EGYENLŐTLEN ALAKVÁLTOZÁS KIMUTATÁSA ÚJRAKRISTÁLYOSODOTT SZERKEZETBEN DETECT OF THE NON UNIFORM DEFORMATION IN RECRISATLLIZED STRUCTURE HRABÓCZKI EDINA, BARKÓCZY PÉTER Miskolci Egyetem, Anyagtudományi Intézet 3515 Miskolc-Egyetemváros fembarki@uni-miskolc.hu A hideg képlékenyalakítást követő lágyítás közben végbemenő újrakristályosodás során létrejövő szemcseszerkezet átlagos szemcsemérete függ az alakítás mértékétől és a hőkezelés hőmérsékletétől. Ha egy anyagon belül eltérő mértékű alakváltozást szenvedett térfogatok találhatók meg, akkor eltérő méretű szemcséket találunk a lágyított anyagon belül. Ez lehetőséget ad arra, hogy kimutassuk az egyenlőtlen alakváltozást. Kulcsszavak: újrakristályosodás, szemcseméret, képlékeny alakváltozás. The average grain size of the cold deformed and annealed metal or alloy is strongly depending on the degree of deformation on the temperature of the annealing.it can be found grains with different size in the microstructure of the inhomogeneously deformed than annealed metals. Based on this grain size difference it can be detected the inhomogeneous deformation, and examine the forming technology in this point of view. Keywords: recrystallization, grain size, plastic deformation. Bevezetés A fémek és ötvözetek energiája képlékeny alakváltozáskor megnövekszik, amely energiatöbblet lesz a hajtóereje az újrakristályosodásnak, amely során a képlékeny alakítás hatásaitól mentes csírák képződnek a mikroszerkezetben, majd növekednek, amíg a teljes alakított térfogatrész el nem tűnik. A folyamat hajtóereje annál nagyobb, minél nagyobb a képlékenyalakítás mértéke [1]. Mind a csíraképződés, mind a csírák növekedése atomok elmozdulásával megy végbe, ami termikusan aktivált folyamat. Így a másik jelentős paraméter, amely az újrakristályosodás folyamatára hatással van, a hőmérséklet. Minél nagyobb az anyag hőmérséklete, annál gyorsabban végbemegy az újrakristályosodás [5]. Ha a hőmérséklet elegendően alacsony, akkor az atomi mozgás olyan nagy aktiválást igényel, hogy nincs számottevő valószínűsége, hogy végbemenjen. Ennek köszönhetően az alakított állapot metastabilis formában megmarad. Az ilyen állapotú fémeket és ötvözeteket hidegen alakított állapotúnak hívjuk. Eb- 113
ben az esetben újrakristályosodás csak a hőmérséklet megemelésével, hőkezeléssel indítható meg [4]. A képlékeny alakváltozás mértéke és a hőmérséklet nagysága mind a csíraképződésre, mind a csíranövekedésre hatással van. Általánosságban elmondható, hogy mind az alakítás mértékének növekedése, mind a hőmérséklet emelése gyorsítja mind a csíraképződést, mind a csíranövekedést. A csíraképződés megy végbe nehezebben, a csíraképződés igényel nagyobb aktiválást. Ennek köszönhetően sokkal nagyobb mértékben változik a csíraképződés sebessége a hőmérséklet-változásával, mint a csíranövekedésé. Ugyanez mondható el az alakítás mértékéről. Ennek köszönhetően eltérő mértékben alakváltozott ötvözetekben más lesz az újrakristályosodott szemcsék mérete [6]. Az újrakristályosodás végén kialakuló szemcseméret hőmérséklet és alakítási mérték függését szemléletesen az újrakristályosodási diagram mutatja. Általánosságban elmondható, hogy minél nagyobb a képlékeny alakváltozás mértéke, annál finomabb lesz az újrakristályosodott szemcseszerkezet [2]. Olyan képlékeny alakváltozás esetén, ahol az ötvözetben erősebben és kevésbé alakított térfogatok kerülnek egymás mellé, az újrakristályosodás végén más méretű szemcséket találunk majd egymás mellett. Ezt megfordítva, az újrakristályosodott szemcseszerkezet vizsgálatából következtethetünk a képlékeny alakváltozás egyenletességére. Cikkünkben ismert módon egyenlőtlen alakváltozás után újrakristályosítunk alakított ötvözeteket, hogy a fenti állítást igazoljuk. Továbbá alkalmazzuk egy modern alakítási technológia tervezésekor ezt a módszert a technológia minősítésére. 1. Vizsgált anyagok Hengeres huzalok hengerlésekor a huzalban jól definiálható nyírási sávok keletkeznek a nyomókúpoknak megfelelően. Ezekben a nyírási sávokban jóval nagyobb a képlékeny alakváltozás mértéke, mind a nyírási sávokon kívül. Az egyik alkalmazott anyag (C26000) vége hengerlés közben felszakadt. A repedések jól mutatják a nyírási sávok helyzetét (1. ábra). Hengereltünk C11000 (Cu-ETP) 13 mm hengerhuzalt, C26000 (CuZn30) 13mm hengerhuzalt és EN-AW 1070 9.5 mm henegrhuzalt, amíg kapott lapos termék vastagsága el nem érte az átmérő 25%, 50% és 75%-át. Továbbá az EN-AW 1070 huzalból kétféle módon hideghúzással gyártott trapézhuzalt is vizsgáltunk (2. ábra). A trapézhuzalok összes (keresztmetszet arányos) alakváltozása 60%, a különbség, hogy az egyik esetben több alakos kövön keresztül kisebb alakítási fokozatokban készült a huzal, amíg a másik esetben kevesebb alakos kővel nagyobb alakváltozások alkalmazásával készült a trapéz huzal. 114
1. ábra. 75% magasságcsökkenéssel hengerelt C26000-es rézötvözetből készült hengerhuzal vége a nyírási sávok mentén felrepedt Az alakított huzalokból mintát vettünk. Különböző hőmérsékleteken 1 órás izoterm hőkezeléseket végeztünk. Hosszmetszeti csiszolatokon vizsgáltuk, hogy melyik hőmérsékleten megy végbe teljesen az újrakristályosodás, és melyik hőkezelés biztosít számunkra kellően finom szemcseszerkezetet az újrakristályosodás végén, hogy kellő pontossággal ki tudjuk mutatni az alakítás mértékének különbségéből adódó eltéréseket. A második hőkezelési sorozatban a kiválasztott hőkezeléseket újra elvégeztük a mintákon, utána keresztmetszeti csiszolatokat készítettünk és vizsgáltuk a szemcseméretet, a szemcseméret egyenletességét. A mintákat mikroszkópi vizsgálathoz csiszolás majd polírozás után a C11000 rézötvözet esetében bemártásos maratással kálium-bikromát reagenssel, C26000 rézötvözet esetén ugyancsak bemártásos maratással vas-klorid reagenssel, EN AW 1070 esetén Barker reagens elektrolitos maratással készítettük elő. A vizsgálatokat rézötvözetek esetén Zeiss AxioImager mikroszkóppal végeztük, alumíniumötvözet esetében polarizált fényű megvilágítással működő Zeiss AxioVert 40 metallográfiai mikroszkóppal végeztük. Nemcsak mikro, hanem makro maratással is vizsgáltuk a szemcseszerkezet egyenletességét. Makro maratáshoz rézötvözetek esetén salétromsav vizes oldatát, alumínium huzalok esetén hidrogén-fluorid vizes oldatát alkalmaztuk. A vizsgálatot Zeiss Stereo Discovery V12 mikroszkóppal végeztük. 2. Eredmények Az izoterm hőkezelések hőmérsékleteit az 1. táblázat mutatja. Vastaggal szedtük azokat a hőmérsékleteket, amelyeknél teljesen végbemegy az újrakristályosodás, és a szemcseméret elegendően apró, hogy lássuk az egyenlőtlen alakváltozás hatásait. Az 1. ábrán példaként bemutatunk minden vizsgált hengerhuzal hossz- 115
metszetéről egy felvételt a kiválasztott hőmérsékleten, és attól jelentősen eltérő hőmérsékleten. Az 1. ábrán látható, hogy valóban apró szemcséket kapunk a kiválasztott hőkezelések elvégzése után. Érdekes észrevétel, hogy ez a hőmérséklet rézötvözetek esetén alacsony, alumíniumötvözet esetén magas. Ennek magyarázata abban rejlik, hogy a rézötvözetek esetében nem megy végbe, amíg alumíniumötvözetekben gyors a megújulás folyamata, aminek hatására csökken az újrakristályosodás hajtóereje. Továbbá rézötvözetekben jóval gyorsabb a szemcsedurvulás, mint alumíniumötvözetek esetén [2, 3,6]. 1. táblázat A kísérleti hőkezelések hőmérséklet adatai T Al [ C] T Cu [ C] T CuZn [ C] 200 320 290 250 400 360 300 480 440 350 560 510 400 650 580 450 730 660 500 800 730 A 2. ábrán a makro maratás eredményeire mutatunk példát. A felvételeken jól láthatóan kirajzolódnak a nyírási sávok, akár a felszakadt huzalvég esetén. Ez másnak nem tulajdonítható, csak annak, hogy más méretűek a szemcsék a szemcseszerkezetben. A szemcseszerkezet jobb feltérképezése érdekében nagyobb nagyítású mikroszkópi felvételeket is készítettünk. Az EN AW 1070 ötvözet hengerhuzalának mikroszerkezetéről készült felvételeket a 4. ábra mutatja. Az ábrán az a) kép a hengerhuzal közepén látható szemcseszerkezetet, a b) kép a hengerhuzal sarkában, a nyírási sávban látható szemcseszerkezetet mutatja. Jól látszik, hogy a minta közepén jóval nagyobbak a szemcsék, és felfedezhetők a képen, hogy merre futnak a nyírási sávok. A nyírási sávokban jóval kisebbek a szemcsék, mint a nyírási sávon kívül. 116
c) d) e) f) 2. ábra. Az izoterm-próba hőkezelések eredményei. A C11000 ötvözet szemcseszerkezete a) 320 C-on, b) 800 C-on végzett hőkezelés után; a C26000 ötvözet szemcseszerkezete c) 290 C-on, d) 730 C-on végzett hőkezelés után; az EN AW 1070 ötvözet szemcseszerkezete, e) 250 C-on, f) 500 C-on végzett hőkezelés után 117
3. ábra. A C11000 a) és a C26000; b) rézötvözetből készült hengerhuzal 25%-os magasságcsökkenéssel hengerelt mintáinak makro maratással előkészített mintái. A mintákon jól kivehetők a nyírási sávok. A felvételek 8x-os nagyítással készültek 4. ábra. Az EN AW 1070 ötvözetű hengerhuzal 25%-os magasságcsökkenéssel hengerelt mintáinak szemcseszerkezete 500 C-os 1 órás izoterm hőkezelés után. A képek az a) a kialakult keresztmetszet sarkáról; b) minta közepéről készültek A fent bemutatott mikroszkópi felvételek alátámasztják kezdeti feltevésünket, miszerint az egyenlőtlen alakváltozás az újrakristályosodott szemcseszerkezet szemcseméretén keresztül kimutatható. A második feltevésünk, hogy ezáltal az újrakristályosodott szemcseszerkezet tanulmányozásával a képlékeny alakítási technológia vizsgálható, minősíthető az alakváltozás egyenletessége szempontjából. Ennek igazolására trapéz keresztmetszetű huzalokat vizsgáltunk. A trapéz keresztmetszetű huzalok egyik előállítási lehetősége, hogy hengerhuzalból alakos huzóköveken áthúzva, hideghúzással állítjuk elő. A trapéz keresztmetszetű huzalok további feldolgozása igényli, hogy minél egyenletesebb legyen a keresztmetszetben az alakváltozás. Kétféle technológiával készült trapéz keresztmetszetű huzalt vizsgáltunk. Az összes keresztmetszet-csökkenés és a 118
keresztmetszet maga, mind a két huzal esetén azonos volt. A különbség, hogy az egyik esetben több alakos húzókővel kis fokozatokban alakították ki a trapéz keresztmetszetet, addig a másik esetben kevesebb alakos húzókövet felhasználva nagyobb alakításokkal végezték el a trapéz keresztmetszet kialakítását. Mind a kétféle huzalból mintát vettünk és elvégeztük a kiválasztott hőkezelést. Az eredményül kapott mikroszerkezeteket az 5. és 6. ábrák mutatják. c) 5. ábra. A több alakos húzókővel gyártott trapézhuzal mikroszerkezete 500 C-os 1 órás izoterm hőkezelés után Az 5. és a 6. ábrán jól látszik a jelenség, amit a hengerhuzalok hideg hengerlésénél bemutattunk. Látható, hogy a nagyobb méretű szemcsék között apró szemcsézetű sávok futnak. Az 5. ábrán megfigyelhető, hogy a több alakos kővel kialakított keresztmetszetben két frakcióra oszthatók a szemcsék méretük alapján. A két frakció szemcsemérete között jelentős az eltérés. A nyírási sávokban nagyon apró szemcséket láthatunk a nyírási sávon kívül lévő nagyméretű szemcsékhez viszonyítva. A 6. ábrán már nem ekkora nagy az eltérés a nyírási sávokban lévő szemcsék és azon kívül lévő szemcsék szemcsemérete között. Továbbá jóval több nyírási sáv fedezhető fel, mint a másik technológiával készült huzal esetében. Ebből megállapíthatjuk, hogy a második technológiával készült trapéz 119
keresztmetszetű huzal szemcseszerkezete egyenletesebb, de ez abból adódik, hogy jóval egyenlőtlenebb és nagyobb az alakváltozás, mint az első technológia esetében. c) d) 6. ábra. A kevesebb alakos húzókővel gyártott trapézhuzal mikroszerkezete 500 C-os 1 órás izoterm hőkezelés után 2. Eredmények elemzése, összegzés Réz- és alumínium-ötvözetből gyártott hengerhuzalt hengereltünk hidegen, hogy jól meghatározott nyírási sávokat hozzunk létre a szemcseszerkezetében. Különböző hőmérsékleten hőkezeltük a hidegen hengerelt huzalokat. Megállapítottuk, hogy a rézötvözetek esetén 320 C, alumínium esetén 500 C izoterm 1 órás hőkezelés finom szemcseszerkezetet biztosít. A hőkezelt huzalok keresztmetszetét vizsgálva megállapítottuk, hogy a nyírási sávokban kisebb méretű szemcsék találhatók, mint a nyírási sávokon kívül. Ebből következően hőkezelés után vizsgálva az újrakristályosodott szemcseszerkezetet az egyenlőtlen alakváltozás kimutatható. Két eltérő technológiával gyártott trapéz keresztmetszetű alumínium huzalt vizsgáltunk. Megállapítottuk, hogy ezekben a huzalokban is kimutatható az egyenlőtelen alakváltozás, és a mikroszerkezet vizsgálata alapján jellemezni lehet ebből a szempontból a hideg képlékenyalakító technológiákat. 120
Köszönetnyilvánítás Anyagmérnöki Tudományok, Miskolc, 36/1. kötet. (2011) pp. 113 121 A kutatómunka a TÁMOP-4.2.1.B-10/2/KONV-2010 támogatásával valósult meg. Irodalom [1] Dr. Gácsi Zoltán, Dr. Mertinger Valéria: Fémtan, Műszaki Tankönyvkiadó, Budapest, 2000. [2] George E. Totten, D. Scott MacKenzie: Handbook of Aluminium, Volume 1, Physical Metallurgy and Processes. Marcel Dekker, Inc. New York, 2003. [3] George E. Totten, D. Scott MacKenzie: Handbook of Aluminium, Volume 2, AlloyProduction and MaterialsManufacturing. Marcel Dekker, Inc. New York, 2003. [4] P. Cotterill, P. R. Mould: Recrystallization and Grain Growth in Metals, Surrey University Press, London, 1982. [5] John. D. Verhoeven: Fundamentals fophisical Metallurgy, Willey&Sons, New York, 1975. [6] D. A. Porter, K. E. Easterling: Phase Transformation in Metals and Alloys, Chapman & Hall, London, 1996. 121