2.2. Szórás, abszorpció Béta-visszaszórás mérése Az elektronok a fotonokhoz sok tekintetben hasonlóan szóródnak az atomok elektronjain, mint a fotonok. A szóródás az elektronok egy részét erőteljes irányváltoztatásra készteti. Ennek eredménye, hogy határfelületekről az elektronok éppúgy visszatükröződnek mint a fotonok. Ha elektronsugárzást bocsátunk egy felületre, az elektronok behatolnak az anyagba, ott szóródnak, majd egy részük ismét elhagyja az anyagot, visszaszóródik. A visszaszórás mértéke egyenesen arányos a rendszámmal, így a jelenséget felhasználhatjuk analitikai célokra. A gyakorlat során ezt a jelenséget, a lehetséges analitikai alkalmazásokat járjuk körül. 1. Rendszámfüggés A rendszámfüggést alkáliföldfém kloridok oldatain fogjuk tanulmányozni. 1.1. Oldatsorozat hez rendelkezésre áll MgCl 2, CaCl 2, SrCl 2 és BaCl 2 1molos oldata, valamint desztillált víz. Ennek az oldatsorozatnak a visszaszórását mérjük meg. A berendezés (1. ábra) egy plexitoronyba zárt sugárforrásból, béta-sugárzásra érzékeny detektorból és egy számlálóból áll. A toronyban a sugárforrás el van szigetelve a detektorból, így a detektor csak az alá helyezett anyagból visszaszóródó elektronokat érzékeli. A kikészített mérőlombikkal mérjünk 50ml desztilált vizet a petricsészébe! A petricsészét óvatosan helyezzük a mérőtorony fiókjába, és toljuk be a fiókot! Mérjük ötször húsz másodpercig a beütésszámot, az adatokat jegyezzük le! Ismételjük meg a mérést sorban az oldatokkal is! Minden oldathoz külön mérőhengert használjunk! Mérés után az oldatot előbb egy tiszta főzőpohárba töltsük, majd abból öntsük vissza az eredeti üvegbe! A petricsészét öblítsük el, és töröljük szárazra. Ábrázoljuk a mért adatokat először a vegyületek rendszámának függvényében. A görbe nem egyenes lesz. Számoljuk ki most a víz és az alkálifém kloridok átlagos rendszámát az alábbi képlettel: ki Ai Z i i Z =, (1) M ahol k i az adott vegyületben található i-edik típusú atomok száma, A i az atomtömegük, Z i a rendszámuk, M pedig a molekulatömeg. Ábrázoljuk a mért adatokat az átlagrendszámok függvényében. A kapott görbe várhatóan most már egyenes lesz. Kérdések Mi magyarázza a két görbe közötti különbséget? Mi az oka, hogy nem kell az átlagrendszámot a teljes oldatra kiszámolni? Mi a szerepe az oldat víztartalmának?
1.2. BaCl 2 -oldat koncentrációja A rendszám és a visszaszórás százalékos mértéke (R) közötti egyenes arányosságot a következő egyszerű egyenlet írja le: R = az + b, (2) ahol a és b anyagi minőségtől függő, periódusonként változó állandók. Értékük az alábbi táblázatban található. A továbbiakban ezen összefüggés segítségével fogjuk ismeretlen BaCl 2 - oldat koncentrációját meghatározni. Periódus (átlag)rendszám a b II. 2-10 1,231-2,157 III. 10-18 0,96731 0,476 IV. 18-36 0,68582 5,556 V. 36-54 0,34988 17,664 VI. 54-86 0,26225 22,396 A visszaszórás mértéke természetesen függ a mérés geometriai elrendezésétől is. A mért beütésszám és a visszaszórás között az alábbi összefüggés áll fenn: R = An + B, (3) ahol A és B a készülékre jellemző állandók. Először a készülékállandót határozzuk meg. Ehhez először megmérjük a kapott aluminiumlemez visszaszórását, ötször húsz másodpercig. A másik adat a desztillált víz már korábban megmért visszaszórása lesz. Végezetül mérjük meg az ismeretlen koncentrációjú BaCl 2 -oldat visszaszórását! Ismét 50ml oldatot használjunk! Határozzuk meg a 2 egyenlet és a táblázat segítségével a víz és az aluminium százalékos visszaszórását. Természetesen a víznél átlagrendszámot használjunk! Figyelem! Az átlagrendszám meghatározásához a fenti elmélet szerint a hidrogént furcsa, -7,434-es rendszámmal kell figyelembe venni. A kapott visszaszórások és a 3 egyenlet segítségével határozzuk meg a készülékállandókat, ezek segítségével pedig az ismeretlen oldat százalékos visszaszórását majd a 2 egyenlet segítségével átlagos rendszámát! Az átlagos rendszámból határozzuk meg az oldat tömegszázalékos összetételét! Figyelem, most számít az oldatban lévő víz is! 2. Klasszikus koncentrációmérés Az ismeretlen oldat koncentrációját természetesen klasszikus módon, kalibrációs görbe segítségével is meghatározhatjuk. A kalibrációs görbe esetünkben jó közelítéssel egyenes, így mindössze egy további mérés szükséges. Mérjük meg a kapott 0,5molos BaCl 2 -oldat visszaszórását a szokásos módon! A görbe másik két adata: a 0 pont a desztillált víz, a legnagyobb koncentráció az 1molos oldat. A mért adatokat ábrázoljuk! Lehetőleg egyenesillesztés segítségével határozzuk meg az ismeretlen BaCl 2 -oldat koncentrációját!
Kérdés Hasonlítsuk össze a két különböző módszerrel kapott koncentrációkat! Melyiket írnánk elő egy minőségellenőrzési teszthez egy BaCl 2 -oldatot előállító üzem laboratóriumában? A választ indokoljuk!
A gamma-sugárzás abszorpciója A gamma-, béta- és neutronsugárzás a spektrofotometriában megismert Lambert-Beer törvénynek megfelelően viselkedik az anyagokban, azaz az intenzitás a vastagsággal exponenciálisan csökken. A különbség mindössze a jelenség kezelésében van a két terület között. A spektrofotometriában a moláris abszorpciós együtthatót használjuk az anyagi minőség jellemzésére, a valódi rétegvastagságot pedig a minta vastagságának leírására. Ezzel szemben a nukleáris méréstechnikában az anyagi minőséget a tömegabszorpciós együtthatóval (µ m ), míg a vastagságot a tömegsűrűséggel (d), az egységnyi felületre eső tömeggel jellemezzük. A tömegsűrűséget általában g/cm 2 -ben mérjük, ennek megfelelően µ m mértékegysége cm 2 /g. A Lambert-Beer törvény így a következő alakú lesz: µ md I = I 0 e, illetve beütésszámokkal: µ md n = n 0 e. (1) A fenti összefüggést több különböző analitikai és detektálási módszer kidolgozására használták az évek során. Bár az analitika fejlődésével - ezeket ma már leginkább csak az iparban alkalmazzák, mindenképp tanulságos néhányukat kipróbálni. Az alábbiakban három ipari módszert modellezünk. 1. Folyadékszint zárt tartályban Egy zárt tartályban fogjuk meghatározni a folyadékszintet a tartályon kívül elhelyezett sugárforrás és az ellenoldalon elhelyezett detektor segítségével. Az iparban máig gyakran használják a módszert veszélyes, illetve forró folyadékok szintjének meghatározására, amikor pl. az ultrahangos mélységmérés nem alkalmazható, vagy a tartályon belül nem lehetséges detektorok elhelyezése. Nyilván sugárforrásként hosszú felezési idejű gamma-források (Cs- 137, Co-60) jöhetnek szóba. Az ismeretlen mennyiségű csapvizet tartalmazó tartályt (magyarul: kuktát) helyezzük el a laboremelőn a detektor és a kollimált sugárforrás (Cs-137) közé. Állítsuk be a laboremelőt úgy, hogy a detektoron elhelyezett jel a tartály oldalán lévő 1cm-es jelzésen álljon. A számítógépen indítsuk el a Canberra Smart Probe programot. User: user, Password: 0000. A nyitóoldalon kattintsunk a Gamma-X Probes feliratú fülre. A megjelenő új ablakban először az SG-1R feliratú gombra kattintsunk. Fönt megjelenik nagy piros betűkkel az SG-1R felirat. Ekkor kattintsunk az Acquire measurements feliratú gombra. Megjelenik a mérőablak. A mérőablakban a következő feliratokat keressük meg: High Voltage ; a detektor feszültsége, 600V körüli értéknek kell látszania (fönt) Unit ; a mértékegység, c/s (fönt) Acquisition number ; mérések száma, 100 (jobbra) Integration time ; mérési idő másodpercben, 1 (jobbra) Results ; mérési eredmények, counts, cps (jobbra) Start ; (lent jobbra) ek számát állítsuk 3-ra, a mérési időt 20 másodpercre, majd a Start gombbal indítsuk el a mérést! Az abalak közepén 20 másodperc után megjelenik az első mérési pont, majd a második... Jobbra az eredményeknél az összbeütésszám és az átlagolt számlálási sebesség látszik. Várjuk meg a harmadik mérést, és jegyezzük föl a számlálási sebességet!
A laboremelővel állítsuk a tartályt a 2cm-es jelhez, majd ismételjük meg a mérést! Egészen a 9cm-es jelig haladjunk 1cm-es lépésekben. Minden számlálási sebességet jegyezzünk föl! Ábrázoljuk a mért számlálási sebességeket. A kapott görbe szigmoid-, vagy Boltzmantípusú lesz, melynek az inflexiós pontja jelzi a folyadék felszínét. Kérdések Milyen magas a folyadékszint a tartályban? Ha lehetséges, nemlineáris görbeillesztéssel határozzuk meg az inflexiós pontot, ha nem, akkor becsléssel. Milyen eredményt várnánk, ha víz helyett BaCl 2 oldat lenne a tartályban? 2. Koncentrációmérés Ugyancsak gyakran használják az abszorpciós módszert az iparban oldatok koncentrációjának ellenőrzésére. Ezt a módszert a béta-visszaszórásnál alkalmazott BaCl 2 oldatok segítségével fogjuk kipróbálni. Egy 400ml-es főzőpohárba töltsünk 200ml desztillált vizet. A poharat helyezzük el a laboremelőn úgy, hogy a kollimált sugárforrás elé kerüljön (célszerűen a lehető legközelebb a forráshoz)! Végezzünk háromszor 1 perces méréseket, majd a kapott számlálási sebességet jegyezzük föl! Ismételjük meg a méréset a 0,5molos és az 1molos BaCl 2 oldattal is, feljegyezve a számlálási sebességeket! Mérés után az oldatokat töltsük vissza! Vigyázzunk, hogy az új oldatot mindig kimosott és kiszárított főzőpohárba töltsük! Ábrázoljuk a kapott számlálási sebességeket! Kérdések Milyen függvénnyel írható le a kapott görbe? Adjunk algoritmust (rövid vázlatszerű leírást) arra, hogy hogyan lehetne meghatározni a kapott adatok alapján a BaCl 2 moláris abszorpciós együtthatóját! 3. Fémlemez rétegvastagságának mérése Az abszorpciós módszer másik gyakori alkalmazása lemezek vastagságának kontrollálása. Ilyenkor a nyújtóhengerek közül kikerülő lemez két oldalán helyezik el a sugárforrást és a detektort. A mért számlálási sebesség nyilvánvalóan függ a lemez vastagságától. Egyes esetekben a detektor a számlálási sebesség alapján automatikusan korrigálja a hengerek közötti rés szélességét, változtatva ezzel a lemez vastagságát. Ezt az ipari módszert fogjuk modellezni ismeretlen vastagságú ólomlemez vastagságának meghatározásával. hez Co-60 sugárforrást és a korábbi laborokról ismerős GM-csöves berendezést fogjuk használni. A vastagság meghatározását kalibrációs görbe mérésével végezzük.
Indítsuk el a számítógépen a mérőprogramot (ST360)! A program kezelési útmutatója megtalálható a mérőhelyen. Állítsuk be a nagyfeszültséget 700V-ra, majd helyezzük be a sugárforrást a polcra! Mérjünk 3x1percet az üres, csak a forrást tartalmazó toronyban! Jegyezzük fel a beütésszámokat! Ismételjük meg a mérést úgy, hogy egyre több ismert vastagságú ólomlemezt helyezünk a forrás fölé! Mikor a mért beütésszámok már nem változnak az újabb ólomlemez elhelyezése után, vegyük ki a lemezeket! Helyezzük a forrásra az ismeretlen vastagságú ólomlemezt, és ismételjük meg a 3x1perces mérést. Ábrázoljuk a mért beütésszámokat az ólom vastagságának függvényében! A mért pontokra illesszünk exponenciális görbét (ehhez segítséget nyújt a gyakorlat vezetője a jegyzőkönyvírás során, ha szükséges), és határozzuk meg az ólom lineáris abszorpciós együtthatóját! A Lambert-Beer törvény segítségével határozzuk meg az ismeretlen ólomlemez vastagságát! Figyelem, most ugyanolyan lineáris abszorpciós együtthatókkal számolunk, mint az optikában! Kérdés Mennyi az ismeretlen ólomlemez vastagsága?