormeghatározás fizikai alapjai A lumineszcencia, a különböző hatásokra (pl: fény, kémiai reakció, mechanikai behatás) kibocsátott fény jelensége számos formában megfigyelhető. Lényeges tulajdonsága, hogy a fényt az izzásnál alacsonyabb hőmérsékleten bocsátja ki, ezért nevezik a hideg fény jelenségének is. 6

Két típusa van: a termo-és az optikailag stimulált lumineszcens módszer. (Sipos 2010a) Mindkét módszer ugyanazon az elven alapul: Az üledéket vagy kerámiát körbevevő természetes radioaktív sugárzás hatására a kristályokban lévő elektronok magasabb energiaszintre emelkednek, emiatt a vegyértéksávból a vezetési sávba mozdulnak el. A természetes radioaktív sugárzás az üledékben lévő radioaktív anyagok bomlása következtében jön létre. Ilyen elem például az Urán, Tórium és a Kálium. Emellett kisebb mértékben jelen van a kozmikus sugárzás hatása is. Erre a sugárzásra a fent leírt módon reagálnak a kvarc vagy földpát kristályokban lévő elektronok. A helyéről elmozdult elektron lyukat hagy maga után, ezt követően a gerjesztett állapotában a kvarc és földpát kristályok rácshibáiban csapdázódik. 1. ábra A termo- és optikai lumineszcens jelenség fizikai modellje (Aitken 1998) Ez a folyamat időben egyenletesen megy végbe a radioaktív sugárzás állandó jelenléte következtében a kristályokban lévő összes hiba telítődéséig. Ezt követően a csapdázódás folyamata leáll (néhány százezer év), ez megadja a módszer időkeretét is. A sugárzás, csapdázódás egyenletessége, állandó jelenléte adja meg a lehetőséget arra, hogy a kerámiák kiégetése, vagy az üledékek eltemetődése óta eltelt időt meg tudjuk állapítani, ennek során a mintával közölt hő vagy fény hatására a gerjesztett elektronok kiszabadulnak a csapdáikból és az alapállapotukba visszakerülve az energiát fotonok segítségével adják le. A kibocsátott fény intenzitása egyenes arányban áll a csapdázódott töltésmennyiséggel. Ezáltal a mintát ért sugárzás mennyiségére is következtethetünk, amely segítségével megadhatjuk a minta kiégetése vagy eltemetődése óta eltelt idő mennyiségét (Aitken 1998). Ez a két esemény, amelyre következtetni tudunk az eljárás segítségével, mivel amíg a mintát fény éri folyamatos az elektroncsapdák ürülése, nem tud benne felszaporodni a jel, a 7

kiégetésnél pedig eltávozik az addig a kerámia anyagául szolgáló üledékben felhalmozott összes jel a hő hatására. Ez a nullázódásnak vagy kioltódásnak (bleaching) nevezett jelenség, amely azt fejezi ki, hogy a megfelelő intenzitású és hullámhosszúságú fény vagy elégséges hő közlésével a mintákban tárolt jelmennyiség kiürül, ezáltal mérhetetlenné válik. Ezért üledékek esetében az utolsó fényhatást, tehát az eltemetődés korát, a kerámiáknál, pedig a kiégetés idejét lehet meghatározni (Novothny és Újházy 2000). 2. ábra A lumineszcens jel felhalmozódása és ürülése (Sipos 2010) Termolumineszcens (TL) kormeghatározás esetében azt használjuk ki, hogy félvezető ásványok (kvarc, földpát) az izzáshoz szükségesnél kisebb hőhatásra fényt bocsátanak ki. Ez a fényhatás a kristályok rácshibáiban csapdázódott töltések hőhatás miatti kiszabadulása során keletkezik. Az optikailag stimulált lumineszcens (OSL) kormeghatározás esetében fénnyel stimuláljuk a szemcséket, amelynek hatására ugyanaz a jelenség megy végbe, vagyis a csapdázódott töltések kiszabadulnak a fény hatására és visszakerülnek alapállapotukba, az energiát pedig fotonok segítségével adják le, amelyet mérni tudunk (Novothny és Újházy 2000). Mindkét eljárás során (TL, OSL) két adat szükséges a kor kiszámításához. Az első a mintában elnyelt összes dózis mennyisége, amely egyenes arányban áll a mintát ért természetes radioaktív sugárzás mennyiségével. Ennek elnevezése az egyenérték dózis, jele: D e, mértékegysége: Gy. Ennek az értéknek a meghatározásához szükség van a rácshibákban tárolt összes dózis megmérésére, majd annak vizsgálatára, hogy milyen mennyiségű dózist tud elnyelni a minta (Wintle 2008). 8

A másik adat, amelyre szükség van az egységnyi idő alatt elnyelt dózis mennyisége, vagyis a dózisteljesítmény. Ennek jele: D *, mértékegysége: Gy/Ka. Ehhez meg kell vizsgálni a mintában lévő természetes radioaktív izotópok (U, Th, K) mennyiségét, hiszen ezek az elemek befolyásolják, hogy milyen mennyiségű radioaktív dózis van jelen a környezetben, így közvetve a csapdázódás intenzitását is (Sipos 2010b). Ennek a két adatnak a segítségével meghatározható a minta kora a alábbi egyenlet alapján: 3.3. Egyenérték dózis meghatározásának módszerei 3.3.1. Hozzáadott dózis módszer (Multiple Aliquot Additive Dose, MAAD) Hozzáadott dózis módszerrel többnyire termolumineszcens vizsgálatokat végeznek, ez az egyik leggyakrabban használt módszer. A mérések megkezdése előtt korongcsoportokat alakítanak ki, amely csoportokkal a minta különböző tulajdonságait vizsgálják. Az egyik csoportot a természetes jel mérésére használnak fel. A másik csoport korongjait fokozatosan növekedő mértékű sugárzásnak teszik ki, ezáltal azt vizsgálják, hogy mekkora az ennek hatására kialakuló lumineszcens jel. Ezzel egy görbét kapunk (lumineszcens válasz görbe). Ez a görbe ideális esetben egy az origóba tartó egyenesre illeszkedik, azonban a lumineszcens minták viselkedése kezdetben nem lineáris, így szükség van korrekcióra is. Ehhez egy másik korongcsoportot használnak fel, amelynek segítségével tovább pontosíthatók az imént kapott eredmények. Ezt a minták ürítése utáni fokozatos sugárdózis növeléssel érhetjük el, amelyet regenerációs dózisnak nevezünk (Novothny és Újházy 2000; Sipos 2009). 9

3. ábra Hozzáadott dózis lumineszcens válasz görbéi (Tóth 2012) 4. ábra Regenerációs dózis lumineszcens válasz görbe (Tóth 2012) SAR) 3.3.2. Egymintás regenerációs protokoll (Single Aliquot Regeneration, A SAR módszert az egyenérték dózis meghatározására az OSL mérések során alkalmazzák gyakrabban, főleg az üledékminták kormeghatározása esetében terjedt el, de TL méréseknél és kerámiákhoz is alkalmazható ez a módszer. Előnye, hogy kisebb mintamennyiség elegendő a tesztekhez. A mérés folyamata több részből tevődik össze. Első lépésként egy előmelegítési tesztet végeznek, amellyel azt vizsgáljuk, hogy mely hőmérsékleten viselkedik a legstabilabban a minta (Novothny és Újházy 2000). Ezt követően három egyenletesen növekvő mértékű sugárdózist kap a minta, amely segítségével felállítható a dózis-lumineszcens válasz görbe. A hozzáadott dózis módszerrel 10

ellentétben a SAR mérés során a dózis-lumineszcens válasz görbét minden mintarészre (korong) felállítják (Novothny és Újházy 2000). Ezután a rekuperáció értékének meghatározása céljából úgy történik jelmérés, hogy nincs előtte besugárzás. Ezzel a termális aktiváció mértékét lehet megvizsgálni, vagyis a hőmérséklet lumineszcens jelre gyakorolt hatását. A rekuperációt úgy adják meg, hogy a nulla laboratóriumi dózisra adott lumineszcens jelet osztják a természetes jellel. A rekuperáció értéke nem haladhatja meg az 5%-ot. Az utolsó mérés az első dózis besugárzásának megismétlése, amely arra szolgál, hogy megállapítsuk a visszaforgatási arány értékét, amely az első dózis és a visszamért dózis által kiváltott lumineszcens jelek hányadosából adódik (R1/R5). Ezzel azt vizsgáljuk, hogy ugyanarra a besugárzott dózisra milyen mértékű eltérés jelentkezik, vagyis a minta érzékenységének változását mérjük. Értékét a természetes jelhez viszonyított százalékos arányban fejezik ki. A visszaforgatási arány értéke 1+-0,1 körüli lehet (Novothny és Újházy 2000). 3.4. Dózis teljesítmény meghatározásának módszerei A dózisteljesítmény (egységnyi idő alatt elnyelt radioaktív dózis) kiszámításához több adatra van szükség, amelynek nagy része a mintából és a minta környezetéből származó természetes radioaktív sugárzásból adódik. Ezek az 238 U, 235 Th és 40 K izotópok bomlása során keletkező α-, β- és γ-sugárzások, amelyek hatósugara különböző mértékű (α: néhány μm, β: néhány mm, γ: 30-40 cm). Továbbá ismernünk kell a kozmikus sugárzás mértékét, amely csak kis mértékben befolyásolja a minta korát, többnyire 5% alatt marad. A 87 Rb más izotópok is befolyásolják a dózisteljesítményt, de nagyon elenyésző a hatása, mindössze 0,1%-os, így a számításban sem okoz jelentős eltérést, amennyiben nem mérik meg a pontos radioaktív elemtartalmat ezekre az elemekre. A dózisteljesítmény vizsgálatánál számításba kell venni a nedvességtartalmat is, mivel az elnyeli a sugárzás egy részét. Ez a tényező időben változó lehet, így az eredményeket nagyban módosíthatja. A helyszínen mért nedvesség különbözhet a több ezer évvel ezelőtti állapottól. (Novothny és Újházy 2000). Az előbbiek figyelembe vételével többféle mérési technológia áll rendelkezésre a radioaktív elemtartalom mérésére. A kerámiák esetében Általában atom abszorpciós vizsgálatokat alkalmaznak (ICP-MS, ICP-AES). Az alfa sugárzás meghatározására alfaszámlálásos módszert, a 40 K elem meghatározásához XRF módszert is alkalmazhatnak (Tóth 2012). 11

Üledékek vagy a kerámiát körbevevő üledék vizsgálata esetében gammaspektroszkópiás vizsgálatokat végezhetünk, amellyel meghatározhatjuk a minta U Th K elemtartalmát (Tóth 2012). 12

4. MINTATERÜLET 4.1. A régészeti feltárás eredményei A minták a Kiskundorozsma melletti Szeged IV. számú homokbánya területéről származnak. A homokbánya megnyitása előtt kutatóárkokat ástak, amelynek leletei alapján 2009-ben ásatás zajlott a területen Kulcsár Valéria és Sánta Gábor vezetésével, ahol több különböző korú telepet és temetőt is találtak, illetve gazdag leletanyag került elő a többrétegű lelőhely területéről. Összesen 139 objektumot tártak fel, amelyből 13 bronzkori, másik 14 pedig vaskori a régészeti vizsgálatok eredményei alapján. A legidősebb leletek a kora bronzkori Makó kultúrához köthetőek, ugyanakkor a lelőhely nagy részén vaskori kelta objektumok helyezkedtek el, amelyek jelentős része földbe mélyített ház volt. Emellett a La Tène kultúrához köthető szórványos temetkezés nyomai is megfigyelhetőek voltak a területen. A legfelső rétegekben találtak egy középkori alapárkos házat hozzá tartozó néhány objektummal és egy újkori árokrendszer nyomait is feltárták (Kulcsár 2010). A Bronzkor 4700-2800 BP tartott, amelynek időszakában a Kárpát-medencében megjelent, majd elterjedt a bronz eszközök használata és ezzel együtt új régészeti kultúrák is feltűntek a területen. A késő rézkori Baden-kultúra a Kr.e. 3. évezred elején felbomlott. Ezt követően a kora bronzkor időszakában (4700-4000 BP) a medencében több népcsoport telepedett le. A Dél-Dunántúlon ebben az időszakban a Vučedol-kultúra volt jelen, amely a balkáni régióból terjedt észak felé, míg a Duna-Tisza-közét és Tiszántúl egyes területeit az előbbi műveltséggel rokon eredetű Makó-kultúra foglalta el. A Makó-kultúra lelőhelyeiből a régészek arra következtetnek, hogy állattartással, kisebb részben növénytermesztéssel foglalkoztak, laza szerkezetű településeik a gyakori helyváltoztatással járó legeltető állattartásra utalhatnak. A feltárásokon többnyire csak a hulladékgödreik kerülnek elő (Visy 2003). A Vaskor időszaka 2800-2100 BP datálható. A korai vaskorban Észak- Magyarországon és az Alföldön a földműves lakosságot egy preszkíta nomád állattartó népcsoport váltja fel, amely keletről hozza magával a vas megmunkálásának tudományát. Életmódjuknak megfelelően nagyon kevés településnyom maradt meg tőlük, inkább a jellegzetes temetkezési szokásaik (kurgán) révén ismerhető meg kultúrájuk. Ezzel egy időben a nyugatról terjeszkedő Hallstatti-kultúra érte el a Kárpát-medence peremét, amely az urnamezős kultúra helyére telepedett le a Dunántúlon. Ezt követően a Kr.e. 4. században egy 13

újabb népcsoport jelenik meg a területen nyugatról és északról vándorolva éri el a medencét. Ez a népcsoport az első a szkíták mellett a Kárpát-medencében, amelyről írásos emlékek is szólnak. Ez a rómaiak által galli vagy keltoi néven említett népcsoport, amely kultúrájában is jól elkülöníthető a régészeti emlékek alapján. A nyugaton ekkorra nagy területen élő kelta népesség, folyamatosan kelet felé terjeszkedett, kései telepeik nyoma a mai Törökország területén is megtalálhatóak. A Tisza környékére a Kr.e. 4. évszázad közepén jutottak el, ám ezen a területen ritkaság ennek a kultúrának a nyoma (Visy 2003). Összegezve a lelőhely és a környező lelőhelyek tanulságait, az elmúlt néhány ezer évben gyakori volt a megtelepedés, Kiskundorozsma és tágabb környezete gyakran lakott volt. Az ismert telepnyomok mindössze töredékét tárták fel mindeddig. Az M5-ös autópálya nyomvonalában történt leletmentő ásatások többször is különleges és értékes lelőhelyeket tártak fel, amelyben hasonlóan a homokbánya területén talált többrétegű objektumcsoporthoz egészen a bronzkortól, népvándorláskori és középkori telepekig is találtak leleteket. A homokbányában feltárt kelta telep és temető leletgazdagsága és ritkasága révén vetekszik az Európai viszonylatban is híressé vált subasai valószínűsíthetően bronzkori híd maradványaival. A sűrű megtelepedés nagy valószínűséggel a terület adottságaival magyarázható, amely kedvező lehetett a korabeli népcsoportok védelmi, gazdasági, közlekedési szempontjai szerint egyaránt. 4.3. Vizsgálati terület: felszínfejlődés A vizsgált terület a Dorozsma-Majsai homokhát kistáj, egyben a Duna-Tisza-közisíkvidék középtáj keleti határánál helyezkedik el. A vizsgált terület tengerszint feletti magassága 80m körüli. A talajképző kőzet a területen homok, lösz, illetve ezek keveréke. Az alacsony tengerszint feletti magasság, a hordalékkúp-peremi elhelyezkedés és a magas talajvízállás miatt ezen a területen elsősorban réti és szikes talajok alakultak ki. A homok ma már kötött formában van jelen (Dövényi 2010). A terület morfológiáját tekintve enyhe változatosságot mutat, amely a korábbi eolikus tevékenységeknek köszönhető. Ugyanakkor itt a szél munkája nem alakított ki olyan nagy formákat, mint a hordalékkúp közepén vagy a Nyírségben. Inkább a deflációs laposok, és a bennük létrejött kis mélységű időszakos vízborítású szikes tavak (Nagy-Széksós-tó, Madarász-tó), valamint maradékgerincek és más nagyobb homoküledék felhalmozódások 14

(akkumióulációs területek, lepelhomok) teszik változatossá a terület morfológiáját (Dövényi 2010). A terület a folyószabályozások és lecsapolások előtt változatos, mocsaras jellegű lehetett, amely kedvezhetett az emberi megtelepedésnek. Az ilyen területek gazdag növény és állatvilága, nehezen megközelíthető, a vizes területek között szigetszerűen kiemelkedő magasabb térszínei jelentős védelmi és gazdasági potenciál lehetett, így a néhány ezer évvel ezelőtt ide érkezett népcsoportok ezek miatt a kedvező adottságok miatt telepedhettek le elsősorban ezen a területen. Az előző fejezetben taglaltak alapján Kiskundorozsma környékén az elmúlt néhányezer évben szinte folyamatos volt a megtelepedés, amely ezeknek a természeti adottságoknak köszönhető. 4.4. Futóhomokmozgások Magyarországon A homokmozgások okai többfélék lehetnek, ilyen például a száraz éghajlat vagy az antropogén hatás (legeltető állattartás, mezőgazdasági művelés). Ennek köszönhetően a pleisztocén és holocén időszakokban az éghajlati változások, az utóbbi 2-3 ezer évben az antropogén hatások is többször indukáltak a Kárpát-medence belsejében nagyobb homokmozgásos periódusokat, valamint kisebb helyi jelentőségű eolikus tevékenységet. A lösz lerakódások vizsgálata mellett jelentős szerepet kapott a magyarországi földtudományi kutatásokban a homokmozgásos periódusok idejének és intenzitásának megismerése, amelyet lumineszcens kormeghatározási módszerekkel is vizsgáltak. A magyarországi homokmozgások Borsy Z. szerint elsősorban a folyók hordalékkúpjaihoz köthetőek. Az Ős-Duna elhagyott hordalékkúpján megkezdődhetett a talajosodási folyamat, vagy a magasabb térszíneken, száraz időszakokban a növényzettel nem kötött felszíneket hamar mozgásba lendíthette a szél, az eolikus tevékenység nyomán pedig kialakulhatott a hordalékkúpon a futóhomok területekre jellemző formakincs (Borsy 1987). A pleisztocén utolsó szakaszában, a würm első felében az Ős-Duna alföldi hordalékkúpjának északi részét elhagyta a tektonikus változások következtében, új medrét a hordalékkúptól nyugatra vágta ki. A Duna az alföldi szakaszának déli részén továbbra is a szegedi-süllyedék felé távozott. Ekkor kezdődött meg az Észak-Alföldön a homokmozgás az elhagyott hordalékkúp tetején. AZ Ős-Duna a déli medrét mintegy 30 000 ezer évvel ezelőtt hagyta el nyugati irányban hátrahagyva hordalékkúpjának déli szakaszát is. Itt ezt követően kezdődhetett meg a homokmozgás. Erre a felső pleniglaciális hideg maximuma idején került sor, amelynek száraz hideg éghajlata biztosította a homokmozgáshoz szükséges feltételeket. 15

Ezt követően egy nedvesebb enyhébb periódus szakította meg a homokmozgásokat, bár néhány területen továbbra is mozgásban maradhatott a homok (Borsy 1987). A bölling interstadiális időszakában ismét jelentősen lecsökkent a homokmozgás mértéke az enyhe csapadékos éghajlatnak köszönhetően, majd az idősebb Dryas rövid hűvös száraz periódusában ismét nőtt az eolikus tevékenység intenzitása. Újabb enyhe éghajlatú (alleröd) fázis után a fiatalabb Dryasban ismét megindult a homok, bár ezek a mozgások már sokkal korlátozottabban voltak jelen, mint korábbi periódusokban (Borsy 1987). A holocén időszakában több homokmozgásos fázist különíthetünk el, amelyek egy része éghajlati változásokkal magyarázható, viszont az antropogén hatások is megfigyelhetőek egyes időszakokban. Az első jelentősebb homokmozgás a meleg száraz mogyoró fázisban volt (9000-8000 BP). Ezt követően több kisebb homokmozgási periódus is elkülöníthető, amelyeknek egy részét antropogén hatásokkal is magyarázhatunk. A bronzkor időszakában (4700-2800 BP) az éghajlati sajátosságok például nem magyarázzák a több helyen megmutatkozó eolikus tevékenységet. Ez esetben talán a bronzkori preszkíta állattartó népesség életmódbeli sajátosságai által generált változásokat tükrözik a mérési eredmények (Újházy et al 2003). A bronzkor után a vaskor időszakában (2800-2000 BP), majd az i.sz. 3-4 században (szarmata megtelepedés, nagyállattartás), i.sz.12-13. században és a török hódoltság idején is volt számottevő eolikus tevékenység az Alföldön. 16

5. ANYAG ÉS MÓDSZER A dolgozat során kétféle mintacsoporttal foglalkoztam. A kiskundorozsmai homokbánya (koordinátái: É:727831; K:102160) területén feltárt lelőhelyről két darab kerámia töredéket és az ugyanott ásott szelvényből négy darab homokmintát vizsgáltam meg. A továbbiakban ezeket a mintákat, illetve a terület jellegzetességeit ismertetem. 5.1. Kerámia leletek bemutatása A kerámia leletekből kettőt biztosított a vizsgálat számára a Szegedi Tudományegyetem Régészeti Tanszéke, amelyek az előzetes régészeti értékelés alapján valószínűsíthetően vaskori kelta tárgyak lehettek, tehát mintegy 2000-2400 évvel ezelőtt készülhettek. A lumineszcens vizsgálat célja, hogy a kerámiák korának megadásával a kelta megtelepedés ideje is ismertté váljon, a régészeti datálás természettudományos módszerekkel alátámasztást nyerjen. Az OSZ 960 és OSZ 961-es laboratóriumi kóddal rendelkező minta egy-egy, a kelta telep melletti temetőből származó sírmelléklet, jellegét tekintve kerámia edény oldaltöredék. A régészeti adatok alapján a temető és telep nyomai is 80-82 cm mélyen jelentkeztek a humuszos réteg alatt. 5. ábra OSZ 960-as kerámia 17

6. ábra OSZ 961-es kerámia 5.2. A területről származó üledékminták A kiskundorozsmai (Szeged IV. számú) homokbánya területéről gyűjtöttünk üledékmintákat. A lelőhelyek közvetlen közelében ásott szelvényből összesen négy darab homokmintát hoztunk lumineszcens kormeghatározás céljából. Ennek segítségével a területen végbement morfológiai változások idejére, illetve esetleges antropogén hatásokra is tudunk következtetni. Az egyes minták különböző mélységből kerültek elő. Az üledékminták gyűjtése során ásott szelvény alapján a humuszos réteg körülbelül 30 cm-t tett ki, így a leletek a felszíntől nagyjából 110 cm-re kerülhettek elő. 18

7. ábra Szelvény Szeged IV. számú homokbánya Terepi kód Laboratóriumi kód Mélység (cm) DO1 OSZ 1001 130cm DO2 OSZ 1002 100cm DO3 OSZ 1003 70cm DO4 OSZ 1004 40cm 5.3. Mintagyűjtés A kerámiaminták és az üledékminták esetében más és más módszerek állnak rendelkezésre a mintagyűjtésre. A két mintatípus gyűjtési módjának közös pontja és legfontosabb kérdése a fény. Mindkét esetben nagyon gondosan kell eljárni, hogy semmiképpen ne érje a mintákat olyan fény, amely ürítheti az ásványszemcsékben lévő lumineszcens jelet. Ennek elérése érdekében a terepi munkálatokat speciális eszközökkel végezzük, a laboratóriumban pedig a gyűjtéstől a mérésekig kis nyomású Na lámpa sárga fényénél dolgozunk a mintákkal, amely segítségével elkerülhető a minták fény által történő 19

jelvesztése. A lámpa 581nm körüli szűk hullámhossztartományban világit, amely nem hat sem a kvarc sem a földpát kristályokban tárolt jelre (Sipos 2010c). 5.3.1. Kerámiaminták A minták gyűjtését Na lámpa tompa fényénél végezzük. A kerámia tárgyak esetében az eljárás minden esetben bizonyos mértékű roncsolással jár, hiszen a vizsgálatok elvégzéséhez por anyagú minta szükséges. A roncsolás mértéke a választott módszertől függ. A mintavétel történhet fúrással alacsony, illetve magas fordulatszámon is. Ennek előnye, hogy minimális mértékűre szorítható a tárgy sérülése. Értékes, művészettörténeti, régészeti szempontból jelentős vagy törékeny tárgyak esetében ezt a módszert célszerű választani, bár jelentős hátránya, hogy a fúrás során az anyag felhevülése jelveszteséghez vezethet (Sipos 2010c; Tóth 2012). A másik módszer a reszelés, amely segítségével a kevésbé törékeny, kisebb értéket képviselő tárgyak vagy kis anyagmennyiséget igénylő vizsgálatok esetében van szükség. Ezzel a módszerrel pontosabb eredményeket érhetünk el, hiszen a reszelés során nem melegszik fel olyan mértékben a tárgy, így kisebb a hő általi jelvesztés esélye (Sipos 2010c; Tóth 2012). A vizsgálat elvégzéséhez a kerámia belső részéből szükséges mintát gyűjteni, tehát a külső 2-3 mm-es részt a gyűjtés megkezdése előtt le kell választani a megfelelő módszerrel (fúrás, reszelés). Erre több okból is szükség van: Mivel a kerámia külső részét fény érte, így ebből az anyagból nem indítható mérés. Emellett ki kell szűrni, hogy az α-és β-sugárzás a minta anyagából származzon és ne a kerámiát körbevevő üledékből. Ezt a külső 2-3 mm-es rész eltávolításával tudják biztosítani, mivel az α-és β-sugárzás hatótávolsága ennél kisebb, így a mintában a környezet hatását elég figyelembe venni a γ sugárzás mértékében. Az ebből a külső részből származó anyagmennyiséget a dózisteljesítmény számításához szükséges mérések során használják fel γ-sugárzás mérésére (Sipos 2010c). A gyűjtött minta mennyisége függ a vizsgálat céljától. Amennyiben a kerámia korának csak közelítő értékét határozzuk meg (20-30%-os hiba), akkor 100 mg körüli mennyiség is elegendő lehet, ha viszont minél nagyobb pontossággal szükséges megállapítani a vizsgálandó tárgy korát, akkor ez minimum 200-300 mg anyagmennyiséggel végezhető el (Sipos és Papp 2009). Az OSZ 960-as kerámia lelet mintagyűjtését magas fordulatszámú fúró segítéségével végeztük el a csekély falvastagság figyelembe vételével, míg az OSZ 961-es laboratóriumi 20

kódú tárgyat alacsony fordulatszámú fúró segítségével gyűjtöttük meg. Mindkét anyagból 180-200 mg porított mintát sikerült gyűjteni a tárgyak minimális roncsolása mellett. 5.3.2. Üledékminták Az üledékek mintagyűjtésénél a terepi munkálatok során a legfontosabb, hogy a mintát olyan módszerekkel nyerjük ki, amelyek segítségével napfény nem érheti az üledéket. Erre vannak speciális eszközök, mint például a bolygatatlan mintavevő vagy mintatartó. Így biztosíthatjuk, hogy az üledék a benne tárolt lumineszcens jel ürülése nélkül jut el a laboratóriumba. A terepi mintagyűjtés során a régészeti lelőhelyen a homokbánya területén ástunk egy szelvényt, amelyből négy darab mintát gyűjtöttünk különböző mélységekből. (1. táblázat) Ezzel együtt gyűjtöttünk minden minta közvetlen környezetéből a háttérsugárzás mérésére külön mintamennyiséget. A homokminták nedves tömege 250g körüli volt mind a négy minta esetében. 5.4. Minta-előkészítés 5.4.1. Kerámiaminták A mintagyűjtés utáni fázisban a feltárást is kis nyomású Na lámpa fényénél végeztük. A kerámiaminták feltárását finomszemcsés eljárással végeztük, amelynek során a mintát 4-11μm szemcsenagyságúra válogattuk. A feltárás polimineralikus módon történt, vagyis a minta kvarc és földpát alkotói is megmaradtak a mintában (Sipos 2010c). A feltárás első lépéseként savak segítségével távolítottuk el a mintában lévő egyéb alkotókat. 10%-os HCl oldattal a minta karbonáttartalmát, 10%-os H2O2 oldattal pedig a minta szervesanyag tartalmát távolítottuk el. A savazást egészen addig folytattuk, míg nem volt reakció a mintában a savak jelenlétére. Ezt követően vízben többször átmostuk és a ph-t beállítottuk. Ez a folyamat attól függően milyen intenzíven reagál a minta a savakra különböző mértékű mintaveszteséggel jár (kb. 20-30%) (Sipos 2010c). Ezt követően a mintát a megfelelő szemcsenagyságúra válogattuk (4-11μm), amelyet a Stokes-törvény alapján végeztünk el. A különböző átmérőjű szemcsék eltérő ülepedési idejét felhasználva 6 cm-es aceton oszlopban1 perc folyamatos rázás után 20 percen át ülepítettük először a 4μm alatti frakciót elkülönítve. Ezt követően a leülepedett mintát további egy percen át ráztuk, majd 2 perc elteltével leülepedett a 11μm feletti rész, így leöntve a szuszpenziót, 21

megkaptuk a megfelelő szemcsenagyságú mintát. A mintaveszteség mértéke ennél a fázisnál elérheti a 40-45%-ot (Sipos 2010c). Az előkészítés utolsó lépéseként a megmaradt mintát korongokra ülepítettük. A mintából acetonos szuszpenziót készítettünk, amelyet pipetta segítségével az előkészített üvegcsékben álló 9,8mm átmérőjű korongokra juttattunk. Egy üvegcsébe 2ml szuszpenzió jut, valamit 2,0-2,5mg minta. Ezt követően a mintát a szárítószekrénybe helyeztük 70 o C-ra az aceton elpárolgásáig. A minta ezzel együtt az alumínium korongokra ülepedve vékony filmréteget hozott létre, amely így készen áll a mérésre (Sipos 2010c) 8. ábra Alumínium korongok (Tóth 2012) Az OSZ 960-as mintából 15, míg az OSZ 961-es mintából 28 korongot tudtunk előállítani. 5.4.2. Üledékminták Az üledékminták feltárása során a bolygatatlan mintatartóban lévő üledék külső 5-10mm-es részét eltávolítottuk, mert azt fény érte a terepi mintavétel során. A maradék rész nedves, majd szárítás után a száraz tömegét is lemértük. E kettő különbségéből adódik a nedvességtartalom. A feltárást a megfelelő szemcseméret frakcióra (90-150μm) válogatással kezdtük meg, amelyet kézi szita segítségével végeztünk el. Ezt követően a mintákat savakkal kezeltük. Elsőként 50 ml 10%-os HCl oldattal távolítottuk el a minta karbonát tartalmát, utána 50 ml 10%-os H2O2 oldattal szűrtük ki a szervesanyag tartalmat. Mivel a minták hevesen reagáltak többszöri ismétlésre volt szükség. A minták ph értékének beállítását követően, megkezdődhetett a kvarc szeparáció, amelyet a nehézfolyadék (LST) segítségével az ásványok eltérő sűrűségét kihasználva végeztünk el. A kvarc sűrűsége: 2,65g/cm 3, ezért elsőként leválasztottuk a 2,63g/cm 3 -nél könnyebb ásványokat. A továbbiakban csak a nehezebb frakcióval dolgozva, leválasztottuk a 2,68g/cm 3 -nél könnyebb ásványszemcséket, így hozzájutva a kvarchoz. 22

A kvarcot ezt követően újabb savas kezelésnek tettük ki. A mintákat 38% HF-dal kezeltük 50 percen keresztül, majd 10%-os sósavfürdő, metanol és aceton következett. A ph beállítása és szárítás után a mintát ismét kézi szitával a 90-150μm-es szemcsetartományra válogattuk. Az utolsó folyamat a korongra ülepítés. Ez esetben 9,8mm átmérőjű acélkorongokat használtunk, amelyet egy speciális erre a célra kialakított tartóban rögzítettünk. A szemcsék rögzítéséhez szilikonsprayt használtunk, amelyre a tartó által meghatározott átmérőben kerültek rögzítésre a szemcsék. A mérésekhez a korongokat 4 és 6mm-es átmérővel készítettük el. A háttérmintákat kiszárítottuk, porítottuk és marinelli edényekben lezárva helyeztük el a további mérésekig megkezdéséig. 5.5. Egyenérték dózis meghatározásának menete A termolumineszcens és optikailag stimulált lumineszcens mérésekhez a Risoe (TL- DA-15) TL/OSL típusú műszert alkalmaztunk, amely alumínium korongra kalibrált 0,0858 Gy/s dózisteljesítményű 90Sr/90Y béta sugárforrással rendelkezik. 5.5.1. A kerámia minták mérése A régészeti leletek vizsgálatát a kerámiák esetében leggyakrabban alkalmazott hozzáadott dózis módszerével végeztük el. A mérések során a mintából származó lumineszcens fényt Corning 7-59 és Schott BG 45 típusú szűrők kombinációján keresztül detektáltuk. A vizsgálatokat korongcsoportok kialakításával kezdtük meg, amelyek egyre növekvő radioaktív besugárzást kaptak. Az egyes mintacsoportok 3-3 korongból álltak az OSZ 960-as, míg 2-2 korongból az OSZ 961-es minta esetében. Mindkettő esetében 3 korongcsoportot alakítottunk ki, amelyek a következő sugárdózisokat kapták: 8,15Gy, 16,30Gy és 24,45Gy. A növekvő radioaktív dózisok hatása megfigyelhető a besugárzás eredményeképpen kibocsátott lumineszcens jelek mérési eredményeiben, ezáltal meghatározható az ún. dózis-lumineszcens válasz görbe. A radioaktív sugárzás dózisa időben egyenletes a lumineszcens jel felhalmozódásával együtt. Ezt imitálja a mérési módszer is, így a dózis-lumineszcens válasz görbe is ideális esetben egy az origóba tartó egyenes (Sipos és Papp 2009). Ugyanakkor a lumineszcens jel kezdeti felhalmozódása nem egyenletes, kisebb, mint az elméleti lehetőség szerint, ezért szükség van az egyenes korrekciójára, amely vizsgálatára 23

újabb korongcsoportok kialakítása szükséges. A regenerációs dózis mérésére az OSZ 960-as minta esetében újabb 3 korongcsoportot hoztunk létre 3-3 koronggal. Az OSZ 961-es minta regenerációs dózisához szintén 3 korongcsoportot alakítottunk ki 2-2 koronggal. Először a korongok lumineszcens jeleit kiürítettük TL mérés segítségével. Ezután a mintát növekvő mértékű besugárzással vizsgáltuk (regenerációs dózis) a következő dózisokkal: 4,08Gy, 18,34Gy és 32,60Gy. Az ebből felállított összefüggésből lehet korrigálni a dózislumineszcens válasz görbét. További 4 korongot vizsgáltunk az OSZ 960-as, és 3 korongot az OSZ 961-es minta esetében a természetes jel mérésére (Sipos és Papp 2009). 5.5.2. Az üledék minták mérése Az üledékminták mérésére az egymintás regenerációs protokollt (SAR) alkalmaztuk. Elsőként egy előmelegítési tesztet végeztünk az 1002-es mintán, azzal a céllal, hogy megállapítsuk, melyik hőmérsékleten viselkednek a legstabilabban a minták. Ezt követően a SAR-mérés a következőképpen zajlott le. 20 korongot képeztünk mindegyik mintából. Három növekvő mértékű dózist sugároztunk be a mintáknak Ezután egy a rekuperáció értékének meghatározására szolgáló besugárzás nélküli lumineszcens jel mérés, regenerációs dózis került sorra, végül az első mérés ismétlése következik, amely a visszaforgatási arány meghatározására szolgál. A méréshez felhasznált korongokat végül a rekuperáció (5% alatti) és visszaforgatási arány (1+-0,1) értékeinek vizsgálata mellett választottuk ki. 5.6. Dózisteljesítmény meghatározásának menete A dózisteljesítmény meghatározásakor elsősorban a radioaktív elemtartalmat kell figyelembe venni, emellett, a nedvességtartalom és a kozmikus sugárzás mértéke is számottevő hatással van az eredményekre. A radioaktív elemtartalom mérésére többféle módszer létezik. Az üledékminták esetében a mérések az ÁNTSZ Sugárbiológiai Laboratóriumának Ge detektoros Canberra típusú gamma-spektrométerével történtek. Radioaktív elemtartalmat lehet mérni atom abszorpciós műszerekkel is, például az ICP-MS, amellyel a kerámiák összes K tartalmát mérték, amely a 40 K/K arány ismeretében kiszámítható a 40 K izotóp mennyisége. A nedvességtartalom mérésére sokszor nem kerül sor a dózisteljesítmény mérésekor, pedig ez egy nagyon fontos tényező a vizsgálatok során, ugyanis a víz elnyeli magában a sugárzás egy részét, ezzel módosítva a kormeghatározás eredményeit. 24

6. EREDMÉNYEK 6.1. A kerámiaminták eredményei 6.1.1. Az egyenérték dózis eredményei A kerámiaminták egyenérték dózisát a hozzáadott dózis módszer segítségével mértük meg. Első lépésként a dózis plató teszteket végeztük el, amely tesztek arra adják meg a választ, hogy a görbe melyik szakasza a legmegfelelőbb a termolumineszcens jel meghatározásához. Ehhez 10 o C-onként kell integrálni a görbe egy rövid szakaszát. Ezt követően azt az értéket érdemes kiválasztani, ahol a minta a legstabilabban viselkedik, amely a grafikonon adott hőmérsékleten egyenletes, stabil paleodózis értékként mutatkozik meg. Az OSZ 960-as minta dózis plató teszteredményei alapján a minta legjobb platója a 340-360 o C között van a megfelelő hőmérséklettartományban (9. ábra pirossal kiemelt szakasz). Ezen kívül még van néhány megfelelőnek látszó plató a görbe két szélén, de ezekben a tartományokban a minta már nem viselkedik stabilan, spontán jelvesztés is végbemehet. Ennek fényében a 9. ábrán is látható platót választottuk, amelynek ugyan nem egyenletes, de ezen a hőmérsékleten a minták kiváló egyezést mutattak a dózis-lumineszcens válasz görbével. 9. ábra Az OSZ 960-as minta plató tesztjének eredménye Az OSZ 961-es minta esetében a dózis plató teszt eredménye szintén 340-360 o C-on mutatott jó eredményt, a 960-as mintánál egyenletesebb, markánsabb platóval. (10. ábra) 25

10. ábra Az OSZ 961-es minta dózis platója A plató tesztek után a minták hozzáadott dózis mérését (MAAD) elemeztük a plató teszt által megadott hőmérsékleten, amely a következőképpen ment végbe: Az OSZ 960-as minta esetében 3 korongcsoportot alakítottunk ki 3-3 koronggal csoportonként. Az első csoport 8,15 Gy (100s), a második 16,3Gy (200s), a harmadik 24,45Gy (300s-os) dózis besugárzást kapott. A besugárzások és plató teszt után felállítható a dózis-lumineszcens válasz görbe, amelynek minden pontját egy korongcsoport mérési adatainak átlagából határoztunk meg. A paleodózis által előidézett természetes lumineszcens jel szintjét négy korong átlagából határoztuk meg. A dózis-lumineszcens válasz görbe korrigálására további regenerációs dózisokat is mértünk szintén 3 korongcsoporttal, csoportonként 3-3 koronggal a következő besugárzásokkal: 4,08Gy (50s), 18,34Gy (225s), 32,6Gy (400s). 11. ábra Az OSZ 960-as minta dózis lumineszcens válaszgörbéje 26

12. ábra Az OSZ 960-as minta regenerációs dózisai Mindezekkel együtt az OSZ 960-as minta egyenértékdózisa a következőképpen alakult: 1. Táblázat OSZ 961-es minta egyenérték dózisa (MAAD+REG) Laboratóriumi kód MAAD REG MAAD+REG OSZ 961 126,5±2,6-1,1±1,0 127,6±3,6 Az OSZ 961-es minta esetében kevesebb korongot volt lehetőségünk felhasználni, ennek ellenére nagyon jók lettek a mérési eredmények. A plató megállapítása után a hozzáadott dózis besugárzásra szánt hat korong (három csoport 2-2 korong) eredményeiből létrejött a dózis-lumineszcens válasz görbe, újabb hat koronggal a regenerációs dózist mértük, hogy korrigálni tudjuk a válasz görbe kezdeti szakaszát. 13. ábra Az OSZ 961-es minta dózis-lumineszcens válaszgörbéje 27

14. ábra Az OSZ 961-es minta regenerációs dózisai 2. Táblázat Az OSZ 961-es minta egyenérték dózisa Laboratóriumi kód MAAD REG MAAD+REG OSZ 961 116,3±0,5 1,4±2,6 114,9±3,1 6.1.2. A dózisteljesítmény eredményei A dózisteljesítmény meghatározásához a mintákat ért radioaktív sugárzás alfa, béta és gamma komponensét, illetve a kozmikus sugárzás értékét valamint a nedvességtartalmat kell figyelembe venni. A minta sugárzását a kerámia radioaktív elemtartalma: U, Th és K adja. Ezek meghatározásához ICP-MS méréseket alkalmaztunk, illetve a Dél- Alföldön talált radioaktív elemtartalomra megmért régészeti kerámia leletek átlagával számoltunk. Mivel a tárgyak megtalálási mélysége 80-85cm volt, ezért a minták nedvességtartalmát (W), amely jelentős abszorpciójával csökkentheti a földpát és kvarc ásványokban elnyelt dózist, alacsonyra: 5tömeg% körülire tettük. A különböző sugárzástípusok dózisteljesítményét ezzel az átlag nedvességtartalommal korrigáltuk. A nedvességtartalomban rejlő bizonytalanságok jelentős hibával járultak hozzá a számításokhoz. Összességében elmondható, hogy jelentős bizonytalanságok rejlenek a dózisteljesítmény meghatározásában, mivel nem nyílt mód a kerámiák előkerülésekor 28

visszaforgatási arány rekuperáció (%) közvetlen mérések elvégzésére. A kutatás távlati célja a kerámiák radioaktív elemtartalmának pontosabb meghatározása, ezáltal a dózisteljesítmény nagyobb pontossággal történő megadása. 6.2. Az üledékminták eredményei 6.2.1. Az egyenérték dózis eredményei Az egyenérték dózis meghatározását a homoküledékek esetében az egymintás regenerációs protokollal végeztük el. A vizsgálatok összesen hat részből állnak. Az első az előmelegítési teszt. A vizsgálat során több hőmérsékleten stimulálják a mintát, amelynek hatására minden hőmérsékleten különböző módon reagál. Ezzel a módszerrel meg tudjuk mondani, hogy melyik hőmérsékleten viselkedik a legstabilabban a minta. Az előmelegítési tesztet az OSZ 1002-es mintán végeztük el. Az ábrákon is megfigyelhető, hogy a meghatározható értékek milyen ingadozást mutatnak. Az előmelegítési teszt során három tényezőt kell figyelembe venni: a visszaforgatási arányt (1,0±0,1), a rekuperáció értékét (5% alatti)és a dózis visszamérési arányt. Az ábrán is jól láthatóan kirajzolódik, hogy a minta 240 o C-on viselkedett a legstabilabban, ezen a hőmérsékleten minden érték a meghatározott kereten belül maradt. 1,20 20 1,10 15 1,00 10 0,90 5 0,80 0 160 180 200 220 240 260 280 300 320 előmelegítési hőmérséklet ( C) 15. ábra Visszaforgatási arány és rekuperáció értéke az előmelegítési teszt során 29

dózis visszamérési arány 1,2 1,1 1 0,9 0,8 160 180 200 220 240 260 280 300 320 előmelegítési hőmérséklet ( C) 16. ábra A dózis visszamérési arány értéke az előmelegítési teszt során Az előmelegítési teszt után következik a SAR mérés, amely során az összes korongot egyenletesen növekvő mértékű besugárzás éri, majd egy besugárzás nélküli regenerációs mérés következik, végül visszamérjük az első besugárzott dózist, hogy megfigyeljük a különbséget, az első és az utolsó között. Hányadosukból számolható a dózis visszamérési arány, amely a minta érzékenységének vizsgálatára szolgál. A SAR mérés során mind a négy mintaegységre 20-20 korongot készítettünk és ugyanazt a mérést hajtottuk rajtuk végre. Elsőként 4,08Gy, majd 18,34Gy, végül 32,6Gy dózist kaptak a korongok. Ezt követően egy regenerációs, majd egy visszamérés következett az első besugárzott dózis értékével 30

17. ábra Dózis-lumineszcens válaszgörbék OSZ 1001-1004 18. ábra Lecsengési görbék OSZ 1001-1004 31