SÜTİIPAROSOK, PÉKEK 50. évf. 2003. 6. sz. 55-56.o A kenyerek savfokának meghatározási problémái Dr. Szalai Lajos A gyakorló élelmiszerkémikusok az élelmiszerek savtartalmának, savasságának kifejezésére használják a savfok fogalmát. Ez az egyszerő kifejezés adott anyag, a jelen esetben 10 g kenyér savtartalmának közömbösítéséhez szükséges 0,1 mólos töménységő NaOH oldat cm 3 - einek a számát jelenti. Ez nagyon egyszerően csak egy alkalimetriás titrálást jelent. A gond azonban nem itt van, hanem a vizsgálandó anyag elıkészítésénél. Ez is igen egyszerő, mert csak a mérıfolyadék számára kell hozzáférhetıvé tenni a közömbösítendı savat. Ez a használatos szabvány kétféle módon teszi lehetséges. a./ Az egyik módszer szerint a kenyér bélzetének ismert mennyiségét dörzsmozsárban vízzel péppé dörzsöljük, vízzel fokozatosan hígítjuk, többször átkeverjük, megkönnyítendı ezzel a bélzetben levı sav diffúzióját, tehát a szuszpenzió savtartalmának egyenletességét. Ülepítés után az oldat tisztájának arányos részébıl titrálással határozzuk meg a savtartalmat. b./ A másik módszer szerint aprítógép (turmix) segítségével állítjuk elı a kenyér bélzetébıl a pépet, de az elegy erıteljes keverését és aprítását egy órán belül sokszor megismételjük, majd a továbbiakban az oldat tisztájából vett mintát titráljuk meg. Gyakorlati tapasztalat, hogy a két módszer eredményei nem azonosak. Ez a szabvány hibája. Az a./ bekezdésben leírt módszerrel mindig sokkal alacsonyabb savfokot kapunk a b./ variációhoz képest. Sajnos az is gyakorlati tapasztalat, hogy eszköztelensége miatt széles körben az a./ variáció alkalmazása terjedt el. Az is hiba, ha a b./ variációt is csak részleteiben hajtják végre, tehát a pépet ugyan turmixgéppel állítják elı, mert ez kényelmes és gyorsan végrehajtható, csakhogy a feltárást következetesen tovább kell folytatni, és ezt az aprítási-keverési mőveletet anélkül, hogy a mintát a turmixgépbıl kivennénk többször meg kell ismételni. Ez sajnos azt is jelenti, hogy egy vizsgálat több mint egy óráig leköt egy turmixgépet.
Mi a problémák oka? A kenyérbélzet bemért mennyisége az összes titrálható savat tartalmazza. A minta elıkészítésének az a célja, hogy a titrálásra kivett arányos rész az összes savnak arányos részét tartalmazza. Amikor a szuszpenziót ülepítjük, akkor a szuszpenzióban az ülepedı bélzetrészecskék nagyobb savmennyiséget tartalmaznak, mint a folyadék tisztája, mert a két fizikailag is különbözı tulajdonságú anyag savtartalma eleinte csak közelít egymáshoz, de csak hosszú idı után lesz azonos. A többször ismételt erıteljes keverés egyre csökkenti a savkoncentráció különbséget a bélzetrészecskék és az oldat savtartalma között, ezért ezt addig kell folytatni, míg a két koncentráció azonos nem lesz, és csak akkor lehet megnyugtató módon a titrálást elvégezni. Ezt szolgálja a többször ismételt keverés. A jelenlegi helyzet tehát mindenképen problematikus, mert a dörzscsészés módszerrel nem tesszük hozzáférhetıvé (titrálhatóvá) a savtartalmat, a lényegesen pontosabb soklépcsıs turmixolás pedig azzal, hogy az eszközt hosszú idıre leköti, gyakorlatilag ellehetetleníti az alkalmazhatóságot. A Magyar Élelmiszerkönyv Sütıipari Szakbizottságának egyik ülésén az érdeklıdık rendelkezésére bocsátottam a német szakintézet, az Arbeitsgesellschaft Getreideforschung által megfelelınek minısített acetonos savfok meghatározási módszert. Ezt az alábbiakban azzal a meggyızıdéssel ismertetem, hogy alkalmazásával a kenyérsavfok mérésének problémája lekerülhet a napirendrıl. Ez a módszer elsı pillantásra eszközigényesnek tőnik, de vegyük figyelembe a frappáns mintaelıkészítést, amivel egy csapásra megoldódik a savak feltárásának kérdése, azzal,hogy az acetonos dörzsöléskor a savakat az aceton kioldja, a dörzsölt anyag fokozatos vizes hígításakor tehát már a vízzel jól elegyedı acetonos sav oldatot hígítjuk, ezért kiegyenlített koncentrációjú anyaggal dolgozunk. A módszer további elınye, hogy az eredetileg bemért teljes anyagmennyiség szerepel a titráláskor, nincs tehát hígítási, vagy elmérésbıl eredı további hiba
Kenyerek savfokának meghatározása (Az Arbeitsgemeinschaft Getrideforschung 1994 módszere alapján készült variációk) Acetonban a szerves savak jól oldódnak, ezért a kenyérbélzethez kismennyiségő acetont adunk, és a bélzetet ezzel erıteljesen teljesen szétdörzsöljük. Ezt a csaknem száraznak tőnı anyagot több lépésben fokozatosan vízzel hígítjuk. A hígítás a végén tízszeres, ami már olyan híg, hogy mágneses keverı alkalmazása mellett potenciometrikusan titrálható. A potenciometrikus titrálás egyúttal a sötét kenyerek esetében nehezen észlelhetı indikátor átcsapási bizonytalanságot is kizárja. (Fehér kenyerek tájékoztató vizsgálatánál ph mérı hiányában, a késıbb ismertetendı fenolftaleines végpont-meghatározás is alkalmazható, de ezt az eltérést a végeredmény megadásánál célszerő közölni.) A vizsgálat menete potenciometrikus titrálással: Egy mérıhengerbe 95 cm 3 kiforralt és lehőtött desztillált vizet, egy másikba 5 cm 3 acetont készítünk elı. A kenyér közepébıl kivett bélzetbıl kimérünk 10,0 g-ot, és 14 cm átmérıjő pocellán mozsárba helyezzük. Hozzáöntjük az 5 cm 3 acetont, és a dörzsölı rúddal egyenletes péppé dörzsöljük. Búzakenyereknél ez gyorsan bekövetkezik, de a sok rozslisztet tartalmazó, vagy sületlen, ragacsos kenyerek esetében ez a mővelet tovább tart. A mérıhengerbıl 15-20 cm 3 -nyi vizet adunk a péphez, és folytatjuk a pép dörzsölését. Ha a csésze oldalfalára, vagy a dörzsrúd inaktív felületére bélzetrész tapad, akkor azt az üvegbot segítségével egyesítsük. A szuszpenziót fokozatosan hígítsuk; erre a mérıhengerben levı víz felét használjuk fel, majd. öntsük át az egészet egy 200 cm 3 -es fızıpohárba. A csészét, a dörzsrúdon és az esetleg igénybevett üvegboton maradt anyagot a maradék desztillált vízzel teljesen mossuk át a fızıpohárba. Állítsuk be a ph mérı mőszert az ellenırzı pufferek segítségével, és helyezzük mérésre kész állapotba. A mágneses keverı elemét a fızıpohárba tesszük, és a poharat a mágneses keverıre helyezzük. A keverıt beindítjuk, belehelyezzük a ph-mérı elektródját, majd a kevert szuszpenziót a ph változás alapján 0,1 mol/l NaOH oldattal 8,5 ph értékig titráljuk. A titrálás végpontját az jelzi, hogy a 8,5 ph érték 5 percen át nem változik. Ha az érték csökken, akkor még egy cseppet kell a mérıoldatból tovább adagolni, és további egy percig megfigyelni. A bürettáról leolvasott érték adja a savfokot.
Két párhuzamos vizsgálatot kell végezni. Ha a két mérés közötti különbség 0,1 savfok értéknél nagyobb, egy harmadik vizsgálat is szükséges, és savfokként a két legközelebbi érték átlagát kell 0,1 pontossággal megadni. Anyagok és eszközök a potenciometrikus titráláshoz 1. Aceton (analitikai, savmentes) 2. Büretta, 25 cm 3 (osztásköz 0,05 cm 3 ) 3. Desztillált víz (CO 2 mentes) 4. Dörzsmozsár pisztilussal, ca 14 cm átmérıvel 5. Mérleg, ± 0,1 g pontosságú 6. Fızıpohár, 200 cm 3 -es 7. Mágneses keverı, keverı elemmel 8. Mérıelektródák, vagy kombinált elektróda 9. Mérıhenger 10 cm 3 -es 10. Mérıhenger 100 cm 3 -es 11. NaOH mérıoldat (0,1mol/l) 12. ph mérı készülék 13. Pufferek ph= 7,00 és ph= 9,00) 14. Üvegbot A vizsgálat menete indikátoros titrálással: A titrálandó sav feltárásának módja az elızıével azonos, tehát ugyanúgy egy mérıhengerbe 95 cm 3 kiforralt és lehőtött desztillált vizet, egy másikba 5 cm 3 acetont készítünk elı. A kenyér közepébıl kivett bélzetbıl kimérünk 10,0 g-ot, és 14 cm átmérıjő pocellán mozsárba helyezzük. Hozzáöntjük az 5 cm 3 acetont, és a dörzsölı rúddal egyenletes péppé dörzsöljük. Ha a csésze oldalfalára, vagy a dörzsrúd inaktív felületére bélzetrész tapad, akkor azt az üvegbot segítségével egyesítsük. A szuszpenziót fokozatosan hígítsuk, az anyagba öblítve az üvegboton maradt részt. Végül használjuk fel az összes kimért vizet, és befejezhetjük a teljesen csomómentes pép dörzsölését. A titrálandó anyag a dörzscsészében marad! A titráláshoz 1 cm 3 -nyi fenolftalein indikátort adunk, és a titrálást a dörzscsészében a pisztilussal kevergetve végezzük el, végpontként választva azt az állapotot, amikor a fenolftalein jellemzı színe halványan megmarad. Ez a 8,5 9 ph érték körül következik be. A ph-mérı mőszerrel is éppen ezt a végpontot határozzuk meg. A világos bélzető kenyerek esetében, - és a magyar kenyerek döntı többsége ilyen - nyugodtan végezhetjük a titrálást ph mérı mő-
szer helyett ezzel az egyszerő fenolftaleines indikálással. Ha a bélzet színe sötét, akkor elkerülhetetlen a vizuális érzékelés helyett a mőszeres végpont-meghatározás. Anyagok és eszközök az indikátoros titráláshoz 1. Aceton (analitikai, savmentes) 2. Büretta, 25 cm 3 (osztásköz 0,05 cm 3 ) 3. Desztillált víz (CO 2 mentes) 4. Dörzsmozsár pisztilussal, ca 14 cm átmérıvel 5. Mérleg, ± 0,1 g pontosságú 6. Mérıhenger 10 cm 3 -es 7. Mérıhenger 100 cm 3 -es 8. NaOH mérıoldat (0,1mol/l) 9. Alkoholos fenolftalein indikátor 10. Üvegbot