Drog- és toxikológus 2. csoport tervezett időbeosztás

Drog- és toxikológus 2. csoport tervezett időbeosztás 2. ciklus: 2013. november 07 2013. november 28. 11. 07. 11. 14. 11. 21. 11. 28. Fazekas Márk citrompótló cukor KMnO 4 c p + Fe 2+ kávé Kerekes Adrienn citrompótló cukor KMnO 4 c p + Fe 2+ kávé Mészáros János Miklós citrompótló cukor NaOH c p + H 3 PO 4 kávé Auffenberg Attila ph citrompótló kávé cukor Dolgos Rita NaOH c p + H 3 PO 4 citrompótló kávé cukor Medveczki Tímea ph citrompótló cukor pi Árk Viktória cukor kávé citrompótló ph Balázs Rebeka cukor kávé citrompótló ph Gál Fatime cukor kávé citrompótló KMnO 4 c p + Fe 2+ Laub Luca cukor kávé citrompótló NaOH c p + H 3 PO 4 Baksa Miklós Márton kávé KMnO 4 c p + Fe 2+ cukor citrompótló Faragó István kávé KMnO 4 c p + Fe 2+ cukor citrompótló Georgiev Georgi kávé ph cukor citrompótló Jelölés: kávé elvégzett mérés, cukor el nem végzett, pótlandó mérés

Pufferoldatok készítése és ph-juk mérése Eszközök: Nagy pontosságú ph-mérő műszer, ph-érzékeny elektróda, referencia elektróda, IUPAC szerinti kalibráló pufferek ph 4-7-10 értékekhez, 2 db 250 cm 3 -es mérőlombik, 5 db 50 cm 3 -es főzőpohár, bemosó tölcsér, 2 db 25 cm 3 -es büretta, műanyag mintatartó poharak, üvegbot, gyorsmérleg. Anyagok: Papírvatta, univerzális indikátorpapír, ioncserélt víz, vegyszerek a pufferoldatok készítéséhez. Mérés menete 1. Kérjen feladatlapot! 2. Készítse el az oldatokat a kapott feladatlap szerint! 3. Töltse az elkészített oldatokat egy-egy bürettába, és készítsen oldatkeverékeket a 50 cm 3 -es főzőpoharakba, a kapott feladatlap szerint! 4. Mérje meg az oldatok közelítő ph értékeit univerzális indikátorpapírral! 5. Kapcsolja be a ph-mérő készüléket. Ellenőrizze az elektródok csatlakozását. 6. Kalibrálja az elektródot a IUPAC puffer-oldatok segítségével a közelítően meghatározott ph értékek szerint. Savas tartományban ph = 4 és ph = 7; lúgos tartományban ph = 7 és ph = 10 puffer oldatokra végezze a kalibrálást! 7. Mérje az oldatkeverékek ph-ját! 8. Mossa le az elektródot ioncserélt vízzel és helyezze vissza a védősapkát! 9. Tisztítsa meg az eszközöket, az oldatokat a lefolyóba öntheti! 10. Készítse el a szükséges dokumentációkat!

Jodid-ion koncentráció meghatározás ionszelektív membránelektróddal, potenciometriásan Eszközök: 4 db 250 cm 3 -es mérőlombik, 2 db 100 cm 3 -es mérőlombik, 6 db 50 cm 3 -es főzőpohár, büretta, 10 cm 3 -es pipetta, kis főzőpohár beméréshez, ph/mv-mérő ionszelektív és kalomel vonatkozási elektróddal Anyagok: KI, ioncserélt víz, 2 mol/dm 3 koncentrációjú kálium-nitrát- vagy nátrium-kloridoldat A mérés menete: 250 cm 3 0,1 mol/dm 3 -es KI törzsoldatot készítünk (4,15 g KI/250 cm 3 ). Az oldatot bürettába töltjük és beadjuk személyenként 1 db 250 cm 3 -es mérőlombikkal. A visszakapott mérőlombikot ioncserélt vízzel jelig töltjük. Ez lesz a vizsgálandó oldat. Oldatsorozatot készítünk: 1. 0,1 mol/dm 3 KI oldat pi=1 (törzsoldat) 2. 0,03 mol/dm 3 KI oldat pi=1,52 (30 cm 3 törzsoldat/100 cm 3 ) 3. 0,01 mol/dm 3 KI oldat pi=2 (25 cm 3 törzsoldat/250 cm 3 ) 4. 0,003 mol/dm 3 KI oldat pi=2,52 (3 cm 3 törzsoldat/100 cm 3 ) 5. 0,001 mol/dm 3 KI oldat pi=3 (2,5 cm 3 törzsoldat/250 cm 3 ) A sorozat tagjaiból és a vizsgálandó oldatból 50 cm 3 -es főzőpoharakba 10-10 cm 3 -t kipipettázunk és mindegyikhez hozzápipettázunk 10 cm 3 2 mol/dm 3 -es kálium-nitrát vagy 2 mol/dm 3 koncentrációjú nátrium-klorid-oldatot. Ez utóbbi oldat hozzáadások a körülbelüli összes-ion koncentrációt hivatottak azonos értéken tartani. Lemérjük a sorozat tagjai és az ismeretlen oldatba bemerülő ionszelektív/referencia elektródpár által szolgáltatott potenciálkülönbségeket (mv mérés). A kapott értékekkel kalibrációs görbét szerkesztünk (beadandó). Az értékelő görbe segítségével a vizsgált oldat pi értékét meghatározzuk (ordináta: mv értékek, abszcissza: pi értékek). Kiszámítjuk a vizsgálandó oldat KI tartalmát grammokban és megadjuk az ismeretlen minta pi értékét is.

Kénsavtartalom meghatározás konduktometriás titrálással Eszközök: Konduktométer, harangelektród, mágneses keverő keverőpálca, büretta, bürettaállvány, bürettafogó, 150 cm 3 -es főzőpohár, 100 cm 3 -es mérőlombik, 20 cm 3 -es pipetta Anyagok: 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH-mérőoldat Minta: beadandó egy 100 cm 3 -es mérőlombik névvel ellátva a mintának. A lombik tartalmát ioncserélt vízzel jelig töltjük, homogenizáljuk. Ez a minta. Mérés: 20 cm 3 mintát pipettázunk a főzőpohárba és beleteszünk egy keverőpálcát és a keverőre helyezzük. Annyi ioncserélt vízzel hígítjuk, hogy a víz a harangelektródot ellepje. Megindítjuk a keverést. A mérőoldatot 1 cm 3 -enként adagoljuk. A mérőoldat minden részlete után várunk 5-10 másodpercet, míg a lejátszódik a reakció és a keverés a harangon belül is homogenizálja az oldatot. Ekkor feljegyezzük az oldat vezetését. A legkisebb vezetési adat után még 5-6 mérési pontot veszünk fel. Három párhuzamos mérést végzünk. Kiértékelés: megszerkesztjük a titrálási görbéket, a metszéspontok adják a fogyásokat. Kiszámítjuk az átlag fogyást, majd abból a mintában található kénsav tömegét. NaOH-oldat készítése 0,5 dm 3 0,1 mol/dm 3 -es oldat készítéséhez gyorsmérlegen, főzőpohárba bemérünk 2,1..2,2 g NaOH-t; ioncserélt vízben oldás; hűtés után mérőlombikban 0,5 literre kiegészítjük. A bemérés és az oldatkészítés során védőszemüveg használata kötelező! A kész oldatot átöntjük egy literes folyadéküvegbe, melyet szabályosan felcímkézünk. NaOH-oldat pontos koncentrációjának meghatározás 0,1 mol/dm 3 -es sósav mérőoldatra A sósav mérőoldatból 20 cm 3 -t pipettázunk a főzőpohárba, beleteszünk egy keverőpálcát és a keverőre helyezzük. Annyi ioncserélt vízzel hígítjuk, hogy a víz a harangelektródot ellepje. Megindítjuk a keverést. Először beleengedünk 15 cm 3 mérőoldatot, a későbbiekben 1 cm 3 -enként adagoljuk. A mérőoldat minden részlete után várunk 5-10 másodpercet, míg a lejátszódik a reakció és a keverés a harangon belül is homogenizálja az oldatot. Ekkor feljegyezzük az oldat vezetését. A legkisebb vezetési adat után még 5-6 mérési pontot veszünk fel. Három párhuzamos mérést végzünk. A fogyás meghatározása ugyanúgy történik a metszéspont alapján.

Foszforsavtartalom meghatározás potenciometriás titrálással Eszközök: mv-mérő készülék (ph-méter), kombinált üvegelektród, keverő keverőpálcával, büretta, bürettaállvány, bürettafogó, 150 cm 3 -es főzőpohár, 250 cm 3 -es mérőlombik, 25 cm 3 -es pipetta. Anyagok: 0,2 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH mérőoldat, ioncserélt víz. A mérés menete A kb. w = 85%-os tömény foszforsavból készítsen 100,0 cm 3 1 mol/dm 3 névleges koncentrációjú oldatot. Hígítson ebből 250,0 cm 3 0,08 mol/dm 3 koncentrációjú oldatot. Mérjen be 3 főzőpohárba 10,0 10,0 cm 3 -nyi mintát. Tegye az oldatba a keverőpálcát. Helyezze az első főzőpoharat a mágneses keverőmotorra, helyezze bele a kombinált üvegelektródot, ügyelve arra, hogy abban ne tegyen kárt a keverőpálca. Megfelelő mennyiségű ioncserélt vízzel hígítsa az oldatot, számítva arra, hogy a mérőoldatnak is hely kell (kb. 25 cm 3.) Illessze a bürettát a főzőpohár oldalához. Titrálja a mintákat pontosan ismert koncentrációjú NaOH mérőoldattal. Az első minta titrálásakor 1 cm 3 -enként adagolja a mérőoldatot, a második és harmadik esetében a valószínű ekvivalencia pontok előtt kb. 1-2 cm 3 -rel 0,1 cm 3 -enként engedje a bürettából a mérőoldatot. A foszforsav háromértékű sav, ennek megfelelően elvben három, de gyakorlatban csak két egyenértékpont határozható meg. Az első kb. 4-5 ph értéknél, a második kb. 10-11 ph értéknél várható. Vigyázzon! Két lépcső felvétele szükséges a feladat elvégzéséhez (a harmadik lépcsőt nem vizsgáljuk), a második után is szükség van a túltitrálási szakaszra! Vegye fel a három oldat mindegyikének titrálási görbéjét és szerkessze meg az egyenértékpontokat. Számolja ki a foszforsav oldat koncentrációját az első- és második lépcsőből, és határozza meg, hány tömegszázalékos volt a cc. foszforsav! Amennyiben nem áll rendelkezésére pontos koncentrációjú NaOH-oldat, úgy állapítsa meg annak pontos koncentrációját 0,1 mol/dm 3 -es HCl mérőoldatra (készen van).

Fe 2+ tartalom meghatározása potenciometrikus végpontjelzéssel, permanganometriásan Eszközök: ph-mérő Pt- és kalomel-elektróddal, keverőmotor babával, 100 cm 3 -es mérőlombik, 25 cm 3 -es büretta állvánnyal, 10 cm 3 -es hasas pipetta, 20, vagy 50 cm 3 -es mérőhenger, 4 db 200 cm 3 -es főzőpohár, 100 cm 3 -es főzőpohár, szemüveg, kesztyű, pipettalabda Oldatok: 0,02 mol/dm 3 H 2 SO 4 -oldat Végrehajtás: (pontosan ismert koncentrációjú) KMnO 4 -oldat, w = 20 %-os Adjon be egy 100 cm 3 -es mérőlombikot az ismeretlen kiadásához. Jelre állítással készítse el a törzsoldatot. Pipettázzon egy 200 cm 3 -es főzőpohárba 10,00 cm 3 törzsoldatot, egészítse ki azt kb. 80 cm 3 -re és elegyítsen hozzá 20 cm 3 w = 20%-os kénsavoldatot. Állítsa össze a mérőberendezést: kapcsolja be a készüléket, hagyja bemelegedni. A főzőpoharat állítsa a keverőmotorra, helyezze oldatba a keverőbabát, az elektródpárt, amelyet előzetesen ioncserélt vízzel leöblített. (Vigyázzon az akadálytalan keverésre!) Illessze a bürettát a főzőpohár belső falához. Dolgozzék mv-üzemmódban, mérje a cella elektromotoros erejét. Az első titrálásnál a mérőoldatot 1 cm 3 -enként adagolja. Az adatokat akkor jegyezze fel, amikor a műszer által mért adat értéke megállapodott. Legyenek mért adatai a túltitrálási szakaszban is. (a legnagyobb ugrás után még 3 pont). A második és harmadik titrálás esetében a körülbelüli egyenérték pont előtt kb. 1,5 cm 3 - rel 0,2 cm 3 -enként engedje a bürettából a mérőoldatot, a körülbelüli egyenérték pont utáni 1,5 cm 3 -ig. Rajzolja meg az elemző görbéket, szerkessze meg az ekvivalenciapontokat, amelyek átlagolását követően elvégezheti a szükséges számolásokat. Az eredményt mol Fe 2+ /dm 3, g Fe 2+ /100 cm 3 és g Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 /100 cm 3 egységekben adja meg. KMnO 4 -oldat pontos koncentrációjának meghatározása Ha nincs pontosan ismert koncentrációjú KMnO 4 -oldat, a koncentrációt Mohr-sóra kell meghatározni, egyedi bemérésekkel (kb. 0,4 g).

Citrompótló savtartalmának meghatározása Eszközök ph/mv mérő kombinált üvegelektróddal, keverőmotor keverőpálcával, 25 cm 3 -es büretta állvánnyal, 150 200 cm 3 -es főzőpohár, 250 cm 3 -es mérőlombik, desztillált vizes palack, védőszemüveg, gumikesztyű. Anyagok, oldatok: citrompótló, 0,1 mol/dm 3 (pontosan ismert koncentrációjú!) NaOH-oldat A feladat: Mérjen le 1 db citrompótlót analitikai pontossággal (a tömeget jegyezze fel), mossa át ioncserélt vízzel egy 250 cm 3 -es mérőlombikba, oldódás után töltse jelig és homogenizálja. Pipettázzon 50 cm 3 oldatot egy 150 cm 3 -es főzőpohárba, tegye bele a keverőpálcát, indítsa meg a keverést. Teljes oldódás után végezze el a titrálást 0,1 mol/dm 3 -es NaOH oldattal: durva titrálás cm 3 -enként. A finom titrálást az egyenértékpont előtt 1 cm 3 -től az egyenértékpont után 1 cm 3 -ig 0,1 cm 3 -enként végezze. Ebből 3 párhuzamost csináljon. Rajzolja meg a titrálási görbéket, értékelje azokat, majd számolja ki a citrompótló összes titrálható savtartalmát. Az eredményt almasavra m/m %-ban adja meg (almasav: C 4 H 6 O 5 ). A 0,1 mol/dm 3 -es NaOH oldat pontos koncentrációjának meghatározása történhet a megismert módszerek bármelyikével.

Cukortartalom meghatározás polarimetriás és refraktometriás módszerrel Polarimetriás részfeladat A mérés elve: egyes anyagok a síkban polarizált fény polarizációs síkját elforgatják. Az elforgatás szöge arányos az oldat koncentrációjával, annak meghatározására alkalmas. Anyagok: szaharóz, ioncserélt víz. Eszközök: 100 cm 3 -es főzőpohár, mérőlombikok, büretták, kémcsövek, gyorsmérleg, refraktométer, polariméter. A mérés menete Gyorsmérlegen lemérünk 2x20,0 g szacharózt. Főzőpohárban kb. 50 cm 3 ioncserélt vízben oldjuk, majd egy-egy 100 cm 3 -es mérőlombikba töltve, azokat jelig töltjük, jól homogenizáljuk. A polarimétert bekapcsoljuk (kb. 10 perc bemelegedés szükséges). A mintatartó csövet ioncserélt vízzel feltöltve, ellenőrizzük (leolvassuk) a készülék nulla pontját. A további méréseinket ezzel korrigáljuk (levonjuk a mérési adatainkból). Az egyik mérőlombikot felcímkézve beadjuk, majd visszakapva ismét jelig töltjük. Ez lesz a vizsgálandó minta (ismeretlen). A másik lombikban lévő ismert összetételű oldat segítségével meghatározzuk a szacharóz fajlagos forgatását (és a második részfeladatban ebből készítjük az oldatsorozat tagjait is). t 100, ahol c az (ismert) oldat összetétele g/100 cm 3 -ben, c a forgatás szöge és l a mintatartó cső hossza (2 dm) A vizsgálandó oldatot is a mintatartó csőbe töltjük (buborékmentesen) és megmérjük a forgatás szögét ( 2 ), majd kiszámoljuk az ismeretlen összetételű cukoroldat szacharóz tartalmát (c 2 ) tömegkoncentrációban (g/100 cm 3 100 2 ): c 2 t Refraktometriás részfeladat Az ismert összetételű cukoroldatból kémcsövekbe oldatsorozatot készítünk. Az első kémcsőbe 2 cm 3 oldatot majd 8 cm 3 ioncserélt vizet engedünk, a másodikba 4 cm 3 oldatot és 6 cm 3 vizet és így tovább (2, 4, 6, 8 cm 3 minta 10 cm 3 -re kiegészítve ioncserélt vízzel). A refraktométer prizmájára az oldatsorozat minden tagját felcseppentve mérjük a törésmutató értékeket. Ezekből kalibrációs görbét készítünk (Függőleges tengely: törésmutató vízszintes tengely: oldat összetétel). Megmérjük a vizsgálandó (ismeretlen) minta törésmutatóját is és meghatározzuk ezen módszerrel is a cukoroldat szacharóz tartalmát tömegkoncentrációban (g/100 cm 3 ). Ha a két számított összetétel között jelentős eltérés van, próbáljunk rá magyarázatot találni.

Eszközök Őrölt pörkölt kávé összes savtartalmának meghatározása Konduktométer vezetési elektróddal, keverőmotor keverőpálcával, 25 cm 3 -es büretta állvánnyal, 100 cm 3 -es mérőlombik, 100 cm 3 -es mérőhenger, 20 cm 3 -es hasas pipetta, 200 250 cm 3 -es főzőpohár 3 db, tölcsér, desztillált vizes palack, védőszemüveg, gumikesztyű, kávéfőző Anyagok, oldatok: őrölt kávé, 0,1 mol/dm 3 (pontosan ismert koncentrációjú!) NH 4 OH-oldat A feladat: Mérjen le 10 15 g kávéőrleményt analitikai pontossággal, és főzze le szabályosan 100 cm 3 vízzel. Készítsen lehűlését követően 100,0 cm 3 törzsoldatot. Pipettázzon a törzsoldatból 20,0 20,0 cm 3 -t egy-egy 150 cm 3 -es főzőpohárba, majd adjon hozzá annyi ioncserélt vizet, hogy a vezetési elektródot az oldat teljesen ellepje és a keverőpálca is akadálytalanul foroghasson. Végezze el a 3 párhuzamos titrálást. (A mérőoldatot adagolja cm 3 -enként és a túltitrálási szakaszban is legyen elegendő számú mérési adata.) Rajzolja meg a titrálási görbéket, értékelje azokat, majd számolja ki a kávé összes titrálható savtartalmát. Az eredményt mg H 3 O + /kg kávé egységben adja meg.